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有機化合物分析范文1
關鍵詞聚丙烯腈和二氧化硅復合纖維膜； 高分辨質譜技術； 香煙煙氣； 有害化合物
1引 言
香煙煙氣化學成分復雜，主要是由刺激性氣體和致癌的焦油顆粒物混合組成，目前已鑒定出的化學物質有近5000種[1～3]，其中已被證實的有致癌、致畸、致突變作用的化合物有50種[4]，例如尼古丁[5]、亞硝胺[4，6]、多環芳烴[7]等。香煙燃燒產生的煙氣損傷吸煙者呼吸道的上皮細胞，成為引發慢性阻塞性肺疾病和肺癌的病因之一[8]。
香煙煙氣中有機化合物的含量較低，測定較為困難，在樣品進行儀器檢測前需要大量的前處理步驟以盡量完全地提取煙氣中的組分，并有效提高方法的靈敏度。常用的提取方法有液液萃取法[9]、固相微萃取法[10]等。這些方法操作步驟繁瑣，耗時較長。目前，用于檢測香煙煙氣成分的技術主要有氣相色譜法（GC）[11]、紅外紫外光譜質譜聯用法（IRUVMS）[12]、高效液相色譜質譜聯用法（PLCMS）[5]、共振增強多光子電離飛行時間質譜法（REMPIOFMS）[6]和單光子飛行時間質譜法（SPIOFMS）[13]等。這些方法操作繁雜，耗時較長，難以實現對樣品的微量快速分析。而電噴霧電離質譜法（ESIMS）無需復雜的樣品預處理，能夠用于直接檢測復雜基體樣品，具有操作簡單，靈敏度高，分析速度快等特點。此外，在煙草及煙氣成分分析領域中，科研工作者多聚焦于w粒物粒徑分布分析，或氣溶膠成分中鹽類物質的含量測定 [14]。由于氣體中小分子化合物難于捕捉、富集和測定，很少有對煙氣中小分子有機化合物進行分析的報道，而這些小分子的有機化合物常對人體的健康和代謝功能產生影響，因此，準確測定香煙煙氣中的有害物質及其主要成分的含量，能夠在一定程度上量化一支香煙煙氣的危害，對人體健康和環境影響的分析具有積極意義。
傳統的氣體富集方法主要利用多孔膜富集。多孔膜過濾氣體的原理類似于過濾流體，主要是通過其細小孔徑進行截留并富集粒徑大的固體顆粒物[15]，而粒徑小的分子不能被富集，此類多孔膜常用于過濾空氣中直徑較大的固體顆粒物。由于多孔膜不能夠對氣體中的小分子化合物進行富集，因此，對揮發性有機物具有強吸附性的空氣纖維膜制備技術得到發展。常用的纖維膜制備方法為靜電紡絲技術[16，17]，通過調控紡絲液的組成、濃度等參數可以對纖維膜的孔徑進行調控，對氣體進行過濾，同時達到對小分子有機物吸附的目的[18]。
本研究采用靜電紡絲技術制備纖維復合膜，通過在紡絲液中加入二氧化硅，形成膜的特殊孔道結構，有效延長了煙氣在纖維膜表面的回旋時間，增強了吸附性能，通過調控紡絲的電壓，改變紡絲粗細，提高纖維膜機械強度，最終得到吸附性能高，韌性好的疏水纖維膜。將此纖維膜用于富集煙氣中的有機化合物，并使用有機溶劑將待測組分從纖維膜上洗脫下來，結合OrbitrapMS高分辨質譜儀對所得洗脫液測定，定性分析香煙燃燒產生的煙氣中小分子有機化合物的種類，并定量測定了煙氣中尼古丁的含量。
2實驗部分
2.1儀器與試劑
真空干燥器（上海精宏實驗設備有限公司）、JP20024型氮吹儀（上海旌派儀器有限公司）、KQ300DE型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）、離心機（德國Eppendorf公司）、砂芯過濾器、SBⅢ型臺式循環水式多用真空泵（鄭州長城科工貿有限公司）、RE型加熱磁力攪拌器（德國IKA公司）。靜電紡絲裝置（實驗室自主搭建，包括靜電紡絲箱體、Genie ouch 型流動注射泵 （美國 Kent Scientific公司）、73030P型高壓電源（江蘇宿遷波爾高壓電源有限公司）和黃銅網接收板）。高分辨靜電場軌道阱質譜儀（Orbirap MS， 美國hermo Scientific公司），Xcalibur 5.0數據處理系統（美國hermo Scientific公司）。
聚丙烯腈（PAN， MW=150000，上海麥克林生化科技有限公司）；N，N二甲基甲酰胺（DMF，分析純，國藥集團化學試劑有限公司）；疏水性二氧化硅納米粒子（SiO2，Nano fumed silica，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；尼古丁標準品（特級純，美國Chroma Dex股份有限公司）；甲醇（色譜純， 德國EMD Millipore公司）；實驗用水均為二次蒸餾水。
2.2實驗方法
2.2.1纖維復合膜的制備用10 mL注射器吸取5 mL紡絲液，在0.26 mm針頭上施加16 kV高壓電，使針頭尖端以“泰勒錐”形狀噴射出納米纖維絲，收集于黃銅接收板上。紡絲過程中，針頭和接收板間的距離為20 cm，紡絲液以流速0.5 mL/h噴射4 h。紡絲箱內溫度為20～25℃，濕度為35%～40%。紡絲結束后，將膜置于真空60℃條件下干燥6 h，得到PANSiO2纖維膜。靜電紡絲流程如圖1所示。
2.2.2香煙煙氣樣品的富集按圖2所示組裝裝置，點燃香煙，通過循環水式真空泵進行抽濾，使香煙煙氣緩慢通過PANSiO2纖維膜進行過濾富集，富集時間為10 min。
2.2.3樣品的預處理取一塊5 cm×5 cm的正方形纖維膜，覆蓋于瓶口，富集一支香煙燃燒所產生的煙氣，并用1 mL甲醇對富集后的纖維膜進行超聲萃取，萃取兩次，每次5 min，合并萃取液，用0.22 μm濾膜過濾，取10 μL萃取液，并用甲醇稀釋至10.00 mL，進行ESIMS分析。
2.2.4ESIMS實驗條件采用直接質譜進樣，正離子掃描模式下，每個品牌的香煙樣品平行進樣5次，一級譜圖的質荷比掃描范圍為m/z 50～750。設定ESI離子源離子傳輸管溫度為320 ℃，電離電壓為3.5 kV，鞘氣和輔助氣為氮氣，設定氣流流量分別為0.672和1.515 L/min，蠕動泵進樣流速為5 μL/min。碰撞誘導解離（CID）實驗時，設定母離子的隔離寬度為1.5 Da，碰撞時間為200 ms，碰撞能量參數范圍設為50～70。
3結果與討論
3.1纖維膜的制備
利用靜電紡絲技術制備空氣濾膜需要考慮以下因素[18]： （1）膜厚度影響氣流在纖維層間滲透；（2）膜孔徑影響濾膜捕獲空氣中顆粒物的效率；（3）纖維膜的機械強度采樣時真空泵開啟的負壓會導致纖維膜破裂。因此，實驗優化了紡絲液的組成、濃度、流速、紡絲電壓、紡絲針頭孔徑等參數，并表征了纖維膜孔徑，驗證了纖維膜機械強度。
3.1.1紡絲電壓、紡絲針頭孔徑、紡絲液流速用單因素水平優化靜電紡絲參數： （1）調控紡絲電壓范圍為10～25 kV，當紡絲電壓設置為16 kV時，得到的紡絲射流較為穩定。（2）調控紡絲針頭孔徑范圍為0.06～0.50 mm，當使用0.26 mm針頭噴射時，接收板上得到的紡絲厚度均勻。（3）設置紡絲電壓紡絲電壓為16 kV，針頭孔徑為0.26 mm時，調控紡絲流速范圍為0.1～1.0 mL/h，當紡絲液流速為0.5 mL/h時，紡絲不易黏結，射流穩定。因此，最優靜電紡絲條件選擇為： 電壓16 kV， 針頭0.26 mm，紡絲液流速0.5 mL/h。
3.1.2PAN濃度的調控實驗以PAN的DMF溶液為紡絲液進行紡絲，考察了PAN濃度（4%， 6%， 8%， 10%， 12%）對紡絲效果的影響。當PAN濃度≤10%時，由頭噴射出的紡絲液以大顆液滴狀態落在銅網上，未成紡絲。當PAN濃度為12%時，紡絲直徑一致，在銅網接收板上分布均勻，如圖3A所示。濃度為4%， 6%， 8%， 10%和12%的PAN溶液得到的纖維絲的平均直徑分別為11.97， 26.09， 65.23， 102.06和164.16 nm。從圖3B可見，隨著PAN濃度增加，纖維膜的直徑逐漸增大。但當PAN濃度>12%時，噴霧不連續。因此，選擇12%的PAN溶液進行靜電紡絲。
3.1.3SiO2納米粒子濃度的調控在PANDMF溶液中加入適當濃度的SiO2納米粒子，可以改良纖維膜的結構，得到刺狀結構的纖維膜；當氣體擴散到纖維膜表面時，SiO2刺狀結構導致氣體在膜上形成小的停滯區[18]，使纖維膜與氣體有充分的時間反應，提高纖維膜的吸附性能。實驗對SiO2 納米粒子濃度（0%， 2%， 4%， 6%， 8%和12%， 質量的百分濃度）進行了優化。從圖4可知，SiO2納米粒子濃度越大，纖維膜表面越粗糙。濃度過大的SiO2納米粒子會破壞纖維絲原有的形狀，導致纖維絲不均勻，如圖4C和圖4D所示。將上述6種不同SiO2 納米粒子濃度的纖維膜分別按照2.2.2節的方法富集香煙煙氣，以尼古丁的質譜信號響應強度作為指標，評價纖維膜吸附效果，實驗所得尼古丁的平均質譜信號依次為6.83×105（0%）， 9.28×105（2%）， 8.81×106（4%）， 8.60×106（6%）， 2.64×106（8%）和 8.85×105（12%）。結果表明，當SiO2 納米粒子濃度為4%時，纖維膜刺狀結構分布較均勻， 吸附效果較好。
3.1.4纖維膜機械強度、孔徑的測量實驗通過控制靜電紡絲參數及紡絲時間達到調節纖維膜孔徑和厚度的目的，進而改變纖
維膜的透過率和機械強度。為了保證良好的氣體透過率和有機化合物吸附性，實驗分別考察100， 300， 500， 1000， 2000和3000 nm孔徑的纖維膜對煙氣的透過率和對尼古丁的吸附能力，實驗結果表明，當纖維膜孔徑2 μm 時，煙氣攔截能力較差，透過纖維膜的煙氣呈渾濁狀態。同時進行尼古丁吸附實驗，結果如圖5所示，當纖維膜孔徑為500 nm 時，尼古丁的信號響應值達到最大。此外，調節真空泵至極限26 kPa時， 在高壓強的作用下纖維膜仍舊完好無損，未出現破裂情況，說明其具備很強的機械強度。
3.2香煙煙氣成分的質譜分析
3.2.1正離子模式煙氣成分分析如2.2.2和2.2.3節所述對4種不同品牌的香煙煙氣進行纖維膜富集和甲醇洗脫，得到待分析溶液，采用Orbitrap MS在正離子檢測模式下進行質譜分析，得到全掃描譜圖。4種香煙所得全掃描譜圖離子基本一致，但離子信號響應強度有所不同，說明小分子有機化合物的含量不同。由圖6可知，m/z 163.1226為基峰，是煙氣的主要成分。圖6插圖中m/z 163.1226的二級碎片離子與尼古丁標準品譜圖及文獻[5，20]報道一致，因此判定m/z 163.1226為尼古丁。除主成分尼古丁外，還定性分析了其它20種小分子有機化合物，見表1。
在最佳實驗條件下，根據所得信號強度（I）對標準溶液濃度（C）繪制標準工作曲線，如圖8所示。所得標準曲線線性范圍廣，為1.0×106～1.0 μg/L， r>0.999。將被測物的信號分別為3倍和10倍信噪比（S/N）時對應的濃度定義為方法的檢出限（LOD）和定量下限（LOQ）。本方法測定尼古丁的LOD為0.071 ng/L，LOQ是0.236 ng/L，RSD為0.06%～0.58%。
采用本方法對4個品牌香煙燃燒產生的煙氣進行了測定，平行測定3次，計算得到每支香煙煙氣中尼古丁的含量分別為48.6， 49.5， 51.0和64.4 μg。
為了評價方法的重現性和實用性，對品牌1和品牌4的香煙進行尼古丁加標回收實驗，尼古丁加標量為10和100 μg/支，加標后將樣品置于暗處24 h后進行分析。每個樣品的每個濃度均平行測定3次， 尼古丁的回收率為77.4%～86.9%，RSD為1.6%～4.1%（表2），表明本方法的重現性良好。
3.4方法比較
將多種富集方法與本方法進行了比較，包括丙酮吸收阱收集法[23]、劍橋濾片/濾板法（Cambridge filter/filter pad， CF/CFP）[6，24]、固相萃取法（SPE）[4]、和頂空固相微萃取法（SSPME）[10]，以及兩種方法的聯合使用[25]，對比結果列于表3。與其它方法相比，本方法所需樣本量小、樣品前處理r間短、有機溶劑用量少、操作步驟簡單、測定的小分子有機化合物種類多。在實驗成本和環保等方面，本方法都體現出了較大的優勢，且本方法得到的檢出限更低。
4結 論
本實驗通過制備PANSiO2纖維膜，成功富集了香煙煙氣中的有機化合物，并結合高分辨串聯質譜技術進行測定。簡化了以往繁瑣的樣品前處理步驟，改良并提升了纖維膜只能過濾不能吸附的性能，快速測定了氣體中難于富集和測定的小分子有機化合物。通過改變提取條件和紡絲條件，獲得孔徑尺寸可調控的PANSiO2纖維膜，可將此纖維膜應用于大氣環境分析（如PM2.5的監測）和醫療領域（如呼吸氣體中小分子有機化合物的測定）中，以及其它復雜氣體基質中有機污染物的殘留分析。
有機化合物分析范文2
少量有機化合物樣品與一小塊金屬鈉一起加熱熔融，使有機化合物完全分解，如果有機化合物中含有氮、鹵素、硫等元素則分別生成氰化鈉、鹵化鈉和硫化鈉等：有機化合物加金屬，熔融。這些陰離子可用一般無機定性分析方法鑒別，由存在陰離子推斷有機化合物所含元素。
用途：用鈉融法可定性確定有機物中是否存在氮、氯、溴、硫等元素。
方法：將有機樣品與金屬鈉混合熔融，氮、氯、溴、硫等元素將以氰化鈉、氯化鈉、溴化鈉、硫化鈉等的形式存在，再用無機定性分析法測定。
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有機化合物分析范文3
一、課程性質與考試基本要求：
無機與分析化學是介紹整個化學領域和定量分析基本概念、基本理論、基本知識的一門學科，是生物類專業重要的專業基礎課。通過考試使考生能夠較好地、系統地掌握四大化學平衡，物質結構等化學基本理論和基礎知識。通過考試，使學生能較熟練地掌握定量分析的誤差及分析結果數據處理與主要定量分析法。
二、考核知識點和考核要求：
第一章：溶液與膠體
（一）溶液的一般概念
1、了解分散系的分類，掌握物質的量的濃度、質量摩爾濃度、質量分數等概念；
2、理解幾種濃度表示法間的換算，掌握有關溶液配制的計算。
（二）稀溶液的依數性
1、了解溶液的蒸氣壓、沸點、凝固點概念，滲透作用和滲透壓；
2、掌握稀溶液依數性與其濃度的關系，并能進行有關計算，能運用稀溶液性質解釋動植物的有關生理現象。
（三）膠體溶液
1、了解膠體分散系的特點及溶膠的膠團結構；
2、掌握溶膠的穩定性因素和聚沉方法。
第二章：電解質溶液和解離平衡
（一）化學平衡及其移動
理解掌握平衡常數、平衡常數的意義及影響平衡移動的因素；
（二）弱電解質和強電解質
1、了解：①水的電離和溶液的酸堿性的pH標度；②一元弱酸、弱堿部分解離、多元弱酸的分步解離特點及弱酸弱堿溶液的pH值的計算公式及應用范圍；③鹽類水解的本質。
2、掌握：①一元弱酸、一元弱堿溶液的pH值的計算和多元弱酸溶液pH值的計算；②定性判斷各種鹽溶液的酸堿性；③影響鹽類水解的因素。
（三）緩沖溶液
1、了解緩沖溶液和緩沖作用；
2、掌握緩沖作用原理、緩沖溶液pH值的計算、緩沖溶液的選擇和配制；
（四）沉淀溶解平衡
1、掌握溶度積概念及其表達式、溶度積規則；
2、理解沉淀生成和溶解的條件，能運用溶度積進行有關計算。
第三章：氧化還原反應
（一）氧化還原反應
1、了解氧化還原反應的本質、氧化作用、還原作用、氧化劑、還原劑的概念及氧化數的確定方法；
2、了解氧化數法和離子電子法配平氧化還原方程式的一般步驟；
3、掌握運用上述方法配平氧化還原方程式
（二）電極電勢
1、了解能斯特方程，能正確書寫能斯特方程；
2、掌握電極電勢的概念及其影響因素，能熟練運用能斯特方程計算因濃度變化、酸堿度變化條件下的電極電勢和定性判斷因沉淀生成、配合物生成導致的電極電勢變化。
（三）電極電勢的應用
1、能應用標準電極電勢判斷氧化劑和還原劑的強弱，能用電極電位判斷氧化還原反應的方向和完成程度；
2、能運用元素電位圖判斷處于中間價態物質能否發生歧化。
第四章：原子結構和分子結構
（一）核外電子運動的特殊性
1、了解四個量子數的物理意義和取值范圍及相互關系；
2、理解掌握電子運動的特點、軌道概念，幾率密度和電子云概念；
（二）核外電子的排布
1、了解屏蔽效應、穿透效應，掌握保里不相容原理、能量最低原理、洪特規則等元素基態原子核外電子排布規則；
2、能運用上述規則寫出常見元素（1-36號）原子核外的電子排布。
（三）元素性質的周期性
1、了解元素的電子層結構、能級組、能級、軌道等概念；
2、理解掌握原子半徑、電離勢、電負性的變化規律。
（四）離子鍵
1、了解離子鍵的本質和離子鍵特征；
2、理解掌握離子半徑、離子電荷的變化規律；
3、運用離子半徑、離子電荷解釋離子型化合物的高熔、沸點等性質。
（五）共價鍵
1、了解價鍵（電子配對）理論，共價鍵的特性；
2、理解掌握σ鍵和π鍵，軌道雜化理論的要點，雜化軌道的類型和簡單分子的空間構型關系。
（六）分子間力
1、了解化學鍵的極性和分子的極性；
2、理解掌握分子間的三種作用力與分子極性的關系，分子間力，氫鍵的形成及對化合物某些性質的影響；
3、能運用分子間的作用力說明物質的熔沸點和溶解度的變化規律。
第五章：配位化合物
（一）配位化合物概念
1、了解配合物的概念、配合物的組成；
2、掌握配合物的命名。
（二）配合物的價鍵理論
1、了解配位鍵的本質、配位鍵的形成條件；
2、掌握外軌型配鍵和內軌型配鍵的形成。
（三）配位離解平衡
1、了解穩定常數的物理意義；
2、理解掌握影響配位平衡的因素，并運用配位離解平衡進行簡單計算。
（四）螯合物
1、了解螯合物概念
2、掌握螯合物的結構特征和螯合劑應具備的條件。
第七章：定量分析化學概論
1、掌握誤差來源及減免，準確度及精密度的概念；簡單的數據處理方法；有效數字和運算規則；
2、了解提高分子結果準確度的方法；
3、掌握滴定分析的基本概念、標準溶液濃度的表示方法。學會根據滴定反應來確定物質的摩爾基本單元。
4、了解標準溶液的配制及標定方法。
第八章：酸堿滴定法
1、重點掌握溶液pH值的計算、強堿滴定強酸和強堿滴定一元弱酸的滴定突躍范圍、影響突躍大小的因素及指示劑選擇的原則；
2、能根據測定要求的準確度，考慮能否滴定。
第九章：配位滴定法
1、重點掌握酸效應系數以及控制溶液pH值的重要意義，用條件穩定常數來判斷配位滴定的可能性，影響EDTA與金屬離子配合物的穩定性因素。
2、掌握如何選擇合適的滴定條件以使配位反應進行更完全；
3、了解金屬指示劑的特性及如何提高配位滴定選擇性。
第十章：其他滴定分析法
1、了解氧化還原反應方向、進行的程度、氧化還原滴定曲線及指示劑的選擇；掌握常用的氧化還原滴定法；
2、重點掌握銀量法的滴定原理、滴定條件及適用范圍。
第十一章：吸光光度分析法
1、掌握吸光光度法的原理，吸收光譜和溶液的顏色關系，朗伯-比耳定律及其偏離的原因；
2、了解顯色反應及影響因素，測量方法及儀器。
三、試卷題型
1、選擇題（50分） 2、是非判斷題（20分）
3、填空題（50分） 4、計算題（30分）
四、考試用書
《無機及分析化學》，寧開桂主編，高等教育出版社
《微生物學》考試大綱
一、課程的性質和內容
《微生物學》是在細胞、分子或群體水平上研究微生物的形態構造、生理代謝、遺傳和育種、生態和分類進化等生命活動的基本規律，并將其應用于農業、工業、醫藥衛生、生物工程和環境保護等領域的科學。微生物學的根本任務是發掘、利用和改善有益微生物，控制、消滅或改造有害微生物。
二、課程內容、考核要求和比例
第一章 緒言
1.了解微生物學研究的對象、內容。
2.微生物的應用前景。
3.微生物在生命科學發展中的作用
4.掌握微生物的特點。
第二章 原核生物—— 細菌、放線菌
1.掌握細菌和真核生物三原界的特點。
2.掌握細菌的形狀和大小。
3.掌握細菌的細胞構造（基本構造：細胞壁、細胞膜、細胞質、原核、質粒；特殊構造：鞭毛、芽孢、莢膜）及其功能。
4.掌握細菌的繁殖方式和菌落特征。
5.了解常用的細菌類群。
6.掌握放線菌的繁殖方式及形態結構。
第三章 真核微生物———真菌
1.掌握真菌的繁殖方式及菌落特征。
2.掌握真菌的形態。
3.了解真菌的細胞結構。
4.了解真菌的生活史。
5.了解真菌與人類的關系。
6.了解真菌的常見類型。
第四章 非細胞生物——病毒
1.掌握病毒的基本特征。
2.掌握病毒、亞病毒、朊病毒、類病毒的概念及其主要特征。
3.掌握烈性噬菌體、溫和噬菌體、溶源性細胞的概念。
4.了解烈性噬菌體的侵染過程。
5.了解溶源性細胞的特點。
6.了解病毒對人類的影響。
第五章 微生物的營養
1.掌握微生物的不同營養類型。掌握光能無機營養型、化能無機營養型、光能有機營養型、化能有機營養型的概念。
2.掌握根據不同微生物的營養需要選擇和制備培養基的原則。
3.了解微生物所必需的營養物質及其生理功能。
4.掌握微生物對營養物質的吸收方式。
5.了解微生物發酵作用、呼吸作用、有氧呼吸、厭氧呼吸的概念。
第六章 微生物的生長
1.掌握微生物純培養的分離方法。
2.掌握環境因素對微生物生長的影響及其實際應用。
3.了解測定微生物數量和生長量的方法。
4.掌握細菌純培養生長曲線各個時期的特點以及與生產實踐的關系。
5.掌握主要滅菌方法。
第七章 微生物的遺傳與育種
1.了解從自然界篩選菌種和菌種保藏的基本知識。
2.了解微生物育種的基本原理和方法。
3.掌握接合；轉化；轉導的概念。
4.掌握菌種的衰退與復壯的概念，掌握防止菌種衰退及復壯的方法。
5.了解基因工程的原理。
第八章 微生物的生態
1.掌握微生物在自然界物質轉化中的作用。
2.掌握微生物間以及微生物與高等植物間的相互關系。
3.了解微生物是生物圈的重要成員，廣泛分布在自然界，與環境關系極為密切。
第九章 微生物的分類
1.了解微生物分類的任務和微生物的命名方法。
2.掌握微生物在生物界的地位。（五界系統、六界系統、三原界系統）
了解種的概念。
3.了解細菌的分類系統。
4.了解真菌的分類系統。
三、考試用書
《微生物學教程》，周德慶主編，高教出版社出版（第二版）
四、考試題型
1.填空題 30%
2．選擇題 30%
3．名詞解釋 30%
4．問答題 60%
《有機化學》考試大綱
一、教材與參考書
《有機化學》，李貴深主編，中國農業出版社；2003。
二、題型與分數分配：
1、命名及寫結構式（20分）
2、單項選擇（45分）
3、完成反應式（30分）
4、有機化合物鑒別、分離、提純（20分）
5、推斷結構（15分）
6、合成（轉化）題（20分）
各題型說明：
1）命名及寫結構式：掌握系統命名命名法及正確地書寫構造式；
2）單項選擇：主要考核對有機化學基本概念、基本規律、有機物基本性質的理解；
3）完成反應式：主要考核在不同條件下所進行的反應產物，各類化合物的特征反應。
4）有機化合物鑒別、分離、提純：通過官能團與具有反應迅速、特征現象明顯的試劑的應用鑒別（定）出對應的有機物。利用混合物中各成分的理化性質將它們一、一分開或提純得到較純物質。
5）推斷結構：可通過化合物的分子式，再根據所給定特征化學反應及斷鍵后降解的小分子，推斷該特定化合物的結構式。
6）合成（轉化）題：設計合成某一有機物的步驟、實現化合物、官能團之間的相互轉化，掌握實現這些轉變的必要條件。
三、課程教學的基本要求
1. 有機化合物的分類和命名
（1）掌握有機化合物的兩種分類方法（碳骨架分類和官分類）掌握主要官能團 ， ， -X ，-OH ，-O- ，-CHO ， ，-COOH，-COOR，-NH2 ， -CONH-， -NO2， -N=N-， -SO3H等及對應化合物，掌握碳水化合物，蛋白質，油脂及類脂等天然有機化合物的分類和組成。
（2）掌握有機化合物的系統命名法，官能團的最低系列原則和取代基的次序規則，掌握分子構型的標記方法：了解有機化 合物的普通命名法、衍生物命名法、常用俗名等。
2. 有機化合物的分子結構特征
（1）在掌握好物質結構的基礎上，進一步掌握有機化合物中碳原子的各種雜化狀態，共價鍵的鍵參數。
（2）理解芳香性的概念，掌握苯系芳香烴和含一個雜原子的五元雜環及六元雜環芳香化合物的結構特征。
（3）理解有機化合物分子中的電子效應（誘導效應、共扼效應）及其對化合物性質的影響。
（4）理解有機化合物的同分異構現象，掌握有機化合物的結構表示法（透視式、Fisher、Newmen投影）式。
（5）理解有機化合物的順反（Z，E）異構。
3. 有機化合物的物理性質
（1）了解有機化合物的主要物理性質，包括熔點、沸點、密度、溶解度、比旋光度等，理解分子間作用力和氫鍵對化合物的沸點、熔點和溶解度的影響，以及利用物理性質對化合物進行鑒定、分離提純的原則和方法。
4. 有機化合物的化學性質及重要化學反應
（1）掌握各類化合物的分子結構特征與基本化學性質。
（2）掌握有機物的取代反應：
A. 飽和碳原子的鹵代反應
B. 芳環上的取代反應
（3）掌握有機物的加成反應：
A .碳-碳雙鍵上的加成反應和Markovnikov規則，共扼二烯的，1，2-加成和1，4-加成。
B. 碳-氧雙鍵上的加成反應和加成-消除反應。
（4）掌握有機物的消除反應：
鹵代烴的消除反應和醇的消除反應，反應條件和產物選擇規律。
（5）其它重要反應：
A. 掌握烯烴、芳香烴母系及側鏈、醇和醛的氧化反應、烯烴的臭氧化反應。
B. 掌握不飽和烴、醛和酮、羧酸及其衍生物、硝基化合物的加氫反應和其它還原反應。
C. 掌握羥醛縮合、酯縮合反應、重氮化反應和重氮基的取代反應。掌握Gringnard試劑同羰基化合物及其它化合物的反應及應用。
D.芳香環上的親電取代反應歷程，取代基的性質及定位規律。
5. 雜環化合物
掌握呋喃、吡咯、噻吩、吡啶的化學性質
6．重要的天然有機物
（1）多糖：掌握單糖的分子結構（組成、異構）開鏈和環狀互變異構及變旋光現象、物理性質、化學性質，理解糖苷鍵的特征和二肽的形成。了解二糖及多糖的性質。
（2）蛋白質：掌握氨基酸的分子結構（組成、異構）兩性和等電點、物理性質、化學性質，理解肽鍵的特征和二肽的形成，了解蛋白質的形成、次級結構、兩性和等電點。
（3）油脂與類脂：了解脂肪酸甘油三酯的組成、分類、物理性質、化學性質，知道磷脂、甾醇、蠟酯、萜類化合物等組成與性質。
四、本課程各章節要求
§ 1 緒論
本章重點：有機化合物中的化學鍵；有機化合物的結構式及其表示法；化合物分子間的作用力及其對某些物理性質的影響；化合物分子中原子、原子團的相互影響。構造異構-碳鏈、位置、官能團異構。
1.了解有機化合物和有機化學概念；
2.理解共價鍵的形成；
3.了解共價鍵的屬性（參數）：（鍵角、鍵能、鍵的極性、鍵的極化作用）；
4.了解共價鍵斷裂和反應的類型；
5.理解酸堿的電子理論一路易斯酸堿；
6.理解分子間力：定向力、色散力、氫鍵；
7.了解有機化合物的一般性質；
8.掌握有機化合物分子中的官能團和有機化合物的分類和命名。
§2 飽和脂肪烴：
本章重點：普通命名法和系統命名法；詳細介紹鹵代反應的游離基取代反應；環烷烴的結構和性質，分析環己烷的一元、二元取代物的優勢構象。
1.了解烷烴的通式和構造異構；
2.掌握烷烴的命名（10、20、30、40碳和伯、仲、叔氫原子）；各種烷基；
3.掌握烷烴的命名法（①習慣命名法、②衍生物命名法、③系統命名法）；
4.理解烷烴的物理性質和同系物規律；
5.掌握烷烴的化學性質：氧化、鹵代反應。
6.了解烷烴的來源。
§3、不飽和烴
本章重點：介紹離子型親電加成反應規律、用誘導效應、共軛效應及碳正離子穩定性。用誘導效應、共軛效應及碳正離子穩定性闡明加成反應的規律。
1.了解乙烯分子的平面形結構—SP2雜化軌道；
2. 掌握烯烴的順反異構的命名法，次序規則；
3. 掌握烯烴不飽和性：（1）兀鍵斷裂反應，①加成反應；催化加氫；親電加成及反應歷程，馬氏規則與不對稱烯烴加成反應中間體碳正離子穩定性的關系。②氧化反應、③聚合反應。（2）σ鍵斷裂：α-氫原子的反應：自由基型取代、氧化反應；
4.理解原子或基團的電子效應；
5.了解炔烴的物理性質；
6.掌握乙炔的加成、氧化、聚合，炔氫反應；
7.了解二烯烴的分類和命名；
8.理解1,3-丁二烯分子的結構—共軛兀鍵和共軛效應，共軛效應與有機物種的穩定性；
9.掌握共軛二烯烴的1.2-成和1.4-加成，雙烯加成、聚合和橡膠。
§4 碳環烴
本章重點：本章重點：闡明環的張力學說，無張力環的結構和構象，分析環己烷的一元、二元取代物的優勢構象。闡明苯分子的結構及大π鍵的概念，苯環的穩定性，苯環上親電取代反應及歷程定位規律及其應用。
1.了解脂環烴的分類、命名；
2.了解脂環烴物理性質，理解脂環烴化學性質（氫解、鹵解、酸解一小環不穩定性）；
3.理解環已烷的穩定構象、取代環已烷的構象；
4.了解苯分子中的碳的SP2雜化軌道成鍵；
5.掌握單環芳烴的命名；
6.掌握苯與同系物的物理性質：①取代：硝化、鹵化、磺化、烷基化、?；?、②加成：加氫、加氯、③氧化，側鏈α-H的鹵化和氧化；
7.了解苯環上親電取代反應歷程、取代基的性質、分類.
8.掌握苯環上親電取代定位規律。
9.了解稠環芳烴的種類和命名，萘的化學性質；
10.掌握休克爾規則和芳香性。
§5 鹵代烴
本章重點：一元鹵代烴的化學性質并解釋扎依采夫規則，四種反應的競爭。
1.了解鹵代烴的結構、分類、掌握命名；
2.了解鹵代烴的制法；
3.了解鹵代烴的物理性質；
4.掌握鹵代烴的化學性質：①鹵原子的親核取代：水解、醇解、氰解、氨解與硝酸銀—乙醇溶液的反應，與碘化鈉一丙酮溶液反應，與金屬鎂反應一格氏試劑的生成、②消除反應、鹵原子與β-H 脫去—札依采夫規則；
§6、醇、酚、醚
本章重點：醇、酚的結構及化學性質；結構和性質的關系，醇轉化變成其它類化合物的重要性。
1.了解醇分類和命名法；
2.了解醇的制法；
3.掌握醇分子結構與氫鍵、醇的物理性質、
4.掌握醇的化學反應：羥基上的氫的反應，羥基的親核取代反應、羥基的消除反應（脫水）、醇的氧化或脫氫反應、
5.了解酚的結構、命名；
6.了解酚的物理性質；
7.理解酚的化學反應；
8. 醚的結構和烊鹽、分類、命名；
9.理解醚的制法；
10.了解醚的物理性質，
11.掌握醚的化學反應：①未共用電子對的反應—烊鹽生成、配位化合物生成、②醚鍵的斷裂（與HI、）、③α-H的過氧化反應、
§7 醛、酮、醌
本章重點：以醛、酮為例討論羰基的結構和親核加成，結合各個反應的實際意義，說明在分析、鑒定、合成及生物化學反應中的應用。
1.了解醛、酮的分子結構、分類；
2.掌握醛、酮的命名；
3.掌握多官能團有機化合物的（系統）命名法；
4.了解醛、酮的物理性質；
5.掌握醛和酮的化學反應：羰基的親核加成：加氫氰酸，加亞硫酸氫鈉，加格氏試劑、加醇與氨的衍生物的縮合（加成+消除），與碳負離子即與具有α-H的醛（酮）的縮合；氧化還原；α-H的活潑性；鹵化和碘仿反應等；
6.了解重要的醛、酮；
7.了解醌的分子結構和化學性質。
§8 羧酸及其衍生物
本章重點：羧酸及其衍生物、取代酸的分子結構、性質；比較衍生物的反應活性強調羥基酸、羰基酸等多官能團化合物的特點。
1.了解羧酸的結構、分類；
2.掌握命名法；
3.了解羧酸物理性質；
4.掌握羧酸的化學反應： 羧羥基的親核取代—衍生物的生成，羧羰基的還原，α-H的鹵化—取代酸的生成，酸性，二元羧酸脫羧、脫水，鈍化苯環的間位親電取代；
5.了解重要的羧酸；
6.掌握羧酸衍生物的結構與分類、命名；
7.了解羧酸衍生物的物理性質；
8.羧酸衍生物的化學反應和應用：酯、酰胺的水解和酯的醇解，酯的還原，克萊森酯縮合。酰胺的霍夫曼降解反應；
9.了解重要的羧酸衍生物；
§9、含氮有機化合物：
本章重點：胺的結構和性質；各類胺堿性強、弱的原因；重氮鹽生成的條件與偶合反應的實際應用。
1.了解硝基化合物的分子結構
2.掌握硝基化合物化學性質：芳環上的硝基的還原反應、硝基對芳環親電取代反應的致鈍作用。
3.了解胺的分類、命名法和結構，
4.了解胺的物理性質
5.掌握胺的化學反應：
①堿性、②氮上的烴基化、③氮上的酰基化，與對甲苯磺酰氯的反應、④與亞硝酸反應與重氮鹽、⑤氨基對苯環上的親電取代反應的致活作用、⑥胺的氧化
6.了解重要的胺、
7.季銨鹽和季銨堿、
8.了解表面活性劑結構特征與性質，
9.理解芳香族重氮鹽和偶氮化合物（生成、性質及其在有機合成中的應用）。
10.了解染料分子結構特征和發色基、助色基。
§10 雜環化合物
本章重點：雜環的結構特點,掌握幾種有代表性重要的常見的雜環化合物的分子結構與性質.
1.了解雜環化合物的分類和命名法；
2.了解雜環化合物的結構及芳香性；
3.了解雜環化合物的性質。
§11 油脂和類脂化合物
本章重點：油脂 磷脂 甾醇的結構特點
1.了解油脂
1）油脂的組成和結構 2）油脂的物理性質 3）油脂的化學性質4）肥皂和乳化作用 5）合成表面活性劑
2.了解類脂
1）蠟 2）磷脂
§12 碳水化合物
本章重點：單糖的分子結構（包栝構型和構象）與性質。二糖及其配合物應掌握苷鍵的形成及水解。
1.了解碳水化合物的定義和分類；
2.理解單糖（甘油與單糖的組成、分類、異構現象，（核糖）葡萄糖和果糖的結構（開鏈費歇爾投影式，氧環費歇爾式，哈武斯式，構象式。
3.掌握化學性質；還原性與氧化性，成脎反應、半縮醛羥基的反應與糖苷的形成；
4.了解重要的單糖；
5.了解二糖（形成與分類）；
6.了解多糖（淀粉、纖維素的組成性質）。
§13 氨基酸和蛋白質
本章重點： 氨基酸的兩性和等電點性質; 蛋白質的沉淀與變性,蛋白質分子的一級與二級結構。
1.了解天然氨基酸組成、分類、性質；
2.掌握酸堿性與等電點；
3.了解氨基的亞硝酸放氮反應；
4.了解氨基與羧基共同參與的反應；
5.了解絡合性能，與茚三酮顯色；
6.了解成肽反應；
有機化合物分析范文4
食品研究的主要對象如糖類、蛋白質、淀粉等都是天然有機化合物，食品加工過程中使用的各種助劑和添加劑如保鮮劑、香精香料、甜味劑、防腐劑等大多數為合成有機化合物。食品科學與工程專業主要培養食品的營養健康、食品衛生與安全性評價、食品質量控制及食品加工方面的專門人才。有機化學是食品科學與工程專業重要的基礎課，有機化學知識的掌握程度將直接影響學生對該專業后續的食品化學、生物化學、食品原料學、食品分析等課程的學習。該校食品科學與工程專業近年來以高鴻賓主編的《有機化學（第四版）》作為教材，并根據專業特點，在教學過程中融入食品類與有機化學相關的知識及教學案例。在教學過程中學生反映該課程有機化合物數量龐大難于記憶，有機化學反應機理和規律復雜不好理解，知識零散不好學習等。結合多年的教學經驗，課程組對教材內容進行合理的優化，以官能團為主線進行講解，并將各類化合物有機的融合在一起，將基本理論和反應機理合理的分散。使學生在掌握有機化學基本概念和基本理論的同時，理解所學知識與專業的結合應用。注重有機化合物分子結構和性質及結構與化合物性質之間的相互關系，各類有機化合物之間的聯系及轉化方式。將經典有機化學知識與食品科學特色知識合理的結合，如將動植物油脂內容在烴類中引入，將保鮮劑、香精香料、甜味劑、防腐劑的化學性質、合成及應用在相關章節中均做必要講解。雖然涉及內容不夠全面和深入，也是學生感受到有機化學課程對食品類專業的重要性。適當的增加食品有機化學相關內容，組織一些專題討論，鼓勵學生查閱相關資料后進行自由討論，使學生理解有機化學知識在食品類專業的應用。
二、精選教學案例，培養學習興趣
案例教學法是將理論與實際相聯系，將本專業的相關實際問題精選出來，根據課程特點進行組織分析、講解并探討的一種教學方法。有機化學應用于食品科學與工程專業的教學案例很多。近年來，食品安全問題層出不窮，三聚氰胺、地溝油、增白劑、瘦肉精、塑化劑等給人類生命健康造成了重大威脅和傷害。三聚氰胺俗稱蛋白精，是一種化工原料，添加到牛奶等食品中能提高蛋白質的檢出量，但不等同于蛋白質。2008年7月至今已使1000多名嬰兒患泌尿系統結石，危害極大。面粉中增白劑有效成分是過氧化苯甲酰，對上呼吸道和皮膚具有強烈的刺激性和致敏作用。塑化劑又稱增塑劑，廣泛用于高分子材料如塑料的加工，結構達百余種，某些結構類似于荷爾蒙，又稱“環境荷爾蒙”，其中應用最廣泛的是鄰苯二甲酸酯類化合物。長期食用塑化劑會造成內分泌失調、生殖系統異常、甚至引起畸胎和心血管疾病，塑化劑污染目前已成為重大的食品安全問題。添加于食品中的增稠劑羧甲基纖維素鈉和β-環糊精等，抗氧化劑叔丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、叔丁基對苯二酚(TBHQ)、沒食子酸丙酯(PG)等，防腐劑苯甲酸及其鹽類、山梨酸及其鹽類、對羥基苯甲酸的酯類等均為人工合成的有機化合物，不合理使用或濫用會對人類生命健康造成影響。將一些與食品密切相關的有機化學知識經過認真梳理后滲透進不同的章節，不但可以提高食品類專業學生對有機化學學習重要性的認識，還可以培養學生學習有機化學的濃厚興趣。合理的安排與專業相關的教學案例，在教學過程中取得了良好的教學效果，使學生深刻理解到了作為食品科學類專業的基礎課與后續專業課有密切的關系，還使學生平時利用有機化學知識去研究和探索食品衛生和食品安全等方面問題。
三、改革實驗教學，加強能力培養
以前有機化學實驗內容不分專業特點，均是通用實驗，針對性不強。通過對該校食品科學與工程專業有機化學實驗教學效果調查，發現有學生反映實驗內容與食品專業關系不大，學生實驗過程中不愿思考，學習興趣不高。針對這種情況，該校有機化學課程組認真對有機化學實驗內容進行了探索性的優化，在安排2～3次實驗講解有機化學實驗基本知識、培養實驗基本操作能力之后，其它實驗均選取與食品專業相關內容。苯甲酸、苯甲酸乙酯、苯甲醇、薄荷酮、肉桂酸等均是食品中常用的防腐劑、香料和食品添加劑的合成中間體，在講解這些化合物用途的基礎上，在實驗中安排學生制備這些化合物。從胡蘿卜中提取β-胡蘿卜素、從茶葉中提取咖啡因、從花生仁中提取花生油及從牛乳中提取分離酪蛋白和乳糖實驗的開設，使學生對天然有機化合物及其提取分離方法有了更深刻的認識。在綜合與應用實驗中安排了香料洋茉莉醇和葵子麝香的合成，也有學生做了葡萄糖酸鋅的制備。通過實驗教學一系列探索和改革，逐漸形成了以實驗基本理論和基本技能為基礎，以物質制備和提取分離為主線，結合食品科學與工程專業相關內容為特色的，專業性較強的有機化學實驗教學新體系。這一新的實驗教學體系極大地提高了學生學習興趣，提高了教學質量和學生專業技能的培養。
四、改革考核方式，注重過程監督
有機化合物分析范文5
關鍵詞：加液方式 揮發性有機化合物VOCs 卷煙商標紙
卷煙商標紙中揮發性有機化合物(VOCs)主要來源于印刷工藝中產生的溶劑殘留，在含量過高時會對產品吸昧和消費者健康產生不良影響。近年來煙草行業在這方面也投入了很多的研究力量，頒布了煙用商標的VOCs檢測標準和VOCs限量標準。嚴格控制煙用商標紙中VOCs的殘留量，對提高卷煙吸食安全性和卷煙產品質量具有重要的意義。
依據煙草行業頒布的VOCs檢測標準，對卷煙包裝紙中VOCs的測定使用的是頂空―氣相色譜法，關于包裝紙中VOCs檢測的研究報道很多，但加液方式對檢測結果的影響研究分析方面卻未見報道。本文參考國家標準，以PE頂空一氣相色譜法作為定量方法，對檢測過程加液方式進行對比分析，旨在通過研究查找出影響情況，為提高檢測結果的準確性和實驗結果的一致性提供一種參考方法。
1 材料與方法
1.1 材料、試劑與儀器
試驗樣品取自紅塔遼寧煙草有限責任公司營口卷煙廠成品倉庫，樣品種類主要為卷煙用條盒和小盒商標紙樣品。
試劑：苯、甲苯、乙苯、二甲苯(鄰、間、對)、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、4一甲基一2一戊酮、丁酮、環己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丙酯、丙二醇甲醚和三醋酸甘油酯，均為分析純。
儀器：M240烘箱（德國BINDER公司）；XS204萬分之一電子天平（感量0.0001g，瑞士梅特勒公司）；HS-40頂空進樣器（美國PerkinElmer公司）；Clarus 600氣相色譜儀（美國PerkinElmer公司）。
1.2 儀器分析條件
1.2.1 頂空分析條件
靜態頂空儀(HS)：20mL頂空瓶，樣品平衡溫度70℃，樣品環溫度100℃，傳輸線溫度80℃，平衡時間55.0min，樣品瓶加壓壓力150kPa，加壓時間0.10min，充氣時間0.20min，進樣時間1.0rain。
1.2.2 氣相色譜儀分析條件
氣相色譜儀(Clarus600GC)：VOCOL毛細管柱，60m×0.32mm×1.8um，載氣為He，進樣口溫度150℃，進樣口設置流量關閉，程序升溫：40℃(保持2min)以4℃/min升140℃(保持4min)然后以15℃/min升200℃(保持15min)。FID檢測器：溫度240℃，氫氣流量45mL／min，空氣450mL／min。
1.3 樣品處理
從成品倉庫進貨批中隨機抽取20張盒包裝紙、10張條包裝紙，作為實驗室樣品，并根據國標《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空一氣相色譜法》中的方法進行樣品制備。
1.4 標準曲線的制備
按照國標《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空一氣相色譜法》的方法制備標準曲線，色譜定性分離圖見圖一，各成分的定量標準曲線相關系數如表1所示：
2 結果與討論
我們分別對三乙酸甘油酯的加液方式采用直接加1ml到放置樣品的瓶底和將1ml液體淋撒在盒標紙上兩種方式，瓶分別進行了平行樣檢測。測試結果表明，三乙酸甘油脂對表面方式不同沒有多大影響。加液量盡量均勻效果更好。三乙酸甘油酯加入量的不同，將會導致測試結果有一定的差異，將三乙酸甘油酯淋加到樣品上比直接加液到瓶底平行樣品的相對偏差要小的多，因此對于煙草行業各企業開展包裝紙揮發性有機化合物測定時樣品處理最好采用淋加的方式進行。
3 結論
本文采用頂空氣相色譜法對不同樣品的不同加液方式VOCs檢測結果進行了對比，主要考察了平行樣品的相對偏差，尋找出較為科學的加液方式。本方法簡便實用，利于推廣，為煙草企業開展包裝材料VOCs檢測和實驗室之間開展比對實驗提供了一種更為科學合理的處理手段。
參考文獻：
[1]謝焰，陸怡峰，孫文梁等.卷煙包裝紙中揮發性有機化合物(VOCs)的頂空一氣相色譜分析.中國煙草學報，2007，13(6)：l3.
有機化合物分析范文6
關鍵詞：熱解吸直接進樣法 TVOC檢測 影響因素
一、前言：
隨著人們生活水平的提高，家庭裝修不斷升溫，各種建筑材料被廣泛應用，由此帶來一系列室內空氣質量問題，各種各樣與裝修有關病癥的出現使得人們更加注意室內環境中各類物理的和化學因素的存在。據現場監測結果表明，室內某些污染物的水平遠遠大于室外，特別是新居室內的揮發性有機化合物存在很廣，它們有嗅味，表現出毒性，刺激性，致癌性，會刺激皮膚和黏膜；會引起急躁不安、頭疼及其它神經性問題；能引起機體免疫水平失調；還能影響消化系統，引起食欲不振、惡心等；嚴重時甚至損傷肝臟和造血系統，總之，室內揮發性有機化合物對人們的健康構成嚴重危害，所以在民用建筑工程室內環境污染檢測中，總揮發性有機化合物即TVOC的檢測顯得尤為重要。目前，TVOC已被列為室內空氣質量（IAQ）的重要污染因素。在TVOC檢測中，國家民用建筑工程室內環境污染控制規范中規定了目前我國建筑材料和裝飾材料中最有可能出現的，且室內空氣濃度中含量普遍較高的污染物苯、甲苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷作為應識別組分，其它未識別組分均以甲苯計。
TVOC檢測方法及技術：
2.1原理：
采用熱解吸直接進樣法，空氣中的TVOC用Tenax-TA吸附管采集，熱解吸后直接進樣，經SE-30毛細管柱，以氣體N2為流動相，利用物質在流動相與固定相中分配系數的差異，當兩相作相對運動時，被測樣品組分在兩相之間進行反復多次分配，各組分的分配系數縱然只有微小差異，隨著流動相（氣體）的移動也可以有差距，最后被測樣品各組分得到分離，再通過氫火焰離子檢測器（FID）進行檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。用外標法計算出苯、甲苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷各組分的含量，其他未識別組分均以甲苯計。
2.2儀器及設備：
⑴、氣相色譜儀――Agilent GC6890帶氫火焰離子化檢測器；
⑵、熱解吸裝置――蘭化所熱解吸爐（TI-618色譜前處理裝置）；
⑶、毛細管柱――蘭化所1.0μm×0.32mm×50m石英柱，內涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1μm；
⑷、空氣采樣器――0～2L/ min；
⑸、Tenax-TA吸附管――長約7cm，內徑為5.0~5.5mm，外徑為6.5~7.0mm的玻璃管，內裝有200mg的Tenax-TA固體顆粒，由供應商制成提供也可由自己實驗室中制成；
⑹、注射器――10μl、1μl若干個；
⑺、標準品――上海師范大學生命與環境科學學院的標準物（以CS2為溶劑，內含苯、甲苯、對（間）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷）；
3.3測試方法：
在采樣地點打開吸附管，與空氣采樣器入口垂直連接，以0.5 L/ min的速度，抽取約10L空氣，精確計時。采樣后，應將吸附管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時的溫度和大氣壓。用熱解吸裝置在250℃解吸溫度下7分鐘解吸出吸附在Tenax-TA管中的揮發性有機化合物，在流速為30ml/min的載氣氮氣（純度不小于99.99%）的帶動下，被帶到毛細管柱中（程序升溫50~250℃，初始溫度為50℃，保持10min，升溫速率5℃/min，分流比24：1）分離，最后在檢測器中被檢測。用外標法計算各組分的含量時應備有濃度約0、0.01、0.1、1.0、2.0mg/ml一系列的標準物質溶液，通過熱解吸和氣相色譜分析每個標準溶液，記錄峰面積，并以峰面積的對數為橫坐標，以對應組分濃度的對數為縱坐標，繪制標準曲線圖。所采室內空氣樣品和所采室外空氣空白樣品同法測定，以保留時間定性，記錄峰面積并從標準曲線上查得樣品中各組分的量。
3.4計算：
⑴、所采空氣樣品中各組分的含量， Cm=(mi-m0)*1000/v，式中Cm表示所采空氣樣品中i組分含量（μg/ml）；mi表示被測樣品中i組分的量（μg）；m0表示空氣樣品中i組分的量（μg）；V表示空氣采樣體積（L）。
⑵、換算成標準狀態下的含量：Cc= Cm*101 *(t+273)/( P* 273*1000)式中Cc表示標準狀態下所采空氣樣品中i組分含量（mg/m3）；P表示采樣時采樣點的大氣壓力（kPa）；t表示采樣時采樣點的溫度（℃）；i=n
⑶、總揮發性有機化合物（TVOC）的含量： TVOC=∑Cc
i=1
三、影響測試精度的因素：
3.1采樣布點不當
按規范關閉門窗1小時，現場檢測點設置應距內墻面不小于0.5m，距樓層地面高度0.8-1.5m，檢測點應均勻分布，避開通風口和污染源。如果門窗關閉的時間過長，室內的揮發性物質就聚積過多，由此會導致TVOC值偏高。如果距內墻面小于0.5m，那么由于空氣流動性差，揮發性有機化合物不能充分揮發，也會導致TVOC值偏高。如果采樣點不是距樓層地面高度0.8-1.5m，太高或太低都不能真實的反映出人們正常活動時所處的氣流層的空氣質量情況。
3.2所用采樣儀器性能不當
要確保采樣樣品質量，必須要保證在用動力采樣器采樣前對采樣系統的氣密性進行檢查。若有漏氣則會影響到采樣的總體積（約10升），使得實際采到的揮發性有機化合物含量偏少。采樣系統流量要恒定，采樣前后都用一級皂膜流量計來校準采樣器流量計的同一刻度，記錄下結果V1、 V2，在對空氣樣進行計算時就可取兩者的平均值乘以時間得到采樣氣體的準確體積。大氣采樣器在使用前，都應按儀器的使用說明書對儀器進行檢驗和標定，儀器的標定必須找有專門的儀器標定資質的公司進行，任何疏忽都有可能使TVOC值偏高或偏低。
3.3所用Tenax-TA吸附管不當
新的Tenax-TA吸附管在使用前都必須進行老化，以防止原來吸附在Tenax-TA固體顆粒上的揮發性有機化合物被帶到所采空氣樣品中。任何一種定量的吸附劑都有其固定的吸附承載能力，在采樣時若在Tenax-TA的采樣能力范圍內，則采樣的效率是100%；反之，吸附劑就會發生過載，即所謂氣體穿透。當發生氣體穿透時，所吸附的揮發性有機化合物的值比環境中揮發性有機化合物測的的值要低，所以實驗室必須了解本實驗室吸附管發生氣體穿透的體積是多少，采樣體積應嚴格按照國標進行，且必須小于穿透體積，避免發生氣體穿透。Tenax-TA吸附管有自身的缺陷，臭氧和氮氧化合物在水的存在下可能損害Tenax-TA，所以在作標準曲線時必須用專門的標樣管，把標準液注射到標樣管的玻璃珠上，這樣可以避免帶標準液的Tenax-TA固體顆粒經高溫的解吸后，發黃、結塊以致影響Tenax-TA吸附管的使用壽命。Tenax-TA會由于侵蝕性氣體存在而表現出不穩定性，所以濕度和高溫對吸附劑都有影響。
3.4操作規范性
采樣時在取用Tenax-TA吸附管時必須戴一次性手套，不能用手直接接觸，因為人手上的皮脂、護手霜之類，會污染吸附管；不可放在塑料試管中，以免塑料釋放出來的揮發物污染吸附管，使熱解吸空白色譜圖出現不明來源的雜峰，影響檢測結果。
3.5熱解吸直接進樣法條件的設置不當
⑴、TJ-618色譜前處理裝置為例，爐溫必須降到50℃以下，才能把空氣樣品放入爐中，以避免在安裝樣品時吸附在Tenax-TA吸附管上部分低沸點的揮發性有機化合物會因受熱漏出，使TVOC的含量偏低。如果是恒溫在一定高溫的熱解吸爐就尤其會存在這種問題，并且是不可避免的。
⑵、設置樣品傳送路徑的溫度一定要足夠高，防止待測物冷凝。解吸爐溫度及進樣口的溫度應一致設置為250 ℃是因為在國標中氣相色譜程序升溫50~250℃。解吸爐溫度和時間不夠會導致樣品在解吸爐中不能充分被解吸，進樣口溫度過低將會導致在熱解吸爐中被解吸的空氣樣品高溫部分在進樣口冷凝，特別是氣化溫度在200℃~250 ℃的揮發性有機化合物，從而使T VOC的含量偏低。同樣，設置的溫度也不能太高，如果太高了會引起揮發性有機化合物高溫分解，導致測得的TVOC值不能真實反映空氣質量。
⑶、分流比在做標準曲線和制定檢測方法時也是十分重要的，調節后使進樣樣品量必須在檢測器檢測上限與下限的范圍內，過低或超出的部分都不能被精確的檢測到，致使TVOC的檢測值偏低。
⑷、當與揮發性有機化合物有相同或幾乎相同的保留時間的組分干擾測定時，宜通過選擇適當的氣相色譜柱，或通過用更嚴格地選擇吸收管和調節分析系統的條件，將干擾減到最低。
⑸、空白校驗，一批現場采樣中，留二個采樣管不要采樣，并按其它樣管一樣對待，作為采樣過程空白檢驗，若空白檢驗超過控制范圍，則這批樣品作廢。采集室外空氣空白樣品，應與采集室內空氣樣品同時進行，地點宜選擇在室外上風向處
3.6三路氣體的影響
三路氣體如果是用儀器發生器產生，那么氣體在生成的過程中會混入各種各樣的有機氣體、油酯或水蒸汽，會污染到所采的空氣樣，將使圖譜中多出許多原空氣樣中不存在的物質，所以我們必須用活性炭對氣體進行除有機氣體及油酯，用變色硅膠除水，并要求勤更換，排除對TVOC值的影響。確保密封的各路氣體傳送的途徑不被其它物質污染。
