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有機混合物成分分析范文1
傳統中藥是我國的瑰寶,但對于絕大多數臨床療效肯定的中藥,我們并不清楚是何種成分起的作用,這也是中藥在國際上沒有獲得普遍認可和接受的原因。中藥化學成分被公認為中藥藥效物質基礎的來源,為了有效、合理地利用中藥資源,對中藥成分分離的研究工作就顯得十分重要。隨著現代科學技術的發展,新的分離技術更多地應用在中藥成分分離的研究工作中。筆者現就近年來中藥成分分離中所應用的技術作一綜述。
1傳統成分分離技術
傳統的成分分離技術更多依賴于普通柱層析、重結晶等。
普通柱層析就是利用硅膠或氧化鋁等常用的吸附材料作為固定相、利用不同比例的有機溶劑作為流動相對樣品進行洗脫,最終達到成分分離的效果。這種方法操作簡單,但對于成分比較復雜或結構相近的成分來說,常常得不到理想的分離效果。重結晶(Recrystallisation)是利用固體混合物中目標組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異,在較高溫度下溶解度大,降低溫度時溶解度小,從而實現分離提純,該法由于其局限性,也不能廣泛應用在中藥成分的分離過程中。涂氏等[1]采用硅膠層析法及重結晶分離純化法從蒙古黃芪中分離出毛蕊異黃酮,在毛蕊異黃酮分離提純過程中,利用不同溶劑對樣品溶解度的不同,采用重結晶的方法,得到的晶體純度較高,而且樣品損失較少。李氏等[2]比較了柱層析與重結晶在精制水飛薊賓上的優缺點,柱層析和重結晶兩種方法均可達到獲得水飛薊賓純品的目的,柱層析分離所用時間稍短,純度比重結晶高,但需要大量溶劑,成本較高,且產率較低,而重結晶操作簡單,所用儀器、溶劑價格低廉,容易控制反應,但反應周期長。
2減壓層析分離技術
減壓層析分離技術是一種簡便、快速、高效的層析分離方法,其基本原理與普通柱層析相同。與其它層析分離方法相比,減壓層析分離具有設備簡單、操作方便、時間短等優點,可避免樣品由于長時間的吸附而變質,適用于分離不太穩定的化合物。但該法在溶劑用量上比普通柱層析大,且不能直接觀察色帶來進行切割洗脫。吳氏等[3]對減壓層析裝置進行了改進,并首次應用到貫葉連翹中金絲桃素的提取中,實驗結果與常壓層析比較,在分離時間上縮短了一倍,產率提高了20多倍,而溶劑用量則減少了近一半。鄧氏[4]通過自制的減壓層析分離裝置,對多種中藥進行成分分離,取得了良好的分離效果,得到漢防己甲素、漢防己乙素、烏頭堿、美沙烏頭堿、白藜蘆醇苷等。
3大孔樹脂吸附分離技術
大孔樹脂吸附分離技術是利用一類有機高聚物吸附劑,通過吸附性和分子篩原理,根據不同成分吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。大孔樹脂明顯的優勢在于其再生可以用溶劑來實現,通常采用80%左右的含水醇、酮或含有酸、堿的含水醇、酮進行洗滌,再生效果比較好。但大孔樹脂在有機溶劑殘留物的安全問題上存在著很多的爭論,國家食品藥品監督管理局通過對大孔樹脂可能帶來的有機溶劑殘留物規定了檢測內容,以達到控制其殘留量的目的。錢氏等[5]首次采用大孔樹脂富集提取靈芝三萜,并在實驗中比較了AB-8、S-8、NKA-9、HP-20等4種樹脂材料,實驗發現,大孔樹脂的極性決定其對靈芝三萜吸附能力的大小,而比表面積對吸附靈芝三萜的影響不大,結果表明,AB-8大孔樹脂對靈芝三萜吸附速度快,吸附容量大,易解吸,適宜富集提取靈芝三萜。陳氏等[6]結合大孔樹脂吸附和膜分離技術對赤芍總苷進行提取分離,結果表明,赤芍提取液經大孔樹脂吸附精制后,所得到的總苷中芍藥苷的相對含量可達60%以上,再經超濾方法精制后,可達85%以上。
4高效液相色譜分離技術
高效液相色譜分離技術是將流動相由高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,達到組分分離的目的。高效液相色譜分離技術具有分析速度快、效率高、靈敏度好、選擇性強、成分之間分離效果好等優點,是今后中藥成分分離研究的主要方向。但高效液相色譜分離技術存在處理樣品的能力相對較低、儀器及溶劑成本比較高的缺點。鄧氏等[7]運用高效液相色譜-質譜聯用技術對半邊旗二萜類活性成分進行了分離和富集,實驗對復雜基體中化學結構上僅相差1個雙鍵、相對分子量相差2的5F和4F進行了分析鑒定(5F具有抗腫瘤活性,4F則無),獲得了滿意的效果。陳氏等[8]利用高效液相色譜從日本產杉材中分離倍半萜類化合物,得到2個新化合物,分別為(-)-cuberbol和(+)-2,7(14),10-bisabolatrien-ol-4-one,純度分別為98.7%和99.1%。
5高效逆流色譜分離技術
高效逆流色譜分離技術是應用動態液-液分配的原理,利用螺旋管的方向性與高速行星式運動相結合,使兩相互不混溶的溶劑在螺旋管中實現高效接觸、混合、分配和傳遞,從而將具有不同分配比的樣品組分分離出來。與其他液相色譜分離技術相比,該技術不使用固相載體作為固定相,樣品在互不相溶的兩相中分配,克服了固相載體帶來的樣品吸附、損失、污染、峰形拖尾等缺點,并能重復進樣,應用價值比較高。高效逆流色譜分離儀器價格低廉,性能可靠,分析成本低,易于操作,盡管與高效液相色譜分離相比有時柱效不太高,但可以避免其對樣品的吸附及不可回收的弊端。
王氏等[9]采用高效逆流色譜法分離純化丹參水溶性成分丹酚酸類物質,實驗結果表明,一次分離可制備63.4mg丹酚酸B,其純度為98.6%。該方法與高效液相色譜法相比較,溶劑系統既是固定相又是流動相,廉價易得,可以隨時更換調整,不需要特殊的要求,樣品制備量大,不存在色譜柱污染的問題,而且與常壓和低壓色譜相比,高效逆流色譜的分離能力較好,有的樣品經一次分離就可以得到一個甚至多個純度較高的單體,并且分離時間也較短,一般幾個小時即可完成一次分離。孫氏等[10]總結了高效逆流色譜技術在中草藥有效成分分離中的應用,提出利用高效逆流色譜技術,中草藥粗提物的分離純化以及制備可同步完成,通過選擇合適的溶劑體系,其分離效果可與高效液相色譜法相當,但由于高效逆流色譜的柱效不高,其分離的組分不夠多,這也是該法的主要缺點。
6超臨界流體萃取技術
超臨界流體萃取技術是利用超臨界流體(如CO2、乙烯、乙炔、水等)在臨界狀態下,使其由氣體變為液體,從液體或固體中萃取中藥中的成分,當恢復到常壓、常溫時,超臨界流體氣化,使中藥成分從“流體”中分開,達到萃取分離的目的。超臨界流體萃取技術萃取能力強、提取效率高、生產周期短,極少損失易揮發組分或破壞生理活性物質,易于發現中藥中新的活性成分,且無溶劑殘留,產品質量高。
彌氏等[11]對超臨界CO2萃取分離蛇床子中香豆素成分進行研究,實驗表明,采用超臨界提取得到的蛇床子提取物有效成分含量高,雜質少,萃取工藝本身集提取、分離和濃縮為一體,為后續的提純創造了良好的條件,在實驗中,再采用重結晶的方法能得到2個單體化合物(osthol,imperatorin),操作簡單,晶體純度高。金氏等[12]利用超臨界CO2萃取技術研究花椒中的麻味成分,實驗中以乙醇作為夾帶劑進行試驗,能夠大幅度改變超臨界流體的極性,增強其對極性成分的溶解能力,從而達到了萃取分離花椒中麻味成分的目的。
7膜分離技術
膜分離技術是利用中藥成分間分子量的差異,以選擇性透過膜為分離介質,當膜兩側存在某種推動力(如濃度差、電位差、壓力差等)時,原料側組分選擇性地透過膜,以達到分離、提純的目的。膜分離技術具有在分離時不受熱、能耗低、無二次污染、分離效率高等特點,既可用于中藥提取液的澄清,又可用于中藥成分的精制、分離及提純。
孔氏等[13]針對復方銀黃口服液探討了膜分離技術對復方中藥有效成分的影響因素,結果表明,采用水煎煮的銀黃水煎液,通過膜分離技術得到的口服液中,綠原酸和黃芩苷的轉移率分別為96.82%和92.37%,有效成分較高的轉移率表明處方中的有效成分大部分可以通過膜分離技術得到。
8分子蒸餾技術
分子蒸餾技術是利用物質揮發程度的不同,混合物各分子受熱后會從液面逸出,并在離液面小于輕分子平均自由程而大于重分子平均自由程處設置一個冷凝面,使輕分子不斷逸出,而重分子達不到冷凝面,從而打破動態平衡而將混合物中的輕中分子分離。由于分子蒸餾是一種在高真空度(絕對壓強0.133Pa)下進行分離操作的連續蒸餾過程,蒸餾過程中冷卻真空系統的不斷抽氣,使整個蒸餾系統處于高真空度,從而使待分離混合物的沸點遠遠低于常壓沸點,并且各組分在系統中受熱停留的時間短,因此,分子蒸餾技術尤其適合于分離高沸點、粘度大、熱敏性的中藥成分。
胡氏等[14]采用分子蒸餾技術對廣藿香油進行了分離純化,實驗中得到4個餾分,經氣相色譜-質譜檢測,餾分Ⅱ和Ⅲ中廣藿香醇和廣藿香酮2種有效成分的含量與廣藿香原油相比提高了27%～47%,提示用分子蒸餾分離技術能有效地提高廣藿香油中廣藿香醇和廣藿香酮的含量,為廣藿香的產業化和新藥開發奠定了基礎。許氏等[15]在總結分子蒸餾技術在中草藥有效成分分離中的應用中提出：由于分子蒸餾設備結構復雜,制造技術要求高,投資較大,因此,在一定程度上制約了其在醫藥產品中的應用。目前,用于中草藥成分分離的大多是熱敏性、沸點高、生產量不太大、價值高的藥材,如結合超臨界CO2萃取技術、分子蒸餾技術等來制備大蒜注射液。
9毛細管電泳分離技術
毛細管電泳分離技術是以高壓電場為驅動力,以毛細管為分離通道,依據樣品中各組分分離淌度和分配行為上的差異而實現分離的一類液相分離技術。它兼有高壓電泳的高速、高分辨率及高效液相色譜的高效率等優點,與高效液相色譜分離技術相比,在分離中藥成分時具有毛細管柱不易被污染,樣品前處理簡單,柱效高、分離成本低、分離模型多等優點。但同時由于毛細管柱制備較困難、壽命較短等缺點,影響了其廣泛的應用。李氏等[16]建立了毛細管電泳法分離測定板藍根中的4種活性有機酸成分,提示了從含量和藥理作用的角度考慮,靛藍和靛玉紅不宜作為清熱解毒的板藍根制劑的質量控制指標,通過建立板藍根中4種有機酸的分離測定方法,為板藍根制劑的質量控制提供了參考。
10結語
雖然近年來我國在中藥現代化中已取得了較大的成果,但離走向國際還有相當長的距離。中藥有效成分的分離與純化是中藥開發的關鍵,新技術能大大提高中藥化學成分的收率與質量,節約大量的時間和能源,我們應加大新的分離純化技術的應用。但從目前研究看,某些分離純化技術尚存在一定的局限性,如分離純化量的限制、分離純化成本的限制等問題,特別是現在一些分離純化技術尚處在實驗室研究階段。如何將這些新技術應用到生產中,還有許多問題需要解決,更需要研究單位和企業聯手,解決生產中遇到的問題。我們相信,隨著新技術在中藥分離純化領域中的進一步完善與應用,將會大大促進中藥產業的發展,為我國的經濟發展和人類健康作出更大的貢獻。
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有機混合物成分分析范文2
關鍵詞：食品檢測 氣相色譜技術 反式脂肪酸
中圖分類號：TS207 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）14-0023-02
隨著人們生活水平的不斷提高，食品安全備受政府和老百姓的關注。人們熟知的蔬菜、茶葉等農產品中的農藥殘留、油炸食品中的丙烯酰胺、豬肉中的瘦肉精與三甲胺、白酒中的甲醇和雜醇油含量超標，特別是近期在奶粉和雞蛋中檢出的三聚氰胺等嚴重危害人民生命安全的問題，暴露了我國食品安全領域存在的隱患，人們愈來愈認識到食品安全問題對人類生存的影響，在加強食品生產源頭控制管理的同時，如何提高食品安全監控能力和防范能力也成為工作的重點，而在整個食品安全監控過程中，食品安全檢測至關重要。
在食品安全檢測方法中，氣相色譜技術是十分重要的檢測技術之一。由于氣相色譜技術具有技術成熟、易掌握、靈敏度高、分離效能高、選擇性高、方便快捷以及特別適合易揮發的物質檢測等特點和優勢，已被廣泛應用于食品和釀酒發酵工業。
1 氣相色譜技術的概述
1.1 氣相色譜技術的概念
氣相色譜法（gas chromatography，簡稱GC）是色譜法中最廣泛使用的一種分析方法，其是以惰性氣體（N：或He）為載體將樣品帶入氣相色譜儀進行分析的色譜法，而利用氣相色譜儀對氣體或液體樣品進行組分分析的技術。它特別適用于氣體混合物或易揮發性的液體或固體檢測，即便對于很復雜的混合物，其分離時間也很短。
1.2 氣相色譜技術的基本原理
基本原理：混合物中各組份在一種流動相（氣體或液體）的帶動下，流經另一固定相（固體或液體）時，固定相對各組份的作用力不同（溶解、解吸或吸附能力的不同），造成各組份在固定相中滯留時間產生差異，從而使混合物中各組份得以分離。各組份分離后，隨流動相逐一按次序進入一種叫做檢測器的系統進行非電量轉換，轉換成與組份濃度成比例的電訊號記錄、繪圖、計算。
1.3 氣相色譜技術的特點
（1）高靈敏度。很容易檢測濃度≤1ppm（10-6）的物質，環境檢測、農藥殘留檢測可達ppb（10-9）～ppt （10-12）。（2）高分離效率。一根1～2米填充柱，可有幾千個理論塔板，毛細柱可達105～106個理論塔板（最高效的分離技術）。（3）高選擇性。以混合物中某一物質有特殊靈敏的響應；對性質十分相近的異構體可分離檢測。如氫的同位素，有機物的異構體。（4）快速分析。很復雜的樣品，一般均可在幾分鐘至幾十分鐘內完成分析，并十分容易實現自動化。
1.4 氣相色譜系統的組成
氣相色譜系統一般由分離系統和檢測系統組成。（1）分離系統主要由氣路系統、進樣系統和色譜柱（GC常用的色譜柱一般有兩種：一是填充柱，另一種是毛細管柱）組成，其核心為色譜柱。（2）檢測系統主要為檢測器，檢測器將色譜流出物轉變為電信號，由數據記錄部分將圖譜記錄下來，然后進行數據處理。
2 氣相色譜技術在食品安全檢測中的應用
2.1 農藥和其他藥物殘留與污染檢測分析
近年來，在蔬菜和水果中有機氯、有機磷農藥殘留和肉類、魚類產品中的獸藥殘留已被社會廣泛關注。目前，可采用GC/ECD氣相色譜檢測有機氯農藥殘留，如可利用GC/ECD分析技術準確檢測高麗人參中的有機氯農藥殘留；可采用GC/NPD氣相色譜檢測有機磷和有機氮農藥殘留；可采用GC/FPD氣相色譜檢測有機磷和有機硫農藥殘留等。另外，胡彩虹等研究證明，采用GC/FID氣相色譜可檢測出豬肉、魚和蝦中三甲胺的含量。
2.2 發酵飲料產品中風味組分的質量控制分析
（1）白酒中甲醇、雜醇油是酒類衛生監控指標中的兩項重要指標，GB2757和GB10345對甲醇、雜醇油的含量和檢驗方法作了嚴格的規定。采用GC/FID氣相色譜可直接進樣，并可快速、準確地測定出白酒中甲醇和雜醇油的含量。（2）啤酒、葡萄酒和發酵飲料中有許多揮發性化合物和風味物質，可以直接反映產品的質量狀況?？刹捎庙斂者M樣的氣相色譜分析（Hs―GC）技術監控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發性氣體，通過檢測這些化合物在生產過程中的變化，可以控制啤酒、葡萄酒等發酵飲料產品在生產過程中的產品質量，確定發生在發酵釀造過程中影響飲料產品最終味覺和質量的關鍵問題。
2.3 食品塑料袋有害物質的檢測
食品塑料袋在加工過程中，為了增加塑料的可塑性、韌性和透明度，往往添加多種增塑劑，其中使用量最大、最普遍的是酞酸酯（鄰苯二甲酸酯，PAEs），含量可達終產品的50%。但由于酞酸酯類增塑劑與塑料基質之間沒有形成化學共價鍵，因而在接觸到包裝食品中所含的水、油脂等時，便會溶出，并且塑料中的酞酸酯增塑劑含量越高，可能被溶出的數量越多。研究證實，酞酸酯對動物和人均有慢性毒性、致突變、致癌作用以及生殖與發育毒性，是全球范圍內最廣泛存在的化學污染物之一。目前，酞酸酯類化合物對環境的污染及對內分泌的干擾已引起人們的普遍關注?？衫肎C/FID氣相色譜技術檢測塑料制品中的的5種酞酸酯[鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DOP）和鄰苯二甲酸二（2―乙基己基）酯（DE-HP）。
3 結語
綜上所述，隨著色譜技術的發展，耐高溫的極性高效開管柱和選擇性好、靈敏度高的檢測器的研制，以及計算機軟件開發、專家系統應用、檢測手段的進步及與質譜等儀器的聯用等相關問題的解決，氣相色譜技術的應用也會越來越多，在食品安全檢測領域具有廣泛的應用前景，從而為廣大人民群眾把好食品質量安全關。
參考文獻
[1]胡彩虹，許梓榮.氣相色譜法測定豬肉、魚和蝦中三甲胺的含量[J].食品科學，2001，22（5）：62-64.
有機混合物成分分析范文3
關鍵詞：天然氣；氣相色譜法；成分
1 石油天然氣計量技術及標準的發展狀況
石油天然氣的主要成分包括甲烷、丁烷、戊烷，和含量較低的乙烷、丙烷，微量的硫化氫，以及一些氮氣、二氧化碳等不燃燒氣體，構成較為復雜。天然氣的標準化技術在國內外經過多年發展，涉及到天然氣氣體的單位流量指標、天然氣的氣體壓縮狀態、密度、主要成分及比例、燃燒時的熱量貢獻率等指標。此外還有設備、設計、安全等標準來衡量天然氣品質。天然氣的標準化測量技術關系到設計行業、維修行業、建設行業、質檢行業、環境保護行業等多個行業的技術，標準也較為復雜。為了確保天然氣的歸類質量可靠，嚴謹科學的天然氣歸類標準是必須指定并依照其執行。
2 氣相色譜法簡介
2.1 常用的天然氣的分析方法
通過上文的論述，清晰地了解了天然氣的主要成份。下面具體闡述一下常用天然氣的分析方法。常規檢測往往是檢測天然氣中的主要成分如甲烷、丁烷等烴類可燃成分的含量。此外檢測時還需要統計氮氣、二氧化碳等非烴類難燃成分的含量指標。一些其他微量氣體如硫化氫等成分含量較低，且對天然氣品質影響較小，常規氣體分析時往往忽略這類氣體，只在有特殊要求，例如環境污染等指標的時候再考慮該類氣體。
當前氣相色譜分析方法較為成熟，在測量天然氣主要成分及含量的流程中應用最為廣泛。氣相色譜分析方法具有以下優勢：氣體可快速分離，耗時較短；檢測樣本用量較低；可分辨物理化學性質相似的物質；可以分析有機物中應用最廣泛的百分之二十到百分之三十。該技術廣泛用于半固態液態氣態混合物中物質構成的鑒別，如酒品中酒精和其他物質含量，汽油構成及雜質含量等。
氣相色譜法中定量的方法包括歸一法、校正歸一法和外標法等多種方法。其中歸一法相對容易操作，流程簡潔，分析速度較快，精確度稍低，不需要標準的采樣即可分析，廣泛應用于前期對樣品中各種物質的比例做簡單歸類的流程中。校正歸一法則是在歸一法的技術流程之前把混合物中的各個成分進行測量校準，以提升檢測指標的精細和準確程度。歸一法在使用時需要注意盡量在分析中將混合物中的主要成分一次性分離出來，以減少成分檢測的的誤差。
外標法則是將已知氣體樣本和測量氣體的標準采樣同時進行色譜分析，通過對比已知氣體樣本以及測量氣體的相應成分的色譜峰值，用已知氣體樣本的氣體組成來計算測量氣體中相對應的成分的比例和含量。這種方法由于有標準氣體作為參考，精確度較高。由于使用統一標準氣體樣本的各個檢測單位的檢測結果可具有很強的橫向可比性。由于必須以標準氣體樣本為參考系，檢測設備和檢測的外部環境應盡量相同，對環境和操作要求較高，且很多時候無法快速得到標準氣體樣本，這些因素在一定程度上限制了這種方式的廣泛應用。
2.2 分析需要的設備：氣相色譜儀
氣相色譜法的核心是將不同成分進行分離，各個成分獨立通過檢測設備，以響應時間和響應值的大小進行物質定性和定量的分析。氣相色譜儀包括五大核心部件：載氣設備，進樣設備，分離設備，檢測設備，記錄設備。氣體通過載氣設備降壓、去除雜質后進入進樣設備，與測試樣本混合后到達分離設備，分離出來的氣體分批次導出，進入檢測設備，通過設備響應得到響應成分信號并記錄，最后生成氣相色譜圖（如圖1）。
2.3 試劑與材料
進行氣相色譜分析需要有流動相和標準氣兩種媒介氣體來完成。
流動相，即載體氣體，根據檢測的精確度需要和設備限制選擇適宜純度的流動相。流動相需要保持干燥，避免成分中出現水分導致吸附試劑的壽命縮短。一般使用硅膠來去除流動相中的水分。流動相氣體的純度不能低于99.99%，一般檢測氣體成分中常用氦氣、氫氣、氮氣作載氣，然而有的標準僅僅允許使用氦氣作為載氣。從技術上說，氫氣、氦氣作載氣檢測的差距很小，其一種為惰性氣體，性能穩定，另一種為燃氣，較為活潑。而氫氣和氦氣的造價差距極大，考慮到我國的經濟實力以及檢測流程的安全需求，我國采用氦氣為主要流動相媒介。
標準氣，標準氣一般通過國家認證的單位購買獲得，有相關生產能力的單位可按照GB5274規定來生產。我國當前的技術實力可以生產符合國際標準的標準氣。
2.4 操作注意事項
因為石油天然氣成分分析的過程中涉及的天然氣本身就有危險，檢測設備和操作過程都有安全隱患，所以在檢測的整個流程中，都需要按照相關規范和安全條例來進行操作以保障安全。設置各種參數指標的時候也需要嚴格按照規范來進行，以保證分析結果的準確性。
操作氣相色譜儀進行天然氣成分分析時需要重點注意以下幾點。
由于規范沒有對特定色譜和檢測的溫度做明文規定，反應溫度的控制更多受檢測環境和條件的影響。在控制溫度恒定時，溫度變化范圍應控制在0.3℃范圍內。大多數情況下選擇保溫措施，電加熱設備可以正常運行，即可滿足這個要求。
流動相載體氣體流量和穩定性對色譜檢測的影響非常大，所以在檢測過程中流動相載體氣體流量需要維持穩定，控制變化幅度在1%以內。
若氣體樣品的實際檢測結果證實氣體溫度比實驗室溫度高，那么氣體樣品需要經過預加熱過程后才能輸入色譜儀進行分析。因為天然氣屬于易燃易爆氣體，氣體加熱過程中需要注意安全。大多數情況下氣體中的硫化氫不在色譜分析范圍之內。因此，在分析前可以預先進行篩選，把氣體樣品中的硫化氫成分去掉。
為了保證檢測設備測量結果的精確度，各種氣體的進樣量不宜超過0.5毫升，連接樣本和儀器的管子應該選用不銹鋼或者抗腐蝕塑料管，不可用銅，橡膠等容易腐蝕的材質。
在使用定量管把樣品氣體導入色譜儀中常規的手法是吹掃法，這種方法的前提是氣體樣品的氣壓要高于一個標準大氣壓。所以色譜儀在檢測前需要驗證需要的吹氣用量，再定量管壓力接近大氣壓時，關掉閥門，在定量管的氣體壓強穩定后，把氣體樣品引入色譜儀進行分析。常用的封水置換的方法一般采用飽和氯化鈉溶液作為封閉液體，但是這種溶液會對天熱氣成分分析產生影響且會給氣體中帶來水分，所以在精確度和需求較高的時候，一般不采用封水置換的方法來取樣。
2.5 常見天然氣分析色譜圖
常見的天然氣分析色譜圖如圖2、圖3所示，采用某些色譜柱獲得的典型色譜實例，這些色譜圖具有典型的參考價值。
2.6 數據處理
由于天然氣成分復雜，在數據處理的時候需要針對不同成分使用不同的方法。
2.6.1 戊烷和更輕組分
在檢測各個成分的波峰高度或者峰面積的時候，需要把氣體樣品和標準氣體的相對應的成分換算到相同的衰減條件，兩個指標需要使用相同的單位來衡量。由于標準氣和氣樣的峰高或峰面積在計算時始終是相除的關系，其量綱也保持為1。
2.7 分析結果精密度考察
對檢測結果精確性的影響因素非常多，經過長期總結經驗，我國科學家總結出在實際操作過程中重點控制的影響指標有以下幾點。
控制分析設備的溫度，流動相載體氣體的流量速度等指標。在進行溫度恒定的檢測過程中柱溫需要維持在0.3℃變化范圍以內。按流程升溫檢測的過程中檢測設備的溫度要始終大于等于柱溫最高值，且保持穩定維持在0.3℃變化范圍以內。載體氣體的流量速度需要保證穩定，速度變動范圍應控制在百分之一以內。
氣體樣本的溫度控制，一般樣品溫度在導入設備時需要高于取樣時候的溫度，否則會導致氣體中部分成分受冷凝析，最后測定結果比實際值要低。由于在使用定量管把樣本氣體導入色譜儀中常規的手法是吹掃法，這種方法的前提是氣體樣本的氣壓要高于一個標準大氣壓。所以色譜儀在檢測前需要驗證需要的吹氣用量，再定量管壓力接近大氣壓時，關掉閥門，在定量管的氣體壓強穩定后，把氣體樣本引入色譜儀進行分析。這樣可以防止樣本雜質污染空氣。
重復性分析。為了保證檢測結果的精確性，需要對同一樣本進行多次檢測，對其檢測結果進行重復性分析，以校正誤差。
一次進樣連續完成對天然氣組成氣體中的無機組成和有機組成的測量，測量結果的相對標準偏差小于1%；說明本研究所建立的實驗方法和條件可以滿足天然氣氣體標準物質性能評價的分析要求。
參考文獻
有機混合物成分分析范文4
關鍵詞：油氣回收；治理工作；建議；績效
收稿日期：2011-05-18
作者簡介：林天立（1962―），男，浙江人，工程師，主要從事環境監測、管理的研究工作。
中圖分類號：TU249.6
文獻標識碼：A
文章編號：1674-9944（2011）06-0038-02
1 引言
我國已經進入生產和消費石油的大國行列,但油品生產加工企業、油庫、加油站以及運輸栽體的油汽回收工作還處于起步階段,許多油品收發場所沒有配套相應油氣回收裝置,致使油氣（揮發性有機物氣體）排放到大氣中,給大氣環境造成嚴重影響。目前,余杭區需進行油汽回收治理改造的加油站有87個,油庫5座,油罐車28輛,汽油年消耗量達20萬t。由于汽油揮發性較強,全區每年排入大氣的油氣（揮發性有機物VOCs）達1 600t。油氣產生大致構成比例為油庫、油罐車到加油站儲油罐約占90%,給汽車加油時約占10%。因此,對加油站實施一次油氣回收及二次油氣回收后,可有效地控制油氣造成的危害,起到環保、減少油的浪費和提高加油站安全的作用。
2 油氣產生及危害
“油氣”產生主要有3個階段，一是油庫從裝儲油罐車上卸油時和向運輸油罐車上配備油品時,在裝卸過程中,由于裝卸裝置密封效果不好,伴有嚴重的“油氣”揮發,對周圍環境危害極大；二是運輸油罐車在加油站內裝卸油品時,有“油氣”揮發；三是對汽車進行加油時,有“油氣”揮發。
大多數加油站、油庫均分布在人口稠密的城市或其周圍,它們散發到大氣中的油氣含有苯、二甲苯、乙基苯和有機活性化合物、氮氧化物等多屬致癌物質,而有機活性化合物與氮氧化物在紫外線的作用下會發生一系列的光化學反應,生成臭氧、一氧乙酰硝酸酯、高活性自由基、醛類、酮類和有機酸類等,形成二次污染；大氣中有二氧化硫存在,還會發生硫酸鹽氣溶膠（即光化學氣溶膠）,這種一次和二次污染物的混合物就是光化學煙霧。光化學煙霧強烈刺激人的眼睛、喉嚨,導致頭痛以及使呼吸道疾病患者病情惡化,嚴重的會造成死亡。近年來,杭州市余杭區區灰霾天氣已經占到了全年天數的1/3以上,2010年有129d是灰霾天氣。而影響大氣能見度最終引起灰霾天氣的細顆粒物,其中一部分是二次源,這個二次源也是光化學煙霧的一個組成部分。
揮發性有機廢氣污染問題現已引起我國各級環保行政主管部門的高度重視。2007年6月,環境保護部（原國家環境保護總局）聯合國家質量監督檢驗檢疫總局頒布了《儲油罐大氣污染物排放標準》（GB20950-2007）、《汽油運輸大氣污染物排放標準》（GB20951-2007）和《加油站大氣污染物排放標準》（GB20952-2007）,標準規定了儲油庫、油灌車及加油站在儲存、收發和加注汽油過程中的油氣排放限制、控制技術要求和檢測方法。2010年6月,余杭區出臺了《杭州市余杭區油氣回收綜合治理工作方案》,標志著余杭區全面啟動儲油庫、油罐車、加油站油氣回收治理工作。《方案》要求,余杭區境內各儲油庫、加油站、油灌車油氣回收治理改造完成時間為2011年6月30日前?！斗桨浮愤€要求,新改建油庫、加油站及新登記油罐車必須安裝油氣回收裝置；同時要求距離民宅建筑 50m以內的加油站應預留油氣后處理裝置接口；凡汽油年銷售量大于5 000t的加油站應預留安裝在線監測系統的接口。
3 油氣回收方法
3.1 吸收法
吸收法是通過油氣和吸收劑的逆流接觸,利用油氣中各組分在吸收劑中溶解度的不同,從而將易溶解的組分和難溶解的組分分離開來。該方法一般可使用3種不同的吸收劑,即輕柴油、低溫汽油和有機溶劑。吸收法工藝簡單,投資成本低,但回收效率低,一般只能達到80%左右,無法達到現行國家允許的油氣排放標準-《儲油庫大氣污染物排放標準》,且設備占地空間大,能耗高,吸收劑消耗較大,需不斷補充。
3.2 吸附法
吸附法是利用混合物中各組分與吸附劑間結合力強弱的差別,即各組分在吸附劑與流體相間分配不同的性質使混合物中難吸附組分分離的技術,其特點是合適的吸附劑對各組分的吸附可以有很高的選擇性,目前常用的吸附劑有活性炭和硅膠。吸附法的優點是可以達到較高的處理效率,尾氣排放濃度低,可以達到很低的值,缺點是進口濃度難以達到很大,且工藝復雜,需要二次處理,吸附床容易產生高溫熱點,存在安全隱患,且三苯易使活性炭失活,活性炭失活后存在二次污染問題。
3.3 冷凝法
冷凝法的基本原理是當冷凝氣的溫度低于其露點溫度時將發生冷凝,由于易揮發性有機化合物的露點溫度高于空氣的露點溫度,故當對油氣蒸汽和空氣的混合物進行冷凝時,大部分油氣蒸汽會被冷凝成液態而空氣則可以通過通風口被排出,從而達到分離的目的。冷凝下來的油水混合物經過分離罐分離,油品通過泵送回儲罐,污水排入污水處理系統。冷凝法最大的優點就是回收的烴類液體不含雜質。缺點就是,必須在很低的溫度才能達到較高的回收率,能耗高。冷凝法適用于高濃度烴蒸汽的回收。
3.4 膜分離法
膜分離法是采用膜分離法將收發油過程中產生的油氣進行回收的一種措施,其原理基于膜對氣體的滲透性,利用一定壓力下的混合氣體中各組分在膜中具有不同的滲透速率而實現分離。膜法油氣回收系統進行汽油蒸發回收,可以使揮發降低95%～99%。膜分離法優點是技術先進,回收率高,但投資大,壽命短。膜在油氣濃度低、空氣量大的情況下,易產生放電層,有安全隱患。
3.5 氧化燃燒法
氧化燃燒法是將儲運過程中的含烴氣體直接氧化燃燒,燃燒產生的二氧化碳、水和空氣作為處理后的凈化氣直接排放。該方法是一種操作費用較低的方法,但因為涉及到油氣燃燒和空氣污染,以及考慮到加油站安全問題和環境保護,目前一般已不采用。
4 油氣回收工作建議
目前余杭區的油氣回收工作已經全面展開,為更好地推動油氣回收改造工作的高效性及自覺性,按時完成油汽回收治理改造任務,鞏固余杭區油汽回收治理改造成果,滿足長效管理的需要,建議如下。
（1）政府有關部門在進行新建、改建、擴建的油庫及加油站審批時,應將配套油氣回收處理設備（設施）作為審批的一個重要前提。
（2）建立部門聯動機制,完善油汽回收治理管理；對各油品供應單位環保部門實施排污許可證制度,安監、發改部門在許可證年審時,將環保排污許可證做為前置條件。
（3）為確保油氣回收系統達標穩定運行,在完成治理檢測驗收的基礎上,應建立日常監管制度,對轄區內的加油站、儲油庫進行日常督查。
（4）通過環保宣傳,使公眾認識到揮發性有機廢氣對環境及人體健康的危害,形成人人關注環保,人人監督企業做好油氣回收工作的局面,進一步推動企業開展油氣回收工作,減少揮發性有機物對人身健康的不良影響。
5 杭州市余杭區區油氣回收綜合治理工作績效分析
5.1 減少環境污染
杭州市余杭區的加油站、油庫大都分布在人口稠密的城區周圍,特別是加油站就在人們生活的當中,加油站、油庫在卸油、加油的過程中排放大量的油氣,其主要成分多為致癌物質,經紫外線照射后會與其他氣體發生一系列光化學反應,形成毒性更大的污染物,對環境、人類健康造成嚴重影響；通過油汽回收治理改造,可有效控制油氣造成的危害,顯著改善大氣環境質量、減少天氣灰霾。
5.2 確保汽油在儲運銷過程中的安全
汽油在儲運銷過程中的火災爆炸事故55%以上為油蒸氣原因所造成,加油站和油庫經過治理改造,安裝油氣回收處理設備后,可大幅度降低這些區域空氣中的可燃性氣體濃度,提高了安全性,同時也保護了操作人員及車主的身體健康。
5.3 節約能源
隨著經濟的高速增長和汽車保有量的快速遞升,石油能源供應日趨緊張。據統計,杭州市余杭區2010年消耗汽油約20萬t,在運、轉、銷過程中至少排放1 600t油氣到大氣環境中,僅此一項造成的經濟損失高達1 100多萬元。通過治理,對油氣進行回收,不僅把1 600t油氣變成了汽油,而且保護了環境,節約了能源。
6 結語
油氣回收通過高效收集和密閉貯存油氣,并將收集的油氣進行集中處理,達到回收利用的目的,能夠實現環境效益、經濟效益和社會效益“三贏”。
參考文獻：
有機混合物成分分析范文5
關鍵詞： 有機物 鑒別 應用原理
一、鑒別、鑒定、分離、提純的區別
鑒別是指在給定的幾種物質中，根據幾種物質性質上的差異，用物理方法或化學方法，通過必要的化學實驗，根據產生的不同現象把它們一一區別開。鑒定是指對組成物質的每種成分進行全面檢測，確定它是不是這種物質。分離是將混合物中的各組成分分開，要求各成分物質的組成不能改變，在分離過程中，若使用了化學方法使其成分發生了變化，則最終必須恢復原混合物中各個物質。提純是將混在某物質中的一種或幾種少量的雜質除去，至于雜質轉化成什么物質，是否需要回收及如何處理，若沒有要求，則一般不予考慮。
二、常用試劑及應用原理
1.溴水。
應用原理：
（1）物理性質中溶解性（萃取）：直餾汽油、苯及其同系物、液態烷烴、四氯化碳等有機物分別與溴水混合、振蕩、靜置后，溴進入有機層而使水層接近無色。
（2）化學性質中加成反應（與烯烴、炔烴、二烯烴等不飽和烴發生加成反應而使溴水褪色）、氧化反應（與含有醛基的物質發生氧化反應而使溴水褪色、用于鑒別葡萄糖和果糖時，用稀溴水）和取代反應（與苯酚等發生取代反應而使溴水褪色且生成白色沉淀）。
2.酸性高錳酸鉀溶液。
應用原理：它的強氧化性。
（1）分子結構中含碳碳雙鍵或碳碳三鍵的有機物，可使其褪色。
（2）含有羥基、醛基的有機物（醇、醛、葡萄糖、麥芽糖等還原性物質）可使其褪色。
（3）苯的同系物能使其褪色。
3.新制氫氧化銅懸濁液。
應用原理：
（1）常溫下使多元醇生成絳藍色溶液。
（2）它的氧化性使含有醛基的物質（醛、甲酸、甲酸甲酯、葡萄糖、麥芽糖等）在堿性環境中加熱后生成紅色沉淀。
4.新制銀氨溶液。
應用原理：它的氧化性使含有醛基的物質（醛、甲酸、甲酸甲酯、葡萄糖、麥芽糖等）在堿性環境中水浴加熱后生成銀鏡。
5.水。
應用原理：應用于密度不同且不溶于水的有機物的鑒別。
6.硝酸銀溶液及稀硝酸。
應用原理：用于檢驗鹵代烴中的鹵素原子。
7.含鐵離子的溶液（常用三氯化鐵溶液）。
應用原理：與苯酚反應使溶液變為紫色。
8.碘水。
應用原理：碘單質與淀粉結合后顯藍色。
9.石蕊。
應用原理：酸性較強的有機物質（低級羧酸、苯磺酸）使紫色石蕊試液或濕潤的藍色石蕊試紙變紅。
10.鈉。
應用原理：分子結構中含羥基、羧基的有機物一般可與其反應產生氫氣。
11.碳酸鈉溶液。
應用原理：酸性較強的有機物（低級羧酸、苯磺酸）一般可與其反應產生二氧化碳。
12.氫氧化鈉溶液。
應用原理：在水中，溶解度小的酚、羧酸類物質與氫氧化鈉反應生成易溶的鈉鹽。
三、注意事項
1.選擇試劑原則：操作簡單、現象明顯。
2.操作過程要客觀、全面，表述要正確。有機物中加入試劑后，一般要求“振蕩”。如：
（1）將酸性高錳酸鉀溶液滴入甲苯時，不振蕩，就不會褪色，或褪色極慢。故敘述操作時，“振蕩”不能丟。
（2）鹵代烴中鹵原子的檢驗實驗，先用過量的硝酸中和堿，再加硝酸銀溶液。
（3）銀鏡反應前配制銀氨溶液時，稀氨水與稀硝酸銀溶液的滴加順序，相對量的控制，描述時必須注意。
3.先現象，后結論。如：用紅熱的螺旋狀銅絲鑒別乙醇和乙酸乙酯時，不能說“從乙醇中取出后，銅絲重新變紅”，正確的敘述是“將紅熱的螺旋狀銅絲快速插入待測液，取出，重新變紅，同時可聞到有刺激性氣味產生的是乙醇”。
四、常見題型與解法
1.只用一種試劑鑒別。
（1）解答的關鍵是選對最佳試劑。
試劑選擇的一般順序：水―溴水―酸性高錳酸鉀溶液―新制氫氧化銅懸濁液―氯化鐵溶液―銀氨溶液。對于活潑氫的檢驗順序一般是：鈉―氫氧化鈉―碳酸鈉。
（2）基本方法。
①溶解法。如：鑒別乙醇、苯、四氯化碳，可用水或溴水來鑒別。
②官能團法。如：鑒別甘油、葡萄糖、乙醛、乙酸、甲酸、乙醇六種液體，可用新制氫氧化銅懸濁液。
2.用多種試劑鑒別。
基本方法：
（1）先活潑后穩定鑒別法。適用于各物質問化學活潑性差異很大時的鑒別。如：利用化學方法鑒別己烯、甲苯、環丙烷。先用溴水鑒別出己烯，再用酸性高錳酸鉀溶液鑒別出甲苯。
（2）分組法。原理：先利用各物質中相同的官能團具有的共性，產生同一現象，進行分組，再根據物質的個性區別。如：用化學方法鑒別甲酸、甲醛、乙酸、乙醇四種水溶液。先利用有無酸性分組，再由官能團性質差別用新制氫氧化銅懸濁液或銀氨溶液鑒別；也可只用新制氫氧化銅懸濁液。
3.不用試劑鑒別。
依據物質獨有的顏色：氣味、狀態、燃燒現象等加以鑒別。如：甲烷、乙烯、乙炔可用燃燒法；乙醇、乙酸可用聞氣味法。
以上事實說明，在新教材中，有機物鑒別還是普遍存在的。通過這些典型例子分析，教師可從“鑒別”入手，引導學生思考“鑒別”和“如何鑒別”的來源和本質，以批判的思維方式審視這種“鑒別”的客觀性，促進學生思維發散性和深刻性的發展，為學生搭建一個廣闊的思維發展平臺。
參考文獻：
有機混合物成分分析范文6
關鍵詞：稻稈調理劑；泔腳；稻稈；蚯蚓堆肥
中圖分類號：S141.4 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）17-4032-04
Effects of Rice Straws on Vermicomposting of Hogwash Waste
LIU Yao-yuan1，2，ZOU Chang-wu1，2， ZHANG Da-xin1，QIAO Yu-hong1， YIN Wei-wen1， XU Jin-long1， LI Feng-lin1
（1.College of Resource and Environment， Chengdu University of Information Technology， Chengdu 610225， China；
2.Air Environmental Modeling and Pollution Controlling Key Laboratory of Sichuan Higher Education Institutes， Chengdu 610225， China）
Abstract：Six experiments were carried out to study the effects of rice straws on vermicomposting of hogwash waste. Each experiment contained hogwash waste mixed with different volume ratio of rice straws. Several indexes were determined on the process of vermicomposting. Compared with the pure hogwash waste， rice straws as additive could effectively dilute the salinity during vermicomposting. When decomposition， the composts did not produce salt toxic action. During vermicomposting， the treatment mixed with 0% of rice straws effectively increased TP. The treatment mixed with 10% of rice straws effectively decreased the phytotoxicity of composting， but lost TK easily； The treatment mixed with 20% of rice straws effectively increased TN. The treatment mixed with 30% of rice straws decreased TOC best. The treatment mixed with 50% of rice straws lost TP easily. The treatment mixed with 20% or 30% of rice straws was the best on the treatment capacity and the quality of vermicomposting.
Key words： rice stalk conditioner；hogwash waste；rice straws；vermicomposting
隨著“生態文明建設”概念的提出，居民對周圍環境的生態要求越來越高，而泔腳垃圾作為常見有機固體廢棄物由于管理不當而被隨意堆放，孳生了大量病菌和蛆蠅，對生態環境造成嚴重影響。因此如何對大量堆置的泔腳進行處理已迫在眉睫。蚯蚓作為一種特殊的生物，具有特殊的生態學功能[1]，可對有機物進行吞食分解，形成優質有機肥料。大量研究表明[2]蚯蚓可使堆肥中的微生物活性增強，加速堆肥的腐熟過程。因此在堆置泔腳中加入蚯蚓進行堆肥處理是解決泔腳對環境污染問題的一種生態可持續的方法。但堆置泔腳的C/N低、通風性差、易產生臭氣等不利于蚯蚓的生長[3]，因此實際處理過程中需要加入調理劑進行調節。稻稈在我國南方隨處可見，但由于處置不當而被大量焚燒，污染環境。研究[4，5]表明，稻稈C/N高、結構疏松、透氣性佳且可吸附臭氣，將其作為調理劑可適當增強蚯蚓處理堆置泔腳的效果，但目前關于此研究在國內卻鮮見報道。因此研究擬采用接近小區或餐飲部門實際堆置狀態的方法將泔腳堆置并分別在堆置泔腳中加入不同比例的稻稈并引入蚯蚓進行堆肥，探究稻稈對蚯蚓堆肥處理堆置泔腳的影響，以期為泔腳的優化處理提供新方法。
1 材料與方法
1.1 試驗材料
試驗所用泔腳取自學校食堂，經剔除塑料袋、紙杯等非生物質垃圾后備用；試驗選用蚓種為太平二號赤子愛勝蚓（Eisenia foetida），購買于成都菊樂生態養殖公司，選取大小相近的成年蚯蚓進行試驗；水稻秸稈收集于成都市雙流縣文星鎮農村，試驗前將其粉碎成1～2 cm的碎塊。
1.2 試驗方法
在面積為376 mm×376 mm的正方形空地上將泔腳進行堆置，堆置高度為318 mm。堆置泔腳由紅磚和紗網圍繞，防止蚯蚓逃逸。設置A（全部泔腳）、B（泔腳與水稻秸稈體積比9∶1）、C（泔腳與水稻秸稈體積比8∶2）、D（泔腳與水稻秸稈體積比7∶3）、E（泔腳與水稻秸稈體積比6∶4）、F（泔腳與水稻秸稈體積比5∶5）6組堆肥處理。堆置完成后用攪拌棒將各組堆置物混合均勻。為保障蚯蚓正常生存，在蚯蚓與基質之間構造緩沖帶[6]，本試驗采用原生質土壤作為緩沖基質。試驗過程中將緩沖基質與原堆置物視為一體，每隔1 d對其使用五點采樣法[7]進行采樣分析，并隨著堆置物的腐熟逐漸減少采樣分析頻率。
1.3 測定指標與方法
1.3.1 測定指標 pH、電導率（EC）、總有機碳（TOC）、總氮（TN）、總磷（TP）、總鉀（TK）、發芽指數（GI）。
1.3.2 測定方法
所采鮮樣以固液比1∶5（m/V）浸提，濾液用來測定pH、EC[8]，pH用pH S-3C型pH計測定，EC用DDS-11A型電導率儀測定；鮮樣烘干所得干樣用來測定TOC，TOC測定采用重鉻酸鉀氧化-分光光度法（HJ 615-2011）；干樣經硫酸-過氧化氫消煮所得消煮液用來測定TN、TP、TK[9]，TN測定采用堿性過硫酸鉀消解―紫外分光光度法（HJ 636-2012），TP測定采用鉬酸銨分光光度法（GB/T 11893-1989），TK測定采用有機無機復混肥料的測定方法（GB/T 17767.3-2010）。GI的測定是取上述浸提液8 mL于墊有濾紙的培養皿中，同時設對照（去離子水），再在培養皿中各置10粒飽滿小白菜種子，將其在黑暗中培養，并在培養96 h后測定發芽率及根長，計算發芽指數GI[10]，
GI=■×100%
2 結果與分析
2.1 發芽指數的變化與分析
利用堆肥水浸提液測定種子發芽指數是表征腐熟狀態的公認指標。Riffaldi等[10]認為當GI>50%時，就可認為堆肥基本無毒性，當GI達到80%～85%時，就可認為堆肥對植物沒有毒性。堆肥過程中發芽指數隨堆肥時間變化如圖1所示。
由圖1可知，試驗結束時A、B、C、D、E、F組GI分別為87.99%、138.22%、84.28%、127.69%、80.22%、136.92%，均大于80%，其中B組毒性降低最為明顯。說明此時堆肥對植物均無毒性，基本達到腐熟，這主要由于物料中對植物有害的部分通過蚯蚓的吞食過腹后得到固定，且因蚯蚓和微生物活性的增強，有機酸也進一步反應完全，浸提液中對植物有害的物質大大減少。
2.2 電導率（EC）的變化與分析
電導率反映的是堆肥浸提液中全鹽的含量，堆肥過程中電導率（EC）隨堆肥時間變化如圖2所示。由圖2可知，試驗結束時A、B、C、D、E、F組電導率分別為1 136、1 110、1 124、661、928、832 μS/cm，可知各處理泔腳與稻稈腐熟后均不會對植物產生鹽分毒害作用[11]，加入稻稈調理劑可降低蚯蚓堆肥中的鹽分含量。
2.3 pH的變化與分析
一般認為物料腐熟后pH會最終呈中性偏堿[12]。堆肥過程中pH隨堆肥時間變化如圖3所示。由圖3可知，試驗結束時A、B、C、D、E、F處理堆肥pH分別為7.99、8.20、7.99、6.82、7.12、7.23。A、B、C組呈弱堿性，D、E、F組呈中性。究其原因，可能與D、E、F組稻稈量較多，稻稈中的可溶性糖被還原成有機酸有關[13]。
2.4 總有機碳的變化
堆肥過程中總有機碳隨堆肥時間變化如圖4所示。由圖4可知，各處理組TOC含量總體呈下降趨勢，至試驗后期各處理組均達到平穩狀態。此時有機碳趨于穩定。這是由于在蚯蚓堆肥過程中，蚯蚓除起到吞食分解混合物的作用外，還起到協同刺激微生物活性的作用[14]，試驗結束時A、B、C、D、E、F組TOC下降幅度分別為54.0%、46.7%、50.7%、59.3%、21.2%、38.6%。D組TOC降幅最大，這說明當泔腳與稻稈的體積比為7∶3時，堆置物的有機質的降幅最大，此時微生物和蚯蚓的協同作用最好。在堆肥前期各處理組TOC存在波動，這主要是蚯蚓活動使得采樣不均勻造成的。
2.5 總氮含量的變化
堆肥過程中總氮隨堆肥時間變化如圖5所示。由圖5可知，堆肥過程中各處理組TN不穩定，可能由于夏季外界溫度較高，試驗過程中表層存在氨的揮發，造成TN波動。試驗結束時，A、C、E、F組分別比初始值增長0.84%、55.5%、31.8%、4.31%，B、D組分別下降16.3%、1.9%。研究[12]表明，蚯蚓對氮素的提高和礦化都有促進作用。A、C、E、F組稻稈與泔腳的配比更適宜蚯蚓促進氮素的增長，C組最為明顯。
2.6 總磷含量的變化
堆肥過程中總磷含量隨堆肥時間變化如圖6所示。由圖6可知，試驗前后A、B、C、D、E、F組TP分別增長18.2%、1.6%、10.2%、17.0%、17.5%，F組下降16.2%。蚯蚓堆肥過程中，TP隨著總有機碳的礦化會稍有增長，但蚯蚓的代謝和微生物的繁殖也會造成養分的流失[15]。此外，在微域中蚯蚓對磷也會有富集作用[16]，造成堆肥TP波動。
2.7 總鉀含量的變化
堆肥過程中總鉀含量隨堆肥時間變化如圖7所示。由圖7可知，試驗過程中各處理組TK波動較大。試驗結束時，A、B、C、D、E、F組TK分別下降22.8%、61.6%、48.2%、40.8%、35.4%、37.7%。這說明稻稈與泔腳混合物經蚯蚓堆肥后總鉀會存在不同程度的損失，泔腳與稻稈體積比為9∶1時，總鉀損失最嚴重。
3 結論
1）在泔腳蚯蚓堆肥中加入稻稈調理劑混合腐熟后不會對植物產生鹽分毒害作用。
2）堆肥原料全部為泔腳時可顯著提高堆肥TP；泔腳與稻稈體積比為9∶1時可顯著降低堆肥毒性，但總鉀易損失；泔腳與稻稈體積比為8∶2時可顯著促進堆肥中氮素的增長；泔腳與稻稈體積比為7∶3時微生物和蚯蚓對有機質的降解效果最佳；泔腳與稻稈體積比為5∶5時總磷易流失。
3）從蚯蚓堆肥效果和泔腳與稻稈處理量綜合考慮，在泔腳與稻稈調理劑體積比為8∶2或7∶3時效果最佳。
參考文獻：
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