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高級波段技術分析范文1
【關鍵詞】混沌 S波段海雜波 Lyapunov指數 關聯維
在以往對海雜波的研究中，大多使用統計學模型來對海雜波進行建模，常用的統計學模型有對數正態分布、瑞利分布和韋布爾分布等雜波模型，相應的針對海面目標的檢測也是基于這些雜波模型建立的。當前海面低速小目標的檢測越來越成為對海監視雷達的探測難點，低速的特性使得難以利用運動目標的多普勒特征來分離目標和海雜波；小目標低RCS的特征又使得自動門限檢測方法不能夠在強海雜波的背景下順利檢測出目標。
人們開始思考除了使用統計學模型來建模海雜波以外，是否還有其他的方法來建模海雜波，就此能夠發展出一種檢測海面目標的新方法。
隨著對非線性動力學系統時間序列分析方法的產生，對現代海雜波的有效描述產生了一系列與以往不同的量度。S.Haykin等人于1990年率先發現了海洋雜波的混沌動力學特性，認為存在一個低維的動力學吸引子控制著海雜波的行為。
本文首先描述了混沌動力系統的一些基本概念及其計算方法，給出了海雜波混沌系統的判據。由于以往對海雜波的混沌特性分析大多集中在X波段實測海雜波的數據，本文著重對S波段實測海雜波數據進行了混沌特性的計算分析。
1 混沌概念簡介
混沌是指確定性系統中由非線性相互作用產生的貌似隨機的現象?；煦缭诙唐趦仁强深A測的，因此混沌解既不同于確定解也不同于隨機解，長期以來對混沌沒有一個統一的定義，有很多種定義方法。
現在一般認為混沌應該具備如下三個主要的特征：
（1）內隨機特征：在一定條件下，如果系統的某個狀態可能出現，或者可能不出現，該系統既被認為具有隨機性。一般來說產生混沌的系統具有整體穩定性但是同時還具有局部不穩定性，所謂局部不穩定性是指系統運動的某些方面（如在某些維度上）的行為強烈的依賴于初始條件。
（2）分形特征：混沌系統的非整數維不是用來描述系統的幾何外形，而是用來描述系統的軌道在相空間的行為特征。
（3）普適性常數和Feigenbaum常數：混沌是一種無周期的高級有序運動。
2 混沌特征量
從時間序列角度研究混沌，最早始于1980年重構相空間理論的提出。對于決定系統長期演化的任一變量的時間演化，均包含了系統所有變量長期演化的信息。因此可以通過決定系統長期演化的任意單變量時間序列來研究系統的混沌行為。其中吸引子的不變量： Lyapunov指數、Kolmogorov熵、關聯維等在表征系統的混沌特性方面起著很重要的作用。
2.1 Lyapunov指數
混沌運動的基本特點是對運動初始條件的極端敏感性，兩個靠得很近的初值所產生的軌線，將隨時間的推移按指數方式分離，Lyapunov指數就是定量描述動力系統狀態演變的一個指標，它從整體上反應了動力系統的混沌量水平，它是區分系統處于混沌狀態或非混沌狀態的最直接的特征量之一。當Lyapunov指數小于零的方向，運動穩定，且對初始條件不敏感；而在其大于零的方向，長時間行為對初始條件敏感，運動呈混沌狀態。
2.2 相圖與Poincare截面
相圖即相軌跡圖，是動力系統在相空間的解曲線圖。高維動力系統的相圖一般很復雜，為了降低相圖的復雜度，引入了Poincare截面。在n維相空間中取橫截面流的n-1超曲面 ，滿足條件：利于觀察動力系統的運動特征，且不能與軌跡相切，更不能包含軌跡線，此截面即為Poincare截面。相空間的連續運動軌跡與截面的交點即為龐卡萊點，此映射為龐卡萊映射，通過觀察Poincare截面上點軌跡運動特征，就可以判定時間序列是否具有混沌特性。
2.3 Kolmogorov熵
混沌軌道的局部不穩定性表示為相鄰軌道以指數速率分離。如果兩個初始點如此靠近，以至在一段時間里不能靠測量來區分兩條軌道。則只有在他們充分分離后才能加以區分，在此意義上混沌運動產生信息，信息量與可以區分的不同軌道數N有關，N隨時間指數增長。測度熵刻畫了信息產生的速率，由Kolmogorov在1958年定義，所以又稱為Kolmogorov熵。
使用K的值可以判斷系統的運動性質，若K=0， 表示系統做規則運動；若K=∞， 表示系統做隨機運動；若0
3 實驗結果
實驗數據是某海用雷達采集的實測S波段海雜波數據。雷達工作在低仰角凝視狀態。記錄的海雜波數據是距離范圍20m～40km之間雷達回波信號的時間序列。雷達采用V-V極化，2731個脈沖和2387個距離門。
該組S波段海雜波數據的頻譜特性如圖1所示。
由海雜波數據的頻譜圖看出，該組海雜波數據可以分為三個不同的距離段進行分析（也即代表不同的海情）：
（1）距離門0-200的近區，零多普勒附近的海雜波數據；
（2）距離門250-400的中間距離段，有較大多普勒的海雜波數據（表明存在涌浪）；
（3）距離門800-2000的遠區，有一定多普勒的海雜波數據。
由于海雜波的隨機動態特性，一般需要考慮濾除白噪聲的影響，經常采用濾波平滑處理的方法對原始數據進行預處理。圖2為經過平滑處理后的海雜波數據的頻譜特性。
平滑處理后海雜波的頻譜沒有發生變化，只是減少了頻譜圖中零散分布的噪點，并沒有影響到海雜波的內在動力特性。
3.1 S波段海雜波數據的相關維數
采用Grassberger-Procacia算法對該S波段海雜波數據進行了分析，其中距離門86、111的數據取自近區零多普勒附近的海雜波數據，距離門324、400的數據取自中間距離段有較大多普勒的海雜波數據，距離門860、1900的數據取自遠區有一定多普勒的海雜波數據。
計算得到的相關維數如表1所示。
由表1可以看出，S波段海雜波的相關維數是分數維，而且相關維數與距離門和海情沒有發生聯系，固定在1.90左右；平滑處理是為了消除白噪聲的影響，從計算結果看，平滑處理前的相關維數稍高一些，也即當海雜波回波中含有其它噪聲時，算得的相關維數的值稍高一些。
3.2 S波段海雜波數據的Lyapunov指數
使用Wolf方法計算得到的該組S波段海雜波的最大Lyapunov指數如表2所示，距離門的選擇與計算相關維數時一樣，距離門86、111的數據取自近區零多普勒附近的海雜波數據，距離門324、400的數據取自中間距離段有較大多普勒的海雜波數據，距離門860、1900的數據取自遠區有一定多普勒的海雜波數據。
由表2可以看出，S波段海雜波的最大Lyapunov指數為正數，并且其最大Lyapunov指數容易受到海情的影響，海雜波多普勒越大（涌浪越大），其最大Lyapunov指數也就越大，這表明系統的隨機性變大，可預測性變差；平滑前的最大Lyapunov指數的計算值偏大，也即當海雜波回波中含有其它噪聲時，系統的隨機性變大，可預測性變差。
如果我們要利用系統的可預測性來區分海雜波和目標，也即通過判斷預測誤差來檢測目標，就必須降低海雜波回波中含有的其它噪聲的影響。
3.3 S波段海雜波數據的相空間重構
相圖能夠反映非線性系統在重構的高維空間隨機變化的軌跡，相空間重構即是考察系統中一個分量，并將它在固定的時間延遲點上的測量作為新維處理，確定多維狀態空間中的一點，重復這一過程并測量相對于不同時間的各延遲量，就可以產生出許多這樣的點，可以將原系統的許多性質保存下來，也即用系統的一個觀察量可以重構出原動力系統模型，可以初步確定原系統的真實信息。
采用互信息法對S波段海雜波數據進行相空間重構，得到了系統的相圖。其中距離門86的數據取自近區零多普勒附近的海雜波數據，距離門324的數據取自中間距離段有較大多普勒的海雜波數據，距離門1900的數據取自遠區有一定多普勒的海雜波數據。
從圖中可以看到S波段海雜波系統的變化雖然隨機但是沒有脫離一定的軌跡，隨機而不雜亂，呈現奇異吸引子的形態，具有混沌運動的特征。
4 結論
本文分析了實測S波段海雜波數據的混沌特征。結果表明S波段海雜波具有有限的相關維數和正的最大Lyapunov指數，說明S波段海雜波信號具有混沌動力系統的特征，這為我們今后開展S波段海雜波的特性研究以及如何利用其混沌特性進行海面目標檢測提供了一個新的方向和思路。
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作者簡介
聶翔（1984-），男，江西省吉安市人。工學碩士學位。現為南京電子技術研究所工程師。研究方向為雷達信號處理。
田國銀（1981-），女，江蘇省南京市人。大學本科學歷?，F為南京電子技術研究所工程師。研究方向為雷達信號處理。
桂佑林（1977-），男，湖北省黃岡市人。工學碩士學位。現為南京電子技術研究所高級工程師。研究方向為雷達信號處理。
高級波段技術分析范文2
1.1遙感影像基本定義及介紹
遙感技術自誕生之日起,應用逐步延伸至我們日常生活的每個角落。1943年德國開始利用航空相片制作各種比例尺的影像地圖。1945年前后美國開始產生影像地圖,我國在20世界70年代開始研制影像地圖。[1]在日常工作中,我們常常接觸到遙感影像,談及遙感技術及其應用。那么具體是指什么呢?所謂遙感影像,是指紀錄各種地物電磁波數據而生成的各種格式的影像數據,在遙感中主要是指航空影像和衛星影像。目前遙感影像圖無論在農業的土地資源調查,農作物生長狀況及其生態環境的監測,還是在林業的森林資源調查,監測森林病蟲害、沙漠化或是在海洋資源的開發與利用,海洋環境污染監測都有著非常重要的應用。[2]
1.2遙感影像的四個基本特征
遙感影像有其四個基本的影像特征:空間分辨率、光譜分辨率、輻射分辨率、時間分辨率。通常意義上,我們平時最多談及精度的問題,常常是指空間分辨率(SpatialResolution),又稱地面分辨率。后者是針對地面而言,指可以識別的最小地面距離或最小目標物的大小。前者是針對遙感器或圖像而言的,指圖像上能夠詳細區分的最小單元的尺寸或大小,或指遙感器區分兩個目標的最小角度或線性距離的度量。它們均反映對兩個非?？拷哪繕宋锏淖R別、區分能力,有時也稱分辨力或解像力。光譜分辨率(SpectralResolution)指遙感器接受目標輻射時能分辨的最小波長間隔。間隔越小,分辨率越高。所選用的波段數量的多少、各波段的波長位置、及波長間隔的大小,這三個因素共同決定光譜分辨率。光譜分辨率越高,專題研究的針對性越強,對物體的識別精度越高,遙感應用分析的效果也就越好。但是,面對大量多波段信息以及它所提供的這些微小的差異,人們要直接地將它們與地物特征聯系起來,綜合解譯是比較困準的,而多波段的數據分析,可以改善識別和提取信息特征的概率和精度。輻射分辨率(RadiantResolution)指探測器的靈敏度——遙感器感測元件在接收光譜信號時能分辨的最小輻射度差,或指對兩個不同輻射源的輻射量的分辨能力。一般用灰度的分級數來表示,即最暗——最亮灰度值(亮度值)間分級的數目——量化級數。它對于目標識別是一個很有意義的元素。時間分辨率(TemporalResolution)是關于遙感影像間隔時間的一項性能指標。遙感探測器按一定的時間周期重復采集數據,這種重復周期,又稱回歸周期。它是由飛行器的軌道高度、軌道傾角、運行周期、軌道間隔、偏栘系數等參數所決定。這種重復觀測的最小時間間隔稱為時間分辨率。
2常用遙感影像
2.1一般遙感影像
目前,常用的中分辨率資源衛星有LandsateTM5、中巴資源衛星;以及常用的高空間分辨率的Spot5、Rapideye、Alos、QuickBird、WorldviewⅠ、WorldviewⅡ等。高分辨率遙感影像圖信息豐富、成本低、可讀性和可量測性強、客觀真實的反映地理空間狀況,充分表現出遙感影像和地圖的雙重優勢,具有廣闊的發展前景。[3]LandsateTM5、中巴資源衛星對大區域范圍內的資源變化、國土資源變化、自然或人為災害、環境污染、礦藏勘探有著較大的優勢,但是因為分辨率低,所以在林業遙感判讀中誤判率相較于其他幾種高精度遙感影像高,適合大面積地區的使用,譬如內蒙草原的退化變化以及荒漠化變化的監測等。其中ALOS因衛星故障已經于2011年4月開始較少使用。QuickBird雖然精度較高,但它一般對城區影像的覆蓋較多較集中,對山區覆蓋較少,而且存檔數據很少,需要提前預定。不僅如此,QuickBird數據費用較高,綜合以上原因,QuickBird數據一般很難大范圍使用,所以在林業項目中使用較少。
2.2前沿遙感影像
WorldviewⅠ、WorldviewⅡ均為Digitalglobe公司的商業成像衛星系統,被認為是全球分辨率最高、響應最敏捷的商業成像衛星。這兩顆衛星還將具備現代化的地理定位精度能力和極佳的響應能力,能夠快速瞄準要拍攝的目標和有效地進行同軌立體成像。其中WorldviewⅠ為0.5米分辨率。相較于WorldviewⅠ,WorldviewⅡ載有多光譜遙感器不僅將具有4個業內標準譜段(紅、綠、藍、近紅外),還將包括四個額外譜段(海岸、黃、紅邊和近紅外Ⅱ),能夠提供0.4米全色圖像和1.8米分辨率的多光譜圖像。需要特別一提的是,WorldviewⅡ提供的四個額外譜段(海岸、黃、紅邊和近紅外Ⅱ)可進行新的彩色波段分析:(1)海岸波段,這個波段支持植物鑒定和分析,也支持基于葉綠素和滲水的規格參數表的深海探測研究。由于該波段經常受到大氣散射的影響,已經應用于大氣層糾正技術。(2)黃色波段,過去經常被說成是yellow-ness特征指標,是重要的植物應用波段。該波段將被作為輔助糾正真色度的波段,以符合人類視覺的欣賞習慣。(3)紅色邊緣波段,輔助分析有關植物生長情況,可以直接反映出植物健康狀況有關信息。(4)近紅外Ⅱ波段,這個波段部分重疊在NIR1波段上,但較少受到大氣層的影響。該波段支持植物分析和單位面積內生物數量的研究。林業工作對遙感影像的植被信息較為關注,以上提及的四個額外譜段能提供較多的植被信息。國外相關機構已經將四個特色譜段應用于前沿科學研究,譬如生物量遙感估測應用等等。美中不足的是,相較于其他類型的遙感影像,WorldviewⅠ,WorldviewⅡ影像費用較高,在質量和技術上領先但價格上不占優勢,不易于大范圍的使用。
2.3林業工作中應用較多遙感影像
除去以上談及的幾種類型的遙感影像,在工作中較多使用到的是Spot5和Rapideye這2種遙感影像。Spot5是由法國發射的一顆衛星,常規提供2.5米全色影像和10米多光譜影像。SPOT5衛星影像的專業制圖比例尺為1:25,000,概覽成圖比例尺極限為1:10,000。工作中,我們通常將2.5米全色影像與10米多光譜影像在正射糾正完后進行融合,生成2.5米空間精度的影像用于林業應用。Rapideye衛星為德國所有的商用衛星,主要性能優勢:大范圍覆蓋、高重訪率、高分辨率、5米的多光譜獲取數據方式,省去了其他種類遙感影像需要全色影像與多光譜影像融合的步驟,這些優點整合在一起,讓RapidEye擁有了空前的優勢。RapidEye是第一顆提供“紅邊”波段的商業衛星,結合4個業內標準譜段(紅、綠、藍、近紅外)適用于監測植被狀況和檢測生長異常情況,在林業領域應用中較為有利。
3遙感影像準備及處理過程
3.1遙感影像準備
每種遙感衛星對地面覆蓋范圍不同,軌道不同,重訪周期不同,拍攝時間、角度不同等等原因,還常受天氣影響。因此根據實際需要使用的日期,來查詢各景遙感影像是一件頗費周章的工作,一般需要向影像公司提前預定。實際工作中往往要求前后兩期遙感影像對比,前后兩期遙感影像對時間上的要求較為苛刻,因而這些工作往往經由熟悉遙感業務的高級技術人員執行。另外,遙感影像的購買、使用、存儲需要考慮到保密工作,這一點也是需要謹慎對待。工作經驗總結出Spot5、Rapideye有時因側視角度過大原因,導致某些區域拉伸變形,尤其是高海拔山區部分;影像角度需要提前檢查,側視角度最佳保持在20以下。而較小側視角可以保證鄰近2景影像良好的接邊,并能保證正射糾正后空間位置的準確性。
3.2遙感影像處理
3.2.1DOM及DEM數據準備通常,在條件良好的情況下,工作中使用1∶10000或更高精度的航片或是已經經過處理的高精度衛片作為DOM參考;但也可以使用的是1∶50000或1∶10000地形圖作為參考。在實際工作中,我們往往會遇到DOM參考影像的空間分辨率不一致。在參考選用時,應該按照優先使用高精度DOM參考影像,然后再退而求其次的原則,保證校準的精度。一般地形圖需要通過掃描形成DRG數據,在掃描圖基礎上進行逐公里網定位糾正處理,以達到精確的地理定位。DEM數據一般采用國家標準的1:50000DEM,或采用1∶10000、1∶50000矢量數據生成。DEM覆蓋范圍要大于遙感影像覆蓋范圍,這樣才能保證遙感影像的有效糾正。
高級波段技術分析范文3
[基金項目] 國家“重大新藥創制”科技重大專項（2013ZX09402203）
[通信作者] *蕭偉，研究員級高級工程師，博士，研究方向為中藥新藥的研究與開發，E-mail：
[作者簡介] 張亞非，碩士研究生，E-mail：
[摘要] 目的：應用近紅外（NIR）光譜分析技術，建立熱毒寧注射液產業化生產中萃取液濃縮過程綠原酸含量及固含量質量控制指標的快速定量分析方法，實時反映濃縮過程的狀態，真正實現萃取液濃縮過程質量控制。方法：收集金青萃取液濃縮過程中樣品，經過異常點剔除、光譜預處理和波段選擇，運用偏最小二乘法（PLS）分別建立NIR光譜與綠原酸HPLC分析值和固含量之間的定量校正模型，并對未知樣品進行預測。結果：綠原酸含量和固含量校正模型的相關系數分別為0.992 1，0.994 0，驗證模型的相關系數分別為0.994 4，0.998 4，RMSEC分別為0.814 6，2.656 1，RMSEP分別為0.704 6，1.876 7，RSEP分別為6.01%，2.93%。結論：該方法操作簡便、快速無損且準確可靠，可用于熱毒寧注射液萃取液濃縮過程中綠原酸含量及固含量的快速監測。
[關鍵詞] NIR光譜；熱毒寧注射液；萃取；綠原酸；固含量
中藥濃縮過程是中藥生產的關鍵工藝過程之一，目前，傳統的質量控制方法多數以比重值判定濃縮終點，缺乏對整個濃縮過程有效的指標性成分實時監測的手段，無法適應生產過程在線質量控制的需要[1]，易造成不同批次濃縮液質量的不穩定，導致最終產品批次間的質量差異，因此，研究中藥濃縮過程的在線質量控制技術具有重要意義。近紅外（near-infrared，NIR）光譜技術具有樣品處理簡單、分析速度快、無需消耗試劑等優點，可實現中藥生產過程的在線檢測，用于實時監控中藥實際生產過程的質量。目前，NIR光譜技術已成功應用于中藥生產過程的各個環節[2-8]。
熱毒寧注射液是江蘇康緣藥業股份有限公司研制的原國家二類新藥，處方由3味藥材組成。本研究首次將NIR光譜分析技術引進熱毒寧注射液生產的萃取液濃縮過程，采用偏最小二乘法建立該過程的定量校正模型，實現金青萃取液濃縮過程中綠原酸含量與固含量的快速檢測，為實現熱毒寧注射液金青萃取液濃縮過程的在線質量監控提供了可行性實驗依據與技術保障。
1 材料
AOTF-NIR光譜儀（BRIMROSE USA），配套使用SNAP光譜采集軟件和CAMO化學計量學軟件；Agilent 1100高效液相色譜儀（安捷倫科技有限公司）；AL104-TC電子天平（METTLER）；立鶴牌電熱恒溫干燥箱（山東濰坊精鷹醫療器械有限公司）；電熱恒溫水浴鍋（上海一恒科技有限公司）。
金青萃取濃縮液來自江蘇康緣藥業股份有限公司熱毒寧注射液生產車間，綠原酸對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號110753-200413，純度>98%）；甲醇（色譜純，TEDIA；分析純，南京化學試劑有限公司）；冰醋酸（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）。
2 方法
2.1 樣品收集
根據企業生產實際，金青萃取液濃縮開始后，每隔15 min取樣1次，剩余2 h時每隔10 min取樣1次，最后1 h每隔5 min取樣1次，對樣品進行編號，并記錄濃縮過程中溫度和蒸氣壓，本實驗取樣6個批次，分別記為A，B，C，D，E，F批次，每批次根據實際生產情況取樣20個左右，共收集123個樣品。
2.2 近紅外光譜采集
對收集到的金青萃取液濃縮樣品，在恒溫水浴鍋內加熱至恒溫（與實際生產濃縮溫度保持一致）后，將近紅外液體探頭伸入樣品液中采集樣品的透射光譜，設定光譜掃描范圍1 100～2 300 nm；波長增量2.0 nm；掃描次數300次；光程5 mm；檢測方式為透射，每個樣品采集3張光譜，取平均光譜值作為樣品的近紅外光譜。
2.3 固含量測定
量取10 mL上清液至已烘干至恒重的扁形瓶（X0），稱重（X1），置烘箱105 ℃條件下烘干至恒重，計X2。固含量（mg?g-1）=（X2-X0）/（X1-X0）。
2.4 綠原酸含量測定
2.4.1 色譜條件 Kromasil C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）色譜柱；流動相甲醇-1%冰醋酸溶液（20∶80）；進樣量10 μL；流速1.0 mL?min-1；柱溫30 ℃；檢測波長327 nm。方法學考察符合定量分析要求。
2.4.2 供試品溶液的制備 精密吸取1 mL 濃縮液，用50%甲醇稀釋至預實驗確定的相應倍數，搖勻，用0.45 μm濾膜濾過，即得。
2.5 光譜數據處理方法與模型性能評價指標
光譜異常點判別后，在適宜光譜預處理基礎上，選擇合適波段，PLS建立近紅外光譜數據與綠原酸含量和固含量2個質量控制指標之間的定量校正模型。CAMO化學計量學軟件預測殘差平方和（PRESS）的最小值確定最佳主成分數，以相關系數R2，模型的校正集和驗證集預測誤差均方根（RMSEC，RMSEP）、驗證集相對偏差（RSEP）來考察模型性能。
3 結果與討論
3.1 質量控制指標測定數據
整體上，金青萃取液濃縮過程中固含量和綠原酸含量均隨著濃縮過程呈不斷增加的趨勢，含量分布見表1。按照含量測定值分布范圍，驗證樣品的含量范圍需在校正集的含量范圍之內，選擇E批次所取樣品作為驗證集，其余樣品作為校正集。
3.2 模型的建立
3.2.1 異常點剔除 實驗過程中不可避免引入各種誤差，如波長的漂移、操作誤差、測量環境等的變化，可能導致樣品光譜出現異常，從而引起模型精度的下降。本實驗異常值的剔除分別采用三維空間分布值（influence）和線性相關性（correlation）這2個統計量來對照檢驗剔除，同時參考光譜杠桿值（leverage），經過異常值的剔除對模型進行優化。influence是指圖1-A中的樣品三維空間分布圖，做定量分析的樣品在主成分空間會因光譜性質的相似性而分布的相對集中，而離散在比較遠的區域里的少數幾個點就是異常值，如圖1-A中B-4點。correlation是指圖1-B的線性回歸視圖，圖中橫坐標是實測值，縱坐標是PLS回歸計算過程中交互驗證得出的預測值，圖中大部分的樣品點都分布在離回歸線比較近的兩側，有些直接在回歸線上，說明預測值與實測值很接近或一致，因此那些離回歸線比較遠的離散點就是異常值，如圖1-B中的B-4點。leverage是指圖1-C中的樣品杠桿值，通常位于被測組分濃度或性質的均值處的樣品杠桿值較小，位于被測組分濃度或性質范圍兩端的樣品具有較大的杠桿值，但在圖1-C中明顯發現B-4樣品的杠桿值遠大于其他值，它有可能不代表被測樣品的實際情況，故考慮其為異常值，該指標在模型優化時的作用不是太重要，只是作為輔助參考指標。3個指標同時鎖定B-4為異常值，故在模型建立前將B-4樣品剔除。
3.2.2 光譜預處理 所采集的光譜中不僅包含了樣品中的有效信息，還包括由于外界環境的波動、隨機噪音、樣品背景干擾所產生的信息，因此在建模前需要對光譜進行預處理，以去除噪音，凈化譜圖信息，擴大有效信息，提高模型的精度和預測效果 [9]。本文比較了原始光譜及一階導數、二階導數分別與Savitzky-Golay（S-G）平滑結合等光譜預處理方法，以RSEP和R2的大小為依據來優選合適的預處理方法，不同預處理方法結果見表2，3。經過比較，發現綠原酸含量和固含量建模時均選用一階微分+S-G組合對原始光譜進行預處理可以達到最優的結果。
3.2.3 波長的選擇 盡管PLS可處理全譜信息，但建模包含大量的多余信息，因此有必要選擇特定的波長范圍，以消除無關干擾，縮短建模時間，提高模型精度。在1 300～1 600，1 800～2 250 nm處樣品吸收強度存在差異性，且溶劑和樣品的光譜圖差異較大，見圖2。本研究采用交互驗證分別考察了這2個波段對所建綠原酸校正模型性能的影響，見表4。采用1 300～1 600 nm建模得到的綠原酸校正模型與其他的相比性能要好，且明顯縮短了建模時間。從基團的近紅外吸收特征角度分析，1 300～1 600 nm包含醇類和酚類的羥基伸縮振動的一級和二級倍頻峰，而綠原酸屬于酚酸類成分，故在此波段建?？梢暂^好的反映綠原酸的吸收特性。
3.2.4 定量校正模型的建立 經過異常點的剔除，光譜預處理和波段選擇，將A，B，D，E，F批樣品作為模型的校正集，第C批樣品作為模型的驗證集，采用一階微分和S-G平滑處理后，在1 300～1 600 nm應用PLS建立綠原酸的近紅外定量校正模型，應用全波段建立固含量的定量模型，其中綠原酸含量和固含量的主因子數均為5，校正集樣品的預測值和實際測得值的相關性圖分別見圖3，4，圖中NIR的預測值接近實測值，綠原酸含量和固含量校正模型的R2分別為0.992 1，0.994 0，RMSEC分別為0.814 6，2.656 1，表明模型的預測值與標準對照方法分析值之間的相關性較好。
3.3 模型的驗證
用所建立的模型對驗證集的綠原酸含量和固含量進行預測，驗證集綠原酸含量和固含量的線性相關性圖分別見圖5，6，圖中NIR的預測值接近實測值，綠原酸含量和固含量校正模型的R2分別為0.994 4，0.998 4，RMSEP分別為0.704 6，1.876 7。金青萃取液濃縮過程中綠原酸含量和固含量預測趨勢與實際測定值的變化趨勢基本一致，RSEP分別為6.01%，2.93%。能夠滿足中藥實際生產過程中實時監控分析的精度要求。
3.4 重復性實驗
為檢驗模型預測的重復性，對一未知樣品的6次掃描光譜綠原酸含量和固含量進行預測，見表5，綠原酸含量和固含量6次預測結果的RSD分別為1.6%，1.1%，可見模型較為穩定可靠。
4 結論
本研究建立了熱毒寧注射液金青萃取液濃縮過程中綠原酸含量和固含量2個質量控制指標的近紅外快速質量監控方法，在模型建立過程中通過軟件判定異常點，并對其進行剔除，增加模型的預測精度；通過原始圖譜、對圖譜進行一階微分、二階微分及微分后求導等處理后分別建模，并對模型的性能及預測效果進行對比，選擇合適的預處理方法；對樣品和溶劑的光譜圖進行對比選擇合適的建模波段，最終模型的預測結果較為理想，為將近紅外過程分析技術引進熱毒寧注射液金青萃取液濃縮過程在線質量監控提供了可行性實驗依據及技術保障。實驗所用樣品均取自于企業不同時間段的實際生產過程，與在實驗室制備的樣品相比，樣品更具有真實性和代表性。
本研究建立的近紅外過程分析在線質量監控技術，方法操作簡便、快速無損且準確性高，有望推廣應用于中成藥濃縮過程中各質量控制指標的快速檢測，為在線實時監控中藥實際生產過程，保證最終成品質量的穩定均一奠定了良好的基礎。
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高級波段技術分析范文4
[關鍵詞] 近紅外光譜;偏最小二乘法;熱毒寧注射液;醇沉過程;藥效指標
[收稿日期] 2014-09-16
[基金項目] 國家“重大新藥創制”科技重大專項（2013ZX09402203）
[通信作者] *蕭偉，研究員級高級工程師，主要從事中藥新藥研究及中藥制藥新技術研究，Tel： （0518）81152325，E-mail：
[作者簡介] 王永香，E-mail：
中藥注射劑是傳統中醫藥理論與現代制藥技術相結合的產物，該劑型突破了傳統中藥的給藥方式，具有生物利用度高、療效確切、作用迅速的特點，尤其在搶救神志昏迷、不能口服給藥的重癥病人等方面，具有無可比擬的優勢。然而自2005年6月葛根素注射劑的新發不良反應病例報告，到2006年6月魚腥草事件、2008年10月刺五加事件、茵梔黃事件及2009年2月雙黃連事件等，中藥注射液不良反應的頻發引起了業界和輿論對中藥注射劑安全性的高度重視，嚴重的影響了中藥注射劑行業的進一步發展。查閱近年來與中藥注射劑不良反應相關的文獻資料，總結出引起中藥注射劑不良反應的原因很多，其中產品自身的原因主要是生產過程缺少行之有效的控制方法，監控不到位，無法保證批次間的質量一致性，因此生產過程在線控制方法的建立勢在必行。
近紅外光譜技術作為一種過程分析技術近年來發展迅速，其獨特的優勢在于可以快速得到準確度很高的指標定量結果、且分析速度快，不破壞樣品，不污染環境[1]。近年來近紅外光譜技術廣泛應用于中藥制藥過程控制研究，包括中藥材的鑒定、藥效成分含量測定和生產過程的在線檢測和監控[2-4]。
熱毒寧注射液處方由青蒿、金銀花、梔子3味藥材組成，文獻查詢[5-9]顯示青蒿金銀花2味藥材中起到解熱、抗病毒、抗炎等作用的指標成分主要有香豆素類、有機酸類、黃酮類成分，該品種藥效物質基礎研究結果顯示有機酸類的綠原酸、新綠原酸、隱綠原酸，黃酮類的木犀草苷及斷氧化馬錢子苷均具有較好的抗病毒作用及調解免疫的作用。本研究以熱毒寧注射液金銀花青蒿醇沉過程為研究對象，采用近紅外光譜分析技術，結合偏最小二乘化學計量學方法，建立金銀花青蒿醇沉過程新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、斷氧化馬錢子苷4個關鍵藥效指標的定量校正模型，并使用所建立的模型對未知樣品進行預測，結果顯示預測值與檢測值的相對偏差均小于5%。本研究建立了一種醇沉過程關鍵質量指標的快速、準確、高效的一種檢測方法，為實現醇沉過程在線監控提供了依據。
1 材料
AOTF-NIR光譜儀（BRIMROSE USA），配套使用SNAP光譜采集原件和CAMO化學計量學軟件：Unscrambles;U3000 型高效液相色譜儀，Ultimate Mate 3000 型檢測器（美國 Cohesive Technologies 公司），ME104E型電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）;甲醇（批號021240102，上海星可高純溶劑有限公司）;磷酸（批號20120703，國藥集團化學試劑有限公司）;綠原酸（批號110753-201314，中國食品藥品檢定研究院）;隱綠原酸（批號101245643，Sigma公司），新綠原酸（批號101212168，Sigma公司）;斷氧化馬錢子苷（批號20120625，上海永恒生物科技有限公司）。
熱毒寧注射液金銀花青蒿醇沉過程建模樣品來自江蘇康緣藥業股份有限公司前處理提取精制車間。醇沉近紅外在線采集示意圖見圖1，由于醇沉過程藥液體系為非均勻體系，為了保證近紅外光譜采集時樣本的均勻性，不僅在醇沉罐體中取樣口位置按裝了過濾裝置（40目），還在外循環管道上安裝桶式過濾器（80目），確保樣本均勻性。圖中綠色框為近紅外光譜采集及取樣循環管路。根據預實驗結果，金銀花青蒿醇沉過程取樣方式確定為醇沉開始15 min后每隔10 min對樣品進行近紅外光譜采集，并同時取出100 mL樣品，至加醇結束。加醇結束后靜置前6 h每隔2 h取樣1次，靜置后期30 h每6 h取樣1次，本次試驗共取樣12個批次，其中11個批次共142個樣品組成校正集用于建立近紅外光譜與質量指標之間的定量校正模型，1個批次的11個樣本作為未知樣品集用于驗證模型的預測性能。
2 方法與結果
2.1 近紅外光譜采集
近紅外光譜采集有關參數設置：光譜范圍1 100～2 300 nm，分辨率2 nm，光程2 mm，掃描平均次數300;檢測方法為透射，每個樣品采集3張光譜，取平均光譜值作為樣品的近紅外的近紅外光譜圖。
2.2 藥效成分選擇含量測定
2.2.1 色譜條件 phenomenex Luna C18色譜柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;以0.1%磷酸水為流動相A，甲醇為流動相B，梯度洗脫，0～10 min，85%～75% A;10～30 min，75%～65% A;30～60 min，65%～50% A。流速0.8 mL?min-1;柱溫30 ℃;新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸的檢測波長為324 nm，斷氧化馬錢子苷的檢測波長為237 nm，進樣量10
圖1 醇沉近紅外在線檢測系統示意圖
Fig.1 Diagram of near-infrared on-line detection system
μL。色譜圖見圖2。
A.對照品（237 nm）;B.對照品（324 nm）;C.對照品（324 nm）;D.樣品（237 nm）;1.新綠原酸;2.綠原酸;3.隱綠原酸;4.斷氧化馬錢子苷。
圖2 對照品及樣品高效液相色譜圖
Fig.2 HPLC chromatograms of the substance and the sample
分別精密稱取新綠原酸9.18 mg、綠原酸18.66 mg、隱綠原酸8.46 mg、斷氧化馬錢子苷4.70 mg置25 mL量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得混合對照品溶液。對混合對照品進行0，2.5，5，10，20，40倍稀釋，分別精密吸取上述系列對照品溶液各10 μL，注入高效液相色譜儀，測定，以對照品質量濃度（mg?L-1）為橫坐標（X），峰面積為縱坐標（Y），繪制標準曲線。新綠原酸回歸方程Y=0.556 1X-0.462 6，r=1，線性范圍9.16～366.4 mg?L-1;綠原酸回歸方程Y=0.623 1X-0.903 7，r=1，線性范圍18.66～746.4 mg?L-1;隱綠原酸回歸方程Y=0.605 6X-0.595 9，r=0.999 9，線性范圍8.45～3 380.00 mg?L-1;斷氧化馬錢子苷回歸方程Y=0.359 6X-0.204 6，r=1，線性范圍0.91～36.2 mg?L-1。
2.2.2 對照品溶液的制備 取新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、斷氧化馬錢子苷對照品，精密稱定，加50%甲醇制備成每1 mL含13.358 μg新綠原酸、36.41 μg綠原酸、15.10 μg隱綠原酸、1.884 5 μg斷氧化馬錢子苷的混合對照品溶液。
2.2.3 供試品溶液的制備 分別稱取金青醇沉上清液1 g，精密稱定，置于50 mL量瓶中，50%甲醇溶解并定容，搖勻，2萬 r?min-1離心10 min，取上清液即得。
2.3 近紅外光譜數據處理方法與模型性能評價指標
在最佳的光譜預處理方法基礎上，選擇合適的建模波段，采用偏最小二乘法（PLS）分別建立新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、斷氧化馬錢子苷、4個質量指標與近紅外光譜數據之間的定量校正模型。以校正集及交叉驗證集模型相關系數（R2），校正集及交互驗證集均方根驗證誤差（RMSEC，RMSECV）為指標進行模型優化，以外部預測結果與檢測值的相關系數（R2）、預測誤差均方根（RMSEP）、預測相對偏差（RSEP）作為模型對未知樣品預測效果評價指標[10-11]。
2.4 建模樣品質量指標檢測
金銀花青蒿醇沉過程4個關鍵藥效指標離線檢測結果范圍見表1，從檢測結果可以看出4個指標均隨著加醇時間的增加呈遞減趨勢，加醇結束后醇沉靜置期間各指標檢測值趨于平穩，用于模型外部預測的樣品指標范圍包括在建模指標范圍內。
表1 樣品中各藥效指標含量范圍
Table 1 The range of efficacy index in the sampleg?L-1
樣品新綠原酸綠原酸隱綠原酸斷氧化馬錢子苷
校正集0.264 3～1.094 1.540～6.1880.409 9～1.5590.349 5～1.261
驗證集0.297 8～0.977 01.899～5.7210.479 8～1.3500.426 3～1.104
2.5 近紅外光譜定量分析模型的建立
2.5.1 建模時異常點剔除 由于光譜采集儀器、測量方法、測量環境等客觀因素的影響及研究人員本身主觀因素，建模過程常常出現異常值，異常值的判斷和去除是提高模型性能的一個重要步驟。由于做定量分析的樣品集為同類樣品，他們在主成分空間的分布會因光譜信息的相似性而分布在一個相對集中的空間中，而遠遠偏離此空間的樣品往往具有較高的光譜殘差均方根（RMSSR）。樣品1，65，74具有較高的光譜殘差均方根，給予剔除，見圖3。
2.5.2 光譜數據預處理方法選擇 由于近紅外光譜采集過程中樣品的狀態、光的散射、儀器的誤差、環境的改變等因素帶來的干擾，光譜中通常會包含一些與待測樣品性質無關的信息，導致近紅外光譜的基線出現漂移，影響建模效果[11]。為了提高建模效果，建模時對原始光譜進行預處理是非常必要的，預處理的方法有平滑[12]、微分[13]、標準法、中心化、基線校正、多元散射校正[14]等，常用的近紅外光譜的預處理方法有平滑、微分、中心化。其中平滑能夠減少隨機噪聲，提高光譜的信噪比;微分則可以消除基線漂移，克服譜帶重疊、強化譜帶特征，是常用的預處理方法，微分又分為一階微分和二階微分，一階微分可以去除同波長無關的漂移，二階微分可以去除同波長線性相關的漂移;中心化能夠去除常數項，使其均值為零，是常用的定性定量光譜預處理方法。本試驗建模前對近紅外原始光譜數據分別進行平滑、中心化、一階微分、一階微分+平滑、二階微分、二階微分+平滑預處理，4個指標不同預處理方法建立的模型性能評價指標見表2，優選出每個質量控制指標建模的最佳預處理方法。結果顯示，每個質量指標光譜最佳預處理方法不盡相同，新綠原酸建模過程最佳預處理方法為二階微分加平滑，綠原酸以原始光譜建模能得到最佳模型，隱綠原酸與固含物2個指標建模光譜最佳預處理方法是一階微分法，而斷氧化馬錢子苷建模光譜最佳預處理方法為平滑法。
A.平面分布圖;B.三維空間分布圖;C.光譜殘差均方根;D.指標殘差均方根。
圖3 定量校正模型異常點剔除情況（綠原酸）
Fig.3 The outliter of rapid quantitative analysis model was eliminate（chlorogenic）
表2 不同化合物預處理方法的選擇
Table 2 The choice of pretreatment method of different compounds
建模參數預處理方法主成分數
校正集交互驗證集外部未知樣品預測
R2RMSECR2RMSECVR2RMSEP相對誤差
新綠原酸原始光譜20.937 9640.041 7540.933 5260.043 5420.9130.039 0116.788 00
smoothing平滑（7點）10.946 9320.037 7860.945 7760.038 4870.9240.036 5746.607 35
Mean center（中心化）10.941 8980.039 5440.940 5680.040 2920.9240.060 74311.013 8
1st derivative（一階微分）20.955 3100.033 2430.950 9570.035 0870.9450.030 6365.224 30
1st derivative with smoothing20.961 8060.031 9680.959 0450.033 3550.9360.033 3875.697 40
2st derivative（二階微分）30.959 8990.031 0640.946 9330.036 0030.9560.027 9324.803 82
2st derivative with smoothing40.966 7020.030 2060.960 3010.033 2250.9790.028 2804.776 44
綠原酸原始光譜80.988 1700.096 8130.985 4490.108 1910.9350.077 5262.341 37
smoothing平滑（7點）70.973 9100.152 9000.969 1010.167 6490.9300.088 5762.670 48
Mean center（中心化）70.973 3440.157 5090.968 0250.173 7980.9230.343 79712.301 2
1st derivative（一階微分）70.984 9480.122 7030.972 7490.166 3030.8420.143 5104.219 11
1st derivative with smoothing80.986 6380.091 2570.979 8110.113 1480.6240.102 2524.924 33
2st derivative（二階微分）70.984 9480.122 7030.972 7490.166 3030.7500.154 6707.941 31
2st derivative with smoothing30.960 1180.199 1740.954 2620.214 9120.7060.198 7467.791 71
隱綠原酸原始光譜20.949 0470.053 3540.943 2230.056 7480.9310.046 3885.473 75
smoothing平滑（7點）10.958 2930.050 5060.957 2500.051 5240.9270.048 2775.503 68
Mean center（中心化）10.961 7750.049 5570.960 9420.050 4740.9270.091 80111.250 31
1st derivative（一階微分）20.968 7610.043 6710.965 5740.046 1840.9590.036 2563.824 74
1st derivative with smoothing20.962 7500.047 2570.957 2150.051 0150.9550.038 0384.233 98
2st derivative（二階微分）30.968 5970.045 4470.960 2270.051 5190.9540.037 4394.351 58
2st derivative with smoothing30.968 5430.044 3500.962 8390.048 5610.9550.068 2744.371 97
斷氧化馬錢子苷原始光譜70.989 7450.018 0890.988 1600.019 5820.9380.020 7132.718 94
smoothing平滑（7點）70.982 4250.023 9940.979 7900.026 0670.9490.018 3392.184 60
Mean center（中心化）70.982 2980.024 1410.978 7270.026 6640.9430.064 08010.592 6
1st derivative（一階微分）40.953 8980.040 9670.949 7140.043 1000.8610.046 9605.763 98
1st derivative with 5 smoothing70.984 6720.022 7870.977 2820.027 9470.9680.022 9543.183 70
2st derivative（二階微分）40.957 9320.036 6890.944 0330.042 6340.8450.046 1725.503 79
2st derivative with 5 smoothing30.956 7750.037 8250.954 3720.039 1500.8560.044 6534.966 26
2.5.3 建模最佳光譜波段的選擇 波段的選擇是對光譜數據拆分的一種方法，盡管PLS方法能夠以近紅外光譜全波長的信息建模，但由于全波中會包含大量無效信息，不僅延長了計算時間，還降低了有效信息率;合適的建模波段選擇可以減少無效信息干擾，提高模型精度[15]。以上研究已分別選擇出了4個指標建模時近紅外光譜最佳預處理方法，下面在最佳預處理方法的基礎上，選出最佳建模波段。結果見表3。由于金銀花青蒿醇沉液除含有上述5個質量指標外還含有大量的甲基C-H、亞甲C-H、羥基OH，不對稱性較大，其伸縮振動的一級倍頻出現在1 600～1 800 nm，在此波段乙醇紅外吸收強，質量指標紅外吸收和乙醇比較弱上許多。表3結果顯示新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、斷氧化馬錢子苷、固含物在各自最佳建模波段分別為1 100～1 450，1 100～2 300，1 950～2 300，1 100～2 300，1 100～1 350，1 600～1 800 nm波段單獨建模效果均較差。
表3 不同化合物在不同光譜波段的選擇
Table 3 The choice of different regions of the spectrum of different compounds
建模參數預處理方法主成分數
校正集交互驗證集外部未知樣品預測
R2RMSECR2RMSECVR2RMSEP相對誤差
新綠原酸1 100～2 30040.966 7020.030 2060.960 3010.033 2250.9790.028 2804.776 44
1 100～1 35030.975 0470.027 1540.970 1330.029 9230.9790.018 7293.338 16
1 350～1 65030.961 0750.032 6580.955 9550.034 9970.9250.035 7896.297 45
1 650～1 95040.953 5450.034 6420.945 2630.037 8820.9490.031 9825.658 22
1 950～2 30030.914 9310.045 9730.896 7080.051 0370.8560.050 4698.556 79
1 300～1 45040.975 8160.024 4730.973 0050.026 0510.9750.020 7624.834 61
1 100～1 45040.980 1760.022 1250.977 2620.023 8760.9830.017 5012.922 49
1 100～1 70030.966 2990.029 8890.960 4500.032 6230.9480.030 3045.279 38
綠原酸1 100～2 30080.988 1700.096 8130.985 4490.108 1910.9350.077 5262.341 37
1 100～1 35050.972 5860.160 7080.966 5810.178 7820.6810.190 9965.225 08
1 350～1 65010.922 8770.285 7230.920 7380.291 8520.7130.459 73611.175 51
1 650～1 95070.985 9890.118 7620.979 9470.143 1970.7280.277 0975.422 16
1 950～2 30050.968 4470.176 5190.964 1080.189 9780.6290.378 2966.799 44
1 300～1 45010.921 4420.279 8600.919 5680.285 3220.5690.424 51910.535 35
1 100～1 45070.982 7280.128 3880.976 6450.150 4230.8510.198 6774.570 10
1 100～1 70070.976 8110.147 7290.971 2470.165 7470.7740.171 5194.748 88
隱綠原酸1 100～2 30020.968 7610.043 6710.965 5740.046 1840.9590.036 2563.824 74
1 100～1 35020.970 9300.042 5140.968 6460.444 8200.9550.040 3743.825 02
1 350～1 65020.968 2450.044 9880.959 8450.050 9590.9570.036 5753.996 78
1 650～1 95030.963 8260.045 4510.960 5280.047 8400.9470.041 1974.873 42
1 950～2 30040.981 0860.034 8370.975 5090.039 9430.9750.029 7412.930 40
1 300～1 45030.958 7400.039 8000.973 5680.039 8000.9540.039 0194.730 40
1 100～1 45030.976 7740.037 4630.974 4810.039 5640.9560.037 6734.582 59
1 100～1 70020.967 0640.044 5850.962 3530.048 0250.9510.040 0624.759 13
斷氧化馬錢子苷1 100～2 30070.982 4250.023 9940.979 7900.026 0670.9490.018 3392.184 60
1 100～1 35040.965 9360.035 0820.961 8330.037 4180.8190.035 5154.568 529
1 350～1 65020.911 7570.052 6330.906 2190.054 6740.8300.054 7297.145 409
1 650～1 95010.912 8930.054 4510.910 2380.055 6970.8570.057 1877.872 013
1 950～2 30030.947 8320.039 4630.944 2650.041 1010.8410.047 7895.620 024
1 300～1 45010.905 3700.053 2440.902 6560.054 4140.8410.057 1887.610 876
1 100～1 45080.985 0310.022 0250.978 8240.026 3970.9580.022 0232.571 214
1 100～1 70080.980 9820.025 0930.976 9100.027 8600.8730.028 7034.302 104
2.5.4 定量模型的建立 模型經過異常點的剔除、光譜預處理方法的選擇及最佳建模波段的確定，運用偏最小二乘法（PLS1）分別得到了4個指標之間的最佳校正定量分析模型，并對未知樣品進行預測，預測結果見表2，3中未知樣品預測情況，預測效果與真實值的相對誤差均在5%之內。以新綠原酸為指標建模時，近紅外光譜采用二階微分加平滑的光譜預處理方法，在1 100～1 450 nm波段建立的定量校正模型預測效果最好;以綠原酸為指標建模時，使用原始光譜近紅外光譜圖，并采用全波長光譜建模，模型的預測能力最強;以隱綠原酸為指標建模時，近紅外光譜最佳預處理方法選擇一階微分法，在1 950～2 300 nm波段建立的模型預測效果最好;以斷氧化馬錢子苷為指標建模時近紅外光譜最佳預處理方法為平滑法，在1 100～1 350 nm波段建模，模型的預測效果最好，各指標模型線性回歸圖見圖4。
A. 新綠原酸;B. 綠原酸;C. 隱綠原酸; D. 斷氧換馬錢子苷。
圖4 不同化合物模型的線性回歸圖
Fig.4 The correlation of model of different compounds
3 討論
本研究采用近紅外透射光譜法結合化學計量學軟件Unscrambles，運用偏最小二乘法，建立熱毒寧注射液金銀花青蒿醇沉過程4個主要藥效成分的快速檢測方法。研究結果顯示，本方法能夠快速準確的得到醇沉過程中未知樣品的4個主要藥效成分含量，能夠達到對醇沉過程樣品實時監測的目的。同時，近紅外光譜技術用于熱毒寧注射液金銀花青蒿醇沉工序的實時放行標準的研究正在進行，兩者將為金銀花青蒿醇沉過程在線監測及自動化控制的實現奠定基礎，具有積極的意義。
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Near infrared spectroscopy on-line and real-time monitoring of
alcohol precipitation process of Reduning Injection
WANG Yong-xiang1， 2，3， MI Hui-juan2，3， ZHANG Chuan-li 2，3， SU Guang2， BI Yu-an2，3，
WANG Zhen-zhong2，3， XIAO Wei1，2，3*
（1.School of Pharmacy， Nanjing University of Chinese Medicine， Nanjing 210023， China;
2. Jiangsu Kanion Pharmaceutical Co.， Ltd.， Lianyungang 222001， China;
3. State Key Laboratory of New-tech for Chinese Medicine Pharmaceutical Process， Lianyungang 222001， China）
[Abstract] Near infrared （NIR） spectroscopy as a kind of rapid process analysis technology has been successfully applied in Chinese medicine pharmaceutical process. In this research， the technology was adopted to establish the rapid quantitative analysis models of main indicators from the Lonicera japonica and Artemisia annua alcohol precipitation process of Reduning injection. On-line NIR spectra of 142 samples from alcohol precipitation process were collected and the content of main indicators for each sample were detected through off-line HPLC. With eliminating outliers， determination of spectra pretreatment method and selecting optimal band， the NIR quantitative calibration model for each indicator was established using partial least squares （PLS）. These models were used to predict the unknown samples from precipitation process of Reduning injection to achieve the goal of rapid detection. The results showed that the models were ideal. The correlation coefficients of models for neochlorogenic acid， chlorogenic acid， 4-O-caffeoylquinic acid and secoxyloganin were 0.973 872， 0.985 449， 0.975 509 and 0.979 790， respectively and their relative standard errors of prediction （RSEP） were 2.922 49%， 2.341 37%， 2.930 40% and 2.184 60%， respectively. This study indicated that the NIR quantitative calibration model showed good stability and precision， and it can be used in rapid quantitative detection of main indicators of efficacy in order to on-line monitor the alcohol precipitation process of Reduning injection.
高級波段技術分析范文5
關鍵詞：光電技術；教學改革；光電裝備；教學模式
中圖分類號：G642.0 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2015）29-0099-03
一、引言
現代科學技術的發展呈現日新月異的特點，新技術總是最先應用在與國家安全密切相關的領域和裝備上，院校教學如果過于注重裝備本身的使用和維護層面，那么幾年之后學生走出校門，必然造成所學技術的滯后，面對工作崗位上的新裝備，學生就會感到無所適從，產生畏難情緒，這對提高部隊的戰斗力以及學生的后續發展都將產生不利影響。系統的部隊院校教學和教學改革，既要依托現有裝備打牢學生的理論基礎，培養學生的基本專業技能，同時又必須重視培養學生思想和思維的前瞻性，才能為學生的后續發展以及裝備的創新提供持久動力。
二、光電技術課程教學改革的必要性
近年來發生的多次高技術局部戰爭反復證明，光電裝備在軍事上的廣泛應用，已經對作戰方式和作戰效能產生了重大影響，成為現代戰場上軍事高技術對抗的制高點之一。信息化戰爭中，光電裝備的發展水平，在一定程度上決定著武器系統的先進程度，是衡量武器系統作戰能力的重要標志，是贏得高技術局部戰爭勝利的重要保證。院校作為人才培養的主陣地，應主動適應信息化條件下人才培養的需求和新變化，以培養學員裝備保障指揮能力為目標，不斷提高培養人才的全面素質和技術水平。
“光電技術”課程是軍用光電工程專業人才培養方案中一門重要的專業基礎課程，該課程是激光測距、激光制導、微光夜視和紅外熱像等后續光電裝備課程的必備基礎?！肮怆娂夹g”課程涉及面非常廣，本課程中所學到的知識將貫穿光電類專業學生本科乃至研究生培養階段的全過程，課程教學質量的好壞直接影響后續裝備課的教學，最終將影響所培養軍事技術人才的質量，所以深化光電技術課程的教學改革，對于提高課程建設水平和提高教學質量具有非常重要的意義。
三、“光電技術”課程教學中存在的問題
“光電技術”課程內容覆蓋面廣，是涉及應用光學、物理光學、微電子技術、模擬和數字電路技術等多門類的交叉學科，需要掌握的知識點和內容繁雜[1]。若教學內容組織不夠合理，邏輯主線不夠清晰，理論聯系實際不夠緊密，很容易讓學員產生內容復雜、零散、科普化的感覺，勢必影響教學效果。在教學實踐中我們就發現了這樣的問題：許多學員在學完光電技術課進入光電類裝備課學習時，或者畢業到了部隊接觸新的裝備時，仍感到有一定困難，在一定程度上缺乏解決實際問題的能力。為什么學員已經學習了專業的基礎知識，甚至學習了多種不同型號的裝備課程，但在實際工作中卻不能很好地發揮作用呢？因此，針對這個問題，研究在信息化條件下，如何在光電技術課程的教學過程中融入光電裝備的新理論、新技術，使學員意識到光電技術課程的重要作用，激發學員學習興趣，不斷提高教學質量，是一項重要而有意義的課題。
傳統的光電技術課程教學，雖然理論性和系統性比較完善，包括了輻射度學和光度學基礎、光電轉換的基本理論、光電器件的基本工作原理、光電探測的基本方法和光電系統構成和設計等多方面的內容，但是作為教材，其課程內容體系的形成需要有個過程，很難做到與光電裝備的更新換代同步更新，教材中所采用的案例素材比較經典。作為一門技術基礎類課程，從技術層面和應用層面看，案例素材的時代感和創新性稍顯不足，主要是沒有充分體現出現代新型光電裝備發展中的新技術和新方法，或者說在教材內容中能夠體現現代光電裝備中新思想的案例素材比較少，時代感不強?？傊?，傳統光電技術課程在教材的選題上缺乏針對性和時效性，與新型光電裝備的結合點不夠突出，從而在一定程度上導致學生缺乏興趣和學習動力，進而影響學生分析和解決實際問題能力的鍛煉培養。
四、新型光電裝備及其發展趨勢
立足軍用光電工程專業的特點，以培養適應信息化軍隊建設、打贏信息化戰爭需要的從事軍用光電裝備技術保障的高素質新型裝備人才為目標，依據“緊扣教學重點、瞄準發展前沿、突出軍事特色”的原則，緊貼光電裝備的發展，結合當前軍用光電裝備所涉及的新型光電器件、光電探測方法以及光電信息處理方法，旨在將光電技術課程與光電裝備發展的核心理論、關鍵技術進行多角度的融合，深化光電技術課程改革，使光電技術課程與光電裝備教學相輔相成，提高學員對光電裝備的理解深度和應用光電技術的基礎知識解決武器裝備問題的工程實踐能力，全面提升學員的專業綜合素質。
信息化時代，軍用光電技術與光電裝備呈現出多波段、多模式、一體化、網絡化、高精度的發展趨勢。工作波段涵蓋紫外、可見光、近紅外、中長波紅外、毫米波與厘米波等多波段頻譜范圍；探測模式從能量探測向能量與光譜探測結合的多模式方向發展；實現警戒―跟蹤、偵察―跟蹤、跟蹤―制導、跟蹤―通信、跟蹤―火控等多功能一體化；實現單機單控設備向臺多傳感器、臺多系統、多平臺多傳感器以及多平臺多系統的網絡化發展；系統定位、定向、測距的精度大幅度提高[2]。這些采用先進光電技術的裝備和武器系統在戰爭中發揮了重要作用。當前世界各國尤其是軍事大國，都非常重視光電技術的開發研究。例如，美國投入數億美元研制生產第三代凝視型焦平面陣列紅外探測器。洛克希德?馬丁公司同休斯公司合作研制艦載紅外點源探測（IRST）系統，以對付來襲的巡導導彈，項目耗資1500萬美元，兩年完成。航天與導彈系統中心還同洛克希德?馬丁公司導彈與航天部門簽訂了159億美元合同，進行空間的紅外系統（SBIRS）高級組件的設計與制造研究[3]。
我軍在先進光電裝備的研發方面也投入了大量精力。例如APD光電探測器和鎖相放大技術用于激光告警和光電探測；小型化的半導體激光器及其高頻調制特性用于研制新型激光駕束制導儀；新型拉曼頻移激光測距機中利用非線性光學理論對1.064μm激光頻移，產生人眼安全的1.54um激光；激光末端制導武器系統激光照射指示器采用電光調制和預燃電弧源產生高重頻脈沖序列，指示和導引炮彈命中目標；光電聯合相關處理技術用于目標的快速識別、跟蹤探測和火力指揮與控制等等。同時，隨著光電技術的發展，光電裝備的性能得以迅速提升。隨著光電陰極激活工藝和制備工藝的改進，促使微光夜視裝備朝著靈敏度更高、響應波段更大的方向發展。四代微光器件不僅可以直接利用微光夜視的光電轉換、電子聚焦、倍增、顯示等，而且具有直接平面列陣凝視、體積小、重量輕、成本低等優點。隨著新型紅外探測器的發展，紅外熱成像儀將從單波段探測向多波段探測發展，并且逐步實現小型化，特別是在單兵光電系統中[4]，小型化輕量級光電裝備的發展非常迅速。就激光裝備而言，發展人眼安全、大氣傳輸性能好的激光裝備是未來的發展方向。
五、光電技術課程教學改革實踐的具體做法
將現代光電裝備研究中的新思想融入到光電技術課程教學中，要取得良好的教學改革效果，必須從教學內容和教學方法兩個方面著眼進行改革，教學內容是核心，教學方法是關鍵。
（一）教學內容的選擇上，注重與新型軍用光電裝備的結合
軍用光電裝備的種類非常多，應用面非常廣[5，6]，從光波段上分為白光裝備、激光裝備、微光裝備、紅外裝備等類型。從使用功能上，光電裝備包括觀察、瞄準、測量、探測、跟蹤、打擊等不同使用功能。具體形式上可分為激光測距、激光制導、激光告警、激光防護、激光武器；微光觀察、微光瞄準；紅外熱像、電視跟蹤、光電對抗、光電火控等等。就現代新型光電裝備的發展，分門別類地去歸納和提煉出其中所蘊含的光電技術的新思想、新技術和新方法，這是引入和充實光電技術課程教學的生動案例，是開展課程教學改革最鮮活的素材。
在課程教學改革研究工作中，課程組成員發揮集體智慧，從教學素材的梳理和選擇入手，重組教學內容，從新型光電裝備中提煉出帶有普遍性的模型化內容，尋求和挖掘光電技術的基礎理論與新型光電裝備技術發展的關鍵與結合點，如表一所示。我們將經典教材只是作為綱目，在現有教材體系結構的基礎上，用大量新型光電裝備的鮮活素材豐富和重構課程教學內容，將特殊性與普遍性有機結合起來，體現和彰顯本專業的特色，引導學生從最核心的理論和最深層的技術中去理解新裝備，提高學生分析和認識問題的深度。
在課堂教學改革中，為了將最核心的、最基本的理論與光電裝備的最新發展融合起來，必須改變課程教學模式，我們采用前展后延的教學方法，將分析和歸納有機結合起來，提高學生認識問題的廣度。通過典型案例，從新型光電裝備的創新發展的角度引入問題，按照問題的提出、可行性必要性的分析、技術的實現、基礎理論的源泉等思路導入課堂，展開問題分析后，再進一步啟發，作擴展引導，將新技術延伸到其他相關領域，從而達到以點帶面，觸類旁通的目標。
（二）教學方法上，注重與內容相匹配采用不同的方法和組織形式
教學方法是為教學內容服務的，目的是讓學生更深刻地理解基本原理、基本觀念和基本方法，激發學生的學習興趣。光電技術課程的特點是原理性敘述比較多，學生學起來比較困難，不容易掌握。針對這種情況，課題組通過調研各類型光電裝備所采用的理論和技術及其最新發展，將其融入光電技術課程的教學中，開展與之相關的案例式教學、研討式教學等方法的研究。例如，光電探測器知識模塊中，結合多個光譜區光信息的響應，講授工程上在紅外區和紫外區獲得待測信息的應用實例；信號變換與處理模塊中，通過強背景光提取飛行目標信息的實例，生動地介紹調制盤、背景噪聲抑制等重要的信息處理手段和方法。
在光電探測器部分的授課中，可以采用以現有的光電裝備為例，進行啟發式和研討式教學。從兩種典型的紅外熱像儀入手，首先從外觀上進行討論，一款較小而另外一款較大且有氣瓶，究其原因是熱像儀工作時是否需要制冷，那么問題就出來了，同樣是熱像儀，為什么有的需要制冷，而有的則不需要呢？――二者所用的探測器不同――光子探測器和熱探測器――光子探測器為什么需要制冷？為什么還要使用光子型探測器？――引出光子型探測器的工作原理及特點；熱探測器為什么不需要制冷？――引出熱探測器的工作原理及特點。按照問題本身的邏輯鏈展開教學，學生普遍反映很具有啟發性，也容易理解。
通過調研各類型光電裝備所采用的理論和技術及其最新發展，將其融入光電技術課程的教學中，開展與之相關的案例式教學、研討式教學等方法的研究。由于光電裝備的種類和型號非常多，在教學設計和實施環節上，哪些章節需要采用案例式教學，具體的案列是什么？哪些章節需要采用研討式教學，研討的主題方向是什么？為什么這樣做，以及這樣設計的好處等，這些問題都要經過精心設計，然后在課堂上大膽實踐。最終目標是達到知識的融會貫通、夯實理論基礎，達到以點帶面、觸類旁通的效果。同時讓學生實現從“學會”到“會學”的轉變，從而使學生的思維能力和素質得以全面提升。
六、結論
光電技術課程的教學改革必須依據培養目標，緊貼光電裝備發展，提煉出其中的新思想和新方法，融入專業基礎課程教學中。從充實教學內容入手，提高教學的時效性和針對性，結合教學模式改革，從方法上引導學生分析認識問題的深度和高度，達到既夯實學生專業基礎、掌握學習和研究方法，又可以掌握裝備創新研究的思路，提高學生創新的思維品質和創新的持久動力。
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高級波段技術分析范文6
這是景順長城核心競爭力基金經理余廣最近與投資者分享的一段股票投資感悟。
的確，假如你有幸買了瀘州老窖并一直持有，它上市以來股價已漲89倍，云南白藥71倍、伊利股份54倍、萬科A50倍、東阿阿膠31倍……聽上去，股票投資十分誘人。
但股票投資真不難嗎？如果你持有的不是上述個股，而是歌華有線，它近5年跌幅78%，漢王科技跌77%、大秦鐵路跌68%、中國石油跌67%、中國石化跌66%、瑞貝卡跌66%……拿到這些股票，你還會覺得投資容易嗎？
這位身材瘦小、擅愛獨立思考的基金經理，秉承“關鍵在于選股”的投資思路以解決上述矛盾。他以自下而上的選股能力見長，在近年來A股的艱難市道中脫穎而出。2012年，景順長城核心競爭力以31.79%的凈值增長率奪得主動股票型基金冠軍；余廣管理的另一只基金景順長城能源基建，也以20%的收益率排在第7。
2013年以來，A股投資環境較去年變化不小，且起落加劇。余廣坦言，股價天天在波動，波段操作變量太多，而企業的基本面不是說變就變，似乎更易把握。他淡定地秉承著買入持有、隨企業盈利的持續成長而獲取長期投資回報的要義。
樹立思路并堅定執行
余廣低調、謙和，平日多忙于奔波各地調研上市公司，北京的記者難得見到他。但人未見到前，他在圈子里樹立的投資思路并堅定執行的特點卻早有耳聞。
他的思想萌芽于“股票投資為何存在如此大差異性”的追索。
在進一步分析自2007年9月前上市至今獲得正收益的378只股票后，他發現，有298只股票（占比79%）的業績盈利在此期間取得正增長。298只中，又有225只股票（占比76%）年復合增長率在20%以上?！斑@意味著，公司盈利的持續增長是股價上漲的主要動力?！?/p>
但為何持有歌華有線等股票會這般受挫？在余廣看來，其中既有行業因素（前景黯淡），也有公司本身缺少核心競爭力，不能與時俱進的原因。此外，“買得太貴”的價格因素也很關鍵。
“關鍵是選股，但難點也在選股?！睋Q位思考，余廣向記者假設說，“如果我們是實業投資者，什么類型的公司我們愿意投？當然是回報率（ROE）持續較好，能持續運營、杠桿水平合理、能健康盈利的公司，同時，也要考慮投資風險?！?/p>
化繁為簡后，余廣進一步向記者提煉出自己精選個股的“FVMC模式”框架。
所謂F（業務價值），主要是尋找具有高進入壁壘的上市公司，如在產品定價能力、創新技術、資金密集、優勢品牌、健全的銷售網絡及售后服務、規模經濟等方面具有優勢的公司；V（估值水平）針對三類股票，成長型股票看PEG（即市盈率除以盈利增長率）；價值型股票則是將公司凈資產收益率與其資本成本進行比較；收益型股票要求其保持持續派息的政策及較高的股息率水平。
M（管理能力）注重公司治理、管理層的穩定性及管理班子的構成、學歷、經驗等，了解其管理能力及是否誠信；C（自由現金流量與分紅政策）注重企業創造現金流量的能力以及穩定透明的分紅派息政策。
大類配置力推權益類
確立了投資思路，通過何種方式獲取股票投資收益也十分重要。余廣告訴記者，一般而言，股票投資有兩種賺取投資收益的方式，一為靠波動賺錢（低價買、高價賣），二為買入持有、隨企業盈利的持續成長而獲取長期投資回報。
在他看來，股價天天在波動，波段操作變量太多也許得不償失，相對而言，企業的基本面不是說變就變，似乎更易把握。無疑，他選擇的是第二種方式，盡管這種方式在短期波動中，或因排名暫時落后會遭受不少壓力。
記者注意到，2005年，在到景順長城工作之前，余廣曾是中銀國際風險管理部門的高級經理。這也使得他對投資過程中的風險控制尤為重視。查詢景順長城核心競爭力2012年基金四季報可見，其前三大行業股票總資產占基金股票投資總資產比例僅在50%左右，遠低于行業同類均值；且從前三大行業配置比例看，即便第一大重倉行業占整個基金凈值的比例也始終低于20%。
