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氣相色譜范文1
【摘要】 以正相硅膠/選擇洗脫為核心，建立了一種適用于各種復雜基質食品中甲胺磷殘留分析的前處理方法。樣品用無水Na2SO4配合乙酸乙酯均質研磨，超聲波輔助提取，提取液經PSA粉末分散固相萃取和LCSi柱單一溶劑選擇洗脫凈化后，供氣相色譜儀(GC)和超高效液相色譜串聯質譜儀(UPLCMS/MS)分析。氣相色譜采用火焰光度檢測器(FPD)，液相色譜質譜聯用采用電噴霧正離子方式(ESI+)，T3鍵合技術(HSS T3)和親水作用(HILIC)超高效液相色譜柱分離，外標法定量。方法簡便、快速，通過優化前處理和上機條件，在最優條件下進行測試，氣相色譜法、液相色譜質譜聯用法的定量下限(S/N≥10)為0.0007～0.006 mg/kg，回收率分別為73%～90%， 81%～96%，相對標準偏差分別為2.4%～6.1%， 5.2%～10.8%。并對選擇洗脫凈化過程中的作用機理進行了研究。
【關鍵詞】 氣相色譜法，超高效液相色譜串聯質譜法，T3鍵合技術色譜，殘留分析，甲胺磷
1 引 言
甲胺磷(Methamidophos)，是一種高效、廣譜性有機磷殺蟲劑和殺螨劑，曾是我國生產和使用量最大的農藥[1]，雖然國家于2007年禁止其銷售和使用，但違規現象屢禁不止，甲胺磷殘留超標及食物中毒事件時有發生，使得檢測甲胺磷殘留問題成為人們關注的焦點。但甲胺磷殘留檢測技術一直被認為是農藥殘留檢測技術中的難點之一，樣品基質的復雜化程度直接影響到實驗結果及成敗[1～6]。
通過選擇對干擾物質無響應的檢測器，可以在一定程度上解決基質干擾的問題。但各種檢測器都有它的弱點：FPD檢測器在檢測含硫基干擾物質(蔥、蒜等)和加工過程中使用類似物質處理過的樣品(干香菇等)時干擾嚴重，無法進行定性與定量分析;NPD檢測器對自然界中普遍存在的含氮化合物有響應，結果易受干擾，而且響應值低、峰形拖尾嚴重，定性與定量分析困難;MS檢測器檢測甲胺磷時，由于保留時間短，所監測離子的分子量小，易受干擾，信噪比較低，分析復雜基質樣品時信噪比很差，無法滿足要求。而且，氣相色譜檢測時需要在襯管中氣化，甲胺磷對襯管的潔凈程度極其敏感。近年來，液相色譜質譜聯用被用于檢測甲胺磷，樣品無需加熱，不會分解，也不涉及襯管吸附，具有一定的優勢。但在檢測復雜基質樣品[3]時，由于甲胺磷在普通反相色譜柱上基本無保留，大量共流出的雜質產生了嚴重的離子抑制(基質效應)，甚至無響應。
提高前處理的凈化效果才是徹底解決甲胺磷問題的辦法。本實驗建立了一種甲胺磷殘留分析的前處理新方法，選擇各種復雜基質樣品(黑胡椒粉、茶葉、干香菇、小麥、蒜、韭菜、姜、蔥、烤鰻及黃魚)及有代表性樣品(菠菜、蘋果)進行驗證。由于食品中硫基干擾物質與農藥性質極其相似，目前尚沒有辦法在前處理階段將它們除去[7，8]，必須在制樣時用微波或磷酸對樣品進行處理，在實際檢測中難以操作。本方法實現了農藥與硫基干擾物質在前處理的分離，使蔥蒜類樣品中的甲胺磷殘留檢測在GCFPD上也能得到無干擾的色譜圖。另外，本方法實現了各種不同基質樣品中甲胺磷殘留檢測方法的統一。
本方法將1.8 μm填料的T3鍵合技術HSS T3、1.7 μm填料的親水作用Hilic超高效液相色譜柱配合電噴霧串聯質譜用于有機磷農藥檢測，解決了普通反相色譜柱死時間問題，關于有機磷農藥在這兩種新型液相色譜柱上的色譜行為尚未見文獻報道。實驗發現甲胺磷在LCSi固相萃取小柱上能夠實現單一溶劑選擇洗脫的現象，本實驗對凈化過程的作用機理進行了研究。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
7890A氣相色譜儀，FPD檢測器，HP5毛細管柱(30 m×0.32 mm， 0.25 μm， 美國Agilent公司);Waters Quattro Premier超高效液相色譜串聯四極桿質譜儀，ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×50 mm， 1.8 μm)， ACQUITY UPLC Hilic(50 mm×2.1 mm， 1.7 μm)超高效液相色譜柱(美國Waters公司);T18basic均質器(德國IKA公司);低速離心機(德國Sigma公司);旋轉蒸發儀(德國Heidolph公司);DC12氮吹儀(上海安譜公司);標準品(德國DR公司);PSA粉末、LCSi固相萃取小柱500 mg/6 mL(美國Supelco公司);所用試劑均為分析純或色譜純;實驗用水為三重過濾去離子水。
2.2 實驗方法
2.2.1 樣品提取 (1)新鮮樣品 稱取勻漿樣品2 g至50 mL離心管中，加入乙酸乙酯20 mL，無水Na2SO4 8 g，用均質機15000 r/min均質1 min，10 mL乙酸乙酯清洗均質頭，合并溶劑，4000 r/min離心5 min，上清液過無水Na2SO4(約20 g)層濾入150 mL雞心瓶，殘渣中再加入乙酸乙酯20 mL，搗碎，渦旋振蕩1 min，超聲波提取10 min，期間取出振搖2次，4000 r/min離心5 min，合并提取液至雞心瓶中，40 ℃減壓旋轉蒸發至近干，待凈化。(2)干制品 稱取粉碎樣品0.5 g至50 mL離心管中，加入2～3 mL水，渦旋潤濕，靜置2 h以上，以下步驟同新鮮樣品。
分 析 化 學第37卷第10期蘇建峰等：正相硅膠/選擇洗脫氣相色譜法、液相色譜質譜法檢測食品中甲胺磷殘留及其作用機理研究 2.2.2 樣品凈化 PSA分散固相萃取凈化：在雞心瓶中加入3 mL V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1溶劑，超聲波清洗10 s，再加入0.5 g 活化過的PSA粉末，渦旋振蕩30 s，靜置15 s，傾斜雞心瓶，用吸管小心吸取上清液(只吸出約2 mL，注意不能將粉末吸入)至10 mL0玻璃管中，再用2 mL V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1溶劑洗粉末2次，合并提取液(約6 mL)，在40 ℃用氮氣吹干，待過柱凈化(基質較為簡單的樣品可省略本步驟，直接進入下一步)。
LCSi柱選擇洗脫凈化：將LCSi柱置于15 mL玻璃管上，在柱上裝入1 cm高無水Na2SO4，用5 mL乙酸乙酯活化，再用3×1 mL乙酸乙酯渦旋洗玻璃管，過柱，液面到達無水Na2SO4頂端后繼續用乙酸乙酯淋洗，自然流速，棄去前9 mL洗脫液，再收集14 mL洗脫液，在40 ℃用氮氣吹干，以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1溶劑定容至1 mL供GC測試;以10%甲醇水溶液定容至5 mL供UPLCMS/MS測試。
2.2.3 色譜質譜條件 氣相色譜條件：載氣為氮氣(99.999%)，流速2.0 mL/min，尾吹流量60 mL/min; 氫氣(99.999%)流量75 mL/min;空氣流量100 mL/min。進樣口溫度220 ℃，進樣量2 μL，不分流進樣，檢測器溫度250 ℃。柱溫程序：60 ℃(2 min) 15 ℃/min160 ℃ 30 ℃/min280 ℃(3 min)。
超高效液相色譜串聯質譜條件：流動相A為水，流動相B為甲醇。梯度洗脫：0～1.8 min，90%A;1.8～2.0 min，90%～10%A，保持0.5 min;2.5～3.0 min，10%～90% A，保持0.5 min。流速0.2 mL/min， 柱溫30 ℃， 進樣量5 μL。 離子源： 電噴霧(ESI+)， 毛細管電壓：1 kV，錐孔電壓：25 V，碰撞電壓： 15 V，二級錐孔電壓：3 V，透鏡電壓：0.3 V，源溫度：110 ℃，脫溶劑氣溫度：350 ℃，脫溶劑氣流量：800 L/h，錐孔氣流量：50 L/h，光電倍增管電壓： 650 V。定量離子對m/z 142/94，定性離子對m/z 142/125。駐留時間：100 ms。
3 結果與討論
3.1 樣品前處理條件的選擇
3.1.1 提取 乙酸乙酯極性較強，能有效地將食品中的甲胺磷提取出來，且樣品基質中的共提取雜質相對較少;使用乙腈[9]提取時共提取雜質稍多。使用無水Na2SO4一方面配合均質器研磨，增加分散的均勻度，加強溶劑與樣品的接觸，提高提取效率，另一方面可以將樣品中的水分以結晶水的方式除去，既不對甲胺磷產生吸附，又避免甲胺磷溶于水導致回收率的損失。配合超聲波輔助提取，進一步提高提取效率。實驗時需先加乙酸乙酯后加無水Na2SO4，以免無水Na2SO4結塊導致均質困難。由于本實驗對水分的殘留較為敏感，提取時要盡可能將水分除干凈，否則影響到PSA填料的吸附性能，凈化效果變差;影響到LCSi柱的吸附性能，可能改變柱上的洗脫規律，甚至導致實驗的失敗?？蓪o水Na2SO4在650 ℃焙燒約4 h后備用，必要時增加用量。
3.1.2 凈化 PSA材料的硅膠表面鍵合有極性官能團，能從樣品中吸附極性化合物，對于樣品中的一些強極性雜質、有機酸、色素、金屬離子及糖等具有良好的凈化效果[10]。本實驗中，分散固相萃取凈化不是必需的步驟，常規蔬菜、水果、新鮮動物性產品等均可省略此步驟，具體步驟為：提取液濃縮近干后加入3×1 mL乙酸乙酯渦旋洗雞心瓶，直接過柱即可，回收率提高約10%。但某些基質樣品如蔥蒜、干香菇、茶葉等必須采用此步驟先除去大部分的強極性雜質，以免LCSi柱吸附飽和影響實驗效果，弱極性雜質則無影響，這主要是因為使用乙酸乙酯淋洗時弱極性雜質基本無保留地通過了柱子。
LCSi柱的硅膠表面含有大量的硅羥基，能夠吸附極性化合物，通過調變適當的淋洗液和洗脫液，可以達到吸附特定化合物或雜質的目的。甲胺磷在乙酸乙酯介質中與硅羥基反復發生吸附與解吸附過程(詳見作用機理分析)，3 mL提取液過柱時，當液面到達無水Na2SO4頂端后才能繼續加入乙酸乙酯，以免形成渦流影響整體洗脫效果，過程中需保持溶劑浸潤柱填料，不能干涸，以免柱中產生氣泡或強吸附點使洗脫規律發生變化。在本實驗條件下，絕大部分甲胺磷在第10～22 mL流出，實驗收集第9～23 mL流出液，很好地實現了甲胺磷和雜質的分離，包括蔥蒜類樣品中的揮發性硫化物。其中：弱極性雜質如油脂等大部分在2 mL左右就流出柱子，隨后大量色素、酚類雜質開始流出，接著一些中強極性的雜質也被乙酸乙酯洗脫出來，大部分中強極性及偏弱極性的雜質都在7 mL以前流出，而強極性雜質則被吸附在柱填料上，能與甲胺磷共流出的雜質量非常少，除茶葉樣品有時會略帶淡黃色外，其余均為無色透明液體。
3.2 儀器條件的優化
3.2.1 氣相色譜條件優化 氣相色譜檢測甲胺磷，襯管和色譜柱前端的維護比較關鍵，甲胺磷對襯管的潔凈程度極其敏感，新襯管內壁存在活性點，氣化時會吸附甲胺磷。測試加標樣品時，由于樣品中的基質可能優先占據活性點，吸附減少，表現出基質增強效應;如果襯管或樣品中的雜質太多，基質中的活性點也會對甲胺磷形成吸附，表現出吸附減弱效應;如雜質含量過多，甚至無信號檢出。原有的前處理方法在處理復雜基質樣品時無法將樣品凈化干凈，影響上機測試，結果不穩定，再加上譜圖干擾，無法進行定性與定量分析。色譜柱前端的污染也有類似現象。本實驗在實際測試前先注射適量實際樣品溶液和高濃度的甲胺磷標液(約1 mg/L)，使襯管先行飽和[11]，以減少襯管對后續樣品的吸附，取得了良好的效果。各種食品基質加標樣品的GCFPD色譜圖見圖1。圖1中蒜頭樣品有一些雜質峰，這些雜質峰是揮發性硫化物所產生的信號。雖然蔥、韭菜樣品也含有揮發性硫化物，但其色譜圖中卻沒有雜質峰。這可能是由于大蒜具有極刺鼻的辛辣味，揮發性硫化物含量很高，在過柱時，雖然絕大部分硫化物在前期隨乙酸乙酯洗出棄去，但管路、篩板、填料表面等還有極少量未能及時洗出，產生了一些雜質峰。由于其保留時間與甲胺磷不同，對其無干擾，不影響甲胺磷的定量分析，其它樣品基本無雜質峰，信噪比很高。
A.蘋果(Apple); B.菠菜(Spinach); C.黃魚(Yellow croaker); D.蔥(Green onion); E.韭菜(Leeks); F.蒜(Garlic); G.干香菇(Dried mushroom); H.茶葉(Tea)。加標水平(Spiked level)： A～F. 0.01 mg/kg; G，H. 0.04 mg/kg。3.2.2 液相色譜質譜聯用條件優化 甲胺磷是小分子、強極性化合物，在普通反相色譜柱難以產生有效的保留，大量共流出的雜質產生了嚴重的離子抑制，無法準確進行定性與定量分析。近年來受到普遍關注的親水作用Hilic液相色譜柱是采用極性固定相、高含量極性有機溶劑水相緩沖液為流動相的一種分離技術，對強極性化合物有良好的保留值[12，13]，可用于該類化合物分析。本實驗發現，即使以95%乙腈(或甲醇)5%水(或緩沖鹽)為流動相，對甲胺磷的保留值亦無明顯改善，流速0.2 mL/min時，在2.1 mm×50 mm短柱上的保留值均不超過1 min，可能是由于甲胺磷極性還不夠強，在以極性有機溶劑水相為流動相時無法產生良好保留，所以Hilic色譜柱也不宜用于甲胺磷分析。T3鍵合技術HSS T3超高效液相色譜柱基于反相作用+氫鍵/離子交換作用雙重保留機理，實現了甲胺磷在液相色譜柱上的良好保留，使其與抑制電離的基質分離，可減少電噴霧離子化時基質在霧滴表面產生的競爭抑制，降低了基質效應的影響。
除色譜柱填料外，流動相及定容液配比對甲胺磷保留值有較大影響。在HSS T3柱上，甲醇的洗脫能力比乙腈弱，使用甲醇水為流動相可增大保留值。加入緩沖液對本實驗不利，在普通反相色譜中，加入緩沖液或少量酸[14]，以抑制待測物與固定相中殘留硅羥基之間的“二次作用”，可改善峰型，提高分離效果，對質譜離子化效率的提高亦有幫助。而HSS T3柱利用雙重作用保留機理，其一是碳骨架部分與C18鍵合相發生反相作用，其二是極性官能團部分與硅膠表面的硅羥基間發生氫鍵/離子交換作用，加入緩沖鹽則削弱了后者，而對于質譜信號的提高效果不明顯，所以本實驗不加緩沖液。定容液配比是一個極容易被忽視而又對本實驗有重大影響的因素，應采用初始流動相的配比，即10%甲醇水溶液，若用高比例有機相定容，則由于樣液中有機相的強洗脫能力，保留機理失效，甲胺磷在死時間附近流出(約0.8 min)，直接導致實驗失敗。
各種食品基質加標樣品的UPLCMS/MS提取離子流色譜圖的峰形尖銳、對稱，保留時間1.74 min，所有基質樣品的譜圖均無干擾峰，信噪比相對氣相色譜法高3～8倍。
3.3 方法定量下限、回收率和精密度
目前，各國對甲胺磷限量最低值為0.01 mg/kg。用本方法對12種樣品進行加標回收實驗，并計算信噪比，其中新鮮樣品加標水平為0.0025， 0.01和0.05 mg/kg，干制品加標水平0.01， 0.04和0.2 mg/kg。氣相色譜法對新鮮樣品的定量下限(S/N≥10)為0.002 mg/kg，干制品為0.006 mg/kg，回收率為73%～90%，相對標準偏差為2.4%～6.1%;液相色譜質譜聯用法對新鮮樣品的定量下限(S/N≥10)為0.0007 mg/kg，干制品為0.003 mg/kg，回收率(采用基質匹配標準溶液定量)為81%～96%，相對標準偏差為5.2%～10.8%。
3.4 基質效應
液相色譜質譜聯用測試中，基質效應對測定結果準確性的影響不容忽視[15，16]，較強的基質效應有可能使實驗結果產生數量級上的偏差。文獻[16]提出了表征基質效應的公式：ME(%)=B/A×100，其中：ME為基質效應，B為基質匹配標準溶液響應值，A為流動相配制的標準溶液響應值。若ME=100，表明不存在基質效應的影響;若ME>100，表明存在離子增強作用;若ME
3.5 作用機理研究
LCSi柱/乙酸乙酯選擇洗脫凈化是本前處理方法的核心步驟。LCSi柱是經典的正相固相萃取柱，基于正相原理使雜質吸附于柱上，目標化合物隨溶劑洗出，一般使用中等偏弱極性的溶劑洗脫。乙酸乙酯是極性較強的溶劑，在這種介質中，大量中強極性及弱極性雜質均難以保留而與目標化合物一起洗出，導致凈化步驟失效。本實驗正利用了在乙酸乙酯介質中大量雜質均難以保留的特點，使其先于甲胺磷流出LCSi柱，然后甲胺磷在特定階段流出再與仍然吸附于柱上的強極性雜質分離，達到了良好的凈化效果。值得注意的是：這個過程是在使用單一溶劑洗脫條件下實現的(目前的保留型固相萃取技術在洗脫步驟需要更換更強的溶劑)。在色譜柱洗脫過程中，經常還需要梯度洗脫來實現目標物的分離，而LCSi固相萃取小柱以其極低的理論塔板數即可實現單一溶劑的選擇洗脫。它必須同時滿足兩個條件： 目標化合物的停留時間足夠長以至于能夠與絕大多數干擾基質明顯分離; 在不更換溶劑的情況下，目標化合物又能夠被定量洗脫?？疾炝似渌滔噍腿≈?Florisil， PSA， Al2O3， NH2)，結果表明：或是無法洗脫，或是幾乎同時洗脫，或是無規律持續洗脫，尚未見文獻報道在固相萃取小柱上實現單一溶劑的選擇洗脫。為了了解凈化過程中的吸附與解吸附作用機理，對60多種相關有機磷農藥在LCSi柱/乙酸乙酯選擇洗脫體系中的洗脫規律進行了研究，發現僅有4種與本規律相關，而這4種有機磷正好具備相似的結構特征(2個特定的官能團)， 圖2 相關有機磷農藥在LCSi柱上的洗脫曲線(乙酸乙酯為溶劑)
1.甲胺磷(Methamidophos); 2. 乙酰甲胺磷(Acephate); 3. 久效磷(Monocrotophos); 4. 氧化樂果(Omethoate); 5. 樂果(Dimethoate); 6. 速滅磷(Mevinphos); 7. 其它有機磷農藥(Other Ops)。特別是2種過度態結構有機磷(分別具備其中1個特定的官能團)的發現，為作用機理的研究提供了重要信息，圖2給出了上述6種具有典型結構特征有機磷的洗脫曲線。
硅膠粒子內部孔隙的表面結構與形成的骨架內部結構不同，表面的硅原子與膠體所含的結構水形成硅羥基，這種結構的不平衡性使硅膠的表面產生自由力場，硅羥基上的氫原子易與電負性大的元素形成氫鍵，從而吸附極性化合物。在這個過程中，特定的官能團是影響吸附性能的關鍵因素。根據鮑林標度(Pauling scale)，幾個相關原子的電負性標度值為P：2.19，H：2.20，C：2.55，S：2.58，N：3.04，O：3.44，電負性相差較大的原子組成的多原子基團具有較強的電負性，氧磷基團中的氧和氨基基團中的氮是強電負性中心，易與硅羥基形成氫鍵吸附。實驗發現(見圖2)：只有甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、氧化樂果(分子結構中同時含氧磷基團和氨基基團)能夠在LCSi柱/乙酸乙酯洗脫體系中得到良好的保留，其它50多種相關有機磷在本條件下均無明顯保留，說明這兩個官能團與硅羥基形成氫鍵吸附是其產生良好保留的主要原因。同時發現速滅磷 (只含氧磷基團)、樂果(只含氨基基團)只能產生很有限的保留，其吸附效果的加和遠小于這兩個官能團在同一化合物中時的吸附效果，所以甲胺磷分子結構中的氧磷基團和氨基基團在與硅羥基形成氫鍵吸附過程中應具有協同作用，即2個基團分別與不同硅羥基形成氫鍵產生的環狀結構(見圖3)穩定性較強，不易被解吸附。
環狀結構的解吸附成為實現單一溶劑選擇洗脫的關鍵，需要有一種極性較強的溶劑，對該環狀結構能夠解吸附但解吸附速度較慢。實驗發現，在LCSi柱/乙酸乙酯洗脫體系中，由于乙酸乙酯極性較強，無鍵合吸附和單一氫鍵吸附的物質很快就被洗脫，環狀結構穩定性較強，開環過程需要一定的時間(圖3中的步驟④)，表現為停留時間較長，而環狀結構一旦被打開，就變成單一氫鍵解吸附，其解吸附是很快的，經標準溶液回收率測試說明95%左右的該環狀結構可以被乙酸乙酯洗脫出來，滿足了在極低的理論塔板數時實現單一溶劑選擇洗脫的條件。
由于樂果比速滅磷難洗脫出來，說明在本實驗條件下氨基基團的吸附作用強于氧磷基團，在解吸附過程中，氧磷基團的吸附先于氨基基團被破壞，隨后發生下一輪的吸附與解吸附過程，周而復始，直至完全洗脫。如此特殊的吸附與解吸附過程對目標化合物的要求非?？量?，能滿足此條件從而與甲胺磷共流出的雜質量非常少，所以可以達到極佳的凈化效果。LCSi柱/乙酸乙酯選擇洗脫過程中的作用機理如圖3所示。
基于機理推測，可以對相關農藥的測定作出預測：如乙酰甲胺磷在LCSi柱的吸附行為與甲胺磷基本一致，則可直接采用此方法;氧化樂果與久效磷，只要略改變溶劑的極性及收集流出液的時段，也可采用本方法。實驗結果證實了以上預測：測乙酰甲胺磷直接套用;測久效磷改為收集第12～28 mL流出液即可;測氧化樂果將乙酸乙酯改為V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=1∶19混合溶劑，收集第9～20 mL流出液即可套用。進一步的推理是只要分子結構中同時含有氧磷基團和氨基基團的相似化合物都可以通過對某些步驟的微調實現本方法的套用，這對于未來一些新藥分析方法的開發也具有一定的借鑒意義。
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氣相色譜范文2
關鍵詞：空氣；氣相色譜分析法；檢測；苯
近年來，隨著人們生活水平的日益提高，對于生活環境、工作環境也提出了新的要求。在這些生活和工作環境中，空氣質量的優劣越來越受到人們的矚目。氣相色普法作為一種新型的分離分析技術，其自誕生以來一直深受著業內人士的重視，是一種成熟且應用范圍極為廣泛的復雜混合物分離分析技術，也被廣泛的應用在空氣苯含量的檢測之中，成為主要的檢測手段。
一、氣相色普法概述
氣相色普法是一種目前社會發展中較為常見的分離分析方法，也是一種深受社會各行業工作人士探討和研究的焦點話題。伴隨著科學技術的發展和各種新型設備的不斷涌現，氣相色普法分析檢測范圍和準確度日益提成，成為各行業檢測分析中最為常見的一種。
1、概述
氣相色普法是色譜法中的一種，也是目前生活和生產中較為常見的一種。色譜法在應用中通常都是包含著兩個不同的色相，其中一個是流動色相，而另外一個則是固定相。就液體的分離檢測而言，其中液體作為主要的流動相，也被人們簡要的稱之為液相色譜，而采用氣體作為流動相進行檢查的時候則稱之為氣相色譜。
2、分類
首先，氣相色譜在應用的時候由于固定相的不同，可以將其分為兩種，即用固體吸附劑作為固定相的氣固色譜法和采用涂有固定液的單體作為固定相的叫做氣液色譜。其次，按照色譜的操作手段和方法不同，我們可以認為氣相色譜是一種柱色譜，根據所使用的色譜柱的粗系程度更是可以將其看做是一般的填充柱和毛細管柱兩大類。一般來說，填充柱主要指的是將固定相裝在一個玻璃或者金屬管道中，其管道的內徑要進行嚴格的控制，一般都是控制在2～6mm。這樣能夠使得氣體在管道內部發生變化，并加熱生成毛細管道，最終得出最終的數據。
3、原理
氣相色譜法作為色譜技術的一個重要組成部分，截至目前已經有了五十多年的發展歷史，是一種成熟且極為完善的分離檢測方法。由于氣相色普法是一種分離技術，是利用物質的沸點、極性以及吸附性質的差異來實現混合物的分離要求的，是根據氣相色普法作為主要的流動相來進行探討的，其在應用的時候一方面是通過載氣為基礎，是將樣品中帶入的氣相譜采用系統的方法進行分離，而其本身對分離的結果影響很小，這主要是由于這一氣體主要是由于惰性氣體構成的。氣相色普法在應用中，通常都是以表示面積大且有一定活性的附加劑作為主要的固定相，當多組分混合樣品在進入色譜柱之后，由于各個成分之間的沸點、吸附性、記性以及其他性質的差異，使得每個組分都會通過流動相出現一定的分配，這些分配現象有可能是一種吸附平衡，也有可能是一種吸附不平衡的工作環節。也正是因為這些現象的存在，使得各組部分在運動的過程中經常會出現一種反復運動且多次分配的現象。組分流出色譜柱后隨即進入檢測器，檢測器將各組分轉換成與該組分濃度大小成正比例的電信號。當這些信號被記錄下來時就是色譜圖，其包含有全部原始信息。
二、氣相色譜法基本操作
目前氣相色譜法儀型號繁多，但其基本結構是相似的，即由氣路系統、進樣系統、柱系統、檢測系統、數據處理系統、控制系統等幾部分組成。
1氣路系統
氣源（高壓鋼瓶或氣體發生器）為氣相色譜法儀提供載氣和輔助氣，氣相色譜法對各種氣體的純度要求較高，一般要達到99.999%。這是因為氣體中的雜質會使檢測器的噪聲增大，還可能對色譜柱性能有影響，甚至污染檢測器。因此常在氣源與儀器之間連接氣體凈化裝置。氣相色譜法儀的氣路控制系統好壞直接影響分析重現性，如果控制不精確，就會造成保留時間不重現而影響分析結果。
2、進樣系統
氣相色譜法進樣系統主要包括兩部分：一是引入裝置，如注射器和自動進樣器；二是汽化室，也就是進樣口。要獲得準確的氣相色譜法分析結果，首先要將一定量的樣品引入色譜系統，并使之有效汽化。然后用載氣將其帶入色譜柱。
3柱系統
氣相色譜法儀的柱系統包括柱箱、色譜柱，及色譜柱與進樣口和檢測器的接頭。柱箱主要關系到能否安裝多根色譜柱，以及操作是否方便，其控溫參數也差別不大，多階程序升溫設計完全能滿足優化分離的需要。色譜柱是色譜分離最重要的組成部分，其選擇必須要看具體的分析任務。
4檢測系統
氣相色譜法對檢測器的要求就是高靈敏度和高選擇性。檢測器的選擇要根據分析對象和目的來確定。
5數據處理系統和控制系統
分離效果的好壞、檢測器性能如何，都要通過數據反映出來；分離優化、方法的開發都要以數據為依據；分析結果也必須用數據來表示。
三、氣相色譜法檢測空氣中苯含量
1打開氮氣鋼瓶總閥門，氫氣、空氣發生器的電源開關，打開凈化器上的氮氣開關，調整輸出壓力穩定在0.4MPa左右。
2注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后，打開色潛儀的電源開關。
3苯分析的色譜條件設置：采用恒溫檢測法：柱箱：90℃；進樣器：150℃；檢測器：1500C。
4點火：待檢測器溫度升到150℃后。打開凈化器上的氫氣、空氣開關。觀察色譜儀E的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.05MPa和0.3MPa左右。按住點火開關大約5秒鐘點火。觀察色譜工作站如果基線在點火后電壓值明顯高于點火之前說明已經點著，如果電壓值無變化則沒有點著，應重新點火。
5引進模板：當確定火已點著后，打開一個新文件并引進分析苯的模板。所謂模板，就是—個正比例的標準曲線，x軸為苯濃度，Y軸為峰高。
6引入樣品：被采集到的樣品經由熱解析后被注入色譜儀中。如果采用手動進樣，要特別注意進樣時應“穩、準、快”，且進樣要充分，盡量避免進樣過程對分析結果造成影響。
7分析樣品：當樣品被成功注入色譜儀后，馬上按下控制面板上的開始按鈕，工作站會自動進行檢測，直至所要分析的苯的色譜峰完全顯示在工作站中，便可停止檢測。由于工作站直接生成峰高值，再根據標準曲線比例關系就能計算出樣品中苯的濃度值。
8關機程序：首先關閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰榆測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫.待溫度降至設置溫度后，關閉色譜儀電源。最后再關閉氮氣。
四、結束語
綜上所述，氣相色譜法作為一種極為重要的儀器分析方法，已經取得了長足的發展，在對復雜樣品、多組分混合物的分析中優勢明顯，在各行各業中均發揮著重要作用。然而我們在強調氣相色譜法重要性的同時，也要看到其局限性，那就是定性鑒定能力弱。
參考文獻
氣相色譜范文3
關鍵詞：氣相色譜法；油品分析；研究應用
生活中的油中總是含有很多我們沒有注意到的雜質，而這些雜質很容易引起相應的油品污染。這也是油品分析這門科學產生的原因。所謂的油品分析就是通過科學手段檢測油品中所含有的水分與金屬污染物，從而判斷油品是否符合國家安全衛生情況，并將這些油雜質分離出來，實現油品的安全。油品分析在我們的日常生活中起著極其重要的作用，可以幫助企業確定油品更換日期，保護相關設備的安全性能，節約資源與能源，保護人體生命健康。在油品的分析中最常用的就是我們在摘要中提到的氣相色譜法，這是目前來說比較先進的油品分析科學手段，通過氣相色譜分析，探明油品中的雜質與安全隱患，實現我國油品的循環利用與安全生產。
一、氣相色譜法的構成與實際工作情況分析
氣相色譜分析法由三大部分組成，分別是色譜柱體、色譜調制器與色譜檢測器，這三部分分工合作，共同實現油品質量安全的有效分析。
色譜柱是氣相色譜分析法中最關鍵的組成部分。一般說來，第一根色譜柱厚膜高效型的色譜柱，因為比較細小，又被成為毛細血管色譜柱，升溫速率比較緩慢。第二根色譜柱是細內徑短柱，色譜柱構造簡單，但是功能突出。調制器主要起到色相的調制作用，他通過捕捉第一根色譜柱上的餾分來獲取信息。氣相色譜中的檢測器反應速率非?？?，數據采集在100HZ左右。常用的檢測器主要是FID型檢測器，采集速率在200HZ左右，檢測效果十分理想。
二、氣相色譜法在有品分析中的有效應用
我們常見的石油是復雜的混合物質，單是成分上就含有一萬種以上，我們在進行油品分析時就需要用到氣相色譜法。目前在石油產品的檢測中，氣相色譜法應用十分廣泛。
1.在烴類油品檢測中的應用分析
我們前面提到過石油產品含量十分雜，成分眾多，含量占較大比例的就是烷烴和烯烴等化合物。這時候采用氣相色譜就很容易的實現了雜質化合物的檢測與分離。通過使用氣相色譜，石油中的飽和烴、單環、二環芳烴均被分成了明顯的單獨區域。通過氣相色譜顯示，一次實現油品中苯、甲苯、總芳烴等物質的分離與準確定量。
2.在硫化油品檢測中的應用分析
原油中含有一定的硫化物質，而這些硫化物質具有很強的腐蝕性能，如何在使用油品時將這些腐蝕性比較大的硫化物質提取出來就需要使用到氣相色譜。一般來說，原油中硫化物質的含量在0.05%――14.00%之間范圍，這些硫化物質種類比較繁多，常見的有硫元素、二硫化物、硫醇、硫醚等等，中國科學院最早利用氣象色譜法對這些硫化物進行了有效的分離。通過單獨建立的直接進樣實現原油中所有硫化物質的分離與定量。檢測結果顯示，經過氣相色譜法檢測分離后的原油中硫化物的含量小于4.17%，分離效果十分明顯。
三、氣相色譜法的油品分析實驗
下面我們主要通過具體實驗來分析氣相色譜法對柴油進行的油品分析。主要檢測原理就是柴油樣品在進入到色譜柱后根據不同的成分對色譜柱的吸附性不同，這樣實現柴油中各組成按不同的順序從柴油中分離出來。而檢測器主要針對油品的定量與定性進行分析，通過出峰先后從而確定各組成成分的名稱，成分含量可以根據鋒面的面積來進行進一步的確定與分析。
1.主要的檢測儀器
進行分析實驗的色譜儀型號為Agilent6890N，檢測器是我們前面提到過的FID氫焰離子檢測儀器，還有內徑在0.2――0.5mm之間的微型色譜柱，樣品是1ml左右的日常柴油。
2.前期實驗的條件分析
首先我們要進行氣相色譜操作中的條件分析，注意進樣的方式，如果是分流化進樣，那么需要的氣化溫度要在220攝氏度左右，而檢測器的溫度要高于氣化溫度100攝氏度以上。前期主要采用程序式升溫的方式，初始設定溫度為80攝氏度左右，大約持續升溫十分鐘之后，溫度繼續上升，保持在每分鐘10攝氏度左右，當升溫至200攝氏度時停止加熱升溫。但是要保持20分鐘左右的恒溫。這時檢測器檢測到的Air300ml每分鐘，氫氣的流量是30ml每分鐘，這時候內徑中的0.2――0.5mm的載氣體是高純度的氮氣，分流達到的比例是100比1。
3.實驗步驟分析
首先我們要針對樣品進行配置，我們先在圓形的燒瓶中放置30oml的蒸餾水，將我們前面準備的1ml左右的日常柴油倒入300ml的蒸餾水中，做好實驗所需要的樣品。
在進行樣品準備的過程中，我們要注意對上接部分的抽提操作，在回流的冷凝管中加入適量的水，直到溢流充分進入到冷凝管時才可以結束加水操作，這時候我們觀察到冷凝管中的水開始慢慢沸騰，這時候注意數據的有效采集，每5分鐘進行一次數據采集與記錄，當發現抽提裝置中的油量沒有任何變化時便停止加熱。我們把獲取的實驗結果進行觀察與分析，當抽提裝置中的油層達到抽提裝置上的刻度線的零處時我們要及時的提取油量數據，進行油層的儲存。此次實驗充分驗證了氣相色譜法在油品中超強的檢驗與分離能力。
4.氣相色譜進行油品分析實驗的結論
通過實驗我們可以得出這樣的結論：氣相色譜對油品提取實現了百分之八十的提取量。氣相色譜是目前為止最有效的油品分析方式。此外，我們還可以在實驗中具體分析出一些殘留下的柴油含量數值，這些數據對于進一步研究氣相色譜油品應用有著重要的作用，可以針對油品中經常引發的安全事故進行分析與研究，避免這些危險，保留科學性的最新數據，推動油品分析的進一步發展。
四、氣相色譜法的發展前景分析
目前，氣相色譜法在油品分析中得到了廣泛的應用，能夠非常準確的檢測出復雜型混合物的各個組成，針對揮發性的混合物也效果十分明顯。但是我們應該看到，隨著油品含量的更加復雜，氣相色譜法在進行油品分析時也有局限性，檢測雜質數量是相對有限的，這樣就需要氣相色譜法在今后的發展中注意克服這些缺陷性問題，實現油品真正的全面鑒別與雜質分離。這將是氣相色譜法改良的一個大方向。
結束語：
我國科學技術正在飛速發展，氣相色譜法也經歷了不斷升級與改良的發展歷程，目前，氣相色譜在油品分析中得到了廣泛的肯定。氣相色譜作為新型的雜質分離與雜質分析技術，在我國的油品市場上起到了極大的監督檢測作用，任何部件及操作都經得起科學的檢測，鑒別效果明顯，反應速度快，使用樣品容量少，可以說是油品分析中的一大科技性突破，今后在油品分析方面，氣相色譜將發揮其更大的作用，實現我國油品市場的規范化，促進我國油業的健康發展，進一步推動我國和諧社會的建設與發展。
參考文獻
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氣相色譜范文4
關鍵詞：溴乙烷；氣相色譜法；工作場所；空氣
中圖分類號：X836 文獻標識碼：A
溴乙烷是一種有機合成的重要原料，具有麻醉作用，可引起呼吸道的刺激和肝、腎、心臟的損害。美國職業安全與衛生署（OSHA）規定其職業接觸限值為200ppm，ACGIH規定其TLV-TWA為5ppm（皮膚）。我國暫未設定溴乙烷的職業接觸限值及配套檢測方法，本文研究了工作場所空氣中溴乙烷的直接進樣-氣相色譜測定法。
1 材料與方法
1.1 原理
工作場所空氣中溴乙烷用鋁塑采氣袋或玻璃注射器采集后，直接進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積定量。
1.2 儀器與試劑
Agilent6820氣相色譜儀，火焰離子化器（FID）。用微量注射器準確取一定量的溴乙烷，加入 100mL 注射器中，用清潔空氣稀釋至 100mL，配成一定濃度的標準氣。
1.3 樣品采集
在采樣點，打開鋁塑采氣袋的進氣閥，用空氣樣品清洗鋁塑采氣袋3～5次后，采集空氣樣品。采樣后，立即封閉鋁塑采氣袋的進氣閥，帶回實驗室分析。
1.4 實驗方法
1.4.1 樣品處理
將采過樣的鋁塑采氣袋放在測定標準系列的實驗室內，供測定。若樣品氣中溴乙烷濃度超過測定范圍，可用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。
1.4.2 標準系列配制
用微量注射器準確取1μL溴乙烷，加入100mL注射器中，用清潔空氣稀釋至100mL。再取該標氣0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0mL于100mL注射器內，用清潔空氣稀釋至刻度。
1.4.3 色譜條件
色譜柱HP-FFAP（30m×0.32mm×
0.25μm）；柱溫60℃，檢測溫度180℃，汽化溫度180℃，分流比40：1，氫氣流量40mL/min，空氣流量450mL/min，尾吹氮氣流量25mL/min，載氣（氮氣≥99.99%），1.0mL/min的柱流量，進樣體積1mL。
1.4.4 測定
參照色譜條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1mL，測定各標準系列。每個濃度重復測定3次。分別以測得的峰面積均值對溴乙烷濃度（μg/mL） 繪制標準曲線。測定樣品氣和樣品空白氣，測得的樣品峰面積減去空白對照的峰面積后，由標準曲線得溴乙烷的濃度（μg/mL）。結果計算：C=c×1000，C—空氣中溴乙烷的濃度，mg/m3；c—測得的樣品氣中溴乙烷的濃度（減去樣品空白），μg/mL。
2 結果與討論
2.1 色譜柱和儀器測定條件的選擇
根據溴乙烷的理化性質，對其在HP-5、HP-FFAP、AT-TVOC色譜柱上的分離條件進行了研究，發現在HP-5、AT-TVOC色譜柱上，乙醚對溴乙烷的測定有干擾，兩個物質分離效果較差，而在HP-FFAP色譜柱上，溴乙烷與干擾物甲醇、乙醚等能達到基線分離，且該柱子也是職業衛生檢測中常用的色譜柱，因此選用HP-FFAP色譜柱檢測溴乙烷的含量。
2.2 方法的測定范圍
對溴乙烷標準系列進行測定，以峰面積對溴乙烷含量作標準曲線，曲線方程C=1.0624×10-5A，相關系數：0.9994，檢出限為2.1×10-3μg/mL（以3倍的基線噪聲計算），方法的最低檢出濃度為2.1mg/m3，測定范圍2.1～292.2mg/m3。
2.4 精密度試驗
選擇標準曲線測定范圍內的低、中、高3個濃度，在3天內進行6次重復測定，其相對標準偏差（RSD）為3.6～4.5%，該RSD≤10%，符合要求。
2.5 加標回收率試驗
配制6個已知濃度的標準氣，加入高、中、低3個濃度的標準氣，然后測定本底和加標氣體，各測定3次，由平均值計算加標回收率。結果顯示加標回收率在93.0～105.1%之間。
2.6 樣品穩定性試驗
采用鋁塑采氣袋和玻璃注射器做樣品穩定性試驗。結果表明，用采氣袋保存樣品在采樣后第1天，第2天分別下降了6.0%，12.7%；注射器在樣品采集后第1天，第2天分別下降了13.8%，30.5%。由此可見，用采氣袋采集樣品比注射器采集樣品的穩定性要好，但均需采樣結束后盡快測定，樣品在采氣袋內于室溫條件下可以存放1天。
結論
試驗表明用采氣袋采集，直接進樣，氣相色譜法測定工作場所空氣中的溴乙烷，操作簡單、快速、靈敏、測定范圍寬，各項指標均符合《職業衛生標準制定指南.第4部分：工作場所空氣中化學物質測定方法》（GBZ/T 210.4-2008）的要求，可以用來測定工作場所空氣中溴乙烷。
參考文獻
氣相色譜范文5
【關鍵詞】 氣相色譜-質譜法 測定 脂肪酸 地溝油
油的主要成分是脂肪酸甘油三酯，由于甘油三酯的分子量太大，不宜直接進行分析檢測。需通過前期處理，使其在堿性條件下先水解，獲得游離脂肪酸，再對脂肪酸進行甲酯化，生成小分子量的脂肪酸甲酯進行檢測，可得到油品中脂肪酸段準確的信息，從而達到分析檢測的目的。
1 實驗部分
實驗儀器設備和分析檢測條件：
（1）前期樣品處理：
50mL磨口錐形瓶、回流冷凝管、恒溫水浴鍋、移液槍及移液槍頭、漩渦混合器、10mL和100mL量筒、200mL燒杯、冷凝橡膠管、洗瓶、一次性滴管、試管夾。
（2）分析檢測條件：
氣相色譜-質譜聯用儀（GC/MS）Agilent7890/5975C
2 實驗內容
2.1 實驗流程
脂肪酸甘油三酯甲酯化處理脂肪酸甲酯加入C11做內標進入氣相色譜分離（定量檢測）進入質譜儀（定性分析）。
2.2 具體步驟
（1）油品前處理。
取15μL純品油置于50mL錐形瓶中；
加入8mL 2%的NaOH-甲醇溶液，在70℃水浴上回流5min，直至油滴消失；
從冷凝管上端加入7mL 15%的BF3-甲醇溶液，80℃水浴上回流5min；
用20mL去離子水沖洗冷凝管；
冷卻至室溫，準確加入10mL正己烷，震蕩4min，靜置分層；
吸取上層有機相約1mL，用濾膜過濾，存于分析瓶中，并分別貼上標簽2A（超市油），2B（小攤油）。放于冰箱冷藏室冷藏。
（2）取樣分析。
取500μL處理后的樣品于分析瓶中；
加入100μL內標物（十一酸甲酯）及400μL正己烷；
放入漩渦混合器稍震蕩；
將樣品按次序放于載樣臺上，開始分析。
2.3 結果及數據處理
2.3.1 定性分析（如表2）
2.3.2 定量分析
由內標法知：
Xi=（Ai/Ac11）×（cC11×VC11/m）×100
Xi――樣品中脂肪酸甲酯i的含量（以質量分數表示），%；
m――樣品的質量，單位為毫克（mg）；
Ai――樣品中脂肪酸甲酯i的峰面積；
Ac11――十一酸甲酯（內標）的峰面積；
Cc11――十一酸甲酯（內標）的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
Vc11――十一酸甲酯（內標）的體積，單位為升（L）（如表3）。
3 實驗結果和分析
3.1 結果
地溝油的成分包含了超市油的主要成分，但地溝油還含有更多的復雜脂肪酸，實驗中沒有對其一一檢測，這些成分對人體健康造成了很大的風險。實驗發現超市油和地溝油都含有反-9-十八烯酸甲酯，地溝油中的含量明顯較超市油多，這種脂肪酸對人體危害很大。
動物的肉品或乳制品中天然所含的反式脂肪相當少；如果用天然脂肪反復煎炸，也會生成小量的反式脂肪。食用的反式脂肪主要來自經過部份氫化的植物油。部份氫化過程會改變脂肪的分子結構，將一部份改變為反式脂肪。此類脂肪被大量用于市售包裝食品、餐廳的煎炸食品中。
3.2 反式脂肪酸的危害
（1）降低記憶力，老年人大量食用易造成老年癡呆癥。
（2）會增加人體血液的黏稠度和凝聚力，導致血栓形成。
（3）影響胎兒和青少年的生長發育。
（4）不易被人體消化，易在腹部積累，導致肥胖。
（5）易引發冠心病。
（6）誘發婦女患Ⅱ型糖尿病，乳腺癌。
參考文獻：
氣相色譜范文6
關鍵詞：氣相色譜法 氣相色譜質譜聯用 定性 物質成分 添加劑
中圖分類號：TS207 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2015）02-0031-01
隨著現代科學技術的迅速發展，人們為了增強分析的靈敏性，把氣相色譜法和高靈敏選擇性檢測器結合了起來。氣相色譜法剛開始應用是在20世紀五、六十年代，并且迅速在工農業等行業里變得流行，它是一種把氣體當作流動相的色譜法。氣相色譜法的原理是如果把樣品置于固定相和流動相中間，由于氣體擴散速度比較快，便能夠快速到達平衡狀態，所以在當時可以算作是一種高新的分離分析技術。而后來出現的氣相色譜質譜聯用技術則是為了彌補氣相色譜法定性能力不強的缺陷，既囊括了它的優勢，又很好地解決了它僅能依靠組分的保留特性來對樣品進行定性的不方便問題，現在氣相色譜質譜聯用技術正以其快分析速度、高靈敏度和高分離效率的良好特點被廣泛應用在食品和藥品等領域中。
1 氣相色譜質譜聯用技術的分析特點
氣相色譜質譜聯用技術同時具有氣相色譜法的高效率和質譜法的極強定性能力的優點，克服了單一的氣相色譜和質譜的缺陷，主要優勢為：第一，既避免了樣品制備和樣品轉移等繁瑣過程，又滿足了質譜分析的單一性樣品要求；第二，能夠兼具質量、強度三維、保留時間等信息；第三，借助計算機，可以使操作更加簡單方便，實現高效的分析自動化。
2 氣相色譜質譜聯用在食品檢驗中的應用
2.1 對物質成分進行準確分析
近幾年來，食品安全問題一直備受關注，而利用氣相色譜質譜聯用可以準確分析物質成分，比如說，使用固相微萃取技術和氣相色譜質譜聯用技術分析啤酒的成分，可以分析出的主要化合物有四十二種，用這種方法來檢測淡水魚肉氣味，醇類和羥基化合物等主要成分能夠被分析檢測出來，分析出的揮發性成分分別在鯽魚肉中有四十二種，草魚肉中有三十種，鰱魚肉中有四十種。由此可見，氣相色譜質譜聯用在食品檢驗中的成分分析方面可以有很廣泛的應用。
2.2 在食品農藥殘留檢驗中有著重要作用
近年來，菜農都加大了對蔬菜噴施的農藥劑量和次數，導致蔬菜中殘留的農藥成分相當復雜，由于現在農藥殘留而導致的中毒事件頻發，食品安全的問題更加得到了人們的關注。傳統上是用氣相色譜的檢測器對農藥殘留進行檢測，但是農藥極性差別很大，不能利用單一色譜進行檢測，所以這種傳統的方法并不能全面地對所有品種的殘留農藥進行檢測。利用氣相色譜質譜聯用技術的離子檢測方式回收率在百分之八十到一百二十之間，能夠定性、定量地對農產品中的除蟲菊酯、氨基甲酸酯等殘留農藥進行檢測，例如許國旺結合時間編程選擇離子檢驗模式，借助氣相色譜質譜聯用方法，有效地檢測出了果蔬中的多種除蟲菊酯，這種技術操作簡單、實用性強、檢出限低、回收率高，由于不需要對提取液進行嚴格凈化，可以進行定性和定量分析，所以能使檢測速度大幅度提升。
氣相色譜質譜聯用技術在果蔬農藥殘留檢測中應用十分廣泛，通過氣相色譜質譜聯用方法能夠定量、定性地分析蘋果中的農藥殘留，可以分析檢測出蘋果中的氨基甲酸酯、有機氯、有機磷等五十多種農藥成分，結果準確可靠。此外，啤酒的有機磷農藥檢測利用了固相萃取技術可以使回收率高達百分之八十以上，測量結果和標準值偏差小于百分之八。
2.3 在獸藥殘留中的應用
養殖戶在養殖牲畜的時候通常要給動物喂養一些藥物，這些藥物可以幫助控制畜禽的疾病或者對某種疾病起到預防作用，另外還可以促進動物成長，而這些藥物在肉食產品中難免會有少量的殘留，這時對肉、禽、蛋、奶的藥物殘留檢測就可以用到氣相色譜質譜聯用技術。
2.4 在食品添加劑中的應用
為了使食品色、香、味等品質得到改善，常常在食品加工過程中加入一些天然的或經化學合成的添加劑，這些食品添加劑不僅可以增加食物的營養成分，還能夠使視頻的保質期盡量延長，我國的食品添加劑種類眾多，像香料、著色劑、抗氧化劑、營養強化劑、防腐劑等加起來一共有兩千個的品種。
郭嵐等曾經用酒精來提取食用油中的丁基羥基茴香醚（即BHA）和叔丁基對苯二酚（即TBHQ） 等，并且運用氣相色譜質譜聯用技術分離測定這幾種抗氧化劑，結果令人滿意。這種方法的平均回收率高達百分之八十以上，以其無毒、準確、簡捷的優勢廣泛應用在調和油、花生油和大豆油等食用油的抗氧化劑測定中。郭新東等人對測定辣椒油中蘇丹紅1和蘇丹紅2的分析方法進行了研究，采用了固相萃取-氣質聯用，周敏等也采用改進的前處理方法，用氣相色譜一氣質聯用儀快速對面粉中過氧化苯甲酞進行定性定量分析，此種方法操作很簡單，靈敏度高，穩定性也很好。后來，胡強等人又建立了一種對不同食品中低含量甜蜜素的快速氣相色譜質譜聯用的檢測方法，成功地對含脂肪等液、固體試樣、含蛋白等不同樣品除去雜質，用超聲波提取、衍生，最后利用氣相色譜質譜聯用技術進行定量、定性測試。
3 結語
隨著科學技術的發展和食品檢測的高準確性和迅速性的需求，氣相色譜質譜聯用也借著計算機技術的進步而達到了十分廣泛的應用，且應用范圍越來越寬，比如酒香氣成分檢測、品質檢測等都可以用到這種方法。綜上所述，氣相色譜質譜聯用在食品檢驗中的應用則主要表現在對物質成分、對農藥殘留、對獸藥殘留和食品添加劑的精準的定性和定量檢測中，以后氣相色譜質譜聯用技術必將在食品檢驗中發揮更重要的作用。
參考文獻
[1]劉艷霞，駱傳環.色譜-質譜聯用法在新藥研究中的應用[J].生命科學儀器，2014（5）：6-8.
