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氣相色譜儀范文1
關鍵詞：氣相色譜儀； 系統； 維護；保養
中圖分類號：R955
文獻標識碼：A文章編號：16749944（2017）12026003
1引言
自1952年馬丁和詹姆斯發明了氣-液色譜方法以來，特別是1957年戈雷發明了開口毛細管柱，使得氣相色譜得到快速發展。當前，氣相色譜法在環境科學研究、環境監測、食品檢測、石油化工等領域的應用日益廣泛，由于其靈敏度高、選擇性好、分離效率高、分析速度快等特點，已成為環境污染物分析的兩大支柱之一[1，2]。在《地表水環境質量標準》（GB 3838-2002）109項因子中有59項用氣相色譜法分析[3]。
盡管氣相色譜儀的外形、結構多種多樣，但組成總是包括氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統5個部分[4]，熟練掌握氣相色譜儀各個系統的結構組成和工作原理，有助于對其進行合理的維護保養，確保氣相色譜儀的穩定運轉，從而節約分析成本，延長氣相色譜儀的使用壽命。
2氣路系統的維護和保養
氣路系統主要由鋼瓶、減壓閥、氣體管線、連接頭、捕集阱和流量控制裝置等組成，氣路系統的氣體對氣相色譜儀就像血液對人體一樣，對氣相色譜儀的性能起非常重要作用。為此對氣路系統的維護有以下要求。
（1）因塑料管道會滲透氧氣和其他污染物，因此只能使用銅或不銹鋼材質的管線和連接，還應確保管線的潔凈。使用之前用甲醇沖洗干凈，載氣吹干。
（2）確保氣體的純度在99.999%以上。一般情況下，鋼瓶中的氣體會含有微量的水、氧氣和烴類化合物，水的存在對電子流量控制裝置、色譜柱（特別是極性色譜柱）、檢測器（電子捕獲檢測器）均有較大的損害，降低其使用壽命；氧氣的存在會破壞色譜柱的固定相，降低電子捕獲檢測器的性能；烴的存在會提高檢測器的本底輸出，增大噪聲。
安裝和定期更換水、烴、氧捕集阱，定期對所有接頭進行檢漏可以有效降低水、烴、氧對氣相色譜儀的影響，防止發生氣體污染。
（3）氣體的使用壓力要合適。長期的高壓會損壞電子流量控制裝置。
3進樣系統的維護和保養
進樣系統一般有分流/不分流進樣口、隔墊吹掃填充柱進樣口、冷柱頭進樣口、多模式進樣口、揮發進樣口等類型。日常分析中，分流/不分流進樣口使用最多也最為廣泛，下面以分流/不分流進樣口為例，介紹進樣口的組成及維護。
分流/不分流進樣口主要由密封隔墊、O形圈、襯管、分流平板、壓力和流量傳感器、比例閥、分流出口捕集阱、加熱模塊、密封墊圈、固定連接保溫裝置等組成，其主要作用是使液體樣品快速氣化，將樣品推入色譜柱進行分離。由于其需要維護的配件很多，進樣口也是最容易出現故障的地方，據氣相色譜故障統計，有90%的問題出現在進樣口。其中密封隔墊、O形圈、襯管、分流平板、密封墊圈、分流出口捕集阱是需要經常維護和保養的。
（1）及時更換密封隔墊。由于密封隔墊經常被進樣針刺穿，如果不及時更換會發生系統漏氣、出現鬼峰等現象，還會有隔墊碎屑掉入襯管，影響分析。
（2）及時更換O形圈。O形圈由于經常處在高溫條件下，其中的塑化劑會逐漸降解老化而變硬，起不到密封作用導致漏氣。
（3）定期檢查襯管，必要時進行清洗或更換。襯管是液體樣品氣化的地方，大多數分流/不分流襯管中間或下端均填充了去活的玻璃棉，玻璃棉可以提供更多的表面積，使樣品快速氣化，減少熱量不均勻現象，可以捕集隔墊碎片和不揮發組分，防止這些物質進入色譜柱，還可擦拭針頭殘留樣品，防止樣品在隔墊上累積。櫬順墓懿A棉和襯管內壁是很容易臟的地方，對于污染嚴重的襯管應直接更換，對于污染不太嚴重的襯管可以進行清洗，清洗步驟為：從氣相色譜儀中取出襯管，移去玻璃棉，然后在有機溶劑或弱硝酸中超聲處理，然后清洗干燥，更換去活性的玻璃棉，再在專用硅烷化試劑中進行脫活處理，最后進行干燥，完畢后裝入進樣口內，整個過程要避免劃傷襯管內表面。但也有部分襯管不需要硅烷化處理。
（4）定期檢查分流平板，必要時進行清洗或更換。分流平板起一個分流的作用，將不進入色譜柱的載氣和樣品從分流出口排出，容易受到從襯管掉落的隔墊碎片和不揮發組分的污染，導致重現性差和出現鬼峰，污染較輕的可以通過有機溶劑超聲處理，清洗掉污染物，烘干后進行硅烷化。
（5）定期更換分流出口捕集阱濾芯。當捕集阱飽和的時候，會導致基線不穩或出現鬼峰，甚至堵塞分流出口，必要時應更換捕集阱內的濾芯。
（6）清洗進樣口。當在更換襯管等部件后，出現的問題仍未解決，則需要清洗進樣口了，將進樣口上方的隔墊、襯管，下方的色譜柱、分流平板全部取出，在進樣口下放置一燒杯，用蘸有有機溶劑的清潔刷刷洗干凈，晾干后裝上分流平板、襯管、色譜柱等，用載氣吹掃20 min。
4分離系統的維護和保養
分離系統有色譜柱和柱溫箱兩個部分，毛細管色譜柱一般是外層涂有聚酰亞胺保護層具有彈性的熔融石英管，里面的固定液是聚二甲基硅氧烷類、聚乙二醇類等高分子聚合物。其工作原理是使混合物中各組分在流動相和固定相之間進行分配，當流動相中所含混合物經過固定相時，就會與固定相發生作用，由于各組分在性質和結構上的差異，與固定相發生作用的大小、強弱也有差異，因此在統一載氣推動力的作用下，按先后不同的次序從固定相中流出至檢測器。 因此，對色譜柱進行合理的維護是非常重要的。
（1）正確安裝色譜柱。選擇適合于進樣口、色譜柱和檢測器的密封墊，在安裝色譜柱之前，用柱切割工具將色譜柱的兩端切割掉4～5 cm，將色譜柱裝入進樣口和檢測器，插入的距離按儀器使用說明書的要求執行，色譜柱須置于柱架上，不能接觸柱箱壁。
（2）正_老化色譜柱。老化是驅除色譜柱的殘余的揮發性有機物，使固定液均勻的附著于色譜柱管壁，提高柱效，其方法是將柱箱溫度設定為最高分析溫度以上20℃ 或者色譜柱的最高使用溫度（以低者為準）老化2 h。
（3）先開氣再開機，先關機再關氣。使用氣相色譜儀全過程中，確保載氣一直流過色譜柱，關機時，柱溫箱在50℃以下才能關機關氣。
（4）使用過程中，柱箱的最高使用溫度設置在色譜柱最高使用溫度以下，防止色譜柱發生熱損壞。
（5）防止色譜柱發生物理損壞、化學損壞、熱損壞、氧損壞和被污染。但在現實應用中，或多或少會出現以上問題，可以通過切割已損壞或被污染的一段來修復色譜柱，如果僅被污染也可通過高溫烘烤或用溶劑清洗來修復色譜柱[5]。
（6）正確存放色譜柱。色譜柱從柱箱取出后，柱兩端要用硅橡膠隔墊密封好，防止氧氣和灰塵進入，氧化、污染色譜柱，存放于陰涼干燥處。
5檢測器的維護和保養
氣相色譜儀的檢測器是感應載氣中組分變化并將相關信息轉變為電信號的裝置，有10多種類型，在日常分析中，氫火焰離子化檢測器（FID）、電子捕獲檢測器（ECD）和火焰光度檢測器（FPD）的使用相對頻繁，下面主要介紹FID、ECD和FPD的組成及如何對其進行維護和保養。
5.1FID的維護和保養
FID是一個破壞性、質量型檢測器。當含碳有機化合物燃燒時，火焰中產生大量的碳正離子，極化電壓將碳正離子吸引到火焰旁邊的收集極上，產生的電流與燃燒的樣品量在一定范圍內成正比，進而進行定性和定量分析。其主要由收集極、點火線圈、絕緣片、靜電計、噴嘴、加熱模塊和傳感器及連接保溫裝置組成，分析樣品時，如長期使用硅酮類固定液時，由于固定液揮發燃燒產生的二氧化硅容易沉積在收集極表面和堵塞噴嘴，導致其靈敏度下降和點火困難，可以從以下幾個方面對其進行維護和保養。
（1） 根據使用情況不定期清洗收集極。從FID上拆下收集極，將收集極和絕緣片放入水溶性溶劑中超聲5～10 min，取出用尼龍刷子刷洗每一部分，后超聲清洗5～10 min，用鑷子取出，先用自來出沖洗干凈，再用色譜純甲醇沖洗，放在紙巾上晾干。
（2） 根據使用情況不定期清洗噴嘴。從FID上拆下噴嘴，用清洗金屬絲從噴嘴頂部穿入，小心插入拉出數次，直到金屬絲可光滑移動，勿在噴嘴上造成劃痕，然后將噴嘴置于水溶性洗滌劑中，超聲5 min，取出使用噴嘴鉸刀清洗噴嘴內側，再超聲清洗5 min，用鑷子取出噴嘴，先用熱自來水，然后用少量色譜級甲醇徹底淋洗噴嘴，再用氮氣氣流快速吹干噴嘴，放在紙巾上晾干。
（3）注射氟利昂樣品。FID在高溫燃燒時，氟利昂將與收集極和噴嘴上的二氧化硅發生反應生成揮發性的SiF4而去除二氧化硅。
5.2ECD的維護和保養
ECD主要由收集極和一個鍍有63Ni的檢測池等部件組成，其工作原理是，63Ni釋放β射線， β射線與載氣N2分子碰撞，產生低能電子和N+2，這些自由電子形成小電流，在一個脈沖回路中被收集并被測定，當樣品組分的分子進入并與自由電子碰撞，電子被樣品分子捕獲而產生負電荷離子，池兩極被通以脈沖電壓以收集剩余自由電子，而較重的離子相對不受影響并且由載氣帶出檢測器出口，收集極的電流就會下降，在一定范圍內電流下降的程度和樣品濃度成正比，進而進行定性和定量分析。隨著ECD使用時間的增長，儀器的基線噪聲或者輸出值會逐漸升高，檢測器內可能存在由柱流出物帶入的污染物，由于ECD內有放射性元素，不允許拆開維護，要清除污染只能通過對檢測器熱清洗和更換熔融石英襯管來進行。
將色譜柱從檢測器上取下，用色譜柱螺帽和無孔密封墊堵住檢測器接頭；
將檢測器溫度設為300～375℃，尾吹氣設為60 mL/min，柱箱溫度設為250℃；
熱清洗4～5 h后，將系統冷卻至正常操作溫度，檢查輸出值。
及時更換被污染了的熔融石英襯管。取下熔融石英混合襯管并檢查。如果損壞或沾染了樣品或石墨，則需更換。
分析樣品時，檢測器出口管線必須通往室外。
5.3FPD的維護和保養
FPD是利用富氫火焰使含硫，磷雜原子的有機物分解，形成激發態分子，當它們回到基態時，發射出一定波長的光。此光強度與被測組分量成比例。所以它是以物質與光的相互關系為機理的檢側方法，屬光度法。其主要由燃燒室、噴嘴、濾光片、光電倍增管、加熱快等部件組成，日常的維護主要是清潔和更換濾光片，一般不建議拆開維護。
準備好帶濾光擋片的硫濾光片、磷濾光片、棉簽或牙簽、擦鏡紙和不脫毛手套等；
關閉靜電計、氫氣和加熱塊；
將光電倍增管拆下，開口向下放置，避免光照入管中；
帶上不脫毛的手套，將濾光片拆卸下，拆卸時避免劃傷濾光片。如果濾光片表面有污染物，用擦鏡紙擦拭干凈；
按照說明書要求安裝擦拭干凈的濾光片或更換另外一個濾光片；
裝入光電倍增管；
分析樣品室，應避免使用腐蝕性強的氯化有機溶劑和確保鋼瓶及發生器安裝的為不含S的密封圈。
6結語
氣相色譜已成為檢驗檢測實驗室標配的大型儀器設備，這就要求分析人員不僅熟練操作儀器，還要學會如何維護和保養好儀器，才能確保氣相色譜儀的穩定運轉，得到準確可靠的分析數據，同時也節約分析成本，延長氣相色譜儀的使用壽命，為實驗室帶來經濟效益。
參考文獻：
[1]
王永華. 氣相色譜分析應用（第一版）[M]. 北京： 科學出版社， 2006：21～26， 50.
[2]傅若農. 近年國內外毛細管氣相色譜柱的進展和趨向[J]. 分析試驗室， 2009， 28（3）： 103～122.
[3]國家環境保護總局.GB 3838-2002，地表水環境質量標準[S].北京：中國環境科學出版社，2002.
氣相色譜儀范文2
【關鍵詞】氣相色譜儀；原理組成；使用方法相關
氣相色譜儀是產生于上世紀五十年代的一種分析儀器，由于其具有分析速度快、分離效能高、自動化程度高、定量結果精確等特點，在現代色譜分析領域中應用非常廣泛。將色譜儀和質譜儀結合起來，可以進行相應的色-質聯用分析，同時還能分析較為復雜的混合物，對提升分析精度和工作效率等具有極大的現實意義。
1 氣相色譜法分離原理概述
色譜法的本質在于色譜柱的高效分離作用與高靈敏度檢測技術的結合?；旌辖M分的樣品在色譜柱中分離的依據是：同一時刻進入色譜柱中的各組分，由于在流動相和固定相之間溶解、吸附、滲透或離子交換等作用的不同，隨流動相在色譜柱中運行時，在兩相間進行反復多次的分配過程，使得原來分配系數具有微小差別的各組分，產生了保留能力明顯差異的效果，進而各組分在色譜柱中的移動速度不同，經過一定長度的色譜柱，彼此分離開來，最后按順序流出色譜柱而進入信號檢測器，在記錄儀上或色譜數據處理機上顯示出各組分的色譜行為和譜峰數值?；谏鲜鲈硭⒌姆治龇椒ǚQ為色譜法。氣相色譜法是流動相為氣體的一類色譜分析法，常用的儀器就是氣相色譜儀。利用氣相色譜儀進行分離主要包括氣路控制系統、進樣系統、分離系統（色譜柱）、檢測系統、數據記錄系統等幾個部分。
2 氣相色譜儀的主要組成部分
2.1 氣路控制系統
氣相色譜儀的氣路系統主要由載氣（和輔助氣）及其所流經的部件組成。其主要部件有：減壓閥、凈化器、穩壓器、穩流閥、流量計、壓力表、六通閥、氣化器、色譜柱和檢測器等。對氣路系統的基本要求是：氣密性好，穩定性佳、計量準確、控制方便、柱效優良和檢測靈敏等。
2.2 進樣系統
氣相色譜儀的進樣系統是將樣品直接或者經過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析，根據不同功能，可劃分為以下幾種形式：頂空進樣系統、手動進樣系統（微量進樣器）、閥進樣系統（氣體進樣閥、液體進樣閥）、液體自動進樣器、熱解吸系統、吹掃捕集系統、熱裂解器進樣系統等。
2.3 分離系統
色譜分離系統主要由色譜柱與柱箱兩大部分組成，其中色譜柱是分離待測物的重要部分，其可分為毛細柱與填充柱兩種，在整個氣相色譜儀中發揮著尤為重要的作用。而柱箱則是對各類色譜柱進行精密溫控的爐箱，可以使保留時間相對恒定，對需要進行的定性鑒別可提高其可信度。
2.4 檢測系統
檢測系統主要是檢測器，根據檢測原理可分為濃度型檢測器（如熱導檢測器）和質量型檢測器（如氫火焰離子化檢測器）。其作用是將分離后的組分按濃度或質量變化轉化成相應的電信號，以更好地進行各種數據記錄統計與處理工作。
2.5 溫控系統
氣相色譜儀在工作時，需要對溫度進行有效地控制，才能保障儀器運行的正常和穩定。在進行成分含量的檢測時，溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩定性。所以控制溫度主要針對色譜柱箱、氣化室及檢測室。對于色譜柱箱的控溫，可分為恒溫和程序升溫兩種方式，一般附帶過溫保護裝置。
2.6 數據記錄系統
包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站。記錄儀的主要作用是記錄放大器輸出的電信號，即繪出色譜圖；數據處理裝置、工作站主要作用是用于儀器控制、信號控制、峰的解析、數據采集和處理、信息管理和貯存等。
3 氣相色譜儀的使用方法
第一，依次打開氣體發生器的開關、鋼瓶總閥、凈化器的空氣開關以及減壓閥，使其進行通氣，時間控制在十分鐘左右。如果儀器進樣口的膠墊被使用過，且長時間沒有使用，可將進樣口壓帽擰下，并更換新的進樣口膠墊，。
第二，在對以上各開關進行通氣的過程中，仔細檢查儀器上各個壓力表是否運行正常。打開電源，并對界面上的流量與溫度設定值進行檢查，觀察其是否符合運行要求。然后對儀器進行升溫，待溫度指示燈亮后，使各路溫控得到加熱，再把工作站打開。
第三，在氫焰檢測器溫度升至規定值后，開始點火，此時工作站中基線的基流會快速上升，并伴有零點漂移后快速下降直至呈直線形式。當未點著火時，氫焰的基線不會出現較大程度的跳動，會一直呈直線式，此時，需要對其故障原因加以排查。
第四，在熱導界面進行橋流的添加，檢查橋電流值的準確性和穩定性是否達標，按運行按鈕，若橋流指示燈亮，則橋流被成功添加。與此同時，對工作站的采集設置進行修改，設置所需的采集種類，通常情況下將其設置為“絕緣油”類型，再依次設定相應的試驗時間、進樣方式以及切換時間等參數，最后進針即可。
第五，待一切檢測工作完成后，依次將工作站和色譜電源關閉，并在關閉后半個小時左右，再將氣體發生器和鋼瓶關閉。
4 氣相色譜儀的常見故障分析（以氫火焰離子化檢測器為例）及解決辦法
4.1 常見故障
不能點火、基流很大____檢查氣路或檢測器；噪音很大靈敏度明顯降低、不出峰____檢查氣路、檢測器和電路；色譜峰形不正常____檢查進樣器、氣路、檢測器； 基線漂移嚴重____檢查氣路、檢測器；有時有訊號，有時無訊號____檢查電路。
4.2 解決辦法
檢查氣路：H2（氫氣）、N2（氮氣）、AIR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火；氫氣太小，氮氣太大會使點火困難和容易熄火；
檢查檢測器：檢查噴嘴是否漏氣；檢查極化極與噴嘴的相對位置是否正確：噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰，噪音會增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會很大，基線不穩定，漂移嚴重；收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰；檢測器是否污染，可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進行高溫老化。
檢查電路： 儀器在不點火并拔去收集極插頭時走基線就可判斷和檢查放大器是否正常。用手指輕觸放大器輸入端，端出應出現一個很大的信號。放大器屏蔽鐵盒內電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴重導致噪音增加；收集極離子訊號線芯線較細容易碰斷，往往造成訊號不通和不出峰；如果放大器有輸出，但調零不起作用，則可能出在調零電位器或相應的連接線上。
5 結束語
氣相色譜儀在當前的檢測領域中發揮著越來越重要的作用，隨著技術的完善，其操作更為簡單，且功能變得更為強大，對含量及成分的檢測將具有更加重要的意義。
參考文獻：
[1]許國旺等.現代實用氣相色譜法[M].化學工業出版社，2004.
[2]劉靚.氣相色譜工作原理、基本操作及在檢測空氣苯含量中的應用[J].黑龍江科技信息，2010（19）
氣相色譜儀范文3
【關鍵詞】氣相色譜儀；故障；排除；措施
氣相色譜儀一般主要包括：1）載氣系統：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制及測量；2）進樣系統：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）；3）色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個）；4）檢測系統：包括檢測器，控溫裝置；（5）記錄系統：包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站。
而身為一名計量工作人員，在充分了解被檢氣相色譜儀的工作原理及組成的同時，必須嚴格按照JJG700-1999《氣相色譜儀檢定規程》的要求進行檢定。在檢定過程中經常會出現一些問題，比如氣路故障、進樣后不出色譜峰、基線問題、峰丟失等問題，筆者根據自己平時檢定過程中積累的一些方法，希望能和大家共勉。
一、氣路故障維修方法
對于氣相色譜儀的氣路部分來說，按其故障現象可以分為流量調節故障、氣路堵塞與污染故障、氣路泄漏故障等；下面重點介紹流量調節故障和氣路泄漏故障處理方法。
（一）流量調節故障
1.流量調不上去
（1）氣路檢查。首先檢查儀器系統是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統氣路有較大的泄漏發生時，很可能導致流量調不上去。聽到有漏氣聲之后，可依照聲音發出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進一步確定漏氣的發生處。找到原因后及時堵漏。在外部沒有明顯的漏氣聲時，檢查柱前壓，觀察柱前壓指示表的數值大小，可迅速判斷是氣源引起的故障，還是儀器內部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓比預定壓力值低太多，則說明氣源需要檢查；如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內部氣路。
（2）鋼瓶高、低壓表檢查：打開鋼瓶閥后，觀察高壓表指示，壓力應在1-15MPa之間。如果壓力在1MPa以下，停用該鋼瓶，換氣；如壓力值在合適的范圍內，說明鋼瓶壓力正常。低壓表指示應在0.25-0.4MPa之間。如果正常，可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩定閥有問題；如低壓值不正常，則說明減壓閥有問題。
（3）過濾器堵塞及穩壓閥檢查：將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開，觀察是否有較強的氣流從接頭處跑出。如有，則說明過濾器不堵塞，穩壓閥可能有問題。
2.流量太大調不小
如果氣體流量一直很大而不能調小，可以認為是氣路控制系統的一種故障。產生此類故障的原因有三種：
（1）是流量計后氣路有泄漏；（2）是流量控制閥件損壞；其檢查方法如下：首先堵住檢測器的氣路出口，觀察流量計中的轉子是否可下降到零位。如不能降為零，需要考慮對漏氣處進行檢查，具體方法見氣路泄漏的檢查與排除；如轉子可降到零位說明系統不漏氣。此時應觀察一下流量調節閥轉動時，流量是否有較大的變動，若有變動可適當增加氣路氣阻；若無變動則應懷疑閥件本身有問題；（3）是氣路氣阻太小
（二）氣路泄漏故障
1.氣路泄漏檢查
按照其對氣路密閉性的嚴格程度，檢查氣路是否泄漏的方法分為大漏、中輕微漏氣和極小漏氣三種級別。大漏：對氣路嚴重泄漏的最粗略觀察。通常在氣源打開并穩定之后，不應聽到氣路流經的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲，如聽到明顯的漏氣聲，說明系統有大漏。
中輕微漏氣：對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察氣路中流量計內的轉子。如果能緩緩下降為零，即可認為此氣路B級試漏合格。如轉子不能降到零，可用肥皂水在各接頭處仔細觀察。
極小漏氣：對氣路中極小漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口，觀察系統壓力表，不得在半小時之內有5kPa以上的下降。此時系統壓力應在0.25MPa,絕大多數的漏氣點都發生于氣路接頭處，而氣路閥件內部的泄漏也時有發生。
2.氣路接頭漏氣故障的排除
發現接頭有泄漏時，首先對所用接頭做如下檢查：（1）接頭配合墊片是否合適，退火及無傷痕；（2）接頭密合處是否干凈平滑無污物；（3）接頭配合裝配時，是否相互對準對正；（4）能否先用手將接頭大體上緊。如上述檢查無異常，再用扳手將接頭上緊。上緊時應注意壓力要適當，對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大，一般能密封后再上緊一點即可；對于有金屬墊片的接頭，壓力可適當加大，但也應以不漏氣為界限。
二、進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀器不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
（1）首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題；（2）再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；（3）然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；（4）最后觀察檢測器出口是否暢通。
三、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移、噪聲太大都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新換氣瓶及設備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產生基線問題的主要原因。新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測，重新更換載氣后，立即恢復了正常。
2、當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊、石英棉是否老化。
四、造成峰丟失的故障
第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程；2、注入進樣口的樣品應當清潔；3、減少高沸點的油類物質的使用；4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
另外，氣相色譜儀在檢定中應注意以下幾方面因素：
（1）環境條件。氣相色譜儀對環境溫度要求一般在5～35℃的室溫條件，環境濕度一般要求在20%～85％為宜。在高度潮濕的地區，使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時，會因濕度大而導致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應值會下降。
（2）氣體純度。氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99％以上。目前，許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不夠而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。例如用純度為99％的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源，由于氫氣純度不夠（含有甲烷等可燃性氣體），導致基線嚴重不穩，雜峰很多。如果載氣純度不高，含有微量氧時，還會影響毛細管柱的壽命。
（3）氣流比例的選擇。對下氫火焰離子化檢測器，需要N2-H2-Air焰，點燃后應為富氧焰，即空氣應過量，以保證氫氣完全燃燒，3種氣體的最佳比例為N2：H2=1：（0.85～1），Air：H2=（6～8）：1或空氣量更大。在此條件下，檢測器靈敏度高、穩定性好，作出的定量校正因子可靠。
以上只是筆者平時積累的一些解決方法，希望能和大家共同提高！
參考文獻
氣相色譜儀范文4
關鍵詞: 氣相色譜儀；工作原理；特征與性能；故障分析；處理措施
1 氣相色譜儀原理
1.1分離原理
氣相色譜法就是利用各種物質在流動相與固定相中分配系數的不同,當兩相作相對運動時,各種組分的分配就在兩相中反復多次進行,從而達到把各種組分從混合物中分離出來的目的。在此,氣相是流動相,而液相與固相是作為固定相。從而可以分為“氣-液色譜”與“氣-固色譜”兩類(也有液-固色譜)。
但在實際應用中固定相常常同時使用液相與固相,即所謂“固定液”與“擔體”共同構成固定相。流動相常稱“載氣”,通常采用惰性氣體(氬、氦、氮等)與氫氣作載氣,在某種情況下也有采用其他氣體的,如CO2等。被分析的樣品以氣態形式由載氣攜帶,進入并通過充有固定相的色譜柱,并在其中進行分離。
1.2氣相色譜儀的一般流程與工作原理
基本組成部分:一整的氣相色譜儀應包括以下幾個基本組成部分(見圖一所示)。
注:1―――樣品凈化與轉化系統;2―――進樣系統;3―――載氣、燃燒氣與助燃氣供氣系統;4―――分離色譜柱;5―――色譜檢測器;6―――信號放大器;7―――信號衰減與數據處理裝置;8―――記錄器;9―――恒溫控制系統;10―――程序控制系統
2常見的幾種便攜式氣相色譜儀
2.1氫火焰檢測器氣相色譜儀
氫火焰檢測器FID是利用氫火焰作電離源,使被測物質電離,產生微電流的檢測器。它是典型的質量型檢測器。突出優點是對幾乎所有的有機物均有響應,特別是對烴類化合物靈敏度高,而且響應值與碳原子數成正比;對H2O,CO2與CS2等無機物不敏感;對氣體流速、壓力與溫度變化不敏感。它的線性范圍寬,結構簡單、操作方便,死體積幾乎為零。
因此,作為實驗室儀器,FID得到普遍的應用,是最常用的氣相色譜檢測器。FID的主要缺點是需要可燃氣體(氫氣)、助燃氣體與載氣三種氣源鋼瓶及其流速控制系統。因此,制作成一體化的便攜式儀器非常困難,特別是應對突發性環境污染事件的分析與檢測,而且還有引燃、引爆的潛在危險性。
上海精密科學儀器有限公司推出的GC-190微型便攜式氣相色譜儀,主要特點是柱上加熱,溫度范圍為25～250℃,微型FID檢測器,靈敏度達5×10-11g/s;線性范圍為105,氫氣作載氣。以氫氣作載氣主要缺點是調節載氣流量時,難以控制氫火焰穩定性。
2.2熱導檢測器氣相色譜儀
熱導檢測器TCD是利用被測組分與載氣熱導系數不同而響應的濃度型檢測器,它是整體性能檢測器,屬物理常數檢測方法。熱導檢測器的基本理論、工作原理與響應特征早在20世紀60年代就已成熟。
由于它對所有的物質都有響應,結構簡單、性能可靠、定量準確、價格低廉、經久耐用,又是非破壞性檢測器,因此,TCD始終充滿著旺盛的生命力。近十幾年來,配置于商品化氣相色譜儀的產量僅次于FID,應用范圍較廣泛。
與其他檢測器相比,TCD的靈敏度低,這是影響其應用于環境分析與檢測的主要因素。以氦氣作載氣,進氣量為2mL時,檢出限可達10-6量級。因此,使用這種檢測器的便攜式氣相色譜儀,不適于室內外一般環境污染物分析與檢測,大多用于污染源與突發性環境污染事故的分析與檢測。
2.3氣體密度檢測器GDD
不僅可以在檢測器靈敏度允許范圍內對許多復雜的有機與無機混合物進行定性定量分析,而且可以測量物質的分子量。因此用它可以設定許多物質的分析校正因子,這也是該檢測器的突出優點。
2.4電子俘獲檢測器氣相色譜儀
電子俘獲檢測器ECD適于檢測鹵代烴等電子親與勢較高化合物,靈敏度高。但它由于使用放射性同位素63Ni,根據中國相關法律,不宜制成隨意移動的便攜式氣相色譜儀。
3氣相色譜儀使用過程中應注意的問題
3.1氣相色譜儀在使用中應考慮的因素
3.1.1環境條件
氣相色譜儀對環境溫度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環境濕度一般要求在20%～85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現象,應采取必要的措施。
3.1.2氣體純度
氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。
例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導致基線波動,嚴重不穩。如果載氣純度不高,又含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。
3.1.3氣流比例的選擇
對氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點燃后應為富氧焰,即空氣應過量,以保證氫氣完全燃燒,三種氣體的最佳比例為N2∶H2=1∶(0.85～1),Air∶H2=(6～8)∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,作出的定量校正因子可靠。
4 氣相色譜儀在使用中常見的故障與處理措施
4.1 氣路故障
在平時的操作中,有以下故障及排除方法,現以GC9800TFP,毛細管為例說明之。
很可能是各種氣體有漏氣的現象(特別是載氣),常產生峰丟失的現象。另外,毛細管的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產生的“液相遺失”也會頻頻出現。若色譜儀上的氣壓難以調高,肯定是氣流不足或漏氣,出現此情況:
①鋼瓶內是否有足夠的氣體或氣壓閥開得太小,一般分壓閥應開015MPa;②導氣管之間接口是否漏氣(用肥皂水檢查接口);③進樣處的硅膠墊是否因使用時間過長出現小孔而漏氣。對于氣路方面的問題,一般色譜工作者可以找出并排出,常有以下具體情況出現。
4.1難以點燃火焰
此種情況可能是:①氫氣量不足,點燃前應適當開大的氫氣流量,一般應大于0106Pa;②比例不當,空氣應是氫氣的2～3倍,以使氫氣能完全燃燒,點燃后可適當調小相應比例。
4.2進樣后不出峰
在使用中偶有以下情況:①可能因氫氣(H2)或空氣流量太小而造成火焰熄滅(應常注意氣壓表的讀數,因氣壓表的調節有個滯后過程);②別忘了打開檢測器。
4.3進樣后分離不完全
4.3.1幾個峰重疊,分不開的處理方法:降低載氣流速,減少進樣量,降低柱溫。若還不能分離,很可能是色譜柱內的固定相流失,色譜柱壽命已終,需更換毛細管柱。
4.3.2分離時間太長而晚出的峰扁平的處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
4.4進樣后峰形不規則
①出現拖尾峰的處理方法:采用強極性固定相的毛細管以及提高柱溫來解決。
②出現平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫與載氣流速來解決。
4.5電路故障
色譜電路系統的故障,一般是溫度控制系統與檢測放大系統的故障,當然不排除供給各系統的電流的故障。
4.5.1溫度控制系統的故障。若是溫控系統的毛病,則首先應該檢查可控硅是否壞,加熱絲是否壞(斷或短路),鉑電阻是否壞或是接觸不良。其次檢查輔助回路的其他電子元件是否有問題。
4.5.2放大系統的故障。放大系統常見的故障是離子信號線受潮或斷開、高阻開關受潮、集成運算放大電路性能變差或變壞等原因。
5 基線漂移與基線噪聲大故障
色譜儀的基線問題可使測量誤差增大。出現基線不穩故障時,首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現象。
這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩定性,而且更為普遍的是在氣路不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時對基線穩定性影響很小的因素(如載氣流量變化、柱溫波動等)對基線的穩定性影響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它不穩定性的交互作用。
5.1柱中固定相流失或色譜柱被污染
柱中固定相流失,首先應懷疑色譜柱是否充分老化,在升高柱溫條件下進一步老化色譜柱。如老化處理無明顯效果,再用水蒸氣清洗,在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(每針進水量可在10～20微升左右)。如有效果,可認為色譜柱有雜質污染。如無效果,更換新的色譜柱。
5.2載氣流速不穩或氣路系統漏氣
首先檢查鋼瓶是否漏氣,其壓力是否足夠大,調節閥是否良好,必要時更換鋼瓶與調節閥。然后檢查進樣口橡皮墊與柱入口處的接頭是否漏氣。如漏氣,可用堅固接頭部分或更換橡皮墊的辦法排除。
其次檢查氣路系統是否漏氣,特別是色譜柱到熱導檢測器之間的管路,包括熱導檢測器本身的氣路。如有泄漏,空氣中的氧氣將會從泄漏處滲到氣路中去,影響基線穩定性,嚴重的會腐蝕鎢絲,使之受到永久性損傷。柱后有泄漏的檢查方法十分簡單,只要堵住熱導池出口,觀察相應氣路的流量計轉子是否降到零即可。用肥皂水在各接頭處仔細觀察,直到找出漏氣處并排除。
5.3氣路管路沾污
由于柱中固定相流失、氣路中有冷凝物或因為載氣不純或過濾、凈化器失效導致氣路沾污,基線不穩定。排除方法:清洗氣路管路的沾污。可先進行蒸餾水或乙醇的注樣清洗,方法是使整個系統升溫到150℃以上,多次用注射器注入10～20微升的蒸餾水或乙醇,待相應的峰出完后,觀察基線的穩定性。
如基線明顯變好,可認為管路僅有輕微的玷污,仍可繼續使用;如基線穩定性無變化或變化不大,則應考慮對管路的徹底清洗。氣路中進樣口、柱子到熱導池間的連接管以及熱導池腔是很容易被污染的,因此在清洗時要重點處理。
5.4檢測器被污染
在色譜操作過程中,檢測器有時因流失的固定相及樣品中的高沸點成份、易分解或有腐蝕性物質的作用而被沾污,以至不能正常工作。熱導檢測器被污染會造成基線漂移或出現階梯型基線,并可能出現高噪音。
此時應對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況,①是沾污物質僅限于高沸點成分,通常將檢測器加熱到最高使用溫度后,再通入載氣,即可清除。②是檢測器僅存在程度較輕的沾污,此時可用蒸汽清洗的方法。
過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,待1～2小時后,檢查基線是否平穩即可。
③是上述二方法無效時拆下檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,對檢測器進行徹底清洗。洗凈后,加熱趕去溶劑,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數小時后,即可使用。
5.5柱箱溫控不穩、檢測室溫控有波動或漂移排除方法:更換溫度控制器或測溫熱敏元件。
5.6檢測器電橋部分或直流穩壓電源有故障排除方法:檢修電橋電路或穩壓電源電路。
5.7電路接觸不良
輕輕拍敲各電子部件、各處接頭、插座、插頭與電位器等接觸點,以確定接觸不良處的位置,然后加以修復。
5.8鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁短路,從而導致基線不穩定。排除方法:更換熱敏元件或找出短路處予以修復。
6結語
氣相色譜儀范文5
關鍵詞：頂空氣相色譜法；化工生產；溶解烴；苯系物
中圖分類號：C35文獻標識碼： A
1.引言
氣相色譜法是當今最重要的分離分析科學之一，廣泛地應用于各個領域，在石油化工上的應用也極為普遍。而乙烯作為石油化學工業最重要的基礎原料, ,也是世界產量最大的化學品之一。乙烯工業的發展水平總體上代表了一個國家石化行業的總體水平。氣相色譜法的分析項目普遍用于乙烯化工廠各個裝置。
在乙烯工業的化驗室中，氣相色譜進樣方式由采樣器具和樣品性質所決定，主要包括：微量注射器進樣、普通玻璃注射器進樣、耐壓針進樣、鋼瓶進樣、錫箔氣袋進樣、自動進樣器進樣、液體進樣閥進樣、頂空進樣器進樣。其中，頂空進樣器進樣是較為特殊的一種，在石油化工領域應用不多，采用此進樣方式的氣相色譜分析方法稱為頂空氣相色譜法[1]。
頂空氣相色譜法是用于分析揮發性化合物的前處理技術，取固體、半固體、液體樣品基質上方的氣相部分進行分析，也稱為液上氣相色譜分析。一般在需要定量分析揮發性有機物、樣品不適合直接進樣時采用，可以減少樣品前處理步驟和時間，從而提高分析效率，另外對于一些痕量化合物也可采用不同的富集方式進行分析。雖然接觸較少，但憑借其獨特的優勢成為乙烯工業化驗室中必備的方法之一。
2.頂空氣相色譜法原理
頂空氣相色譜法使用能夠密封的專用頂空瓶，將被測的（固液）樣品置于瓶中，迅速密封，在一定條件和溫度下經一定時間的平衡，使樣品基質中的待測的揮發性有機化合物至上部空間，并在氣液兩相中達到動態的平衡。此時，待測組分的濃度與其在基質中的初始濃度呈正比。取頂空瓶中氣相部分注入氣相色譜儀中進行測定，根據其氣相部分待測組分的濃度，計算其在樣品中的濃度，得到所需結果。
3.頂空進樣器介紹
3.1頂空分析分類
頂空分析通常包括取樣進樣分析三個過程，根據其不同的主要分為靜態頂空分析、動態頂空分析、頂空-固相微萃取三類[2]。
靜態頂空分析發展最早，是將樣品密封在一個容器中，在一定溫度下放置一段時間，使兩相達到平衡，然后取氣相部分進行分析。通常對于一般樣品，都采用這種頂空技術，在乙烯化工生產中也是如此。
動態頂空分析用于分析待測組分含量較低的樣品，采用惰性氣體不斷吹掃樣品，用吸附劑或低溫冷肼捕集樣品，最后將抽提物進行解吸分析。
頂空-固相微萃取技術與動態頂空分析類似，同樣分析低含量組分，由手柄和萃取頭組成，通過萃取頭的涂層對頂空中的有機揮發性物質的吸附和隨后的解吸附分析來完成分析。
3.2頂空進樣系統分類
頂空氣相色譜法的關鍵部分集中在頂空進樣系統。早期，曾采用手動頂空進樣，樣品加熱后，手動吸取樣品，注入色譜儀分析。人為因素對結果帶來了較大的誤差，重復性差，且樣品溫度無法保證。后來，頂空進樣器都配備了自動進樣裝置，在儀器模式上分為三類：氣密針進樣模式、平衡加壓模式和定量環加壓進樣模式[3]。
在實驗室中，所用頂空進樣器型號為安捷倫7694E，如圖1，操作界面簡單、方便，我們以后應該也將采用同型號頂空。
圖1 安捷倫7694E
安捷倫7694E采用定量環加壓進樣系統，類似于色譜中常用的六通氣體進樣閥，進樣過程如圖2：
A.樣品加熱至平衡狀態B.加壓讓樣品充滿定量環 C.定量環中樣品進入
圖2 定量環加壓進樣過程圖
這種定量環加壓進樣系統的進樣量受定量環大小控制，定量環溫度可控，可設置較高防止樣品吸附，但不同樣品可能會造成交叉污染。
4.頂空氣相色譜法在乙烯化驗室中的應用
主要儀器：Agilent7890A氣相色譜儀及EZChrom工作站、Agilent7694E頂空進樣器
色譜條件：色譜柱 HP-PLOT AL203 （NaSO4脫活）（50m×530um×15um）；載氣 高純N2；流速 63mL/min；進樣口溫度 200℃；進樣口壓力 11.551psi；采用分流進樣 分流比 6:1；FID檢測器 檢測器溫度250℃；氫氣流量 30ml/min空氣流量400 ml/min 尾吹流量 25 ml/min
操作方法：取10mL專用的頂空瓶，如果樣品為溶液，則取樣量為頂空瓶的1/3左右；若為固體粉末，取少許即可，然后用膠塞密封圈和鋁蓋進行密封。此處注意：膠塞密封圈分正反面，光滑面應向下，此面處理過，防止橡膠類物質受熱分解，污染待測樣品。然后，放入頂空進樣器中，調用設置好的頂空方法，按“START”啟動。
4.1 頂空氣相色譜法測定乙腈中溶解烴組成
分析樣品為丁二烯裝置汽提塔側線出料管線，含大量乙腈 、水、炔烴、二烯烴。此樣品主要控制炔烴和1，3-丁二烯含量，汽提塔抽去炔烴的同時控制產品1，3-丁二烯流失，監控C5以上重組分在前部工藝中是否脫除。
原使用普通注射器氣體進樣方式，進入氣相色譜儀后，在DB-WAX色譜柱中烴類組分與氧化物分離效果不好，采用中心切割后，炔烴峰后仍有過多殘留，導致C5及C5以上重組分出峰區域有許多雜峰，無法準確定量C5含量。
后改用頂空氣相色譜法測定乙腈中溶解烴組成，采用標氣定性烴類組分，確定其保留時間，乙腈中溶解烴經毛細管色譜柱分離后，使用FID記錄其面積，采用校正歸一化法計算的方式得到結果，確定了1,2-丁二烯、1，3-丁二烯、乙烯基乙炔、1-丁炔、C5重組分的相對含量。此法消除了氧化物的干擾，且結果與不含氧化物時偏差較小，在能夠接受的范圍內。
4.2頂空氣相色譜法測定乙腈中溶解烴雜質含量
分析樣品為丁二烯裝置汽提塔釜液泵出口管線，此樣品作為循環溶劑回流至溶劑存罐，含有大量乙腈、微量二聚物、甲苯、烴類。主要控制雜質烴類、二聚物含量，保證溶劑純度。
原采用自動進樣器液體進樣方式，分別在兩臺氣相色譜儀上測量二聚物和總溶解烴含量，且溶解烴以合峰形式報出，無法準確定量。
后改用頂空氣相色譜法測定乙腈中溶解烴雜質含量，采用含溶解烴的乙腈標液定量了正丁烷、1-丁烯、1,2-丁二烯、丙炔、1-丁炔、甲苯、二聚物，確定其校正因子，然后用此校正因子定量其它相似性質組分。乙腈中溶解烴雜質經毛細管色譜柱分離后，使用FID記錄其面積，采用外標法得到雜質含量。此法，一次確定了所有雜質，并能分別定量，結果的精確度更高。
4.3頂空氣相色譜法測定高密度聚乙烯粉料中烴含量
高密度聚乙烯工藝中，會有不少烴類雜質吸附在反應生成的粉料上，經過系統降壓和補充脫氣，保證樹脂中的殘留烴濃度足以低到下游儲存和輸送設備中離析出的烴在安全極限內，通過測定高密度聚乙烯粉料中烴含量檢測工藝脫烴效果[4]。
按照專利商所給方法，在頂空瓶中加入1.5g 1/8英寸的玻璃珠密封，再用注射器注入2uL 5g/100mL的正己烷甲醇溶液淋在玻璃珠表面，模擬固體粉料中烴類分析過程，記錄其峰面積，計算正己烷的校正因子。然后，分析粉料中所有烴總峰面積，按正己烷的校正因子報出濃度。此法將粉料中烴全部默認為正己烷，忽略其它不同物質的影響，只能以峰面積大小反應出不同粉料的含量趨勢，有待改進。
4.4頂空氣相色譜法測定水中苯系物含量
水中苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯，對人體和環境危害很大，是環保分析中重要的監控項目[5]。
此分析方法為分別稱取一定質量苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯色譜純級別的標準物質，加入一定質量的純水中，充分混合，計算出濃度，配置標液，采用頂空分析確定苯系物的保留時間和校正因子。標定結束后，即可分析水樣中苯系物含量。此法相比早時采用的二硫化碳萃取法，不僅免去了繁瑣的萃取過程，更避免人體接觸二硫化碳此類有害物質，縮短了樣品預處理時間，提高了分析效率。
5.結論
現在，隨著科技的不斷發展，國內外各種大型工廠的工藝以及產品的分析項目增多，控制指標越發嚴格，與之而來的分析儀器的發展和分析技術的提高，頂空氣相色譜法在石油化工領域中的應用也將會越來越廣泛。
頂空分析在乙烯工業中的應用主要集中在固液中揮發性的烴類、苯系物，無論在定性還是定量上都有著不錯的效果，前處理簡單，分析效率高，可以有效地滿足各項指標的檢測范圍，對工藝提供指導作用，對環保提供監控作用，該分析方法仍將在揮發性組分的分析中發揮重要作用。
參考文獻
[1]劉虎威. 氣相色譜方法及應用[M].北京:化學工業出版社,2000.10.
[2]吳周安;張慶華;鐘軍. 氣相色譜法中頂空分析技術有關問題的探討[M].化工生產與技術2007(3).
[3]王昊陽;郭寅龍;張正行;安登魁. 頂空-氣相色譜法進展《分析測試技術與儀器》 2003(3).
氣相色譜儀范文6
關鍵詞：1,2-二甲氧基乙烷, 氣相色譜-質譜法, 大氣環境, 甲醇
Abstract: 1,2-Dimethoxyethane in atmospheric environment, which samples by activated charcoal tube and uses methanol as solvent adsorption is determined by Gas Chromatography-Mass Spectrometry. Linearity of calibration curve of the method is good. When sampling volume is 10L, the detection limits is 0.003 mg/m3, the lower limits is 0.012 mg/m3, the relative standard deviation (RSD) ranges from 3.18% to 3.61% and the spiked recoveries of practical samples are in the range of 96%-107%.
Key words: 1,2-Dimethoxyethane, Gas Chromatography-Mass Spectrometry, Atmospheric Environment, methanol
中圖分類號：Q946.82+6.文獻標識碼：A 文章編號：
1,2-二甲氧基乙烷為無色液體，有極強的刺激性氣味，人短暫接觸就難以忍受，易燃，遇明火、高熱易引起燃燒爆炸，與氧化劑能發生強烈反應，接觸空氣或在光照條件下可生成具有潛在爆炸危險性的過氧化物，其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇明火會引著回燃。1,2-二甲氧基乙烷的作為溶劑廣泛應用于光伏產業中，雖然循環使用，但難免有少量擴散外逸，對使用該種物質的企業周邊空氣質量有一定影響，周邊居民反應較大。目前尚未見到對1,2-二甲氧基乙烷的監測分析方法方面的報道，盡快制定大氣環境中1,2-二甲氧基乙烷的測定方法很有必要，為此我們開展了這方面的研究。
1 實驗部分
1.1儀器與試劑
GCMS-QP2010ULTRA氣相色譜-質譜儀（島津）
TH-110型大氣采樣器（武漢天虹儀器公司）
活性炭采樣管，含A、B段（北京勞動保護研究所）
甲醇（農殘級）
1,2-二甲氧基乙烷（工業用純品，純度99.0﹪）
1.2色譜條件
氣相色譜儀：SPB-50色譜柱（30m×0.32mm×0.25μm），進樣口溫度220℃，載氣 He，流速1.5mL/min，分流比10:1，柱溫50℃恒溫[1-3]。
質譜儀：EI源，檢測器電壓0.8kV，接口溫度220℃，離子源溫度220℃，SIM方式測定，定量離子45，參考離子60、90[1-3]。
1.3實驗方法
將活性炭采樣管B段一端連接大氣采樣器，使活性炭管垂直于地面，以0.5L/min的流速采樣20分鐘。采樣結束后，將活性炭采樣管的A段和B段取出分別放入到1.5mL小進樣瓶中，各加入1mL甲醇，放置50分鐘，期間輕輕震搖2-3次，分別取上清液1μL進行色譜測定。如果B段含量大于A段含量的25﹪，則應調整采樣流量和采樣時間，重新采樣測定。色譜圖見圖1。
圖11,2-二甲氧基乙烷色譜圖
1.4校準曲線制作
本方法采用外標法定量。先將1,2-二甲氧基乙烷純液用甲醇稀釋成1000mg/L的中間溶液，在6個小進樣瓶中分別加入活性炭采樣管的A段活性炭，然后在6個小進樣瓶中分別加入一定量的甲醇和1,2-二甲氧基乙烷中間液，配制成0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的標準系列。按實驗方法放置50分鐘，期間震搖2-3次，取上清液1μL注入色譜儀進行測定。以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制校準曲線。得曲線為：y=2392.0x-270.1，r=0.999。
1.5結果計算
其中，C：大氣中濃度 mg/m3
A1：A段中濃度mg/L
A2：B段中濃度mg/L
V1： 定溶體積ml
V2： 采樣體積L
2結果與討論
2.1解吸溶劑選擇
將一定量的1,2-二甲氧基乙烷注入到活性炭采樣管中，分別用二硫化碳和甲醇解吸，結果發現，二硫化碳解吸效率極低，幾乎不能把1,2-二甲氧基乙烷從活性炭中解吸出來，而甲醇解析效率較高，大于85﹪，故本實驗采用甲醇作為解析溶劑。
2.2解吸時間
將一定量的1,2-二甲氧基乙烷注入到活性炭采樣管的A段中，按實驗方法進行解吸、測定，由圖2可見，峰高40分鐘可達到平衡。本實驗選定解吸時間為50分鐘。
圖2解吸時間選擇
2.3穿透試驗
將活性炭采樣管的B段連接到大氣采樣器上，在抽氣狀態下，從活性炭采樣管A段一端注入130μg的1,2-二甲氧基乙烷，以0.5L/min的流速抽氣20分鐘。抽氣結束后，取下活性炭采樣管，按實驗方法將活性炭采樣管的A段和B段分別處理后進行測定。重復實驗3次，B段均未檢出，證明130μg的1,2-二甲氧基乙烷未穿透，這個量相當于大氣環境中1,2-二甲氧基乙烷濃度為13 mg/m3，遠遠大于排放該污染物企業周邊大氣環境中1,2-二甲氧基乙烷的濃度。
2.4解吸效率和精密度
為了驗證活性炭采樣管對1,2-二甲氧基乙烷的解吸效率，將活性炭采樣管的B端連接到大氣采樣器上，開啟大氣采樣器，以0.5L/min的流速抽氣20分鐘，在抽氣狀態下向活性炭采樣管的A段一端，分別注入2μg、6μg兩個濃度的1,2-二甲氧基乙烷。抽氣結束后，取下活性炭采樣管A段中的活性炭，按實驗方法進行解吸、測定，每個濃度平行測定6次。測定結果見表1。
表1 活性炭采樣管對1,2-二甲氧基乙烷的解吸效率
由表1可見，活性炭采樣管對1,2-二甲氧基乙烷的平均解吸效率為97.5﹪，相對標準偏差為3.18%-3.61%。
2.5方法檢測限
按實驗方法全程序步驟，在7支活性炭采樣管的A段中分別注入0.2μg1,2-二甲氧基乙烷，解吸后測定，7次測得值分別為0.189、0.193、0.175、0.202、0.187、0.189、0.177μg，求得7次測定值的標準偏差，以標準偏差乘以3.14的值作為本方法的檢測限。經計算為0.03μg，按采樣體積10L換算，檢測限為0.003 mg/m3，測定下限為0.012 mg/m3。
2.6實測樣品及加標回收率
在某企業進行了實際樣品的平行雙樣采集，帶回實驗室后做加標回收率。測定結果見表2。
表2實測樣品及加標回收率
由表2可以看出，實際樣品加標回收率在96﹪-107﹪之間。
3結論
本文使用活性炭管采樣，以甲醇為解吸溶劑，采用氣相色譜-質譜儀測定大氣環境中1,2-二甲氧基乙烷。按采樣體積10L換算，檢測限為0.003 mg/m3，測定下限為0.012 mg/m3，相對標準偏差（RSD）3.18%-3.61%，實際樣品的加標回收率為96%-107%。
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