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色譜分析范文1
【關鍵詞】火災現場;氣相色譜分析;煤油;燃燒殘留物
1緒論
改革開放以來，隨著我國經濟的快速發展，生產工藝、技術日益復雜，家用產品日益豐富，火災危險性不斷增大，全國各地的火災起數逐年增加，給國民經濟發展和人民生命財產帶來了巨大的損失。
隨著火災形勢的發展，縱火火災近年來有不斷增加的趨勢，已成為我國主要的火災原因之一。1996年全國因縱火引起火災3232起，2001年全國因縱火引起火災7707起，是1996年的1.38倍[1]。2004年全國共發生火災252804起，其中縱火案起數占到6.1%[2]。在縱火案件中，犯罪分子經常采用易燃液體作為放火物，常見的放火用易燃液體有汽油、煤油、柴油等礦物油[3]。
由于易燃液體具有流動性，燃燒后易在現場形成一種清晰的液體燃燒圖痕[4]，當發現火災現場有液體燃燒圖痕或者聞到有可燃液體氣味時，應當利用可燃氣體檢測器或檢測管對火災現場進行檢測[5]。但是利用檢測器或檢測管得出的鑒定結果往往不能夠作為證據使用[6]。氣相色譜分析法具有分離效能高，選擇性高，靈敏度高，分析速度快等特點[7]，能夠準確地檢測出火災現場的可燃液體殘留物，可為查明火災原因提供技術支持，該方法已被一些國家推薦為分析火災現場可燃液體殘留物的常用技術，廣泛地應用在火災事故調查中[8,9]。本實驗將利用氣相色譜分析技術研究煤油在不同情況下的燃燒殘留物，找出煤油燃燒殘留物最佳提取方法，建立煤油燃燒殘留物的最佳氣相色譜分析條件及標準譜圖。當懷疑是煤油縱火火災時，可以利用建立的煤油燃燒殘留物的最佳氣相色譜分析條件及標準譜圖對火場可燃液體殘留物進行氣相色譜分析，為查明火災原因提供技術支持。
2實驗
2.1儀器與試劑
氣相色譜儀（STAR3400-CX，美國瓦立安公司），DB-1毛細管色譜柱（30m×0.32mm×1.0μm）；氣相色譜-質譜儀（6890N/5973，美國安捷倫公司），HP-5MS毛細管色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm），質譜NIST’02檢索庫。
煤油，皮料、帆布、地板革、紙殼，苯、石油醚、丙酮、乙醚。
2.2樣品制備
不同萃取溶劑樣品的制備：將皮料、帆布、地板革、紙殼裁成2cm×2cm的碎片；量取5ml苯、石油醚、丙酮、乙醚放入不同燒杯中，每次取5ml煤油和5塊碎片放入坩堝內，用火柴點燃，完全燃燒后，用上述四種萃取劑分別萃取殘留物，過濾后放入樣品瓶中密封；樣品信息如表2.1所示。
表2.1不同載體完全燃燒后用不同萃取劑萃取的樣品
載體
萃取劑 皮料 帆布 地板革 紙殼
乙醚 YP YF YD YZ
笨 BEP BEF BED BEZ
石油醚 SZ
丙酮 BZ
不同燃燒時間樣品的制備：量取5ml丙酮溶劑，分別放入不同的燒杯中。每次取5ml煤油和5塊碎片放入坩堝內，用火柴點燃，燃燒不同時間后用噴霧水撲滅，利用丙酮萃取燃燒殘留物，過濾后放入樣品瓶中密封；樣品信息如表2.2所示。
表2.2不同載體在不同燃燒時間用丙酮萃取的樣品
載體 樣品名稱 完全燃燒時間 樣品名稱 燃燒時間 樣品名稱 燃燒時間 樣品名稱 燃燒時間
皮料 BP1 7'40'' BP2 6' BP3 4' BP4 2'
帆布 BF1 7'11'' BF2 6' BF3 4' BF4 2'
地板革 BD1 7'35'' BD2 6' BD3 4' BD4 2'
紙殼 BZ1 7'23'' BZ2 6' BZ3 4' BZ4 2'
空白實驗：每次取5塊碎片，用火柴點燃，完全燃燒后，分別放入裝有5ml丙酮溶液的燒杯，充分攪拌，過濾后放入樣品瓶中密封。樣品信息如表2.3所示。
表2.3載體完全燃燒后用丙酮萃取的樣品
燃燒物名稱 皮料 帆布 地板革 紙殼
樣品名稱 P F D Z
2.3實驗條件
色譜條件：以氮氣為載氣，流速1ml/min，使用氫焰離子化檢測器（FID），氫氣為燃氣，空氣為助燃氣，檢測室溫度280℃，氣化室溫度260℃，進樣量為0.02μl；色譜柱初始溫度60℃，平衡2min，然后以3℃/min的速率升溫至150℃，再平衡2min，以5℃/min速率升溫至260℃，平衡10 min。
色譜-質譜聯用條件：進樣口溫度260℃，離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃；柱前壓14PSI，載氣為氦氣，E1離子源，電子能量70Ev；色譜柱初始溫度60℃，平衡2min，然后以3℃/min的速率升溫至150℃，再平衡2min，以5℃/min速率升溫至250℃，平衡10 min。
3結果與討論
3.1結果
不同升溫條件下煤油的色譜圖如圖3.1～3.5所示：其中實驗a的進樣量為0.04μl，色譜柱初始溫度設定為40℃，平衡5min，以10℃/min的速率升溫至260℃，再平衡10min。實驗b的進樣量為0.04μl，色譜柱初始溫度設定為40℃，平衡5min，以5℃/min的速率升溫至260℃，再平衡10min。實驗c的進樣量為0.04μl，色譜柱初始溫度設定為60℃，平衡2min,以3℃/min的速率升溫至210℃，再平衡10min。實驗d的進樣量為0.02μl，色譜柱初始溫度設定為60℃，平衡2min，以3℃/min的速率升溫至150℃，再平衡2min，以5℃/min速率升溫至260℃，平衡10 min。實驗e的進樣量為0.02μl, 色譜柱初始溫度設定為60℃，平衡2min，以2℃/min的速率升溫至150℃，再平衡2min，以4℃/min速率升溫至260℃，平衡10 min。
在實驗d的升溫條件下，對表2.1中的樣品進行色譜分析；在實驗a的升溫條件下，對表2.1中的樣品進行色譜分析。在實驗d的升溫條件下，對表2.2中樣品進行色譜分析；煤油的總離子流圖如圖3.6所示。
圖3.1實驗a的氣相色譜圖
圖3.2實驗b的氣相色譜圖
圖3.3實驗c的氣相色譜圖
圖3.4實驗d的氣相色譜圖
圖3.5實驗e的氣相色譜圖
圖3.6煤油的總離子流圖
3.2討論
3.2.1實驗條件的選擇
3.2.1.1色譜柱的選擇
實驗選用的色譜柱為DB-1毛細管氣相色譜柱，固定相為聚二甲基硅氧烷。DB-1毛細管氣相色譜柱為非極性色譜柱，適合分離非極性和弱極性的化合物，色譜峰的出峰順序按被分離物質的沸點順序出峰，低沸點或低分子量的組分先流出；若試樣中兼有極性和非極性組分，則同沸點的極性組分先流出[10,11]。煤油中的大部分組分為非極性的，按照相似相溶原理，一般選用非極性的固定液，因此本實驗選用DB-1毛細管氣相色譜柱。
3.2.1.2檢測器的選擇
一個理想的檢測器應該能夠瞬間真實地反映出柱后載氣中組分的存在及量的快速變化[12]。氫焰離子化檢測器（FID）是分析有機物質最常用的檢測器，它的突出優點是靈敏度高，線性范圍寬（可達107）；應用范圍廣，幾乎可分析所有有機物；受溫度變化影響小，穩定性好；最小檢測量小，可進行ng/mL級痕量物質的分析[13,14]，所以選擇氫焰離子化檢測器。由于煤油的重組分含量較多，在分析時終止溫度設定的比較高，所以將檢測器的溫度設定為280℃。
3.2.1.3氣化室溫度的選擇
氣化室的作用是將液體或固體式樣瞬間氣化為蒸汽。所以氣化室的溫度必須達到一定的溫度，不能過低，否則就無法達到瞬間氣化式樣的目的，同時溫度又不能太高，避免高溫時，對樣品產生催化分解作用[15]。煤油的沸點范圍約為210～300℃[16]，所以將氣化室溫度設定為260℃。
3.2.1.4升溫條件的選擇
為了選擇分析煤油的最佳升溫條件，分別進行了實驗a、b、c、d、e五組對比實驗。從圖3.1～3.3可知, 升溫速率為10℃/min的實驗a中間的基線太高，組分分離效果太差；將升溫速率降到5℃/min，可以看出實驗b的基線要比實驗a的基線平，分離效果也更好；繼續降低升溫速率，實驗c的基線要比前兩組平，但分離的效果還不是非常好；因為煤油的重組分比較多，所以改用程序升溫的方式，從圖3.4～3.5可知，實驗d和實驗e的基線平且分離效果好，而且兩組的分離效果差不多，由于實驗d的分離時間短，所以選擇實驗d的升溫實驗條件為最佳升溫條件。
3.2.2萃取劑的選擇
根據相似相溶原理，決定在苯、石油醚、丙酮、乙醚四種有機溶劑中選擇效果最佳的萃取劑。制備以皮料、帆布、地板革、紙殼為載體，煤油為引燃物完全燃燒的殘留物，分別用四種有機溶劑萃取，在已選定的最佳色譜分析條件下進行氣相色譜分析；然后，在實驗a的色譜分析條件下對以紙殼為載體的完全燃燒殘留物進行氣相色譜分析。從實驗可知，以丙酮為萃取劑的色譜圖較以其它有機溶劑為萃取劑的色譜圖出峰數量多，峰的分離效果最好。石油醚的組分太多，容易對實驗結果產生干擾；苯含有致癌物，容易對分析人員的身體造成傷害，應盡量避免使用；用乙醚制備樣品的分離效果不如以丙酮制備樣品的分離效果好，同時乙醚的揮發性太強，不利于樣品的保存，所以選擇丙酮為萃取劑。
3.2.3特征峰的選擇
首先選擇各個色譜圖中丙酮的保留時間作為基準值，將色譜圖中每個峰的保留時間與相應的基準值相除，得到各個峰的相對保留值；將色譜圖中的相對保留值作比較，找出在樣品中出現次數較多且特征明顯的峰作為特征峰，考慮到誤差，所以將特征峰相對保留值的偏差控制在5%以內。
但是，為了避免將載體燃燒殘留物的峰選為特征峰，所以還應對使用載體燃燒殘留物制備的空白樣品進行氣相色譜分析。特征峰應該只存在于煤油樣品中，對于在空白樣品中出現的峰，則應該排除在特征峰之外。在已選定的最佳色譜分析條件下，對表2.3中的空白樣品進行色譜分析，色譜圖如圖3.7～3.10所示。
通過計算，共找出14個特征峰，各色譜圖中出現特征峰的保留時間、相對保留值如附表A-1所示，經NIST’02檢索庫檢索，各特征峰所含組分的化學式如附表A-2所示。
3.2.4不同載體相同燃燒時間對實驗結果的影響
通過對比不同載體相同燃燒時間下燃燒殘留物的色譜分析圖，可以看出出峰情況有所不同。從附表A-1可知，以帆布為載體的燃燒殘留物在燃燒6min后，色譜圖中只出現2個特征峰，而燃燒相同時間以紙殼為載體的樣品的色譜圖中卻出現了14個特征峰，這說明紙殼的吸附性比帆布強，所以火調人員在提取現場物證時因該盡量提取吸附性較強的物質。
圖3.7最佳色譜分析條件下P的氣相色譜圖
圖3.8最佳色譜分析條件下F的氣相色譜圖
圖3.9最佳色譜分析條件下D的氣相色譜圖
圖3.10最佳色譜分析條件下Z的氣相色譜圖
3.2.5同一載體不同燃燒時間對檢測結果的影響
從實驗可知，隨著燃燒時間的增加，在樣品的色譜圖中出現峰的個數呈減少的趨勢，其中未燃燒的煤油的色譜圖中的出峰數最多，完全燃燒的樣品的色譜圖中的出峰數最少。從附表A-1可知，完全燃燒的樣品中出現特征峰的比較少，但是在所有燃燒2min的樣品中都出現了特征峰。這說明樣品燃燒的時間越短，越容易在燃燒殘留物中檢測出原樣的組分。所以，在縱火案現場或懷疑為縱火案的現場，火調人員應當盡量提取燃燒時間較短的，保存較好的物證。
3.2.6誤差分析
首先，在實驗時，由于進樣和儀器開始檢測的時間必須一致，而且兩項操作都是手動完成的，這就難免出現時間上的誤差，給實驗的結果帶來了誤差。
其次，由于實驗儀器分離能力和靈敏度的限制，有些樣品組分沒能完全分開。
最后，在制備樣品時，載體上可能附有微量的其他物質，污染了樣品，由于色譜儀的靈敏度非常高，給實驗結果帶來了誤差。
4結論
本實驗以煤油為引燃物，分別在皮料、帆布、地板革、紙殼4種不同的載體上燃燒不同時間后用噴霧水撲滅，用氣相色譜法分析該實驗樣品，得出煤油燃燒殘留物的最佳提取劑為丙酮，最佳氣相色譜分析條件為色譜柱初始溫度60℃，平衡2min，然后以3℃/min的速率升溫至150℃，再平衡2min，以5℃/min速率升溫至260℃，平衡10 min；并建立了標準譜圖，確定了14個煤油特征峰。通過對繪出的譜圖進行比較分析，可以證明利用該氣相色譜法能準確地分析出煤油燃燒的殘留物。當懷疑是煤油縱火火災時，可以利用確定的煤油燃燒殘留物的最佳萃取劑，最佳氣相色譜分析條件，標準譜圖和特征峰對火場可燃液體殘留物進行氣相色譜分析，為查明火災原因提供技術支持。
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色譜分析范文2
1.色譜分析在藥物分析中占據重要地位
藥物色譜分析課本的第一章是緒論，主要介紹色譜法的一些基本情況。如果教師照本宣科，按課本順序依次介紹色譜法的定義、特點、分類和發展歷史等，很難讓學生覺察到這門課程有什么重要性，也很難使其對這門課程有足夠的興趣。學生已學習了藥物分析，對色譜分析有所了解，所以本課程應該首先強調色譜分析技術在藥物分析中的地位，讓學生對課程內容充分重視?？梢詮囊韵?個方面介紹：（1)用流程圖的方式講解從藥品研發、生產到臨床應用各個環節中色譜分析的用途；（2)介紹色譜分析在不同藥物種類中質量控制的應用，包括化學藥物、中藥、中成藥及生物藥物等；(3)對比各國藥典，介紹藥典中應用色譜法的品種數，突出色譜法在藥物分析中具有不可或缺的地位及其在藥物定量分析、體內分析方面的地位尤其重要。通過這些介紹，學生基本明白色譜分析的重要性，然后再介紹色譜法的定義、特點、分類、發展等。另外，不同色譜分析方法的重要性也不同，柱色譜、紙色譜及薄層色譜的內容可以一帶而過。鍵合型色譜是重點，尤其是反相色譜是重點中的重點。在講解中要講清楚每種色譜分析方法在藥物分析中是如何使用的，主要可以分析哪些藥物，使學生有一個清晰的認識，有利于認識這門課的重要性。
2.多媒體輔助教學
為提高學生的學習興趣，可較多地采用多媒體計算機輔助教學。相比于傳統教學，多媒體輔助教學的優勢在于克服傳統教學的單一性，將學習內容進行多元整合。運用多媒體技術，將學習內容有關的文本、聲音、圖形、動畫、視頻等進行有機的融合，學生學習起來不會感覺枯燥乏味，這種多感官的剌激也可以提高學習效果。例如，在介紹有關色譜儀操作時，先用文字的形式講述一遍，然后再播放儀器使用的小視頻，這樣學生對學習內容能更好地理解與掌握。另外，將各種多媒體技術合理安排，充分應用，能讓學生愉快地學習，達到寓教于樂的目的。最后，很多多媒體技術對學生而言是新鮮的，如用Flash動畫、3D圖片去表現學習內容，往往能有效地吸引學生的注意力，從而提高他們的學習興趣。
目前，互聯網上有很多優秀的教學資源，可以通過建立群組與論壇的形式與學生進行問題的討論。采用這種方法的好處有以下3個方面：（1)通過對課本知識的討論，有利于學生進一步理解書本上的重點與難點，增加學生的學習興趣；（2)網絡上可以査找一些本學科的前沿知識（一般課本較少提到前沿知識），擴大學生的視野，使學生了解本學科的動態；（3)在網絡上與學生互動可增加學生對教師的親切感，使學生喜歡上這門課；(4)這種課后的互動，讓學生感覺到學習不僅僅是課堂聽講，課后的討論也能受益匪淺。這種網絡上的學習，需要教師投入較多的時間與精力，對教師是一個考驗，要經常在群組中大家感興趣的問題，觸發學生互動的興趣。
3.啟發引導式教學
傳統的教學方式以教師和教材為中心，向學生灌輸知識，學生依靠死記硬背的方式，能夠應付考試，拿到學分，但是不利于學生思維能力的提高，在以后的學習和工作中，遇到有關專業問題，仍然束手無策。啟發引導式教學方式已在藥物分析教學上取得較好效果，因此，可以將這種教學方式引入藥物色譜分析的教學中，通過巧設問題，讓學生邊想邊學，集中注意力，同時用適當的提問鼓勵學生進行思考，真正地讓學生主動學習、主動思考，使教與學緊密結合。例如，在講解高效液相色譜時，要問學生在前面的章節，講氣相色譜時，為什么不說高效氣相色譜？高效液相色譜的分離效果有多高？有沒有分離效果更好的色譜？通過這些問題的思考，使學生基本掌握各種色譜方法分離效果的不同。
4.案例教學
教師通過對典型案例的分析，組織學生有針對性地進行討論，引導學生從個別到一般，從具體到抽象，通過實際案例進一步理解和掌握課程的基本理論與方法，這種教學方法稱為案例分析。這種教學法能體現學生的主體性，有很強的針對性。在藥物色譜分析中應用案例教學法，能激發學生的學習興趣，幫助學生提高對實際問題的分析和解決能力。例如，講解氣相色譜相關基本理論知識后，給學生展示一個用氣相色譜法測定復方丁香吸入劑中有效成分含量的實例，可以幫助學生理解如何選擇固定相成分，如何進行程序升溫，加入內標有什么作用等內容。案例教學法也可以幫助學生理解一些難點。例如，講解如何判定一種藥物是否能用氣相色譜法分析時，學生往往難以做出判斷。課堂上通過對能用氣相法分析的藥物進行結構分析，并給出代表性藥物，學生就容易理解這些內容。學生往往對具體實例有較深刻的印象，以后碰到類似問題能很快回憶起所學知識，因此，案例教學法較好地解決了理論與實踐相結合的問題。
5.實踐教學
藥物色譜分析是一門技術性很強的學科，實驗教學是藥物色譜分析課程必不可少的環節。通常要開設填充柱氣相色譜實驗、毛細管柱氣相色譜實驗、反相高效液相色譜實驗及薄層色譜實驗。在有條件的情況下，可以開設毛細管柱氣相色譜-質譜聯用實驗、高效液相色譜-質譜聯用實驗及毛細管電泳實驗。這些實驗大多都要用到大型精密儀器，所以要嚴格要求學生實驗課前書寫預習報告，實驗課上認真聽從教師講解儀器操作規范及注意事項，規范操作儀器，認真做好實驗記錄和結果分析，以寫出完整的實驗報告。
在理論課上已經講解了儀器的構成，但學生沒有直接印象，可以利用實驗課程，通過拆解儀器的方式，讓學生進一步直觀感受儀器的內部結構，并對每一個部件的詳細結構，如何保養及使用注意事項進行講述。實驗課中所用儀器一般都有對應的軟件程序，這個內容在理論課上是沒有的，所以，應對每一種儀器對應的軟件程序內容作詳細介紹，讓學生熟練應用這些軟件。
通過一些實驗操作，也可以讓學生加深對一些知識點的理解。例如，通過改變流動相的組分、比例、流速、柱溫等方式來改善色譜的分離能力。在實驗課上就可以演示，如通過改變這些參數，讓2個原本未分離的組分達到完全分離。待學生熟悉基本操作后，可以通過設計性實驗，提高學生的創新能力?。如果有學生對色譜分析特別感興趣，可以讓他們組成一個興趣小組，在教師的指導下完成一些科研課題，訓練他們的科研能力。
色譜分析范文3
關鍵詞：變壓器；潛伏性；故障；色譜分析；工程實例
中圖分類號： TM411 文獻標識碼： A 文章編號：
油浸變壓器大多采用油紙組合絕緣，變壓器內部的潛伏性發生故障，油紙會因受熱分解產生烴類氣體，由于碳氫化合物有著不同的熱穩定性，絕緣油分解生成烷烴、烯烴。絕緣油在不相同的故障性質下產生不同成分和不同含量的烴類氣體。在色譜分析法中，能早期發現設備內部存在的潛伏性故障，是監督與保障設備安全運行的一個重要手段。
變壓器出現故障時，絕緣油裂解產生氣體，當油中氣體飽和后，從瓦斯繼電器反映出來。瓦斯氣點燃檢查法往往因不能確定故障原因而造成誤判斷。色譜分析法則可直接從絕緣油中分析各特征氣體濃度的大小，以確定變壓器內部是否有故障。我國對變壓器內部故障氣體濃度的標準值有明確的規定，超過這個標準值要用三比值法進行分析和判斷故障原因，由于其他的擴散，絕緣油在變壓器內部的氣體濃度也不同，在故障變壓器的關鍵部位抽取油樣，分析各取樣點氣體濃度。在運行中的變壓器，通過色譜分析檢查出早期故障時，特征氣體在一定范圍微有增長或穩定，可采用氣體追蹤分析的方法。在特征氣體增長很快或者含量達到一定值時，說明故障發展迅速，則必須停止運行。特征氣體在液體中的擴散是在整臺變壓器油中，從密度大的區域向密度小的區域轉移；其擴散速度愈快，說明該組特征氣體濃度愈高。因此，故障點的特征氣體含量越高，擴散的速度越快；距離故障點越遠，特征氣體含量越低，擴散速度則越慢[1]。
一、色譜法判斷故障的常用方法
1.比較油中溶解的特征氣體含量分析數據與注意值進行判斷
特征氣體主要包括總烴C1—C2）、C2H2、H2、CO、CO2等。變壓器內部在不同故障下產生的氣體有不同的特征，根據絕緣油的氣相色譜測定結果和產氣的特征及特征氣體的注意值，對變壓器等設備有無故障作出初步判斷。
2.根據故障點的產氣速率判斷
產氣速率為單位時間內某種氣體組分的增長量，它包括絕對產氣速率和相對產氣速率兩種，有的設備因某些原因使氣體含量基值較高，超過標準值，但增長速率低，不能斷定為故障；有的設備雖低于注意值，而含量增長迅速，也應引起注意。因此，考查產氣速率對反映故障的存在、嚴重程度及其發展趨勢有更加直接和明顯的作用，可以進一步確定故障的有無及性質。在考查產氣速率時，還應調查設備的有關情況，如是否為新設備，設備近期是否經過大、小修等，以便可靠地判斷實際的產氣速率。
3.三比值法判斷
當氣體含量的標準值或產氣速率標準值存在故障時，才能用三比值法判斷故障類型。特征氣體比值的三比值法作為判斷變壓器等充油電氣設備故障類型的主要方法，對油中各種氣體含量正常的變壓器，其比值是沒有意義的。只有油中氣體含量足夠高，綜合分析確定變壓器內部的故障后，才能進一步用三比值法分析其故障性質。如果不論變壓器是否存在故障，一律使用三比值法，就有可能將正常的變壓器判斷為故障變壓器[2] 。
4.故障嚴重程度與發展趨勢的判斷
為了防止設備發生損害事故，確定設備故障和故障類型，同時了解故障嚴重程度與發展趨勢，這樣才能及時制定處理措施。對于判斷故障的嚴重程度與發展趨勢，在用IEC三比值法的基礎上還有一些其他方法，如瓦斯分析、平衡判據和回歸分析等。
5.目前國內常用的測定儀器及其特點
在國內應用較廣泛的色譜儀有國產的GC—900—SD型、國外生產的島津GC—14B型與惠普HP—6890型氣相色譜儀，后兩種色譜儀性能優良、靈敏度高，但價格昂貴，且需通過改裝才能滿足測試要求。采用BSZ系列變壓器油色譜在線裝置進行監測，及時發現變壓器油的異常情況，不能測定H2、CO、CO2的含量。此外，便攜式油中氣體測試儀在不斷開發應用中，這些儀器操作簡單、攜帶方便，在現場就可測定，但不能對油中氣體的七個組分全部測定，測定精度稍差。
二、工程應用
1.變壓器遭雷擊故障前后的各項試驗分析某變電所110kV、20000kVA變壓器遭雷擊故障前后的各項試驗分析結果如表1所示。
從絕緣試驗結果來看，絕緣試驗一切正常，故障前后基本相同，色譜試驗分析如下。
(1)各種故障氣體的產氣累計有明顯的反映，導致主變壓器重瓦斯動作，防爆筒噴油。
(2)氫氣、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔等特征氣體有明顯的大幅度增長，而乙炔和總烴已遠遠超出部頒《導則》的注意值標準。
(3)根據三比值法可知是高能量的放電性故障，在吊芯中發現，相線圈在第九盤到第十盤之間有放電燒傷痕跡，導線也有局部燒傷的痕跡，經檢修處理，消除了故障。
(4)在遭雷擊前已存在微小的潛伏性故障，此時，盤間局部電壓升高而產
生間隙性放電，色譜試驗應力求準確、適當地縮短試驗周期，加強監督。色譜分析是指在同一個充油設備中任何部位，只要有故障，均可明顯地反映出來，該變壓器的乙炔和總烴數值，可根據色譜分析的氣體含量決定變壓器中的檢查，反映出有大量的放電性故障存在。若沒有色譜的分析依據，單憑高壓試驗數據決定投入運行是不妥的，很可能由于合閘的瞬間產生操作過電壓，使受到損壞的絕緣部分重新建弧，導致在工頻狀態下事故擴大，燒損變壓器[3]。
2.變壓器內部放電故障
從某變電站2號主變的色譜測定結果可看出，故障后主變油樣中的氣體以H2和C2H2
為主，其次是CH4和C2H4，與高能量放電即電弧放電故障產生的特征氣體相符。油中氣體與瓦斯中的CO含量不高，則故障不涉及固體絕緣。
利用三比值法對故障進行判斷。C2H2/C2H4=2.4,，CH4/H2=0.2，C2H4/C2H6=12.9， 編碼為102，故障性質為高能量放電。CO2/CO=46.5，比值大于10，說明故障涉及纖維素劣化。
IEC提出，（計算值/實測值）比值為0.5—2.0可視為平衡狀態，H2與大部分烴類氣體的理論值與實測值相差較大，且氣相氣體濃度高于油中氣體濃度，說明故障產氣量大，設備存在嚴重放電故障。
三、色譜法判斷故障的不足之處
從以上分析可知，油中溶解氣體色譜分析法對變壓器內部早期故障的診斷是靈敏的，能盡早發現充油電氣設備內部存在的潛伏性故障。但由于這一方法的技術特點，使它在故障的診斷上也有不足之處，例如對故障的準確部位無法確定，對涉及具有同一氣體特征的不同故障類型(如局部放電與進水受潮)的故障易于誤判。因此，在判斷故障時，必須結合電氣試驗、油質分析以及設備運行、檢修等情況進行綜合分析，對故障的部位原因、絕緣或部件的損壞程度等作出準確的判斷，從而制定出適當的處理方法[4] 。
四 .結語
總而言之，變壓器油中氣體含量色譜分析方法能有效診斷變壓器內部潛伏性故障的早期存在，具體應用中要根據故障的不同發展階段，而采用色譜分析方法，正確評判設備狀況或制定針對性的檢修策略，提高變壓器的運行可靠性。
參考文獻:
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[2]董其國. 色譜法判斷故障的不足之處[J].中國色譜法判斷，2010(7).
色譜分析范文4
【關鍵詞】氣相色譜分析儀 故障 故障排除 維護對策
氣相色譜分析是對物質進行定性或定量分析的方法，在化工、石油、食品工業、環保、生物化學、醫藥衛生、司法檢驗等領域都有廣泛的應用，尤其在化工分析中更是必不可少的手段。氣相色譜分析儀是進行氣相色譜分析的儀器，在使用過程中，常會由于儀器的本身結構、測定的樣品特性及使用人員的素質等各方面原因而出現諸多故障，對正常的分析工作造成困擾。故而總結出使用過程中經常出現的有關故障，掌握相應的排除故障方法及日常維護的對策至關重要。
1 氣相色譜分析法及氣相色譜分析儀
氣相色譜分析法是一種新型的分析分離方法，其實質是物理化學分析方法[1]，在近40年得到了迅速發展，它的操作非常簡便，需要樣品的量較少，具有高靈敏度、高效率、高準確度等優點，可以對包括同分異構體、同系物在內的復雜混合物進行快速分離，并且可以定性、定量分析。這一分析方法的關鍵部分是色譜柱[2]的采用，所測樣品的不同組分流經色譜柱時，對于流動相和固定相具有不同的吸附系數，可在相對運動的兩相中多次反復進行分配，導致不同組分的滯留時間不同，按照先后順序流出色譜柱，從而將不同的物質分離開來。
氣相色譜分析儀正是利用氣相色譜分析的相關原理制造而成的，并且在不同組分流出色譜柱進入檢測器檢測后，可以轉換成電信號送至數據據處理中心，使測定結果以數據形式表達出來。雖然氣相色譜儀有不同的種類和產品，但其基本結構都一致，主要包括氣源、進樣系統、分離系統、溫控系統、檢測系統和數據處理系統六部分。一旦某個部分出現故障，就會影響整個儀器的正常運轉，從而影響分析工作的正常開展。
2 氣相色譜分析中常見的故障及排除方法
在利用氣相色譜分析儀進行物質的分析、分離工作中，常見的故障主要有氣路部分故障和電路部分故障兩大類。氣路部分故障主要包括定量管、進樣閥（進樣口）污染和色譜柱失效及污染、檢測器受到污染幾種情況，電路部分故障主要包括處理機或電路故障等。
2.1 氣路污染
在氣相色譜分析中，氣路污染是經常遇到的故障之一 ，表現為有未知峰出現或者噪音增大，造成這種故障的原因一般是用的載氣純度達不到要求，或者進入了未知的樣品。排除故障的方法是根據表現癥狀確定污染后，將可能被污染的部位進行逐一清洗。
2.1.1定量管、進樣閥（進樣口）的污染
一旦定量管、進樣閥（進樣口）被污染，會表現出較明顯的癥狀，如每次進樣后，在圖譜上的固定位置會出現固定雜峰。輕度污染可以用空氣或氮氣吹掃半小時至1小時，污染過重則需用乙醇為溶劑，用氮氣作為載氣進行徹底清洗[3]。
2.1.2柱失效或柱污染
柱失效、柱污染或不當選擇柱溫都會使圖譜中出現具有周期性的雜亂峰或未知峰。色譜柱的污染可通過升溫老化進行排除，一般48小時即可達到目的，但是切記要把鏈接檢測器那段放空以免污染檢測器。若有些組分難以分離，則是柱失效所致，可通過活化或更換色譜柱排除故障。
2.1.3檢測器受到污染
當固定液發生流失或者有不明雜質進到檢測器中，一般會造成檢測器的污染，表現出噪音較大的癥狀。輕度污染時用載氣帶動乙醇從進樣口進入，流動清洗。如污染嚴重，需將檢測器拆下，用超聲波徹底清洗。
2.2 載氣流速或柱溫設置不當
如果色譜柱效能良好且未受污染的情況下，出現了組分分離效果不理想的狀況，發生的故障可能是載氣流速或者是柱溫沒有設置好。一般情況下，當柱溫一定時，載氣流速要適當放慢，而載氣流速一定時，柱溫越低越能達到理想的分離效果。
2.3 電路系統故障
電路系統故障是比較容易判定的，如未啟動電源，恒溫箱不能維持恒溫條件等，當色譜圖中的基線有周期性的正弦波出現，則是放大電路系統出現故障，排除的方法一般是要將損壞的元件更換。
3 氣相色譜分析儀的日常維護對策
3.1 對氣路系統的維護
氣相色譜儀中的氣路是密閉管路體系，主要是進行連續的載氣運行，必須保持良好的封閉性和管路內的清潔，所以需要定期的清洗。在清洗時，要注意將氣路連接的金屬管的接頭拆下，將各管線小心取出，擦拭外壁灰塵后再用無水乙醇清洗內壁。同時還應考慮在進行樣品分析過程中是否有其他不溶于乙醇的污染物，如有，可針對其溶解特性按照高沸點溶液優先的原則選用合適的溶液進行清潔。另外，還要注意對閥進行維護，氣相色譜儀不使用時，應對穩壓閥的手柄進行放松調節，將針形閥撥到“開”的狀態。氣路通氣的時候，先將穩流閥閥針打開，從大流量開始調向所需流量。使用轉子流量計時要保持氣源清潔，皂膜流量計使用時要保持濕潤、清潔狀態。
3.2 對進樣系統進行維護
對進樣口要用丙酮和蒸餾水定時清理，避免硅橡膠等微粒堵塞進樣口。另外還需定時更換玻璃襯管和進樣墊，未用注射器進樣時，不要推動柱塞，使用注射器前要用丙酮進行清洗，每次使用后也需要立即清洗。
3.3 對分離系統進行維護
色譜柱是分離系統的核心部分，需要日常的維護和清理。新買的色譜柱在使用前要檢測其性能，裝上后要進行老化。使用完畢后要等柱溫下降到50度以下再關機。如果色譜柱暫不使用，要將其從色譜儀上卸下，填充柱兩端用不銹鋼螺帽套上，毛細柱兩端用硅膠墊扎一個小孔后套上，妥善封存于柱包裝盒內避免污染。
3.4 對檢測系統的維護
噪聲和鬼峰一般都是檢測器上有污垢附著引起，故而對檢測器的維護主要是清洗[4]，但要根據說明書或在專業人員的指導下進行適當的清洗維護。
參考文獻
[1] 魏鑫.氣相色譜儀的日常維護和保養[J].科教文匯.2011，21：97-98
[2] 王軍.在線氣相色譜分析儀的故障分析與處理[J].科技與企業.2012，8：346
色譜分析范文5
關鍵詞：中藥龍葵；茄胺；超聲波；色譜；職稱論文
1 材料與方法
1.1 實驗儀器與材料
PHS-3C精密pH計(北京精密儀器有限公司)；DZF-6050型真空干燥箱(北京三博科技有限公司)；SENCO R型旋轉蒸發器(北京生物創新技術有限公司)；AY120電子天平(日本島津有限公司)；高效液相色譜儀(日本島津有限公司)；甲醇、乙醇、氯仿均為分析純。
1.2 超聲波輔助提取
稱取龍葵樣品，用v[Hcl]：v(乙醇)1：4溶液潤濕24h后，龍葵與乙醇按1g：lOmL加入乙醇，在常溫下采用超聲波提取兩次。過濾后合并濾液。濾液經減壓蒸餾后得到黃綠色固體。用0.5mol/L的HCl溶解甾體類生物堿粗提物后，用氯仿萃取三次，去氯仿層，水相用NaOH溶液調節至pH為1O.5，用氯仿萃取三次，合并氯仿萃取液，蒸干后用甲醇溶解并定容至50mL，得到龍葵生物總堿的甲醇溶液。
1.3 茄胺的制備
將含生物總堿的甲醇溶液定量取出并減壓蒸干后，殘留物用40mLv[Hcl]：v(乙醇)1：1溶解，在100度下水解，水解后將溶液中乙醇蒸餾去除，余液用氯仿萃取三次，取酸水層。經NaOH溶液調節至pH為1O.5后，用氯仿萃取三次，合并氯仿萃取液，蒸干并用甲醇溶解，定容至50mL，得到茄胺的甲醇溶液。
1.4 色譜分析
經在紫外區全波段掃描確認標樣茄胺在210hm處有最大吸收峰，因此，選定210hm作為茄胺的檢測波長。色譜條件乙腈：水為55：45(水相pH用磷酸調節至2.7)，流速為1.2mL/min。茄胺進樣量20ug/mL-200 ug /mL時。進樣量2(ug/mL)與峰面積之間呈良好的線性關系。
2 結果
2.1 提取效果
超聲波輔助提取中草藥有效成份具有快速、簡易、提取效率高的特點。依據這個原則，本文選擇實驗條件溫度為：25度，乙醇濃度為95%。在最佳的實驗條件下，莖葉內的茄胺的平均得率為0.42%，果實內的茄胺平均得率3.22%。稱取3份龍葵果實樣品，進行平行提取實驗，計算茄胺產物的質量百分數以及同批樣品的RSD值，結果表明，3個龍葵樣品提出的茄胺平均質量分數為：2.53%，RSD值為：4.18%，證實提取工藝穩定、可靠。
2.2色譜效果
本文選擇水解1h的甾體類生物堿樣品作為考查對象，在未添加磷酸的條件下，色譜峰峰形嚴重拖尾，隨著酸度的加強，峰形開始銳化，至pH2.7時，甾體類生物堿和茄胺已完全離子化．峰形尖銳，兩類色譜峰分離度高。
3 討論
結合現代醫學的觀點和手段，在中草藥資源寶庫中、特別是從確有療效的中草藥中，尋找和開始具有我國自主知識產權的抗癌新藥不僅對促進人類的健康，而且對推進我國民族醫藥工業的發展和中藥現代化具有十分重要的意義。龍葵是一年生草本，全草含澳洲茄堿、澳洲茄明堿、澳洲茄邊堿等多種甾體類生物堿，它們的苷元主要為茄胺，生物堿含量以果實為最多，在未成熟的果實中含量最高，果實成熟后則消失。
龍葵含有豐富的藥用和保健價值成分，具有消炎、抗菌、降壓、抗癌等多種藥用功能，但到目前為止，龍葵的資源利用率仍然比較低，有關其活性成分研究的報導更是一片空白。上個世紀，有人采用國外提取茄屬植物的工藝，用薄層掃描色譜法測定了龍葵中茄堿的甙元茄胺的含量，發現龍葵果實中茄胺含量明顯高于全草含量，并在未成熟的青果實中發現茄胺含量甚至高達4.2%，但有關龍葵中總生物堿提取工藝及總含量的快速測定方法尚未見報道。在本文結果顯示中，超聲波輔助醇提法提取龍葵甾體類生物堿具有操作簡單、提取時間短的優點。同時其重復性好、穩定性與回收率高。
高效液相色譜近年來以其絕對優勢廣泛用于生物堿的分離和鑒定，尤其是由非極性固定想和極性流動相組成的反液相色譜系統(RP-HPLc)的應用約占90%，非極性固定相主要是以硅膠為基質的硅烷化反相鍵和相。本文研究并確定了高效液相色譜測定甾體類生物堿及其苷元茄胺的分析條件：紫外檢測波長210hm。流動相選擇乙腈：水為55：45(水相pH用磷酸調節至2.7)，進行紫外、紅外、質譜分析，證實其為龍葵甾體類生物堿的苷元茄胺。
參考文獻
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色譜分析范文6
關鍵詞 油色譜 故障診斷
中圖分類號：TM406 文獻標識碼：A
1油色譜分析檢測變壓器故障的原理
1.1油色譜分析方法的應用
變壓器的絕緣測試（包括絕緣電阻、吸收比、介損、泄漏電流和交流耐壓試驗等），都需要變壓器退出運行，設備停電才能進行。因受停電機會的限制，變壓器內部故障往往不能被及時發現。而且這些常規的絕緣試驗也難于發現設備內部的潛伏性故障。色譜分析的最大優點是預測故障和檢測故障均不要求變壓器停電，只需從帶電運行的變壓器中提取少量油樣，即可進行分析和檢測變壓器內部是否存在故障及故障的嚴重程度。實踐證明，色譜分析檢測潛伏性故障的靈敏度和有效性非常高，檢查缺陷的準確率幾乎是100%。
1.2變壓器故障時產氣的種類
正常變壓器油中氣體含量與空氣溶解形成平衡狀態后，油中的含氣量的主要成份是：O2（氧氣）為28%左右，N2（氮氣）為71%左右，CO2（二氧化碳）為0.3%左右，另外還有較微量的烴類氣體。當變壓器內部發生故障時，由于油和絕緣纖維質的固體絕緣材料在電和熱的作用下，將分解出故障性氣體，通常這些故障性氣體（稱為特征氣體）種類包括：H2（氫氣）、CH4（甲烷）、C2H6（乙烷）、C2H4（乙烯）、C2H2（乙炔）、CO（一氧化碳）和CO2（二氧化碳）七種氣體，其中CH4、C2H6、C2H4和C2H2四種烴類氣體稱為總烴。根據絕緣油熱分解的原理，隨著電或熱故障點處的溫度（釋放能量）的升高，這些特征氣體的產生是有一定順序的，它們是依次產生的，即產氣的順序是CH4、C2H6、C2H4和C2H2。另外，在各種故障的熱分解中，總是首先有H2伴隨產生，低能故障時產氣是以H2和CH4為主。
1.3變壓器內部故障類型及發生部位
變壓器內部故障的類型分熱故障和電故障兩大類。
（1）熱故障分低溫過熱（300℃以下）、中溫過熱（300℃-700℃）和高溫過熱（700℃以上）故障。低溫過熱又分150℃以下的低溫過熱和300℃以下的低溫過熱。150℃以下的低溫過熱通常是由于急救性負載造成的過負荷，致使絕緣導線的過熱。
（2）電故障主要指放電現象，放電包括電弧放電、火花放電兩類。
①電弧放電故障多發生在匝間、層間和段間的絕緣擊穿、引線斷裂、對地閃絡、分接開關等部位。電弧放電屬較嚴重的放電現象，這種放電現象大都是突然發生，表現劇烈，多引起氣體繼電器的跳閘動作。
②火花放電故障多發生在引線及導線連接處、引線接觸（包括分接開關觸頭）不良處、懸浮導體對地間、鐵心接地不良處等裸金屬部位?；鸹ǚ烹妼僦卸确烹姮F象，這種放電主要表現形式是間歇性放電，在較長的時間內不斷發生，會頻繁引起氣體繼電器的產氣報警。
2油色譜分析用試驗數據
按《導則》規定，油色譜分析的數據主要有：變壓器投運前及運行中的油中溶解氣體含量要求和注意值、三比值編碼規則及故障類型判斷方法。特征氣體的含量要求和注意值規定如表1所示，三比值編碼規定如表2所示。
表1：特征氣體在投運前含量要求及運行中的注意值（eL/L）
3 變壓器故障的分析與判斷
3.1故障性質的判斷
根據所產生的特征氣體組分來判斷故障的性質。
①產氣以H2為主：主要是受潮；
②產氣總烴以CH4為主，并伴有H2產生：屬低能量、低密度的局部放電；
③產氣有C2H2發生：為電弧放電和火花放電所致；
④產氣總烴以C2H4為主：為過熱性故障所致。
3.2故障嚴重程度的判斷
根據油色譜分析用試驗數據，可以判斷故障嚴重程度。如根據產生的特征氣體各組分含量的多少，可判斷故障的嚴重程度。當特征氣體超過5倍注意值時，可判斷為嚴重故障。
3.3故障類型的分析判斷
對以上故障類型的判斷方法通常采用三比值法。具體方法如下：
三比值法是選用五種特征氣體，即H2和四種烴類氣休分別構成比值，將這些比值以不同的編碼表示構成編碼組，如表2所示。再將故障類型和性質與編碼組形成對應關系，用此編碼組來分析判定故障類型。（這些數據均由計算機內部分析并自動顯示結果）。
表2：三比值編碼規則表
3.4造成誤判斷的非故障原因
在故障分析判斷時，需要注意氣體是故障性來源，還是非故障性來源，往往非故障性氣體的來源會帶來誤判，為此需要十分注意變壓器的安裝及運行情況條件，正確區分氣體的來源，以免造成誤判，經常造成誤判的原因具體如下。
（1）屬于變壓器結構上的原因有：
①有載分接開關油室與變壓器主體間連通發生內滲，造成C2H2單純性增長的誤判，此時其它烴類氣體較少。
②使用不穩定的絕緣材料，早期分解使CO或H2含量發生單純性增長。
③全密封箱沿焊死結構變壓器.在制造加工時箱沿焊裝造成的箱沿槽內變壓器油裂解，滲入油箱內致使油中C2H2、H2超標。
（2）屬于安裝、運行、維護等的原因有：
①充N2運輸時，N2不合格，含H2、CO等其它氣體。
②安裝時脫氣不凈，未進行真空注油或者運行中系統不嚴而進了空氣，引起氣泡性放電，造成H2單純性增長。
③搶修中帶油補焊，使箱內油裂解，造成油中C2H2單純性增長。
4油色譜分析在港煉、東二變電所主變故障中的應用實例
2002年7月13日，港煉1#主變在恢復送電后，發現35kV側電壓指示降低、絕緣監測表指示A相降低，B、C相正常，1#主變連續兩次輕瓦斯動作。我班在接到工區領導的指令后立即感到現場，提取變壓器油樣，并利用高壓數字監測儀對35kV側進行帶電監測。發現相電壓A0：18.7 kV 、B0：20.2 kV、 C0：20.2 kV。初步判斷問題出現在35kV側分接開關處。經停電檢查，確認A相分接開關旋轉不到位，造成接觸不良且有燒損現象。
