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摘要:為確保水環境監測結果具有代表性、完整性、可比性、精密性和準確性，基于監測過程數據質量影響因素，依據相關技術規范，針對監測點位布設、樣品采集、樣品保存運輸、實驗室分析、數據處理等關鍵環節提出了質量保證與控制措施。
關鍵詞:水環境監測;點位布設;樣品采集;實驗室分析;質量保證;質量控制
0引言
環境監測數據是環境保護的基礎工作，環境監測數據質量是環境監測工作的生命線。水環境監測不僅對象成分復雜，隨機變化明顯，濃度范圍寬，而且具有極強的時間和空間特性，易受人類生產、生活活動和時間、空間環境的影響。為使采集的樣品及其監測結果具有代表性、完整性、可比性、精密性和準確性，必須在水環境監測工作開展過程中實施全程序的質量保證和質量控制，確保環境監測數據質量。
1水環境監測過程數據質量影響因素
水環境監測分析過程中的各環節相對獨立，但又相互聯系和制約，諸多因素的相互作用決定了監測數據質量，其中點位布設及樣品采集主要影響水質監測的代表性、可比性及完整性，樣品運輸過程影響監測結果的準確性，分析過程分析方法選用、人員及實驗室控制影響監測結果的精密性、準確性、可比性及完整性，而數據處理及綜合評價影響監測結果及表述的準確性、可比性、完整性及代表性。因此，水環境監測質量保證和質量控制是一項復雜的系統工程。
2水環境監測相關技術規范及選用原則
水質監測涉及的技術規范文件較多，內容既有重復又有所不同。工作開展過程中應結合監測活動的實際需要，權衡經濟和人工成本，并從監測技術條件的實際出發，質量控制指標與質量控制目標相協調，確立適宜的質量控制措施和質量控制指標，針對性選擇技術規范，并確保其正確性、質量控制措施的可操作性、分析方法及工作開展的時效性等。
3水質監測全過程質量保證和質量控制
3．1水環境監測布點
水質監測監測點位應根據監測對象、污染物性質，按不同的水體功能、水文要素和污染源、污染物排放等實際情況，根據相關技術規范和規定進行布設，力求以最少的測點取得代表性最好的監測數據，保證監測點位選擇的代表性、可比性和可行性。
3．2水質監測樣品采集
3．2．1準備工作
為確保采集樣品的準確性、代表性及可比性，采樣人員應切實掌握采樣技術，了解監測任務的目的和要求，熟知采樣器具的使用和樣品的固定、保存條件等，提前做好采樣的質量控制措施計劃等。采樣前，檢查試劑空白和樣品瓶空白，對易玷污測項的樣品瓶，按一定比例進行空白測試抽查，確保樣品瓶無污染。
3．2．2采樣工作
樣品采集頻次、時間和方法按技術規范和規定執行，力求以最低的采樣頻次，取得最有時間代表性的樣品，既要滿足能反映水質狀況的要求，又要切實可行。例如《建設項目竣工環境保護驗收技術指南污染影響類》要求，對有明顯生產周期、污染物穩定排放的建設項目，污染物采樣和監測頻次一般為2～3個周期，每個周期3～多次(不少于執行標準規定次數);對無明顯生產周期、污染物穩定排放、連續生產的，廢水采樣和監測頻次一般不少于2天，每天不少于4次;對污染物排放不穩定的，應適當增加采樣頻次，以便能夠反映污染物排放的實際情況?！冻擎偽鬯幚韽S污染物排放標準》(GB18918－2002)規定的取樣頻率為至少每2h一次，取24h混合樣，以日均值計?！镀【乒I污染物排放標準》(GB19821－2005)規定采樣頻率按每4h采集一次，一日采樣6次，污染物排放濃度以日均值計。采樣方法包括瞬時水樣、周期水樣、連續水樣或混合水樣等樣品。采樣前用水樣蕩滌采樣容器和樣品瓶，但五日生化需氧量、石油類等特殊項目不能潤洗。采樣時務必注意避免采樣器具、容器及固定劑的交叉污染。注意樣品采集順序、采樣量及樣品分裝要求。采樣時應注意監測項目形態，必要時采取過濾、沉降后才添加固定劑，如《地表水環境質量標準》(GB3838－2002)標準編制說明中指出，地表水中銅、鋅、鉛、鎘、鐵、錳等項目指的是水體中可溶態含量，采樣后需在現場用0．45μm的微孔濾膜過濾后才加酸保存。從井中采集地下水樣品時，采樣前需測定地下水水位，并在充分抽汲(洗井)后進行采樣。
3．2．3采樣質控措施
應制定采樣質控計劃，做好現場監測儀器的校準和檢定，采用全程序空白樣品、現場空白樣、現場平行樣、現場加標樣或質控樣等進行質量控制，每批樣品采集均應選擇部分項目采集現場空白樣，采樣質控樣品數量應占總數量的10%以上。
3．3樣品保存與運輸
樣品保存方法主要有冷藏、冷凍保存、添加保存劑等。保存劑添加包括pH值調節、生物抑制劑、氧化劑或還原劑等。保存劑添加時應確保足量而不過量、pH值調節應現場確認，應盡量采用最純的固定劑，杜絕加錯固定劑，嚴防固定劑添加過程的交叉污染。各技術規范對水樣保存條件、保存時效等保存技術均提出了要求，內容既有重復又有所不同。由于水樣保存時間、容器材質選擇及保存措施都取決于樣品中的組分及性質，因此樣品保存應結合具體要求、配套分析方法要求等確定。水樣采集后立即送回實驗室，確保在有效期內進行分析。樣品運輸過程中應采取措施保證樣品穩定性，避免沾污、損失和丟失。若發現樣品有異?；驌p壞，應如實記錄，并盡快采取處理措施，必要時重新采樣。樣品接收、核查和發放各環節應受控。
3．4樣品分析
樣品分析結果的精密性、準確性、可比性、完整性受人員素質、分析方法、實際質量、儀器性能、實驗室內部質量控制等各環節共同影響。因此，分析人員應熟悉項目監測分析過程，降低人員的實驗誤差。在樣品分析過程中，首先要選擇適當的分析方法，保證結果的準確度和精密度;其次保證分析儀器的優良性能、試劑純度、實驗用水質量，同時要正確操作，以保證結果的準確可靠;最后通過合理的實驗室內部質量控制措施，確保監測數據質量。
3．4．1分析方法選擇
監測分析方法選取因素包括方法是否通過計量認證、檢出限、方法準確度和抗干擾能力、操作簡便和快捷程度、監測成本等。當多種方法并存時，所選用的方法應通過計量認證，確保方法檢出限、精密度和準確度等能滿足監測工作需求和質量要求。原則上首選執行標準中規定的分析方法、國家或行業標準方法，其次選擇行業統一分析方法或規范，最后選擇國際、國外標準方法以及自建非標方法。
3．4．2儀器性能及試劑、純水質量保障
對監測結果的準確性或有效性有影響的儀器設備，均須經過檢定、校準或核查，并在有效期內使用;對于穩定性差、易漂移或使用頻繁的儀器設備，如分光光度計的波長準確性、靈敏度和比色皿成套性，電子天平的偏載誤差、示值誤差和重復性，pH計的儀器示值誤差和示值重復性，氣相色譜儀的保留時間、色譜響應值的重復性以及儀器的靈敏度，原子吸收分光光度計的檢出限、測量重復性和線性誤差等，要定期進行期間核查。同時，確保分析過程中所使用的試劑、實驗用水需質量須符合分析方法對試劑、實驗用水的純度要求。
3．4．3樣品分析過程質量控制
校準曲線是表述待測物質濃度與所測量儀器響應值的函數關系，受環境溫度、試劑批號等試驗條件影響，校準曲線不得長期使用，不得相互借用，一般情況下，校準曲線應與樣品測定同時進行。如總磷測定濁度－色度補償、批測樣品出現高濃度值后的交叉污染影響、批測樣品應采樣分析標準樣品確定結果是否發生偏移等等注意事項。樣品分析過程質量控制通常采用空白樣品測定、平行樣測定、加標回收率測定、標樣測定等進行精密度、準確度檢驗。對于批次樣品，一般平行樣測定率應達到10%以上，加標樣、標準樣品、質控樣測定率應達到10%～20%。
3．5監測數據處理、評價及報告
數據處理包括分析結果有效數字的位數保留、異常值剔除、統計分析方法、結果表述等，直接影響監測結果的準確性、可比性、完整性。分析結果的有效數字及規則、計算規則、監測結果的表示方法、分析結果統計等執行《地表水和污水監測技術規范》(HJ91－2002);數值修約執行《數值修約規則》(GB8170－87);利用監測結果時空分布及其變化規律、監測項目間關聯性分析、同類監測對象統計資料類比等數據合理性分析。按照監測對象及目的的不同，采用相應的標準或評價方法進行評價和分析。從采樣記錄到分析原始記錄至最終生成監測報告都要通過三級審核制度，以保障監測數據的可靠性。
4結語
通過對布點與采樣、樣品保存與運輸、樣品分析、數據處理等環節采取全程序的質量控制措施，方能確保環境水質監測數據的“五性”。(1)根據監測對象、污染物性質、監測目的等實際情況，設置監測點位，確定監測頻次，力求以最少的測點取得代表性最好的監測數據、以最低的采樣頻次取得最有時間代表性的樣品，既要滿足能反映水質狀況的要求，又要保證監測的代表性、可比性和可行性。(2)按要求固定、保存樣品，在有效期內開展樣品分析。選取適宜分析方法，規范分析操作，做好實驗室分析過程質量控制。確保監測結果的精密性、準確性、可比性及完整性。(3)根據監測對象及目的的不同，采用相應的標準或評價方法進行評價和分析。從采樣記錄到分析原始記錄至最終生成監測報告都要通過三級審核制度，以保障監測數據的可靠性。
作者:王小菊 王仁忠 陳表娟 唐聞雄 符詩雨 韓金妮 單位:海南省環境科學研究院(海南省環境監測中心站)