有機化學分析方法范例6篇

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有機化學分析方法

有機化學分析方法范文1

【摘要】 在藥學專業的課程設置中,化學作為一門基礎課占有重要的位置。用多元線性回歸分析法,分析了4門化學基礎課程與藥學專業4門核心課程為代表的專業課程之間的關系。結果表明,物理化學、儀器分析化學和專業課高度相關,利用它們之間的相關性建立了回歸方程,并為化學基礎課更好的為藥學專業課程的教學提供參考依據。

【關鍵詞】 多元線性回歸分析; 藥學專業; 化學基礎課

Abstract Chemistry was important basic course in pharmaceutical specialty. The connection between 4 chemistry basic courses and 4 pharmaceutical special courses were analyzed by using the method of multi-variable linear return analysis in this thesis. The result was shown that physical chemistry and instrumental analysis were closely related and the return formula was also established. It can provide reference basis for pharmaceutical specialty teaching.

Key words mult-variable linear return analysis; pharmaceutical specialty; chemistry basic course

化學是醫學院校藥學本科的重要的專業基礎課,占課程結構相當大的比例,是專業學習和發展的基礎。我校自開設藥學專業以來,化學課程在強化學生基本素質和提高應用能力等方面發揮了重要的作用。但從“累積”意義上講,如何完成對后繼課程的隱性教學目標,使化學課更好的服務于專業課程,特別是在專業知識不斷更新的時代,作為基礎課程如何應變,更好的完成教學目標,是提高教學質量的關鍵。

本研究采用多元線性回歸分析法[1],應用SPSS軟件分析了我校藥學專業的4門化學基礎課程(無機化學、有機化學、分析化學和物理化學)與后繼以“藥物化學”、“藥物分析學”、“藥劑學”和“生藥學”為核心的專業課程之間的關系,為教學實踐提供理論基礎。

1 數據分布的考察

以我校藥學021隊56人的相關學科的課終成績為研究對象。其中“無機化學”為第一學期所學;有機化學為第三、四學期總評分數;分析化學在第二學期為化學分析,在第三學期為儀器分析;物理化學為第五學期所學。藥學核心課程均為一學期的學習成績。由于不是相同教師所教,且考試難度不一,先將各門學習成績轉化為Z分數[2],再進行統計分析。數據由方差齊性分析p均在0.6以上,故可以進行回歸分析。

2 4門化學基礎課與藥學專業課程之間的相關程度及回歸方程

2.1 4門化學基礎課與藥學專業課程之間的相關程度分析

設“無機化學”、“有機化學”、“化學分析”、“儀器分析”和“物理化學”課的學習成績分別為x1、x2 、x3 、x4 、x5,以“藥物化學”、“藥物分析化學”、“藥劑學”、“生藥學”為代表的藥學專業課程整體的學習成績為y。根據學習成績,使用統計分析軟件SPSS得到的x1、x2 、x3 、x4 、x5的散點圖,見圖1。

從圖1可以看出,“物理化學”、“儀器分析”與藥學專業的相關性較強;而“無機化學”和“化學分析”與藥學專業的相關性較弱。為了進一步研究它們之間的關系,采用逐步回歸法對它們作進一步分析。根據分析結果,剔除了x1、x2 、x3,進入回歸方程的有x4 和x5,其中,y與x4 、x5的復相關系數R=0.795,說明y與x4 、x5的關系非常密切,回歸方程擬合程度高。F檢驗表明P

對回歸系數進行顯著性檢驗(t檢驗),各統計量為:t4 = 3.835,t5 = 4.495,P

3 殘差分析

采用Durbin-watson 殘差序列相關性檢驗進行分析,其值為2.036。在“2”附近,可見殘差間沒有相關性。

殘差的正態概率圖,見圖2。

由圖可見散點圍繞在一條直線(正態分布)周圍,說明該模型的殘差服從正態分布。

4 分析與討論

4.1 無機化學和化學分析是化學課程結構“基礎中的基礎”

無機化學和化學分析與藥學的相關性較弱是因為它們是化學課程中較基礎的學科。無機化學為物理化學的熱力學、動力學和物質結構知識提供基本概念和基本理論;而化學分析使學生掌握滴定度、準確度、回收率等重要概念和比色法、分光光度法、重量法等化學分析的基本原理,為儀器分析的教學提供知識儲備。且在時間上這兩門學科都是較早安排的學科。雖然它們在藥學專業中沒有呈現高相關性,但作為知識鋪墊,在教學中仍是不容忽視的。

4.2 物理化學和儀器分析化學是課程結構的“重中之重”

如上,物理化學主要涉及化學熱力學、動力學和物質結構三方面的內容,而藥學中藥物合成中路線選擇、工藝條件確定、反應速率及機理確定需要化學熱力學及化學動力學基礎;藥物劑型的設計與研制,藥物在儲藏中的穩定性及體內的吸收、分布、代謝都與物理化學內容密切相關。另外,生藥學中天然藥物有效成分的提取,中草藥的提煉都用到物理化學知識??梢哉f物理化學已滲透到藥學的各個領域,為藥學后續課及專業需要建立必要的理論與實驗基礎,因此,兩者關系最為密切,這一點從回歸方程中得到證實。

分析化學為藥學提供了藥物分析的方法,而儀器分析是分析化學最為重要的組成部分,也是分析化學的發展方向,包括光譜分析法、色譜分析法和質譜法。這些方法都在現代藥物及制劑的質量監控分析中得到應用,因而,也是化學與藥學關系最為密切的學科之一。物理化學和儀器分析化學的學習效果會直接影響藥學專業課的學習成績。

4.3 有機化學在課程結構中的作用

有機化學是藥學專業非常重要的一門基礎課,也是藥學專業研究生入學考試中必考的一門學科。然而在此次分析中沒有進入回歸方程,筆者認為其原因為:① 此屆學生學習的是第四版教材,此教材過于強調有機化學固有的知識體系,有些理論深奧難懂,或是限于學時,某些知識沒有展開介紹,使學生學起來產生畏難情緒,學習積極性不高;② 教授藥學專業基礎課的教師不僅要熟悉化學教材,還要了解與藥學關系緊密的和前沿性的知識,提高自身素質,教學中采用多種教學方法和教學媒體,才能提高教學質量??傊?,有機化學作為研究有機化合物的來源、制備、結構、性質、應用以及有關理論的學科與藥學有著深刻的聯系,教學中不僅要培養學生從分子結構入手了解化合物性質及應用的能力,還要提高實踐創新能力,才能更好達到培養優異的藥學人才的教學目標。

【參考文獻】

有機化學分析方法范文2

【摘要】 目的分析藥對荊芥-桂枝、單味藥荊芥,桂枝的揮發油成分。方法采用氣相色譜-質譜(GC-MS)檢測,通過化學計量學解析法對二維色譜/質譜數據進行解析,從而實現對荊芥-桂枝、單味藥荊芥、桂枝的揮發油成分的分析。結果荊芥-桂枝、荊芥和桂枝揮發油成分分別定性得到51,47和61個結果,占總含量的88.72%, 90.52% 和88.37%。結論藥對揮發油成分的數目大致為荊芥和桂枝揮發油成分的加和,但相對含量有變化。

【關鍵詞】 藥對荊芥-桂枝 揮發油 氣相色譜-質譜 化學計量學解析法

配伍理論是中藥復方的核心問題。藥對是中藥配伍的基本形式,是復方的最小組成單位,又是復方的一種特殊形式[1]。藥對的化學成分研究將為中藥復方的配伍研究提供基本的依據,并揭示配伍理論的化學本質。荊芥-桂枝為常用辛溫解表藥對[1]。荊芥祛風解表,宣毒透疹;桂枝散寒解表,溫經通脈,通陽化氣[2]。兩者配伍使用,可增強祛風解表、散寒止痛的效果,共收解肌發表祛風散寒之功。揮發油成分是解表藥對的藥效物質[3],而藥對荊芥-桂枝的揮發油成分未見報道?;瘜W計量學解析法(Chemometric resolution method, CRM)是對二維色譜/光譜矩陣數據進行解析的一種有效方法,它利用二維矩陣數據包含的色譜/光譜信息,采用局部因子分析以分辨出單個組分的純色譜和光譜,其原理與解析參照文獻方法[4],它已成功地應用于中藥揮發油成分的分析[5]。本實驗采用氣相色譜-質譜(GC-MS)和CRM分析藥對荊芥-桂枝的揮發油,并比較了單味藥與藥對的揮發油成分, 討論了單味藥配伍后揮發油成分的變化。

1 器材與方法

1.1 器材儀器為日本島津QP2010型氣相色譜儀-質譜儀。荊芥、桂枝均購自湖南中醫藥研究院,經該院中藥研究所鑒定分別為荊芥Schizonepeta tenuifolia Briq.的干燥莖枝、肉桂Cinnamomum cassia Presl.的干燥嫩枝。

1.2 揮發油提取

1.2.1 藥對揮發油的提取稱取干燥的荊芥(Herba Schizonepetae, HS),桂枝(Ramulus Cinnamomi, RC)各100 g,混合,按《中國藥典》(2000年版)揮發油提取法提?。?]。

1.2.2 單味藥揮發油的提取分別稱取干燥的荊芥和桂枝各100 g,按照上法提取。

1.3

揮發油的測定條件

1.3.1 色譜條件色譜柱OV-1( 30 m×0.25 mm)。 程序升溫:起始溫度40℃,以2℃·min-1升至120℃,再以10℃·min-1升至230℃,維持20 min。載氣He;流速1.0 ml·min-1;進口溫度250℃,界面溫度280℃。

1.3.2 質譜條件EI源電子能量70 eV,離子源溫度230℃。倍增電壓1.28 kV,掃描范圍20·600 amu;掃描速率3.8 scans.s-1,溶劑延遲2 min。

1. 4

數據分析數據分析在Celeron(R)2.66GHz(Intel)計算機上進行,程序用Metlab 6.5編寫,所分辨的質譜在NIST107標準質譜庫中檢索。

2 結果

2.1

揮發油化學成分的定性分析圖1~3分別是荊芥、桂枝和荊芥-桂枝的揮發油的GC-MS總離子流圖(TIC),其中許多色譜峰產生重疊。圖2中A的保留時間段為53.05~53.50 min,放大為圖4。

圖1 荊芥揮發油的總離子流圖(略)

圖2 桂枝揮發油的總離子流圖(略)

圖3 藥對荊芥-桂枝的揮發油總離子流圖(略)

圖4 A峰的總離子流圖(略)

圖5 解析后A峰的色譜圖(含化合物1,2,3,和4)(略)

從圖4可見,A似乎是兩個分離很好的色譜峰。直接從色譜庫中進行檢索,左側峰中不同位置質譜變化很大,且檢索結果與被測物質譜相似度都較低,其中左半部分中間部分檢測為Dodecanoic acid, 2-phenylethyl ester,相似度為70%,右半部分檢測為1,2-Benzenedicarboxylic acid, diundecyl ester,相似度為81%,右側峰檢測結果為Pentadecanoic acid,相似度為64%??梢?,直接從色譜庫中進行檢索的定性結果其可靠程度和準確度都較低,同時由于色譜峰重疊,難以進行定量分析。

利用CRM分析,結果表明A是一個四組分體系(圖5)。根據各組分的純色譜和質譜,再將它們與NIST標準庫進行匹配,可檢索到4種組分,分別為 ①4-(phenylmethoxy)-Benzoic acid;② Phen-1,4-diol;③2,3-dimethyl-5-trifluoromethyl-Tridecanoic acid;④Benzoic acid,2-phenylethyl ester, 相似度(相對含量)分別為97.9%(0.09%),94.4(0.05%), 91.5(0.07%), 93.8(0.02%)。由于得到的是純組分的質譜,定性結果的準確性和可靠程度大為提高。

與上述解析A過程相似,對桂枝其它保留時間段的組分以及荊芥和荊芥-桂枝TIC圖,利用CRM逐步進行分辨,可得到組分的純質譜,再用質譜庫對分辨出的組分進行質譜定性檢索,得到組分定性結果。荊芥-桂枝、荊芥和桂枝揮發油定性鑒定的組分分別為51,47和61個, 占總含量的88.72%, 90.52% 和88.37%。

2.2

揮發油化學成分的定量分析對解析后的所有色譜采用總體積積分法積分,可得到各個組分的定量分析結果,荊芥,桂枝和藥對荊芥-桂枝定性組分含量分別占總含量的90.52% ,88.37%和88.72%,三者的揮發油主要化學成分見表1。

3 討論

由表1可見,藥對荊芥-桂枝揮發油主要化學成分的數量大致是兩個單味藥荊芥和桂枝的加和,含量較高的主要成分或來自荊芥,如5-methyl-2-(1-methylethylidene)-Cyclohexanone,(2R-trans)-5-methyl-2-(1-methylethyl)-Cyclohexanone等;或來自桂枝,如3-(2-methoxyphenyl)-2-Propenal,Benzaldehyde等;或來自二者之疊加,如D-Limonene,Benzylidenemalonaldehyde等。 這些主要成分在藥對中的含量與在單味藥中的不同。實驗結果還表明,藥對荊芥-桂枝揮發油中還出現了多個單味藥中沒有的新的化學成分,如(E)-3,7-dimethyl-2,6-Octadien-1-ol acetate,(S)-1-methyl-4-(5-methyl-1-methylene-4-hexenyl)-Cyclohexene,Octanal,3-phenyl-2-Propen-1-ol acetate等,但它們的含量都較低。這些新化學成分的出現可能是由于合煎中的化學反應和物理變化,如增溶作用、助溶作用等。由于這些物理作用,單味藥中的某些化學成分在配伍后溶出率將提高,因此,單味藥中含量很低而未能檢測到的揮發性成分,在藥對中含量提高而可被檢測。這些物理變化也會導致其它揮發性成分在藥對中的含量變化。

每個單味藥含有特定的活性化合物群。兩個單味藥配伍形成藥對,在合煎過程中,由于化學反應與物理變化,形成新的活性化合物群,它與單味藥的活性化合物群在量與質方面均存在差別,從而導致藥效的不同。兩個單味藥在合煎過程發生什么物理變化與化學反應,值得深入研究。

表1 荊芥、桂枝和藥對桂枝-荊芥的主要揮發油成分(略)

rt為保留時間;rc為相對含量;-為未檢出

【參考文獻】

[1] 胥慶華,劉麗云,趙瑞華.中藥藥對大全[M].北京:中國醫藥科技出版社,1996:360.

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[3] 沈映君.解表中藥方劑研究[M]. 北京: 中國醫藥出版社, 2005:198.

[4] Guo FQ, Liang YZ, Xu CJ, et.al. Determination of the volatile chemical constituents of Notoptergium Incium by gas chromatography-mass spectrometry and iterative or non-iterative chemometrics resolution methods [J]. J. Chromatogr. A, 2003, 1016 (1) : 99.

[5] Li X R, Liang Y Z, Guo F Q.Analysis of volatile oil in rhizoma ligustici chuanxiong-radix paeoniae rubra by gas chromatography-mass spectrometry and chemometric resolution [J]. Acta Pharmacologica Sinica, 2006, 27(4):491.

有機化學分析方法范文3

1、通過食品分析,研究天然食品、配方食品和加工食品的組成和特性以及是否摻雜和污染,以確定食品產品是否符合食品衛生要求和是否達到營養和感官標準。

2、結合食品加工中食品成分的化學變化的研究,開發食品保藏方法,減少食物損失浪費,延長貯存期,保持其營養成分如維生素含量及色、香、味等感官品質,防止或延緩食品變質和哈敗。

3、為改進食品質量和開發新型食品提供依據,如建立合理營養配方食品,添加某些成分制取強化食品,開發植物蛋白以及高溫瞬時殺菌技術,采用無菌包裝和擠壓膨化等可以保留較多營養成分和保證優良感官質量的新工藝。

4、對食品質量進行監督和管理,提供質量信息,為消費者提供食品化學知識,指導消費。

一、傳統教學與項目化教學的區別

很多高職高專學生自卑心較強,基礎知識較差,學習能力較弱,成績不理想。他們的學習興趣絕大部分取決于學習內容。對感興趣的、要求實際操作的東西學習積極性較高,而對內容枯燥、整天坐在教室授課的教學內容則體現出來學習效率較低。普遍高職高專學生體現出自學能力較差,不愿意多花時間在學習知識環節上??傮w來講,高職高專學生體現出來學習積極性較為被動的特點

傳統高職高專的教學方法是教師以授課為主要方式,課堂以教師為主體,學生為接收者來進行。教師與學生之間出現主動與被動的關系,這種“填鴨式”的教學方法很大程度上制約了學生自發組織學習發現問題解決問題的能力及潛能的發揮,不能很好地調動高職高專學生的積極性。在《食品化學》課程傳統教學中,教學內容主要按水、糖類、蛋白質、脂類、維生素、有機物等食品組成成分大類來進行分類,以教師課堂講授為主體,以對應實驗為輔開展課程教學。這種傳統的講授教學方法卻恰恰是學生學習效率最低的方式,內容枯燥,形式單一。

而項目化教學法,是師生通過共同實施一個完整的項目工作而進行的教學活動。教師安排課題任務,以項目的形式交給學生。在此期間,教師提出明確的項目任務,在教師的指導下,學生以小組協作的方式制定計劃,共同完成較為完整的作品。項目在完成時學生可以個人或團隊形式進行自我評估,接受教師以及學生的考評,從而激發學生的學習動機,促進學生積極主動的學習能力。因此,根據教育部[2006]16號文件中對高職教育人才培養的定位是:高素質技能型人才,圍繞這一培養目標,以突出能力為本位,夯實知識基礎,提高職業素養為宗旨,將食品化學課程的內容進行重構,實施項目化教學是非常有必要的。

二、《食品化學》項目化課程設計

(一)項目化課程設計整體思路

根據項目化教學的主要思想和理念,《食品化學》課程的設計理念為基于工作過程,實施項目驅動,學訓結合的理念,秉承“訓練角色是職業崗位,學習的內容是實際工作、通過工作完成學習內容”的原則,以“源于企業的典型工作任務”和“基于工作過程的崗位技能要求”為標準進行課程設計、教學內容重組、序化、整合,充分體現本課程的專業性、實踐性和開放性,重點培養學生的組織技能、創新思維及職業素養。課程開發應由校企雙方共同完成。在教學環節中始終強調以職業能力培養為重點,與行業企業合作進行基于工作過程的項目課程開發與設計,充分體現職業性的要求。

(二)《食品化學》課程進行項目化設計的教學特點

(1)在實際教學過程以知識傳授為主體的傳統授課模式,將無機與分析化學、有機化學、食品化學和部分食品生物化學的內容基于工作過程進行“解構、整合、重組、序化”;

(2)以“做”代“作”,“做”是檢驗工作中動手操作的能力,以“做”強化“算”,以“做”鞏固“記”,在“做”中提升技能,強化計算能力,使學生在學習過程中教、學、做合一,真正達到操作穩準、計算精準、記憶快準。

(三)項目化課程教學總體目標

通過滴定分析技術、電化學分析技術、分光光度技術、重量分析技術、有機物檢驗、食品中營養物質綜合檢測等內容的教學和訓練,應使學生掌握常見食品中成分的檢測方法和技術,掌握這些成分對食品品質的影響,理解食品中有害成分的來源,并能應用相關知識正確解釋食品加工中出現的一些現象及食品安全問題。教學過程中以理論聯系實際的方式,培養學生應用知識的能力。

(四)教師學生角色轉換

項目化教學要求教師學生的角色應當根據就業實際崗位來進行轉換。因此,根據食品專業就業崗位分析,在這門課程中教師角色可轉換成某食品質量檢測中心的負責人,負責新員工培訓,而學生可扮演剛進入中心的新進工作人員,負責完成各項食品檢測。通過這樣角色轉化,可較大程度地調動學生學習的興趣。

(五)項目化課程內容設計

按照職業崗位能力的需要,結合無機與分析化學、有機化學和部分食品生物化學,將食品化學內容進行解構、整合、重組、序化。以滴定分析技術、電化學分析技術、重量分析技術、食品中常見的有機物、食品中的營養物質6個項目、以對應多個教學任務為載體,打破以往以知識傳授為主體的教學模式,突出以能力為本位的教學目標。

(六)能力訓練設計

食品專業學生畢業后的工作領域主要是農產品質量檢測、食品檢測、食品加工等相關領域。從課程內容整體設計上看,總體體現從單一到綜合的思路。因此,每個項目化教學內容所對應的工作任務(能力訓練項目)也從易到難,呈現出能力要求遞增的趨勢。

(七)考核方案設計

課程考核本身是實現教學目的和檢測學生學習成果的一種手段,而不是目的。通過評價,使學生在課程的學習過程中不斷體驗進步與成功,認識自我,建立自信,促進學生綜合應用能力的發展;使教師獲取課程教學的反饋信息,對自己的教學行為進行反思和適當的調整,促使教師不斷提高教學水平。

依據評價范圍全面性,評價指標系統性、評價主體多樣性、評價防范綜合性的原則設計全方位、立體化、多層次的課程考核方案,將考核設計方案分為兩塊進行測評,即情境考核(50%)和終結性考核(50%),滿分100分,其中情境考核又分為過程性考核(學生自評30%,小組評價30%,教師評價40%)與結果性考核(情境學習文件50%,工作總結20%,咨詢筆記30%),過程性考核與結果性考核各占情境考核的50%。

(八)項目化課程教學過程

(1)確定分析流程。小組初擬分析流程,組間交流討論分析流程,教師點評、修改完善分析流程;

(2)準備工作。玻璃儀器的檢查、洗滌,練習搭建儀器裝置;樣品預處理及制備標準溶液;

(3)按分析流程操作;

(4)結束整理工作。拆卸裝置、整理桌面、洗滌玻璃儀器;

(5)數據處理;

(6)討論總結。各小組分析實驗結果,教師小結及任務考核;

有機化學分析方法范文4

論文摘要:為了使學生通過分析化學的學習能掌握分析化學的基礎知識、基本理論和基本實驗技能;掌握各類分析儀器的測量原理,并建立起嚴格的“量”的概念;了解儀器的結構及各類分析方法的特點、應用范圍及局限性;培養學生嚴謹的科學態度和實事求是的科學作風。從以下幾個方面進行研究:重視理論教學;理論聯系實際,重視實驗教學;多種教學方法的綜合運用。

引言

分析化學(Analytical Chemistry)是發展和應用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關物質在相對時空內的組成和性質信息的一門科學,又被稱為分析科學(Analytical Science)。該課程內容包括化學分析和儀器分析兩大部分。化學分析包括分析化學的基本知識;定量分析方法的基本步驟;分析化學中的誤差與數據處理;分析化學中的質量保證與質量控制;容量分析方法和重量分析法。化學分析部分的理論和方法是分析化學的基礎。儀器分析包括原子光譜法(原子發射光譜法、原子吸收光譜法);分子光譜法(紫外一可見吸收光譜法、紅外吸收光譜,分子發光法);電化學分析法(電位分析法、電解與庫侖分析法、伏安法與極譜法);色譜法(氣相色譜、高效液相色譜法);核磁共振波譜法;質譜法等。分析化學既有嚴密、系統的理論,同時又有很強的實用性,是理論與實際密切結合的學科。通過本課程的理論與實驗教學,要求學生掌握分析化學的基礎知識、基本理論和基本實驗技能;掌握各類分析儀器的測量原理,并建立起嚴格的“量”的概念;了解儀器的結構及各類分析方法的特點、應用范圍及局限性;培養學生嚴謹的科學態度和實事求是的科學作風;使學生初步具有根據實際問題選擇合適分析方法的能力,并與實驗課程相配合,初步具有解決實際問題的能力。為了使學生更好地掌握這門課程,要求教師必須更新教育觀念,改進教學方法和教學思路,提高教學質量?,F從以下幾個方面談談教學體會。

重視理論教學

1.教學中抓住重點、難點。分析化學內容比較繁雜,涉及到無機化學、物理化學、有機化學、電化學等方面的內容,學生普遍反映這門課程內容復雜、抽象,難以理解和掌握。因此,在教學中一方面要抓住主要脈絡,抓住教學的重難點,舉一反三,將抽象化知識盡量簡單化。如波譜分析部分學生反映抽象、難理解,但這部分是重點之中的重點,講授時要慢講,并結合有機化學的結構式多舉實例,多用一些圖譜解析實例給大家講解,就容易多了。另一方面則要善于歸納總結。例如:整個分析化學包括兩大主要內容:化學分析和儀器分析?,F列舉如下:

分析化學

容量分析配位滴定法

酸堿滴定法

氧化還原滴定法

沉淀滴淀法

重量分析

儀器分析電化學分析

光譜分析IR

UV

NMR

質譜

色譜分析TLC

GC

HPLC

這樣分析化學的主要脈絡就理清了,掌握這個脈絡,有利于學生記憶。

2.注意交叉學科之間的聯系。分析化學是研究物質的組成、含量、結構和形態等化學信息的分析方法及理論的一門科學,與其他學科有著很大的聯系。如:化學分析部分及電位法和永停滴定法主要包括定量分析,學生在學習這一部分內容時要充分掌握化學平衡理論在分析化學中的具體體現和實際應用,與無機化學、物理化學中的溶液理論緊密聯系起來,理解各類分析方法的基本原理,發現反應過程中各種平衡狀態,各成分的濃度變化。

3.培養自學能力。以往教學采用“填鴨式”教學方法,既乏味又不生動,學生只是機械地聽,時間長了學生不善于動腦思考。因此在教學中,采用講清基本原理的同時,讓學生完成一些相關內容的論文。比如,在講高效液相色譜法時,因學生不能進行實際操作,很難了解它們用處的真正意義。但在教學同時,讓學生寫出相關論文,如“HPLC在……方面的應用”等,這樣學生既能練習查閱文獻,又能了解此種方法的應用的重要性。

理論聯系實際,重視實驗教學

分析化學是一門實踐性的學科,以解決問題為目的。通過教學及結合現實生活中的實際例子,學生可理解消化課堂所學基本原理和方法,理論知識得到進一步的鞏固和驗證,同時實驗教學也是培養學生實際動手能力和創新能力的重要途徑。為了提高學生實驗水平為此我們采取了一些方法。

1.課前寫預習實驗報告。寫的內容包括實驗目的、原理、操作步驟、注意事項。這樣學生在上實驗課之前就已初步了解所要上課的內容了,待老師講完后再動手做就事半功倍了,而且,很快掌握理論與實踐結合,理論課上不易理解的知識點就豁然開朗了。

2.課堂上老師提間,學生也可以發表自己的見解。課堂提問是很古老的方法,但效果還是得到肯定。有時有的學生還是處在被動的學習狀態,雖寫了預習報告未必認真思考,若課堂提問的話,學生在預習時就會認真去考慮實驗所涉及的內容,這樣促使學生去復習課本知識和主動查閱資料,這樣既提高學生積極思考能力又加深了對理論教科書內容的理解和掌握。

3.培養學生自己設計實驗,親自動手操作的能力。分析化學中波譜解析是學生比較難掌握的,只空講原理學生很難接受,若讓學生自己結合有機合成實驗的內容讓學生自己設計合成化合物,然后利用分析化學中波譜學知識,讓學生親自對自己所合成的化合物進行測譜,如紅外光譜、紫外光譜、核磁共振譜、質譜、碳譜等,這樣學生既掌握了波譜學的理論和實際應用知識,又培養了學生自己設計實驗,親自動手的能力,同時也真正懂得分析化學對于藥學專業人員的重要性。

多種教學方法的綜合運用

1.改革傳統的教學方法。在現代教育理念——研究性學習、探索性學習、協作學習等的指導下,我們需要根據課程內容和學生特征,設計多種多樣的教學方法,同時要結合高職教育的人才培養模式進行教學設計。

課堂講授:

在認真提煉基礎性內容的同時,重視新技術在教學中的應用和教學方法的改革,加人擴充性知識,使學生了解新方法,為實驗教學及今后的走向工作崗位打下扎實的理論基礎。

問題教學:

老師先提出問題,由學生在實驗中去分析,找出問題存在的原因以及如何去解決。有效調動學生積極參與學習,促進學生積極思考。

啟發式教學:

聯想式啟發、對比式啟發、由淺人深啟發、總結式啟發等方法進行教學。調動了學生的主動性、積極性和創造性,使課堂教學充滿活力。

演示教學:

針對難度較大或精細程度較高的實驗,由老師演示,然后由同學操作,老師在旁邊親自指導,便于學生準確掌握。

參觀式教學:

在定量化學分析授課期間,組織學生下廠實習,了解企業的情況,增加學習的興趣。

2.多媒體教學方法與傳統方法相結合,提高教學質量。由于現代教育技術的發展,我們可以運用多媒體課件進行教學。多媒體由于具有文字、圖表、動畫、聲音,可以刺激學生感觀系統,調動學生學習積極性和主動性;可以拓寬教學內容,增大教學容量,提高教學進度。

實際運用中,要注意多媒體教學與板書的結合。實踐表明,運用多媒體輔助教學,由于不需要板書,速度快,使部分學生的思維速度跟不上,整體很難獲得良好的教學效果。教學過程中發現對易理解的內容,學生表現非常活躍,對難理解和掌握的內容,學生往往表現欠佳,如采用經典方法進行板書、講解則可獲得良好的教學效果;對公式推導,計算舉例應用板書、講解也能獲得良好的收效。因此,在教學活動中,要注重多媒體教學方法與傳統方法相結合,提高教學質量。

3.網絡教學和課堂教學相結合,提高教學質量。教師可以充分運用網絡巨大的承載力,制作豐富、詳實、動感的教學內容課件,彌補課堂教學時數的不足。學生可以根據需要打開教學內容來閱讀、理解、記憶、掌握課堂上沒有理解和掌握的內容??梢源蜷_感興趣的內容進行詳細的閱讀、理解和探討。網絡教學和課堂教學相結合,教學方式靈活,可以有效提高教學質量。

有機化學分析方法范文5

【關鍵詞】有機化學品 儀器分析 測定方法

1 前言

有機化學品涉及領域廣泛,它所涉及的工業產鏈對人類的生活有著極其重要的影響,所排放出來的工業產物也將會影響環境和人的身體健康。有機化學品中碳、氫、氮、硫元素含量測定技術的研究,可為工業生產提供污染控制應用的基本參數,推進碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物等污染物的減排技術的開發,并通過建立對碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物的定量分析方法,評估生產的工藝和產量,更加有效地控制污染損失,降低社會成本。

2 測試方法的基本原理和儀器結構

本測試方法的基本原理是試樣在純氧的條件下進行高溫燃燒,C、H、N、S生成二氧化碳、水、氮氧化物和氮、硫氧化物。將這些混合氣體以氦氣為載氣,通過熱銅管除去氧,還原氮氧化物成氮氣,三氧化硫還原成二氧化硫,然后通過加熱的吸附解吸附柱或適當的分離方法,將分離洗提出來的N2、CO2、H2O和SO2通過TCD檢測器檢測并分別計算得出它們的含量。

碳、氫、氮、硫分析儀的基本結構是由進樣加氧裝置、加熱爐和反應管、混合氣體分離部件、檢測器四大部分組成,如圖1所示。

3 樣品測試和回收率試驗

參加試驗的有9個實驗室,其測試儀器的型號主要有3種,技術參數見表1。8個測試樣品:A t r o p i n e 阿托品,Sulfanilic acid 磺胺酸,4-Methylaminophenol sulfate 4-甲氨基苯酚硫酸鹽,2-Benzyl-2-thiopseudourea hydrochloride 芐基異硫脲,Sulfanilamide 磺胺,Sulfadiazine 磺胺嘧啶,Thiosemicarbazide 氨基硫脲,Spironolactone安體舒通。其中Sulfanilamide 磺胺為參考物質(Elementar Art-No:15.00-0062)。各實驗室的回收率見表2。各元素均有良好的回收率。

8個樣品實際測試覆蓋的元素含量范圍,C元素13~70%,H元素4~8%,N元素5~46%,S元素9~35%。只要各元素的數量(絕對量)在儀器的測量范圍內,各實驗室的測試結果都在一定的再現性內,重復性良好,見表3重復性再現性統計結果。

表3 重復性和再現性材料和溫度設置條件有所區別。為了使有機化學品中的S元素充分燃燒和還原,CHNS,CNS,S模式的溫度設置相對較高,燃燒柱填充物主要為WO3,或CrO3作為催化劑,同時可防止形成非揮發性硫酸鹽,其典型溫度條件:燃燒柱為1150℃,還原柱為850℃。CHN,CN ,N模式燃燒柱填充物主要為CuO,可以促進燃燒,在其第二燃燒反應區域填充PbCrO4或CaO吸收SO2和SO3,其典型溫度設置條件:燃燒柱為950℃,還原柱為550℃。二類模式的還原柱的填充材料主要為Cu。我們選用6個不同樣品在上述二種模式下對碳氫氮三個元素含量進測試,統計表明二類模式的碳氫氮三個元素含量測試結果無顯著差異。5 試劑材料

(1)標準純物質,見表3,這些標準純物質可以是有證標準純物質,也可以用其他純凈物質替代。

(2)高純氧:純度高于99.995%的氧氣。

(3)高純氦:純度高于99.995%的氦氣。

(4)其他材料:石英棉、三氧化鎢、剛玉球、銅粉、氧化銅、銀棉、脫脂過濾棉、帶指示劑的五氧化二磷、氫氧化鈉、乙醇、鉻酸鉛、氧化鈣等,可以是化學純級別。

6 燃燒柱還原柱和吸收管的填充

(1)燃燒柱還原柱,根據樣品所含元素和測試目的,元素分析儀可提供多種測試模式,根據測試對象和目的可分為二類如CHNS,CNS ,S模式 或 CHN,CN ,N 模式,這二類模式燃燒柱、還原柱、溫度條件和填充材料有所不同,具體要按各儀器說明的技術要求執行。氧化柱和還原柱典型的溫度設置條件(表4):

表4 設置條件表

(1)空白值的確定: 空白值測定不需加樣,氮元素值的大小可以檢查儀器的氣密性和氧氣純度,碳元素值的大小可以檢查燃燒的完全性,硫、氫元素值的大小可以檢查儀器系統的平衡性??瞻字档南薅☉鶕褂脙x器技術要求,應在規定的峰面積值之內。

(2)用表3中的標準純物質,根據儀器生產商提供的標準化操作程序,用K-factor或線性回歸進行儀器校準。為保證測試質量,至少用一個標準純物質的試樣做一次驗證試驗,判別曲線是否正確,各元素的測試結果應在其理論值的±1%以內,否則重新校準。

(3)在實際分析過程中,樣品測試設置條件應與儀器校準時相同(表5)。

8 結論

(1)用元素分析儀測試有機化工品元素含量具有良好的回收率和可靠性。

(2)本方法具有良好的重復性和再現性。

(3)碳、氫、氮、硫分析儀對有機化學品的測試分析可有多種模式,根據樣品對象和測試目的可分為CHNS,CNS,S 模式和CHN,CN ,N 二類模式進行測試。

(4)CHNS,CNS,S 模式和 CHN,CN ,N 二類模式測試C、H、N元素結果無顯著差異。

(5)易揮發試樣對測試結果影響較大,因此本方法不適合易揮發樣品測試。

參考文獻

[1] 劉力等“1106元素分析儀測硫方法的改進”《儀器分析》1991,2

[2] 甄志,等.“Vario EL Ⅲ元素分析儀測硫方法分析”.電力科學與工程,2002,(4)

有機化學分析方法范文6

根據分析化學在醫學檢驗技術專業課程體系中的地位和作用,針對課程教學,特別是理論教學中存在的問題,從教學內容、教學組織、教學方法、教學評價等方面進行改革,促進學生理性思維、實踐技能、創新能力和綜合素養的提升。

關鍵詞:

分析化學;教學改革;醫學檢驗技術專業

分析化學是研究物質的組成、含量、結構和形態等相關信息的分析方法及有關理論的科學,是一門實踐性非常強的學科。對于醫學檢驗技術專業的學生來說,分析化學是學習諸如生物化學檢驗、血液學檢驗、免疫學及檢驗、檢驗儀器等后續課程的基礎。分析化學作為一門重要的專業必修課程,學生對分析化學的理論知識和實踐操作技能的掌握程度,對于實現醫學檢驗技術專業的培養目標具有非常重要的意義[1]。近幾年來,我們根據醫學檢驗技術專業的培養規格和專業崗位需求特點,對分析化學的教學進行了改革和探索。

1分析化學教學改革的必要性

醫學檢驗技術專業學生畢業后的就業崗位主要在醫院化驗室、生化檢驗科室等。這些崗位需要的是能熟練應用所學知識、能夠獨立完成臨床樣品檢測、進行數據處理和結果分析的畢業生。傳統的分析化學教學,在理論部分以講授為主,在實驗教學部分以驗證性實驗為主,學生對知識的靈活運用和熟練度上均存在問題。后續專業課老師的反饋也反映出一些學生對分析化學基礎理論掌握的不夠牢固,不會靈活運用學過的知識,而且對實驗技能未熟練掌握。因此,改革原有的分析化學的教學方法非常必要和迫切[2-4]。

2分析化學教學中的主要問題

2.1教學對象的特殊性—學習興趣不高

醫學高職高專學生錄取分屬于第三批次,這一檔次的學生除了整體文化課分數比較低之外,化學基礎也非常薄弱。進入大學之后,檢驗專業學生要進行3門化學(無機化學、有機化學、分析化學)課程的學習,讓很多學生產生畏懼的心理。一些學生并未養成良好的自主學習的能力和習慣,很難進入學習狀態。另外,因教學計劃的限制,目前高職高專院校一般基礎課程壓縮都比較普遍,而教學內容的要求又基本不變,導致教師講課速度越來越快,有些知識點只能一筆帶過,不能講深講透。另外因采用大班授課方式,上課人數多,部分學生上課不專心,抱著反正教師也顧不到自己等僥幸心理,聽課效率較低,導致抄襲作業的現象非常普遍、考試結果不盡如人意等,無法與后續課程很好地銜接。

2.2課程內容復雜性—理論課效率不高

分析化學分為化學分析和儀器分析兩大部分?;瘜W分析又分重量分析和滴定分析,滴定分析又被分為四大滴定(酸堿滴定、沉淀滴定、配位滴定、氧化還原滴定)。而儀器分析分為電化學分析、光化學分析、色譜分析等。每一種方法因為機理不同還可以進一步細分,根據儀器的性能、原理、操作方法以及適用范圍不同,既相互聯系又自成一體,涉及的知識范圍較廣。儀器的發展日新月異,各種新的理論、技術、方法等層出不窮。在這樣的背景下,如何調動作為主體的學生的活躍思維、積極主動的學習氛圍、真正提高學生課堂學習的效率,是作為分析化學教師要不斷探索的課題。

2.3實驗教學刻板性—探究精神培養不夠

實驗內容一般都是教師按照大綱要求安排好的,并采用比較傳統的實驗教學模式:即教師先講解實驗原理、并把實驗過程中要涉及到的儀器一個接著一個一邊示范一邊講解操作要領,后讓學生依照教師設計好的實驗步驟完成實驗。這種讓學生被動接受的刻板的教學模式,導致學生學習積極性不高,缺乏對知識的探索精神。如何采用符合學生心理需求的教學方法,賦予學生更自主學習的空間,讓學生所學的分析化學理論和實際操作能力上獲得雙贏,對教師來說是一個挑戰。

2.4成績評價體系粗線條性—綜合分析和解決問題的評價缺乏

以往分析化學的最終成績分兩大模塊:實驗成績為30%(主要是實驗報告的成績)和期末卷面成績為70%。這樣的考核方式,既便學生平時沒有復習的習慣,等考試前一周才開始臨時抱佛腳,也能夠得到一定的高分。這樣的考核雖然也在一定程度上能夠反映學生掌握分析化學的基本的原理、方法等知識的儲備情況,但不能很好的反映所學知識的靈活分析與運用,也不能很好地培養學生綜合分析問題、解決問題的能力。為此,必須制定出一套合理的評價體系。

3分析化學教學改革的探索

針對以上分析化學中存在的幾個問題,我們在激發學生積極性、優化分析化學的教學內容、強化實驗教學方法以及制訂一套相對比較完善的成績評價體系等方面進行了改革。

3.1激發學生積極性

針對學時數不斷減少和學生化學基礎不盡人意的現狀,我們在上分析化學前就讓無機化學、有機化學課代表組建QQ學習群,在群里大家可以暢所欲言,討論對前面所學兩門化學的感想和學習經驗,教師及時回復學生的問題。這樣教師與學生在群內已經有了很好的互動,對后面的分析化學教學有不可低估的影響力。上了分析化學課程后,教師每次都積極與學生互動,上課聽不懂的問題讓學生及時提出。每次的小問題及時解決,學生學習分析化學的積極性得到了很好的調動,并引領學生用批判性的眼光去發現教材上的一些錯誤,鼓勵學生提出教師在PPT上的錯誤。教師可以適當地為發現教材與教師的PPT上的錯誤的學生平時成績加分,以鼓勵學生積極思考、培養學生自主學習的習慣。QQ學習群的建立對學生學習有很好的引領作用,同時對學時數越來越少和對學生化學基礎普遍較差的背景下得到了較好的輔助。針對一些學生認為分析化學課抽象、無聊的情況,教師在課堂上穿插介紹目前社會上存在的一些與分析化學有關的事件。例如,2008年毒奶粉中三聚氰胺超標事件,三聚氰胺的檢測方法就是可以用分析化學儀器分析中的高效液相色譜法來完成;現階段浙江省提倡的剿滅劣五類水中一些重要指標,如反映水質污染的一項重要指標COD(化學需氧量)的檢測,就是利用氧化還原滴定這一章中其中的一種應用方法即高錳酸鉀法。雖然教材沒有具體提到這一方面的內容,但教師在講課時可以增加COD的測定方法的介紹。剛學過的知識點,能馬上應用到實際中來,不僅加深了學生對這些知識點的學習,同時使學生認識到分析化學所學知識的重要地位和所發揮的重要作用,最大程度地激發了學生的求知欲和創造性,把教師的教與學生的學有機統一起來。

3.2優化分析化學的教學內容

分析化學課程學時數少、課程內容較雜,教學安排有一定的難度。所以,教學改革首當其沖的就是優化教學內容,重點要突出在實用性和專業性上。進一步精簡與優化課程的內容,例如:在無機化學中已經學過的氫離子濃度的計算,在分析化學中酸堿滴定這一章節中的酸堿滴定曲線討論時又要用到這方面的知識。以往教師總認為學生已經學過,加上學時數又有限,所以總是一筆帶過,導致教學效果很不理想,學生總抱怨這部分的知識難于理解。通過調查發現,PH值的計算是一般學生比較薄弱的知識點。所以,近兩年我們充分利用QQ群,提前將有關分析化學要用到的PH值的計算公式等發到群內,培養了學生自己學會復習的良好習慣。學生提出不懂的知識點教師及時在群內集體解答。對于相似的知識點,引導學生學會比較、歸納。例如:可精講滴定分析中的酸堿滴定這一章,特別是對滴定曲線、滴定突躍等共性的知識點講清講透,這樣在講解配位滴定、氧化還原滴定因為有前面的基礎,可以用比較與歸納的方法,通過前后知識點的融合與貫通,達到了以點帶面、觸類旁通的作用。加深學生學習這些知識點的印象,不僅節約了課時,在一定程度上培養學生自主學習的能力。對于儀器分析的內容,與化學分析相比,基礎知識更難理解,為此,教師可以根據內容,靈活授課。以往教師一般僅僅在教室里講授某個儀器的原理、構造以及儀器操作的注意事項等。因為缺乏具體的實物,很難在學生腦子中形成清晰的印象,學生的學習積極性不高,教學效果可想而知。近幾年來我們通常會讓學生去儀器室上課,教師一邊操作一邊講解,這樣的教學比在教室里空洞的講解更富有趣味性,大大提高了學生的學習效率,很好地鞏固了所要掌握的知識。

3.3強化實驗教學

分析化學特別重視物質“量”的概念。為此,這些年來,我們特別強化對學生的實驗數據記錄的管理:即每次實驗結束前讓學生將自己記錄的原始數據拿給教師批閱,教師在這些原始數據上分別打上紅勾,并簽上名字。學生做實驗報告數據計算時,只能按照打過勾上的數據來計算實驗結果。這樣的方法有效地糾正了以往學生隨便記錄數據等不良習慣,同時也杜絕了學生為了實驗報告成績獲得高分而隨意涂改數據或抄襲其它同學數據等惡劣習慣,有效地培養學生一絲不茍、規范做好每一步操作步驟以及實事求是的科學作風。

3.4完善成績評價體系

為了更好地培養適應崗位需求的醫學檢驗專業技術人才,需要制定一套較為科學的評價體系,改變以往以考試分數論英雄的做法,加強學習過程、學習能力的評價,構建一套多元化的評價體系。我們近幾年采用以下的方法來構建分析化學的總成績:平時成績占10%、期中考試占10%、實驗成績占30%(包括平時實驗報告成績20%+期末實驗操作考試10%)、期末考試成績占50%。實踐證明,將多種成績相結合的評價體系很好地調動了學生的學習積極性,比較真實地反映了學生學習分析化學“三基”知識的掌握情況,更準確地檢測出學生的水平與能力,最終達到提高教學質量的目的,學生成績也有了很大的提高。近些年通過調查比較后發現,以往粗線條的成績評價體系時每小班(30人)都有4~5個學生要補考。通過各種改革以及改變成績評價體系后,每班(30人)一般最多只有1~2人要補考。這樣的成績評價體系,達到了提高分析化學教學質量的目的。我們曾經對2013、2014、2015級醫學檢驗技術專業的學生對教師教學方法、教學內容、成績評價體系、對教師的總體滿意度等方面作調查,各項指標的滿意度在逐年提高,特別是對教師的總體滿意度方面。對教師的教學也有很大的促進作用??傊S著科學技術的不斷發展,教師必須緊跟時代的步伐,在分析化學教學中不斷轉變自己的教學理念,改革教學方法,充分挖掘學生學習潛力,調動學生的積極性,強化學生能力的培養,才能為造就時代需要的醫學檢驗人才打下扎實的基礎。

參考文獻

[1]陽明福,王云霞.從PBL教學方法談醫學檢驗專業本科分析化學教學改革[J].大學化學,2003,18:25-27

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