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碘量法的基本原理范文1
關鍵詞：大氣SO2；檢測方法；研究
引言
進入21世紀，人類進入又一個文明時代，各種工業技術迅速發展，給人們生活帶來極大的方便，各種智能電器和交通工具逐步改變著人們的生活習慣。但是在智能電氣生產和制造過程中產生大量工業尾氣，另外，人類重要的交通工具――汽車也排放大量尾氣到大氣中，這些尾氣中含有大量的有毒有害氣體，造成了嚴重的環境污染，這些有毒有害氣體主要包括：硫氧化物、NOX、有機化合物、PM2.5等。其中危害最大的是二氧化硫，它是環境污染的主要物質，造成空氣質量嚴重下降，對人們的人體健康造成極大的危害，因引，對大氣中二氧化硫濃度的檢測是十分必要的。
1 二氧化硫的來源
由于二氧化硫的來源十分廣泛，對環境污染最嚴重，對人們生活的影響最大，很多國家把二氧化硫在空氣中的含量作為衡量空氣污染的主要指標。產生的二氧化硫的源頭有很多，但主要包括以下幾個方面。
火山爆發是二氧化硫的一個重要源頭，火山爆發主要產生的氣體就是二氧化硫和水蒸氣，它們夾雜在火山灰中隨大氣流動到較遠的地方，根據有關部門估算，全球火山爆發每年釋放出數百億千克的二氧化硫。
生物腐爛過程同樣產生大量的二氧化硫氣體，而世界上各種浮游植物、各種魚類及活動在地球表面的動物種類繁多，數量巨大，在它們腐爛的過程中都會直接產生二氧化硫氣體?；蛘呦犬a生其它氣體。例如：硫化氫、有機硫化物，這些物質在大氣中經過各種化學反應，最終被氧化成二氧化硫氣體，排放到大氣中。
2 二氧化硫的危害
SO2的危害直接表現是酸雨，在中國近四成的面積已經受到酸雨的污染和危害。我們國家酸雨形成的主要是由SO2引起的，這些SO2主要來源于人為排放，很多地方的生態環境已經被酸雨造成不同程度的損害，人類的生活環境受到嚴重影響，歸根到底，這些都是隨意排放SO2造成的，因此，對SO2造成的環境污染受到社會各界的廣泛關注。
人若在含有SO2的環境中，身體的各部位會有明顯的不適，而人能聞到的SO2深度僅為4umol/mol，如果環境中的SO2濃度達到8-12umol/mol時，就會刺激人體的咽喉，引發劇烈咳嗽；如果環境中的SO2濃度達到20umol/mol時，就會影響到人的視覺神經，造成眼睛流淚；如果SO2濃度更高時會引起人的呼吸系統疾病，嚴重時造成肺癌。目前，人們的很多身體健康問題都與SO2的污染息息相關。SO2除了對動物造成危害外，對植物同樣存在危害，并且很小濃度的SO2就會對植物造成危害，如果環境中的SO2濃度達到0.2umol/mol臨界濃度時，就會造成植物枯萎，嚴重時能造成大面積死亡。
針對SO2的強危害性，我國已經把治理SO2污染，減小SO2排放量，列為環境治理的重要任物，并在相當長的時間內嚴格執行下去。目前，我們需要做的就是找到理想的監測SO2濃度的方法，確定SO2排放的各個要點，控制排放源。特別是針對排放比較多的地方，例如，電廠煙氣排放。采用合適的監測方法能有效控制SO2的排放量，減少環境污染。
3 SO2的檢測方法
在國內SO2在大氣中的含量通常用質量體積比mg/m3表示，國際上采用體積比ppm來表示，近年來我國也采用氣體體積比umol/mol來表示，國際上對SO2含量的測量，主要有以下幾種方法。
3.1 電量法
電量法，顧名思義就是通過測量電荷的多少來確認樣品中氣體濃度的含量，該方法早在幾十年前就被用于測量二氧化硫的濃度。其基本原理是利用二氧化硫與碘相互反應的機理，將取樣氣體通入到電解液中，加外一個恒流源，恒流源的陽極上發生氧化反應，源源不斷的產生元素碘，同時在恒流源的陰極上反生還原反應，使電解液中的碘元素達到一個平衡狀態，在另一個參比電極上就沒有電荷流過。如果樣氣中含有二氧化硫時，碘與二氧化硫就發生化學反應，這樣在電解液中的碘元素就會減少，破壞了電解液中的平衡，部分電荷就會流向參比電極，電荷的移動形成電流，電流的大小與樣氣中二氧化硫濃度成正比，通過檢測參比電極電流的大小就可以確認樣氣中二氧化硫的含量。這種方法的測量范圍為0-10umol/mol，檢測下限為0.01umol/mol。這種方法相對實驗室測量液體試劑的量要方便很多，但由于采用的是化學反應的方法，所有可以與碘反應的氣體例如硫化物，都會被誤認為是二氧化硫，該方法選擇性相對較差，但如果能做出過濾器來過濾掉干擾氣體，該方法也較為實用。
3.2 電導法
科學家們發現溶液導體靠的是溶液中的濃度，如果液體中離子濃度大時，其電導率就大。依靠這種原理，把含有二氧化硫的樣氣通入到弱酸性過氧化氫溶液中，二氧化硫被氧化成硫酸，這樣溶液中的離子濃度就會增加，溶液的電導率就會變強，通過計算電導率的變化得知二氧化硫的濃度。這種方法的測量范圍為0-1umol/mol，此方法簡便、快捷、可靠，適合在線連續測量，目前主要應用于自動儀表，主要干擾因素是對電導率有影響的其它物質。
3.3 比色法
該方法主要用于微量二氧化硫的測量，主要應用于空氣質量監測，是相對標準的二氧化硫檢測方法。其原理是過氧化氫-高氯酸吸收，高氯酸鋇沉淀，過量鋇與釷試劑生成有色絡合物，用比色法測量該絡合物體系在一定波長（顯示溶液磷酸含量少、紅紫色548nm；顯示溶液磷酸含量多，藍紫色575nm：甲醛吸收、紫紅色577nm）的吸收，來確認二氧化硫的濃度。該方法優點是靈敏度高，準確。缺點是操作復雜，伴生物含有污染物質，易受溫度和時間影響，重復性不好。
3.4 離子色譜法[2]
該方法是利用離子交換原理，對硫酸根離子定量分析得知二氧化硫濃度大小。把采樣氣體通入到含有碳酸鈉-碳酸氫鈉的溶液中，再經過雙氧水氧化成硫酸根離子，再用電導檢測器測量酸性陰離子的電導值，經過數據處理，測定峰值面積，得知硫酸根離子含量，再推算出二氧化硫的含量，該方法主要用于實驗室的精確測量，精度高。
3.5 紫外熒光法[1、4]
由于物質分子具有吸收光譜和熒光光譜能級躍遷能力，所以在紫外光的照射下，具有吸收光子能力的物質可在瞬間發射出熒光，其熒光強度與物質濃度呈線性關系，從而可測出該物質濃度。二氧化硫分子受紫外光照射后會發出熒光，濃度越高，熒光強度越強，兩者成正比關系，由此測量出二氧化硫的濃度。紫外熒光法的優點是抗干擾性強，檢測速度快，分辨率高，并且能夠實現自動連續監測，應用前景十分廣泛。
3.6 光譜吸收法[3]
紅外技術用于檢測氣體的濃度有成熟的理論基礎，并且已經得到廣泛應用。其基本原理是利用大氣分子吸收紅外輻射光譜特性，不對分子吸收波長在不同位置出現極值，利用譜線位置來確定分子的數量和種類。通過在實驗發現，二氧化硫在7.30um紅外區域吸收波最強，當一束恒定的7.30um紅外光通過含有二氧化硫的氣體時，部分光會被二氧化硫吸收，光強變弱，通過測量光強來確認二氧化硫濃度。該方法以響應時間快，抗干擾能力強等優點得到迅速應用，但成本偏高制約了它的推廣。
3.7 電化學傳感器法
電化學氣體傳感器是利用電化學控制電位電解的基本原理，將電極恒定在選定的電位下（不同氣體在某電位下的反應信號較大），使被測氣體在該電極上發生氧化還原反應，產生氧化還原電流，該電流與氣體濃度成正比，可以實現精確定量檢測，在寬的濃度范圍內呈現良好的線性關系，因此測量準確度高，又因其體積小、使用維護簡單，可現場連續檢測，得到極為廣泛的應用，二氧化硫電化學傳感器目前主要應用于工業安防現場、空氣質量檢測、污水治理等。
4 結束語
綜上所述，關于二氧化硫的危害比較清晰，二氧化硫的檢測方法也比較多，文章分析了七種常用的檢測方法，它們有各自的應用場所和環境，可根據實際的應用來選擇合適的檢測方法。例如，對于目前應用最為廣泛的燃料燃燒或工藝尾氣中高濃度SO2的檢測，紫外吸收法和紅外法以靈敏度高、穩定性好、抗干擾性強得到廣泛應用，由于此類儀器設計復雜，費用高，專業性強等特點，主要以發達國家產品為主，主要用于特定場所的測量。目前，電化學傳感器法具有低價位、高實用性的特點，無論是在大型鍋爐企業，還是中小型污染源排放企業應用最為廣泛，有較高的性價比，易于推廣普及。SO2的檢測方法可能還有很多，需要我們不懈的研究，找到更加實用的檢測方法，更加準確的檢測出二氧化硫的濃度，為控制二氧化硫的排放提供更多有效的工具。
參考文獻
[1]楊初平.ppb級大氣二氧化硫紫外熒光檢測理論與實現技術研究[D].華南師范大學，2002，12.
[2]龍綺云.離子色譜法測定大氣中二氧化硫方法的探討[J].鐵道勞動安全衛生與環保，2001，2（28）.
碘量法的基本原理范文2
關鍵詞：核素掃描機；核醫學；數據采集；圖像處理
中圖分類號：R445 文獻標識碼：A 文章編號：1009-2374（2013）17-0070-03
掃描機是現代醫學上一項成功可靠的診斷儀器，特別是與微型計算機、微控制器的結合，更加顯示出其優越的性能。核素掃描機的基本原理是利用放射性同位素示蹤技術，用探測器探測γ射線，實現臟器的顯影，即將放射性同位素標記在藥物上并引入人體，然后通過探測器在體外掃描臟器部位，探測其產生的γ射線，并記錄放射性藥物在體內的分布情況，以形成掃描圖像。由于臟器對藥物的選擇性吸收以及同一臟器中正常組織和病變組織吸收的差異性，醫生就能根據掃描圖像進行診斷或鑒別某些臟器的占位性病變和一些功能的變化。掃描機的開發和生產又為醫院核醫學科提供了一個重要的診斷儀器。
1 工作原理
核素掃描機由主機、微型計算機、彩色打印機和隔離電源組成。掃描機是一種核醫學診斷儀器，它借助于γ射線掃描探測實現對臟器的顯影。其基本工作原理是將放射性同位素標記在藥物上并引入人體，然后通過對臟器的逐點掃描，記錄放射性藥物在人體內的分布情況。由于臟器對藥物的選擇性吸收以及同一臟器中正常組織與病變組織的吸收差異，臨床醫生可根據掃描圖像診斷或鑒別某些臟器的占位性病變和一些功能的變化。掃描機自動化程度高，操作方便，性能優越。它由微型計算機控制，自動完成設定部位掃描、數據采集、圖像處理、彩色報告單打印以及病人資料管理等。
掃描機掃描時采用“定步距計數”測量法，即在X方向設定X步距，當探頭在此X步距內移動時進行計數為n，同時測量所需時間t，則此步距點的單位時間計數值為：
n/t （1）
式中：
n――計數
t――時間
這樣，對電機的轉速要求就降低了，同時也保證了整個圖像的像素點均勻度。
每一測試點的位置，以X步距中間點的坐標（X，Y）來標定，即：
X=（X1+X2）/2 （2）
式中：
X――步距
X1――每點X步距起始點X坐標
X2――每點X步距結束點X坐標
這樣就消除了雙向掃描帶來的回差。
掃描區域大小及掃描區域位置可自由設定，掃描區域一般為長方形（X方向掃描區域∶Y方向掃描區域=1∶1.2）。
2 數據采集過程與方法
使用兩片74LS161級連成為16位的計數器，掃描機的最大計數率為65535cps?？赡苡腥艘獑?，會不會在掃描時出現計數率值溢出的情況？回答是否定的。因為在通常情況下，臨床上甲狀腺掃描的病人服藥量僅為100～200μCi，最大也不會超過250μCi，而我們通過用點源做試驗時發現，活度為0.8mCi左右的點源放在準直器焦點處的最大計數率也不會超過60000cps，所以即便病人的甲狀腺吸碘率為100%，那么在掃描時也不會有超過65535cps計數率的現象發生。
核素掃描機的數據采集是通過上位機與下位機的串行通訊來實現的。下位機是51系列的單片機，進行串行通訊時，上位機與下位機通訊模式的設置一定要一致，如果設置不一致兩者將不能通訊。在核素掃描機中，上位機與下位機的設置為：波特率為9600，8位數據位，1位停止位，無奇偶校驗位。上位機與下位機接收數據均在串口中斷中進行。下位機本身不能控制核素掃描機，而是通過上位機發送控制指令來實現控制的。如果上位機發送一條指令讓核素掃描機開始掃描，下位機接收到指令后立即響應，便控制核素掃描機開始掃描了。
通過“定步距計數”測量法來讀取計數，此時單片機記錄下測量一點所需的時間、實際X值、實際Y值及計數值，將它們放入單片機所開辟的緩沖區中（這個緩沖區大小是一定的，最大可以存貯100個點的數據），等待上位機向它發出讀取指令。上位機與下位機是通過RS232來進行串口通訊的。它們之間有約定好的通訊協議，當下位機接收到讀取指令后，下位機便通過串口向上位機發送掃描數據，當上位機接收完成一組數據后緊接著向下位機發送下一個讀取指令，這樣就能保證下位機所采集的數據能夠及時地傳送到上位機，既不會覆蓋緩沖區中的數據，也節省了時間。
上位機將接收來的計數按照X與Y的位置模擬顯示在坐標圖上，用灰度圖的形式進行顯示，直至整個掃描結束。上位機將接收到的所有原始數據存放在數據庫中，這些數據不能被修改，也不能被刪除。當掃描工作全部結束后，便可以對該幅圖像進行處理了。
3 位圖圖像的形成與降噪處理
圖像處理包括三個部分：第一是生成24位真彩色圖像并進行降噪處理；第二是扣除儀器本底，以得到真正的掃描圖像；第三是可以在圖像中任意標注文字與病變區的位置，可以改變圖像的對比度，以便對圖像進行分析。
位圖文件由三部分組成：文件頭+位圖信息+位圖像素數據。位圖文件頭主要用于識別位圖文件。以下是位圖文件頭結構的定義：
tagBITMAPFILEHEADER=packed record
bfType：Word；
bfSize：DWORD；
bfReserved1：Word；
bfReserved2：Word；
bfOffBits：DWORD；
end；
其中的bfType值應該是“BM”（0x4d42），標志該文件是位圖文件。bfSize的值是位圖文件的大小，對于24位真彩色，如果圖像的寬度為W，高度為H，bfSize就等于W×H×3+54。
位圖信息頭包含了單個像素所用字節數以及描述顏色的格式，此外還包括位圖的寬度、高度、目標設備的位平面數、圖像的壓縮格式。以下是位圖信息頭結構的定義：
tagBITMAPINFOHEADER=packed record
biSize：DWORD；
biWidth：Longint；
biHeight：Longint；
biPlanes：Word；
biBitCount：Word；
biCompression：DWORD；
biSizeImage：DWORD；
biXPelsPerMeter：Longint；
biYPelsPerMeter：Longint；
biClrUsed：DWORD；
biClrImportant：DWORD；
end；
表1是對結構體當中各個成員的說明。
對于24位真彩色圖，位圖像素數據中每3個字節表示一個像素，每個字節表示一個RGB分量。從掃描數據中找出最大計數值與最小計數值，按照一定的規律將各點的計數值換算成各點的顏色值，然后按照位圖圖像的數據格式將它們寫入位圖文件。
在軟件中可以設置生成的位圖圖像是原始圖像還是優化圖像，如果生成原始圖像則在生成位圖圖像時不進行平滑與降噪處理，如果選擇生成優化圖像，則在生成位圖圖像的過程中，用到了降噪處理中一種方法是中值濾波。
中值濾波是一種常用的非線性平滑濾波器，其基本原理是把數字圖像或數字序列中一點的值用該點的一個領域中各點值的中值代換。設f（x，y）表示數字圖像像素點的灰度值，濾波窗口為A的中值濾波器可以定義為：
f^（x，y）=MED{f（x，y）}，（x，y）∈A
其主要功能是讓周圍像素灰度值的差比較大的像素改取與周圍的像素值接近的值，從而可以消除孤立的噪聲點，所以中值濾波對于濾除圖像的椒鹽噪聲非常有效。中值濾波器可以做到既去除噪聲又能保護圖像的邊緣，從而獲得較滿意的復原效果，而且，在實際運算過程中不需要圖像的統計特性，這也帶來不少方便，但對一些細節多，特別是點、線、尖頂細節較多的圖像不宜采用中值濾波的方法。如果希望強調中間點或距中間點最近的幾個點的作用，則可采用加權中值濾波。其基本原理是改變窗口中變量的個數，可以使一個以上的變量等于同一點的值，然后對擴張后的數字集求中值。這種方法比簡單中值濾波性能更好地從受噪聲污染的圖像中恢復出階躍邊緣以及其他細節。另有一種可以處理具有更大概率的沖激噪聲的是自適應中值濾波器，在進行濾波處理時，能依賴一定條件而改變領域的大小。其優點是在平滑非沖激噪聲時可以保存細節，所以既能除去“椒鹽”噪聲，平滑其他非沖激噪聲，還能減少諸如物體邊界細化或粗化等失真。
4 圖像的后處理
當圖像生成并顯示在窗體中后，還需要一些功能來對圖像進行分析。在圖像上進行標注、測量、畫矩形、畫多邊形等是比較適用方法。當需要在臟器的某一位置注明病變性質時，可以利用標注在圖像上描述。測量包括畫直線、箭頭，并依據圖像的實際大小計算出直線與箭頭的長度，以便操作者對圖像進行分析。畫矩形與畫多邊形是對計算臟器的病變面積而設計的，由于病變區形狀不規則，畫多邊形是常用的方法，當你畫多邊形把病變區的大小確定之后，就可以使用計算多邊形的面積按鈕來計算病變區的面積了。
圖像是以1∶1方式顯示的，根據需要可對圖像的顯示比例進行調整。若需要對臟器的某一部位進行放大分析時，可以使用局部放大功能。圖像顏色的分配是圖像分辨率的關鍵。如果圖像的顏色搭配不合理，有些病變部位將不容易被識別。針對這一情況，系統提供了十種顏色方案，并且每一種顏色方案都可以取反，都可以通過更改R、G、B的值來得到新的顏色方案，最終使圖像具有較高的分辨率，方便醫生的診斷。
5 結語
核素掃描機已經在全國各地很多醫院使用，收效甚好。為了使用戶更加方便操作我們的核素掃描機，我們不斷收集用戶所提出的寶貴意見，取其精華，將它們應用到我們的核素掃描機中去。
碘量法的基本原理范文3
關鍵詞 滴定；多層次滴定；實驗體系；教學改革
中圖分類號 G642.423
文獻標識碼 A
文章編號 1005-4634（2012）05-0084-04
0 引言
滴定分析法自19世紀中期形成以來，經歷了指示劑滴定法、電位滴定法（包括借助于其他儀器的滴定法，如光度滴定法等）及計算滴定法等發展階段。其中，電位滴定法突破了指示劑滴定法的局限，可以用于沒有合適指示劑、有色或不透明溶液的測定，而且便于滴定的自動化；計算滴定法突破了傳統滴定法（包括指示劑滴定法和電位滴定法）要求滴定曲線在化學計量點附近必須有明顯突躍的限制，可以用于滴定產物穩定性小的單組分（如極弱酸）及滴定產物穩定性接近的多組分混合物（如離解常數接近的混合酸）的測定。時至今日，雖然儀器分析法的應用日漸增多，新的分析儀器不斷出現，但滴定分析法仍然具有其獨特的優勢。具體表現如下：
1）滴定分析法在教學和應用中扮演著不可或缺的角色。（1）在常量分析中，滴定分析法的準確度往往高于一般的儀器分析法；（2）在某些分析中，滴定分析法有著不可替代的作用，如環境水樣化學耗氧量（COD）的測定（高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法）、生化需氧量（BOD）和溶解氧（DO）的測定（碘量法）；水中氯離子的測定（沉淀滴定銀量法）：有機物中微量水份的測定（卡爾費休法）；有機物中氮含量的測定（凱氏定氮法）等；（3）在某些行業（如環境監測和藥物含量）的測定中，滴定分析法（包括非水滴定法）仍然占有很大的比例；（4）在實驗教學中，滴定分析法的基本內容和實驗技術，是整個分析化學實驗（包括化學分析實驗和儀器分析實驗）及其他化學實驗的基礎。
2）計算滴定法是滴定原理與數學方法及計算技術相結合的產物，包括線性滴定法、單點滴定法、雙點滴定法及校正滴定法等基本內容。根據滴定形式、計算模型、測定原理及滴定劑的性質等特點，可以將計算滴定法分為控制體積滴定法（包括線性滴定法、單點滴定法及雙點滴定法）和控制電位滴定法（即校正滴定法）兩個大類。計算滴定法的形成和發展，賦予了滴定分析法新的內涵，擴大了滴定分析法的應用范圍。
3）全自動電位滴定儀在工業分析中的應用和普及，使得滴定分析的效率大大提高，滴定分析的自動化和在線化成為可能，同時也改變了人們對滴定分析操作繁瑣、儀器落后的偏見。
本文將不同層次的滴定分析實驗（包括指示劑滴定法、電位滴定法、全自動電位滴定法、虛擬滴定法及校正滴定法等實驗）作為一個整體，構建了一個多層次的滴定分析實驗體系。這個實驗體系具有多層次、綜合性、系統性、科學性、新穎性、獨創性、趣味性及可持續性等特點。多層次滴定分析實驗的培養目標，是通過一系列不同層次的滴定實驗，使學生對滴定分析法的發展和歷史有全面的了解，對滴定分析的方法和技術有全面的掌握。在實驗過程中，要求學生既注重基礎，又注重前沿；既注重單一方法和技術的應用，又注重多種方法和技術的綜合應用，為后續課程的學習及畢業以后的工作打下堅實的基礎。
1 多層次滴定實驗體系的基本內容
1.1指示劑滴定法
指示劑滴定法實驗的基本內容包括滴定分析的基本操作（電子分析天平的使用、試樣的稱量和溶解、溶液的轉移和定容，容量瓶、移液管及滴定管的校正和使用等）；酸堿、配位、氧化還原及沉淀滴定法的有關操作。在測定對象的選擇上，考慮各專業的特點，盡可能與實際應用相結合，如氧化還原滴定法測定化學耗氧量（COD），配位滴定法測定水的硬度（鈣和鎂），沉淀滴定法測定氯離子含量，配位滴定法（含重量分析法）分別測定水泥熟料中鐵、鋁、鈣、鎂及硅的含量等。
指示劑滴定法實驗具體涉及的內容有：（1）移液管、容量瓶、滴定管等儀器的使用和校正，減量法稱量的操作；（2）氫氧化鈉標準溶液的配制和標定，酸堿滴定法對有機多元酸（如草酸、酒石酸或檸檬酸等）M/n的測定（需自行設計實驗方案）；（3）EDTA標準溶液的配制和標定，配位滴定法對自來水硬度（鈣、鎂及總量）的測定；（4）復雜樣品（水泥熟料）的預處理，配位滴定法對水泥熟料中鐵、鋁、鈣及鎂的測定，重量分析法對水泥熟料中二氧化硅的測定；（5）高錳酸鉀標準溶液的配制和標定，高錳酸鉀法對自然水體中化學耗氧量的測定；（6）復雜樣品（三氧化二鐵）的預處理，高錳酸鉀法對三氧化二鐵的測定；（7）硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定，碘量法對銅的測定；（8）硝酸銀標準溶液的配制和標定，沉淀滴定法對氯離子的測定等等。
在實驗過程中，要求學生熟練掌握滴定分析法的基本原理和常用分析儀器的操作；熟悉各類滴定分析法（酸堿、配位、氧化還原及沉淀滴定法）的應用特點和測定對象。
1.2電位滴定法
電位滴定法實驗的基本內容包括工作電池的概念，復合電極的構造，確定滴定終點的方法（一階微商法和二階微商法，尤其是二階微商法的線性內插法）。電位滴定法實驗以氫離子選擇性復合電極為工作電極，鹽酸標準溶液為滴定劑，測定對象是由氫氧化鈉與碳酸鈉構成的混合堿溶液。
通過本實驗，學生應該了解電位滴定法與直接電位法的區別和聯系，了解電位滴定法與指示劑滴定法的區別和聯系；掌握電位滴定法確定滴定終點常用的方法，并熟練掌握二階微商法的線性內插法的原理及數據處理方法。
1.3全自動電位滴定法
全自動電位滴定法實驗的測定對象是由鹽酸和磷酸構成的混合酸溶液。在實驗過程中，用全自動電位滴定儀自動測出滴定數據和滴定終點，并通過計算機上傳到網絡。學生從網絡下載滴定數據和測定結果，寫出實驗報告，再經網絡上繳實驗報告。
在全自動電位滴定法實驗中，要求學生了解和掌握全自動電位滴定儀的原理和功能，全自動電位滴定儀與普通電位滴定儀的區別和聯系，儀器有關參數的設置及儀器的基本操作。
此外，在電位滴定法或全自動電位滴定法測定混合堿或混合酸實驗中，還應該引導學生注意并討論以下問題：（1）多元酸（堿）、混合酸（堿）分步滴定的條件（或判據），不同滴定體系可以出現的滴定突躍（滴定終點）的個數，各個滴定突躍對應的滴定反應及滴定產物，各種酸（堿）含量的分別計算等；（2）電位滴定法或全自動電位滴定法測定多元酸（堿）、混合酸（堿）的有關規律與雙指示劑（酚酞和甲基橙）滴定法的關系；（3）在指示劑滴定法中，堿溶液對空氣中二氧化碳的吸收是影響酸堿滴定法測定結果準確度的重要因素。在電位滴定法（或全自動電位滴定法）中，這種影響同樣是存在的。在實驗過程中，可以通過在混合堿試液或標準堿溶液中人為吹入二氧化碳的方式，比較含二氧化碳與不含二氧化碳的混合堿試液或標準堿溶液所得到的滴定曲線的差異及對測定結果的影響。
1.4虛擬滴定法
虛擬滴定法實驗的基本內容是：利用本課題組制作的計算軟件。在網上進行虛擬滴定模擬實驗。該實驗的操作，僅需輸入滴定劑的濃度，待測酸的種類數，各種酸的元數、離解常數及濃度，便可以自動繪出滴定曲線。根據模擬得到的滴定曲線，可以對不同酸堿體系滴定曲線的形狀、滴定突躍的位置、指示劑的選擇等問題展開討論；利用二階微商法的線性內插法，求出滴定終點，并與設定的酸濃度進行比較。
在這個實驗中，學生除了應該掌握虛擬滴定程序的操作，還應該了解模擬計算所依據的模型及其導出的原理，設計和編制計算程序的過程。指導教師還可以引導部分編程能力強的學生，自己編制計算程序。
1.5校正滴定法
校正滴定法（又被稱作控制電位滴定法或恒電位滴定法）屬于計算滴定法的范疇。該法的基本思想是，滴定曲線上一定電位對應的滴定劑體積與待測物質的含量（濃度或物質的量）有確定的關系，測出滴定至一定電位所消耗的滴定劑體積，便可以求出待測物質的含量。其計算模型如下：
V=k·c+k0 （1）
式（1）中，c是待測物質的濃度；V是滴定到一定電位所消耗的滴定劑體積；k和k0是該電位對應的常數，在待測溶液體積、滴定劑濃度、離子強度、實驗溫度及電位等一定的條件下，可以用一系列校準溶液測出。校正滴定法無需對電極系統校正，無需知道滴定劑的準確濃度，可以用于滴定產物穩定性小的單組分及滴定產物穩定性接近的多組分混合物的測定。
校正滴定法實驗分兩步進行：第一步，在m（m>1）個電位下，測出L（L>2）個濃度為c1（1=1，2，…，L）的校準溶液所消耗的滴定劑體積Vjl（j=1，2，…，m；1=1，2，…，L），將Vjl分別代入式（1），可以得到對應m個電位的m個超定方程組（每個方程組由L個方程構成，含兩個待求參數kj和koj），用最小二乘法求出m組kj和koj（j=1，2，…，m）。第二步，在上述m個電位下，測得試液所消耗的滴定劑體積Vj（j=1，2，…，m），將Vj及kj和koj分別代入式（1），按下式可以求出試液的濃度：
式（2）中性氨基酸（如絲氨酸或甘氨酸）是兩性物質，其作為酸的離解常數一般介于10-9～10-10之間，屬于極弱酸：作為堿的離解常數一般介于10-11～10-12之間，屬于極弱堿。在傳統指示劑滴定法或電位滴定法中，均無法用標準堿或標準酸溶液直接滴定中性氨基酸。本實驗體系將校正滴定法用于中性氨基酸的測定，實驗儀器是全自動電位滴定儀，滴定劑是氫氧化鈉溶液，測定對象是絲氨酸或甘氨酸。在實驗過程中，需要學生了解和掌握校正滴定法的原理和特點、氨基酸的分類和性質、全自動電位滴定儀的原理和操作、滴定控制的工作電位的選擇及最小二乘法計算程序的編制等內容。
2 多層次滴定實驗體系的特點
2.1多層次
（1）實驗內容的多層次。本實驗體系包括傳統的指示劑滴定法、普通的電位滴定法、全自動電位滴定法、虛擬滴定法及校正滴定法等不同的實驗內容；（2）儀器使用的多層次。本實驗體系所使用的儀器，不但包括玻璃滴定儀器、普通的電位滴定儀及比較先進的全自動電位滴定儀，而且還包括與虛擬滴定有關的網絡設施；（3）操作技能訓練的多層次。本實驗體系涉及最基礎的玻璃儀器的操作，普通電位滴定儀的操作，全自動電位滴定儀的操作，與網絡技術相關的虛擬滴定操作，結合最小二乘算法與計算機編程技術的校正滴定操作等多重實驗技能的訓練；（4）實驗類別的多層次。本實驗體系包括驗證性實驗、綜合性實驗（如水泥熟料中鐵、鋁、鈣、鎂、硅的測定）及設計性實驗（如校正滴定法對中性氨基酸的測定）等不同的實驗類別；（5）涉及課程的多層次。多層次滴定分析實驗的教學內容，并非集中在一門課程完成，而是遵循由淺入深、循序漸進的原則，貫穿于一系列相關的分析化學實驗課程（《化學分析實驗》、《儀器分析實驗》及《儀器分析綜合實驗》等課程）。授課的學生涉及同濟大學化學系、環境學院、材料學院及生命學院等多個院系。
2.2系統性和綜合性
如前所述，本實驗體系包括傳統的指示劑滴定法、普通的電位滴定法、比較先進的全自動電位滴定法、結合網絡技術的虛擬滴定法及結合計算方法的校正滴定法等。從內容上而言，本實驗體系涉及滴定分析法的各個發展階段，構成了一個比較完整的滴定分析實驗體系。
本實驗體系涉及多重理論知識和實驗技能，綜合利用各種現代化教育資源，具有較強的綜合性。如在水泥熟料全分析實驗中，從方法而言，涉及樣品的預處理、重量分析法及配位滴定法等多種方法；從操作技能而言，涉及過濾、洗滌、灼燒及恒重等多種技能：從測定對象而言，涉及鐵、鋁、鈣、鎂及硅等多種物質。又如在校正滴定實驗中，涉及校正滴定法的原理、氨基酸的性質、自動滴定儀的操作、最小二乘法的應用、計算程序的編制及滴定控制的工作電位的選擇等多重知識和技能。再如在虛擬滴定實驗中，涉及pH的模擬計算、滴定曲線的繪制、滴定終點的計算、計算程序的編制及網絡技術的應用等多重概念和技術。通過上述各類實驗，可以使學生初步具備科研工作或實際樣品測定的能力，提高分析問題、解決問題及理論聯系實際的能力。
2.3科學性和趣味性
在本實驗體系中，實驗方案的設計、實驗內容的安排由淺入深，循序漸進，從使用傳統玻璃儀器的滴定實驗技術，到普通的電位滴定技術，到利用計算機和網絡的虛擬滴定技術，再到比較現代的全自動電位滴定技術及校正滴定技術，不僅包含著滴定技術的衍化和發展，也包含著實驗理念的升華。學生通過親自參與這一系列實驗，不但可以提高實驗操作能力，而且還可以從中體會到滴定技術的發展和變遷，以及各個學科之間的滲透和交叉，對分析化學實驗技術有更加科學和全面的認識。
由于接觸的儀器及方法多樣，虛擬滴定和校正滴定實驗形式新穎，將學生比較感興趣的計算技術與網絡技術相結合，涉及的知識面廣、形式多樣，知識性與趣味性相結合，從而可以調動學生的學習積極性。虛擬滴定實驗軟件提供遠程下載，實驗室開辟專門的bbs討論網頁，為學生與教師，學生與學生之間在網絡上的討論提供了媒介，也為實驗興趣的營造創造了條件。
2.4新穎性、獨創性及可持續性
（1）虛擬滴定法實驗，利用計算機和網絡的媒介作用，對學生理解滴定分析法的原理、滴定過程中的有關規律有一定的幫助。虛擬滴定模擬計算的程序，由本課題組自行編制，具有新穎性；（2）校正滴定法的理論和應用研究時有報道，但卻未見將該方法應用于實驗教學的報道。本課題組對包括校正滴定法的計算滴定法進行了長期的研究，發表了一系列科研和教學論文，出版了專著…，在此基礎上，編寫了校正滴定法測定中性氨基酸的實驗講義，具有獨創性；（3）全自動電位滴定儀是比較先進的滴定儀器，具有操作簡單、測定速度快、測定結果準確等特點，而且便于在線分析。目前，該儀器在質量檢測、環境監測、工農業生產和科學研究中的應用越來越多，但在面向本科的實驗教學中的應用卻不多見。通過全自動電位滴定實驗和校正滴定實驗，可以使學生提早接觸全自動電位滴定儀，熟悉該儀器的功能和操作，為后續課程的學習和工作打下基礎，具有可持續性。
碘量法的基本原理范文4
關鍵詞：下沙地區 富營養化 生物浮島技術 水體修復
中圖分類號：X171.3 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）05（b）-0008-02
富營養化是由于人類活動的生活污水、工業廢水、以及含氮、磷等營養物質的水，進入緩流水域后，促使水體中許多大型綠色植物和微型藻類旺盛生長、繁殖，使水體向生產力水平較高的營養狀態轉化的過程。水體富營養化是自養生物（浮游藻類）在水體中建立優勢的過程，包含著一系列生物、化學和物理的變化，與水體的化學性質、物理性狀，底質，以及氣候、地理等眾多因素有關。從上個世紀中葉，全球出現海洋和淡水水體富營養化不斷加劇之勢，水體富營養化已成為人類普遍關注的水質污染問題。水體富營養化使許多湖泊、水庫成為主要環境問題，嚴重的妨礙了水體利用，造成了環境和經濟的重大損失。目前富營養化水污染處理技術的研究認為人工濕地、生物浮島等生物等處理技術，通過原位構建水生植物體系，利用植物根系的吸附、吸收作用，削減水中的氮、磷等營養物質，從而達到凈水效果，具有無二次污染，且兼具景觀美化作用的特點，是目前富營養化水體主流修復措施[1]。
下沙高教園區地處杭州的東北，是近十年發展起來的新城區。杭州的平均降雨量約在1100～1600 mm之間。全年有兩個雨季和一個多雨時段。3～4月為一多雨時段，稱春雨期；5月初至6月上底為一個雨季；8月底到9月底為第二個雨季。占全年降雨總量的65%左右。杭州的年平均蒸發量為1150～1400 mm，全年以6～8月為最大，約占總蒸發量的50%。從整體來看，區內水域基本上是自成平衡體系。區內的幾條小河流均為四、五級河道，主要功能為排洪。區域內部和四周有人工修建的河道，道路敷設雨水管道，收集路面雨水就近排入河道。外界污染物的大量輸入與底泥營養物的內源釋放所共同引起的生態退化，水質變差，面臨的嚴重的水環境問題。由于水置分散、水質復雜、源頭多，不能采用收集集中處理的方法，同時也不可能投入巨大的水體處理資金。利用生物浮島技術修復具有投入少、運行費用低、應用規?？伸`活變動、無二次污染等優點，非常適合這類小型開發區富營養化水體的處理[2]。
1 生物浮島技術的基本原理
生物浮島技術是一種快速發展的原位水處理方法。主要的思路是通過提高微生物降解功能，加強水生植物吸收作用，促進二者之間的協同作用，實現水體原位高效生物降解[3]。
生物浮島系統的工作原理是先通過投加填料，加大微生物附著面積，以便微生物富集成膜；然后添加可富集在填料表面的特效功能菌，加強多菌種協同作用，高效降解氮、磷等營養物質；進一步構建植物與微生物的復合生物體系；從而改善微生物生長環境，一方面人工曝氣提高水體溶氧量，增強微生物代謝；另一方面利用人工造流，加快水體傳質，從而實現高效的原位生物降解。
具體實現是由浮床單元拼接、組合而成。浮床單元內部種植水生植物，水下增加填料并接種特效氮、磷處理菌，整體環繞于曝氣造流系統。在植物和微生物的共同作用下，實現水體修復目的。
對水體進行曝氣是改善微生物生長環境、提高降解效率的必不可缺的步驟。由于常用的機械曝氣存在設備能耗高、充氧效率低、運行存在安全隱患等不足，可考慮在充分利用水體自身藻類光合作用復氧和大氣復氧前提下，改變曝氣充氧模式，提高充氧效率，控制充氧時間，實現低能耗供氧。同時改變單一曝氣充氧方式，利用直接曝氣制造循環流，在直接曝氣的基礎上，攪動水流，提高液面更新速率，提高充氧效率。根據水體中溶解氧自然變化規律，控制人工充氧時間，從而實現原位低能耗高效供氧[4]。
2 原位能源供給
能源消耗是影響水體處理工程成本的重要因素。能耗高，成本和運行費用制約了水污染治理體系不能長期工作。開發無污染，少投入的能源是解決治污的關鍵。近年來太陽能等綠色能源應用快速發展，利用太陽能光伏發電供給能源是非常適合下沙高教園區的水體處理。杭州市年平均太陽總輻射量在420～460 kJ/cm2之間，日照時數1800～2100 h。大部分自然水體表面光照條件充分，水域開闊，陽光照射條件良好，通過懸浮載體將太陽能發電系統利用于設備當中，無需外界能源輸入，在能源自給的同時實現水體修復的目標，節能降耗，消除污染[5]。
在富營養化水體中，藻類含量較高，其光合作用釋放出氧氣，供菌種降解有機物，是一種太陽能的自然生物利用方式。如果能充分利用水體原位生態修復功能和藻類的充氧功能，構建以原位太陽能發電與原位生物修復相結合的一體化水體修復設備，將突破現有富營養化水體處理技術屏障，為淺層水體修復和日常維護提供新型有效的技術手段，具有廣泛的市場應用前景。
另外風力發電作為一種重要的可再生能源形式，越來越受到人們的廣泛關注。由于風電設備制造技術的日益成熟和風電價格的逐步降低，近些年來，無論是在發達國家還是在發展中國家都在大力發展風力發電。近30年來風電場并網容量發展最為迅猛，對常規電力系統的運行造成的影響明顯增大。杭州市大部分地區年平均風速在1.3～2.4 m/s，下沙地處杭州東北部平原，位于錢塘江兩岸的濱海平原，年平均風速超過3 m/s。這種風速適宜小型風力發電的風能，很好解決了地區無電、缺電的困難，特別是彌補了陰雨、無陽光時太陽能發電不能工作的不足[6]。
3 修復體系設計方案
以下簡介利用太陽能、風能進行生物浮島技術修復富營養化水體整體結構設計方案。根據太陽的花形狀，曝氣造流系統的浮床為結構主體，浮床采用雙曲面球體構型，上承太陽能電池板，內置蓄電池和空氣泵等所有配套設備，下方以絲桿連接懸掛導流裝置，周圍環繞生物浮島單元，曝氣盤通過管道連接固定在導流裝置內部[6]。
生物浮島系統由浮床單元拼接、組合而成，浮床單元內部種植水生植物，水下增加填料并接種特效氮、磷處理菌，整體環繞于曝氣造流系統，通過植物和微生物的共同作用，實現水體修復目的。
曝氣造流系統由空氣泵、曝氣盤、懸浮載體和導流裝置四部分組成?？諝獗脡嚎s的空氣通過導氣管進入曝氣盤，再以微小氣泡的形式釋放到深層水體中，并與其混合，增加水體溶氧；水氣混合后的液體因密度減小而在導流筒內垂直上升到達淺層水體，同時，深層水體因導流筒內的壓力較小而被不斷吸入到導流筒內，形成一個以壓力差為動力的循環流，實現水體最大效率供氧。
光照充足的白天，太陽能電池板通過控制器向蓄電池供電，夜間蓄電池放電帶動空氣泵工作；利用時間控制開關控制空氣泵的工作狀態；空氣泵的工作時間初步可考慮安排在午夜至凌晨連續6小時。陰雨天氣，太陽能控制器直接控制蓄電池充放電，保證蓄電池提供空氣泵18小時工作能力。同時小型風力發電系統產生輔助作用，保證修復體系的正常用電[7]。
4 水體修復效果實驗分析
在實驗區域采用太陽能、風能生物浮島修復系統運行（白天充電，夜間供氧6小時），測定實驗區域的溶解氧平均值A與對照區域溶解氧平均值B的變化連續，溶解氧采用在線溶解氧儀及碘量法]測定。試驗數據表明，在富營養化水體中存在著水體溶解氧晝夜變化幅度大的特點，晝間溶解氧變化并不完全符合富營養化水體溶氧規律變化，晝間溶氧會達到高點，但是夜間溶氧并不會降低到預計低點。各項水質指標均已經達到富營養化的狀況，水體夜間的耗氧量低，可能是由于底泥含量低、懸浮微生物少、水體微生物活動較弱的原因[8]。
通過相同條件下對水溶氧變化與微生物量的關系的實驗，可知夜間水中溶解氧持續下降，日出前達到最低值5.8 mg/L。開始曝氣后，溶解氧濃度上升，能在日出前補充到最低值7.4 mg/L。
生物浮島的水體修復主要通過以下幾個方面實現：設備直接曝氣充氧促進好氧微生物代謝，加快水體有機污染物降解速率；設備曝氣形成環流，加快水體液面更新速率，提高大氣復氧效率；浮島植物根系吸收水體內營養物質，攔截固體顆粒、沉降膠體物質，提高凈化效果；浮島中的生物填料，通過富集微生物，提高水體中的微生物數量和降解能力；曝氣形成的環流，有利于凈化后水體與污染水體的交換，擴大設備有效的凈化面積。
如此構建立體式的生物體系，使富營養化水體在植物、微生物的協同作用下，通過太陽能、風能供電強化曝氣和水體循環，實現富營養化水體的快速修復[9]。
5 結論
基于水體原位修復的理念，通過組合太陽能、風能等低能耗充氧和高效生物降解措施，構建了一體化的立體式生物處理設備。對于改善水環境課題，本文提出使用太陽能、風能等綠色能源取代其他能源；應用植物、微生物反應代替化學方法的大量化學藥劑，實現零成本運行、無二次污染，與水體和諧共處，有著明顯經濟優勢和社會效益。
參考文獻
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