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醫療器械畢業論文范文1
關鍵詞:生物醫學工程; 畢業環節; 思考
中圖分類號:R318-4 文獻標識碼:A 文章編號:1006-3315(2013)07-133-002
生物醫學工程是20世紀50年代興起的一門綜合理工學、生物學、醫學的理論和方法而形成的新型邊緣學科。在我國這門學科尚處于嬰孩時期,發展前景極為廣闊,近年來對于該專業的需求也日益增大。筆者從現階段畢業中存在的一些問題,通過思考分析,希望能夠解答同學們畢業時存在的普遍問題,更為那些剛接觸這個專業的學生做出指導和幫助。
一、醫科大學生物醫學工程專業畢業設計的建議與注意點
眾所周知,一個合格的畢業生應該擁有過硬的理論知識和相對豐富的實踐經驗,筆者將從畢業設計中存在的一些紕漏和問題出發,通過剖析與辯證的思考,提高同學們畢業設計的質量。
1.選題的藝術
課題是一份畢業設計的眼睛,是畢業設計的第一個重要環節,選題的質量決定了這份畢業設計的好壞,說的更深入一點,一個好的課題決定了你的畢業去向。
(1)課題的選擇應該與專業有關。課題的選擇是否符合學校教學標準,是一個學生專業綜合素質的集中體現。我們應該應用四年所學的專業知識,綜合理論基礎與實踐經驗,在有效時間內完成畢業設計。通過擬定合理的課題,同學們還可以對專業知識有了一個更高層的了解,同時彌補自己專業知識上的一些漏洞。(2)選擇課題應該根據自身條件出發。選擇課題應該是根據同學自己的能力水平與興趣等,完成一份與自己學習程度相當的畢業設計。切勿盲目跟風,導致課題太過于死板與狹隘。(3)在選題方面要有自己獨到的見解。課題的選擇應該具有創新性,給人一種眼前一亮的感覺。迎合當下國內外該專業最新的研究報告與成果,盡可能多的去反映現代科技發展水平,同時也能鍛煉同學探究、思考和懂得創新的新思維,而不是去模仿前人。
2.畢業設計的過程
這是一份畢業設計的核心關鍵。如果說之前是一種在建立框架,那么現在就是該如何著手去做。
(1)老師是主導。指導老師經過多年的經驗,肯定有一套屬于自己獨特的關于畢業設計的理論,所以應多聽從老師的指導與建議。指導老師肯定會做好教學計劃,所以自己一定要有計劃地合理安排時間,做到與老師的步調一致。(2)對于自我的反省。同學們對于畢業設計的認識在大學之前的接觸幾乎為零,因此,無論畢業設計進行到哪一步都會或多或少的犯下一些錯誤,它們可能無足輕重,但也可能是致命的。因此,在開題前反復琢磨課題的價值與可行性。在設計過程中應該時刻反省對于課題的理解與認識,了解課題的進度。這些包括了對于設計日志的填寫、在實驗時碰到的錯誤及解決方案、工作總結等等。做到及時向導師匯報,以便糾正存在的錯誤。(3)設計方案的完成。這是畢業設計的一個難點,自然也就是重點。此時可能是同學問題最多也是問題最棘手的時候,因為之前都沒有得到很好的解決。此時應注意指導老師的動向,多詢問指導老師的看法。也可以通過查找相關的專業信息與資料,從而來拓寬自己的想法與思路,培養自己的能力。
3.畢業論文與答辯的技巧
畢業論文與答辯的意義就是把整個的畢業設計的想法、設計過程與內容呈現出來,因為它能從一定程度上反映一個同學畢業設計的綜合水準。(1)畢業論文大多存在幾個嚴重的問題:①論文存在抄襲模仿的現象。②論文的格式并未達到規范的要求。③論文沒有清晰的思路及合理的層次分析。④對于畢業設計價值及內涵的了解空洞乏味。所以,同學們應該重視起來,避免犯這些較為老套的問題。(2)答辯應該注意以下幾點:①答辯時應該注意自身形象及談吐舉止。②對于答辯PPT的制作應該緊扣畢業設計的主旨。③答辯時應能對問題有清晰的思路與明確的目標來做出回答。④如果條件允許,可以先自行組織準答辯,對答辯有一個更好的心理認知。
二、選擇直接就業于生物醫學工程專業方向的幾點考慮
根據生物醫學工程專業的特點,有醫院與企業兩條道路供選擇。但更多的同學肯定是希望進入醫院,因為醫院屬于事業單位編制,相對于企業存在風險的運營方式,同學們普遍喜歡相對安穩的工作環境。其實同學們應該更多地了解社會對我們所提出的要求,以便于選擇一個真正屬于自己的地方,而不是靠自己的主觀臆斷。
1.進入醫院的大門
進入醫院可能是許多同學想要的,在這里也要明確,生物醫學工程有兩個比較明顯的分支,一是進入醫院設備科,進行對于醫院設備的維修與采購,管理醫院的醫療設備。另一種是投入到醫院的放射科,對醫院的醫療設備進行技術性的操作與使用。分流的選擇是在大二結束之后根據自己的興趣特長及老師的推薦所進行的。相對于企業所存在的員工競爭壓力,醫院的工作可能相對安穩,對于技術的創新要求并不高,但對于同學的實際操作能力及對于儀器的了解程度有較為苛刻的要求。
醫療器械畢業論文范文2
關鍵詞:核專業 人才培養模式 專業實踐 教學改革
中圖分類號:G420 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2012)02(a)-0202-02
我國的核專業是20世紀50年代為適應我國核武器事業和核科技工業的發展而創建起來的。隨著國家經濟發展、國力增強以及對能源結構調整的迫切需求,核能的應用已經呈現了明朗的發展趨勢。當前國際形勢和國家安全、反恐斗爭的需要也對培養大量高素質的核專業人才需求越來越迫切。在此形勢下,近年來全國部分高校瞄準了這塊人才需求市場,陸續復建、新建了一批核專業。本文在分析現階段我國核專業人才需求狀況的基礎上,指出提高核專業人才的工程素養和實踐能力的重要性,重點介紹筆者所在學校在創新核專業人才培養模式和改革實踐教學方面的一些有益探索。
1 核專業人才需求狀況分析
核專業人才是核技術發展及核事業發展的基礎和重要保證因素。目前,我國正大力發展核電,已由過去的“適度發展核電”,開始進入“加快推進核電發展”時期。未來十幾年,我國核工業發展前景非常好,但任務艱巨,面臨的挑戰之一是專業人才非常緊缺。根據預測,到2020年核科技工業需要核專業本科以上人才約13000人,其中到2010年需要6000人左右,從2010年到2020年需要7000人左右,其中本科生約占60%,碩士生約占30%,博士生占10%左右。由于實際輸送到核科技工業系統就業的學生要低于核專業的畢業生數,同時現代基礎和臨床醫學的科學研究、臨床診療,以及現代醫療器械的設計和創新也都迫切需要具有核理論知識、掌握相關技術和方法的專業人才,因此,這兩方面的巨大需求使得核專業人才日趨緊俏。
2 核專業人才實踐能力的重要性
專業實踐環節是教學體系中極其重要的一環,其重點不在于強調學生能解決多深多難的理論問題,更多的是強調工程素養教學的實踐性和應用性。近幾年我校約有80%核專業本科畢業生的去向是核工業、核與輻射安全監督部門,部隊(研究院所)以及醫療部門等,根據用人單位和多數畢業生的反饋意見。用人單位對學生的實際動手能力要求較高,突出反映在專業化、細致化和務實性。由于核專業儀器設備都比較昂貴,一般高校難以承擔大型儀器設備(如加速器、反應堆等)的建設,學生很難通過校內的學習和實踐對這些先進的大型儀器設備有著較深的認識與了解,因此對現行的核專業人才培養模式和實踐教學進行適度改革很有必要。
3 核專業人才“2+1+1”培養模式
為突出我校的人才培養特色,2008年,我們根據核工業的發展趨勢和人才需求特點,提出了“2+1+1”的本科培養新模式,實行學校與廠礦企業和科研院所聯合辦學,充分發揮學校和廠礦企業、科研院所的各自優勢。所謂“2+1+l”本科培養模式是指:2年校內通類基礎課程的理論和實驗教學;1年校內核專業基礎和專業課程的理論和實驗教學;1年校外核專業部分理論課程和實踐教學。重點是最后一個“1”的環節。具體而言在這一年的校外基地實踐教學環節中,實行“部分專業課+課程設計+生產實習+畢業設計”的集成化教學方式,通過吸收行業和用人單位共同研究教學計劃,制定與生產實踐、社會發展需要緊密結合的培養方案和課程體系。選擇2~3個與我校有多方面合作基礎的科研院所和廠礦企業實行聯合培養,充分發揮核學校和科研院所及企業各自的資源優勢,達到高校為社會服務,科研院所及企業為高校補缺的雙贏目的。
4 核專業的實踐教學改革
4.1 改革實驗教學體系
根據我校核類專業實驗教學的定位,在繼承和提升傳統實驗教學優勢的基礎上,充分利用科研資源,構建了“普及認知、鞏固基礎、加強實踐、發展創新”的四層次實驗教學體系,使實驗教學成為層次漸進,學生積極主動的探索過程。公共認知實驗主要是專業通識文化教育,通過核電站模型、反應堆模型、核燃料循環模型等演示實驗及專業實驗室參觀,使學生入校伊始就對專業情況有一個初步了解,盡早建立學習核專業興趣和目標。專業基礎實驗側重基礎知識技能培養,鞏固學生的專業基礎理論知識和實驗技能,使學生理論與實際相結合,培養學生的基本實驗能力。專業應用實驗側重應用實踐技能培養,幫助學生更好地理解各種專業技術在實踐中的應用情況,培養學生面對專業應用的實際問題,用所學專業知識分析問題和解決問題的能力。核科技創新實驗是以教師主持的國家和省部級課題為背景衍生或學生根據專業與興趣自主命題的適合本科生的實驗研究工作,以研究性創新實驗為具體形式,在科研教學一線的骨干教師的指導下開展研究工作。通過實驗過程全面提升學生的綜合素質和創新能力,培養獨立思考和積極進取的科研精神。
4.2 改革專業實習模式
由于一般高校是難以承擔象加速器、反應堆等這類核學科的專業儀器,而核學科本身又具有很強的工程實踐特點,學生畢業之后一般都要在科研院所、廠礦企業等從事工程實踐活動,為此,我們與中國原子能科學研究院、中國科學院上海應用物理研究所、北京核儀器廠、西安核儀器廠等單位建立了長期穩定的專業實習基地。同時對專業實習的教學安排進行了改革:時間安排上,將第七學期末4周的生產實習安排到第六學期末,把第六學期末的3周課程設計調整到第七學期末,這樣既給學生留出了考研時間(第七學期末考研),又使學生在進入專業課學習之前,對專業知識的實際應用情況有所了解,增強學生的學習興趣及目的性。實習方式上,由過去的整體行動轉變為提倡個人或者小集體的實習活動,將以往的參觀實習變為真正的上崗實習,要求學生全身心地投入,像正式員工一樣從事生產、實驗、管理等工作,使學生能得到多方面的培養和鍛煉。
4.3 改革畢業設計(論文)工作
畢業設計(論文)是本科生培養方案中的一個必修的教學環節,目的在干總結學習專業的成果,培養綜合運用所學知識解決實際問題的能力,也是畢業生走向社會前的一次綜合能力訓練,其重要性不言而喻。
為更好的規范化管理畢業設計(論文)工作,我們專門制定了《畢業設計(論文)管理條例》,作為做好畢業設計(論文)工作,提高畢業設計(論文)質量的工作指南。要求用作畢業設計(論文)的題目盡可能與工程實際、畢業實習、科研課題和實驗研究相結合,并適應學科發展趨論文類題目應具有一定的理論和現實意義,大多數題目來自于教師的橫向與縱向科研課題,以及教研教改項目。難度和工作量盡量做到能在教學計劃規定時間內,使學生在教師指導下,經過努力能夠完成。通過科研課題及學科建設與學生畢業設計相結合,提高學生應用專業知識解決問題的能力。此外也積極鼓勵部分優秀學生到科研院所、廠礦企業或公司做畢業設計,由這些單位和學校導師共同培養。根據以往經驗,一些表現很優秀的畢業生很有可能被吸收就業,真正達到雙贏目的。
醫療器械畢業論文范文3
垃圾房以身相許 廢墟旁洞房花燭
四川地震后,2008年5月22日中午,北川縣片口鄉東江村29歲的小伙子劉文松正忙著為鄉親們搭帳篷。
不知什么時候,一位漂亮姑娘站到劉文松身邊。
“是你?你怎么找來了?”
“我來兌現我在地震中許下的諾言。”姑娘叫葉小,26歲。
劉文松不以為然:“那是一瞬間的事,不算數。你走吧!如果你實在放不下,就讓它爛在肚子里。”
葉小急了:“我是當真的!”
“可我的家境差得不行……”此次地震中,劉文松的爺爺、父母和弟弟全部遇難,他不想連累葉小。
“絕境中,你表現得那么勇敢,現在你卻如此懦弱,啥子道理嘛!我們是患難結緣,都死過一回了,還有什么困難不能克服?”
劉文松一怔。“你不后悔?”“不后悔!”劉文松很是感動,拉起葉小的手。
當天下午,300多名鄉親聚攏到廢墟旁,為兩個年輕人舉行了簡單的婚禮。
【真情回放】 5月12日下午,劉文松在北川縣城曲山小區安裝空調。地震將他摔到地上,猛然間,他想到樓旁有個垃圾房,或許那里是最安全的地方。他急跑過去,卻與一個驚慌失措的姑娘撞個正著。說時遲那時快,他一把將姑娘推進垃圾房,自己也鉆了進去。外面一陣轟然倒塌聲,垃圾房也被重重壓了一下,他倆同時暈了過去。
垃圾房內狹小、腥臭。葉小先醒了過來,明白是壓在身上的男人救了她。再后來,劉文松也醒來了,四目對視,他們互報姓名、單位,唯一念頭是逃生??赡挠羞@么簡單,根本出不去!余震、傷痛、饑餓、寒冷、疲憊……一波一波襲來。葉小堅持不下去了,劉文松就用垃圾房里的牛奶袋沾著雨滴喂她,而自己餓了就翻些垃圾捏著鼻子放到嘴里。
發生地震時,與葉小熱戀3年的男友撇下她獨自逃命。她想,如果劉文松還沒成家,活著出去后一定要嫁給他。她勇敢地向他表白,迷糊中,劉文松緊抓她的手,點頭同意。到16日下午3時,這對被困96小時的年輕人終于被救出。
【人生感悟】 如果說,災難是愛情的試金石,那么就要恭喜劉文松葉小了。也許,有人會反駁,恩情非愛情,劉文松葉小們產生的“災難版”愛情是無奈之舉。不,錯啦。大災有大愛,經歷過大災的有情人,還有什么困難不能被戰勝?還有什么樣的美好生活不能創造出來?
2007年4月,首屆華賽金獎作品《廣場鴿接種禽流感疫苗》被指造假。2008年4月3日,中國新聞攝影學會宣布該照片造假并取消其獲獎資格。2008年4月6日《人民日報》報道,攝影圖片《廣場鴿接種禽流感疫苗》作者張亮通過《人民日報》承認圖片造假,并向公眾道歉。
2008年2月,網友質疑CCTV 2006年度十大圖片《青藏鐵路為野生動物開辟生命通道》造假。2月18日,作者劉為強供職的《大慶晚報》發表聲明,承認照片造假并道歉,同時解聘劉為強。
不久前的湖南華南虎造假,加上陜西華南虎照造假……
和諧社會呼喚:誠信歸來兮。
被埋男子手腕上寫遺囑:我欠王老大3 000元
2008年5月16日下午6時半,離地震發生整整100個小時。虛弱得已近昏迷的劉德云被救援官兵抬出來時,看到了自己的女兒。隨即,他的目光指向自己的左手腕。左手腕上歪歪扭扭寫著一句話:“我欠王老大3 000元”。
經過搶救,劉德云第二天就清醒過來。他告訴女兒:“如果出不來,手腕上那句話就是留給你的遺囑?!睘碾y中,他用還能活動的右手掏出隨身攜帶的圓珠筆,在左手腕上寫下了“遺囑”――他不想欠著賬離開。
【感悟】人在絕境,該有多少話對親人說?咋就說“我欠王老大3000元” 這一句話呢,這就是用最后的一滴血寫下的誠信。
以上兩則故事,令人感悟萬千。
高校生誠信缺失不容忽視
《人民日報》報道,2007年夏天,重慶市移動通信有限責任公司對2 300多張手機欠費單上的40多萬元話費催繳無門,欠費的機主都是重慶高校2005屆畢業生,他們已在不久前畢業離校。且這只是“冰山一角”,據調查,重慶市大學生用戶在重慶移動和重慶聯通兩家公司所拖欠的話費總額已達百萬元之巨。
2006年10月9日《民主與法制時報》報道:“96份訴狀透視大學生誠信缺失,上海一支行不能按時歸還的助學貸款達三四千例”。一周時間,96份民事訴訟狀先后遞交到上海市楊浦區人民法院,原告均為農行上海五角場支行,被告都是借了助學貸款不還的大學畢業生!這96起民事案件有68個被告,分別來自楊浦區轄區內的9所高校,包括復旦大學、同濟大學等名校,以及上海理工大學、上海水產大學、上海電力學院、上海體育學院、上海出版高等??茖W校、上海醫療器械專科學校、民辦濟光學院等,他們大多是2001年、2002年入學的大學生。
總體來說,當代大學生能夠做到誠實守信,其思想道德主流是積極向上的。但隨著社會和經濟的發展,大學生誠信缺失的事件不斷發生,主要表現在以下幾個方面:
1.學習誠信缺失 如今大學生考試作弊和抄襲作業、畢業論文等現象屢禁不止。
2.生活誠信缺失 這主要表現在:一是助學貸款違約現象嚴重。二是弄虛作假,騙取特困生補助。三是故意拖欠學費。四是不講信用。
3.就業誠信缺失 學生在就業時不如實向用人單位介紹自己,提供虛假的推薦材料。據報道,在2005年的一次大學生就業招聘會上,有關人員發現同一高校中竟出現7個學生會主席,同一班級內出現5個班長。有的學生就業時簽約而不履約或就業后頻繁跳槽,不但損害了學校的聲譽和形象,而且損害了用人單位的利益,造成了大學生擇業與就業的困難局面。
和諧社會呼喚誠信
醫療器械畢業論文范文4
【關鍵詞】后勤管理;物資管理;實踐與思考
我國醫院后勤物資的管理作為醫院管理與運作,我國醫院后勤物資管理上目前還存在許許多多的問題,已經影響到我國大多數醫院的運作與管理。所以必須在管理上對問題進行總結并提出新的管理路徑。這樣才能更好的處理好醫院后勤物資管理,以保證醫院的健康運行及其管理。
一、我國醫院后勤物資管理的特點及意義
1.醫院后勤物資管理的含義
我國醫院后勤物資是指除藥品、醫療器械、衛生材料以外的,維持醫院正常運營并可以與其他機構兼用的物資,如辦公用品(計算機、打印機、傳真機、空調器、電視機等)、維修物資(各種電料、管件等五金材料)、通訊器材(電話機、對講機、室內室外線等)、衛生被服(工作衣、病員服、床單用品)等等。是保障醫、教、研活動的基本條件,也是構成醫院基礎物質的基本要素。
2.我國醫院后勤物資管理的特點
我國醫院后勤物資管理的特點上具有品種多、數量大、使用廣、消耗大、變化大等特點,其管理內容上包括計劃、采購、保管、發放、回收、核算等系列的環節工作,以計劃為起點,發放為終點,回收與核算貫穿其中,是一個周而復始的、環環相扣的管理活動。如果在其中不強化管理或疏于管理,則極容易出現浪費現象,進而降低醫院經濟效益,損減醫院建設成本。
3.我國醫院后勤物資管理的重要意義
在目前市場疲軟,醫療市場競爭激烈的情況下,加強后勤物資的管理,挖潛節流,也是提高醫院經濟效益的一種有效手段。2004年,我院根據全院各科后勤物資的消耗情況和醫院的實際,反復分析、測算,制定了《醫院后勤物資管理方案》,這是一個比較科學規范的量化管理方案,自2004年9月試行以來,不僅健全了后勤物資的采購、發放、領用、固定資產管理、維修材料管理等方面的管理制度,科學量化了各科室的消耗性支出,充分挖潛節流,制止了浪費,取得了較好的經濟效益。而且,職工的節約意識和經濟管理意識明顯增強。我國醫院的后勤物資在醫院總體物資的使用中雖然所占比重有限,但其成本和質量的控制,也關系到醫院日常運營的效率。對這類物資實行集中統一的規范化管理,可以減少浪費,提高后勤工作管理效率,從而提高醫院資金的使用效率,降低醫院日常運營成本。
二、醫院后勤物資管理的基本原則
我國醫院后勤物資管理上也有一定的原則可循的,只有遵循相應的原則才能更好的將后勤物資進行科學的管理。其中的原則包括:
1.堅持為臨床服務原則
我國醫院作為一個服務單位,其運作的主要目的就是為客人所服務的。而后勤物資作為醫院管理的一個部分,其管理的主要原則還是得遵循醫院的目的與方向,為臨床服務。只有在工作中始終堅持為臨床服務的原則,才能讓管理方向是為病人、臨床服務的,負債在后勤物資管理上就容易出現問題。
2.堅持節約原則
我國醫院后勤物資是一個具有高附加值、多數量的特點的部門,所以在日常管理及其使用中都應該遵循節約的原則,否則將會給醫院帶來不必要的損失,也間接的浪費了納稅人的心血。所以在醫院后勤物資的管理上必然需要我們把握節約的原則,從而使得醫院的后勤物資都能發揮自身的最大價值。
3.堅持量化管理原則
我國醫院在管理上必然需要對后勤物資進行科學合理的安排,特別是醫藥物品都應該進行精確的量化管理,以免出現醫藥物品的相關犯罪活動,也能更好做到節約后勤物資的使用。對于量化管理的精確化也能更好地實現對于后勤物資的庫存壓力處理,以減輕醫院的資金壓力與物資壓力。
4.堅持制度管理原則
在我國醫院后勤物資管理上還應遵循的一個重要原則就是堅持制度管理原則,將管理上的保管、采購、使用、維修等環節都進行相應的規章制度化,讓所以環節都在一個已定的管理制度中。這樣才能避免各個環節的管理上出現問題,也減少了管理上推拉扯皮的現象。
三、醫院后勤物資管理的內容與運作
我國醫院的后期管理是一個系統化的問題,其內容與運作都必須進行一個全面系統的梳理及總結。對于醫院后勤物資管理的內容而言,必須覆蓋醫院后勤物資管理的各個方面,避免出現不應有的漏洞。在運作上必須建立相應的規章制度,相關管理機制也應該完善,從而更好的服務好醫院的整個運行及管理。
1.科學合理地定量各科室的消耗性支出
在我國醫院后勤物資管理上需要進行相關的預決算,所以就需要對各科室的消耗性支出進行一個科學合理的估算。這個工作是一個系統性的工作,需要相關工作人員對各科室的消耗性支出進行一個全面的歸納與評估。對近幾年各科室的實際消耗指標及其增長趨勢進行科學的估算,從而制定下一年度各科室的具體消耗性支出,使得醫院在資助與物資上的壓力減少到最小。
2.建立和健全各項規章制度
在前文也提到需要在我國醫院后勤物資管理中需要遵循的重要原則就是制度管理原則,所以在醫院后勤物資管理中必然需要針對不同的環節與步驟建立和健全相關的規章制度。在后勤物質管理上的保管、采購、使用、維修等環節都應該建立和健全相應的規章制度,只有使這些環節都處于科學嚴格的相關規章制度中,才能使得醫院后勤物資管理得到更好地體現。
3.實行招標采購
在我國醫院后勤物資的采購上,傳統方法都是一種非公開的采購方式,就容易出現內部腐敗以物資質量不好的問題。所以在新的管理上必然要求醫院后勤物資的采購上實現招標采購,將其陽光化。只有將醫院后勤物資的采購市場化,這樣才能在一定程度上避免內部交易,節約交易成本,更能夠讓醫院資金得到有效的利用。
4.建立和完善制約與激勵機制
在我國醫院后勤物質的日常管理中需要建立一套完善的制約與激勵機制,通過一套完善的制約與激勵機制,能夠約束醫護人員的行為,從而使得醫護人員在使用后勤物資時有一定的心理暗示,在浪費、濫用物資時會危機感。出現不合理的使用或超出使用限度,都應該對其進行處罰。而在激勵上,應該給予我國醫院醫護人員一定程度的物質或精神激勵。
四、醫院后勤物資規管理新途徑思考
隨著我國經濟的發展,人民生活水平的提高,對于高質量醫療的需求都在不斷提高,所以必然要求醫院在后勤物資管理上必須有更新更好的路徑,只有進行路勁創新才能夠更好的將以后后勤物資管理好。
1.組織結構上的重組
首先,是要在我國醫院物資管理上的結構上進行重組,我國后勤物資的管理要避免行政化,領導說了算的困境,要走出一人決定制的現有情況。要對其管理實現權責合一,避免有權無責或有責無權的問題,讓管理組織明朗化,得到相應的采購、使用、維修等環節的相關制約,這樣才能使得后勤物資管理在組織結構上得到保證。
2.管理形式上的探索
在我國醫院后勤物資的管理形式要要大膽創新,做到管理與實踐的相結合,必然實踐與管理模式的脫節。首先,要做到在房產、集體宿舍、職工家屬住房的資源管理上實行物業化管理;其次,適應我國衛生體制改革、區域性衛生規劃的物力資源管理對策,這樣既能夠符合國家對于醫療改革的總體方向也能夠更好的管理好醫院后勤物資。最后,發展我國各類衛生產業工作。發展衛生產業工作,是進一步貫徹中央“關于進一步加快醫院后勤社會化改革”的具體舉措。
參考文獻:
[1]謝文.談醫院全面預算管理[J].中國衛生經濟,2005(07)
醫療器械畢業論文范文5
關鍵詞:甘氨酸; 鐵;甘氨酸螯合鐵
Study on Synthesis Technics of Ferrous Glycinate
Student’s name: Zhengyin Zhao Advisor: Yinbang Zhu
(School of Biological and Chemical Engineering Zhejiang Univ. of Science and Technology)
Abstract: Three methods of synthesizing technics of ferrous glycinate chelate using ferrous chloride with glycin, iron with glycin and calcium oxide with glycin as raw materials were studied in this paper. The experiments focus on the synthesizing technics of ferrous glycinate chelate using iron with glycin. The effect of reaction temperature, time and the quantity of citric acid as one way to explore the basic rule of the technics was studied. The products were analyzed by qualitative analysis, quantitative analysis and infrared analysis. The moisture absorption ability of products from three different methods was compared. The thermo ability of products was characterized by DSC.
Keywords: Glycin; iron; ferrous glycinate chelate
目 錄
中文摘要 I
英文摘要 II
目錄 III
1.緒論 1
1.1 微量元素及螯合物的概述 1
1.1.1 微量元素氨基酸螯合物的定義 1
1.1.2 人體對微量元素的兩種吸收途徑 1
1.2 甘氨酸螯合鐵的概述 2
1.2.1 鐵的生理作用 2
1.2.2 甘氨酸螯合鐵作為鐵添加劑的理論依據 3
1.3 甘氨酸螯合鐵的研究進展 4
1.4 甘氨酸螯合鐵的發展優勢 5
1.5 課題的提出 6
2.實驗部分 7
2.1 原料和儀器 7
2.1.1 原料和試劑 7
2.1.2 實驗設備 7
2.2 實驗步驟 8
2.2.1 鐵鹽直接配位合成法 8
2.2.1.1合成反應 8
2.2.1.2產物的后處理 8
2.2.1.3鐵鹽直接配位合成法制備工藝流程 8
2.2.2 鐵粉直接合成法 9
2.2.2.1合成反應 9
2.2.2.2產物的后處理 9
2.2.2.3鐵粉直接合成法制備工藝流程 9
2.2.3復分解合成法 9
2.2.3.1合成反應 9
2.2.3.2產物的后處理 10
2.3定性定量分析 10
2.3.1定性試劑的配制 10
2.3.2定量測定鐵含量 10
2.3.2.1標準鐵溶液與定量所需試劑的配制 10
2.3.2.2標準曲線的繪制 10
2.3.2.3總鐵含量的測定 11
2.3.2.3亞鐵含量的測定 11
2.3.3紅外分析 12
2.3.4 DSC熱性能測試 12
3.結果與討論 13
3.1工藝條件的確定 13
3.1.1鐵鹽直接配位反應法配比的選取 13
3.1.2噴霧干燥法 13
3.2三種不同工藝制備的甘氨酸螯合鐵的比較 14
3.2.1反應產物的定性分析比較 14
3.2.2 反應產物的定量分析比較 15
3.2.3 三種工藝吸濕返潮性對比 15
3.3 鐵粉直接反應法的研究 16
3.4 紅外譜圖與DSC分析 17
3.4.1紅外譜圖 17
3.4.2 DSC譜圖 19
4.總結與展望 20
致謝 21
參考文獻 22
1緒論
1.1微量元素及螯合物概述
1.1.1微量元素氨基酸螯合物的定義
自17世紀初,化學界發現并制備出螯合物以來,螯合物的研究和應用在很多行業都得到了很大的發展。20世紀70年代,微量元素氨基酸螯合物的研究推動了螯合物在人類營養和動物營養中的應用。微量元素氨基酸螯合物是金屬元素以配位鍵及離子鍵和氨基酸結合形成的具有環狀結構的絡合物,螯合物穩定常數一般在104~1015之間,既有利于微量元素以螯合物形式完整地被轉運吸收,需要時又能有效地把金屬離子釋放出來。
1.1.2人體對微量元素的兩種吸收途徑
人的身體是由化學元素組成的,占人體總重量萬分之一以下的元素稱為微量元素,微量元素又可分為必需微量元素、非必需微量元素和有害微量元素。目前公認的必需微量元素有:鐵(Fe)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鈷(Co)、錳(Mn)、鉻(Cr)、鎳(Ni)、釩(V)、錫(Sn)、硅(Si)、硒(Se)、碘(I)、氟(F)??赡鼙匦璧奈⒘吭赜?砷(As)和硼(B)等。微量元素主要有以下幾種生理作用:(1)微量元素的抗氧化和抗衰老作用。(2)微量元素的解毒作用。(3)微量元素的代謝調控作用。(4)微量元素的免疫促進作用。
在人體內,礦物元素存在兩種吸收途徑:
1.離子吸收模式:同位素研究表明,小腸吸收金屬離子的最主要部位是在十二指腸,小腸對二價金屬離子的吸收機理非常相似。鈣和細胞膜上的蛋白質以特定的幾何形式(可以假定為環狀結構)結合起來,吸收是通過主動轉運體系;鋅和一個比血漿白蛋白小的,分子量在800左右的蛋白質分子緊密結合在一起,這個分子不是一個簡單氨基酸而是一個肽,鋅的吸收是主動過程需要能量;鐵和粘膜細胞上的低分子量蛋白質配體結合,通過這個螯合過程可防止或阻礙小腸中堿性條件下攝入的鐵發生沉淀。
這些金屬離子都以類似的方式透過小腸,它們的吸收行為可用相似的途徑來表示,即離子吸收模式:(1)金屬離子化;(2)陽離子和粘膜細胞表面的蛋白質絡合;(3)結合離子主要利用礦物質泵主動轉運透過膜,同時也可能有少量擴散;(4)進入粘膜細胞,完整的蛋白質復合物受到pH變化的影響而釋放出離子;(5)陽離子和位于末端網狀組織的儲藏肽重新絡合;(6)離子遷移至底膜;(7)原生質中pH變化導致金屬離子從儲藏肽中釋放并還原;(8)離子和位于底膜的外圍蛋白再次結合;(9)離子進入血漿。
2.金屬離子螯合物吸收模式:如果金屬離子和膳食中的蛋白質結合,那它們在腸腔內通常是不經過電離而被吸收的,即通過金屬離子螯合物吸收模式。(1)二價金屬離子和氨基酸形成低分子螯合物并經穩定化;(2)氨基酸螯合物與特殊的載體肽(可能是谷胱甘肽)結合;(3)主動轉運透過粘膜細胞的刷狀緣;(4)吸收進入粘膜后:A.完全或部分水解為氨基酸和離子,離子在細胞內和儲藏肽螯合由離子途徑進入血液。B.完整的螯合物不經水解而轉運到底膜,在底膜完全或部分水解,離子和膜上的完整蛋白結合進入血液。C.以原始的肽類似物結合底膜上的谷胱甘肽進入血液。從這個吸收模式可以推知,礦物元素氨基酸螯合物要優于有機酸礦物鹽和無機鹽,氨基酸螯合物金屬離子 通過氨基酸的吸收途徑進入腸細胞。而無機鹽金屬離子走離子吸收途徑,有機酸礦物鹽能部分改善金屬鹽的溶解性,也可能減少無機鹽常遇到的雜質離子干擾,但它們的最終吸收途徑都是走離子吸收途徑,吸收速度和效率低于氨基酸螯合物。
1.2甘氨酸螯合鐵的概述
1.2.1鐵的生理作用
鐵(Iron)在地球表面,主要的穩定氧化數為+2和+3。它在地殼中豐度居第4位,但在生物物質中的含量相當低。但是鐵是人和動物體所必須的微量元素之一,制造血紅素、肌紅蛋白和細胞色素都必須依賴鐵。正常人體內鐵的含量為35~60mg/kg。其中65~70%存在于循環紅細胞的血紅蛋白中,25~30%為貯存鐵,以鐵蛋白及含鐵血紅素的形式存在于網狀內皮系統(肝、脾、骨髓等)中,約5%存在于肌紅蛋白及各種含鐵的酶(過氧化氫酶、過氧化物酶、細胞色素等)中。在血漿中轉運的鐵僅占0.1%左右。
人體需要的鐵來源于食物和衰老紅細胞破壞后釋放的鐵。一般食物中所含的鐵僅5%~10%能被吸收。植物中的鐵鹽吸收率低,而肉類中,鐵吸收率高,二價鐵比三價鐵容易吸收。維生素C、果糖,氨基酸以及胃液中的鹽酸均有利于鐵的吸收,而食物中的磷酸、草酸,植酸則阻礙鐵的吸收。
鐵的吸收主要在十二指腸及空腸上段進行。腸粘膜細胞有調節鐵吸收的功能。這種細胞壽命為2~3天,在腸腔和血液之間形成一個暫時保存鐵的地帶。體內鐵過多時,大量保存鐵的腸粘膜細胞在腸腔內脫落排出體外,使鐵吸收減少。相反,在缺鐵和造血功能增強時,鐵通過腸粘膜進入血循環的量增多。
由衰老紅細胞破壞后釋放的血紅蛋白及其他鐵蛋白分解代謝釋放出來的鐵又可有效地用于重新合成血紅蛋白和鐵化合物。正常小孩每日損失的鐵量極微,不超過15μg/kg/day。主要由膽汁、尿液、汗液和脫落的粘膜細胞排出。但小兒時期由于不斷生長發育,故每日需自飲食中補充的鐵量較成人多,約需6~16mg/day[1]。
鐵是合成血紅蛋白的原料。血漿中轉運的鐵到達骨髓造血組織時,鐵即進入紅細胞內,被線粒體攝取而形成鐵血紅素。當體內缺鐵或鐵的利用發生障礙時,因鐵血紅素的合成不足,使血紅蛋白合成減少,新生的紅細胞中血紅蛋白量不足。明顯缺鐵時對紅細胞的分裂增殖也有一定影響,但遠不如對血紅蛋白合成的影響明顯,故新生的紅細胞胞體變小,胞漿中血紅蛋白量減少,從而形成小細胞低色素性貧血。嚴重缺鐵時不僅發生貧血,也可引起體內含鐵的酶類缺乏,導致細胞呼吸發生障礙,影響組織器官的功能,臨床上可發生胃腸道、循環、神經等系統的功能障礙。由于貧血,攜氧不足,更使功能障礙加重。
1.2.2甘氨酸螯合鐵作為鐵添加劑的理論依據
Hooping研究認為鐵是以螯合物形式被吸收的。Saltman等通過一系列研究,提出了鐵的吸收轉運機制,他們認為在動物的腸腔內,不論是Fe2+還是Fe3+,都必須與內源或外源配位體結合形成絡合物,再以此形式吸收并進一步轉運,而氨基酸就是這些配位體中較合適的一種。以后,許多研究者研究了氨基酸對鐵吸收的影響,進一步證實了Saltman提出的鐵吸收理論。從另一角度講,細胞膜是由蛋白質和類脂組成,它是細胞內外環境的天然屏障。鐵離子要穿過細胞膜,需要載體分子將之包被起來,形成一種有機的脂溶性表面,才能穿過細胞膜。Found研究表明,位于具有五元環或六元環螯合物中心的金屬離子,可以直接通過小腸絨毛刷狀緣??梢?,氨基酸螯合鐵是鐵吸收的原始模式之一[2]。
科學研究和生產實踐都已證明,某些氨基酸可以促進鐵的吸收和利用。對于其中的機理,從文獻來看共有三種觀點。第一,氨基酸對腸腔內pH值起緩沖作用,可延緩小腸內容物pH值的升高;第二,氨基酸可能與鐵形成螯合物;第三,氨基酸刺激了特定或非特定的腸道轉運系統。隨著鐵吸收代謝機制及螯合物理論研究的深入,人們發現第二種觀點更具說服力。
許多研究結果也支持這一點,認為氨基酸螯合鐵的形成增加了鐵在腸腔中的溶解度,或者氨基酸起著鐵離子的載體作用,因此氨基酸促進了鐵的吸收。Adelia等指出,某些氨基酸能促進鐵的吸收,主要在于這些氨基酸與鐵結合,形成了螯合物[3]。
螯合穩定常數指螯合物中螯合劑(配位體)對金屬離子(如鐵離子)的親和力。研究表明,金屬螯合物中金屬元素的利用情況取決于它的穩定常數,穩定常數過低,其中的金屬元素在腸道環境中易解離成為金屬離子,從而失去了螯合物的優越性;穩定常數過高,則當機體需要時,螯合物不能及時釋放金屬元素,造成機體只能吸收卻不能有效利用其中的金屬元素。表1列出了幾種常見的氨基酸螯合鐵的穩定常數。
表1 Fe2+與某些配位體螯合的穩定常數(lgk)
螯合劑 甘氨酸 半胱氨酸 賴氨酸 組氨酸 蛋氨酸 植酸 EDTA
穩定常數 4.3 6.2 4.5 5.8 6.7 17.6 14.3
表1表明,氨基酸螯合鐵的穩定常數均界于4~10之間,這有利于鐵的吸收、轉運和利用。當EDTA為配位體時,穩定常數過高,從而使其在食品應用中失去優勢。動物試驗已經證明了甘氨酸螯合鐵的有效性,它的分子量為206。甘氨酸是分子量最小的氨基酸,甘氨酸鐵具有腸道吸收的最佳分子結構,它更容易被機體吸收。因此,甘氨酸螯合鐵是一種比較優良的補鐵化合物。
1.3氨基酸螯合鐵的研究進展
微量元素氨基酸絡合物在60年代就開始研究。70年代后期,最先由美國Albion實驗室,以動植物蛋白和鐵元素為原料合成了蛋白鐵(IronProteinase)的復合物,由此開始了氨基酸螯合物的研究和開發。從文獻報道來看,關于氨基酸螯合鐵的研究多集中于生物學效價評定和實際應用效果上,而且有關蛋氨酸鐵和甘氨酸鐵的研究報道較多,研究結果也有很大變差。Ashmead也研究了蛋氨酸鐵對哺乳仔豬的相對生物學效價,結果為180%~227%(硫酸亞鐵為100%)。許麗指出,添加甘氨酸螯合鐵可以預防仔豬貧血。同時也有相反的報道:Kessler分別對肉用仔雞和豬的研究表明,蛋氨酸鐵的生物學效價并不高于硫酸亞鐵。然而,有些研究指出,氨基酸螯合鐵對畜禽的作用不僅僅是其中的鐵元素或氨基酸的生物學效價提高,他們還對動物有特殊的營養作用,如參與細胞內氧化、增強動物的免疫力等。以上報道,大多是關于氨基酸螯合鐵作為飼料添加劑在動物營養中的應用研究,而對于其作為食品鐵強化劑,有關理化性質及應用性能的研究尚不多見。近年來,在英國和美國,對氨基酸螯合鐵做為鐵營養強化劑應用于食品中的研究逐漸增 多。Garcia研究了pH值改變對甘氨酸螯合鐵溶解度的影響,結果表明,pH從2改變到6,甘氨酸螯合鐵的溶解度沒有大的變化,基本上是100%溶解。Karrar也報導了甘氨酸螯合鐵作為鐵強化劑在牛奶中的應用。
在我國,80年代中期開始研究微量元素氨基酸螯合物,并在氨基酸螯合鐵方面已取得很大進展。楊文炳和姚芬英在90年代初報道了用酸解豆餅得到的復合氨基酸液與硫酸亞鐵螯合制備復合氨基酸螯合鐵[4]。秦衛東等人[5]在此基礎上,研究了用脫脂豆粕酶解成復合氨基酸液,與亞鐵鹽螯合制備復合氨基酸螯合鐵的工藝。徐海青和明霞[6]介紹了以雞羽毛為原料,用鹽酸水解,然后與鐵鹽絡合制備復合氨基酸鐵螯合物的方法。
在應用方面,靳雅笙等觀察了甘氨酸亞鐵對改善兒童營養性貧血的效果,發現兒童口服甘氨酸亞鐵一個月后,血紅蛋白含量顯著升高,平均升高了10g/L,而紅細胞游離原葉琳含量顯著降低。
1.4氨基酸螯合鐵的發展優勢
根據世界衛生組織(World Health Organization WHO)的報告,全世界約30%的人口存在鐵缺乏,是全球最為普遍的營養性疾病,發達國家以及發展中國家均受其影響。
迄今為止,人們已認識到鐵缺乏和缺鐵性貧血是一個極其嚴重的問題。目前控制缺鐵性貧血的策略主要包括膳食途徑、食物強化等?,F今,越來越多的國家開始致力于食物強化計劃的發展。對于強化食物而言,鐵是最難以加入食物的礦物質,鐵強化食物的開發和制作過程存在一些技術障礙,主要是鐵強化劑和食物載體這兩者如何進行選擇。首先必須選擇最適合的鐵強化劑,既無口感和顏色的變化,又能確保食物具有較高的鐵生物利用率;其次必須選擇良好的食物載體,避免食物載體中含有植酸等抑制鐵吸收的物質,盡量平衡影響鐵吸收的促進因子和抑制因子。總之,所加入鐵劑的可吸收性及其避免與膳食中鐵吸收抑制劑反應是一個鐵食物強化項目能否成功的關鍵。
在發達國家,人們已經可以通過市場獲得高含量微量元素的機能性食品,這些微量元素中包括鐵。許多早餐谷物食品中至少含有每日推薦攝入鐵量的25%,美國有些食品甚至含有100%的推薦攝入鐵量。另外,還有許多針對嬰幼兒的各種鐵強化餅干和果汁。鐵強化乳和谷物在對抗缺鐵性補血中已初步顯示出其效果。
多年來各國研究人員一直在探求副作用小、生物利用率高的鐵營養強化劑[9-17]。本世紀初鐵元素作為飼料及食品添加劑以來,已經歷了三個發展階段[18]。第一代鐵強化劑是硫酸亞鐵等無機鐵鹽,第二代鐵強化劑是乳酸亞鐵、葡萄糖酸亞鐵、富馬酸亞鐵等有機酸鐵鹽。國內外現在常用的食品鐵強化劑主要是第一、第二代產品。第三代鐵營養強化劑為氨基酸螯合鐵。前兩類產品均存在其應用弊端,無機鹽類不僅吸收利用率差,而且容易造成環境污染、資源浪費、影響飼料中其他活性營養物質的吸收利用;而簡單的有機化合物亦仍然難以克服吸收利用率低的缺陷,不能充分滿足動物體生長的需要。因此,半個世紀以來,動物營養科技工作者致力于研究開發安全高效的飼用鐵添加劑新產品,以克服一直沿用的微量元素無機鹽類添加劑的弊端。甘氨酸是動物必需的營養源之一,動物營養研究工作者用其作為絡合劑,研究開發出新一代氨基酸微量元素營養性[19]添加劑-甘氨酸亞鐵(Ferrous-inate)。研究表明,甘氨酸亞鐵具有較高的生物學效價,是接近于動物體內天然形態的微量元素補充劑,可以完全被動物吸收和利用,比硫酸亞鐵、EDTA鐵等具有更高的生物吸收率和利用度,且與其它食物幾乎無反應性,對肌體沒有危害,更具穩定性,在飼料、食品工業中得到了廣泛地應用。
1.5課題的提出
1.由于國內尚未有甘氨酸螯合鐵作為食品添加劑較成熟的合成工藝,所以本論文主要研究了鐵鹽直接配位法,鐵粉直接反應合成法,復分解反應合成法這幾種合成甘氨酸螯合鐵的方法,嘗試這幾種方法的合成過程,比較這幾種方法的產率大小,分析這幾種方法的優缺點,得出較好方案。
2.對較好方案進行進一步的詳細研究,摸索其的反應配比,反應溫度及其他反應條件對合成甘氨酸螯合鐵產率的影響。
2實驗部分
2.1原料和儀器
2.1.1原料和試劑:
無水乙醇, 分析純, 安徽安特生物化學有限公司
檸檬酸, 分析純, 無錫市展望化工試劑有限公司
鹽酸, 分析純, 衢州巨化試劑有限公司
硫酸, 分析純, 衢州巨化試劑有限公司
硫酸亞鐵銨, 分析純, 湖北湖試化學試劑有限公司
鄰菲啰啉, 分析純, 上海三愛思試劑有限公司
氧化鈣, 分析純,浙江省建德縣新安江重鈣廠
硫酸亞鐵, 分析純, 天津市大茂試劑廠
還原鐵粉, 天津市福晨化學試劑廠
鹽酸羥胺, 天津市博迪化工有限公司
甘氨酸, 天津市博迪化工有限公司
無水乙酸鈉, 天津市博迪化工有限公司
鐵氰化鉀, 天津市博迪化工有限公司
硫氰酸鉀, 天津市博迪化工有限公司
硫酸亞鐵, 天津市博迪化工有限公司
2.1.2實驗設備
電子天平(梅特勒-托利多常州稱重設備系統有限公司)
S—212恒速攪拌器(上海申勝技術有限公司)
TC—15套式恒溫器(海寧市新華醫療器械廠)
RE-52旋轉蒸發儀(上海亞榮生化儀器廠)
循環水式多用真空泵(河南省太康科教器材廠)
QZX-9140MBE數顯鼓風干燥箱(上海博迅實業有限公司醫療設備廠)
DZF-6020型真空干燥箱(上海博迅實業有限公司)
722光柵分光光度計(上海第三分析儀器廠)
數顯恒溫水浴鍋HH-2型(江蘇金壇市榮華儀器制造有限公司)
實驗型噴霧干燥機YC-015(上海雅程儀器設備有限公司)
紅外譜圖AVATAR370/FT-CR(Thermo Nicolet)
YP-2壓片機(上海山岳科學儀器有限公司)
DSC示差量熱掃描儀 204F1(德國NETISCH公司)
2.2實驗步驟
2.2.1鐵鹽直接配位合成法
2.2.1.1合成反應
稱取一定量的甘氨酸,溶解在250mL四口燒瓶中,水浴加熱至50℃恒溫。待甘氨酸完全溶解后,充氮氣使四口瓶中的溶液處于無氧狀態。加入一定量的氯化亞鐵,用40%氫氧化鈉溶液調節pH值,反應30min后,用布氏漏斗抽濾生成產物,取濾液。
2.2.1.2產物的后處理
將得到的產品(濾液)放入RE-52旋轉蒸發儀中進行濃縮脫水減壓蒸餾,溫度控制在50℃,得到黏稠狀物體用無水乙醇除去氯化鐵和氯化亞鐵。使用實驗型 噴霧干燥機干燥,具體操作如下:樣品溶于蒸餾水,設定進風口溫度為210℃,出風口溫度為90℃。當噴頭溫度接近于210℃時,將皮管放入產物溶液,開始進行噴霧干燥。得到的產品置于密封樣品袋中保藏。
2.2.1.3鐵鹽直接配位合成法制備工藝流程
圖1 鐵鹽配位合成法流程示意圖
2.2.2鐵粉直接合成法
2.2.2.1合成反應
稱取一定量的甘氨酸,溶解在250mL四口燒瓶中,水浴加熱至一定溫度,恒溫。待甘氨酸完全溶解后,加入少量檸檬酸,同時充氮氣使四口瓶中的溶液處于無氧狀態。加入一定量的還原鐵粉,反應24-48小時,間隔一段時間就測一次pH值,一般反應體系到中性即可停止反應,反應后產物用布氏漏斗抽濾生成產物,取濾液。
2.2.2.2產物的后處理
將得到產品(濾液),使用實驗型噴霧干燥機干燥,得到產品置于密封樣品袋中保藏。2.2.2.3鐵粉直接合成法制備工藝流程
圖2 鐵粉直接合成法流程示意圖
2.2.3復分解合成法
2.2.3.1合成反應
該法也是在水相中進行的,通過以甘氨酸亞鐵硫酸復合物與鈣的氫氧化物復分解反應制備甘氨酸亞鐵螯合物,在反應中也需要加入還原鐵粉或穩定劑替代鐵粉作還原劑。該法主要是通過加入Ca2+使以SO42-沉淀出來,使其與產物甘氨酸亞鐵螯合物得以分離,但是氫氧化鈣的加入會使溶液的pH值增大,在某種程度上會降低螯合物的產率。其反應如下:
或者
將甘氨酸溶與水中通氮氣,加入CaO,攪拌溶解,待溶解后再加入一定量的硫酸亞鐵;在一定溫度下,于攪拌器中攪拌反應。反應結束后,用布氏漏斗抽濾。
2.2.3.2產物的后處理
將得到產品(濾液),使用實驗型噴霧干燥機干燥,得到產品置于密封樣品袋中保藏。
2.3定性定量分析
使用特定試劑,檢測是否存在某些特定離子
2.3.1定性試劑的配制
測定三價鐵:硫氰化鉀溶液 遇三價鐵形成血紅色
測定二價鐵:鐵氰化鉀溶液 遇二價鐵形成藍色絡合物
測定氯離子:硝酸銀溶液 遇氯離子生成白色的沉淀
測定硫酸根離子:氯化鋇溶液 遇硫酸根離子生成白色沉淀
2.3.2定量測定鐵含量
鄰菲羅啉比色法[20](測定鐵時要對樣品用酸處理)
2.3.2.1標準鐵溶液與定量所需試劑的配制
使用硫酸亞鐵銨配制10μg/mL的標準鐵溶液。
配制濃度為10%的鹽酸羥銨溶液,作為抗氧化劑。
配制1mol/L的醋酸鈉溶液,作為緩沖溶液。
配制0.1%的鄰菲啰啉溶液。
2.3.2.2標準曲線的繪制
于一組25mL容量瓶中,分別注入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.0mL鐵標準溶液,加2mL鹽酸羥胺和5mL醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,混勻,放置半小時,再加入1mL鄰菲啰啉溶液,定容,以空白為參比,于510nm波長下,測定吸光度,繪制標準曲線。Y = 0.01123 * X-0.00047619,所制得的標準曲線如圖4所示:
圖3 標準曲線
圖中A表示吸光度,X表示加入鐵標溶液的毫升數
2.3.2.3總鐵含量測定
樣品溶液的準備:準確稱取0.05g左右的樣品置于100mL燒杯中,加入2mL濃鹽酸,待樣品完全溶解后,用蒸餾水定容至100mL容量瓶中。
樣品測定:準確吸取1mL樣品溶液于25mL容量瓶中,加2mL鹽酸羥胺和5mL醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,混勻,放置半小時,再加入1mL鄰菲啰啉溶液,定容,以空白為參比,于510nm波長下,測定吸光度。
測定時,試劑加入順序不可顛倒。一定要先加還原劑和緩沖溶液,使Fe3+還原為Fe2+后,再加顯色劑,并且在15min之內比色。
2.3.2.4亞鐵含量測定
樣品溶液的準備:準確稱取0.05g左右的樣品置于100mL燒杯中,加入2mL濃鹽酸,待樣品完全溶解后,用蒸餾水定容至100mL容量瓶中。取10mL至150mL分液漏斗中,加入1mL1:1硫酸,2mL濃度為20%的硫氰酸鉀,混勻。再加入30mL無水乙醚,振搖提取由三價鐵形成的硫氰酸鐵,反復數次,直至乙醚層無色,除去乙醚層。余下的水層轉入100mL容量瓶中,定容。
樣品測定:準確吸取5mL樣品溶液于25mL容量瓶中,加2mL鹽酸羥胺和5mL醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,混勻,放置半小時,再加入1mL鄰菲啰啉溶液,定容,以空白為參比,于510nm波長下,測定吸光度。
2.3.3紅外分析
首先碾磨KBr至粉末,然后根據KBr的量加入1/100的樣品,同樣碾磨至粉末,使用YP-2壓片機,進行壓片,然后用紅外分析儀AVATAR370/FT-CR,進行紅外分析。
2.3.4 DSC熱性能測試
稱取5-10mg樣品,使用鋁制坩堝裝樣,壓制成片,放入DSC示差量熱掃描儀,升溫速率為10℃/min,溫度范圍是30℃-350℃,記錄分析曲線,得出熱分析圖。
3結果與討論
3.1工藝條件的確定選擇
3.1.1鐵鹽直接配位反應法配比的選取
配比即配位體與金屬離子的摩爾數之比。它是影響金屬離子與氨基酸配位反應的一個重要因素,配比太小,不能形成穩定的環狀結構,配合物不穩定;配比太大,會造成氨基酸的浪費,不經濟。從動力學的角度來看,較高的反應物濃度可使反應向生成物方向進行得更加徹底,產率得以提高,但當反應物濃度增加到一定濃度時,產率不再提高,過高的反應物濃度反而會造成原料的浪費。因此要確定一定的配比。
甘氨酸亞鐵的結構式如圖4所示:
圖4 甘氨酸亞鐵的結構式
表2是文獻對配比的分析:
表2 配比對產品組分的影響
配比(Gly/Fe) 1:1 2:1 3:1 4:1
亞鐵/總鐵質量分數(%) 63.5 71.6 64.6 66.5
由圖4,表2可知直接配位法在配比為Gly/Fe為2:1時為較優。之后即使Gly的量再增加,也不會提高亞鐵含量,反而會降低。
3.1.2噴霧干燥法
由于得到的產物都是水相產物,使用普通的減壓蒸餾只能得到黏稠狀產物,無法得到干燥粉末,所以采用噴霧干燥法。噴霧干燥要求將料液分散成極細的霧滴,因此料液能形成很大的比表面積,使霧滴同熱空氣產生劇烈的熱質交換,在幾秒至幾十秒內迅速排除物料水分而獲得干燥。噴霧干燥是利用不同的噴霧器,將懸浮液或黏滯的液體噴成霧狀,與熱空氣之間發生熱量和質量傳遞而進行干燥的過程。成品以粉末狀態沉陷于干燥室底部,連續或間斷地從卸料器排出。適用于對熱敏感性物的干燥如生物制品、生物農藥、酶制劑等,因所噴出的物料只是在噴成霧狀大小顆粒時才受到高溫,故只是瞬間受熱,能保持這些活性材料在干燥后仍維持其活性成份不受破壞。
3.2三種不同工藝制備的甘氨酸螯合鐵比較
3.2.1反應產物的定性分析比較
由于合成的產物中可能會存在三價鐵離子,二價鐵離子,氯離子,硫酸根離子,所以選取與這些離子均有明顯反應 的試劑來進行定性分析,這些試劑有硫氰化鉀溶液,鐵氰化鉀溶液,硝酸銀溶液和氯化鋇溶液。具體反應如下:
測定三價鐵:硫氰化鉀溶液
遇三價鐵形成血紅色絡合物。
測定二價鐵:鐵氰化鉀溶液
遇二價鐵形成藍色絡合物。
測定氯離子:硝酸銀溶液
遇氯離子生成白色的沉淀。
測定硫酸根離子:氯化鋇溶液
遇硫酸根離子生成白色沉淀。
實驗對鐵鹽配位合成法,鐵粉直接合成法,復分解合成法這三種不同工藝合成的甘氨酸螯合物使用硫氰化鉀溶液,鐵氰化鉀溶液,硝酸銀溶液和氯化鋇溶液進行了定性的分析,分析結果如表3所示:
表3 定性分析結果
合成方法 二價鐵離子 三價鐵離子 氯離子 硫酸根離子
鐵鹽配位合成法 有 有(少量) 有(少量) 無
鐵粉直接合成法 有 無 無 無
復分解合成法 有 有(少量) 無 有
由上表可知鐵鹽配位合成法和復分解合成法均有雜質產生,鐵鹽配位合成法有三價鐵離子和氯離子殘余,可能是由于在用有機溶劑洗滌的過程中,沒有洗凈多余的氯化亞鐵和氯化鐵,而復分解法的雜質成分由加入反應的原料量決定,如CaO過量,則多余鈣離子,如FeSO4過量則多余硫酸根離子,在反應時無法保證其能按理論完全反應。所以必定有過量多余離子生成,為分離制造麻煩。反應結果最好的是鐵粉直接反應法,無多余雜質引入,而且多余的鐵粉可以用布氏漏斗抽濾除去。
3.2.2反應產物的定量分析比較
實驗對鐵鹽配位合成法,鐵粉直接合成法,復分解合成法這三種不同的合成工藝制得的甘氨酸螯合鐵進行噴霧干燥,然后對生成的粉末狀產品使用鄰菲啰啉比色法進行了定量分析,分析結果如表4所示:
表4 鄰菲啰啉比色法定量分析結果
合成方法 二價鐵 總鐵含量(%)
鐵鹽配位合成法
鐵粉直接合成法
復分解合成法 12.23
15.65
9.49 15.62
15.72
12.87
定量比較發現鐵粉直接合成法的二價鐵含量最高,三價鐵含量幾乎沒有,而鐵鹽配位法和復分解法,含有相對較多量的三價鐵離子。復分解合成法還含有大量的其他離子,較難除去,而鐵粉直接合成法幾乎沒有三價鐵離子,在定性過程中也檢測不到三價鐵離子的存在。經過比較發現在實驗階段最好的方法是鐵粉直接合成法,產率最高。
3.2.3三種工藝產品吸濕返潮性對比
將三種不同工藝的制備的甘氨酸螯合鐵完全暴露在空氣中,觀察其吸濕返潮的現象。使用恒重法測定其數值結果如圖5所示:
圖5 不同方法制備出的產物的吸濕返潮性對比
由圖可以得出三種工藝中復分解合成法吸濕返潮率最低,鐵鹽配位合成法制得的產物吸濕返潮性最高,鐵粉直接反應法相對與復分解法來說吸濕返潮率稍高。
3.3鐵粉直接反應法的研究
由于鐵粉直接反應合成法具有比較高的產率和比較容易分離的特性,針對這種方法進行深入分析。設計了七個不同的對比實驗,前四組為理論加料加入甘氨酸7.50g,甘氨酸與鐵粉反應摩爾比是2:1,所以鐵粉1為2.80g, 加入檸檬酸為甘氨酸的5%,0.38g,檸檬酸與鐵粉的反應摩爾比是1:3,所以鐵粉2為0.33g,鐵粉過量10%。后兩組變化檸檬酸的量,理論加料加入檸檬酸為甘氨酸的2.5%,0.19g,檸檬酸與鐵粉的反應摩爾比是1:3,所以鐵粉2為0.16g。最后一組不加檸檬酸。實驗條件結果如表5所示,圖6是在一次試驗型反應過程中pH值的變化,反應條件同實驗1,反應時間為30小時左右:
圖6 在鐵粉直接合成反應過程中pH值的變化情況
圖6表明在30小時左右的反應中pH值一直上升,說明反應在一直進行,檸檬酸,甘氨酸在一直消耗。反應體系pH向中性靠攏。
表5 鐵粉直接合成法在不同條件的下的反應及其結果
反應實驗 溫度(℃) 時間(h) 檸檬酸量(g) 甘氨酸量(g) 鐵量(g) 亞鐵量(%)
1 50 24 0.38 7.51 3.44 13.30
2 50 48 0.37 7.51 3.45 15.72
3 65 24 0.38 7.50 3.44 15.88
4 65 48 0.37 7.49 3.43 17.35
5 50 48 0.19 7.52 3.26 13.18
6 65 48 0.19 7.49 3.25 15.65
7 65 48 0 7.51 3.08 2.3
由上表和反應條件可以看出,實驗七在沒有加檸檬酸的情況下,產率非常低,說明甘氨酸直接和鐵粉反應比較困難。其他實驗在相同的原料加入下螯合物中的亞鐵含量隨著反應溫度的上升而上升。同樣的在其他條件一樣的情況下,增長反應的時間會使產率上升,反應時間越長合成產物越多,檸檬酸的用量和螯合物中亞鐵離子的量有直接的關系,溫度相同反應時間相同的情況下,使用檸檬酸量多那組實驗,得到的二價鐵螯合物也比較多。至于加入檸檬酸的量會導致產率的變化,可能是因為甘氨酸很難直接和還原鐵粉反應,形成螯合是因為還原鐵粉先與檸檬酸發生反應,形成檸檬酸鐵,檸檬酸鐵不穩定又生成檸檬酸亞鐵,而甘氨酸的螯合能力又強于檸檬酸亞鐵的結合能力,所以可以從檸檬酸亞鐵中奪取亞鐵離子,形成甘氨酸亞鐵螯合物。由此可知適當的增加檸檬酸的量可以提高產率。
3.4紅外圖譜與DSC分析
3.4.1紅外圖譜
甘氨酸、檸檬酸和甘氨酸螯合鐵的紅外圖譜分別如圖7、8、9所示:
圖7 甘氨酸紅外譜圖 55
圖8 檸檬酸紅外圖譜
圖9 甘氨酸螯合鐵紅外圖譜
甘氨酸螯合鐵圖譜在515.55cm-1Fe-N的伸縮振動峰出現,說明N原子參與了配位。甘氨酸在2500cm-1-3100cm-1間有一較強寬吸收峰,而甘氨酸螯合鐵則是在3100cm-1-3500cm-1間有一較窄的吸收峰,較甘氨酸配體向高波數移動,表示甘氨酸螯合鐵中已無游離的O-H和NH3+。在3162.65cm-1處的氨基出現在3181.18cm-1處,表明甘氨酸參與了螯合。但樣品在2128.35cm-1上有氨基酸的特征吸收峰,說明有未反應的甘氨酸,反應還不夠完全。
3.4.2 DSC譜圖
對鐵鹽直接配位合成法和鐵粉直接反應合成法所得的樣品進行DSC熱分析,結果分別如圖10、11所示:
圖10鐵鹽直接配位法制的甘氨酸螯合鐵DSC圖譜
圖11鐵粉直接反應法DSC圖譜
在圖10中出現的105.4℃處有一吸熱峰,這可能是含有結晶水或者是潮解含有水分。在233.5℃處有一吸熱峰,說明可能是螯合物在此溫度開始發生熔融。在圖11中在196.0℃中有一吸熱峰,據推測這可能是檸檬酸亞鐵在該點發生熔融,在230.5℃出現的吸熱峰,說明可能螯合物在此溫度開始發生熔融。
4總結與展望
通過本實驗得到了以下結果:
(1)使用鐵鹽直接配位合成法,鐵粉直接合成法,復分解反應合成法三種不同的工藝合成甘氨酸螯合鐵。
(2)對三種反應工藝得到的產物進行鐵含量對比分析,得出三種工藝中鐵粉直接合成法較好,能得到含量較高的甘氨酸螯合鐵。
(3)對三種工藝產物的吸濕返潮性進行比較,發現鐵鹽直接配位法制得的螯合物吸濕返潮性最大,其他兩種反應抗吸濕性較好。
(4)通過對鐵粉直接合成法的分析,得出該反應工藝的產率與反應時間、反應溫度、加入檸檬酸的量有密切關系。反應溫度提高,反應時間加長,檸檬酸的量增多均會使甘氨酸螯合鐵量增多。
通過本實驗的研究,嘗試了三種反應工藝的合成方法,并對在這次實驗中效率最好的鐵粉直接反應合成法進行了研究,雖然合成率還有待提高,但是鑒于國內尚未有甘氨酸螯合鐵作為食品添加劑較成熟的合成工藝,使用該方法生產甘氨酸螯合鐵不失為一種可行的辦法。
致謝
此次畢業論文設計可以順利完成,首先我要感謝朱銀邦老師的指導和幫助,朱老師具備扎實的理論基礎、豐富的實際工作經驗和研究經驗。在他的耐心指導下,不僅幫助我解決了試驗和論文過程中的各種問題,同時他嚴謹的治學態度也給我留下了深刻的印象,使我終身受益。其次感謝李菊清老師在紅外測試方面的幫助和指導。再次,還要感謝我的同組實楊佳同學在實驗過程中對我的全力配合和幫助。
最后,衷心感謝朱老師在一年來的教誨。
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