色譜分析儀范例6篇

前言:中文期刊網精心挑選了色譜分析儀范文供你參考和學習,希望我們的參考范文能激發你的文章創作靈感,歡迎閱讀。

色譜分析儀范文1

近年來,我國社會經濟的迅猛發展帶動了工業化生產,乙烯工業也因此得到了較快的發展。色譜技術誕生于上個世紀中期,其在長期的發展過程中不斷地完善,最后發展成為一種極其重要的分析技術。目前我國的色譜分析技術已經非常成熟,并得到了廣泛的推廣和應用。工業色譜分析儀是一種先進的分析系統,具有較高的穩定性和準確性,被廣泛地應用于目前乙烯裝置生產中。由于工業色譜分析系統相對比較復雜,因此,在應用過程中必須仔細做好每個環節的設置工作以及色譜分析儀的日常維護工作,以確保系統的穩定運行,從而提高乙烯裝置的生產效益,促進乙烯工業的快速發展。

一、工業色譜分析儀的構成

工業色譜分析儀主要是由保持恒溫的柱箱、檢測器和電子部分組成。首先由取樣裝置從保持恒溫的柱箱中抽取要分析的樣品,然后將樣品送入檢測器中進行加熱、氣化、過濾以及減壓等環節的處理,等到第二次的氣化、加熱和過濾等處理過程完成后,再由電子組成部分對樣品進行流路切換和分配,這些環節全部完成后,達到技術要求的樣品就形成了。最后由工業色譜分析儀的分析儀表對樣品的組成成分和物性參數進行自動連續地分析,然后將分析得出的樣品信息數據通過電信號傳送到控制系統,從而使操作人員可以通過DCS系統對這些數據進行遠程監測。

二、工業色譜分析儀在乙烯裝置生產中的作用

工業色譜分析儀可以在乙烯裝置生產過程中提供準確的物質組成數據,操作人員通過這些數據可以清楚地了解和及時地調整操作運行狀況,從而在降低能耗的同時確保乙烯裝置的生產質量。由于工業色譜分析儀具有較高的靈敏度,可以同時分析有機物、無機物以及多組份混合物,因此在介質成分比較復雜的乙烯裝置生產過程中可以發揮重要作用,其中最關鍵的就是對乙烯和丙烯產品組分以及裂解氣組分的測量。工業色譜分析儀可以準確地測量裂解氣中乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、甲烷以及氫等組份的含量,操作人員可以根據測量數據控制裂解爐出口的平均溫度,從而確保裂解氣的品質。

三、工業色譜分析儀在乙烯裝置生產中的應用

1.取樣點的設置

取樣點的設置主要分為普通取樣點和特殊取樣點。普通取樣點的設置應該選擇有利于提供潔凈且具有代表性工藝流體樣品,并能及時反映工況的地方,而且要達到過程分析儀對樣品溫度、含塵量以及壓力的要求,分析取樣管線不能太長,并要呈直線分布,以避免傳輸過程中出現問題。此外,在選擇采樣點位置時應該考慮是否有利于維修人員的維修;特殊取樣點的設置。如果樣品比較干凈沒有明顯雜質,且不易凝結,應該使用直徑為3毫米的無縫不銹鋼管將液態樣品輸送到距離最近的操作臺前級氣化減壓站。如果樣品中含有明顯雜質且易凝結,應該使用直徑為12毫米的不銹鋼管進行輸送。如果樣品中含有C4和C5等介質,應該將液態樣品輸送至分析小屋進行氣化。

2.工藝分析點的設置

2.1塔靈敏板介質成分的測量。通過在乙烯精餾塔和丙烯精餾塔的靈敏板處設置分析采樣點,以分析介質中乙烯和丙烯的含量。精餾塔靈敏處的介質可以反映塔釜介質組成,通過有效地控制靈敏板可以有利于對塔釜物料組成的調整。

2.2產品純度的測量。通過在乙烯精餾塔和丙烯精餾塔的產品采出管線上設置分析采樣點,可以準確地分析出乙烯和丙烯的產品純度。通過對乙烯和丙烯產品中的甲烷、氫氣、乙烷、乙炔以及一氧化碳等物質的監測,操作人員可以及時地掌握和準確地控制不同組份的含量。

2.3進料介質含量的測量。分別在液化氣、丙烷以及二元冷劑管線上設置分析采樣點,以此分析介質中的組份,并要嚴格監測原料和配比。此外,通過在氫氣管線上設置分析采樣點,以分析二氧化碳以及甲烷的含量,并對上游設備的運行情況進行嚴格的監測。

2.4反應器入口和出口氣體組份的測量。分別在乙炔加氫轉換器以及甲基乙炔、丙二烯反應器的出口和入口管線上設置分析采樣點,以監控反應器的操作過程,并有利于操作人員對氫氣流量的及時調整。

3.樣品傳輸

3.1樣品傳輸管線。樣品傳輸管線一般分為三種:可控溫電伴熱管纜、自限溫電伴熱管纜以及蒸汽伴熱管纜??煽販仉姲闊峁芾|適用于容易凝結的樣品輸送,它可以有效地避免因熱水和蒸汽伴熱而產生的凝固;自限溫電伴熱管纜適用于一般樣品的伴熱,它能避免樣氣冷凝;蒸汽伴熱管纜適用于以重組份為主的樣品傳輸。

3.2樣品預處理。樣品預處理具體分為液態樣品和氣體樣品的預處理。在液態樣品的預處理過程中通過采用大回流技術,可以有效地避免樣品傳輸滯后的問題,樣品的流量計應該安裝在工業色譜分析儀出口位置;在氣體樣品預處理的過程中通過采用多流路切換的閥組,可以有效地防止不同流路間的交叉污染,有利于日常維護。

四、工業色譜分析儀的日常維護和故障處理

1.日常維護

操作人員應該對樣品傳輸管線伴熱以及調整樣品前處理器的流量和壓力進行定時檢查,及時地更換過濾器濾芯,并地過濾器中的積液進行及時排放,還要對樣品管線和取樣管線中的雜質和油污進行及時地清理。此外,要定時使用標準氣對儀器進行校驗,避免儀器出現偏差。使用同一個廠家生產標準氣可以確保工業色譜分析儀提供的數據和化驗室色譜儀提供的分析數據相一致。

2.故障處理

在一些裝置(比如:聚乙烯、聚丙烯裝置等),粉料過細極易造成前處理箱過濾器堵塞,最后會導致取樣管線也被堵塞。為了避免因堵塞而重新配置管線,可以通過在取樣探頭出口出增加過濾器的方法,這樣就可以避免重新配置管線,只要重新更換過濾器芯就可以了,這種方法不但可以有效地減少故障處理時間,還能大大降低維修成本。

五、結論

綜上所述,隨著我國色譜分析技術的不斷成熟,工業色譜分析儀已經成為乙烯裝置生產過程中的重要儀器。由于工業色譜分析系統比較復雜,因此在應用過程中必須深入了解其構成情況,并嚴格監督和控制每個環節的設置工作,確保分析數據的及時性和準確性。此外,操作人員要定期對工業色譜分析儀進行維護,及時地排除故障,確保其穩定運行,從而提高乙烯裝置的生產質量和效益。

參考文獻

[1]韓啟策,王建軍.先進控制在裂解爐上的應用[J]. 數字石油和化工. 2009(07)

[2]陳德燁,金宗賢.先進控制技術在燕化乙烯裝置上的實施[J]. 乙烯工業. 2008(02)

色譜分析儀范文2

色相色譜法原理:有機物在氫火焰中燃燒時,火焰中產生離子,用加有直流電壓的電極將離子捕集,通過靜電計測定這些離子的電流即得到相應物質的氣相色主譜圖。

一、儀器的組成

氣相色譜分析儀(即主機);計算機及配套軟件―傻瓜-2000色譜工作站;

GA―300A純氫氫氣發生器。

二、儀器參數的設定、選擇

1.載氣

高純氮為載氣(我分公司采用空分氮壓機提供),壓力表調節壓力為0.55MPa,調節氣路1壓力為140Kpa,調節氣路2壓力為120Kpa。

2.燃燒氣

高純氫氣,GH―300A氫氣發生器提供,氫氣發生器輸出流量為70ml/min,并調節氣路1、氣路2的氫氣壓力表為40Kpa。

3.助燃氣(空氣)

壓力表調節壓力為0.5Mpa,調節氣路1、氣路2的空氣壓力表為25Kpa。

4.溫度設定

柱箱溫度(COL):40℃;氣化室溫度(TNJ):60℃;檢沒器溫度(DET):120℃。

5.進樣方式

有六通閥進樣和注射器兩種,采用六通閥進樣。

6.氣路的選擇

有兩種氣路:氣路1為檢測丙烷、丙烯含量;氣路2為檢測甲烷、乙烯、乙烷、乙炔含量;根據需要采用氣路2。

7.檢測器FID的設定

FID放大量程RNG設定為1;FID極性(POL)設定為2。

三、GC-14C色譜操作

1.開機

2.打開總電源;按SYSTEM鍵;按ON鍵

3.溫度設定:COL-按40℃-按ENTER;INL-按60℃-按ENTER;DET-按120℃-按ENTER

當溫度控制啟動時,處于ON狀態的檢測器也相應啟動。

4.通載氣十分鐘以上檢測器(FID)可以點火。分別對氣路1與氣路2的FID點火,點火時能聽到輕輕的“叭”點火聲,確認是否點著火,可用光亮的金屬物靠近檢測器頂部,觀察金屬物表面是否有水蒸氣凝結,如果沒有水蒸氣凝結,重新點火。

5.氣路1檢測器點火時,先按下流量控制器1的IGNT鈕降低空氣流量點火后松開IGNT鈕,空氣流量回到正常值。

氣路2檢測器點火時,先按下流量控制器2的IGNT鈕降低空氣流量點火后松開IGNT鈕,空氣流量回到正常值。

四、色譜的分析測定

1.標樣的確定

取配套標樣鋼瓶,用標氣搖勻后將減壓器與標準鋼瓶連接好,調節樣氣流量100ml/min充分置換后接入六通閥切斷標氣氣源,把進樣旋鈕扳到取樣位置,同時按下色譜工作站裝置的“啟動”按鈕,采樣并顯示圖譜。

氣路1:檢測器測定丙烷、丙烯,DFT極性(POL)設定為1。用注射器從注射口1進樣,進樣量1mL。

氣路1出峰順序為:①信號峰與甲烷合峰; ②乙烯與乙烷合峰;③乙炔;④丙烷;⑤丙烯。

氣路2:檢測器測定甲烷、乙烯、乙烷、乙炔。DFT極性(POL)設定為2,六通閥進樣,進樣量為1mL。

氣路2出峰順序:①信號峰;②甲烷;③乙烯;④乙烷;⑤乙炔。

待標樣各組分峰出完后,按下工作站裝置的“停止”按鈕;也可等文檔窗口內的譜圖采集到達預定的“采集時間”,程序自動鳴聲示意,這時會彈出一“保存”對話框,提示將整個文檔窗口中的內容存到某磁盤文件中。這時點擊文檔窗口中“定量組分”將標樣中的各組分保留時間、樣品名稱、濃度含量添加到相應的表格中,點擊定量方法,在定量方法菜單中點擊“計算校正因子”,再點擊文檔窗口中“計算器”、“定量結果”,在“定量組分”中重取校正因子,返回“定量方法”菜單中點擊外標法、單點校正。在文件菜單中打開“引進模板”建立模板名稱保存。

2.樣品分析

通過六通伐進取樣,用樣氣置換后切斷樣氣氣源,把進樣旋鈕扳到取樣位置,同時按下色譜工作站處理裝置的“啟動“按鈕,采樣并顯示圖譜。等樣品各組分峰出完后,按下工作站處理裝置的”停止“按鈕;這時會彈出一“保存”對話框,提示將整個文檔窗口中的內容存到某磁盤文件中。打開“文件”菜單中的“引進模板” ,點擊定量計算即可求得樣氣各組分含量。如果色譜出現分離效果不好,需采用譜峰處理程序通過峰分離、峰重疊、峰拖尾、加減峰、禁止判峰等方法處理,直到滿意為止。

五、分析中經常出現問題

1.調整保留時間偏差

在“進樣后處理”或“再處理”畫面中,選定一個峰高較大,較對稱的譜峰,以此作為“基準峰”在“組分表”中,點擊與該“基準峰”相對應的組分行,按下ALT再雙擊“基準峰”自動套取“基準峰”與原“保留時間”相比的偏差值。

點擊“設置”可統一修正各組分的“保留時間”

點擊“方法更新”功能鈕,保存修正后的各組分“保留時間”用于后續進樣。

2.緊急情況下關機步驟

緊急情況一般指色譜所需的氣源突然斷開需緊急關機,以避免色譜出現異常。操作如下。

先關閉GC-14C氣相色譜儀主機電源開關(開關扳至OFF)。

關閉所有輔助設備的電源開關(開關扳至OFF)。

將所有的氣體的氣源總閥關閉,拔下儀器電源插頭。

六、結果與分析

1.該色譜先后在我分公司兩套系統即新舊系統中應用,部分分析結果如下

由于新舊系統的工藝不同,舊系統碳氫含量比新系統高。因而通過以上數據橫向比較可以看出該色譜分析結果是比較準確的和可靠性。

2.載氣流量的影響

以2004年10月28日為例,數據采集完畢后,電腦工作站沒有分析出結果,但是通過圖譜觀察見圖譜形狀均與標準樣圖譜形狀相同,而保留時間不同,原因可能是載氣流量有變化,后經查找原因發現為載氣壓力改變(氮壓機出現故障停機生重新啟動),經過調節壓力并重新用標樣進樣處理后,能夠正確分析出結果;

3.與傳統的色譜儀器比較,該儀器性能穩定,數據分析采用電腦工作站處理,提高了數據的準確性,并縮短了分析時間。

4.取樣時取樣閥要充分排放,取樣閥開度不可太小,取樣瓶要充分置換以免樣品缺乏真實性和代表性。

5.在對照實驗中取樣速度,規范程度應保持一致。

色譜分析儀范文3

關鍵詞:生物工程專業分析;教學內容;教學方法

“生物工程專業分析”是生物工程專業大學生必須學習和掌握的一門專業工具課,也是一門實踐性很強的專業基礎課,并且是學生將來從事科學研究或生產技術工作必須掌握和具備的技能。湖北工業大學生物工程專業為國家特色和湖北省品牌專業,如何根據湖北工業大學生物工程專業特色合理構筑理論和實踐知識結構,為學生今后繼續深造或走上工作崗位奠定堅實的基礎是本課程的重難點。筆者對“生物工程專業分析”的理論與實踐教學體系、教學手段與方法等方面進行了一些改革嘗試,希望能與同行老師進行有益的交流探討,提高教學質量。

一、精選教學內容,構建合理的課程體系

生物工程專業分析內容繁雜,包括各種分析方法和分析儀器的原理及應用。根據生物工程專業分析課程特點及我校多年教學科研經驗,將生物工程專業分析大綱分為13個章節:第一章,生物工程專業分析概述,包括物理化學分析及儀器分析方法的概述,樣品的采集、制備、保存和預處理,樣品分析的誤差與數據處理等內容,講解力求深入淺出,聯系實際,以激發學生的學習興趣。第二章,物理檢測法,包括密度與相對密度法、折光法與旋光法原理介紹,講解旋光檢測法時利用動畫效果能使學生更快更直接地理解旋光檢測原理。第三章,水分的測定方法,包括干燥法、蒸餾法、卡爾費休法,講解時注意比較三種方法的適用范圍。第四章,酸類物質的測定,內容包括總酸度的測定、揮發酸的測定、pH的測定,其中有機酸的分離與測定做簡單講解引導學生自學。第五章,碳水化合物的測定,重點講解還原糖的測定,比較堿性銅鹽法、高錳酸鉀滴定法、薩氏法三種方法原理及適用范圍的異同??偺?、淀粉、纖維、果膠物質的測定做簡單講解。第六章,蛋白質與氨基酸的測定,本章重點講解凱氏定氮法的原理及應用,介紹蛋白質快速測定法(雙縮脲法、紫外分光光度法、染料結合法、水楊酸比色法)的原理,簡單介紹氨基酸分離與測定的原理。第七章,脂類的測定,內容包括索氏提取法、酸水解法、氯仿—甲醇提取法、羅紫-哥特里法、巴布科克法和蓋勃法,講解時注意比較各種方法的適用范圍及應用原理[1,2]。第八章,紫外吸收光譜分析法,重點講解紫外吸收光譜基本原理,介紹紫外可見分光光度計與紫外吸收光譜的應用。第九章,原子吸收光譜分析法,內容包括原子吸收光譜分析基本原理,原子吸收分光光度儀,原子吸收光譜定量分析方法,原子吸收光譜操作條件選擇與應用。第十章,紅外吸收光譜分析法,內容包括紅外光譜基本原理,紅外光譜與分子結構,紅外光譜儀,紅外圖譜解析,激光拉曼光譜,其中紅外圖譜解析及激光拉曼光譜做簡單介紹引導學生自學。第十一章,質譜分析法,本章重點講解質譜分析法的基本原理與質譜儀,介紹離子峰的主要類型與有機分子裂解類型,引導學生自學質譜圖與結構解析,色譜與質譜聯用技術。第十二章,氣相色譜分析法,內容包括氣相色譜的基本原理,氣相色譜固定相及其選擇,氣相色譜檢測器,分離與操作條件選擇,氣相色譜分析法的應用與毛細管色譜法,重點講解氣相色譜原理及應用,毛細管色譜法引導學生自學。第十三章,高效液相色譜法,內容包括高效液相色譜的原理及特點,主要分離類型,固定相與流動相,影響分離的因素與操作條件選擇,離子色譜法,超臨界流體色譜,其中離子色譜法與超臨界流體色譜做簡單介紹[3]。通過這些內容的學習,使學生系統掌握生物工程分析中各種分析方法的原理及應用。某種成分的檢測往往有多種方法,因此分析方法的選擇是本課程貫穿始終的內容,教學中應注意比較各種方法的異同,通過大量實例讓學生掌握各種分析方法的應用[4]。

二、充分利用多媒體教學

大部分高校目前雖已廣泛采用多媒體教學,但教師們多利用多媒體展示圖片與文字。在生物工程專業分析課件中,可充分利用動畫教學。如在講解旋光法的原理時,利用動畫教學,可以形象直觀地展示偏振光的產生以及光活性物質使偏振光發生偏轉的現象。與小型分析儀器(pH計、折光儀、旋光儀等)相比大型分析儀器(質譜分析儀、原子吸收分析儀、紅外分析儀、氣相色譜分析儀、液相色譜分析儀等)的工作原理理解起來更為抽象,充分利用動畫效果可使抽象的原理形象化。如質譜分析法中,利用四級桿質譜儀原理的動畫效果能使學生直觀感受到質譜儀的工作原理;原子吸收分析法中,管式石墨爐原子化器、火焰原子化器、空心陰極燈、霧化器、原子吸收分光光度計的工作原理均可由動畫效果展示;氣相色譜分析法中,傳質阻力項、兩項分配、氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、色譜分離、色譜流出曲線、分子擴散、渦流擴散的原理可利用動畫效果展示等。筆者發現在理論講解中融入動畫效果會讓學生經歷豁然開朗的頓悟體驗,使學生能更深入理解各種分析儀器的工作原理。

三、總結討論式教學

生物工程專業分析課程涉及各種分析方法及儀器的原理與使用,如還原糖含量測定堿性銅鹽法分為直接滴定法、高錳酸鉀法、薩氏法,這三種方法的異同如果由老師總結好直接在課件中呈現給學生,學生不一定印象深刻。但是以作業的形式布置給同學們,讓學生自己總結,能收到更好的教學效果。在講解樣品分析的誤差與數據處理內容時,關于格魯布斯法、Q值檢測法可結合實例講述,輔以具體案例讓學生親自計算。相對密度測定方法中,關于校正值的加減講解完原理后以實例讓學生現學現用加深印象。水蒸氣蒸餾法測總揮發酸原理,有些學生聽完老師講解后不能完全理解,可讓學生下課后自行查找資料,等下次課時提問并讓學生回答,最后老師再進行總結。引導學生對每節課的重點內容進行歸納總結。這樣安排不僅可以督促同學們查閱更多資料將不清楚的知識點弄明白,也鍛煉了學生的表達溝通能力。

四、生物工程專業分析課程網站建設

積極建立生物工程專業分析課程網站,課程網站內容包括教學大綱、理論及實驗教學課件、資料習題、下載專區、友情鏈接等模塊。學生在上課前下載教學課件預習,可有效提高學習效率。資料與習題模塊提供了與課程相關資料與習題下載,學生通過學習課外資料可拓寬知識面,習題下載不僅節省了課堂教學時間而且習題訓練能鞏固課堂知識、加深學生對課堂知識的理解。友情鏈接模塊提供了國內外其他高校生物工程專業分析精品課程,國內外生物學知名網站、期刊鏈接,學生可根據自身需要瀏覽各大網站拓寬視野。

五、加強實踐教學環節

生物工程專業分析實驗教學環節與理論教學相呼應安排八個實驗,分別是:實驗一,甘露醇注射液中甘露醇含量的測定,味精成品純度的測定;實驗二,白酒總酸度及pH的測定;實驗三,利用直接滴定法測定還原糖的含量;實驗四,考馬斯亮藍法測定蛋白質含量;實驗五,紅外光譜分析法測定有機化合物的結構;實驗六,白酒芳香成分氣相色譜分析;實驗七,黃曲霉毒素降解率檢測;實驗八,利用原子吸收色譜測定銅離子濃度。這八個實驗分別涉及折光計與旋光計、pH計、直接滴定法、紫外分光光度計、紅外色譜分析法、氣相色譜法、液相色譜法、原子吸收色譜法的應用。生物工程專業分析實驗基本囊括了生物工程專業主要分析方法及儀器的使用,通過實驗教學環節使學生理解與掌握主要分析方法及大型分析儀器的工作原理及應用。生物工程專業分析實驗課程的教學目的是讓學生掌握合理設計實驗、操作儀器、科學分析實驗結果的方法,因此實驗教學應鼓勵學生獨立設計完成實驗,實驗課前不要將實驗講義直接呈現給學生,而應讓學生在預習實驗報告中親自設計實驗方案,實驗課上老師講解實驗方案時學生可收獲更多。實驗過程中為學生們創造獨立操作空間,不干涉學生的實驗安排及操作,對實驗中的各種問題僅作引導與答疑,盡可能讓學生自己發現問題、解決問題,培養學生勤于思考積極動手的習慣。實驗課后認真批改實驗報告并及時將實驗中的各種問題反饋給學生。鼓勵學生走進實驗室,跟隨導師做課題研究,參與導師課題,讓學生學以致用,不僅鞏固了教學效果,也鍛煉了學生的實踐動手能力。

六、考核方法的改革

生物工程專業分析課程學習,以筆試作為主要考核方式不能真實反映學生對教學內容掌握程度。課堂表現、實驗表現及作業完成情況都應作為最終成績的一部分,本課程成績組成為:平時成績20%,卷面成績50%,實驗成績30%,通過合理的考核方式,使學生重視課堂表現與實踐環節。對于跟隨導師做課題并取得成績(發表文章、申請專利等)的學生,給予一定精神及物質上的獎勵。

七、結語

湖北工業大學在生物工程專業分析課程教學內容優化,教學方法改進,實踐教學能力培養,課程網站建設、考核方式改進等方面做了一些教學改革的嘗試,加深了學生對專業知識的理解,培養了學生良好的思考與動手能力,并得到了學生的好評。但是課程教學改革是一項系統工程,任重而道遠,必須不斷探索實踐創新總結,才能將生物工程專業分析教學開展得更有生氣,為國家培養更多的高層次應用型人才。

參考文獻:

[1]董文賓.生物工程分析[M].北京:化學工業出版社,2009.

[2]王永華.食品分析[M].北京:中國輕工出版社,2010.

[3]朱明華.儀器分析[M].北京:高等教育出版社,2008.

色譜分析儀范文4

關鍵詞:教學;說課;儀器分析;定量

中圖分類號:G642.0 文獻標識碼:A 文章編號:1671-0568(2012)023-0033-03

一、說教材

1. 教材內容

“氣相色譜定量分析方法”選自普通高等教育“十一五”國家級規劃教材,全國高等醫藥院校藥學專業第6輪規劃教材之一《分析化學》的第十九章第三節。教材內容豐富,具有權威性。本次課安排1課時,教學內容包括相對重量校正因子的測定,歸一化法,外標法和內標法。

2. 教材的地位與作用

本次課承接上節課“氣相色譜儀的一般流程和定性分析方法”,以概論部分“色譜流出曲線基本術語和概念”為知識基礎,對常用的定量分析方法一一進行了詳細介紹,從而為具體的實驗設計和定量計算做好準備。實際生產和科學研究中,對樣品組分的定量分析是主要工作,“氣相色譜定量分析方法”能夠幫助學生順利完成實驗和工作中的定量分析和計算。

3. 教學目標

根據教學大綱的要求、教材內容和特點以及學生的實際情況,確定本課程的教學目標為:①知識目標:掌握歸一化法、內標法和外標法的定量分析方法;理解各種定量方法的特點及適用范圍。②能力目標:培養學生對所學知識歸納總結、舉一反三、融會貫通的能力;培養學生認真仔細、定量計算的能力;培養學生學以致用、活學活用的能力。③情感目標:使學生樹立積極主動、認真嚴謹、實事求是的科學態度。

4. 教學重點與難點

明確教學內容的重點和難點,能夠從整體上認識和把握課堂教學。[1,2]①教學重點:定量分析方法以及適用范圍;確定依據:定量分析是對氣相色譜數據結果的分析和處理,要得到準確可靠的分析結果,必須使用可靠的定量分析方法;學生實驗"氣相色譜對霍相正氣水中乙醇含量的分析測定"要根據內標定量分析方法對實驗進行設計,對數據結果進行處理和計算;“高效液相色譜”這一章中,定量分析方法教學內容和本節基本相同,學生實驗“芩連片中黃芩苷的高效液相色譜測定”也要用到外標法對實驗數據進行處理和計算。②教學難點:重量校正因子的理解、各種定量分析方法的特點及靈活運用。確定依據為:重量校正因子的含義較為抽象。每一種定量分析方法由于原理不同而有著各自的特點,因此難點在于使學生充分理解校正因子以及各種定量分析方法原理,在此基礎上,根據分析工作的實際要求靈活選擇合適的定量分析方法。

二、學情分析

本課程是藥學專業大二下學期的基礎必修課。學生在大二上學期已經學習了分析化學的基本知識和一些分析方法,結合具體的實驗訓練,對分析化學這門課程的特點和要求也有了一定的認識和體會。通過本學期儀器分析“色譜概論”章節的學習,學生初步掌握了色譜分析方法的基本知識。大部分學生都已經認識到儀器分析課程的重要性,因此對新的知識領域充滿強烈的求知欲和探索興趣。藥學專業的學生在大二期間基本上還是以基礎課的學習為主,課程任務比較繁重,而儀器分析課程內容較為瑣碎,講述性內容較多,學生普遍缺乏總結概括的能力,對所學的前后內容不能做到較好地融會貫通,課堂所學知識不能較好地運用到實驗設計和操作當中。因此,在教學中,需注重鼓勵學生主動思考和歸納總結,靈活運用多種學習方法,理論聯系實踐。

三、教法設計和學法指導

本節內容采用課堂講授為主,結合討論法、練習法、任務驅動教學法等多種教學方法相結合,[3,4]以啟發式教學作為各種教學方法的指導思想,因材、因人施教,科學組織教學內容,設問解疑,激發學生的求知欲望和思維活動,使教學方法富有啟迪學生智慧、培養學生科學思維及分析、解決實際問題能力的活力,使學生在豐富多彩和輕松活躍的教學氛圍中得到知識的熏陶。

上節課結束后,要求學生對本節課程內容做好預習,并利用網絡資源,以“氣相色譜、定量分析、中藥”為關鍵詞查閱文獻資料,初步了解文獻中所用到的定量分析方法,并作為教師舉例和學生討論的主要內容之一。教學過程中,教會學生充分聯想舊知識,由舊達新,以新固舊,做好知識的銜接和過渡。指導學生對幾種定量分析方法進行對比、歸納,總結出每一種定量分析方法的特點以及適用的對象和范圍。以“氣相色譜對霍相正氣水中乙醇含量的分析”為具體的實驗內容,進行簡單的課堂練習,對教學內容進行總結,使學生當堂消化所學的內容,再結合學生課前查閱的科學文獻,舉一反三,學以致用。要求課后學生以小組為單位實施討論,進行具體的實驗設計,在實驗設計的過程中鞏固知識,培養綜合素質,并做好實驗課的預習工作,使學生養成良好的學習習慣。

四、教學程序

1. 課題引入

鼓勵學生大膽聯想學過的舊知識,教師給學生展示一張完整的色譜圖,并提出疑問“應用氣相色譜儀得到色譜圖,色譜峰的峰面積是定量參數,可由儀器軟件自動計算得到。那么如何根據峰面積的大小對目標組分進行定量分析呢?”,引發學生思考。解答后可知,峰面積和組分的量成正比關系,根據比例系數引出定量分析中校正因子的概念,使學生明白測定校正因子對于定量分析和計算的目的。教師通過設置疑問,抓住學生的注意力,將學生的思維引入課堂。[5]

色譜分析儀范文5

氣相色譜儀是利用混合物各組分在固定相和流動相中溶解、分配或吸附等化學作用性能的差異,使各組分在作相對運動的兩相中反復多次受到上述各作用力而達到相互分離。

載氣由高壓鋼瓶中流出,經減壓閥降壓到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經穩壓閥和轉子流量計后,以穩定的壓力和恒定的速度流經氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器,然后載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變為電信號,經放大后記錄下來,得到色譜流出曲線。

根據色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間,可以進行定性分析;根據峰面積或峰高的大小,可以進行定量分析。

(來源:文章屋網 )

色譜分析儀范文6

關鍵詞:變壓器;油色譜;在線監測

引言

變壓器的正常運行是對電力系統安全運行的最重要條件之一,必須最大限度地減少變壓器的故障和事故的發生的次數[1,2]。同時我國電力行業正在向大機組、大容量、高電壓等級電網發展[3],而且社會發展對電力行業提出更嚴格要求。所以要對一些設備異常的狀態及時處理,降低事故率。通過變壓器油中氣體的色譜分析,在不停電的情況下對發現變壓器內部的某些潛伏性故障診斷非常有效[1]。經驗證明,油中氣體的各種成分含量和故障的性質及程度有關,它們之間存在直接的數學對應關系[3,4]。電力變壓器故障檢測所用到的化學檢測方法主要是通過變壓器油征氣體的含量、產氣速率和三比值法(包含改良三比值法)進行分析判斷。在我們實際工作過程中,為了更準確的判斷變壓器內部的問題,結合歷史狀況和數據等判斷設備運行是否存在潛伏性故障以及故障類別[3,5,6]。

1 油色譜異常數據

2013年04月05日早上,中山某變電站一帶天氣惡劣,7時52分38秒,110kV變壓器故障跳開兩側開關。經檢查發現:戶外廣告牌的鋁金屬件被吹落至變壓器上,造成變壓器110kV側C相引線通過鋁金屬件對瓦斯繼電器取樣銅油管放電,致使變壓器差動保護動作跳開變壓器兩側開關。在發現事件后,對變壓器進行全面的試驗和檢查,試驗結果發現,在中頻段高壓側C相繞組可能存在明顯變形或位移,其他高壓試驗無異常;油化驗的得出的結果如表1所示,文章主要是針對變壓器油色譜方面進行分析。

表1 變壓器異常前后色譜分析結果單位:μL/L

2 色譜異常數據分析

由表1中數據可以看出,變壓器在發生這次事件前色譜值處于正常狀態,說明變壓器內部無異常情況。而在鋁金屬件被吹落至變壓器致使兩側開關跳開后,導致油色譜數據異常。油色譜試驗結果證明油中有電弧放電的情況,根據GB/T7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則》中的改良三比值法來判斷,編碼為:101,由此判斷故障類型為電弧放電;放電原因只可能是線圈匝、層間短路,相間閃絡,引線對箱殼或其他接地體放電,分接開關飛弧[7]。2013年4月5日之前的試驗數據中都沒有發現C2H2,用本次色譜異常數據值分析,C2H2/C2H4=0.4

發生此次事件后,中山局對該變壓器的運維措施作了一些改變:(1)提高油色譜檢測頻度,根據每次油色譜數據的情況安排下次試驗的周期,直至油色譜數據正常為止。(2)半年后跟蹤一次主變繞組變形的變化情況,依據試驗情況確定下一步作法;(3)進行一次AIS局放測試及紅外測溫,同時在日最高負荷時觀察一次主變油溫負荷曲線是否正常。對該變壓器跟蹤后,未發現設備其他異常,目前已取消跟蹤,保持正常的運維措施。

3 結束語

油色譜法對變壓器內部故障性質的判斷和分析具有獨特的優勢,結合高壓試驗結果及運行情況等進行綜合分析,可以比較清楚的分析出故障類型和部位。從此次的事件可以看出,一旦變壓器發生事故,將會有大量的檢修試驗工作,因此如若安裝在線監測裝置,將大大減少工作量。對于一些色譜數據異常的設備,可以實時監測跟蹤,預防設備狀態惡化,確保設備安全穩定運行。目前電力行業的檢修模式主要還是傳統的計劃檢修模式,而狀態檢修是通過在線技術實時監控設備的運行狀態,把一些潛在的故障消除,降低了事故率。所以我們必須加快轉變檢修模式,避免重大事故的發生,提高電網的安全運行。變壓器油色譜在線監測裝置的推廣應用既提高了變電站運行的管理水平,又可為從預防性檢修體系過渡到預知性檢修體系奠定基礎[3]。

參考文獻

[1]胡發明.幾起變壓器油色譜異常的分析[J].電氣技術,2012,5.

[2]孟源源,劉煒.電力變壓器油色譜在線監測技術綜述[J].華電技術,2009,11.

[3]周明.淺談變壓器油色譜在線監測系統[J].中國新技術新產品,2012,4.

[4]張利剛.變壓器油中溶解氣體的成分和含量與充油電力設備絕緣故障診斷的關系[J].變壓器,2000,3.

[5]李晉城,趙素平,李景霞.變壓器故障油色譜分析方法探討[J].電氣制造,2009,11.

[6]左新宇,付強.變壓器油中溶解氣體在線監測方法及故障判斷綜述[J].廣東電力,2011,2.

亚洲精品一二三区-久久