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質量標準范文1
【關鍵詞】紅芪膠囊；紅景天苷；高效液相色譜法
紅芪膠囊是由紅景天、黃芪、紅參、山藥等中藥的提取物加工制成的膠囊。近年國內外研究表明高山紅景天具有滋補強壯、抗缺氧、抗疲勞、抗衰老及增強腦力、體力機能等方面的特殊功效［1,2］。紅景天中紅景天苷為其主要活性成分之一［3,4］，紅景天苷的化學結構［5］和藥理作用［6］較為明確。本實驗參照文獻［7,8］采用HPLC法對紅芪膠囊的主要活性成分紅景天苷的檢測方法進行了研究。本方法結果準確，靈敏度高，可作為紅芪膠囊的質量控制。
1儀器與試藥
日本島津LC210Atvp高效液相色譜；SPD210A紫外-可見檢測器；N-2000色譜工作站；分析天平；甲醇（色譜純）；水（重蒸餾水）；紅景天苷對照品（中國藥品生物制品檢定所）；紅芪膠囊（自制）。
2方法與結果
2．1色譜條件流動相：甲醇-水（15：85）；檢測波長：223nm；流速：1ml/min；進樣量：5μl；柱溫：45℃。
2．2對照品溶液的制備精密稱取紅景天苷對照品適量，加甲醇制成1ml含0.108mg的紅景天苷溶液。
2．3供試品溶液的制備取本品適量，研細，精密稱取0.35g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，稱定重量，加熱回流1h，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，放置，取上清液經微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續濾液作供試品溶液。
2．4陰性對照液的制備按處方比例稱取紅景天外其他組分，按供試品溶液制備方法制備即得。
2．5陰性液干擾試驗精密吸取供試品液、陰性對照液和對照品液各5μl注入液相色譜儀中，由色譜圖可知，在與對照品色譜保留時間相應的位置上，供試品溶液具有相同保留時間的包譜峰出現；而陰性液在此峰位無吸收，對本品中紅景天苷的測定無干擾。色譜圖見圖1。
圖1色譜圖2．6標準曲線的繪制精密吸取紅景天苷對照品溶液（0.108mg/ml）1、2、3、4、5、6、7ml各置于10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，各取5μl注入液相色譜儀中，按上述色譜條件測定色譜峰面積。以色譜峰面積（A）對進樣量（μg）進行線性回歸，其回歸方程為A=743222X+414.06，r=0.9997。結果表明，在此色譜條件下，紅景天苷在進樣量為0.054～0.378μg范圍內，其重量與峰面積呈良好的線性關系。
2．7精密度試驗精密吸取2.3項下配制供試品溶液5μl，連續進樣6次，測得紅景天苷色譜峰面積，計算相對偏差RSD為1.65%。
2．8重現性試驗精密稱取樣品6份,按2.3項下配制供試品溶液，分別進樣5μl，測得紅景天苷色譜峰面積，計算相對偏差RSD為1.22%。
2．9回收率試驗精密稱取同一批已知紅景天苷含量的樣品6份，精密加入紅景天苷對照品，按2.3項下配制供試品溶液，按2.1項下色譜條件測定，結果見表1。表1回收率試驗（略）
2．10樣品含量測定取樣品3批，按2.3項下方法配制供試品,分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入高效液相色譜儀，按2.1項下色譜條件測定，以外標法計算每粒膠囊中紅景天苷的含量，結果見表2。表2樣品中紅景天苷含量測定（略）
3討論
紅景天苷甲醇液經波長掃描，在223nm處有最大吸收，故以223nm作為測定波長。本試驗選用高效液相色譜條件，分離效果好，陰性無干擾，精密度方法、穩定性均符合要求，回收率高。
【參考文獻】
1丁樹利，朱兆儀.滋補壯陽中草藥紅景天屬植物研究進展.國外醫學·植物藥分冊，1992，7（5）:198.
2張無敵，劉世清.藏藥紅景天的開發利用.中國民族民間醫藥雜志，1995，12：7-8.
3徐寶軍，鄭毅男，李向高，等.紅景天屬植物研究新進展.中藥材，2000，23（9）：580-584.
4王曙，王峰鵬.紅景天屬植物化學成分研究概述.天然產物研究與開發，1991，3（4）：58-65.
5吳維春.長白山珍貴藥用植物高山紅景天.長春：吉林科技出版社，1987，86.
6徐寶軍.紅景天屬植物研究新進展.中藥材，2000，23（9）：580-582.
質量標準范文2
【關鍵詞】 婦舒丸 質量標準 高效液相色譜法 丹皮酚
婦舒丸是由當歸、川芎等二十三味藥組成，具有補氣養血、調經止帶作用，臨床常用于氣血凝滯，子宮寒冷，月經不調等病癥。原質量標準中未制含量測定項目，薄層鑒別項目較少，在對本品進行質量標準研究后，新增了對本品處方中甘草等藥味的薄層鑒別， 并采用高效液相色譜法對牡丹皮、白芍所含丹皮酚進行含量測定。
1 儀器與試藥
日本島津LC-10AT VP 高效液相色譜儀，SPD-10A VP 紫外檢測器，7725i手動進樣器，浙江大學N2000色譜性。
數據工作站，丹皮酚化學對照品（由中國藥品生物制品檢定所提供，批號:0708-200304，規格:供含量測定用）。所用試劑均為色譜純和分析純。
2 甘草的定性鑒別
取本品6g，加硅藻土3g，研勻，加甲醇30ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml溶解，用乙醚提取2次，每次10ml，棄去乙醚液，用水飽和正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，用10%氨水提取2次，每次10ml，棄去正丁醇液，氨水液用5%鹽酸調至酸性，用水飽和正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，作為供試品溶液。另取甘草對照藥材1g，加甲醇同法制成對照藥材溶液。吸取上述供試品溶液15μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯—甲酸—冰醋酸—水（15:1:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
3 含量測定
3.1 色譜條件與系統適應性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇—水（55:45）為流動相;檢測波長為274nm。理論板數按丹皮酚峰計算應不低于5000。
3.2 對照品及供試品溶液的制備
3.2.1 對照品溶液的制備 精密稱取丹皮酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
3.2.2 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品約15g，精密稱定，加硅藻土10g，研碎，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇100ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率150W，頻率40kHz）45min，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液用微孔濾膜（0.45μm）濾過，精密量取2ml，置10ml容量瓶中，加70%甲醇稀釋至刻度，即得。
3.2.3 陰性對照品溶液的制備及測定 取不含牡丹皮、白芍的處方，按制備工藝制成缺牡丹皮、白芍的陰性對照品，再按供試品溶液的制備方法制成陰性對照品溶液。按含量測定方法測定，結果表明本法具有良好的專屬性。
3.3 線性關系考察 精密吸取丹皮酚對照品溶液2、5、10、15、20μl注入液相色譜儀，以進樣量（μl）為橫坐標，峰面積積分值為縱坐標繪制標準曲線，丹皮酚的回歸方程Y=54460.79X+20892.87，r=0.9996。由此確定丹皮酚線性范圍為0.0429-0.4292μg。
3.4 精密度試驗 精密吸取同一對照品溶液各5μl， 分別注入液相色譜儀，連續進樣5次，依法測定，記錄峰面積積分值，計算，考察精密度。結果RSD為0.40%，表明機器精密度較好。
3.5 重復性試驗 精密稱取同一批樣品共5份，按供試品溶液項下制備方法，依法獨立測定，測定樣品含量，以考察本法的重現性。結果RSD為2.61%，表明該方法重現性良好。
3.6 加樣回收率試驗 精密稱取同法測定的已知含量樣品（627.74μg.g）共5份，分別精密加入對照品（21.46μg.ml）10ml，依法測定，計算回收率。結果丹皮酚平均回收率97.71%，RSD=1.45%，表明本法準確性較好，方法可行。
3.7 穩定性試驗 精密吸取同一對照品溶液、同一供試品溶液各5μl，每隔一定時間分別注入液相色譜儀，依法測定，以丹皮酚峰面積積分值為指標，測定其穩定性。結果在0-36h內丹皮酚對照品和供試品的RSD分別為2.32%和2.39%，表明在此時間范圍內對照品溶液和供試品溶液具有良好的穩定性。
3.8 樣品測定 取樣品3批，批號050401、050402、050403，按供試品溶液制備方法處理，照上述含量測定方法測定。3批樣品含量（mg.g）測定結果分別為0.5747、0.5394、0.6080。
4 討論
4.1 本制劑成分復雜，甘草、延胡索、黃芩的薄層鑒別，曾試用多種提取方法和展開系統，色譜都不太清晰。經實驗摸索，使用文中所述條件后，分離效果好，顯色清晰，陰性對照品無干擾。
4.2 在含量測定供試品溶液制備中，根據被提取成分丹皮酚的溶解性，采用70%甲醇為提取溶劑。分別選擇超聲提取法和加熱回流提取法提取，結果超聲提取法與回流提取法的提取效率相近，故選擇超聲提取，操作簡便易行。因本品為水蜜丸，粉碎困難，且有效成分不易提取完全，故將本品與適量硅藻土混合后再進行粉碎，便于粉碎和有效成分的提? ?
根據中國藥典（2005版一部）中牡丹皮項下的丹皮酚測定方法，選擇甲醇—水（55:45）作為流動相，分離效果較好，丹皮酚峰與其它峰達到了良好的分離度（R>1.5），故采用此色譜條件進行含量測定。
參考文獻
［1］中華人民共和國藥典委員會.中華人民共和國藥典.一部［S］.北京:化學工業出版社，2005.
質量標準范文3
[關鍵詞] 露兜；性狀；顯微鑒別；薄層鑒別；質量標準
[中圖分類號]R282.5 [文獻標識碼]A [文章編號]1673-7210（2008）04（b）-044-02
Study on the quality standard of Pandanus tectorius (L.) Parkins.
XIAO Qi-shan, XU Run-juan, LIU Ting-feng
(Zhongshan Institute For Drug Control, Zhongshan 528437,China)
[Abstract] Objective: To establish the quality standard of Pandanus tectorius(L.) Parkins.. Methods: Morphological characteristics were observed on Pandanus tectorius(L.) Parkins.. Microscopic identification of cross section and powder characteristics was used simultaneously. And then we used thin layer chromatography as a special identification. Results: There were obvious microscopic characteristics about the morphology and the powder on Pandanus tectorius(L.) Parkins.. Spots on TLC were distinct with preferable resolving power. Conclusion: The method is simple and specific. It is able to be applied for the quality control of Pandanus tectorius (L.) Parkins. effectively.
[Key words] Pandanus tectorius (L.) Parkins.; Microscopic identification; Thin layer chromatography; Quality standard
露兜別名露兜、露兜根、勒角、茄骨、豬鋸、老鋸頭、吹拖髻，為民間常用中草藥。《綱目拾遺》“露花粉”條引《粵志》云[1]：“露花生番禺蓼涌，狀如菖蒲，其葉節邊有刺，葉落根以火之，成枝干而多花?；ㄉ鷧踩~中，其瓣大小亦如葉，而色瑩白，柔滑無芒刺，花抱蕊心如穗，朝夕有零露在苞中，可以解渴，又有粉可入藥，其生于土者，蕊落結子，大如瓜，曰路頭花，多不香，惟露花盛夏時露花始熟，以花覆盆盎曬之，香落茶子油中，其氣馥烈，是曰露花油?！敝鳟a于廣東、廣西、海南、云南、貴州、福建、臺灣等地。本文通過對露兜的外觀性狀、顯微特點、薄層色譜鑒別等的研究，建立了露兜的質量標準。
1 儀器與試藥
顯微鏡數碼相機系統(日本奧林巴斯公司)；薄層色譜數碼攝影系統（瑞士卡瑪公司）。露兜工作用對照藥材（中山市恒生藥業有限公司提供）；露兜藥材（中山市恒生藥業有限公司提供）；硅膠G（青島海洋化工廠）；其他試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 性狀
本品莖和根莖呈圓柱狀，長20~40 cm，直徑3~8 cm；表面灰黃色，有縱皺紋；表皮薄而浮離，易剝落，脫皮處顯棕黃色至棕色；質堅韌，不易折斷，斷面纖維性；皮部狹窄，木部寬廣，黃白色，維管束易離散呈絲狀；根莖側面著生根。根呈長條狀，略彎曲，常折裂；長30~50 cm，直徑1~3 cm；表面灰黃色，有縱皺紋；表皮薄而浮離，易剝落；質堅韌，不易折斷，斷面纖維性；皮部狹窄，纖維較細??；木部寬廣，黃白色，易與皮部分離。氣微，味甘淡。以根條均勻、打扁折裂、色黃白者為佳。見圖1。
2.2 顯微鑒別
2.2.1 露兜根及根莖的橫切面見圖2。
2.2.2 露兜粉末顯微特征見圖3。
2.3薄層色譜鑒別研究
2.3.1指標成分類型的確立露兜具清熱、治感冒之功效[2]，通過成分預試，確立以黃酮類化合物作為其鑒別的指標成分。另外，黃酮類化合物在植物中多以苷和苷元的形式存在[3]，而黃酮苷元一般是極性較弱的化合物，使用正相吸附薄層色譜法進行分析，常得到較好的分離效果，固定相一般選用硅膠G。
2.3.2 露兜的薄層色譜鑒別方法取露兜粉末2 g，加乙醇30 ml，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2 ml使溶解，作為供試品溶液。另取露兜對照藥材2 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯（6∶1）為展開劑，預飽和15 min，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁乙醇溶液，在105℃加熱5 min，置紫外光燈（365 nm）下檢視（T=30℃，RH=60%）。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的熒光斑點。見圖4。
2.3.3 10批供試品的檢驗分別取10批供試品，照“2.3.2”項下的方法進行檢驗（T=25℃，RH=60%）。見圖5。
3 討論
3.1色譜條件的研究
3.1.1固定相分離黃酮類化合物多用硅膠G作固定相，通過吸附色譜獲得較好的分離效果。
3.1.2 展開劑黃酮苷元多選用非極性展開系統進行分離。選擇以環己烷-乙酸乙酯（6∶4）作為展開劑，進行試驗。在接近展開劑前沿的位置處，供試品和工作對照藥材的色譜均顯一藍色熒光主斑點，顯示這是露兜的特征斑點；調節展開劑中環己烷和乙酸乙酯的比例，以環己烷-乙酸乙酯（6∶1）作為展開劑分離效果最佳。
3.1.3顯色和檢視方法黃酮類成分噴以1%三氯化鋁乙醇溶液可顯色，在105℃下加熱片刻后，在紫外光（365 nm）下觀察熒光。
3.2 耐用性的研究
3.2.1 改變薄層板種類分別選用自制手鋪硅膠G板、進口MN的普通硅膠G預制板、青島海洋化工廠的普通硅膠G預制板等三種不同種類的薄層板，照“2.3”項下的方法進行試驗考察方法的耐用性，結果顯示以上三種類型的薄層板均能有效分離出露兜的特征主斑點，且分離效果均較好。
3.2.2改變點樣量分別以3，5，7 μl的點樣量進行點樣，照“2.3.2”項下的方法進行分析，考察方法的耐用性。在以上3種點樣量的供試色譜中，露兜的特征主斑點均能有效分離，顯示本方法對點樣量的微小變動具有耐用性。
3.2.3改變展開劑比例分別選用環己烷-乙酸乙酯（5∶1）、環己烷-乙酸乙酯（6∶1）、環己烷-乙酸乙酯（7∶1）等3個比例的展開劑，照“2.3.2”項下的方法進行分析，考察方法的耐用性。結果顯示露兜的特征主斑點均能有效分離，因此本方法對展開劑比例的小變動具有耐用性。
3.2.4預飽和的研究照“2.3.2”項下的方法分別按預飽和15 min，再展開；不作預飽和，直接展開等方式展開，考察方法的耐用性。結果表明，不作預飽和時，露兜的特征主斑點出現較強的邊緣效應，影響到分析結果的判斷，經預飽和15 min處理后，可明顯減小邊緣效應，有利于分析結果的判斷。
3.3 小結
本文通過對露兜的性狀、顯微鑒別、薄層色譜鑒別的研究，建立了露兜的質量標準，為控制其內在質量提供了操作簡便、快速、專屬性強的方法。
[參考文獻]
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[2]南京中醫藥大學.中藥大辭典[M]. 第2版.上海：上?？茖W技術出版社，2006.3863.
[3]吳壽金，趙泰，秦永琪.現代中藥成分化學[M].北京：中國醫藥科技出版社，2002.328.
質量標準范文4
關鍵詞：安舒液；鹽酸小檗堿；鹽酸黃柏堿；高效液相色譜法
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2016.01.024
中圖分類號：R284.1 文獻標識碼：A 文章編號：1005-5304（2016）01-0100-03
Study on Quality Standards for Anshu Liquid LIU Dong-shun1，2， LU Wen-quan2， PIAO Shu-juan2， XIONG Xiao-juan1 （1. College of Chemical and Biological Engineering， Yichun University， Yichun 336000， China； 2. Shanghai Changzheng Hospital， Second Military Medical University， Shanghai 200003， China）
Abstract： Objective To establish quality standards for Anshu Liquid. Methods Phellodendri Chinensis Cortex and Kochiae Fructus were qualitatively identified by TLC method. The contents of berberine hydrochloride and phellodendrine hydrochloride in the preparation were determined by HPLC method. The chromatographic column was ZORBAX SB-C18 （4.6 mm×250 mm， 5 μm）； the mobile phase was acetonitrile-0.1% phosphoric acid （0.5% diethylamine） gradient elution； the flow rate was 1.0 mL/min； the detection wavelength was 284 nm. Results Berberine hydrochloride and phellodendrine hydrochloride in Phellodendri Chinensis Cortex and saponin Ic in Kochiae Fructus were detected by TLC method. The linear relationship of berberine hydrochloride in the preparation was Y=23.109X?30.548， r2=0.999 8， RSD=2.97%， showing that the linear range of berberine hydrochloride was 0.050 5C 2.525 0 ?g. The linear relationship of phellodendrine hydrochloride in the preparation was Y=10.038X?2.446 6， r2=0.999 9， RSD=1.24%， showing that the linear range of phellodendrine hydrochloride was 0.050 0C2.500 0 ?g. Conclusion The method is accurate， rapid， stable and reliable， with good reproducibility， which can be used for the quality control and evaluation of Anshu Liquid.
Key words： Anshu Liquid； berberine hydrochloride； phellodendrine hydrochloride； HPLC
安舒液為第二軍醫大學上海醫院院內制劑，由黃柏、地膚子、白鮮皮、白芷、當歸5味藥提取加工而成，具有清熱燥濕、祛風止癢功效，用于治療濕疹、皮炎、皮膚瘙癢癥等。本研究采用薄層色譜法（TLC）對方中黃柏、地膚子進行鑒別，采用高效液相色譜法（HPLC）對黃柏中的鹽酸小檗堿、鹽酸黃柏堿含量進行測定，為建立該制劑的質量標準提供依據。
1 儀器與試藥
Agilent 1260高效液相色譜儀（Agilent，美國），包括G1311C輸液泵、G1329B自動進樣器、G1316A柱溫箱、G4212B-DAD紫外檢測器、Chemstation色譜工作站；十萬分之一天平（Sartorius CPA225D，德國）；旋渦振蕩混和器（WL-901 Vortex，海門市其林貝爾儀器制造有限公司）；超聲儀（SK7200H型，上?？茖С晝x器有限公司）。
黃柏對照藥材（批號130801）、地膚子對照藥材（批號130801），購自安徽亳州利鋒藥業有限公司；鹽酸小檗堿對照品（批號110713-201212.）、鹽酸黃柏堿對照品（批號111895-201303）、地膚子皂苷Ic對照品（批號111723-201404），購自中國食品藥品檢定研究院；安舒液（批號140528、140529、140530），第二軍醫大學上海醫院制劑中心提供；乙腈為色譜純（Merck，德國），水為純凈水，其他試劑均為分析純。
2 定性鑒別
2.1 黃柏
取本品10 mL置于錐形瓶中，加20 mL純水，混勻，再加濃氨水0.5 mL，用乙酸乙酯萃取3次（每次30 mL），合并萃取液，蒸干，用甲醇定容至1 mL，制成供試品溶液。取黃柏藥材0.1 g，加1%醋酸甲醇20 mL，超聲處理0.5 h，過濾，取濾液蒸干，用甲醇定容至1 mL，制成對照藥材溶液。取除黃柏外的處方藥材，同法制成陰性對照溶液。另取鹽酸黃柏堿、鹽酸小檗堿對照品，分別制成每1 mL含1 mg的對照品溶液[1]286。照薄層色譜法[2010年版《中華人民共和國藥典》（一部）附錄Ⅵ B）試驗，取供試品溶液、對照藥材溶液、陰性對照溶液及對照品溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-水-醋酸（4∶5∶1）[2]的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，以碘化鉍鉀顯色，供試品及對照藥材色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照在相應位置上無干擾。
2.2 地膚子
取本品10 mL置于錐形瓶中，加20 mL純水，混勻，再加濃氨水0.5 mL，用乙酸乙酯萃取3次（每次30 mL），合并萃取液，蒸干，用甲醇定容至1 mL，制成供試品溶液。稱取地膚子1 g，加10 mL甲醇，超聲處理0.5 h，過濾，取濾液蒸干，用甲醇定容至1 mL，制成對照藥材溶液。取除地膚子外的處方藥材，同法制成陰性對照溶液。另取地膚子皂苷Ic對照品，制成每1 mL含0.5 mg的對照品溶液[1]114。照薄層色譜法[2010年版《中華人民共和國藥典》（一部）附錄Ⅵ B）試驗，取供試品溶液、對照藥材溶液、陰性對照溶液及對照品溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-水-醋酸（4∶5∶1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇，熱風吹至斑點顯色清晰[3]，供試品及對照藥材色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照在相應位置上無干擾。
3 鹽酸小檗堿、鹽酸黃柏堿含量測定
3.1 色譜條件
色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），柱號880975-902；流動相：乙腈?0.1%磷酸[1000 mL加50 μL二乙胺（DEA）]梯度洗脫（0～8 min，10%～18%乙腈；8～13 min，18%～30%乙腈；13～20 min，30%乙腈）；檢測波長：284 nm；流速：1.0 mL/min；柱溫：40 ℃；進樣量：10 μL。
3.2 對照品溶液的制備
精密稱取鹽酸小檗堿對照品2.02 mg，置于2 mL容量瓶中，加甲醇定容，使其母液濃度為1.01 mg/mL；精密稱取鹽酸黃柏堿對照品2.00 mg，置于2 mL容量瓶中，加甲醇定容，使其母液濃度為1.00 mg/mL。各取上述溶液0.5 mL混合定容至1 mL，制成每毫升含鹽酸小檗堿、鹽酸黃柏堿分別為505、500 ?g的對照品母液。
3.3 供試品溶液的制備
取本品10 mL置于錐形瓶中，加20 mL純水，混勻，再加濃氨水0.5 mL，用二氯甲烷萃取3次（每次30 mL），合并下層萃取液，45 ℃蒸干，用5 mL甲醇溶解并用初始流動相定容至25 mL，過濾，取續濾液，即得。
3.4 陰性對照溶液的制備
取除黃柏外的其余藥材，按安舒液制備方法制成陰性對照品，按“3.3”項下方法制備，即得。
3.5 空白試驗
分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液10 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結果顯示陰性對照無干擾，見圖1。
3.6 線性關系考察
將混合對照品貯備液用初始流動相逐級稀釋，制成每毫升含鹽酸小檗堿5.05、0.1、12.625、25.25、50.5、63.12、101、126.25、252.5 ?g/mL及鹽酸黃柏堿5.0、10.0、12.5、25.0、50.0、62.5、100、125、250 ?g/mL的系列溶液，按上述色譜條件測定，以峰面積對濃度（?g/mL）進行線性回歸，得回歸方程。鹽酸小檗堿：Y=23.109X-30.548（r2=0.999 8），表明鹽酸小檗堿進樣量在0.050 5～2.525 0 ?g范圍內有良好的線性關系；鹽酸黃柏堿：Y=10.038X-2.446 6（r2=0.999 9），表明鹽酸黃柏堿進樣量在0.050 0～2.500 0 ?g范圍內有良好的線性關系。
3.7 精密度試驗
取同一對照品溶液進樣10 ?L，重復進樣6次，測定峰面積，結果鹽酸小檗堿、鹽酸黃柏堿的峰面積RSD分別為0.2%、0.8%，表明精密度良好。
3.8 穩定性試驗
取同一供試品溶液，分別于0、4、8、12、16、20、24 h進樣測定，結果鹽酸小檗堿、鹽酸黃柏堿的峰面積RSD分別為0.33%、0.76%，說明供試品溶液在24 h內穩定性良好。
3.9 重復性試驗
取同一批安舒液6份，按樣品測定方法測定，鹽酸小檗堿、鹽酸黃柏堿的峰面積RSD分別為0.8%、0.4%，結果表明本方法重復性良好。
3.10 加樣回收率試驗
分別精密稱取6份已知含量的樣品，置于具塞錐形瓶中，精密加入一定量的對照品，按“3.3”項下方法制備供試品溶液，進樣測定，結果見表1。
3.11 樣品測定
按“3.1”項下色譜條件測定3個批號的樣品，每批平行3份，結果見表2。
4 討論
安舒液制劑液體較黏，輔料較多，需要對其稀釋堿化后再富集測定有效成分含量。本試驗先后比較了大孔樹脂柱分離、乙酸乙酯萃取、二氯甲烷萃取等方法，結果發現使用二氯甲烷萃取操作簡便，效果較好。本研究使用同一展開體系對安舒液中君藥黃柏和臣藥地膚子進行鑒別，陰性對照無干擾，斑點清晰。
本研究通過總結現有文獻關于制劑及黃柏藥材中鹽酸小檗堿、鹽酸黃柏堿含量測定方法的報道[4-9]，先后嘗試了乙腈-乙酸、乙腈-甲酸、乙腈-磷酸體系，發現鹽酸小檗堿拖尾嚴重，在乙腈-磷酸體系中加入二乙胺可明顯改善鹽酸小檗堿的拖尾現象，峰形改善。本試驗對制劑中鹽酸小檗堿、鹽酸黃柏堿進行含量測定，方法學考察表明，在本文色譜條件下，其他成分幾乎不干擾其含量測定，系統適用性符合要求，測定方法簡便，結果準確，重復性好，能夠有效控制安舒液的質量。
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質量標準范文5
一、酒液。
⑴具有本品的香氣，口感正確無誤；
⑵清亮透明，無明顯懸浮物；
二、酒瓶
1、垂直度。瓶身垂直度偏差不大于3mm。
2、瓶口。
⑴瓶口表面平整、完整無缺陷；
⑵橢圓度不大于1mm；
⑶與瓶蓋配合。瓶口與瓶蓋配合嚴密、牢固、到位；不漏酒、不脫鉤；
3、瓶壁（底）厚度比。肉眼觀察無明顯差別
4、劃傷。面積不大于5mm2；劃痕長度不大于3cm；寬度不大于2mm。
5、瓶高。高度偏差不大于2.5mm。
三、瓶蓋
⑴瓶蓋無色差；文字圖案烤印牢固；
⑵瓶蓋堅固有彈性，不破裂；
⑶瓶蓋與瓶口配合嚴密、牢固、到位；不漏酒、不脫鉤；
四、標簽
1、色差。無明顯色差。
2、文字。
⑴技術文字、商標、名稱、廠名廠址等正確無誤。
⑵技術文字清楚正確，符合國家標準要求。
3、垂直度。貼標及烤花的垂直度偏差不大于3mm；無卷邊、翹起、褶皺。
4、粘結度（手工貼標）。使用前須貼空瓶5個放在常溫下24小時；放在保鮮柜8小時；放在冰箱8小時解凍后，在常溫下觀察粘結度是否牢固？達標后方可使用。（這件事情由品控部來做）
五、酒盒
1、色差。無明顯色差；箱之間輕微摩擦不掉色。
2、文字。
⑴技術文字、商標、名稱、廠名廠址等正確無誤。
⑵技術文字清楚正確，符合國家標準要求。
3、封盒。
⑴裝盒前將酒瓶倒置逐瓶檢驗酒液、商標、酒瓶、封蓋及是否漏酒；
⑵裝瓶正確無誤；封盒正確有型；盒底固定堅固。
六、酒箱
1、色差。無明顯色差；箱之間輕微摩擦不掉色。
2、文字。
⑴技術文字、商標、名稱、廠名廠址等正確無誤。
⑵技術文字清楚正確，符合國家標準要求。
3、封箱。
⑴裝箱前（裸瓶酒）將酒瓶倒置（酒瓶蓋向下）逐瓶檢驗酒液、商標、酒瓶、封蓋及是否漏酒；
質量標準范文6
[關鍵詞] 綠豆；牡荊苷；異牡荊苷；質量標準；薄層色譜法；高效液相色譜法
[收稿日期] 2013-08-26
[基金項目] 國家“重大新藥創制”科技重大專項（2012ZX09301002-002-002， 2012ZX09304-005）；國家自然科學基金優秀青年基金項目（81222051）；2015年版藥典標準提高項目
[通信作者] *姜勇，副教授，Tel： （010）82802719， E-mail： ；*屠鵬飛，教授，Tel： （010）82802750， E-mail：
[作者簡介] 李艷榮，講師，E-mail： 綠豆又名青小豆，為豆科草本植物綠豆Vigna radiata （Linn.） Wilczek的干燥種子，為常用的藥食兩用植物，具有清熱祛暑、利水消腫、解毒排膿等功效，用于解癰腫瘡毒、增強免疫力、降血脂、抗腫瘤、治療燒傷[1-2]等。現代藥理學研究表明綠豆具有抗氧化[3]、抑菌[4]、抗腫瘤[4]、降血脂[5]、降血糖[5]以及解毒等多種藥理作用。綠豆藥材是《中國藥典》2010年版中收載的多個成方制劑，如護肝片、消絡痛片、消絡痛膠囊和清寧丸的重要組成藥味。然而，關于綠豆的質量標準目前只有國標（GB/T 10462-2008），而且是按糧油標準起草，沒有對藥效成分進行定性、定量檢測，難以控制其藥材及其成方制劑的質量和臨床用藥的有效性和安全性。因此，有必要建立綠豆的藥用標準，以實現對藥材及其成方制劑質量的有效監控。關于綠豆質量分析方面的報道較少，僅有文獻[6-8]報道了綠豆中牡荊苷和異牡荊苷的含量測定方法，但色譜峰的分離不理想，而且僅對2～3個批次的樣品進行了分析，不具有代表性。本研究首次建立了綠豆藥材完善的質量控制方法和標準，包括水分和灰分的檢查、醇溶性浸出物的測定及牡荊苷和異牡荊苷的TLC薄層鑒別和含量測定，并對25批不同產地的綠豆藥材樣品進行了檢測，制定了合理的限度，為綠豆藥材及其成方制劑的質量控制提供了依據。
1 材料
Agilent1100高效液相色譜儀：二極管陣列檢測器，四元低壓梯度泵，真空脫氣機，柱溫箱，自動進樣器；數據處理機：Agilent1100色譜工作站；EYELA SB-2000水浴鍋（上海愛朗儀器有限公司）；UV-VI型紫外分析儀（北京智源通技術研究所）；KQ-5000DE型數控超聲波清洗器（40 KHz，昆山市超聲儀器有限公司）；202-00AB臺式電熱恒溫干燥箱（中國天津泰斯特儀器有限公司）；1/1萬電子分析天平（BS 110S，美國Sartorius）；1/10萬電子分析天平（BP 211D，美國Sartorius）；馬弗爐（美誠，P型陶瓷纖維馬弗爐，TM-0612P，北京盈安美誠科學儀器有限公司）。
乙腈（色譜純，天津彪仕奇有限公司），重蒸水（自制）。分析級甲醇、乙酸乙酯、無水乙醇（北京化工廠）；硅膠GF254薄層色譜硅膠預制板（批號20120618，煙臺市化學工業研究所）。對照品牡荊苷（批號130326，純度≥99%）購自上海融禾醫藥科技有限公司，異牡荊苷（ID：2246/8804，純度≥98.0%）購自上海博興科貿有限公司。25批綠豆藥材（LD）均為市售品及產地收集（2011年秋季收集），經北京大學藥學院屠鵬飛教授鑒定為豆科植物綠豆V. radiata的干燥種子，樣品收集信息詳見表1。
表1 綠豆樣品收集信息
Table 1 Sample collection information for Vigna radiata
2 方法與結果
2.1 薄層色譜鑒別
2.1.1 供試品溶液的制備 取本品粉末2 g，加入70%甲醇25 mL，浸泡15 min，超聲處理30 min，離心10 min（6 000 r?min-1），15 mL于蒸發皿中，在70 ℃水浴上蒸干，殘渣加70%甲醇2 mL使溶解，移至離心管中離心10 min（6 000 r?min-1），上清液作為供試品溶液。
2.4.8 檢測限和定量限 精密量取已知濃度的供試品溶液適量，置10 mL量瓶中，用70%甲醇定容至刻度，搖勻，取該溶液進樣20 μL，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以信噪比為3∶1時的色譜峰對應的濃度作為檢測限，結果牡荊苷和異牡荊苷的檢測限分別為0.239 8，0.252 6 mg?L-1。以信噪比為10∶1時的色譜峰對應的濃度作為定量限，結果牡荊苷和異牡荊苷的定量限分別為0.799 3，0.842 0 mg?L-1。
2.4.9 加樣回收率試驗 取已知含量的樣品細粉（LD-15）約0.25 g，精密稱定6份，分別加入牡荊苷和異牡荊對照品0.306 0，0.328 5 mg，按供試品溶液的制備方法制備待測液，分別精密吸取進對照品溶液和供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，測定，記錄峰面積，計算牡荊苷和異牡荊苷的加樣回收率，結果見表3。
表3 牡荊苷和異牡荊苷加樣回收率結果（n=6）
Table 3 Recovery results of vitexin and isovitexin（n=6）
2.4.10 樣品的含量測定 取各產地綠豆細粉0.5 g，精密稱定，每批平行3份，按供試品溶液制備項下方法制備樣品溶液，分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，依次測定各批樣品，對應各批所含水分，以干燥品計算牡荊苷和異牡荊苷的含量，結果見表4。
3 討論
3.1 薄層色譜鑒別
實驗考察了不同展開劑，氯仿-甲醇-水（7∶3∶0.5），氯仿-甲醇-甲酸（7∶3∶0.5），乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）[9]，結果乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）為展開劑時主斑點清晰，分離度較好。耐用性試驗考察了點樣方式（點狀點樣和帶狀點樣），展開溫度（4～30 ℃），展開濕度（18%～65%），及不同廠家生產的薄層板，結果帶狀點樣斑點清晰，分離度較好，展開溫度、濕度及不同廠家薄層板對結果影響不大，表明本薄層實驗的耐用性較好。實驗考察了硅膠G（1%AlCl3乙醇為顯色劑，365 nm觀察熒光斑點）和硅膠GF254（254 nm觀察暗斑）2種硅膠薄層板，均能夠將斑點較好分離，顯色清晰，重現性較好。但從圖譜來看，GF254薄層板上斑點的信息量更大些，故選用GF254薄層板。實驗考查了3種常見豆類：綠豆，赤豆和赤小豆，只有綠豆中有牡荊苷和異牡荊苷的斑點，說明該方法具有較好專屬性，可以實現綠豆與赤豆和赤小豆的區別。
3.2 浸出物的測定
實驗考察了浸出物的測定方法（冷浸法和熱浸法），結果冷浸法和熱浸法浸出物的含量差別不明顯，考慮到省時及節省溶劑的原則，故選用熱浸法。由于綠豆中所含的有效成分主要為黃酮和皂苷類，因此選用一定濃度的乙醇溶液為溶劑進行提取，本文對乙醇的濃度進行了優化。考察了30%，50%，70%，90%乙醇和無水乙醇作為提取溶劑浸出物的含量，結果以稀乙醇作為提取溶劑時，醇溶性浸出物的含量最高，因此選稀乙醇作為提取溶劑。
表4 綠豆中牡荊苷和異牡荊苷的含量測定（n=3）
Table 4 The content results of vitexin and isovitexin in Vigna radiata （n=3）mg?g-1
3.3 含量測定
綠豆中的牡荊苷（vitexin）和異牡荊苷（isovitexin）2個黃酮類成分的含量較高，并且這2個黃酮類化合物具有較好的抗氧化、抗菌、抗炎及心血管方面的保護作用，因此，選擇牡荊苷和異牡荊苷做為含量測定的指標性成分。 25批藥材的含量測定結果表明，以干燥品計算，牡荊苷和異牡荊苷質量分數分別為1.076～2.062 ，1.127～2.303 mg?g-1。從上述結果可以看出，不同產地牡荊苷和異牡荊苷的含量差異不太大，說明不同產地綠豆藥材的質量相對比較穩定。
3.4 限量標準制定建議
本實驗收集了不同產地的綠豆共25批，樣品有一定的代表性，根據不同收集地綠豆的測定結果，并結合藥典中已有同類藥材的標準，建議規定綠豆的含水量不得多于14.0%，總灰分不得多于5.0%，以干燥品計算醇溶性浸出物不得少于10.0%；以干燥品計算，含牡荊苷和異牡荊苷的總量不得少于2 mg?g-1 （0.20%）。
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Quality standard study on Vigna radiata
LI Yan-rong1，2， ZOU Ping-ping1， JIANG Yong1*， TU Peng-fei1*
（1.State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs， Peking University Health Science Center， Beijing 100191， China；
2. Chengde Medical College， Hebei Key Laboratory of Study and Exploitation of Chinese Medicine， Chengde 067000， China）
[Abstract] In order to control the quality of Vigna radiata， the quality control method and standard were established in this study. The tests of water content， ash and ethanol-soluble extractives of V. radiata were carried out according to the methods recorded in appendix of Chinese Pharmacopeia （2010 edition， volume 1）. The TLC method was established by using vitexin and isovitexin as references， and a mixture of acetate-method-water（10∶1.7∶1.3）as the developing solvent system on GF254 thin layer plate. The contents of vitexin and isovitexin were determined by HPLC on a Prevail C18 （4.6 mm×250 mm， 5 μm） column， using acetonitrile∶water （23∶77） as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL?min-1. The column temperature is 30 ℃ and the detection wavelength is 337 nm. As a result， vitexin， isovitexin and the other constituents were well separated on TLC detected under the UV light （254 nm）. The methodology validation for the assay of vitexin and isovitexin presented that they were in good linear correlation in the ranges of 6.12-98 mg?L-1 and 6.85-109.6 mg?L-1， with the regression equations of Y=46.213X-7.100（r=1.000） and Y=54.515X+6.829（r=1.000）， and the average recoveries were 98.2% （RSD 1.9%） and 97.2% （RSD 0.79%）， respectively. The content ranges of vitexin and isovitexin from 25 different batches of V. radiata were 1.076-2.062 mg?g-1 and 1.127-2.303 mg?g-1， respectively， suggesting that the qualities of V. radiata are relatively stable. The ethanol-soluble extractives， water content and total ash of 25 samples varied in the ranges of 13.27%-18.46%， 9.59%-12.43% and 2.63%-3.53%， respectively. All of the above data proved that the established quality of coutrol method V. radiata is specific and accurate， which can be used for the quality control of this drug.
