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化學品檢測方法范文1
通過對紡織品中有害物質的檢測標準進行分類和匯總，對檢測前處理技術和儀器分析技術進行分析和點評，對紡織品現有的檢測技術現狀進行了評估，在這個基礎上探討了紡織微量化學分析的必要性和可行性，并提出了紡織品有害物質檢測技術的未來發展方向。
關鍵詞：紡織品；有害物質；化學分析；微量化
自從1994年德國政府頒布法令禁止使用能夠產生20種有害芳香胺的偶氮染料開始，“生態紡織”[1]的概念引入到紡織服裝產業，紡織服裝中有毒有害物質的限量及檢測受到業界、消費者以及政府的廣泛關注。
2002年歐共體理事會2002/61/EC號指令，對第76/769/EEC號指令修訂，禁用可分解出某些芳香胺的偶氮染料。2002―2006年間，歐盟又不斷指令對76/769/EEC號修訂，將APEO、PFOS等有害物質添加到76/769/EEC號指令的限制物質清單中。2006年12月8日，歐洲議會和歐盟理事會共同第1907/2006/EC號法令，正式公布關于《化學品注冊、評估、授權和限制（REACH）》法規，決定建立歐盟化學品管理局，修訂歐洲議會和歐盟理事會的第1999/45/EC號指令，確認逐步廢止第76/769/EEC等歐共體理事會指令，同時將第76/769/EEC號指令的限制物質清單列入REACH法規的附件17，以法規的形式加以限制。
2008年8月14日，美國總統布什簽署消費品安全改進法案（CPSIA/HR4040）使之成為正式法律。該法案除對兒童產品含鉛要求更加嚴格外，還對兒童玩具和護理產品中有害物質鄰苯二甲酸鹽含量做出規定。
為了順應綠色、生態、環保潮流，我國于2003年頒布GB 18401“國家紡織產品基本安全技術規范”，2010年對該標準進行了修訂。GB 18401也對紡織產品中甲醛、偶氮染料等有害物質進行了限制。
目前，紡織產品中有毒有害物質檢測已成為紡織品檢測領域中不可或缺的重要組成部分[2]。
1 紡織檢測技術現狀
近年來，紡織品中有毒有害物質的分析檢測技術已趨于成熟[3]，從原先的甲醛、偶氮染料，到近年來PFOS、鄰苯二甲酸酯，從原先的超聲萃取，液液分配，到近年來的固相萃取，從原先的紫外光譜、氣質聯用，到近年來的液質聯用等，紡織化學檢測技術得到長足進步，靈敏度不斷提高，檢測限不斷降低，檢測結果的穩定性越來越好，有些重要的檢測標準方法（如禁用偶氮染料）經過多次改版，在滿足法律法規、強制標準、買家特殊要求等檢測方面發揮了重要。
從2001年以來，我國相繼了33個紡織產品中有毒有害物質檢測方法國家（GB）標準和19個檢測檢疫行業（SN）標準，均為化學分析方法。目前可查到的國外相關紡織品中有毒有害物質檢測的方法（抗菌及微生物除外）也均為化學方法。
目前常用的紡織品中有毒有害物質檢測標準見表1。
2 目前紡織化學檢測方法標準存在化學試劑用量較大、廢液排放較多等弊端
近年來頒布的紡織產品中有害物質檢測的GB標準和SN標準，在日常檢測工作中發揮了重要作用。這些標準通常按照嚴格的化學分析程序，采用嚴謹的萃取、分離、凈化、濃縮等步驟進行檢測。
在這些化學檢測項目中，樣品取樣量不盡相同，前處理和儀器分析方法差異較大。主要包括的前處理方法有超聲提取、索氏提取、水浴搖振、微波消解等，儀器分析方法包括紫外分光光度計、液相色譜儀、氣相色譜-質譜聯用儀、高效液相色譜-質譜聯用儀等設備。
目前現有的紡織品前處理方法和儀器分析方法以及相關方法產生的廢液量，見表2。
從表2可以看出，目前標準方法中有機試劑的用量仍然較大，如禁用偶氮染料標準檢測方法，單樣樣品處理需要80mL以上的叔丁基甲醚或乙醚，另外還需使用二甲苯、甲醇、乙腈等，試劑費用較高，增加了檢測成本，而且這些有機試劑難以回收利用，最終都以廢液形式排放。
由于廢液中存在大量有機溶劑以及有毒有害物質，隨意排放將會對環境及人員健康造成極大損害，按照國家有關環保法規的要求，有毒有害廢液不能隨意排放，需送交具備資質的單位處理。但是，由于廢液處理技術難度大，風險高，具備處理能力和資質的單位極少，就拿江蘇省省會南京來說，僅有兩家企業具備資質，處理容量有限，很多實驗室由于廢液不能及時處理，不得不長期儲存，增加了安全風險；另一方面，廢液處理成本高，南京地區處理一噸廢液的價格從2010年的6000元增長到12000元，2012年又漲到20000元，這大大增加了化學檢測的成本。
因此，研究紡織微量化學檢測方法，減少化學試劑用量，既可降低成本，又符合環保要求和低碳理念。
3 紡織微量化學分析的必要性和可行性
傳統紡織檢測主要包括纖維成分和含量檢測、服用性能檢測和有毒有害物質化學檢測。由于有毒有害物質化學檢測起步較晚，很多檢測方法借用食品和工業產品化學分析的原理和技術，針對紡織產品和紡織材料的有毒有害物質化學分析技術研究相對較落后，特別是方法評價、方法微量化的研究還存在較大的發展空間。
作為化學分析樣品，紡織材料通常具備比重較小、吸水性好的特點，因此傳統分析方法的取樣量較大，試劑用量較大。但同時，由于是相對穩定工藝生產出來的工業產品，紡織材料樣品通常具有均勻性較好、樣品代表性較好的特點，具備方法的微量化的特點。特別是從目前紡織品中有毒有害物質的檢出率來看，由于近年來紡織工藝的升級改造、原輔材料的更新換代，諸如禁用偶氮染料、甲醛等原先檢出率較高的物質現很少檢出，含量超標的比例較低，某些含氯苯酚、殺蟲劑殘留等項目，檢出率更低，這些客觀事實也對紡織品中有毒有害物質化學檢測的微量化提出了迫切要求，同時為快速篩查方法的建立提供了可行性。
現在分析方法正向以下趨勢發展：檢測技術的不斷進步，使檢出靈敏度進一步提高；樣品預處理工作，正向著省時、省力、廉價、減少溶劑、減少對環境的污染、微型化和自動化方向發展。另外，由于政府、社會、消費者對紡織產品安全性的關注度越來越高，近年來政府實驗室、商業檢測機構的投入不斷加大，許多先進的前處理設備和先進的儀器分析設備已不再神秘，普通實驗室擁有先進設備的比例不斷增高，先進的前處理設備包括微波萃取、加速溶劑萃取、固相微萃取已經逐步開始推廣，先進的儀器分析設備包括UPLC和UPC2在一些實驗室已經開始應用，生物分析方法[4，5]其具有成本低、速度快、試劑用量少等等優點在檢測領域已日益受到重視。
綜合來看，紡織有害物質檢測技術伴隨著科技的發展和分析化學技術的提高，會越來越向省時、省力、減少試劑、微量化和自動化方向發展。
參考文獻：
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化學品檢測方法范文2
【關鍵詞】三聚氰胺；物理化學性質
食品和飼料工業蛋白質含量測試方法通常是通過測定含氮量來確定的，蛋白質的含氮量一般不超過30%，而三聚氰胺的氮量為66%左右，所以三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加劑，以提升食品檢測中的蛋白質含量指標。我們來從五個方面來認識三聚氰胺：
一、三聚氰胺的組成和結構
三聚氰胺，是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，重要的氮雜環有機化工原料。簡稱三胺，分子式C3N6H6、C3N3（NH2）3，分子量126.12。其結構簡式為：圖1
二、三聚氰胺的物理化學性質
三聚氰胺性狀為純白色單斜棱晶體，無味，密度1.573g/cm3（16℃）。常壓熔點354℃；快速加熱升華，升華溫度300℃。溶于熱水，微溶于冷水，極微溶于熱乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情況下較穩定，但在高溫下可能會分解放出氰化物。
呈弱堿性（PKb=8），與鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺鹽。在中性或微堿性情況下，與甲醛縮合而成各種羥甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）與羥甲基的衍生物進行縮聚反應而生成樹脂產物。遇強酸或強堿水溶液水解，胺基逐步被羥基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，進一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。
三、三聚氰胺的制備
三聚氰胺最早被李比希于1834年合成，早期合成使用雙氰胺法：由電石（CaC2）制備氰胺化}（CaCN2），氰胺化鈣水解后二聚生成雙氰胺，再加熱分解制備三聚氰胺。目前因為電石的高成本，雙氰胺法已被淘汰。與該法相比，尿素法成本低，目前較多采用。尿素以氨氣為載體，硅膠為催化劑，在380-400℃溫度下沸騰反應，先分解生成氰酸，并進一步縮合生成三聚氰胺。6（NH2）2COC3H6N6+6NH3+3CO2。
生成的三聚胺氣體經冷卻收集后得粗品，然后經溶解，除去雜質，重結晶得成品。尿素法生產三聚氰胺每噸產品消耗尿素約3800kg、液氨500kg。
按照反應條件不同，三聚氰胺合成工藝又可分為高壓法（7-10MPa，370-450℃，液相）、低壓法（0.5-1MPa，380-440℃，液相）和常壓法（
四、三聚氰胺的用途
主要用途三聚氰胺是一種用途廣泛的基本有機化工中間產品，最主要的用途是作為生產三聚氰胺甲醛樹脂（MF）的原料。三聚氰胺還可以作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等。該樹脂硬度比脲醛樹脂高，不易燃，耐水、耐熱、耐老化、耐電弧、耐化學腐蝕、有良好的絕緣性能、光澤度和機械強度，廣泛運用于木材、塑料、涂料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫藥等行業。
五、三聚氰胺的毒性及檢測方法
目前三聚氰胺被認為毒性輕微，大鼠口服的半數致死量大于3克/公斤體重。據1945年的一個實驗報道：將大劑量的三聚氰胺飼喂給大鼠、兔和狗后沒有觀察到明顯的中毒現象。動物長期攝入三聚氰胺會造成生殖、泌尿系統的損害，膀胱、腎部結石，并可進一步誘發膀胱癌。1994年國際化學品安全規劃署和歐洲聯盟委員會合編的《國際化學品安全手冊》第三卷和國際化學品安全卡片也只說明：長期或反復大量攝入三聚氰胺可能對腎與膀胱產生影響，導致產生結石。然而，2007年美國寵物食品污染事件的初步調查結果認為：摻雜了≤6.6%三聚氰胺的小麥蛋白粉是寵物食品導致中毒的原因，為上述毒性輕微的結論畫上了問號。
在現有奶粉檢測的國家標準中，主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬于化工原料，是不允許添加到食品中的，所以現有標準不會包含相應內容。亦即三聚氰胺檢測目前并無國家標準。因此，德國萊茵TÜ；V集團參照美國食品化學品法典（FCC）三聚氰胺HPLC-UV定量方法，同時還可采用HPLC/MS檢測方法（實驗室方法）對嬰兒食品，寵物食品，飼料及其原料（包括淀粉，大米蛋白，玉米蛋白，谷朊粉、糧油等）開展三聚氰胺的檢測業務，檢測結果具備權威性。我國在此次事故發生后很快拿出了《原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法》國家標準。
【參考文獻】
化學品檢測方法范文3
“肯定列表制度”對我國農畜產品出口有影響
一是產品出口挑戰增大。在日本實施的“肯定列表制度”中，涉及的農業化學品的管理使用，范圍之廣、標準之嚴堪稱前所未有。其殘留限量新標準中僅“暫定標準”就有5萬多項，而“一律標準”更是涵蓋了“暫定標準”之外的其他所有農業化學品和農產品?！翱隙斜碇贫取边€給日本監管部門在口岸通關及市場監管方面留出了很大的隨意性空間，有可能對來自不同國家的進口產品檢驗采取區別對待的政策，從而對國際貿易構成潛在的歧視性威脅。
二是出口通關速度減慢。根據“肯定列表制度”，每種食品、農產品涉及的殘留限量標準平均為200項，有的甚至超過400項。例如我國輸日貿易額最大的鰻魚產品的殘留限量標準在制度實施前為25項，實施“肯定列表制度”后增加到112項；豬肉殘留限量標準由45項增加到428項。整體上看，“肯定列表制度”規定的檢測項目是原來的5倍以上，不僅產品檢測費用增加，而且使檢驗周期延長，導致通關速度減慢。
三是企業經營成本增加。我國農畜產品之所以能和日本產品競爭，主要是由于勞動力廉價，生產成本低，在價格上有優勢，因而受到日本消費者的歡迎。但日本采用“肯定列表制度”后，大幅度增加了需要檢測的農藥、獸藥項目，檢驗項目劇增，無形中增加了檢測費用，將使得我國輸日產品的成本大幅增加。
同時我們也要看到，“肯定列表制度”是一把“雙刃劍”。對于提高我國出口企業的產品質量意識、加速我國檢驗檢測標準與體系的建立、解決食品安全問題，推進農畜產品生產方式調整將產生一定的積極作用。
檢驗檢疫應對“肯定列表制度”的主要措施
一是加大宣傳力度，提高質量意識。要向各出口企業和主管部門通報有關情況，并積極利用地方媒體廣泛宣傳，以引起各級政府有關部門、行業協會和出口企業的高度重視，向企業發出警示通報，設立咨詢熱線，使其早了解、早準備、早應對、早預防。要加強對出口企業、養殖(種植)基地的培訓指導，提高質量意識，強化自律意識，樹立企業是出口產品安全第一責任人的觀念。
二是強化源頭管理，改進監管模式。要加強種植、養殖源頭管理，大力推行出口食品、農產品“公司 基地 標準化生產加工”模式，引導出口企業向規?；?、集約化和標準化方向發展。對出口食品原料種植場、養殖場全面實行檢驗檢疫備案管理制度，規范對農獸藥和飼料添加劑使用的管理，并加強其殘留監控工作。要對出口食品生產企業嚴格實施衛生注冊登記管理制度，促進出口食品生產企業健全質量保證體系，提高其自檢自控能力，建立健全出口食品企業農獸藥殘留追溯體系，做到“源頭能控制、過程可追溯、質量有保證”。
化學品檢測方法范文4
基于紡織品異味檢測研究的重要性，本文介紹了紡織品異味來源以及紡織品異味檢測技術的研究現狀，淺析了頂空分析技術、電子鼻技術等在異味客觀評價領域的應用，以及各自的優缺點。
關鍵詞：紡織品；異味；客觀評價；檢測技術
異味是由于鼻孔內味覺器官受到刺激引起的不愉覺。紡織品的異味來源主要有兩個方面：一是紡織品上殘留化學整理劑和助劑；二是紡織品在生產、加工、運輸、儲存、銷售過程中被微生物污染，或從環境中吸附的異味物質。異味對人體健康有很大的危害，國際標準紡織協會標準Oeko-Tex Standard 100―016[1]和我國強制標準GB/T 18401―2010[2]對紡織品上的異味做了明確的規定，規定產品中不得有霉味、高沸程石油味、魚腥味、芳香烴氣味或香味等特殊氣味。
目前，對于紡織品異味的檢測評價是通過專業人員用嗅辨法來進行，但這種主觀的評價方法穩定性不高，受人為因素影響較大，且部分異味中可能會存有對人體有害的物質，對檢驗人員身體健康造成一定的威脅。因此，紡織品異味評定需要探索一種新的客觀評定方法。本文從紡織品異味檢測研究的重要性、紡織品異味來源以及紡織品異味檢測技術的研究現狀與發展前景進行討論分析，闡述了各檢測技術的優缺點。
1 紡織品異味檢測現狀
國內外對紡織品異味的檢測方法和評定標準[2-6]是有差異的，如表1所示。
從表中方法可見，嗅辨法是當前國內外紡織品異味檢測的主要方法，即通過專業人士的嗅覺感官來判定氣味種類及級別。這種主觀評價方法存在三個問題：第一，檢測人員對氣味分辨不明確，每個人對氣味的感覺存在明顯的客觀差異；第二，異味檢測重復性和復現性差；第三，異味物質大多為有害物質，長期吸入異味物質將危害檢驗人員健康。此外，異味標準樣品缺失，使異味檢測結果不具可比性。由于主觀檢測方法的缺陷，導致異味檢測指標長期游離在監管體系之外，開發客觀檢測方法是解決異味檢測問題的必然選擇。
2 氣味客觀檢測方法
目前，針對氣味的客觀檢測，常見的有兩種方法，一種是頂空氣相色譜法，另一種是利用電子鼻技術對氣味進行鑒定。
2.1 頂空分析技術
頂空分析原理：將待測樣品置于密閉的容器中，通過加熱升溫使待測物揮發，在氣-液或氣-固兩相中達到平衡，直接抽取上部氣體進行色譜分析，從而檢測樣品中可揮發性組分的成分和含量。頂空分析收集樣品中易揮發的成分，與液-液萃取和固相萃取方法相比，既可以避免在除去溶劑時引起揮發性物質的損失，又降低了其提取物所引起的干擾，整個分析過程中無需采用有機溶劑進行提取，大大減少了對分析人員和環境的危害。
隨著色譜分析方法的發展，頂空分析法也在不斷更新，尤其是近10年來，頂空氣相色譜已成為普遍使用的技術，它可用于藥物中溶劑殘留、聚合材料中殘留的溶劑和單體、廢水中的揮發性有機物、食品中的氣味成分、血液中的揮發性成分等的分析?，F代頂空技術可分為靜態頂空技術、動態頂空技術（吹掃捕集）和頂空-固相微萃取技術三大類。
2.1.1 靜態頂空分析技術
靜態頂空技術是將樣品置于密封容器中，在一定溫度下放置一段時間，使兩相達到平衡，然后取氣相進行分析。靜態頂空分析法具有樣品處理簡單、操作方便、干擾少等優點，但是濃縮倍數小，難以分析較高沸點的組分，在定量分析上存在不足。靜態頂空技術已在化工、食品、醫藥、生物等領域廣泛使用。
王昊[7]等采用靜態頂空-氣相色譜-質譜聯用法對涂層織物中6種異味物質進行了分析，最低檢測限在0.008μg/mL～0.189μg/mL之間，相對標準偏差RSD值小于4.84%。
嚴冬霞[8]等采用靜態頂空-氣相色譜法分析不同年份黃酒中主要香氣成分，方法在質量濃度范圍內有良好的線性關系，回收率在82%～102%之間，RSD大多在10%以下。
林建[9]等采用靜態頂空結合GC-MS法建立3種不同性狀化妝品中快速、準確檢測甲醛的方法。方法相對標準偏差（RSD）為1.02%～1.42%，回收率為85.5%～104.2%，以3倍信噪比（S/N=3）計算得出方法的最低檢出限為1.25mg/kg。
黃欣佩[10]等采用靜態頂空-氣相色譜-質譜聯用技術構建了天然沉香香氣成分指紋圖譜，為沉香的感官分析提供簡便、快速的科學依據。
2.1.2 動態頂空分析技術
動態頂空技術是用流動的氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來，再用捕集器吸附吹掃出來的物質，經熱解吸將樣品送入儀器分析。動態頂空技術比靜態頂空應用更廣泛，可分析沸點較高的組分，且有更高的靈敏度，但儀器較復雜，樣品基質干擾分析，吸附和解吸會造成樣品組分的損失。動態頂空已廣泛應用于檢測揮發性物質。
朱宏[11]等采用動態頂空與氣質聯用法鑒定了老陳醋中的揮發性成分，同時測定了這些揮發性物質含量在發酵過程中的變化。
黃代紅[12]等采用動態頂空吸附法收集算盤子花氣味，運用氣相色譜-質譜聯用技術分離并鑒定其化學成分。
曲超[13]等采用吹掃捕集-熱脫附-氣質聯用技術分析羊肉在4℃貯藏條件下揮發性物質的變化情況，確定各類化合物的變化趨勢。
王珊珊[14]建立了吹掃捕集-氣質聯用法測定水中31種揮發性有機物（VOCs）的分析方法，方法的測定下限在0.3μg/L～1.0μg/L，回收率為88.2%～97.1%，RSD為1.76%～3.88%。測定下限滿足水源水和生活飲用水中VOCs的檢測要求。
2.1.3 頂空-固相微萃取分析技術
頂空-固相微萃取方法產生于1993年，頂空-固相微萃取的裝置由手柄和萃取頭（涂有不同固定相或吸附劑的纖維頭）組成，通過萃取頭的涂層對頂空中的有機揮發性物質的吸附和解吸脫附分析來完成分析的過程。萃取頭的極性和厚度的選取是頂空-固相微萃取技術的關鍵，可根據“相似相溶原理”來選擇萃取頭。目前商業化的纖維涂層主要有非極性涂層和極性涂層兩類。近幾年還出現了混合涂層，這些涂層的應用使頂空-固相微萃取技術的應用范圍更廣。萃取頭可直接在氣相色譜進樣器的熱區中進行熱解吸，也可在液相色V的洗脫池中用溶劑來洗脫。頂空-固相微萃取分析中萃取頭具有一定的預濃縮作用，分析的靈敏度高于靜態頂空分析，在分析的精密度方面好于動態頂空分析。
成建國[15]等使用頂空固相微萃?。℉S-SPME）與氣相色譜-質譜聯用技術（GC-MS）建立了水庫水、水庫附近土壤、居民自來水中2-MIB和GSM的測定方法，2-MIB與GSM的檢出限分別為0.72ng/L和0.34ng/L，定量限分別為2.40ng/L和1.13ng/L，相對標準偏差（RSD）≤6.1%（n=6）。
張軍[16]等建立了庫爾勒香梨花序香氣成分的頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜定性定量方法，適用于梨花香氣成分的測定。
劉寶峰[17]等建立了間接頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜對紅花香雪蘭天然花香成分的分析方法。沉香醇和松油醇在1μg/mL～100μg/mL范圍內有良好的線性關系（R2≥0.981），檢出限分別為0.05μg和0.10μg；二氫紫羅蘭酮和紫羅蘭酮在0.5μg/mL～50μg/mL范圍內有良好的線性關系（R2≥0.988），檢出限為0.02μg。
2.2 電子鼻技術
電子鼻也稱人工嗅覺系統，通過氣體傳感器和模式識別技術的結合模擬生物嗅覺，實現了氣體檢測和識別等功能。電子鼻是一項操作簡單、快速、樣品適用范圍廣的無損分析技術。電子鼻的應用場合包括環境監測[18]、產品質量檢測（如食品、煙草、發酵產品、香精香料、紡織品等）[19]、消防[20]、海關檢查[21]、化工控制[22]、醫學診斷[23]及食品新鮮度檢測[24-25]等。
電子鼻在紡織領域主要用于異味氣體的辨別。胡秋芳[26]分別采用嗅覺評判法、Fox4000電子鼻和氣相色譜進行紡織品中魚腥味主要物質的檢測，客觀檢測法電子鼻檢測三甲胺、二甲胺、甲胺溶液氣味的靈敏度略高于主觀檢測法嗅覺評判法的靈敏度，且檢測結果更客觀準確，因此適用于甲胺類物質的氣味檢測。王昊[27]等利用PEN3電子鼻分別對帶有魚腥味、煤油味、霉味、香水味、芳香烴味以及正常的純棉織物進行了檢測，并利用樣品雷達圖對各種樣品進行了鑒別。張春苗[28]以大氣污染和涂料印花工藝中常見的異味物質丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯為主要研究對象，采用人工嗅辨法、Fox4000電子鼻技術配合氣相色譜技術對其異味強度進行定量分析，結果表明氣味強度高的物質人體鼻子的靈敏度高于電子鼻，而氣味強度低的物質電子鼻的靈敏度更高。
電子鼻具有響應時間短、檢測速度快、樣品預處理簡便、測定評估范圍廣等優點，對氣味的客觀評估彌補了人類感官描述的模糊性、主觀性和不確定性以及氣相色譜的繁雜性等缺點。但是，電子鼻也存在不可忽視的缺點：電子鼻系統中傳感器陣列專屬性和穩定性差，易受環境因素的影響；傳感器易于過載或中毒，與干擾氣體發生反應，影響測定結果；傳感器陣列信息冗余、后期模式識別技術缺乏通用的識別算法、算法受試驗數據影響等。
3 結論
綜上所述，國內外紡織品標準對氣味的檢測方法并不一致，且均利用人的嗅覺感官來判定氣味種類和級別，這種主觀的評價方法并不可靠，受人、時間和地點的影響較大。頂空氣相色譜法在食品和醫藥等領域很早就被應用于氣味檢測，現已成為比較成熟的檢測方法；電子鼻雖然起步較晚，但近幾年來，基于電子鼻的氣味檢測研究越來越多。頂空色譜法能夠得到氣味不同成分的結構，并能準確定量，但是設備昂貴，檢測費用高，檢測時間長；與頂空色譜法相比，電子鼻法雖然具有快速、攜帶方便等優點，但是在氣味物質的定性和定量上均不如前者。
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化學品檢測方法范文5
生態紡織品檢測監管體系的建立可以更好地對生態紡織品進行質量監管，并幫助我國生態紡織品生產企業的產品的質量控制，促進紡織行業發展，順應國際發展的綠色潮流，以保護我國的紡織品出口免遭重創，也擋住國外不良產品的進入，保護國人的身體健康，保護生態環境。
關鍵詞：生態紡織品；質量控制；檢測監管；體系建立
1 我國生態紡織品質量檢測監管體系存在的問題
監管是指政府部門依據相關的法律法規進行的政府規制。目前，我國對生態紡織品質量的政府監管主要依靠生產許可證制度、進出口許可證制度、產品安全認證制度、出入境檢驗、市場抽查等制度。隨著近年來市場經濟的發展，現有的生態紡織品檢測監管體系逐漸顯現出了弊端，具體表現在以下方面：
1.1 標準落后
最近幾年，我國紡織標準化工作取得了一定成績，在進行廣泛科研的基礎上制定了一系列檢驗標準和技術規范。我國在生態紡織品標準體系建設上投入了大量精力并不斷更新制定各式各樣的檢測標準，但是還是存在諸多的問題。
目前在紡織品中有毒有害物質的限量及控制技術和檢測方法方面遠遠滯后于經濟發達國家。我國依然存在一些檢測項目沒有統一的測試標準。另外，原料的生產工藝、環境與人體健康缺乏科技支持，許多檢測技術沿襲其他國家的檢測方法，真正的檢測核心技術受制于人。而我國現行的生態紡織品標準及其技術指標完全是早期Oeko-tex? Standard100標準的翻版，其技術要求并沒有隨著Oeko-tex? Standard100的更新而更新。 比如：被列入紡織品安全項目和有害物質清單的對應檢測方法在我國尚沒有統一，甚至在有的檢測技術上還是空白，對大多數服裝出口企業來說，要對出口產品根據不同的標準采取不同的生產工藝進行生產，與此同時，因為“綠色壁壘”而導致的禁用染料、助劑和其他化學品項目超標問題，嚴重影響了我國紡織產品的出口。
1.2 檢測能力有限
檢驗機構硬件條件不足。《產品質量法》第十九條規定：“產品質量檢驗機構必須具備相應的檢測條件和能力，經省級以上人民政府產品質量監督部門或者其授權的部門考核合格后，方可承擔產品質量檢驗工作?！钡悄壳拔覈鳈z驗機構的檢驗水平差異很大，在一定程度上影響了抽檢結果。國內對紡織品環保污染的檢測、有毒性評價及性能評價的研究起步較晚，總體技術水平滯后。許多企業或者是檢測中心只能進行傳統項目的檢測，還不能進行高精度的指標檢測。
監管人員的能力亟待提高。目前系統內檢驗監管人員一部分仍停留在檢驗員的角色，習慣對生態紡織品的常規品質依照標準進行檢驗和判定，沒有對紡織品的檢測方法進行突破性研究，對實施監管有畏難情緒。另一部分人員已能夠對企業開展一定的監管工作，但僅停留在發現表面問題上，挖掘企業存在的深層次問題能力不夠。這一問題應引起系統內的高度重視，只有具備一支高素質的檢驗監管人員隊伍，檢測監管事業才會有長足的發展。
1.3 缺少制度保障，責任主體不明確
監管的有效性需制度保障。當前各地紡織品檢測監管部門都在花大力氣實現檢驗向監管的轉移。監管手段的運用勢必逐漸在系統內占主導地位，但目前的監管工作隨意性較大，系統內缺少一套對監管工作的考核評價體系，如何保證每次監管工作的質量水平將成為一個新的課題。只有對每位監管人員的監管工作情況進行定期的考核評價，才能保證每位監管人員都能用心監管。
質量主體責任不明確。長期以來，出口企業大多數只注重產品的外觀品質，忽略產品的安全、衛生和環保性能。檢驗檢疫部門則直接參與檢驗，習慣對出口產品質量問題大包大攬，現行檢驗監管制度與國際通行做法不符。在當前形勢下，如果仍然一味強調對批檢驗，檢驗合格后才能出口，無疑是一個不可能完成的任務，勢必產生“檢不快、檢不完、檢不了、檢不準”的問題。實際質量是制造出來的.不是檢出來的，靠檢驗很難提升產品質量。產品是生產出來的，生產過程是影響產品質量的決定因素，企業既是市場經濟的主體，也是產品質量責任的主體。因此，只有企業真正重視質量工作和切實采取措施提高產品質量，才能夠從源頭上保證產品質量。
政府沒在源頭把關，造成產業鏈尾端產品質量下降。紡織品產業鏈長，紡織服裝的生產流程更長，其上游產品質量決定下游產品質量。因此，控制紡織品源頭質量是關鍵。而我國在該監管方面缺少相應的措施，致使前端的產品影響了后端的產品質量。
1.4 生產企業質量意識薄弱
部分企業質量意識薄弱，沒有系統的質量觀，在短期利益的驅使下，使產品質量安全無法保障，這樣損害的不只是百姓利益，更為關鍵的是企業偏離了正確的發展方向，從長遠看影響了企業整體的發展之路。特別是纖維紡織行業，我國大多數紡織企業還處于低加工、勞動密集型產業狀態，缺乏標準化管理，缺乏行業自律能力，缺乏核心競爭力，質量發展談不上，建立質量發展的長效機制更是遙不可及。一些企業只是停留在為解決問題而解決問題的層面，真正引起該質量問題的原因沒有投入時間和精力去深入研究，影響了質量監管體系的建立。
2 如何建立健全的生態紡織品檢測監管體系
2.1 生態紡織品檢測監管體系發展趨勢
建立新型的質量保證體系是生態紡織品產業在新形勢下的重要課題。主要內容涉及完善標準體系、提高檢測機構檢測能力、增加制度保障、提高行業監管效率、轉變企業質量意識，提高企業質量競爭力和加快信息系統監管建設等手段。生態紡織品的質量保證體系涉及產業鏈全部環節，整體提升質量水平需要企業、行業和國家質量監管部門共同努力。企業誠信守法，行業自律監督，國家有效監管才能建立全面、有效的質量保證體系。技術監督部門加大對流通領域的質量監管，防止劣質產品進入市場，維護遵紀守法企業的利益。監管的目的應有利于推動中國紡織品服裝質量水平的整體提高。
隨著市場經濟的不斷發展，通過市場手段，而不是行政手段對商品質量進行監管是行業質量管理發展方向。隨著消費者的消費能力和維權意識不斷提高，假冒偽劣產品的市場越來越小，商家只有提高產品質量才有發展機會，客觀上是監管市場化發揮的作用。
2.2 建立生態紡織品檢測監管體系的措施
構建一種新的生態紡織品檢驗監管體系將對我國紡織品服裝的質量控制產生重大影響。構建新型生態紡織品檢測監管體系是一項長期的系統工程，涉及企業、行業和國家監管部門的配合。
2.2.1 完善標準體系
標準滯后是中國紡織品應對國際貿易壁壘的軟肋。我國的標準還存在需要進一步改進的問題：如在技術內容上我們還有很多標準未制定；在環保、安全等標準方面要求偏低，或沒有標準來考核；標準間還存在交叉重復現象；上下游標準間還存在不銜接問題等等。政府部門要努力完善紡織服裝行業的標準體系，梳理已有的行業標準，對照發達國家的標準找出差異，建立起符合生態要求、利于消費者健康安全、能適應國際市場需求的國內標準體系。
生態紡織品標準體系不斷完善是大勢所趨，尤其是對應新產品，應與產品標準要求相對應，可以接受企業標準和品牌標準，但要符合國家強制標準GB 18401―2010的基本要求。鼓勵企業建立標準，擴大品牌標準，國家標準主要針對有毒有害物質和低碳方面的制約。這樣有利于產品多樣化和多層次消費群體的個性需求，以及不同購買能力的需求。
加快我國環境保護法律與國際接軌的步伐，并制定相應的環境標準體系?！碍h境標準”是國家根據人體健康、生態平衡和社會經濟發展對環境結構、狀態的要求，在綜合考慮本國自然環境特征、科學技術水平和經濟條件的基礎上對環境要素以及進行環境保護工作的某些技術要求加以限定的規范。
2.2.2 提高檢測機構監管效率和檢測能力
國家技術監督部門主要應該研究如何避免質量事件，而不是發現了什么問題，如何處罰。已經處罰了這么多年為什么還有這么多質量事件，因此應該反省現行國家監管的有效性，只有讓監管深入到產業鏈的全流程才能從根本上解決質量問題。創建一套切實可行的方法對監管的有效性進行考核評價，覆蓋到每一位監管人員，使每位監管人員必須按監管的程序化要求展開工作，對考核評價不合格的人員進行重新培訓、考核合格上崗制度，實現每位監管人員都善于監管、用心監管的目標。
增強檢測能力建設，堅持檢測程序的合理化、規范化，出具科學、公正、準確的檢驗數據，通過投入先進設備、開展檢測新項目來增強檢測能力的廣度，通過強化學習、培養專業技術人才來增強檢測能力的深度，以嚴謹的態度為企業改進生產工藝，為產品質量提供強有力的技術依據，為企業搭建良好的技術平臺。
提高技術創新能力，生態紡織品檢測機構要通過主動學習，掌握更多新興的紡織材料和紡織技術，積極與大專院校和科研單位合作，開發新技術，研發新材料，為企業提供有力的技術指導，為企業指引正確的發展方向，使企業生產出更多受市場歡迎的產品。
2.2.3 增加制度保障，明確責任主體
將檢驗檢測融于監管之中，使之作為對監管有效性的―種驗證輔助手段，淡化對批檢驗的概念，以便適應當前的外貿發展形勢；寓服務于監管之中，將培訓服務作為監管的有機內容之一，幫助企業更好地應對國外技術壁壘，將國內外行業動態信息第一時間傳遞給企業，以便企業更好地履行產品質量第一責任人的義務，將監管工作程序化，以便監管工作執行起來具有高度的統一性、格式性，使監管工作可以直接反映上級檢驗檢疫部門的意圖。我國紡織技術法規體系的建立要充分吸收國外尤其是發達國家紡織技術法規的經驗，并結合我國的國情特點，把紡織技術標準中的強制性標準及時轉化為技術法規， 使之更具有約束力和強制力。通過監管工作對企業的誠信情況展開抽查，對誠信有問題的企業進行更為嚴格的監管措施，通過提高違信成本，促使企業誠信度不斷提升，真正使企業擔負起產品質量第一責任人的義務。
2.2.4 轉變企業質量意識，提高企業質量競爭力
企業如何做到內外兼修，做出老百姓心中最真實、最可靠的品牌，是企業需要認真思考的。紡織企業提高自身素質非常重要，但同樣需要擁有專業技術的生態紡織品檢驗機構對其進行協助、配合與支持，使得企業生產出質量穩定、知名度好的紡織品，提升我國的紡織品品牌形象。質量監管機構要充分發揮政策、人才、技術等方面的優勢，積極幫助企業增強品牌意識，改善質量管理，提升企業競爭力，需要從以下幾點著手：
（1）培訓教育體制建設，通過各種形式定期或不定期地對企業經營者進行教育培訓，促使企業經營者完善和提高自身素質，轉變企業經營者的質量觀，促使企業經營者了解更多的專業知識，掌握更多的實際操作技能，使得企業經營者真正體會到提高質量就是提高企業生命力和競爭力，使得企業經營者真正意識到做好質量不只是一個口號，而是實實在在最需要做的事情。
（2）執法多元化能力建設，作為生態紡織品檢驗機構來說，推行陽光執法、文明執法，同企業多溝通，開展技術交流合作，為企業發展提供有力的技術支持、咨詢等服務，想企業所想，幫企業所需。從出發點、立足點、發展方向等方面改變對企業的服務，以認真負責的態度贏得企業的認可，企業和監管部門最終達到企業不再逃避監管，而是企業離不開監管，監管為企業服務，把企業被動接受變為主動上門，將“出現問題被動應付”轉變為“主動找出問題，把問題解決在源頭”，使質量發展達到事半功倍的效果。
（3）企業創新機制建設，淘汰落后產能，建立棄落后保先進促創新的長效機制。要逐步讓一些缺乏競爭力和環境污染嚴重的生產企業有序退出，支持真正有實力的企業進行兼并重組，提高產業集中度，扶持領頭企業，實施以大帶小的發展策略；要在促技術創新、品牌創新和渠道創新上給企業更多的政策扶持；要建立棄落后、保先進、促創新的長效機制，以增強中國紡織服裝企業在國際市場上的核心競爭力。
3 結論
化學品檢測方法范文6
[關鍵詞] 甲磺酸伊馬替尼；LC-MS/MS；基因毒性雜質；伊馬胺
[中圖分類號] R927 [文獻標識碼] B [文章編號] 2095-0616（2013）20-36-03
甲磺酸伊馬替尼（imatinib mesylate）是瑞士Novartis公司研發的Bcr-Abl酪氨酸激酶受體抑制劑，2001年首次在美國上市[1]，商品名Gleevec。臨床主要用于治療慢性髓性白血病（chronic myelogenous leukemia，CML）急變期[2-3]、加速期或α-干擾素治療失敗后的慢性期患者和治療不能切除和發生轉移的惡性胃腸道間質腫瘤（GIST）的成人患者[4]，治療效果得到了廣泛的認可。伊馬胺化學名N-（5-氨基-2-甲基苯基）-4-（3-吡啶基）-2-嘧啶胺是合成甲磺酸伊馬替尼合成的中間體[5-7]，屬于潛在的基因毒性雜質[8-9]。根據美國食品和藥物管理局（FDA）和國際藥品注冊協調會議（ICH）關于基因毒性雜質的指導原則要求[10-11]，本資料擬建立采用LC-MS/MS測定本品合成中間體伊馬胺的含量方法。
1 儀器與試劑
儀器：XS105電子分析天平（瑞士METTLER公司）；UltiMate 3000高效液相色譜儀（美國戴安公司）；TSQ Quantum Ultra三重四級桿串聯質譜儀，配有電噴霧離子源（美國Thermo Scientific公司）。
試劑：甲酸（色譜純，Fluka公司）；乙腈（色譜純，Fisher公司）；甲酸胺（色譜純，上海安譜科學儀器公司）；超純水（屈臣氏）；伊馬胺（含量99.7%，本公司自制）。
2 方法與結果
2.1 色譜-質譜條件
色譜條件：照高效液相色譜法（中國藥典2010年版二部附錄ⅤD），用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲酸銨緩沖液（取甲酸銨1.26g，加水1000mL溶解后，用甲酸調節pH值至3.4～3.5）為流動相A，含有0.05%甲酸的乙腈為流動相B；流速為0.5mL/min，梯度洗脫程序t：0-6-10-15-15.1-25min，流動相比例B%：20%-20%-80%-80%-20%-20%，柱溫為40℃，進樣量為10μL。
質譜條件：電噴霧（ESI）電離源，正離子方式檢測；噴霧電壓：3.0kV；氣化溫度：300℃；鞘氣（N2）壓力：30arb；輔助氣（N2）壓力：5arb；離子傳輸管溫度：300℃；掃描方式為選擇離子檢測（SIM），用于定量分析的檢測離子為m/z：277.8。
2.2 溶液配制
2.2.1 供試品溶液 取甲磺酸伊馬替尼適量，精密稱定，用水-乙腈（7030）溶解并定量稀釋制成每毫升中約含5mg的溶液，作為供試品溶液。
2.2.2 對照品儲備液 取伊馬胺對照品約25mg，精密稱定，用水-乙腈（7030）溶解并定量稀釋成每毫升中約含500ng的溶液搖勻，作為對照品儲備溶液。
2.3 分析方法確證
2.3.1 質譜分析 將對照品溶液采用蠕動泵進樣模式，進行全掃描（full scan）形式分析檢測，相應的質譜圖見圖1。
胺對照品溶液的選擇離子掃描質譜圖
2.3.2 方法的專屬性 在所確定的2.1色譜-質譜條件下，對空白溶液（水-乙腈=7030）和伊馬胺對照溶液100ng/mL，）進行檢測，考察方法的專屬性，色譜圖見圖2。結果表明：在2.1色譜-質譜條件下，空白溶液不干擾伊馬胺雜質的檢測，專屬性良好。
2.3.3 線性關系考察 精密量取伊馬胺對照品儲備液0.25、0.5、1、5、10mL置50mL量瓶中，用稀釋液稀釋定容至刻度，分別配制成濃度為2.5、5、10、50、100ng/mL的溶液，精密量取上述溶液各10μL，分別注入液相色譜質譜儀中，采用2.1確定的色譜-質譜條件檢測，記錄色譜圖，量取峰面積。以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標進行線性回歸，線性回歸方程為：A=146470600×C-221088，r=0.998，說明本品在2.5～10ng/mL范圍內線性良好。測定結果見下表1。
2.3.4 定量限與檢測限 在2.3.3試驗條件下，配制不同濃度伊馬胺對照品，檢測限以S/N≥3計，定量限以S/N≥10計，分別進樣確定伊馬胺的檢測限和定量限，實驗結果見下表2。
2.3.5 方法準確度 稱取甲磺酸伊馬替尼約125mg，置25mL量瓶中，作為回收率基質樣品；稱取伊馬胺約25mg，置50mL的量瓶中，用水-乙腈（7030）溶解并稀釋定容至刻度，搖勻，精密量取該溶液1.0mL置100mL量瓶中，用水-乙腈（7030）稀釋至刻度，精密量取該溶液1.0mL置100mL量瓶中，用水-乙腈（7030）稀釋至刻度作為伊馬胺雜質溶液。以伊馬胺的含量（0.0002%基質樣品濃度）為基準100%，分別精密量取伊馬胺雜質溶液2.5、5.0、10.0mL分別置于盛有基質樣品的25mL量瓶中，混勻，用水-乙腈（7030）稀釋定容，配制成含伊馬胺雜質50%、100%、200%的溶液，同法平行3次，作為供試品溶液。
精密量取上述溶液各10μL，分別注入液相色譜質譜儀中，采用2.1確定的色譜-質譜條件檢測，記錄色譜圖，量取峰面積（其中供試品中伊馬胺的峰面積需扣除樣品基質中伊馬胺的峰面積），計算回收率，實驗結果見表3。
從上述系列表可以看出，伊馬胺測定平均回收率為97.1%，RSD為3.75%（n=9），表明該方法檢測伊馬胺的準確度很好。
3 結論
采用LC-MS/MS法測定藥物中的基因毒性雜質具有選擇性好，靈敏度高的優點，目前正越來越多的應用于新藥研發中遺傳毒性雜質的分析中[12-14]。基于伊馬胺為甲磺酸伊馬替尼為合成中間體同時也是潛在的降解產物，該雜質可能具有基因毒性含量低（小于2ppm），因而對其檢測方法提出了更高的要求。應用單一的HPLC方法[15]，采用紫外檢測器最低的檢測限度為20ppm，而采用液質聯用技術，以選擇
離子檢測（SIM）監測方式掃描檢測，具有極高的靈敏度，最低檢測限度可達到0.2ppm，該檢測方法簡單、快速、方法靈敏度和準確度高，實用性強，為相關的藥品檢測工作提供了快速準確的技術支持，可為藥品安全，保證人體健康提供技術保障。
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