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生產工藝論文范文1
1.1填裝生產工藝現狀
許多工業雷管生產廠家依然沿用較為落后的裝填藥技術,包括人工加藥、人工操作、各個環節之間人工傳送等。在該類生產工藝中,主要是以由人員手動完成,個人素質對于操作的規范性有著直接的影響,包括安全意識薄弱、存在僥幸心理、操作技術不過硬、注意力不集中等,留下了較多的安全隱患,安全性得不到保障等。
1.2自動填裝生產工藝
現在的工藝中,雷管制造的填裝工藝基本上可以實現自動化,嚴格遵循著三少三隔開的基本原則,采用自動填裝工藝。自動裝填的生產工藝包含的環節較為豐富,包括裝填藥環節實現人機隔離、自動裝藥、自動動態監測、自動排除廢棄物、自動安全報警、自動化安全聯鎖等。該技術以其良好的安全性及穩定性,在許多工業雷管生產企業中得到了廣泛的應用。
1.3生產工藝優勢及不足之處
在進行工業雷管的生產過程中,引用自動裝填制造工藝,其優勢十分明顯。其在填裝的各個環節均運用到了不同的自動化技術,不僅能夠最大幅度地減少人員操作環節,降低了人員的工作量,避免人員接觸到危險品,排除人為的安全隱患因素,還能夠自動檢測填裝過程中的異常情況,及時報警,安全性良好。自動裝量時,其計量較為準確,且自動將其中的廢品排除掉,提高了工業雷管產品的質量,減少了成本投入。其生產效率也較高,可以達到12000發/h,另外設備不易出現故障情況。但是其也存在一定的缺陷,即需要對設備進行專業的保養,對于該項保養技術有較高的要求,才能保障生產活動的順利進行。
2延期藥的制作生產工藝
2.1延期藥制作環節的危險性分析
延期藥的主要構成成分包括氧化劑、燃速調節劑、可燃劑、黏合劑等化學品,將其全部粉碎達到一定的粒徑后,充分混合制作成延期藥,具有易燃、易爆的特點。在制作的過程中很難保障其能夠充分均勻地混合,且極易出現火災。如果采用干混的生產方式,在進行干混的過程中,需要嚴格控制設備的運行,強化生產現場的各項管理工作,嚴禁出現明火,因此需要投入大量的資金,且管理上也存在較多的困難。如果是利用酒精作為溶劑,采用的濕混生產方式,而酒精具有可燃性、揮發性,也容易發生火災,情況嚴重的甚至引發爆炸事故。
2.2水混生產工藝
基于上述危險因素,可以采用現代較為先進的水混生產工藝,即利用水作為溶劑,在其中加入制作延期藥的原料,再通過一系列的工序,制作出各種粒徑的延期藥,包括材料混合、預干燥、制作成顆粒、最終干燥、篩分分級等。各類材料在水中的分散性良好,能夠充分融合,混合的均勻性較高,使得延期藥的質量有保障。水具有不可燃性、無毒性、環保性等特點,在其中進行化學材料的混合,各個材料的可燃性也被有效的抑制,因此不會出現火災或者爆炸的情況,生產過程更加安全、穩定。
2.3運用先進的設備
在進行水混生產工藝的過程中,需要使用專用的機械設備,包括混藥機、造粒機、篩分機等,其機械性能良好,混合的均勻性高,且能夠實現自動化操作,人機隔離,十分安全。在造粒方面,傳統的生產工藝中是利用手工造粒,不僅效率不理想,也容易出現危險情況,而造粒機則能夠實現人機隔離,機器可以放置于防爆間,進行淋水處理,不僅能夠避免操作時形成大量的粉塵,也能夠排除人為的因素,減少安全隱患,提高了安全性。
3剛性引火材料制作生產工藝
3.1工藝現狀
傳統的工業雷管生產的過程中,剛性引火材料的制作,一般是運用人工裸眼焊橋絲、手工抹藥頭等人員操作,其中產生的揮發性氣體會使得操作人員的身體受到較大的損傷,不僅工作效率不佳,所生產的產品質量也得不到保障,屬于風險較大的工作。
3.2剛性引火材料制作工藝
傳統剛性引火材料的制作工藝中存在的問題,可以利用新型的工藝予以解決。可以使用鋼帶沖梳齒,梳齒鋼帶上塑除油,橋絲焊接,蘸引火藥頭,并利用遠紅外技術對藥頭進行干燥,將藥球頭干燥完畢后,再在焊機上將其與腳線焊連在一起。其主要的制作流程為:
(1)先做好各項準備工作,包括鋼帶沖梳齒,梳齒鋼帶上塑除油,橋絲焊接,并進行運輸材料,混合引火藥、配置膠液等工作,才能進行蘸引火藥頭及藥頭紅外烘干的工作;
(2)上述工作做好后,需要進行、分線、配線并擰緊、注塑并把、裝夾子剪線等工作,再將引火藥頭的腳線焊接在一起;
(3)焊接完畢后還需要將廢棄的線進行返修,如果合格后,可以繼續使用;
(4)制作防潮漆,將焊接后的腳線噴涂防潮漆并烘干。
3.3設備要求
剛性引火元件生產工藝所需要的機械設備較多,如梳齒沖床、整形沖床、橋絲焊接機、剛性藥頭塑料上梳機、自動蘸藥頭機、分線機、月牙板式回轉烘干機、注塑機、臺式電焊機等,其自動化程度高,焊接質量能夠達到國家及行業的標準,產品的質量較為可靠,各個環節都有安全防護措施,避免了操作人員與有毒有害物質的接觸,藥劑的隔離操作,混藥頭藥、沾藥等操作有可靠的安全防護裝置,避免了人體與有害氣體的接觸,提高了生產的安全性,并優化了運作效率。
4結語
生產工藝論文范文2
本鋼浦項連續鍍鋅機組采用的是輥涂式鈍化處理方式。鈍化涂機主體結構包括:軋制線輥、料盤、提料輥和涂輥。使用的鈍化液為三價鉻產品,其主要由以下成分組成:三價鉻Cr(Ⅲ)、氧化劑、絡合劑、其他金屬、成膜促進劑、封孔劑及潤濕劑?;旌虾蟮拟g化液由工作罐打入料盤中,通過一個提料輥將鈍化液送到涂輥,涂輥再以一定的壓力和速度將鈍化液涂在帶鋼表面。各輥均可調速,輥隙及涂輥和帶鋼壓力可自動調整,以保證鍍膜均勻和各種厚度涂層。當焊縫通過時輥涂機涂輥可快速打開。三價鉻膜層是通過鋅的溶解形成鋅離子,同時鋅離子的溶解造成鋅表面溶液的pH值上升,三價鉻直接與鋅離子、氫氧根等反應,形成不溶性化合物沉淀在鋅表面上,從而形成鈍化膜。
二、鈍化能力過剩
在鈍化涂機實際生產中,鈍化鹽霧時間是評價鈍化產品防銹能力的主要指標。不同的客戶對鈍化產品的鹽霧時間要求不同,目前絕大部分客戶要求鈍化產品的鹽霧時間保證值為72h,極少部分客戶要求鹽霧時間為48h和96h。目前主要的問題是產量占絕大部分的鹽霧要求72h的鈍化產品在生產過程中出現了鈍化能力過剩的問題(圖2),也導致了鈍化液噸耗過高,因此需要系統優化鈍化涂機工藝參數。
三、原因分析
1.提料輥與涂輥之間縫隙壓力
提料輥在鈍化液中旋轉,把鈍化液帶到提料輥與涂輥之間的縫隙中。因此提料輥與涂輥之間壓力的大小直接決定了涂輥表面附著的鈍化藥液量。提料輥與涂輥之間壓力越大,相應涂輥上附著的鈍化藥液量越小。機組目前使用的提料輥壓力為2.0kN。
2.涂輥與鋼板表面的壓力
涂輥與帶鋼表面接觸,給涂輥施加一定的壓力,使涂輥上的鈍化液印附在帶鋼表面形成鈍化膜。由于提料輥與涂輥之間的壓力已決定涂輥上鈍化液的藥劑量,因此涂輥與帶鋼表面的壓力主要起到改善鈍化效果的作用。涂輥與帶鋼之間的壓力越大,帶鋼表面涂敷的鈍化液越均勻。涂輥壓力過高會導致涂輥表面與帶鋼邊緣接觸的邊緣膠層磨損。機組目前使用的涂輥壓力為2.5kN。
3.輥速比
輥速比包括提料輥與涂輥之間的輥速比率,涂輥與帶鋼之間的輥速比率,以機組運行線速度的百分比進行控制。提料輥速比越高在提料輥與涂輥之間盛裝的藥液量越大。提料輥速比過高易造成鈍化液溢出;提料輥速比過低,易造成藥液量不足導致涂敷不良甚至損傷涂輥。根據機組現場提料輥運行狀態觀察得出,在機組速度的35%進行提料輥轉速,即可滿足提料要求。涂輥與帶鋼之間的輥速比率,同樣以機組運行線速度的百分比進行控制。涂輥與帶鋼之間以相同的線速度運轉,避免涂輥與帶鋼表面發生相對運動,從而避免了使涂輥過早磨損。
4.藥劑濃度
鈍化產品單位面積內鉻離子含量越高對應的鹽霧時間越長,相應的鈍化藥劑中鉻離子含量越高,涂敷在帶鋼表面的鈍化液體越少。本鋼浦項連續鍍鋅機組使用的鈍化液藥劑已進行混合配比,因此藥劑中鉻離子含量為定值。
四、涂機生產工藝
參數優化為了保證客戶要求的鹽霧時間,減少鈍化能力過剩的問題,需要找到合理的控制方法,使用不同提料輥壓力對典型產品進行涂敷,并將對應的膜重與鹽霧時間進行關聯,優化涂機工藝參數。對樣板進行膜重測試和鹽霧測試,實驗結果如圖4和圖5所示。結果表明:增加現有提料輥壓力使用2.5kN及3.0kN提料輥壓力涂布帶鋼時,產品表面膜重明顯降低。目前已知使用2.0kN提料輥壓力涂布產品時出現72h鹽霧能力過剩的問題,因此需結合鹽霧時間重新制定提料輥壓力參數。在原有鈍化參數不變的情況下,將提料輥壓力由2.0kN升至2.5kN時,膜重控制在鉻離子含量50mg/m2以上時,鈍化鹽霧時間可滿足72h鹽霧要求。將提料輥壓力升至3.0kN時,膜重控制在鉻離子含量40~50mg/m2之間,可滿足48h鹽霧要求。
五、結束語
生產工藝論文范文3
1.1成分控制
6082鋁合金型材的力學性能要求很高,其抗拉強度σb≥320MPa。Mg2Si含量從0.5%增加至1.0%時,合金的抗拉強度可提高一倍,繼續提高Mg2Si含量可使抗拉強度進一步提高,但是合金的淬火敏感性和擠壓變形抗力也隨之增加,故Mg2Si含量宜控制在1.3%~1.5%。另過剩Si對合金的強度提高有很大幫助,但同時也會增加脆性,降低合金的擠壓塑性,一般過剩Si含量控制在0.2%~0.4%為宜。6082合金還需添加一定量的Mn元素,以提高合金的再結晶溫度,阻礙擠壓時發生再結晶或再結晶晶粒長大,細化晶粒。但Mn含量過高會增加合金的淬火敏感性,同時會形成粗大的含Mn第二相,降低其對再結晶過程的抑制作用,還會影響到合金鑄造性能,隨著Mn含量增加其粘度增大,流動性下降,因此Mn含量應控制在0.4%~0.6%的范圍內。
1.2鑄造生產工藝
由于6082合金的特點是含難熔金屬Mn,Mn的存在易引起晶內偏析及固液區塑性降低,導致抗裂能力不足,故熔鑄工藝主要注意兩點:第一,選擇合適鑄造溫度,溫度過高會使液穴加深,溫度梯度加大,導致鑄造應力增加,產生鑄造裂紋;溫度過低將降低金屬流動性,易產生冷隔、夾渣、不易于氣體逸出,因此熔煉溫度應控制在730~750℃內,且攪拌均勻保證金屬完全熔化、成分均勻;第二,控制鑄造速度,鑄造速度較高,會使液穴加深,延伸到結晶槽之外,易形成中心裂紋,同時鑄造凝殼層變薄,偏析瘤加大;鑄造速度較低,同液穴在結晶槽之內,易產生表面裂紋及冷隔等缺陷;鑄造速度也要適當降低,控制在80~100mm/min內。
2均勻化生產工藝
2.1鑄態組織
合金鑄態金相顯微組織可知合金的鑄態組織主要由樹枝狀α(Al)固溶體、骨骼狀非平衡共晶相β(AlMnFeSi)和晶界組成。樹枝狀晶晶內偏析嚴重,成分不均勻,晶界處的骨骼狀非平衡共晶對合金的塑性有不利影響,鑄態合金必須進行均勻化處理才有良好的擠壓性能。
2.2均勻化
均勻化保溫后的冷卻速度對型材的最終力學性能有重要影響,隨著冷卻速度提高,型材力學性能逐漸升高。當冷卻速度低于100℃/h時,抗拉強度只有180MPa,遠低于工業型材的要求;當冷卻速度為200℃/h時,抗拉強度可達到300MPa,基本滿足工業型材的要求,冷卻速度繼續提高,抗拉強度還有一定幅度的提高。均勻化后,冷卻速度不僅對鑄錠的組織產生影響,也對擠壓在線熱處理后型材的組織產生重要影響。鑄棒經過擠壓在線熱處理時,由于擠壓變形熱的作用,合金溫度可以上升至強化相的固溶溫度,但由于持續時間很短(一般只有幾十秒),鑄棒緩慢冷卻產生的粗大析出相來不及充分固溶,型材冷卻后固溶體的過飽和度不足,甚至還有粗大析出相在基體中分布嚴重消弱了時效處理后型材的力學性能;而鑄棒快速冷卻產生的細小顆粒狀彌散分布則可以快速充分固溶,型材冷卻后得到過飽和固溶體,對強化合金起到主要作用。經過這些變化,6082合金擠壓性能得到很大改善,晶內偏析消失降低了擠壓時金屬流動的不均勻性,提高了擠壓型材的表面光潔度;組織中片狀粗大Al-Fe-Si相的轉變和細化減輕了型材表面裂紋傾向,改善了合金的可擠壓性,提高了擠壓速度。為保證擠壓型材有足夠高的力學性能,合理的均勻化工藝為:2.5h升溫至580℃,保溫1h,然后降溫至570℃,保溫8h,均勻化后冷卻速度≥200℃/h。
3擠壓生產工藝
3.1鋁棒溫度
6082合金變形抗力大,強化相Mg2Si的含量較高,鋁棒溫度要求盡量高一些,但是溫度過高則型材側邊出現裂紋的傾向增加,不利于提高擠壓速度,生產效率較低。所以鋁棒溫度一般控制在470~500℃為宜。
3.2擠壓速度
6082合金中Si含量較高,除與Mg元素以1∶1.73的比例形成強化相Mg2Si以外,還含有大概0.3%的過剩Si,導致合金的脆性明顯增加。擠壓速度提高以后,很容易在型材的側邊出現裂紋現象,所以擠壓速度一般選擇在10~15m/min,寬展擠壓取下限。
3.3淬火生產工藝
6082合金強化相Mg2Si的含量較高(一般在1.3%~1.5%),要使其完全固溶,須保證型材出口溫度(淬火溫度)在固溶度曲線以上,否則由于固溶不充分,降低冷卻后的過飽和度,進而影響時效后的力學性能。反應了出口溫度對力學性能的影響,可以看出,隨著出口溫度的升高,合金的力學性能逐漸提高,當出口溫度達到550℃時,抗拉強度達到峰值345MPa,而當出口溫度低于500℃時,抗拉強度只有275MPa。為得到較高的力學性能,型材出口溫度應大于530℃。由于合金中含有Mn元素,促進晶內金屬間化合物形成,對淬火性能有不利影響,導致6082合金淬火敏感性增加,要求淬火冷卻強度大且冷卻速度快。本試驗中所提到的6082鋁合金工業型材,由于對表面質量有特殊的要求,不能使用水淬進行冷卻,而是采用強風淬進行冷卻,這就在一定程度上限制了冷卻速度。淬火冷卻速度越高,強化相Mg2Si越來不及析出,固溶體的過飽和度也就越高,對時效后型材的力學性能越有利。
4時效生產工藝
合金經過擠壓在線熱處理后,只是得到溶質為Mg2Si的過飽和固溶體,此時的力學性能遠不達標,必須進行時效處理,使過飽和固溶體分解,在基體中沉淀析出細小彌散分布的強化相,以顯著提高合金的力學性能。合理的時效工藝既要保證產品性能,又要考慮生產效率及生產成本,經過反復試驗證明,時效溫度175~185℃,保溫時間6~7h,為6082型材最佳時效工藝,時效后抗拉強度σb≥320MPa,延伸率δ≥10%。
5結論
生產工藝論文范文4
為了提高哌嗪收率,降低生產成本,同時加強對裝置副產的高效利用,出現了多種生產哌嗪的工藝路線,下面分別予以介紹:
1.1氯乙醇法[1]以氯乙醇、NaOH溶液、氨、鹽酸為原料,制備鹽酸氨基乙醇。以鹽酸氨基乙醇為原料在260℃自身環合,制備哌嗪鹽酸鹽,再經一系列后處理得到六水哌嗪。此法反應壓力低,但酸、堿對設備腐蝕嚴重,且后處理路線長,能耗高,目前已被淘汰。
1.2乙醇胺法
1.2.1乙醇胺與1,2-二氯乙烷縮合該工藝采用乙醇胺與1,2-二氯乙烷閉環縮合生產哌嗪。反應步驟少,工藝簡單是其優點,但收率低,且副產HCl對設備腐蝕嚴重,污染大,導致成本過高。
1.2.2乙醇胺與液氨反應乙醇胺與液氨在鐵-鎳(鈷)為催化劑,5MPa壓力、800℃下反應生產哌嗪。該路線原料廉價易得,反應產物為哌嗪和乙二胺,反應溫度高,收率低(哌嗪收率12%~25%)是該工藝的弊端。
1.2.3乙醇胺自身環合法該方法以硅鋁載體負載復合氧化物為催化劑,同時聯產乙撐胺,如:乙二胺,多烯多胺等。西安近代化學研究所研發了實現哌嗪、三乙烯二胺和氮丙啶的聯合生產方法及裝置[7]。
1.3乙二胺法以乙二胺為原料合成哌嗪的方法較多,下面對其簡要介紹:
1.3.1乙二胺自身環合法乙二胺在330~340℃下,在KZSM-5沸石或H沸石或CsZSN-5沸石作催化劑下,自身閉環制備哌嗪和三乙烯二胺。主產物的總選擇性大于90%。該工藝步驟少,選擇性高。缺點是溫度過高。據報道,國內用Ni為催化劑,對乙二胺直接催化環合工藝進行了改進,在氫氣氛圍常壓下環化脫氨制得無水哌嗪,并聯產三乙烯二胺,反應收率可達80%,反應產物中70%為哌嗪,30%為三乙烯二胺。
1.3.2乙二胺-一乙醇胺法[13]Godfrey等以乙二胺和乙醇胺為原料,在240℃,3.4~22.3MPa下反應1h,產物中無水哌嗪收率41%。
1.3.3乙二胺-環氧乙烷法[14]將乙二胺、環氧乙烷和溶劑按一定比例加入縮合反應器內反應,生成N-β-羥乙基乙二胺和水;在環化反應器中催化、脫水、環化,生成六水哌嗪;經過一系列的后處理步驟得到無水哌嗪。反應方程式如下:該路線是之前國外普遍采用的一種工藝,其特點是工藝靈活,原料廉價易得,產物收率較高。第一步反應的產物N-β-羥乙基乙二胺可作為生產咪唑啉系表面活性劑的原料,故該工藝適應市場變化的能力強。
1.3.4乙二胺-乙二醇法在250~350℃、小于10MPa的條件下將乙二胺、乙二醇、氨經過環化、縮合制備哌嗪。該工藝乙二胺的轉化率為80%,哌嗪收率72%。所用催化劑中CuO和ZnO質量分數10%~40%、助劑Al2O3質量分數10%~30%,同時還含有Fe、Cr、Al的碳酸鹽和硝酸鹽[15]。此外,Jenner[16]等人以Ru3(CO)12和Bu3P為催化劑制備哌嗪,收率達60%~90%。該方法催化劑為碳基化合物,工業化難度較大。
1.3.5乙二胺-二乙烯三胺法[17]乙二胺與二乙烯三胺為原料,通過熔融縮合反應可制備六水哌嗪,反應方程式如下:
1.4N-β-羥乙基乙二胺法該反應以Cu-Cr-Mn/γ-Al2O3為催化劑,在氫氣存在下,反應2h,哌嗪收率可達88%。該路線專門制備哌嗪,故副產少,哌嗪收率較高,但反應條件嚴苛。據報道,國內哌嗪生產廠家紹興興欣化工目前采用此工藝生產哌嗪。
1.5二乙烯三胺法[18]該反應采用鎳系催化劑,二乙烯三胺在高溫高壓下直接環合成哌嗪,哌嗪收率85%以上,副產少量氨乙基哌嗪。該工藝具有催化劑用量少,反應時間短,條件溫和等優點,采用該工藝的前蘇聯和意大利專利較多,但該方法制無水哌嗪成本較高,未見工業化生產報道。
1.6乙烯法[19]該工藝是由乙烯、氨和氫氣催化合成乙二胺、乙醇胺時副產哌嗪,哌嗪約占總產量的5%。該工藝技術的關鍵是催化劑和產品的分離,目前世界上僅有瑞典的Nobel公司解決了這一難題,技術為獨家所有。
1.7亞氨基二乙腈法萬華化學依托公司成熟的加氫技術及強大的加氫團隊自主研發了亞氨基二乙腈加氫制備二乙烯三胺,并副產部分哌嗪的工藝路線,目前已發表了相關專利,并取得授權。該工藝路線只需一步反應,原料轉化率高達100%,產物及副產物均有較高附加值,污染小,三乙烯二胺和哌嗪總選擇性大于97%,其中哌嗪選擇性在2%~13%,且哌嗪比例可通過工藝參數的調節而調節。該工藝路線的另一大優勢是原料亞氨基二乙腈產能嚴重過剩,成本低。
2國內外市場
全球范圍內,70%~80%的無水哌嗪用于醫藥中間體的制備,其余用于紡織染整助劑、橡膠硫化促進劑、防腐劑、抗氧劑、穩定劑、表面活性劑、聚氨酯生產助劑、脫碳活化劑等領域。在國內已售的藥品中有30多種藥物是以哌嗪為原料合成的,其中喹諾酮類抗菌藥(第二代喹諾酮類:吡哌酸,第三代喹諾酮類:氟哌酸即諾氟沙星、環丙氟哌酸即環丙沙星、氟啶酸即依諾沙星)、哌嗪利福霉素類抗生素(利福平)、驅腸蟲藥磷酸哌嗪等占哌嗪在制藥行業用量的90%左右,其余主要用于如驅蟲藥的乙胺嗪,降血壓藥的哌唑嗪,抗結核藥的利福平,驅腸蟲藥磷酸哌嗪,枸櫞酸哌嗪,以及氟奮乃靜、強痛定等的制備。近幾年國內環丙沙星、諾氟沙星等產品的生產量在不斷擴大,約占氟喹諾酮類抗菌素年產量的90%。產量的大幅增長使國內市場飽和,每年均有部分出口,且出口比例逐年增長。2010年數據顯示,諾氟沙星國內產量為3500t左右、環丙沙星國內年產量為1800t左右。
3結束語
生產工藝論文范文5
向注射用水中加入原輔料,攪拌溶解后,溶液分成6份,用1mol/L鹽酸或氫氧化鈉溶液調節溶液pH值至7.5、8.0、8.5、9.0、9.5、10,考察不同pH值條件下有關物質總量,同時將溶液放置24h,考察溶液在放置過程pH值變化情況,結果確定溶液pH值為8.5~9.5。
2凍干參數篩選
通過篩選確定凍干參數如下:制品溫度降至-45℃以下,保持3h;冷凝器降溫到-40℃以下,開始抽真空,設定板溫-10℃,升華10h。當制品水印完全消失,冷凝器溫度明顯降低,產品進入二次干燥;制品溫度達到35℃,保持3h。
3是否充氮氣考察
考察奧扎格雷鈉及放置過程中通氮氣對雜質情況是否有影響,制備溶液后于40℃條件下考察雜質變化情況,結論:從充氮氣與未充氮氣溶液下放置3h有關物質檢查結果可知樣品有關物質無明顯區別,表明溶液在配制及放置過程中不必充氮氣保護。
4制備過程及檢驗
配液:根據處方量的甘露醇計算需加入20%甘露醇注射液,量取后備用,取處方量的山梨醇加少量的注射用水攪拌溶解。向甘露醇溶液中加入配制量20%的注射用水及山梨醇溶液攪拌均勻;再加入的奧扎格雷,攪拌,加入氫氧化鈉溶液調至藥液澄清后,用鹽酸或氫氧化鈉溶液調pH為8.6~9.0。加入0.1%的藥用炭,攪拌15min,過濾脫炭(囊式濾器),中間體檢驗。藥液進行除菌過濾(0.22μm囊式濾器),將檢查合格的藥液傳至灌裝間。洗瓶:西林瓶洗滌按《洗瓶崗位的操作規程》進行洗瓶操作,通過隧道殺菌干燥機殺菌除熱原后傳至灌裝間;滅菌后的西林瓶在百級下存放,在6h內使用。
膠塞:使用免洗塞。灌裝:將藥液按中間體含量灌裝,分裝入洗瓶傳來的西林瓶中、半壓塞,入箱。凍干:按照確定凍干參數冷凍干燥,全壓塞,藥品出箱。軋蓋:按《軋蓋崗位的操作規程》進行操作,用三指法檢查軋蓋應無松動現象,無不良現象。按照上述制備過程制備三批中試樣品,對3批中試樣品進行性狀、pH值、溶液澄清度與顏色、有關物質、含量等進行檢查,有關物質方法檢查如下:照高效液相色譜法(《中國藥典》2010年版二部附錄ⅥD)測定。色譜條件與系統適用性實驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(40:60)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數按奧扎格雷鈉計算應≥5000。取樣品適量,用流動相制成1mg/mL的溶液作為供試品溶液,精密量取供試品溶液適量制成含0.01mg/mL的溶液作為對照溶液。取對照溶液20μL,注入液相色譜儀,調整檢測靈敏度,使主成分色譜峰高度為滿標度的20%~30%。精密吸取供試品溶液10μL,注入液相色譜儀中,記錄色譜至主成分峰保留時間的5倍。按照上述色譜條件測定供試品及參比制劑有關物質,結果供試品及參比制劑雜質譜一致。
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生產工藝論文范文6
1.1填料加入量的影響
填料的添加量影響木紋清晰度,但并不是越多越好。為了得到滿意的涂膜外觀和性能,必須確定合適的填料品種,同時還要考慮填料用量。填料用量較大有利于降低粉末涂料的產品成本和提高涂膜硬度等性能,但會降低涂膜的沖擊強度和致密性。
1.2不同廠家的聚酯樹脂的影響
在聚酯粉末涂料配方中,聚酯樹脂是粉末涂料和涂膜性能的主要成分。目前聚酯粉末涂料用聚酯樹脂的品種很多,而且不同廠家之間的價格和質量的差別也很大,所以根據粉末涂料性能和涂裝工藝條件的要求選擇合適的樹脂品種是很重要的。不同廠家的聚酯樹脂其膠化時間、熔融水平流動性均有一定的差別。有些樹脂的差別較大,這是因為不同廠家的聚酯樹脂在原材料成分、結構、反應活性、熔融黏度等方面均存在差別,導致粉末涂料之間的差別。因此為了得到涂膜性能滿意的產品,必須選擇合適的、相匹配、質量穩定的聚酯樹脂品種。
1.3羥烷基酰胺HAA固化劑的影響
不同用量的HAA對涂膜性能的影響在同一固化劑體系中,對粉末涂料的熔融水平流動性影響不大,但固化劑的用量會影響膠化時間和涂膜的沖擊強度,當固化劑的用量減少時,涂膜的抗沖擊強度降低。因此在設計粉末配方時,應以原料廠家推薦的用量為基礎,再通過試驗選擇合理的固化劑用量。
1.4填料品種的影響
不同填料品種對HAA固化的聚酯粉末涂料膠化時間有一定的影響,對熔融水平流動性的影響以及對涂膜外觀、光澤、鉛筆硬度和沖擊強度的影響比較大。究其原因是填料品種之間吸油量、粒度大小和分布、密度和硬度以及分散性等差別較大。選擇不同的硫酸鋇或碳酸鈣,對木紋清晰度的影響不是太大。根據聚酯粉末涂料耐候性要求,選擇分散性好,耐候性好的填料,最好不要選用耐酸、耐堿性差,又容易粉化的填料,例如碳酸鈣、滑石粉等。另外又根據涂膜的特殊性能,相應選擇特殊性能的填料,例如要求涂膜硬度高時,選用高嶺土、硅微粉和云母粉等填料;對于消光涂膜可以選用消光硫酸鋇等填料。
1.5流平劑的影響
流平劑是對于得到高光、有光、半光和無光等平整涂膜外觀不可缺少的成分,主要功能是粉末涂料熔融流平時降低表面張力,避免成膜過程中形成縮孔。如果流平劑的用量少,分散不均勻使表面張力分布不均,流平效果不好;當流平劑用量過多時,一方面影響粉末涂料貯存的穩定性,另一方面遷移到涂膜表面影響涂膜的光澤,往往降低涂膜光澤,手摸時容易產生手印,因此需要添加合適的用量??紤]到顏料和填料對流平劑的吸附作用,當使用吸油量大的顏填料或者顏填料含量高時,可以適當增加流平劑的加入量。當配方中沒有流平劑或流平劑用量少時,涂膜會有個別縮孔。而用量在成膜物質的1%以上時,涂膜無縮孔而且平整。由于流平劑是黏稠狀液體,可以降低粉末涂料的熔融黏度,有利于改善涂料的流平性。但是,加入量過多會降低粉末涂料的貯存穩定性,而且流平劑較易浮到涂膜表面,從而降低涂膜的涂膜光澤和耐污染性。不同品種的流平劑和加入量對木紋清晰度的影響不是太大。
1.6其他助劑的影響
粉末涂料常用的脫氣劑是安息香。熔融狀態下,安息香具有較低的表面張力,能有效地消除粉末涂料中因被涂工件表面吸附的揮發物或小分子物質在烘烤過程中逸出而形成的針孔或氣孔等缺陷。脫氣劑的添加量和品種對木紋清晰度的影響不是太大。
1.7鈦白粉添加量對木紋清晰度的影響
規格不同的鈦白粉會影響聚酯粉末熔融水平流動性和涂料膠化時間,特別是金紅石型和銳鈦型鈦白粉之間的差別較大,金紅石型鈦白粉品種之間的差別則相對較小。在設計粉末涂料配方時,不能忽略鈦白粉規格對涂膜性能的影響,應根據鈦白粉品種選擇能滿足涂膜性能的配方。鈦白粉的加入量對木紋清晰度的影響很大,應適當減少加入量。
2結語