前言：尋找寫作靈感？中文期刊網用心挑選的草莓中農藥殘留測定方法優化探討，希望能為您的閱讀和創作帶來靈感，歡迎大家閱讀并分享。
草莓為多年生草本植物,花期4～5個月，果期6～7個月。草莓營養價值高，有“水果皇后”的美譽，含有多種營養物質且有保健功效，受到廣大消費者的喜愛。目前，宣城市大力發展草莓等優質水果產業，已初步呈現出區域化布局、規?；N植的發展格局，優質草莓生產區以廣德市桃州鎮為主。2020年，宣城市草莓種植面積約為266hm2，產量4500t，以紅顏、章姬為主要品種，種植戶為了提高經濟效益，主要以大棚種植草莓為主。大棚草莓容易感染多種病蟲害，例如白粉病等[1]。近年來，隨著草莓產量逐漸增長、設施栽培技術的發展、土地連作程度不斷加深，草莓病蟲害發生趨勢逐漸嚴重，同時草莓含水量較大，采摘后也容易感染微生物從而導致腐爛變質，因此，在草莓種植和保鮮過程中一般采用農藥防治，可保證草莓產量和品質，以實現種植效益。農藥在使用后一段時期內含有微量農藥原體、有毒代謝物、降解物和未被分解的雜質，從而殘留在草莓中。長期食用帶有農藥殘留的草莓危害很大，對人和動物都有毒害，大量接觸及誤食后會造成急性中毒甚至死亡，嚴重的會致癌、致畸、致突變。由此可見，草莓農藥殘留檢測非常重要，目前蔬菜、水果中農藥殘留檢測的方法是根據NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》，該方法在樣品提取過程中要使用一定量的玻璃口罩，例如具塞量筒等。具塞量筒在使用過程中操作且清洗不便，為了使提取過程更加便利，節約勞動力，簡化操作步驟，設計本實驗進行驗證。
1試驗材料和方法
1.1試驗材料
試驗用草莓購買于宣城市雙橋農批市場。
1.2試驗儀器設備
破壁機：奧克斯；電子天平：上海越平YP2002；超聲儀；勻漿分散機：德國IKAT25數顯型；高速冷凍離心機：安徽中科中佳HC-3618R;氮吹儀：北京恒奧德HAD-TTL-DCII;弗羅里硅土小柱：安捷倫（1gm6mL,農殘級）；氣相色譜儀：安捷倫7890B（ECD、FPD）。
1.3試驗試劑
氯化鈉：分析純；緩沖萃取試劑盒帶攪拌子：安捷倫（5982-5755CH）；乙腈、正已烷、丙酮：美國天地公司生產，液相色譜純；農藥標準品：β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、聯苯菊酯、腐霉利、甲胺磷和毒死蜱，濃度均為1000μg/mL。將上述7種農藥標準品混合，配制成0.1μg/mL的混合標準溶液，再根據使用需要進行稀釋[2]。
1.4試驗方法
1.4.1試驗樣品前處理
取2.0kg草莓樣品均勻混合，再按照四分法縮分，然后用破壁機打成漿狀備用。稱取10.0g待測草莓樣品至50mL塑料離心管中，向稱好的上述樣品中添加40μL試驗試劑，濃度為0.1μg/mL的7種農藥混合標準溶液，制成添加水平為0.1μg/mL的模擬加標樣品，充分混勻后靜置30min。加入20.0mL乙腈，再加入緩沖萃取試劑1包（7.5g）帶攪拌子,離心管中內容物振蕩混合均勻，超聲儀上超聲10min，將檢測樣品放入高速冷凍離心機設置參數為8000轉每分鐘離心4min，使得水相和乙腈相分層。準確稱取25.0g待測草莓樣品至三角燒瓶中，向稱好的上述樣品中添加100μL試驗試劑，濃度為0.1μg/mL的7種農藥混合標準溶液，制成添加水平為0.1μg/mL的模擬加標樣品，充分混勻后靜置30min。加入50.0mL乙腈，在勻漿分散機上高速勻漿2min后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5～7gNaCl的100mL具塞量筒中，再收集濾液40～50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置0.5h，使乙腈相與水相分層。
1.4.2試驗設置
將上述2種處理方法下乙腈相和水相分層后按NY/T761-2008方法進行濃縮、凈化、定容，然后通過氣相色譜儀ECD和FPD兩種檢測器分別測定，每次分別重復進樣6針[3]。定量測定時每次重復分別扣除樣品空白中的背景值[4]。
2實驗結果分析
2.12種不同方法對農藥回收率的影響
在同一濃度水平下，使用NY/T761-2008和改進方法2種不同的前處理方法，測定上述7種（β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、聯苯菊酯、腐霉利、甲胺磷和毒死蜱）農藥的平均添加回收率和相對標準偏差（RSD）見表1，ECD和FPD檢測器色譜圖見圖1和圖2。由表1可以看出，兩種不同處理方法下，7種農藥添加回收率差別較小，0.1μg/mL濃度水平下處理方法一的添加回收率比處理方法二的添加回收率分別高3.5、0.1、0、1.0、0.4、-2.0、-1.3。處理方法一的7種農藥回收率在87.9%～102.6%，處理方法二的7種農藥的回收率在97.6%～110.3%。NY/T761-2008方法和NY/T761-2008改進方法處理下添加農藥標準物的回收率不存在顯著性差異，樣品稱取后，加入緩沖萃取試劑1包（7.5g）帶攪拌子,離心管中內容物振蕩混合均勻，超聲儀上超聲10min，高速冷凍離心機離心后再按照處理上機后測定的農藥添加回收率為87.9%～110.3%，符合NY/T761-2008方法規定的80%～120%，相對標準偏差（RSD）在1.0～6.9，符合NY/T761-2008方法規定。
3試驗結論
通過上述試驗，對NY/T761-2008標準前處理方法進行優化，改進后的方法可以減少過濾步驟，改用高速離心代替，省略了具塞量筒過濾震蕩，減少了玻璃器皿的使用，減少了勞動量，節約了成本。改進后的前處理方法測定的農藥添加回收率在87.9%～102.6%，相對標準偏差（RSD）在1.0～5.8，均在NY/T761-2008方法規定范圍內，可見使用超聲加高速離心替代具塞量筒是可行的。
4減少蔬果中農藥殘留的建議
4.1合理使用農藥
草莓在大棚種植過程中容易感染多種病蟲害，例如白粉病等，農戶通常使用農藥進行病蟲防治，建議選擇低毒高效的農藥。首先，了解草莓病蟲害發生的根本原因，再采取對應措施。若通風透光差，薊馬和蚜蟲會增多，要適當通風降溫。其次，要了解草莓病蟲害發生特性，3月是病蟲害高發季節，此時若不加強防治，很容易導致草莓根部被害蟲侵蝕，從而導致果實無法吸收營養，無法保證草莓產量和質量。一旦發現病蟲害，一定要及時噴灑藥劑或物理除蟲，及時清理害蟲。適當控制藥劑用量，對于生長趨勢過旺的大棚草莓應盡早采取藥劑控旺，可選用戊唑醇、腈菌唑等三唑類藥劑，既能防病又有一定控旺作用。
4.2加強農業投入品監管和執法力度
一是監管部門要對農藥經銷商加強監管，對其是否合法經營進行監督，禁止銷售假劣和禁用農藥等，保障農業生產者購買到合格的農資。二是為避免草莓種植中無藥可用、亂用藥、濫用藥現象，應對草莓新農藥和安全低風險農藥進行登記，推行生物農藥。三是農藥檢測機構要加強對農藥成分的檢測，防止農藥中含有隱性成分。加大對農藥中任意摻加“隱性成分”違規行為的監管和查處力度，從源頭上控制有毒有害化學品流入市場。
4.3加強農產品質量安全監測
在重大節假日期間，相關部門要開展農產品質量安全工作檢查，重點查看農產品生產主體生產記錄、安全間隔期、合格證等制度執行情況，加強風險隱患排查，增加對小農散戶的檢查指導和風險監測頻次，以加強監測預警和用藥指導。市級檢測機構要開展農產品質量安全例行監測，抽檢蔬果樣品，提高對生產基地（含小農散戶）的檢測頻率。同時開展農產品快檢，指導各縣市區開展本轄區鄉鎮農產品快檢工作，及時上傳快檢數據。根據實際情況建立病蟲害固定測報點，定期收集病蟲害檢測數據，對病蟲信息進行分析匯總，從而為有效防御控制病蟲害提供可靠依據[5]。
4.4加強對種植戶的技能培訓
草莓種植技術難度較低、門檻低、經濟效益轉好，吸引了很多種植戶種植。由于草莓種植專家難以聘請并且聘請費用高，大部分種植農戶僅憑經驗進行種植，缺乏科學施肥或用藥理念，有必要加強對種植農戶的培訓。一是為種植農戶搭建相互學習交流的平臺。二是農業部門應邀請專家為農戶講解新型草莓種植新技術、病蟲害防治等知識。三是組織種植農戶前往草莓育苗種植基地觀摩學習。早日形成標準化生產體系，培育出優質壯苗，提高草莓質量，從而達到增產、提質、減少病蟲害的目的。
作者：陳星 單位：安徽省宣城市農產品質量安全中心