前言：尋找寫作靈感？中文期刊網用心挑選的綠色環保理念的大學化學實驗設計，希望能為您的閱讀和創作帶來靈感，歡迎大家閱讀并分享。
摘要:為了引導化學專業本科生在大學化學實驗中建立綠色化學的理念，設計了一個利用生物源殼寡糖衍生物來制備銀納米粒子的化學實驗。該實驗過程沒有任何化學表面活性劑、穩定劑及模板的使用，具備綠色化學的基本要素。該實驗能夠在普通的化學實驗室操作，尤其適合大學化學專業本科基礎化學實驗的課程設計。通過實驗，能夠讓學生在熟悉納米材料的合成、性能及表征的同時，親身感受綠色化學的合成理念。
關鍵詞:大學化學實驗;綠色化學;殼寡糖;銀納米粒子
隨著人們對環境保護、健康和綠色發展的意識水平逐漸增強，在設計化學合成工藝、制備化學產品時，采用綠色化學理念，盡可能降低或消除危害環境的毒性物質的使用和生成，對于化學工業、研究性化學實驗室或是教學型化學實驗室都具有重要的意義［1－5］。為了引導化學專業本科生在大學化學實驗中建立綠色化學的理念，我們設計了一種利用生物源的殼寡糖衍生物來制備銀納米粒子的綠色制備方案［6］，如圖1所示。該方案以殼寡糖、水和硝酸銀為原料，殼寡糖衍生物兼具還原和穩定雙重作用，沒有其它有毒還原劑、表面活性劑和有機溶劑的應用。納米粒子的生成過程可以直觀地通過溶液顏色變化進行觀察，同時也可以通過紫外－可見吸收光譜(UV－Vis)進行確認。納米粒子的性能與其尺寸大小密切相關，尺寸的改變會帶來顏色和表面等離子共振效應的變化［7］。改變硝酸銀的濃度、反應溫度和反應時間，溶液顏色和紫外－可見吸收光譜會發生明顯變化，而這些變化可以直接反應所制備銀納米粒子的尺寸。該實驗從準備到完成大約需要2～3小時，非常符合大學本科化學實驗課程的設計要求。可以讓學生在制備納米材料的同時，了解綠色化學理念，具有重要的學術和教育意義。
1實驗設計
1.1實驗藥品
殼寡糖(數均分子量Mn=5000，國藥集團)，硝酸銀(國藥集團)，殼寡糖衍生物(實驗室自制)，去離子水。
1.2實驗步驟
1.2.1反應溫度對銀納米粒子綠色合成的影響
取五支10mL試管，分別加入5mL殼寡糖衍生物水溶液(質量濃度5%)，然后再分別加入質量分數為1%的硝酸銀水溶液至Ag+最終濃度為10mM，將五支試管分別放入溫度分別為30、50、60、70和80℃的水浴中，磁力攪拌反應10min，觀察反應物的顏色，并進行紫外－可見吸收光譜檢測。
1.2.2反應時間對銀納米粒子綠色合成的影響
取六支10mL試管，分別加入5mL殼寡糖衍生物水溶液(質量濃度5%)，然后再分別加入質量分數為1%的硝酸銀水溶液至Ag+最終濃度為10mM，80℃水浴加熱，磁力攪拌，分別反應1、2、3、4、5和10min，觀察反應物的顏色，并進行紫外－可見吸收光譜檢測。1.2.3Ag+濃度對銀納米粒子制備的影響取五支10mL試管，分別加入5mL殼寡糖衍生物水溶液(質量濃度5%)，然后再分別加入不同體積的質量分數為1%的硝酸銀水溶液至Ag+最終濃度為2、4、6、8、10mM，80℃油浴中加熱，磁力攪拌反應10min，觀察反應物的顏色，并進行紫外－可見吸收光譜檢測。
2實驗結果與討論
2.1反應溫度對銀納米粒子綠色合成的影響
通過考察不同反應溫度對反應過程的影響，優化反應溫度。由圖2插圖可以看出，反應溫度對納米粒子制備具有重要的影響，隨著溫度從30℃到80℃升高，溶液逐漸由灰色渾濁變為紅色透明，說明升高溫度更有利于銀納米粒子生成，80℃可以得到均勻分散的銀納米粒子溶液。通過對不同溫度得到的溶液進行UV－Vis檢測發現，隨著溫度從30℃到80℃升高，銀納米粒子溶液紫外吸收峰逐漸由寬變窄，強度也逐漸增加，同時峰位置逐漸藍移至410nm左右，說明制備的銀納米粒子逐漸變得均勻，尺寸分布變窄，收率提高，說明80℃是制備銀納米離子的合適溫度。
2.2反應時間對銀納米粒子綠色合成的影響
在反應溫度確定之后，我們考察了反應時間的影響。如圖3所示，在80℃反應條件下，銀納米粒子生成速度很快，2min開始出現顏色變化，隨之時間延長，顏色逐漸加深，說明有更多的銀納米粒子生成，5min之后顏色基本趨于穩定。進一步通過UV－Vis檢測進行了印證，從圖中可以看出，銀納米粒子吸收峰位置保持恒定，而峰強度逐漸增大，時間超過5min后強度幾乎不變，說明5min是比較合適的反應時間。
2.3Ag+濃度對銀納米粒子制備的影響
在反應溫度和反應時間確定之后，我們接下來考察了銀離子濃度對銀納米粒子生成反應的影響。如圖4所示，隨著銀離子濃度的增加，溶液顏色逐漸加深，說明有更多的銀納米粒子生成。進一步通過UV－Vis檢測進行了印證，從圖中可以看出，銀納米粒子吸收峰位置保持恒定，隨著銀離子濃度增加，峰強度逐漸增大，表明有更多的銀離子被還原為銀納米粒子，繼續增加銀離子濃度大于10mM時，峰強度趨于穩定，表明10mM是最優的濃度。
2.4討論
金屬納米粒子的合成一般需要兩步完成，一是金屬鹽前驅體的還原，二是新生成納米粒子的穩定。還原一般要用硼氫化鈉、水合肼等作為還原劑，而新生成的納米粒子的穩定，需要用表面活性劑或高分子穩定劑進行保護，以避免其聚集，這些物質的使用會對環境造成一定的負面影響。以生物源活性物質為原料，將植物化學與納米技術有機結合，是近年來納米材料綠色合成工藝的一個重要方向。按照綠色化學的基本要素，設計金屬納米粒子的綠色合成方法，首先要考慮綠色溶劑、環境友好型還原劑和穩定劑的選擇。該實驗過程中溶劑為水，不涉及任何有機溶劑的使用，而殼寡糖衍生物兼具了還原劑和穩定劑的作用，因此整個合成過程符合綠色化學的基本理念，是一種綠色合成的方法。納米粒子的性能與其尺寸大小密切相關，尺寸的改變會帶來顏色和表面等離子共振效應的變化。改變硝酸銀的濃度、反應溫度和反應時間，溶液顏色和紫外－可見吸收光譜會發生明顯變化，根據這些變化可以對制備銀納米粒子的制備條件進行優化設計。
3結論
(1)本實驗符合綠色化學要求的所有標準，是一個較好的綠色化學實驗。(2)該實驗設計不僅能指導學生綠色化學的理念和技術，同時提供了一個可以讓學生探討環境問題的一個課題平臺。(3)本實驗時間合適，既能滿足學生對納米材料制備方法的學習，又能夠起到教育和引導作用。
作者:王志敏 呂東燦 姜廣策 徐翠蓮 單位:河南農業大學理學院
