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核磁共振波譜法的基本原理范文1
[關鍵詞]儀器分析實驗;課程設置;調查;分析
[中圖分類號]G642.423 [文獻標識碼]A [文章編號]1005-4634(2012)02-0085-03
0 引言
儀器分析課程涉及內容廣泛,較為抽象,難于理解,是化學類學科中難度較大的一門學科。而儀器分析實驗是儀器分析課程中非常重要的實踐教學環節,其目的是使學生進一步理解各種分析方法所依據的原理、技術特點及操作要領,學會一些常規分析儀器的使用方法,掌握運用儀器對實際物質進行分析分離的基本思路。通過本門實驗課的學習,使學生掌握所用儀器的結構和各主要部件的基本功能,理解和掌握相關儀器的實驗技術、方法,增強學生獨立操作該類儀器進行科學研究的能力,培養學生使用分析儀器正確地獲取精密實驗數據,進而對實驗數據進行科學處理得出有價值信息的能力,在獲取實驗數據的過程中也培養了良好的科學作風和獨立從事科學實踐的能力,是學生未來走向社會獨立進行科學實踐的預演。
隨著我國高等教育體制改革不斷深入,培養高素質、高質量的專業人才成為新世紀對大學生提出的更高要求。面臨時代挑戰,儀器分析實驗課程的設置更要著眼于提高當代大學生的綜合素質,培養全面發展的優秀人才。因此高校都在積極全面地推進儀器分析實驗教學改革,不斷調整儀器分析實驗項目設置,最有效的培養適應時展的應用型人才。本文采用網絡調查和部分高校實地調研的方法,對全國30所985重點高校儀器分析實驗課程的開設情況進行調查,探討儀器分析實驗課程的發展趨勢,以期能為一般普通高校提供借鑒。
1 儀器分析實驗項目設置情況調查
儀器分析實驗,是在學生學習掌握儀器分析課程的基本原理之后,將儀器分析理論與操作應用技能融合在一起的一門獨立開設的基礎實驗課程。實驗內容主要包括光譜分析法、電分析化學方法、分離方法等方面的儀器分析實驗,下面分別對各部分實驗項目設置狀況進行調查分析。
1.1 光譜分析方法實驗項目設置情況
光譜分析法是基于檢測能量(電磁輻射)作用于待測物質后產生的輻射信號或所引起變化的分析方法,也就是利用特征光譜研究物質結構或測定化學成分的方法,包括紅外、熒光、紫外分光光度法、原子吸收光譜法、原子發射光譜法、核磁共振波譜法、質譜法等。隨著光學分析儀器的不斷發展,在應用方面發揮越來越大的作用,因此光譜分析法在理論和實驗教學中占有較大比例。在所調查的重點高校中,光譜分析法實驗項目設置基本都在4個以上(見表1),而且紫外分光光度法、熒光分光光度法、原子吸收光譜法、紅外分光光度法都是必做的實驗項目。比如廈門大學、山東大學、四川大學等院校分別對紫外分光光度法開設了兩個實驗項目,中山大學對原子吸收光譜法開設了兩個實驗項目,實驗中還要求學生掌握最佳條件的選擇方法等。而中國科學技術大學在分別開設了紫外、熒光分光光度法的同時,還增加了綜合性實驗如《芳香類化合物的紫外與熒光光譜比較分析》,對兩種分析方法進行分析比較,使學生得到更深入和全面的鍛煉。在紅外光譜分析法實驗中,山東大學、武漢大學、廈門大學、上海交通大學等院校分別對液體和固體樣品進行了紅外光譜測試實驗,拓寬了學生視野。光譜分析法中核磁共振波譜法和質譜法,因受到儀器操作復雜和實驗環境的限制,開設的學校較少,只占到所調查985重點高校的五分之一。
1.2 電分析化學方法實驗項目設置情況
電分析化學是分析化學的一個重要分支,它是根據溶液或其它介質中物質的電化學性質及其變化規律來進行分析的一種方法,它把測定的對象構成一個化學電池的組成部分,通過測量電池的某些物理量,如電位、電流、電導或電量等,求得物質的含量或測定物質的電化學性質。根據不同的測量方法可以分為電導分析法、電位分析法、電解分析法、庫侖分析法、極譜法和伏安法。電化學方法因其分析速度快、靈敏度高、測量范圍寬,而且儀器設備較簡單、經濟,儀器的調試和操作都較簡便,容易實現自動化,所以高校對電化學設備的配置較為齊全,實驗項目基本上在電導分析法、電位分析法、電解分析法、庫侖分析法、極譜法和伏安法中選擇三種進行實驗教學(見表2)。
1.3 分離方法實驗項目設置情況
化學分離是指試樣在進行測定(或檢出)以前,常常需要使待測(或檢出)物質與干擾物質彼此分離。在儀器分析理論教學中主要學習了色譜分離技術,利用欲分離的各組分在體系中兩相的分配有差異(即分配系數或吸附等溫線不同),當兩相作相對運動時,這些組分隨著移動,可反復進行多次的分配,組分的分配系數雖然只有微小差異,但在移動速度上卻有頗大的差別,于是這些組分得到分離。色譜法兩相中,一個相是固定不動的,稱為固定相;另一相是移動著的,稱為流動相。根據流動相和固定相的不同,分為氣相色譜法和液相色譜法。該法通常處理量較少,故很適合于作微量組分的分析分離。通過對30所985重點院校調查(見表3),可以看出這些院校均對氣相色譜法和液相色譜法開設了實驗,而且山東大學、廈門大學等對氣相色譜法開設了兩個實驗,其中有8所高校還開設了綜合性實驗,比如氣相色譜/質譜聯用法或液相色譜/質譜聯用法,占所調查高校比例的26,7%。但高校中開設毛細管氣相色譜實驗的并不多,僅僅包括北京大學、山東大學、武漢大學在內的3所高校,只占所調查高校比例的10%。因受到實驗環境、設備等條件的限制,其它的分離方法如毛細管電泳、毛細管電色譜法、超臨界流體色譜法和超臨界流體萃取法等在所調查高校中基本沒有開設。
1.4 其它分析技術的開設情況
其它的一些分析技術比如熱重法、差熱分析、差示掃描量熱法、流動注射分析法、X-射線衍射分析法等,在所調查的全國30所985重點高校中,開設這些實驗課程的寥寥無幾,僅僅發現四川大學和中國科學技術大學開設了《CaC2O4?H2O的差熱分析和熱重分析》實驗項目,廈門大學開設了X-射線衍射分析法定性分析實驗,其中包括等軸晶系試樣單胞常數、晶面指數、點陣類型的測定等。
2 調查結果分析
2.1 實驗儀器設備和實驗教材
隨著國家科教興國戰略的實施,我國高等教育事業得到了迅速發展,各高校為了提高辦學水平和增強競爭力,購置了很多大型儀器設備,極大地改善了高校的辦學條件,為從事高水平的科學研究及培養高素質的創新型人才創造了有利條件。于是先
進的分析儀器逐漸取代了老儀器,并隨著計算機軟件突飛猛進的發展及其在儀器分析中的廣泛應用,使得儀器的性能大幅度提高,也因此建立了表征測量的新方法、新技術,并開拓了新領域,于是現有的儀器分析教材內容落后于新儀器發展的現象更為顯著。一方面要求高校管理者要與時俱進,開闊視野,勇于創新,加大發展步伐,及時引進先進的實驗儀器設備和及時更新實驗儀器中的計算機軟件系統;另一方面也要及時更新儀器分析教材內容,使得儀器更新發展和教材內容趨于同步。同時也因儀器分析實驗教材通用性不強,不同院校擁有的儀器設備的種類、型號和數量參差不齊,因此開設的實驗內容、實驗個數、實驗要求也不盡相同,在借鑒其他高校成功經驗的同時,更重要的是能夠探索出一種適合本校具體情況、易于實施、具有可操作性的方案,從而更有效的培養出高素質、高質量的專業人才。
2.2 實驗內容
研究型和應用型實驗在高校儀器分析實驗課程中的主導地位日益顯現。傳統的儀器分析實驗所設立的實驗項目基本為驗證性實驗,雖然實驗方法成熟,但實驗內容陳舊,與現實生活和實際生產關系不大,這些內容已不能適應當前科學技術的發展和人才培養的要求。而且實驗內容單一,驗證性實驗較多,缺少培養學生將理論知識應用于實踐、解決實際問題的能力。當中所涉及的大型貴重儀器實驗,或是演示實驗,或是學生短時間操作,不能適應科技發展的需要,不能達到提高學生創新能力的目的。在所調查的985重點高校中,可以顯著的看到這方面的改進和提高,研究型和應用型實驗比例明顯加大,而且實驗過程趨于完整合理,有別于傳統的使用現有的藥品試劑。比如在分離方法實驗中,四川大學、北京師范大學、中山大學等開設的APC藥片中各組分(阿司匹林、咖啡因和非那西丁)的測定實驗,就增加了一些實際樣品(藥品)的前處理過程,使得整個實驗的應用性和科學性得以提升。但也存在不足的地方,比如還可以緊密結合現實生活中所遇到的一些熱點問題,如奶粉中三聚氰胺的檢測,蔬菜中農藥殘留的檢測及中草藥成分的測定等實用性較強的實驗內容,幫助學生認識到儀器分析在現實生活中的地位和作用,意識到某些分析方法的作用和重要性,從而激發學生的興趣和求知欲。同時使得儀器分析實驗更加貼近社會和生活,更能調動學生的積極性,最有效的培養適應時展的研究型、應用型、創新型人才。
2.3 實驗方法和實驗策略
注重構建學生從事科研工作的基本思想和方法。在儀器分析實驗教學中,教師既需要把理論課上講述的有關儀器分析方法的基本原理和基礎知識與實驗教學內容有機結合起來,又需要把實驗中所要應用的儀器操作的基本技能教授給學生,同時也通過整個實驗過程,啟發和培養學生的獨立思維和創造能力,塑造和發展學生的科研思想和方法,真正做到授之以漁,為學生今后在從事教學、科研、分析檢測等工作方面奠定一定的基礎。
2.4 實驗考核體系
建立起多層次多元化的考核體系。考核是檢驗教學質量的重要手段,科學、合理的考核方式對于全面了解學生的學習效果、提高學生的學習主動性具有重要意義。怎樣消除高分低能現象一直是教育工作者努力的方向,針對儀器分析實驗復雜、難于理解的特點,更要把培養能力作為目標,注重整個實驗過程,并不是只看實驗結果,而是將考核工作貫穿整個實驗過程,包括學生的實驗預習、實驗操作、實驗數據處理、實驗結果分析與討論、實驗態度等方面進行全面的考核評價。這樣,學生的積極性會被很好地調動起來,認真學習和完成實驗,學生在綜合能力方面得到了普遍的提高,減少了高分低能的現象,從實際效果來看,極大的促進了具有創新精神和創新能力的高素質人才的脫穎而出。