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色譜分析法范文1
作為一種常規高效分離分析技術，高效液相色譜分析法在各種色譜模式中具有最廣泛的應用，世界上現在有很多包括有生物活性的化合物、熱不穩定化合物、離子型化合物以及高分子化合物在內的化合物都能夠選擇不同模式的高效液相色譜進行分離和分析，因此國際分析化學界目前發展最快的學科質疑就是高效液相色譜，并且其廣泛的應用在了很多學科領域中。
1 高效液相色譜儀的應用原理和構造
1.1 高效液相色譜儀的原理
采用高壓泵將儲液器中的流動相打入到系統中，在經過樣器之后會流入到流動相中，并且被流動相在固定相中載入。因為在兩相中樣品溶液中的各組分的分配系數是不同的，所以在兩相進行相對運動的時候，在通過吸附- 解吸這樣一種分配過程時，在移動速度方面各個組分就會出現較大的差別，并且變成單個的組分最終在柱內流出來。樣品的濃度在經過檢測器的時候就會以電信號的形式朝著記錄儀傳動，最后會以圖譜形式將數據打印出來[1]。
1.2 儀器的具體構造
高效液相色譜儀通常包括以下幾個部分：記錄儀、檢測器、數據處理系統、色譜柱以及輸液系統等，同時還有餾分收集系統配備在制備箱中，為了能夠保證具有良好的分析效果，高效液相色譜儀在結果重現性、靈敏度、精確度以及準確度等方面都具有非常高的要求。
1.2.1 檢測器：用色譜柱流出的物質進行連續檢測的儀器就是檢測器，同時其還需要實施定量和定性分析。一般檢測器都具有較快的響應值線性范圍、穩定的基線、較小的噪音以及較高的靈敏度的要求。在很多國家都在對新的檢測技術進行積極的研究和開發，此時的高效液相色譜分析法的運用得到了進一步的擴大。以檢測的不同需要為根據可以將其劃分為小角度激光散射檢測器、蒸發光散射檢測器、質譜檢測器、核磁共振檢測器、紅外檢測器、電化學檢測器、示差折光檢測器以及紫外檢測器等[2]。
1.2.2 色譜柱：色譜柱是色譜系統的心臟，一般來講色譜柱通常都屬于不銹鋼柱，有各種填充劑裝在里面，而硅膠是最常用的填料，其能夠在正相色譜中應用。以不同的鍵合基團為根據可以將化學鍵合固定相應用在反相或正相色譜。
1.2.3 輸液系統：輸液系統的主要作用是驅動流動相攜帶樣品在色譜柱中實現分離，并最后達到檢測器進行檢測。輸液泵是HPLC系統中最重要的部件之一。泵的種類很多，按輸液性質可分為恒壓泵和恒流泵。
輸液系統需要將無脈沖、準確以及恒定的流動相提供給高效液相色譜分析技術，同時其還需要具備長期的重復性和流量的精度，并且還能夠保證提供的多元溶劑梯度具有重現性好、準確度高以及精度好的特點[3]。
2 高效液相色譜法的具體應用和前景分析
作為一種新穎的技術手段，高效液相色譜分析法與傳統的分析方法比起來在很多方面都具有較大的優勢。下面就對高效液相色譜法在各個領域中的具體應用和前景進行分析和介紹。
2.1 在石油化工方面高效液相色譜分析法的應用和前景
2.1.1 在石油工業化工產品分析中對高效液相色譜儀的應用：高效液相色譜分析技術在添加劑的分離和組成、石油化工產品、重質油以及復雜原料油等方面都可以將樣品本身具備的性質和結構保存下來，可以使樣品實現無損失可回收，而且還可以保證快速分離分析的實現，因此其在分析石油化工生產和產品時發揮著十分重要的作用。相對于ASTM分析法而言，高效液相色譜分析技術具有容易自動控制、重復性好以及速度快的特點，然而其在對輕質石油產品以及重質石油產品進行分離的時候，首先要除去瀝青，而且不能夠忽視在飽和烴洗提過程中瀝青質的沉淀和吸附對結果造成的影響。
2.1.2 在石油產品鑒定技術中對高效液相色譜法的應用：現在在液相色譜法在石油產品鑒定技術中屬于一種標準的分離分析方法，特別是在分析蒸氣壓低的樣品組分以及熱穩定性差組分的時候其具有更好的優越性。
2.2 在生命科學領域高效液相色譜分析法的應用和前景
基因的解密工作在生命科學研究工作中具有非常重要的作用，選擇雙向高效液相色譜對第一向是體積排阻色譜進行預分離處理能夠更好的開展分析現代蛋白質組的工作，因此在蛋白質組學中雙向電泳與高效液相色譜將會變成非常關鍵的分離工具，而生命的奧秘也可能會由于高效液相色譜分析法的運用而具有巨大的發現。
2.3 在環境領域高效液相色譜分析法的應用和前景
高效液相色譜分析法在很多發達國家被用作常用的環境監測方法，比如美國選擇高效液相色譜-熒光法對甲基氨基甲酸酯殺蟲劑在水中進行測定；采用HPLC/電化學法對水中的聯苯胺類化合物進行測定；采用LC/熒光分析法對固體廢棄物中的多環芳烴進行分析。現在在環境分析中已經廣泛的應用到了高效液相色譜分析法，尤其是在分離和分析具有較差的熱穩定性、較大的分子量以及基揮發性的有機物污染物質的時候，其具有越來越明顯的作用。
2.4 在食品安全領域高效液相色譜分析法的應用和前景
在食品安全分析領域高效液相色譜分析法具有十分大的優勢，液相色譜法與其他的儀器分析方法比較起來具有能對高沸點進行分析、較好的檢測靈敏度、較快的分析速度以及較高的分析效能等優點。比如一些學者在檢測防腐劑的時候選擇高效液相色譜分析法取得了很好的效果，在對苯甲酸和山梨酸進行測定的時候達到了96.8%和97.1%的回收率[4]。在2008年檢測奶粉摻入三聚氰胺風波的過程中高效液相色譜法發揮了十分關鍵的作用，面對當時的形勢，必須要科學的檢測我國大量的乳制品生產企業的樣品，并且要將檢測結果盡快的出具出來，從而能夠將一個公正準確的結論提供給老百姓。因此檢測方法除了要具備檢測準確以及迅速的特點，同時還要具有較小的檢出量，因此只有高效液相色譜分析法能夠將這一任務完美的完成?，F在在對三聚氰胺進行檢測的時候主要采用液相色譜質譜聯用法、氣相色譜質譜聯用法、酶聯免疫法以及高效液相色譜分析法，在這些方法中液相色譜質譜聯用法可以將三聚氰胺定性與定量快速地檢測出來，所以現在已經變成首選的檢測手段。
2.5 在醫藥領域中高效液相色譜分析法的應用和前景
高效液相色譜分析法具有準確、快速以及高效的特點，因此在藥品儀器分析中具有十分重要的作用。在質譜儀以及高效液相分析技術不斷發展的今天，現在其已經能夠有效的測定中藥及其原料中各種難提取、難分離、易揮發、易氧化以及低穩定性的組分含量，并且取代了很多手工測試方法和其他儀器分析法。
3 結束語
總之，高效液相色譜法相對于其他很多的檢測方法而言，具有較高的效率、精密性、準確性以及可行性，因此在這些領域中高效液相色譜法幾乎都屬于首選的檢測方法。從上述的分析我們可以發現，高效液相色譜分析法除了現在發揮了十分重要的作用之外，在未來的發展中其也擁有令人看好的發展前景。
參考文獻
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色譜分析法范文2
關鍵詞：氣相色譜法；油品分析；研究應用
生活中的油中總是含有很多我們沒有注意到的雜質，而這些雜質很容易引起相應的油品污染。這也是油品分析這門科學產生的原因。所謂的油品分析就是通過科學手段檢測油品中所含有的水分與金屬污染物，從而判斷油品是否符合國家安全衛生情況，并將這些油雜質分離出來，實現油品的安全。油品分析在我們的日常生活中起著極其重要的作用，可以幫助企業確定油品更換日期，保護相關設備的安全性能，節約資源與能源，保護人體生命健康。在油品的分析中最常用的就是我們在摘要中提到的氣相色譜法，這是目前來說比較先進的油品分析科學手段，通過氣相色譜分析，探明油品中的雜質與安全隱患，實現我國油品的循環利用與安全生產。
一、氣相色譜法的構成與實際工作情況分析
氣相色譜分析法由三大部分組成，分別是色譜柱體、色譜調制器與色譜檢測器，這三部分分工合作，共同實現油品質量安全的有效分析。
色譜柱是氣相色譜分析法中最關鍵的組成部分。一般說來，第一根色譜柱厚膜高效型的色譜柱，因為比較細小，又被成為毛細血管色譜柱，升溫速率比較緩慢。第二根色譜柱是細內徑短柱，色譜柱構造簡單，但是功能突出。調制器主要起到色相的調制作用，他通過捕捉第一根色譜柱上的餾分來獲取信息。氣相色譜中的檢測器反應速率非?？?，數據采集在100HZ左右。常用的檢測器主要是FID型檢測器，采集速率在200HZ左右，檢測效果十分理想。
二、氣相色譜法在有品分析中的有效應用
我們常見的石油是復雜的混合物質，單是成分上就含有一萬種以上，我們在進行油品分析時就需要用到氣相色譜法。目前在石油產品的檢測中，氣相色譜法應用十分廣泛。
1.在烴類油品檢測中的應用分析
我們前面提到過石油產品含量十分雜，成分眾多，含量占較大比例的就是烷烴和烯烴等化合物。這時候采用氣相色譜就很容易的實現了雜質化合物的檢測與分離。通過使用氣相色譜，石油中的飽和烴、單環、二環芳烴均被分成了明顯的單獨區域。通過氣相色譜顯示，一次實現油品中苯、甲苯、總芳烴等物質的分離與準確定量。
2.在硫化油品檢測中的應用分析
原油中含有一定的硫化物質，而這些硫化物質具有很強的腐蝕性能，如何在使用油品時將這些腐蝕性比較大的硫化物質提取出來就需要使用到氣相色譜。一般來說，原油中硫化物質的含量在0.05%――14.00%之間范圍，這些硫化物質種類比較繁多，常見的有硫元素、二硫化物、硫醇、硫醚等等，中國科學院最早利用氣象色譜法對這些硫化物進行了有效的分離。通過單獨建立的直接進樣實現原油中所有硫化物質的分離與定量。檢測結果顯示，經過氣相色譜法檢測分離后的原油中硫化物的含量小于4.17%，分離效果十分明顯。
三、氣相色譜法的油品分析實驗
下面我們主要通過具體實驗來分析氣相色譜法對柴油進行的油品分析。主要檢測原理就是柴油樣品在進入到色譜柱后根據不同的成分對色譜柱的吸附性不同，這樣實現柴油中各組成按不同的順序從柴油中分離出來。而檢測器主要針對油品的定量與定性進行分析，通過出峰先后從而確定各組成成分的名稱，成分含量可以根據鋒面的面積來進行進一步的確定與分析。
1.主要的檢測儀器
進行分析實驗的色譜儀型號為Agilent6890N，檢測器是我們前面提到過的FID氫焰離子檢測儀器，還有內徑在0.2――0.5mm之間的微型色譜柱，樣品是1ml左右的日常柴油。
2.前期實驗的條件分析
首先我們要進行氣相色譜操作中的條件分析，注意進樣的方式，如果是分流化進樣，那么需要的氣化溫度要在220攝氏度左右，而檢測器的溫度要高于氣化溫度100攝氏度以上。前期主要采用程序式升溫的方式，初始設定溫度為80攝氏度左右，大約持續升溫十分鐘之后，溫度繼續上升，保持在每分鐘10攝氏度左右，當升溫至200攝氏度時停止加熱升溫。但是要保持20分鐘左右的恒溫。這時檢測器檢測到的Air300ml每分鐘，氫氣的流量是30ml每分鐘，這時候內徑中的0.2――0.5mm的載氣體是高純度的氮氣，分流達到的比例是100比1。
3.實驗步驟分析
首先我們要針對樣品進行配置，我們先在圓形的燒瓶中放置30oml的蒸餾水，將我們前面準備的1ml左右的日常柴油倒入300ml的蒸餾水中，做好實驗所需要的樣品。
在進行樣品準備的過程中，我們要注意對上接部分的抽提操作，在回流的冷凝管中加入適量的水，直到溢流充分進入到冷凝管時才可以結束加水操作，這時候我們觀察到冷凝管中的水開始慢慢沸騰，這時候注意數據的有效采集，每5分鐘進行一次數據采集與記錄，當發現抽提裝置中的油量沒有任何變化時便停止加熱。我們把獲取的實驗結果進行觀察與分析，當抽提裝置中的油層達到抽提裝置上的刻度線的零處時我們要及時的提取油量數據，進行油層的儲存。此次實驗充分驗證了氣相色譜法在油品中超強的檢驗與分離能力。
4.氣相色譜進行油品分析實驗的結論
通過實驗我們可以得出這樣的結論：氣相色譜對油品提取實現了百分之八十的提取量。氣相色譜是目前為止最有效的油品分析方式。此外，我們還可以在實驗中具體分析出一些殘留下的柴油含量數值，這些數據對于進一步研究氣相色譜油品應用有著重要的作用，可以針對油品中經常引發的安全事故進行分析與研究，避免這些危險，保留科學性的最新數據，推動油品分析的進一步發展。
四、氣相色譜法的發展前景分析
目前，氣相色譜法在油品分析中得到了廣泛的應用，能夠非常準確的檢測出復雜型混合物的各個組成，針對揮發性的混合物也效果十分明顯。但是我們應該看到，隨著油品含量的更加復雜，氣相色譜法在進行油品分析時也有局限性，檢測雜質數量是相對有限的，這樣就需要氣相色譜法在今后的發展中注意克服這些缺陷性問題，實現油品真正的全面鑒別與雜質分離。這將是氣相色譜法改良的一個大方向。
結束語：
我國科學技術正在飛速發展，氣相色譜法也經歷了不斷升級與改良的發展歷程，目前，氣相色譜在油品分析中得到了廣泛的肯定。氣相色譜作為新型的雜質分離與雜質分析技術，在我國的油品市場上起到了極大的監督檢測作用，任何部件及操作都經得起科學的檢測，鑒別效果明顯，反應速度快，使用樣品容量少，可以說是油品分析中的一大科技性突破，今后在油品分析方面，氣相色譜將發揮其更大的作用，實現我國油品市場的規范化，促進我國油業的健康發展，進一步推動我國和諧社會的建設與發展。
參考文獻
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色譜分析法范文3
關鍵詞：氣相色譜 煤氣 H2S硫化物 滴定 分光光度
在煤氣制造過程中，常有毒性的硫化物氣體產生，如CH3SCH3，COS，H2S，SO2等（主要為H2S）[1]。過多的硫化物不僅會引起管路或設備堵塞、催化劑失活、腐蝕等工業生產問題，而且也嚴重危害著人體的健康。因此，應嚴格限制煤氣制造過程中硫化物的產生量，而準確測量硫化物的含量，成為一個關鍵的問題。在煤氣產生的硫化物中H2S占據主要部分，本篇筆者分別使用國標的碘滴定法，測定儀比色法以及氣相色譜法對少量H2S進行測定比較，實驗結果顯示：氣相色譜法分析煤氣中含有H2S量一般為1到5000個10-6之間，且氣相色譜操作方法更簡單，用時短、較強的嚴密性以及較高的準確度，顯著削弱其它硫化物對H2S的干擾，具體內容如下：
一、實驗部分
1.實驗材料
實驗采用氣相色譜儀、安置FPD的雙火焰檢測器、手動進樣六通閥（北京京科瑞達科技有限公司生產），進樣器材全部為PTFE（聚四氟乙烯管）材質，進樣器規格1ml，PTFE的定量環，涂有PTFE的取樣袋，色譜柱亦為PTFE材料，柱內為為10%的磷酸三甲苯脂（TCP）填充，BF-2002色譜工作站軟件進行色譜信號以及數據資料的處理。標準H2S氣體的低濃度分別為1 mg/m3 ，3 mg/m3，6 mg/m3，12 mg/m3，高濃度分別為400 mg/m3，800 mg/m3，1200 mg/m3，1600 mg/m3。
2.實驗環境[2]
COL（柱箱）溫度為50℃，ING（注樣器）溫度為200℃，DET（檢測器）溫度為200℃，載氣速度為每分鐘30ml，氫氣速度為每分鐘140ml，空氣分別為每分鐘180ml和2170ml。
3.實驗方法
3.1氣相色譜法
第一步：將氣體注入裝置中，然后打開開關，待所有儀器準備就續，繼續空氣注入10分鐘，引燃待到基線保持平穩[3]。
第二步：使用不銹鋼管將標氣鋼管連于六通閥進口，之后將通氣管外露側放入一裝有水的容器中（要沒入水面以下），用來吸收外漏的H2S。
第三步：在低濃度環境下，將配置好的四組樣品分別進樣3次，取平均值，記錄數據結果。在高濃度條件下，進行同樣的操作。
第四步：對色譜圖上塔前，塔后的氣體進行分析。
3.2滴定法和分光光度法
均按照按照常規操作方法進行規范操作。
二、結果分析
在進行分析前，先將煤氣通過干燥器（裝有無水氯化鈣），放入取樣袋，待煤氣溫度降到25攝氏度，于六通閥的進樣處使用取樣袋進行接樣后即可開始分析。
1.不同分析方法測定樣品
分光光度計法不適合用于塔前氣體的分析，因此，只用于塔后。其結果如下（表1）。
表1樣品氣體使用3種方法測定結果比較
由此可以看出測定結果不足于完全說明氣相色譜的聯系所在，因此又進行了標準品的分析。見表2。
由表2標品的測定，表面并不可以看出氣相色譜法測定的優勢，但是與表1樣品分析比較來看，在滴定法和分光光度法的測定過程中，受除H2S之外的其它硫化物干擾明顯，尤其在滴定法中需消耗更多的碘液 。因此使用氣相色譜法分析H2S能明顯削弱其它硫化物的干擾。且從表1還可以看出，氣相色譜的重復準確性更好，表2則表明使用氣相色譜法，使H2S回收更完全，得到的數據更準確明顯。
表2三種不同方法測定標準品的結果比較
2.氣相色譜法精密度檢驗
經精密度檢驗發現氣相色譜法測定5組樣品，其塔前5組的測定數據分別為1553.3 mg/m3，1563.4 mg/m3，1578.6 mg/m3，1559.5 mg/m3，1586.9 mg/m3，相對標準偏差為0.63，塔后5組的測定數據分別為5.64 mg/m3，5.87 mg/m3，5.76 mg/m3，5.42 mg/m3，5.83 mg/m3相對標準偏差為0.97，由此可以看出氣相色譜測量H2S的精密度良好。
三、討論
首先在實驗過程中，一定要嚴格控制實驗條件與實驗步驟，其中OL（柱箱）溫度為50℃，ING（注樣器）溫度為200℃，DET（檢測器）溫度為200℃，載氣速度為每分鐘30ml，氫氣速度為每分鐘140ml，空氣分別為每分鐘180ml和2170ml。在進樣的過程中，確保到氣體嚴密，不可有泄漏現象；進樣檢測的過程中，嚴格按照先后步驟，不可有步驟省略遺漏情況；在對結果數據進行分析前應嚴格按照將煤氣通過干燥器（裝有無水氯化鈣），放入取樣袋，待煤氣溫度降到25攝氏度，于六通閥的進樣處使用取樣袋進行接樣之后再進行分析，以確保實驗的準確性。使用滴定法時，為確保嚴密性，遵循大量液體測量使用大的測量器具，微量液體測量使用小的測量器具。
本次實驗以操作難易度，分析用時，準確度以及精密度等幾個指標為評定標準，以對照實驗的的方法，分別對氣相色譜法，滴定法，分光光度計法三個分析方法進行了綜合評價。從實驗結果來看：比較3種分析方法測定樣品的數據，可以看出氣相色譜法的重復性以及準確度比另兩種方法更好；由3種不同分析方法所分別測定的樣品和標準品數據進行比較，在滴定法和分光光度法的測定過程中，受除H2S之外的其它硫化物干擾明顯，尤其在滴定法中需消耗更多的碘液 。因此使用氣相色譜法分析H2S能明顯削弱其它硫化物的干擾，而且能使H2S得到回收完全，測得的數據更加準確。通過氣相色譜法對5組塔前塔后氣體的測量進行精密度檢驗，結果發現其塔前5組的測定的相對標準偏差為0.63，塔后的相對標準偏差為0.97，充分證明了氣相色譜法的精密度良好。所以，綜合各項指標來看，使用氣相色譜法檢測煤氣中硫化物含量比滴定法和分光光度計法更準確嚴密，具有更高的科學性和可行性。
四、結果
使用氣相色譜檢測煤氣中硫化物含量，具有容易操作、用時短、較強的嚴密性以及較高的準確度等特點，顯著優于傳統的分光光度以及滴定等分析方法，在工業進行煤氣中檢測硫化物過程中值得推廣使用。
參考文獻
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色譜分析法范文4
關鍵詞 高效液相色譜；固定相；流動相；傳質速率
中圖分類號O657 文獻標識碼A 文章編號 1674-6708（2011）55-0089-02
高效液相色譜分析是一種常用的化學分析方法，具有廣泛的應用范圍和良好的應用前景。高效液相色譜分析可以對食品、藥品、化肥、農藥等多種物質進行分析與檢驗，從而對其質量與化學成分進行判斷，提高高效液相色譜的分析質量，對科研工作以及人們的生產與生活有著重要的影響。
1 高效液相色譜分析法簡介
色譜分析是利用不同化學成分在不同組分間擴散速度的不同，來對其物質的化學成分進行分離與鑒定的方法。高效液相色譜分析法則是建立在色譜法的基礎之上，利用粒徑較小的固體顆粒作為固定相，并利用高壓泵對流動相進行輸送，已達到使混合的化學組分快速分離的效果。高效液相色譜分析方法的使用，大大的提高了液相色譜的分析的柱效，同時也克服了氣相色譜法的局限性，有效地擴大了檢測的范圍。而色譜柱末端連接的檢測儀則可以對流出物進行連續的檢測，從而確保了高效液相色譜分析的準確性與靈敏性，提高了高效液相色譜的分析效果。
在進行高效液相色譜分析之前，待測物質以溶液的形式儲存在儲液瓶中，待儀器開始運行之后，待測液將會先后經過流量和壓力的檢測，并流入進樣器。在通過色譜柱的之后，待測液中不同的組分便被有效地分離開來，進入檢測器進行檢測。此時，計算機控制的信號處理系統便會對檢測所得到數據進行綜合處理，最終得出分析結果。
高效液相色譜分析法利用了不同溶質在固定相與流動相之間親和力、吸附力以及分配系數的不同，來對其加以分離與提純。與氣相色譜法相比，高效液相色譜分析法能夠更加準確的分離混合物中的不同組分，并對其進行鑒別與分析。
2 影響高效液相色譜分析的因素
高效液相色譜分析的應用范圍十分廣泛，因此，提高高效液相色譜的分析質量，有助于更好的利用高效液相色譜分析法指導生產與實踐，從而推動我國多項產業的快速發展。而想要有效地提高高效液相色譜分析的質量，了解影響高效液相色譜分析的因素是至關重要的。
影響高效液相色譜分析的因素主要包括：柱溫、色譜柱的長度、固定相的顆粒粒徑、色譜柱的填充情況、待測物內部不同組分之間擴散系數的差異、固定相與流動相的性質以及二者之間的傳質阻力等。針對高效液相色譜分析的特點，對影響高效液相色譜分析質量的因素進行調解，便可以起到提高高效液相色譜分析質量的作用。因此，在進行高效液相色譜分析之前，應當盡可能的確保各項影響因素都處于最佳的狀態，從而提高分析結果的準確性，是高效液相色譜分析成為指導生產與生活的有力工具。
在影響高效液相色譜分析的諸多因素中，固定相的傳質阻力主要由填料的粒徑、液膜的厚度以及流動相的速度來決定。而李東想的傳質阻力則受到流動相分布情況、柱形、以及填料結構的影響。而想要提高高效液相色譜分析的質量，便要通過調色譜柱的各項指標，來盡可能的提高液相色譜的柱效，保證高效液相色譜分析的質量。
3 高效液相色譜分析的質量控制策略
3.1 固定相的選擇
在選擇液相色譜的固定相時，應當盡量選用粒徑較小的固體顆粒對色譜柱進行填充，并保證色譜柱填充均勻，提高股定向的傳質速度，保證股定向的機械強度。另外，要選擇化學穩定性強的材料作為色譜柱的固定相，防止固定相與流動相及待測物發生化學反應，從而影響分析結果的質量。在進行高效液相色譜分析時，選擇比表面積大、表面多孔的固定相，可以減小填充色譜柱的難度、提高色譜柱內顆粒分布的均勻性、有效地縮短出峰的時間，起到提高柱效的作用。但是此類材料的厚度較薄，因此其最大允許量會受到厚度的限制，應用范圍有限。而全多孔型固定相的粒徑較小、傳質速率快，能夠有下的提高分析速度和質量，被廣泛的應用到多種復雜組分的分離以及痕量分析的過程當中。
3.2 流動相的選擇
高效液相色譜分析的過程中，當固定相確定的前提下，留底哦那個想的性質便是影響分析結果的最主要因素。因此，在選擇流動相時，應當盡可能的減少流動相當中的雜質含量，必要時可以對其進行提純，以減少雜質對分析結果的干擾。同時，要保證流動相不會與固定相和待測物發生反應，從而保證填料和待測物的性質穩定，減少分析結果出現誤差的可能性。另外，流動相的性質必須與所選檢測儀器相搭配，保證流動相在檢測波長下不存在吸收或吸收量極小，不會干擾到待測物的分析與測定。如果所選的檢測儀器為示差折光檢測器，則需要選用折光系數與待測物差距較大的流動相，以提高分析結果的準確性。
3.3 柱溫的確定
在流動相與固定相均已確定的前提下，柱溫的選擇便成為了影響高效液相色譜分析質量的關鍵因素。柱溫過高會造成固定相的大量流失，而柱溫過低則會降低柱效，并延長分析的時間。因此，應當根據高效液相色譜分析的目的合理的確定柱溫，如果是以分離為目的，則應選擇較低的柱溫，而如果想要提高分析速度，則可以適當的升高柱溫，改善傳質速率、提高分析速度。
3.4 檢測儀器的選擇
在選擇高效液相色譜分析的檢測儀器時，應當根據待測物與流動相的具體性質，以及測量的需要進行合理的選擇，保證檢測儀器具有良好的響應范圍和線性范圍，且對流動相的變化不敏感，具有較高的靈敏度和重復性，從而保證高效液相色譜分析的質量。
4 結論
高效液相色譜分析法被廣泛的應用于石油化工、食品制造、生物化學、醫藥工業以及農藥制造等領域。提高高效液相色譜分析的質量，能夠有效的保證分析結果的準確性與靈敏性，為質量評定與科學研究提供充足的依據，對我國科研與生產工作的順利發展有著重要的促進作用。
參考文獻
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[關鍵詞] 桑白皮；揮發油；化學成分；氣相色譜-質譜法
[中圖分類號] R284.1 [文獻標識碼] A [文章編號] 1673-7210（2012）10（c）-0113-03
桑白皮（Cortex Mori）是?？粕僦参颩orus alba L.的干燥根皮。始載于《神農本草經》，列為中品，歷代本草均有收載。桑白皮性甘、寒，歸肺經，具有瀉肺平喘、利水消腫功能，用于肺熱喘咳、水腫脹滿尿少、面目肌膚浮腫[1-2]。民間常用于消炎、利尿、解熱、鎮咳、祛痰等。桑白皮主要化學成分為黃酮類化合物，如桑素（mulberrin）、桑色烯（mulberrochromene）、桑酮（kuwanon）A-V、桑酮醇（kuwanol）、二氫黃酮類桑根酮（sanggenone A-P）等，又含桑色呋喃（mulberrofuran），傘形花內酯（umbelliferone），東莨菪素（scopoletin），桑糖朊（moran）A及具降壓作用的乙酰膽堿類似物成分[3-8]。有研究報道表明桑白皮的揮發油具有活化淋巴細胞、提高機體免疫功能的作用[9]，但是目前為止有關桑白皮揮發油的成分研究報道還很少。為了更加全面地研究桑白皮中的活性成分，本文采用氣相色譜-質譜法（GC-MS）對桑白皮揮發油的成分進行分析鑒定，以期為全面評價藥材的質量和開發利用該藥材提供必要的實驗依據。
1 儀器與材料
1.1 儀器
Agilent GC 6890-5975C MSD氣相色譜-質譜聯用儀（美國Agilent公司）。色譜柱為HP-5MS毛細管氣相色譜柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，美國Agilent公司），揮發油提取器。
1.2 材料
桑白皮藥材購自廣州大參林藥店，經鑒定為桑白皮（Cortex Mori）。乙醚、正己烷和無水硫酸鈉均為分析純（廣州化學試劑廠）。
2 方法與結果
2.1 揮發油的制備
取桑白皮樣品經粉碎后，稱取100 g樣品，加蒸餾水500 mL浸泡8 h，按《中華人民共和國藥典》2010年版一部附錄ⅩD揮發油測定法的甲法操作。水蒸氣蒸餾法提取2.0 h，油水先在提取器中粗分，再加等體積乙醚萃取3次。乙醚層經無水硫酸鈉脫水后，過濾得淺黃色揮發油。揮發油以正己烷稀釋5倍，過0.45 μm濾膜，待分析。
2.2 色譜條件及質譜條件
2.2.1 色譜條件 HP-5MS毛細管色譜柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；汽化溫度270℃；載氣為高純氦氣；不分流進樣，不分流時間3 min，3 min后分流比為1∶20；進樣量1.0 μL。程序升溫：初始溫度40℃，保持3 min；5℃/min升至280℃；20℃/min升至300℃，保持8 min。
2.2.2 質譜條件 電子轟擊電離源（EI），電離電壓70 eV，離子源溫度200℃；傳輸線溫度250℃；掃描質量范圍m/z 35～650。
2.3 揮發油化學成分分析
桑白皮按照最佳條件進行分析，樣品經石英毛細管色譜柱分離后，共得到27個主要的色譜峰，總離子流圖如圖l所示?？傠x子流色譜圖中各個色譜峰對應的質譜圖通過工作站的標準質譜圖庫進行檢索，并結合有關文獻進行人工檢索和解析，鑒定了其中22種成分的結構。通過工作站數據處理系統，按峰面積歸一化法計算各化合物在揮發油中的相對百分含量。22種成分的含量占揮發油總量的97.05%。27個主要成分信息及其在揮發油總量中的相對含量見表1。
結果顯示，桑白皮揮發油中含量較高的是硬脂炔酸（30.23%）、正十六酸（27.45%）、（Z，Z）-9，12-十八碳二烯酰氯（12.34%）、補身醇（6.78%）和順-2，3，4，4a，5，6，7，8-八氫-1，1，4a，7-四甲基-1氫-苯并環庚烯-7-醇（6.23%）。其次，4-（4-乙基環己烷-）-1-戊基-1-環戍烯（3.39%）、菖蒲螺烯酮（2.86%）、綠花白千層醇（1.84%）、十四酸（1.16%）的含量也比較高，以上9個組分加起來已經達到揮發油總量的92.28%。8、22、23、24、26號色譜峰由于含量比較低，經計算機譜庫檢索的匹配度均低于80%，因此未得到鑒定。
3 討論
桑白皮是常用的中藥材，臨床應用非常廣泛。以往對桑白皮的研究均集中在大極性的成分，其揮發性的成分研究報道很少。本實驗采用氣相色譜質譜法測定了桑白皮的揮發性成分，發現桑白皮揮發油中含有較多的成分，主要為小分子烯烴、醇、酮和長鏈脂肪酸類化合物。揮發油大多具有發汗、理氣、止痛、抑菌等作用。桑白皮揮發油的成分可能與其治療感冒、咳喘的作用相關。深入研究這些組分，對于該藥材的進一步開發利用具有十分重要的意義。本實驗為科學評價桑白皮的質量和更全面了解桑白皮揮發性成分的組成提供了實驗依據。
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色譜分析法范文6
目的分析紫玉蘭花揮發油的化學成分。方法采用水蒸氣蒸餾法提取，運用毛細管氣相色譜-質譜聯用法結合計算機檢索對其化學成分進行分析和鑒定，用氣相色譜面積歸一法測定各組分的相對百分含量。結果經毛細管色譜從紫玉蘭花揮發油中分別鑒定出了56種化合物，已鑒定揮發油成分占總揮發油含量分別為86.32%。結論報道了紫玉蘭花揮發油的化學成分，為其綜合開發利用提供了一定的依據。
【關鍵詞】 紫玉蘭 揮發油 化學成分 氣相色譜-質譜聯用
Abstract：ObjectiveTo analyze and compare the chemical constituents of the volatile oil from Magnolia liliflora Desr. MethodsThe volatile oil was extracted by steam distillation， analyzed by capillary GC-MS and elucidated based on the standard mass spectral data. The relative content of each composition was calculated by area normalization method. Results56 kinds of volatile components were separated and identified. The identified relative contents of essential oils were 86.32%. ConclusionThe chemical constitutions of the volatile oil of Magnolia liliflora Desr were reported. The results have provided scientific proof for the further developments of the medicinal materia.
Key words：Magnolia liliflora Desr; Volatile oil; Chemical composition; Gas chromatography-mass spectrometry
紫玉蘭Magnolia liliflora Desr.又名辛夷、木筆，為木蘭科(Magnoliaceae)木蘭屬落葉灌木。本種與玉蘭同為我國兩千多年的傳統花卉。樹皮、葉和花蕾均可入藥?；ɡ贂窀珊蠓Q辛夷，主治鼻炎、頭痛，作鎮痛消炎劑，為我國傳統中藥［1］。紫玉蘭不僅是名貴的早春觀賞植物，且有著較高的經濟價值，其花瓣可糖浸漬制糕點［2］。本文采用水蒸氣蒸餾提取紫玉蘭花揮發油，采用氣相色譜-質譜法對其進行了研究，為香料工業合理開發及綜合利用紫玉蘭資源提供了科學依據。
1 器材
揮發油提取器；微型離心管；GC-MS-QP2010氣相色譜-質譜聯用儀(島津公司)。紫玉蘭(Magnolia liliflora Desr)，2007-02采自校園內，經肇慶學院生物學系陳雄偉副教授鑒定；所用試劑均為分析純。
2 方法
2.1 樣品制備按2005版《中國藥典》提取植物精油的方法［3］，稱取紫玉蘭花共計375.5 g于5 000 ml圓底燒瓶，水蒸氣蒸餾6 h，收集揮發油，干燥，稱重，得油率為5%。
2.2 GC-MS分析條件氣相色譜條件：RTX-5石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），載氣為高純氦氣；柱流量1.06 ml·min-1，汽化室溫度280 ℃，升溫程序為從80 ℃開始，保溫1 min；以5.0 ℃·min-1升溫到150 ℃，保溫1 min，繼續以10.0 ℃·min-1升溫到200 ℃，保溫1 min，最后以20 ℃·min-1升溫到230 ℃，保溫1 min；分流比50∶1，進樣量1.0 ml。
質譜條件：質譜的電離方式為EI，燈絲電流0.6 mA；電子能量70 eV，倍增器電壓1.0 kV，離子源230 ℃，掃描周期0.5 s，溶劑延遲2.5 min。
2.3 定性分析分別取1.0 ml揮發油，用氣相色譜-質譜-計算機聯用儀進行了分析鑒定。通過NIST'02.L，05.L譜庫自動檢索獲得初步鑒定結果。根據所得質譜圖與EPA/NIH以及有關文獻［4］對照，再結合相關文獻進行人工譜圖解析，以確認揮發油中各化學成分。
2.4 定量分析通過Shimadzu GC-MS solution數據處理系統，按照峰面積歸一法進行定量分析，求出4種揮發油中各化學成分的相對質量分數。
3 結果與討論
3.1 揮發油成分按上述色譜-質譜條件對紫玉蘭花揮發油進行分析，獲得的總離子流圖見圖1。將所得譜圖按“1.4”項方法進行研究，結果見表1。
3.2 討論紫玉蘭花揮發油的化學成分較復雜，含有7類化合物，其中單萜類化合物有8種，占總含量的3.03%；單萜氧化物有7種，占總含量的11.39%；倍半萜類化合物有17種，占總含量的28.79%；倍半萜氧化物類化合物有13種，占總含量的32.17%；烴類化合物有5種，占總含量的9.47%；酯類化合物有4種，占總含量的1.05%；醛酮類化合物有兩種，占總含量的0.42%。其主要化學成分為γ-衣蘭油烯(9.46%)、(-)δ-杜松醇(5.19%)、杜松-1(10)-4-二烯(5.16%)、α-松油醇(4.79%)以及β-芹子醇(4.57%)。
由表1可知，紫玉蘭花揮發油與紫玉蘭葉揮發油［5］存在較大差異，葉油含量最高的大根香葉烯(17.31%)在花油中含量極低(0.74%)，并不是花油的主要成分。而檀紫三烯在花油中未檢測出。而花油的主要成分γ-衣蘭油烯(9.46%)文獻［5］中未檢測出?？梢姴煌课蛔嫌裉m揮發油化學成分具有較大差異。表1 紫玉蘭花揮發油組分分析（略）
【參考文獻】
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