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交聯改性方法的基本原理范文1
(華北理工大學藥學院，河北 唐山 063000)
【摘要】分子印跡是一項具備特異識別功能的新興技術。介紹了其發展歷程、基本原理及應用，并對分子印跡聚合物的制備進行綜述。對近年來分子印跡技術在食品安全方面的應用進行了介紹。另外對分子印跡技術的發展進行了總結。
關鍵詞 分子印跡聚合物；食品；安全
The Synthesis on Novel Molecularly Imprinted Polymer and its Application in Food Safety
MENG De-xinLIU Zhi-shuangYU Wen-xuanZHAO Ning
(School of Pharmaceutical science, North China University of Science and Technology, Tangshan Hebei, 063000)
【Abstract】molecular imprinting is an identifying feature of emerging technologies. This article describes the history of its development, fundamentals and applications, and review the preparation of molecularly imprinted polymers. Application of Molecular Imprinting technique in food safety in recent years were introduced. Summarizes the development of Molecular Imprinting technology.
【Key words】Molecular imprinted polymers；Food；Security
分子印跡技術 (molecularly imprinted technology，MIT)是指制備對某一目標分子具有特異選擇性的聚合物，能選擇性地把目標分子及其結構類似物從復雜樣品基質中分離和富集出來，具有特異的識別性和選擇性。
1分子印跡技術
1.1發展歷程
上世紀 40 年代 Pauling[1]首次提出了利用抗原合成抗體的設想，將分子印跡技術描繪成“人工鎖”、“分子鑰匙”的技術，提供了建立分子印跡技術的理論依據。隨后，Dickey[2]提出了“專一性吸附”的概念，被視為“分子印跡”技術發展的萌芽。1972年，德國 Wulff[3]首次人工合成了分子印跡聚合物(molecularly imprinted polymer，MIP)，從此，分子印跡技術得到了長足的發展。到 1993 年 Mosbach 等[4]成功研制了茶堿分子印跡聚合物后，分子印跡技術才開始在全世界范圍內得到廣泛的研究與應用。進入新世紀以來，由于各學科的快速發展以及檢測手段的改進，分子印跡技術發展相當迅速。
1.2基本原理
分子印跡技術原理如圖所示，當功能單體與模板分子（印跡分子）作用時形成多重作用位點，通過交聯、聚合這種作用被記憶下來，當模板分子去除后，聚合物中就留下與模板分子空間結構相匹配的、具有多重作用位點的三維空穴[5]，模板分子的結構和化學性質決定了 MIP 中的空穴的空間結構和選擇的功能單體的類別。當 MIP 在適當的環境下中遇到與模板分子或者相匹配的結構類似物時，就會產生特異性的識別作用。
1.3制備方法
分子印跡聚合物的制備比較簡單，一般包括三個步驟[7-8]：(1)模板分子與功能單體在適當溶劑中通過共價或非共價的相互作用形成穩定的單體-模板分子復合物；(2)加入交聯劑，在引發劑的引發下進行光或熱聚合，使單體-模板分子復合物與交聯劑通過自由基聚合的方式形成高度交聯剛性印跡聚合物；(3)在將模板分子從印跡聚合物中洗脫或解離出來之后，便在聚合物中原位置留下了與模板分子的空間大小、形狀以及化學基團相匹配的識別空穴，這就形成了分子印跡聚合物。
分子印跡技術發展到現在已經形成了許多成熟的制備方法。MIP 比較常見的制備方法有本體聚合、沉淀聚合、乳液聚合、懸浮聚合、電化學聚合等。隨著科技的發展以及分子印跡技術研究的深入，出現了一些新型的分子印跡技術的研究方法。例如表面印跡技術、膜材料、磁性納米材料、以及各種新型印跡載體等。
1.4技術應用
相對于其他識別系統，MIPs擁有許多有發展前景的特點，如低成本、容易合成、高穩定的化學和物理條件和優秀的可重用性，MIPs已經應用在許多領域，如固相萃取、色譜分離、膜分離、生物傳感器、藥物控制釋放、酶催化、手性識別等領域。
2分子印跡技術在食品安全檢測中的應用
人們在日常生產活動中常會有意或無意對食品造成污染，如：儲存不當是食品發霉變質，在生產過程中使用了過量農藥，農業生產源頭的污染的等等。分子印跡技術在食品安全檢測中的應用大致可以分為農藥殘留、獸藥殘留、違禁添加劑、霉菌毒素等幾方面，具體介紹如下：
2.1食品中農藥殘留的檢測
韓爽等[9]以滅草隆為模板，在包覆SiO2的Fe3O4微球顆粒表面上進行分子印跡，制備了分散均勻的磁性核殼分子印跡聚合物微球，并用雙光束紫外可見分光光度計進行分析，結果表明磁性印跡聚合物對滅草隆具有良好的選擇性和特異識別功能，最大吸附容量達到80 mol/g，使樣品中的滅草隆很好的富集，且制備過程簡單，能夠快速分離。
荊濤等[10]建立了一種分子印跡固相萃取-液相色譜聯用技術(online MISPE-HPLC)來檢測食品樣品中痕量四環素類抗生素。該研究分別采用土霉素、四環素、金霉素和強力霉素為模板分子，制備了四種分子印跡聚合物，進行了模板分子的選擇對印跡效果影響的初步機制研究。在此基礎上，以土霉素和金霉素為模板分子，制備了一種雙模板分子印跡聚合物，其對四環素一族均表現出極高的吸附容量和選擇性，系統研究了其分子識別機制。隨后，以此聚合物作為固相萃取吸附劑與液相色譜儀聯用，建立了一種快速、靈敏、高效的自動化在線分析系統，用于食品樣品中四環素類抗生素的殘留檢測。
2.2食品中獸藥殘留的檢測
獸藥殘留（veterinary drug residues）是指給動物使用獸藥或飼料添加劑后，藥物的原型及其代謝產物可蓄積或儲存于動物的細胞、組織、器官或可食性產品（蛋，奶中），是獸藥在動物性食品中的殘留，簡稱獸藥殘留[11]。
在畜牧養殖業，為了預防和治療各種疾病，促進動物生長，提高產品的投入產出比等，人們大量使用各種獸藥以及激素等化學物質。如肉用家畜應用廣泛且危害嚴重的紅霉素獸藥。宋素泉[12]用模板紅霉素和單體 MAA（methacrylic acid）的比例為（1:2），交聯劑為 EGDMA（ethylene glycol dimethacrylate），采用甲醇/乙腈（2:3，v/v）作為致孔劑，熱聚合溫度為 60℃。利用掃描電鏡觀察、孔徑分析、熱重分析、紫外光譜和紅外光譜分析等方法對聚合物的物理特征進行了評價。結果顯示經過 MIPs 凈化的樣品，基質對檢測的干擾大大降低，同時極大提高了檢測器的靈敏度。在選用的三個加標濃度下，紅霉素的回收率都大于 79%。
磺胺由于其抗菌譜廣、療效好等優點被廣泛用于獸藥臨床。以MMIPs (磁性分子印跡聚合物)為基礎建立了提取蜂蜜中磺胺類藥物殘留測定的快速和選擇性的方法[13]。通過混合和攪拌樣品、對萃取溶劑和聚合物進行了萃取。在最佳條件下，磺胺類藥物殘留的檢測限為 1.5-4.3ng/g范圍內。
2.3食品中其他方面的檢測
雙酚A為一種有機化合物，也是已知的內分泌干擾素，重要的有機化工原料，從礦泉水瓶、醫療器械到及食品包裝內里，大多都含有雙酚A，現代醫學研究認為雙酚A達到一定劑量或威脅健康。ATRP法(原子轉移自由基聚合法)合成MMIPs (磁性分子印跡聚合物)并用于痕量從罐裝橙汁和牛奶樣品中提取的雙酚A[14]。相比于傳統的固相萃取方法提取，超順磁性MIP吸附劑可以直接分散在食品樣品的提取物中，通過借助磁性物體收集并洗脫。因為納米材料的表面積大以及MIPs良好的選擇性，MMIP吸附劑相比于常用的吸著劑來說能檢測出頻率更低的化合物。
聶穎恬[15]構建了一種新型的三聚氰胺檢測法，能準確檢出奶樣中三聚氰胺的含量，前處理方便，測試過程快速，檢準確性較好，檢測限可達0.25 ppm，不依賴人型儀器，有望廣泛應用于奶制品中三聚氰胺含量的檢測。陳海燕[16]利用分子印跡技術制備磁性分子印跡聚合物用于檢測環境水中的磺胺類抗生素及其乙?；x物。
3結語
分子印跡技術是一種極為方便的而有效地制備對不同的物質分子具有預定選擇性的聚合物的一項技術。分子印跡聚合物的突出特點是其識別特性，除此之外它具有抗機械、耐高溫、高壓等物理特性，抗酸堿及各種有機溶劑等良好的化學穩定性和儲存穩定性。隨著科技的發展以及分子印跡技術研究的深入，將分子印跡技術應用于化學發光分析中，利用了分子印記聚合物的高選擇性，從而極大地提高了化學發光分析的選擇性，從根本上解決了化學發光選擇性差的問題。隨著生物技術、電子技術、合成手段和現代分子檢測手段的迅猛發展，MTPs的合成、表征方法和理論系統將日益完善，其應用范圍將更加廣泛。
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交聯改性方法的基本原理范文2
本文通過闡述紡織品的阻燃機理，介紹了幾種阻燃紡織品的加工方法，現階段常用的評判、測試方法以及阻燃紡織品的發展趨勢。
關鍵詞：阻燃紡織品；阻燃機理；加工方法；燃燒性能測試
引言
隨著現代化科學技術的發展、紡織工業的進步，紡織品種類不斷增多，其應用范圍不斷擴展延伸到人們生產、生活的各個方面。但紡織品材料一般都易燃或可燃，容易引發火災事故。據統計，世界上約20%以上的火災事故都是由紡織品燃燒引起或擴大的，尤其是住宅失火。因此，紡織品的阻燃功能對消除火災隱患，延緩火勢蔓延，降低人民生命財產損失都極為重要。近年來，各國紛紛開展紡織品阻燃技術方面的研究，并制定了相應的紡織品燃燒性能測試方法、阻燃制品標準和應用法規等。
1 紡織品的阻燃機理
所謂“阻燃”，并非阻燃整理后的紡織品在接觸火源時不會燃燒，而是使織物在火中盡可能降低其可燃性，減緩蔓延速度，不形成大面積燃燒，離開火焰后，能很快自熄，不再續燃或陰燃[1-3]。
1.1 纖維材料的燃燒與阻燃原理
合成纖維的燃燒是材料和高溫熱源接觸，吸收熱量后發生熱解反應，熱解反應生成易燃氣體，易燃氣體在氧存在的條件下，發生燃燒，燃燒產生的熱量被纖維吸收后，又促進了纖維繼續熱解和進一步燃燒，形成一個循環。對此人們提出了阻燃的基本原理：減少(或者基本沒有)熱分解氣體的生成，阻礙氣相燃燒的基本反應，吸收燃燒區域的熱量，稀釋和隔離空氣等。
1.2 阻燃劑的阻燃機理
纖維用阻燃劑有：鋁鎂氫氧化物、含硼化合物、鹵硼化合物、鹵系阻燃劑、磷系阻燃劑等。不同阻燃劑的阻燃機理有很大的區別。概括起來主要有以下幾種。
1.2.1 覆蓋機理
在可燃材料中加入阻燃劑后，阻燃劑在高溫下可在聚合物表面形成一層玻璃狀或穩定泡沫覆蓋層以隔熱、隔絕空氣，起到阻止熱傳遞、減少可燃性氣體釋放和隔絕氧的作用從而達到阻燃目的。阻燃劑形成隔離膜的方式有兩種，一是阻燃劑降解產物促進纖維表面脫水炭化，進而形成結構更趨穩定的交聯狀固體物質或炭化層，炭化層能阻止聚合物進一步熱裂解，還能阻止其內部的熱分解產物進入氣相參與燃燒過程。含磷阻燃劑對含氧聚合物的阻燃作用即是通過此種方式實現的。二是阻燃劑在燃燒溫度下分解成不揮發的玻璃狀物質包覆在聚合物表面起隔離膜的作用，硼系和鹵化磷類阻燃劑具有類似特征。
1.2.2 不燃性氣體窒息機理
阻燃劑受熱分解出現不燃性氣體，將纖維燃燒分解出來的可燃性氣體濃度沖淡到能產生火焰濃度以下，同時稀釋燃燒區內的氧濃度，阻止燃燒繼續進行，又由于氣體的生成和熱對流帶走了一部分熱，從而達到阻燃作用[4-5]。
1.2.3 吸熱機理
任何燃燒在短時間所放出的熱量有限，如果能在短時間內吸收火源所放出的部分熱量，火焰溫度就會降低，輻射到燃燒表面和作用于自由基的熱量就會減少，燃燒反應受到抑制。
高溫條件下，阻燃劑發生吸熱脫水、相變、分解或其他吸熱反應，降低纖維表面及燃燒區域的溫度，降低可燃物表面溫度，有效地抑制可燃性氣體的生成，阻止燃燒的蔓延，最終破壞維持聚合物燃燒的條件，達到阻燃目的。如鋁、鎂及硼等無機阻燃劑，充分發揮其結合水蒸氣時大量吸熱的特性，提高自身的阻燃能力。
1.2.4 自由基控制機理
根據燃燒的鏈反應理論，維持燃燒的是自由基。阻燃劑在氣相燃燒區捕捉燃燒反應中的自由基，阻止火焰的傳播，使燃燒區的火焰密度下降，最終使燃燒反應速度下降直至終止。如含鹵阻燃劑的蒸發溫度和聚合物分解溫度相同或相近，當聚合物受熱分解時，阻燃劑也同時揮發出來，此時含鹵阻燃劑與熱分解產物同時處于氣相燃燒區，鹵素便能夠捕捉燃燒反應中的自由基，阻止火焰的傳播，使燃燒區的火焰密度下降，最終使燃燒反應速度下降直至終止[6-7]。
1.2.5 催化脫水機理
阻燃劑在高溫下生成具有脫水能力的羧酸、酸酐等，與纖維基體反應促進脫水炭化，減少可燃性氣體的生成。
2 阻燃紡織品的加工方法
研究織物的阻燃技術是指通過物理或化學的方法賦予織物一定的阻燃性能，降低材料的可燃性，減慢火焰蔓延速度，其實質是破壞織物中纖維的燃燒過程。近年來，世界各國主要從以下兩個方面來開展對織物阻燃技術的研究：一是生產阻燃纖維；二是對織物進行阻燃整理[8-9]。
2.1 阻燃纖維的制造
纖維阻燃的途徑是阻止或減少纖維熱分解，隔絕或稀釋氧氣，快速降溫使其終止燃燒。為實現上述目的，一般是將有阻燃功能的阻燃劑通過聚合物聚合、共混、共聚、復合紡絲、接枝改性等加入到化纖中或用后整理方法將阻燃劑涂在纖維表面或滲入纖維內部。在實際應用中，往往采用多種阻燃劑，以兩種以上方式協同效應達到阻燃效果。
2.1.1 共聚法
現行的阻燃腈綸和滌綸大多數采用共聚方法生產，其技術已較成熟。由于阻燃元素結合在成纖高分子鏈上，因此阻燃性能持久，對纖維的其他性能影響較小，采用這種方法生產的阻燃腈綸通常稱為改性腈綸。
2.1.2 共混法
共混法技術具有生產簡便、品種更換靈活等特點，因此是阻燃纖維開發的重要技術路線，幾乎所有阻燃化學纖維均可采用這種方法制備。
2.1.3 接枝法
主要用于制備阻燃滌綸或混紡織物，其方法有化學法、輻射法和等離子體法，接枝體都為具有不飽和雙鍵的化合物。接枝法技術使用靈活，既可用于纖維也可用于織物的阻燃，但因成本高、設備較復雜而還沒有工業化。
2.1.4 皮芯復合紡絲法
以共混或共聚阻燃高聚物為芯、普通高聚物為皮，通過復合紡絲制成的阻燃復合纖維可避免阻燃纖維變色和耐光性差的問題，提高阻燃性能的穩定性和染色性能，但加工設備要求高。
2.1.5 本質阻燃纖維
按性能分類，阻燃纖維可分為阻燃常規改性纖維和阻燃高性能纖維，阻燃常規改性纖維以阻燃滌綸和腈綸產量最大，由于航空航天等尖端高技術和軍事工業發展的需要，阻燃高性能纖維得到越來越廣泛的應用。阻燃高性能纖維主要包括芳香族聚酰胺Nomex和Kevlar，聚酰亞胺如法國的Kermal，聚砜酰胺，聚芳酣，聚酚醛樹脂，聚四氟乙烯，以及陶瓷、玻璃等纖維。
2.2 織物的阻燃整理
織物的阻燃整理是通過吸附沉積、化學鍵合、粘合作用使阻燃劑覆在織物上。當遇到火種時發生物理和化學反應，從而達到阻燃效果。
2.2.1 噴涂
適宜于不需洗滌織物或洗滌次數極少的裝飾織物和建筑用織物，如地毯、墻布等。噴涂加工后一般不經水洗等后處理，對阻燃劑的選擇要求不高，工藝簡單，操作簡便。
2.2.2 浸軋和浸漬
適宜于加工睡衣、床上用品和家具用品等，也可加工外衣。要求阻燃劑的耐洗牢度優良?？山Y合其他特種功能――浴浸軋型整理，也可分步加工。此種加工方式工藝復雜，適用范圍廣，成本較噴涂高。
2.2.3 涂層
適宜于加工勞動保護服，以及裝飾織物。對阻燃劑的選擇要求較高，要求阻燃性和耐熱性好。在加工過程中，一般與其他特種功能涂層同時進行。
3 阻燃織物的測試
GB/T17591―2006《阻燃織物》標準規定了阻燃織物的產品分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝和標志，適用于裝飾用、交通工具內飾用、阻燃防護服用的機織物和針織物。
3.1 評判標準
評判織物的阻燃性能通常采用兩種標準：一是從織物的燃燒速度來進行評判，即經過阻燃整理的面料按規定的方法與火焰接觸一定的時間，然后移去火焰，測定面料繼續有焰燃燒的時間和無焰燃燒的時間，以及面料被損毀的程度。有焰燃燒的時間和無焰燃燒的時間越短，被損毀的程度越低，則面料的阻燃性能越好；反之，則表示面料的阻燃性能不佳。
另一種是通過測定樣品的極限氧指數來進行評判。面料燃燒都需要氧氣，氧指數LOI是樣品燃燒所需氧氣量的表示，故通過測定氧指數即可判定面料的阻燃性能。氧指數越高則說明維持燃燒所需要的氧氣濃度越高，即表示越難燃燒。該指數可用樣品在氮、氧混合氣體中保持燃燒所需氧氣的最小體積百分數來表示。從理論上講，紡織材料的氧指數只要大于21%，其在空氣中就有自熄性。根據氧指數的大小，通常將紡織品分為(LOI35%)4個等級。事實上，幾乎所有常規紡織材料都屬易燃或可燃的范圍。
3.2 測試方法
燃燒試驗方法主要用來測試試樣的損毀長度、面積，續燃時間和陰燃時間，火焰蔓延速率等指標。
根據試樣與火焰的相對位置，可分為垂直法、傾斜法和水平法。國際上對紡織材料的燃燒性能測試方法的標準化已經相當全面和完善，包括ISO、ASTM、BS、JIS在內的國際和國外先進標準都各自有10余項相關的測試方法標準，如：GB/T5454―1997《紡織品燃燒性能試驗氧指數法》、GB/T5455―1997《紡織品燃燒性能試驗垂直法》、GB/T5456―2009《紡織品燃燒性能試驗垂直方向火焰蔓延性能的測定》，GB14645《紡織織物 燃燒性能 45°方向損毀面積和接焰次數測定》，FZ/T01028《紡織織物 燃燒性能測定 水平法》等。
中國目前對于服裝阻燃性能的測試主要采用GB/T5455―1997《紡織品燃燒性能試驗垂直法》。其原理是將一定尺寸的試樣垂直于規定的燃燒試驗箱中，用規定的火焰點燃12 s除去火源后，測定試樣的續燃時間和陰燃時間，陰燃停止后，按規定的方法測出損毀長度。
4 阻燃紡織品的發展趨勢
隨著紡織技術的快速發展，我國的阻燃紡織品近年來也獲得了長足的進步，并呈現出不同的發展趨勢。
4.1 功能復合化
阻燃功能紡織品除早期的阻燃防熱輻射、阻燃抗靜電以外，近年來根據紡織品面料應用場所不同提出了新的要求，如日本專利報道的用于浴室等潮濕環境下的窗簾、帷幕等，除阻燃外，還要求防霉和拒水；用于服用、沙發和床單等面料要求阻燃外還需具有衛生保健功能。在軍事領域，作戰服和軍事裝備的偽裝材料不僅要求具有阻燃性，還要求具有防偽功能。在我國，阻燃抗靜電紡織品研究較成熟，對阻燃拒水和拒油產品也有研究，具有衛生保健功能的紡織品開發值得關注。
4.2 綠色環?；?/p>
阻燃纖維的綠色化，是指減少生產過程對環境和操作人員的毒害作用，防止纖維對穿用人產生不良影響，火災發生時，不會產生“二次毒害”。這是因為，阻燃纖維所用阻燃劑一般含有鹵、磷、硫等元素，大都具有較大的毒性，在阻燃劑合成和纖維生產過程中會對操作人員產生一定的毒害作用，其“三廢”的排放會帶來較嚴重的環境污染。從環境保護、人類安全和阻燃效率的角度出發開發無鹵、高效、低煙、低毒的環境友好型阻燃紡織品是未來的發展趨勢。有機硅系阻燃劑作為典型的無鹵阻燃劑，具有高效、無毒、低煙、無污染的特點，并具有改善分散性和加工性能的特點。
4.3 高技術化
高技術纖維是隨著高新產業的發展需要而開發出來的一系列具有高性能、高功能的纖維。高技術纖維在生產工藝中應用發展了一系列新技術，如靜電紡絲、凝膠紡絲、膜裂紡絲、液晶紡絲、離心紡絲等，給合成纖維工業帶來新的生命。高技術耐高溫阻燃纖維是其中的一個重要分支，高技術型阻燃纖維由于自身獨特的化學結構，無須添加阻燃劑或進行改性，本身就具有耐高溫阻燃的特性。如聚丙烯腈預氧化纖維(OPANF)、聚苯并咪唑(PBI)纖維、聚間苯二甲酞二胺(MPIA)纖維、三聚氰胺縮甲醛纖維(MF)等。
4.4 舒適型阻燃纖維
在高溫、強熱輻射及有明火的環境中，作業人員必須穿著阻燃防護服或熱防護服。在上述條件下，人的熱負荷過高，難以長時間堅持正常的工作效能。因此對于阻燃紡織品而言，必須兼顧紡織品的舒適性。對于阻燃纖維而言則應兼顧阻燃性能、可紡性能和熱濕舒適性能。
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