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有機合成方法總結范文1
⑴舉例說明烴類物質在有機合成和有機化工中的重要作用，有機合成說課稿。
⑵認識鹵代烴、醇、酚、醛、羧酸、酯的典型代表物的組成和結構特點，知道它們的轉化關系。
二、教學背景分析
1.學習內容分析:
有機合成是本章的最后一節，在以往的教科書中沒有專門講解。本節教學要在幫助學生復習再現烴及烴的衍生物結構、性質、相互轉化的基礎上，初步學習有機合成的過程;理解有機合成遵循的原則;初步學會使用逆推法合理地設計出有機合成的線路;同時培養并提高學生綜合運用所學知識解決實際合成問題的能力，為學生順利學習本模塊第五章進入合成有機高分子化合物時代及選修一《化學與生活》的學習奠定基礎;同時讓學生感受合成的有機物與人們生活的密切關系，使學生認識到有機合成是有機化學服務于人類的橋，是有機化學研究的中心，是化學工作者改造世界、創造未來最重要的手段，對學生滲透熱愛化學、熱愛科學的思想教育。
2. 學生情況分析：有機合成是有機物性質的應用，要求學生在前兩章及本章前三節的學習基礎之上熟練掌握好各類有機物的組成、結構、性質、相互衍生關系以及重要官能團的引入和消去等基礎知識。因此在本節之前我們上了一節《烴及烴的衍生物》的鞏固課，幫助學生把學過的有機化學知識形成知識網，使學生能夠正確理解官能團結構與性質的辯證關系，掌握重要有機物相互轉化關系，能夠從斷鍵、成鍵的角度正確書寫化學方程式，讓學生的認知盡可能達到其“最近發展區”，這樣為我們本節的學習打下了堅實的基礎。
基于以上分析，我制定了本節課的教學目標
三、本節課教學目標
1.知識目標：①使學生掌握烴及烴的衍生物性質及官能團相互轉化的一些方法
②讓學生初步了解逆向合成法的思維方法
2.過程與方法：
①通過小組討論、歸納、整理知識，培養學生對有機物性質和官能團轉化方法的歸納能力。
②通過有機物的合成方法的學習，培養學生的逆合成分析法的邏輯思維能力以及信息遷移能力。
③通過分析有機合成過程鞏固各類有機物的結構、性質及相互轉化關系。
3.情感、態度與價值觀：
①體會新物質的不斷合成是有機化學具有的特殊的科學魅力，對學生滲透熱愛化學的教育。
②培養學生將化學知識應用于生產、生活實踐的意識。
③加強學生的溝通能力和合作學習能力;以化學主人翁的身份體會化學學科在生產、生活中的實用價值，激發學習化學的興趣。
四、教學設計流程與教學設計
㈠教學設計理論依據
布魯納認知結構理論、皮亞杰建構主義學習理論、維果茨基“最近發展區”理論。
㈡教學策略與方法選擇標準
根據教學目標的內容與層次，化學教學內容的具體特征，高二學生的年齡與思維發展情況，我班學生的知識儲備和能力特征，化學學科的特征(研究方法、基本思想、邏輯結構)，教師的教學優勢能力及我?；瘜W教學的技術條件，教案《有機合成說課稿》。
㈢教學策略
小組合作式教學、啟發式教學
㈣重、難點突破
本節的學習重點逆合成分析法，我首先讓學生閱讀教材，初步了解逆合成分析法，再讓學生自主探究學習來理解逆合成分析法的思維方法，最后利用圖表引導學生掌握合成草酸二乙酯的逆推法，體會逆合成分析法的思維過程。
五、教學過程
【活動1】
我利用多媒體展示有關福島核電站起火爆炸、核輻射危害、核輻射防護服及生活中的有機合成材料，通過社會的熱點問題的呈現，吸引學生的注意力引出本節要學習的主要內容，讓學生了解有機合成在人類社會進步中的意義，同時激發學生的學習興趣和求知欲望。
【活動2】
學生自學教材初步了解有機合成的定義、任務、過程。本環節的設計目的是：讓學生獨立利用教材內容資源進行學習，了解什么是有機合成、明確要進行有機合成的任務是什么、要完成有機合成需要怎樣的過程、如何進行思考等，培養學生的閱讀能力和信息素養。
【活動3】
學生小組討論用盡可能多的方法合成乙烯、氯乙烷、乙醇。本活動的目的是：從學生已有的知識出發，為學生搭建學習平臺，以便學生在原有的學習和掌握的規律的基礎上積極主動建構知識。學生通過思考、交流、評價不僅知道了如何制取乙烯、氯乙烷、乙醇，更重要的是還知道了可以用過已經學過的有機化學反應用多種方法制取同一物質，激活了學生理解新知識的橋梁。為順利完成活動4提供了真實的學習情境。
【活動4】
學生通過完成練習歸納完成問題導學3，再現官能團間的轉化關系。目的在于讓學生在利用活動3中原有認知結構中的知識經驗去同化當前學習到的新知識，以引發學生的認知沖突，激發學生的學習興趣，讓學生親身感受到某種官能團的轉化有多種方法，同時培養學生的歸納總結能力。滲透在實際應用進行物質合成時，必須依據某些原則選取合理的方法，從而順利過渡到逆合成分析法。
【活動5】
學生自學教材體會“逆合成分析法”在有機化學中的應用，并展示合成草酸二乙酯的逆推法。
本活動的內容是本節的重點及核心知識，讓學生在原有知識的基礎上通過自主合作探究性學習理解這些重點知識、核心知識的形成過程，學案上采用圖表引導學生構建乙二酸二乙酯逆合成分析法的思維過程。讓學生初步學會利用逆合成分析法設計簡單的有機化合物的合成路線，通過交流展示培養學生的合作學習的能力及自信心，進一步體會如何利用逆推法解決具體有機合成問題，培養學生綜合運用已有知識解決實際問題的能力，給學生充分表現的機會，感受成功的喜悅，從而學會學習。
【活動6】
學生討論小結有機合成的原則，在前面的活動中已經滲透了有機合成的一些原則，在此基礎上讓學生通過討論歸納總結?？紤]到本節是有機合成的第一節基礎課，鑒于學生的基礎，可能總結不夠全面，我再利用大屏幕幫助學生完善。這樣可為以后評價合成線路打下基礎。
學生觀看大屏幕“20世紀在有機合成方面獲諾貝爾化學獎的重要事件” ，對學生滲透熱愛化學、熱愛科學的思想教育。
【達標訓練】
達標訓練共安排了兩道題，一題涉及的是正合成分析法，另一題是逆合成分析法。難度逐漸加深。
【活動7】
學生完成達標訓練1，再小組討論，最后板演展示化學方程式。
本題已經給出合成路線，只要求學生根據合成路線寫出各步反應的化學方程式。本題所寫的化學方程式均是以前沒有學過的，但是可利用官能團之間的轉化關系正確寫出化學方程式。學案將本題作為達標訓練第一題的目的有三個：一是通過實例讓學生了解如何畫合成路線圖;二是通過化學方程式的書寫考察學生對官能團相互轉化關系的掌握情況，同時培養學生靈活應用所學知識的能力;三是讓學生感覺此題并不簡單，但經過思考又可以解出正確答案，增強學生的自信心及成就感。
【活動8】
學生用5分鐘獨立完成，用2分鐘組內討論合成路線，學生搶答展示合成線路。
有機合成方法總結范文2
關鍵詞：有機化學試題;命題來源;啟示
高考結束后，高考試題再次成為廣大一線教師研究的熱點。總體感覺近年有機合成與推斷題的難度略有下降，解題思路具有相似性，信息較為新穎，能力立意明顯，強化考查學生思維的廣度和靈活性。以醛類化合物性質為信息背景成為高考有機試題新的熱點，現統計分析如下表：
表1 近年高考化學有機試題與醛有關的背景信息統計
[試題背景信息題目分值2014山東（34）HCHO+CH3CHO[OH-，]CH2=CHCHO+H2O12分2013江蘇（17）①
②
（R表示烴基，R′和R″表示烴基或氫）15分2013全國新課標I（38）RCOCH3+R′CHO[一定條件]RCOOH=CHR-15分2013天津（8）18分2013四川（10）17分2013海南（18-Ⅱ）14分2013北京（25）17分2013全國大綱（30）15分]
結合上表不難看出醛類化合物成為考查的新熱點，且有的信息在高考中的重現率較高，如羥醛縮合反應[1]等。下面僅以2013年江蘇高考化學試題17題為例分析其命題來源，揭示其對教學的啟示。
一、試題解析
例（2013江蘇17）化合物A（分子式為C6H6O）是一種有機化工原料，在空氣中易被氧化。A的有關轉化反應如下（部分反應條件略去）：
已知：①
②
（R表示烴基，R′和R″表示烴基或氫）
（1）寫出A的結構簡式：__________。
（2）G是常用指示劑酚酞。寫出G中含氧官能團的名稱：__________和__________。
（3）某化合物是E的同分異構體，且分子中只有兩種不同化學環境的氫。寫出該化合物的結構簡式：__________（任寫一種）。
（4）F和D互為同分異構體。寫出反應EF的化學方程式：__________。
（5）根據已有知識并結合相關信息，寫出以A和HCHO為原料制備的合成路線流程圖（無機試劑任用）。合成路線流程圖示例如下：
解析：根據題給信息，易知A為苯酚，B為環己醇，由D或E逆推易得C為環己酮，則D為。由限定條件可知E的同分異構體有較高的對稱性，采用等效氫法可得其結構有2種 或。E發生消去反應時可生成2種產物，其中D為，則F為。對比目標產物和原料的碳架可知合成目標產物需要增長碳鏈，由逆合成分析法可得：，
即其合成路線流程圖為
評析：本題是一道常規的有機合成與推斷綜合題，著力考查學生閱讀有機合成路線的設計、提煉題設信息并用于解決實際問題的能力，考查學生思維的整體性以及獲取信息的敏銳程度和處理信息的靈活程度。本題涉及到有機化合物性質與轉化、常見官能團、同分異構體推理和書寫，合成路線流程圖設計與表達，重點考查學生思維的敏捷性和靈活性，對學生的信息獲取和加工能力提出較高要求。
二、命題來源研究
表2 命題來源分析
[題目來源命題立意三維目標重點與難點題目創新（1）格氏反應
（2）魏悌希反應
（3）酚酞合成方法的改進題目以重要的有機合成反應為信息情景，考查學生對常見有機物性質及其轉化的理解程度，考查學生解決實際問題的能力及思考問題的深廣度。知識與技能：了解常見官能團及其性質，常見有機物的轉化
過程與方法：培養學生應用化學知識分析和解決實際問題的能力，養成認真審題和縝密思考問題的良好習慣。
情感態度與價值觀：培養學生嚴謹求實的科學態度，養成關注化學在生產、生活中的應用的習慣，培養創新思維能力。此題的重點在于將常見有機物性質及轉換遷移到新情景中，解決實際問題。
難點是模仿已有的有機合成路線設計并準確表達新物質的合成路線。題目將多個重要的信息整合到有機物的合成中，既有助于落實常見有機物性質及轉化的基本知識，又能拓展學生分析和解決實際問題的能力。
該題摒棄了往年的某醫藥中間體合成路線，刪繁就簡，盡量使學生消除畏難情緒。其中信息①是著名的格氏反應，來自教材《有機化學基礎》[2]的拓展視野欄目。在陌生的流程中，熟悉的信息給學生親切感，可以增強學生解決問題的自信心。鹵代烴（RX）與鎂于室溫下在干燥乙醚中反應，生成鹵化烴基鎂（RMgX）即格氏試劑：
RX+Mg[干燥（C2H5）2O室溫]RMgX
格氏試劑很活潑，能與許多物質發生反應。與具有活性氫的化合物（HY）作用，生成相應的烴：
RMgX+HYRH+（Y=-OH、-OR、-X、-NH2、NHR、-CCH等）
它還能與具有羰基結構的化合物（醛、酮等）發生加成反應，產物水解成醇：
如圖1所示，格氏試劑（烴基鹵化鎂）在有機合成中有十分廣泛的應用，可用于合成烷烴、醇、醛、羧酸等多種有機化合物，極大地推動了有機化學的發展。
圖1 格氏試劑在有機合成中的應用
信息②稱為魏悌希反應[3]即魏悌希試劑（又稱磷葉立德）作為親核試劑與醛、酮反應直接生成烯烴的反應，通常可以表示如下：
魏悌希反應具有操作簡單、條件溫和、產率高等優點，因此在有機合成中引入雙鍵有廣泛應用。該信息曾經在2012年四川高考題中出現過。
這2個信息均與諾貝爾化學獎有關，是很好的STSE教育素材。上述信息也是有機合成中常見的增長碳鏈的方法，有助于學生對結構決定性質的理解，啟迪學生思維，培養學生分析和解決實際問題的能力。另AG的轉化來自《酚酞合成方法的改進》一文，以實用的改進工藝為背景命題意在引導中學化學教化學，關注有機化學在前沿科技與生產、生活中的實際應用和貢獻，激發學生熱愛化學的積極情感。
三、對教學的幾點啟示
（一）日常教學中注重基礎，適度拓展
通過對高考試題和各大市模擬試題的認真研究不難發現，很多題目總有似曾相識的感覺，可以在教材的某些欄目或課后習題中找到原型。因此，在日常教學中我們應注重基礎知識的落實和基本方法的培養，認真研究教材整合教學資源，充分挖掘教材各部分內容和各欄目的教育功能。創造性地利用習題課或復習課，適度拓展教學內容，培養學生分析和解決實際問題的能力。
（二）復習備考時完善體系，激活思維
注重培養學生建構科學、完善的知識體系，突出主干知識的落實。教學實踐中，引導學生主動建構條理化、系統化的知識體系，通過探究活動促進學生對反應原理的深入理解并能靈活遷移解決實際問題。通過多樣化的問題情境激活學生思維，引導學生反思命題意圖，培養學生信息素養，提高學生分析和解決問題的能力。近年高考試題有回歸課本的傾向，這也為我們的教學和學生的復習備考提供了方便與借鑒。所以，認真鉆研考試說明和近年高考試題以及大市模擬試題可以從中總結發現命題規律，找準復習的方向?？记凹皶r回顧課本查缺補漏，有利于培養學生科學嚴謹的思維習慣。
（三）試題的命制聯系實際，科學規范
今年江蘇高考化學試題進一步體現了“寬基礎、厚實踐、重能力”的命題特色，注意理論聯系工業生產實際，增強了試題的科學性和導向性。教師平時命制和選擇練習題時需要加強試題的科學性和規范性，及時更新教學觀念，轉變學生的學習方式。以真實的生產工藝流程為載體，將基本知識和技能融合到問題解決的過程中，增強試題對知識與技能的考查意義和價值，切實培養學生規范答題的良好習慣。
[參 考 文 獻]
有機合成方法總結范文3
1建立多樣性的實驗教學平臺
藥物化學實驗要求學生能夠對一些重點藥物的合成、結構表征等方面有一定的了解和認識。要達到這些目的，良好的藥物化學實驗平臺必不可缺。為此，教學實施單位要為學生提供一個良好的實驗平臺來開展相關的實驗?？梢詮囊韵氯矫鎭磉M行實驗教學平臺的建設?；A實驗平臺的建設。這個平臺配置開展藥物化學實驗所需的基本操作儀器，比如加熱攪拌器、旋轉蒸發儀、旋光儀、熔點儀、溶劑蒸餾裝置、薄層色譜分離柱等。這些基本的操作儀器可以讓學生在盡可能短的時間內，掌握基本的操作技能。比如，化合物熔沸點的測定、旋光度、萃取、減壓蒸餾、薄層色譜等。這些基本操作技能的完成，一方面可以加強學生的基本操作和技能的訓練，讓他們體會到實驗課程的有趣性；另一方面可以培養他們嚴謹認真的實驗態度，讓他們掌握規范性的實驗操作。現代藥物合成平臺的建設。一方面，目前的藥物化學實驗課程環節多數是圍繞一些經典藥物的合成來開展，其中涉及到的合成方面的內容大多數是傳統的有機合成反應，盡管這些方法被廣泛采用，但是部分方法存在反應步驟冗長、產率較低等缺點，因此并不符合當今化學合成的標準。另一方，由于許多方法涉及的化學反應類型單一，不利于豐富學生的知識體系。隨著現在合成方法和合成技術的快速發展，已經出現了越來越多的新的藥物合成方法，尤其是催化合成方法，這些方法在反應原料的可獲性、實驗操作的簡便性、反應的產率等方面能與傳統的方法媲美。比如，2010年獲得諾貝爾化學獎的鈀催化的交叉偶聯反應已經大量的使用在了藥物分子、工業化生產中，可以將這些前沿的合成技術引入到藥物化學實驗中，建設相應的實驗平臺。這樣，可以讓學生更好的認識到現代合成手段對藥物分子合成的重要性。鑒于這些催化合成方法的重要性和有用性，現代藥物合成平臺可以圍繞催化領域的有機小分子催化、金屬催化、酶催化三個方面來進行建設。同時，在條件允許的情況下，可以添置一些先進的實驗儀器，比如核磁共振儀、紅外等，這些儀器的配置，除了可以讓學生掌握藥物分子的合成方法以外，還能夠學習藥物分子結構表征的常用方法?？傊@個平臺的建立將極大的豐富學生的知識面，擴大他們的眼界，讓他們了解和掌握一些前沿的知識，掌握藥物合成的一些新的方法和技術。計算機輔助藥物設計平臺的建設。計算機輔助藥物設計以計算機化學為基礎，通過計算機的模擬、計算和預測藥物與受體生物大分子之間的關系，設計和優化先導化合物的方法［2］。計算機輔助藥物設計實際上就是通過模擬和計算受體與配體的這種相互作用，進行先導化合物的優化與設計。藥物化學實驗課除了要讓學生掌握一些已知藥物的合成方法以外，也應該讓學生了解藥物分子具有藥性的原因，在這方面計算機化學模擬和計算藥物分子與相關靶點的相互作用便能夠給出一些合理的解釋。通過這些模擬和計算，能夠加深學生對藥物分子的理解。此外，基于模擬和計算的結果，學生可以更有針對性地對化合物分子進行結構改造和修飾，一旦實驗結果與計算結果吻合，這不僅能增加他們的學習興趣，而且能使他們體會到藥物的發現是一個有理有據的過程，而不是一個對眾多化合物進行盲目篩選的過程。
2建立多樣性的實驗教學課程
在建立了多樣性的實驗教學平臺的基礎上，可以圍繞實驗課的教學內容進行以下三方面的探索，以提高學生的綜合能力。基礎性實驗教學。基礎性藥物化學實驗包括基本的合成操作和部分驗證性實驗。通過基礎性的實驗教學使學生了解和掌握藥物合成的基本知識、常用實驗方法、常用儀器的使用以及常見數據的處理方法等，使得學生具有基本的實驗技能和實驗分析能力。盡管所涉及的只是基礎性的實驗，但是這些過程要涉及到許多藥物合成的原理（如拼合原理）和實驗方法的運用。實驗中要記錄實驗現象和檢測反應的進程；實驗后要對實驗數據進行分析和總結并完成實驗報告。所以，完成一個基本的實驗涉及到基本原理、實驗方法和數據總結等方面的學習和訓練。這樣通過實驗現象的記錄和數據總結可以培養學生的動手能力，而通過實驗報告的完成可以培養學生嚴謹的態度和寫作能力。為了保證教學的順利進行，對于教師來說，需要合理設計實驗內容，既不能太難也不能過于簡單。此外，教師應在課前進行預實驗，從中發現學生可能出現問題的地方。在學生動手實驗前，需要針對具有的實驗內容，詳細地講授相關的原理、實驗步驟、注意事項和數據分析，使學生對實驗的內容有一個初步的理解和掌握。在實驗過程中，要及時糾正學生的不規范操作。對于學生而言，要做好課前的預習，寫好預習報告，設計好原始數據表格。在實驗中，要認真記錄實驗現象，保存好原始記錄數據。在實驗完成后，要認真地進行實驗數據的分析，找出實驗失敗或者結果不理想的原因，并認真撰寫實驗報告。經過這些環節的嚴格訓練，學生能夠在一定程度上掌握相關的知識。綜合性實驗教學。綜合性實驗在實驗要求的深度、廣度以及難度方面都要高于基礎性實驗。在這些實驗中，涉及到更多的原理、實驗方法和實驗儀器的使用，這些有利于培養學生綜合運用知識、獨立思考和解決問題的能力。通過綜合性實驗，學生可以更好的理解基礎知識和掌握前沿內容，比如藥物的構效關系、電子等排原理等。除了讓學生具有更多的理論知識和操作技能，還可以讓他們接觸到更多的儀器，了解這些儀器的用途、實驗效果等，消除對儀器的神秘感。通過這些實踐，將極大的開闊學生的視野、拓寬他們的知識面、增強他們的自主能動性和提高他們的興趣和積極性。設計性實驗教學。設計性實驗主要是學生根據自己的興趣提出或者教師給定實驗題目來開展。在教師的指導下，學生獨立完成相關的實驗，包括數據庫的搜索、實驗方案和方法的制定、實驗儀器的選擇、實驗報告的撰寫等。設計性實驗能夠很好的培養學生獨立思考問題、分析問題和解決問題的能力，是對他們在基礎性和綜合性實驗中獲得的各種能力的檢驗。學生通過自己興趣的選題并最終完成實驗，這對提高他們的學習興趣和增強信心非常有利。在具體的教學實施中，教師可以給出幾個目標化合物的結構，然后讓學生去查詢相關的數據庫，制定出幾種可行的實驗方案，然后根據實驗條件選擇適合自己的方案進行實驗［4］。設計性實驗教學是培養學生綜合實驗能力的一種有效的教學模式，這種教學模式具有許多優點，比如可選擇內容較廣泛、選題有多樣性和靈活性。這些優點可以避免實驗內容過于陳舊，進而讓學生接觸到新的實驗內容，跟上時代的前進步伐，除此以外，也可以使學生變被動學習為主動學習，讓他們在自主學習中體會到成功帶來的樂趣和失敗帶來的痛楚，這些不僅對他們心理素質的鍛煉非常重要，而且也利于培養他們的探索和大膽創新的精神。
作者：魏曄 蔣坤 第三軍醫大學 藥學院藥物化學教研室
有機合成方法總結范文4
藥學專業作為藥學知識傳播應用和創新的主要教育平臺，擔負起培養大量藥學專門人才的重任?，F代醫藥產業的蓬勃發展和全球藥品研發領域的客觀現狀使得對藥物研發創新性人才的需求量大增。因此，高等藥學教育發展的方向和目標之一就是實施創新教育、培養創新型醫藥人才。藥學是一門以實踐教學為主的學科，藥學教學應該緊緊加強實踐教學這一學科基石，著力啟發學生的創新意識、綜合能力和動手能力，造就理論知識扎實適應社會需求的創新型高素質人才。因此，實踐教學在藥學的專業教學體系中占據相當重要的作用。藥物化學的教學內容涉及范圍很廣，包括了藥物的化學結構、中英文名稱、理化性質、合成方法、體內代謝、作用機理和構效關系等基礎內容，還包括了藥物的發現、發展、優化、新理論和新技術、新藥研發動向等。藥物化學的主要研究內容就是先導化合物的發現及其結構優化，它是新藥發現和研究的重要環節，對于藥學創新性人才的培養起著至關重要的作用[1]。
藥物化學的主要任務就是探索新藥開發的途徑和方法，創制安全高效的新藥，以滿足臨床的需要。開發有某種活性且有價值的先導化合物，對其結構進行一系列的改造和優化以期創造出療效較好、毒副作用較小的新藥；改造現有的藥物或有效化合物以期獲得更為安全和有效的藥物。故藥物化學是一門非常注重實驗教學的學科，實驗教學不僅是理論教學的重要補充，更是培養學生創新能力和綜合能力、提高學生綜合素質的重要途徑。傳統的實驗教學的主要形式均是針對藥學專業的各門課程的驗證性實驗為主，在實驗過程中學生們按部就班地根據書本上已有的實驗步驟和方法去操作，這樣的教學形式雖然教授了學生基本的實驗技能，但卻沒有給學生以自我發揮的機會，很容易導致學生主動學習的意識不強，束縛了學生自由思維的空間，不利于創新精神的培養。設計性實驗的引入旨在培養學生的綜合素質，提高其創新能力和綜合能力。
那么如何在藥物化學實驗中實施設計性實驗教學呢？首先，由任課教師給出實驗目的及要求，其次，學生通過查閱相關文獻自行設計實驗方案并開展相關實驗操作[2-5]。這是以教師為引導、學生為主體的實驗教學方式，需要學生在學習過程中投入更多的精力、發揮更大的主觀能動性，教師則需要完成更多的課前準備工作：從課題選擇、方案設計、實驗準備、實驗實施、結果分析等多個環節入手進行準備，充實和完善設計性實驗的教學方案。在具體實施過程中，我校選擇了藥學本科已經掌握了有機合成基本知識的大三學生進行設計性實驗教學[6-8]。
1 如何設計課題
1.1 實驗課題的選擇
如何進行設計性實驗課題的選擇呢？這首先需要教師完成很多的課前準備工作，譬如原料是否容易獲得、實驗儀器能否滿足、實驗操作的難易程度、實驗時間的長短、參與人數的多少等，同時還需要考慮學生的基礎知識掌握情況、《有機化學》課程的開展情況和學生具體學過了哪些基本操作，在藥物化學設計性實驗課程中如何從更深的層面來進行研究性學習。
我校學生在已有課程中已經學過有機化學和藥物化學的理論知識，在設計性實驗課程中選擇撲熱息痛這一經典的解熱鎮痛藥作為研究對象。針對藥物化學專業的基本要求、特點以及設計性實驗的題目和內容設計的原則，討論后提出了《撲熱息痛的合成》這個題目和本實驗設計的一些基本要求。學生三到四人一組，采取組長負責制，各自選取不同的合成路線來進行方案設計。
1.2 實驗方案的設計
在以往的驗證性實驗中，通常都會給出具體的原料和試劑用量，以及詳細的實驗步驟，學生只需機械性、按部就班地完成實驗操作，即可獲得預期的實驗結果，雖然學生在實驗操作過程中發現的問題教師也都能及時幫助解決，但學生的實驗的主動性不能得以體現。
在設計性實驗教學中，沒有現成的實驗步驟供學生參考，實驗方案需要學生通過文獻調研自行設計，所以首先要培養學生如何進行查閱文獻、如何通過整理分析獲得所需要的信息。實驗方案在很大程度上決定了實驗的成敗與否。授課教師首先要講解如何進行專業文獻的查閱，并對學生的文獻查閱進行指導，譬如可以利用網絡搜索工具或現有的圖書期刊等，網上資源主要包括一些常用的中英文數據庫，如Scifinder和Beilstein檢索，以及中國知網、萬方、維普、Web of Science、ACS、Elesevier、Wiley-Blackwell等，另外還包括專利文獻的檢索和獲取，二次文獻的使用等等。之后每組學生再就各自選題查閱相關文獻，對文獻進行分類整理并討論分析。本著節省經費、操作簡便、安全無毒的原則，討論每種合成方法的優缺點及可行性，選定最優的合成路線。接下來就各組實驗方案進行組間討論，教師給予一定的指導，引導學生互相交流、獨立思考并如何解決問題。各組學生經過多次組間討論以及與教師的討論都可完成實驗方案，包括實驗題目、目的要求、儀器試劑、實驗步驟、預期結果及參考文獻等。這種以學生為主、教師為輔的設計性實驗教學方式不但提高了了學生學習的主觀能動性，而且鍛煉了學生查閱文獻和分析問題、解決問題的能力，還促進了學生的團隊協作精神。
2 如何實施實驗
2.1 實驗的前期準備
實驗的前期準備工作需要任課教師、實驗教輔人員和學生的相互配合。學生依據實驗方案列出所需設備和儀器試劑等，提前一周遞交給實驗室管理人員。實驗教輔人員再根據學生提交的實驗方案準備所需的實驗設備和儀器試劑，另外，實驗教輔人員還可以指導學生正確使用相關儀器。任課教師需進行預實驗，在學生提交的實驗方案的基礎上，對該藥物的合成方法進行全面而系統的檢索和總結，找出適合實驗室操作的多種合成方法和路線。在預實驗的過程中，認真記錄實驗現象和結果，列出實驗的注意事項，并對各條路線的優缺點進行全面的分析，對每步反應做到心中有數，這樣才能指導學生進行實驗操作。實驗前要向學生特別強調安全問題及注意事項。
2.2 實驗的具體實施
以“撲熱息痛的合成”為例，除了讓學生了解設計撲熱息痛的一般方法，培養學生靈活運用已掌握的理論知識和實驗技能，通過查閱有關資料，自行設計實驗方案，從而提高學生分析問題和解決問題的能力。圖1就是學生查閱的撲熱息痛的幾種常用合成路線及各條路線的優缺點。
具體方案如下：①學生提前一周從網上查閱藥物的合成方法，完成相應藥物合成方法的綜述，并說明現行的工業生產方法，設計出合理的實驗室合成工藝路線。②進行組間討論，方案經教師審閱后，若方法合理，條件具備，學生可按照自己的設計方案進行實驗。③學生依據與教師研討的結果，在一周內寫出相關藥物的合成方法的具體操作步聚，做出具體的實驗方案，包裝化學反應方程式，原料的物化常數，原料的配料比，反應所用的儀器設備和輔助材料，反應的裝置圖，反應的關健控制點，產品純化的方法，預期的收率等。④要求學生按事先規定的投料比進行實驗，仔細觀察實驗現象，認做好實驗記錄。⑤實驗結果和實驗報告作為學生藥物化學實驗考核的主要指標。
設計性實驗教學的開展就是為了促進學生主動思考，提高他們分析問題和解決問題的能力。在實驗過程中，教師不再講解實驗內容，而是鼓勵學生按照各自查閱好的實驗方案完成具體操作，對于實驗過程中出現的問題教師并不立刻給出建議，而是鼓勵學生互相交流、共同研討解決方案。通過這種教學改革的嘗試，發現基本上每組學生都能完成實驗方案，達到預定的目標，取得了預期成果。但在實驗過程中也發現了一些值得注意的問題：一是學生對實驗現象的觀察和記錄不夠仔細，很多學生的實驗記錄本上只有幾組簡單的實驗數據；二是部分學生實驗中遇到問題不能很好地處理，導致實驗進程的延緩或結果的誤差；三是教師對實驗可能出現的問題預計不足，譬如個別試劑短缺造成實驗進度減慢等等。這些問題在今后的教學實踐中都有待逐步解決，教師和學生共同努力才能更好地完善設計性實驗教學。
圖1 撲熱息痛的常用合成路線及各自的優缺點
2.3 實驗的分析總結
在設計性實驗教學中，分析總結實驗結果也是非常重要的一個環節，學生通過對整個實驗過程的思考與整理，鍛煉了他們分析問題和解決問題的能力，奠定了他們從事初步的科學研究工作的基礎。
各組學生均要完成一份實驗報告，實驗報告內容包括實驗目的、實驗要求、實驗步驟、實驗現象、實驗結果、實驗討論等幾部分，主要討論設計性實驗的過程和結果，對不同反應路線的優缺點進行討論和總結。分析實驗成功或者失敗的原因，然后師生一起總結交流，找出需要改進的地方并提出解決方案。教師對學生所采用的合成路線及實驗結果進行點評，分析利弊，使學生更好地了解如何設計藥物的合成路線并對其進一步研究。
3 如何分析總結實驗效果
在藥物化學設計性實驗教學中，教師為輔助，他們需要提出實驗課題，做好文獻調研工作和預實驗，與學生分析討論實驗方案，這樣不僅是教師引導幫助學生，學生的一些新思維、新想法也啟發了教師，使得教師對課堂及課題的掌控能力及對學生的引導能力都有了明顯的提高。以學生為主體，使學生由被動學習轉為主動學習，由以往驗證性實驗的機械操作者變為實驗設計者，積極主動地完成了實驗的每一個環節，極大地發揮了其主觀能動性，各方面能力都得到鍛煉和提高。通過設計性實驗的實施，更好地激發了學生的學習興趣，學生積極踴躍參與討論各種合成路線的優勢和弊端，從而確定出最優的實驗方案。通過這些動腦、動嘴、動手的環節，也讓學生們愛上了實驗課，變以往較為枯燥的實驗課為課堂氣氛活躍、科學思維活躍的創新課。
有機合成方法總結范文5
關鍵詞：高三；有機化學；復習
高三階段的學習，主要以課程復習為主。與新授課不同的是，復習課的目的主要是在學生已有知識和學習經驗的基礎上，提高學生知識的綜合運用和解決實際問題的能力。在實現這一目標的過程中，有效的教學方法與教學手段就顯得非常重要。本文以“高三有機化學復習”為例，對上海新高考招生入學政策下的高三化學課復習的教學策略進行了簡要闡述。
一、“高三有機化學”的基礎知識與高考考查方式
根據《上海市中學化學課程標準（試行稿）》及其調整意見，高中化學等級考試中，“常見的有機物”約占20％，試卷由選擇題和綜合題兩部分組成，綜合題中必須有一題是關于有機物的，有機物的重要性不言而喻。高中化學涉及到的常見的有機物主要包括烴（烷烴、烯烴、炔烴、芳香烴：重點是苯及苯的同系物），以及烴的衍生物（鹵代烴、醇和酚、醛、羧酸和酯、油脂和氨基酸）。而在歷年高考考察中，又偏重于對有機物官能團性質的考察，以有機推斷題為典型。
二、“高三有機化學”的復習教學策略
從某種意義上來說，高三化學課程的復習主要是圍繞著“考點、重點、熱點、難點”四個方面來構建知識體系的。學生要想熟練運用相關知識解決實際問題，就離不開對“考點”的了解，對“重點、熱點”的掌握，對“難點”的突破。根據高三化學復習課的教學特點和高中“有機化學”的考試要求，教師可以采取以下教學方法與教學手段來實現教學目的，而這些方法與手段的核心是發現學生存在的問題并及時解決。1.做到心中有學生，做好課內外的銜接互補。為了提高高三化學復習課的效率，教師要在課前了解學生對知識的掌握情況，仔細查找學生的知識盲點、難點及易錯點；在教學過程中，有針對性地進行分析、講解，這樣就可以快速地解決學生的問題。比如，在復習“有機化學”知識之前，參考針對這部分知識的“考點、重點、熱點、難點”，選編一套診斷性練習題，在學生做的基礎上，總結歸納學生中存在的問題，有的放矢地進行精講，然后再進行相應的強化訓練。這樣，通過加強課內外銜接互補，學生的練就有了方向，教師的講也就有了目的，省略了不必要的講評，學生的動手動腦機會也就多了，解題能力也會迅速提高。2.做到心中有教材，重視教材的重整與利用。從教材入手，跳出題海?；瘜W學習，重在掌握規律。教材是總復習的根本，它的作用無可替代。在復習的過程中，要“以考試說明為指導，以教材為主體”，將化學知識系統化、結構化、網絡化，并在教材基礎上進行相應的拓寬和加深，從而形成一套完整的知識體系架構。例如：有機化學部分，教學內容的重點部分，往往附有實驗插圖和實驗操作，這些實驗具有較強的操作性。在新課的教學中，通常采用實驗演示的方式完成，且實驗呈現的知識也是有機化學的基礎知識和重要內容，這些都要求學生務必掌握，也是各類考試的重點和熱點。那么，在高三有機化學復習教學中，如何有效地用好教材中有關實驗的素材呢？首先應讓學生回歸教材，結合實驗裝置圖和實驗操作說明來了解相關實驗知識：裝置—操作—現象—方程式—注意事項（實驗目的、反應原理、操作要點、應用、常見問題）等。比如：高中化學教材中有三個有機化學實驗要使用到溫度計：石油的分餾、乙烯的制備和硝基苯的制備。復習時可以要求學生看書后，能將書上的裝置圖快速、簡單地畫出來，同時圍繞實驗中的重要環節向他們提出一系列問題：①裝置中使用到哪些儀器？分別起什么作用？②反應需要什么試劑或原料？③實驗產生的現象？④產物是什么？如何提純？⑤三個實驗的共同點是什么？注意事項有哪些？這種方式的優點是學生很容易通過課程教材中的圖片、文字說明以及筆記等再現初始的學習情景，進一步加深理解和記憶，較快達到復習效果。3.把更多的學科思維方法融入課堂，授人以魚不如授人以漁。高三教學除了鞏固學生的基礎知識外，還要讓學生在獲得知識的同時，樂于探索。這就要求把更多的思維方法融入課堂。比如，有機推斷題是高考試題的重要組成部分，可以考察學生的綜合分析能力，如果教師選擇歷年來典型的試題，并跟學生一起總結一些有機推斷題的解題技巧，找到一些合理的方法，就能夠化難為易。常用的有機推斷題的方法有：挖掘隱含，充分利用題目信息；善作比較，及時調整審題方向；巧標結構，善用信息數據分析；借用流程，儲存提取有用信息[1，2]。4.利用思維圖建構有機化學知識體系。根據建構主義觀點，通過同化和順應的過程可以有效地將舊知識與新知識聯系起來，形成一個認知結構網絡，而思維導圖能夠促進這一過程的發生。思維導圖是將縱橫交叉、零碎易忘的化學知識逐步建構成一個完整的由點到線、由線到面、由面到網的立體交叉的結構體系，使化學知識有序化、系統化，從而實現教材的“從厚變薄”過程。這種學習策略，不僅能夠培養學生邏輯思維和創新思維，而且培養了學生的自主學習能力[3，4]。在考試題目中，往往是把多個相關的知識點通過某一情景聯系在一起進行考查，如：有機合成。該知識考查一般以有機推斷為載體，要熟練地為目標分子設計出一個簡潔、高效的合成方案，除了一些有機合成設計技巧外，還要能夠正確、靈活的應用有機化學反應。對于學生來說，有機化學反應復雜多變，是學習的重點和難點，學生經常會因為缺乏條理陷入思維混亂。思路不清晰使得學生做題時總是忽略某些要點知識而不能順利完成，造成學生聽聽都會，做做都錯的局面。運用思維導圖對有機物組成結構及其研究方法（官能團種類）、有機物的相互轉化關系和反應類型、根據合成路線等信息推斷有機物、有機物合成路線設計進行總結和歸納，能幫助學生構建系統的有機化學知識體系[4，5]。5.教學設計要優化目標、內容和教學方式。為了提高學生的復習效率，教師要認真研究各類學生的特點，如：學習基礎、興趣、學習風格等，做到最優化設計，同時能夠體現出教學的差異性，增強復習的有效性和針對性。（1）目標優化，通過研究《課程標準》，明確考試范圍，了解各知識點之間的層次關系，把握好重點，避免因偏離教學目標而浪費時間、精力。在設計教學目標時，注重多元化、層次性，即基礎性目標、發展性目標和拓展性目標，同時要注重中學生人文素養的培養。（2）內容優化，在內容上，要設計符合學生水平的教學內容，盡可能的避免教學內容或習題的“新、奇、難”，并把握好復習的深度；應有效地落實基本點，突出重點，分化難點。教師在進行教學設計時，要重點關注以下幾個要點：①角度：要站在學生的角度，審視高三有機化學的教與學，引導學生從不同的角度進行知識探索與感悟，提高學生的學習積極性和學習效果；②坡度：教學內容要能夠體現出知識的層次性，先簡單后復雜；在能力要求方面，要有一定的梯度，以便滿足不同水平學生的學習需求，讓每一位學生通過自身努力都能有所收獲；③精度：要突出課程的主干知識，抓住重點；在練習內容設計過程中，精心挑選、改編或者設計習題，力求做到精練、精評，充分地發揮習題的基礎性與導向性的功能。（3）教學方式優化，教師在復習教學中，要倡導學生學習方式的多樣性。針對學生的基礎情況、學習內容以及學習條件，將被動接受式學習、獨立自主式學習、合作與探究式學習有機結合起來，使學生的學習方式達到最優化，真正讓不同層次的學生有選擇性地進行學習，滿足不同類型學生的需求。針對不同層次的學生，分類指導，因材施教；從多個維度引導學生進行梳理，如：基礎知識、方法以及學科思想等。此外，通過組織學生開展小課題研究，充分激發和展示他們的學習潛能。
三、小結
合理的教學策略能夠化解“有機化學”這一高考的重點和難點，進行高三有機化學復習時，理念設計必須與上海新高考政策相一致，因此，教師在選擇教學策略時要注意面向全體學生，立足學生的發展，體現學科特點，著眼于學科的基礎知識和基本技能，貼近學生學習和生活實際，重視學生綜合運用所學知識分析和解決問題的能力，培養學生創新精神和實踐能力。
參考文獻：
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[4]宋睿.思維導圖在高三有機化學復習中的實踐研究[D].南京師范大學教育碩士學位論文,2015.
有機合成方法總結范文6
（1.School of Biological and Chemical Engineering Zhejiang University of Science and Technology 2.fine chemicals Ltd of Tai An)
Abstract: Phthalimide is an important fine chemical intermediates, widely used in medicine, pesticides, dyes and other fields. In recent years, the demand of domestic phthalimide grows rapidly,leading to domestic production can not meet the demand,and imports a certain number of products annual. Organic solvents synthesis method is a low temperature, atmospheric reaction,and is a high purity Phthalimide synthesis method. the sublimation in the reaction process is less , improve the environment, reduces the reaction time and saves heated energy , the solvent mades raw materials mix widely, and the heat emitted from the reaction is taken away. Discussion of the paper is on the selection of a suitable solvent to improve the raw materials and products decentralized and contact conditions, and better control of temperature, and inspected the impact of the reaction temperature, reaction time, the amount of solvent, reactant processing conditions on the yield and waste handling.
Keywords：Phthalimide; Solvent; Process conditions; Yield
目 錄
中文摘要 I
英文摘要 II
目錄 III
1. 緒論 1
1.1 應用 1
1.2 市場前景 2
1.3 國內外技術研究 2
2. 實驗部分 4
2.1 實驗所需儀器及試劑 4
2.2 反應部分 4
2.2.1 鄰苯二甲酰亞胺的反應原理 4
2.2.2 工藝流程 5
2.2.3 實驗方法 5
3. 結果與討論 6
3.1 溶劑的選擇 6
3.2 工藝條件的選擇 7
3.2.1 苯酐與尿素的配比 7
3.2.2 溶劑用量的影響 8
3.2.3 反應時間的影響 9
3.2.4 反應溫度的影響 10
3.2.5 加蒸餾水時溫度的影響 11
3.2.6 重復使用溶劑的影響 12
3.2.7 升溫速度對產品收率的影響 13
3.3 廢液、廢氣的處理 14
3.3.1 離心出來的液體處理 14
3.3.1 反應產生的廢氣處理 15
3.4 分析方法 15
4.總結與展望 15
致謝 17
參考文獻 18
1 緒論
1.1 應用
鄰苯二甲酰亞胺為白色晶體，熔點234~236℃，相對密度1.21；能溶于苛性堿水溶液或沸乙酸中，微溶于水和酒精，幾乎不溶于苯和石油醚；沸點時升華，能與強堿類化合物形成鈉鹽、鉀鹽等。由于雙羰基的影響，使得鄰苯二甲酰亞胺N-H上的H非?；顫姡鼙缓芏嗷鶊F取代生成重要的有機化工產品，而被廣泛用于醫藥、農藥、染料等領域。
(1)農藥 鄰苯二甲酰亞胺是生產滅菌丹和亞胺硫磷殺蟲劑的原料。亞胺硫磷農藥在有機磷農藥中毒性較低、使用安全，是防治水稻、棉花、蔬菜以及果樹害蟲的優良品種，國外還用來生產各種除草劑，根除稗草之類雜草，還可用來生產植物生長調節劑，防止葉黃和干燥氣候的影響，已在農業上投入使用[14]。
(2)染料 酞菁銅是染料行業的重要產品，已有許多廠家采用鄰苯二甲酰亞胺代替苯酐生產，以縮短工藝流程、提高質量、降低設備投資。用此原料還可合成新品種的酞菁染料，國外還用來生產重氮染料[14]。
(3)醫藥 鄰苯二甲酰亞胺可用于合成酞丁安、多慮平、伯氨喹和異硫氰酸熒光素等，還可用來生產鎮痛藥甲滅酸，該藥還可以抗風濕、消炎，日本已將該藥列為非麻醉性鎮痛劑普遍使用[14]。
(4)橡膠 橡膠加工用的某些防焦劑可以由鄰苯二甲酰亞胺制備。國外已有MTP、CTP等商品，我國沈陽有機化工二廠生產CTP，但市場應用還有待開拓[14]。
(5)其他下游產品 鄰苯二甲酰亞胺還有豐富的下游產品。經霍夫曼降解反應可生產鄰氨基苯甲酸，還可生產鄰苯二甲腈、鄰苯二甲酰胺、鹵代酰亞胺以及標準試劑鄰苯二甲酰亞胺鉀鹽等。此外，鄰苯二甲酰亞胺還用在涂料、染料和塑料助劑等行業。N-烴基鄰苯二甲酰亞胺類化合物是合成脂肪族伯胺和α-氨基酸的重要中間體。N-烴基化反應可使用催化劑或在強堿條件下進行，例如，可以在氟化鉀催化下進行，鄰苯二甲酰亞胺在相轉移催化條件下也可進行烴基化反應[7-11]。
1.2 市場前景
隨著科技進步，近年來鄰苯二甲酰亞胺的新用途不斷被開發出來，許多下游產品附加值很高。該產品作為苯酐的重要下游產品，在國際上引起相當重視，國外5%的苯酐用于合成鄰苯二甲酰亞胺，但在國內對其認識與開發起步較晚。目前我國鄰苯二甲酰亞胺與國外先進水平和國內下游精細化工品的要求相比，產能與規模小、合成技術落后、產品質量不高且環境污染嚴重。近年來，國內對鄰苯二甲酰亞胺需求增長速度迅猛，導致國內產量不能滿足需求，每年都需要進口一定數量的產品[1-7]。
1.3 國內外技術研究
合成鄰苯二甲酰亞胺的主要原料是苯酐，合成方法有胺鹽法、氨水法、碳銨法以及尿素法等。我國有一些廠家生產鄰苯二甲酰亞胺，如徐州農藥廠、北京化工廠等等，但由于種種原因，普遍存在著產率低、成本高、質量差等缺陷[1-7]。
(1)碳胺法
碳胺法是制備鄰苯二甲酰亞胺的傳統方法，此法操作簡單，原料易得。苯酐和碳酸胺在300℃的條件下反應，結束后加蒸餾水洗滌，再經過結晶、過濾、干燥得到鄰苯二甲酰亞胺。
(2)液氨法(或氨水法)
溫度較低時，苯酐和氨水能反應生成鄰苯二甲酸銨鹽，進一步加熱到240℃左右，使其脫水脫氨閉環得到鄰苯二甲酰亞胺。液氨法是繼碳胺法的一種工藝技術，70年代國外各公司相繼投入應用。液氨法和氨水法的工業裝置和工藝條件基本相同，只是所用原料不同，后者操作更易控制，與碳胺法工藝步驟大致相同，只是反應裝置有所不同。氨水法可在塔中進行，具有產品質量好、收率高等特點，氨水法會帶來環境污染。液氨法也存在著對裝置要求較高，生產時有嚴重的大氣污染，同時反應時間過長等缺陷。
(3)尿素法
尿素法裝置簡單，整個操作可以在一個反應器進行，反應溫度低，環境污染少，產品質量高，色澤好，收率頗高。美國和德國等許多廠家都采用此法生產并形成了很多專利，其它國家對這方面的工藝及其技術也都進行了研究。
(4)微波輻射法
微波作為有機合成的一種新的方法，具有操作方便、加熱均勻、速率快等優點，近年來受 到人們的廣泛關注，成為有機合成化學的一個熱點，提供了一種鄰苯二甲酰亞胺的新的合成方法。在微波輻射下合成鄰苯二甲酰亞胺反應速率顯著提高，輻射反應100s，收率達85%，產品純度為95%，但是在工業上用微波合成至今末見報導[7]。
這些傳統方法存在反應條件苛刻、流程長、生產成本高、污染環境等不足。為克服這些不足，有學者進行了一些工藝改進方面的研究工作，取得了一些進展但仍然不完善。在前兩種方法中，有的反應常溫下很難發生，有的反應需在高溫下進行，且伴隨著苯酐的升華以及環境的污染。碳胺法由于反應溫度較高，產品副產物多，且生產過程中有大量升華物飛出，污染環境，經濟效益不佳，現已被國外淘汰[8-11]。
現在國外很多廠家都采用尿素法生產，美國、德國、以色列等國在尿素法上做了大量的技術研究和工藝改進，主要目的是省掉洗滌、結晶等步驟并提高收率和質量。他們分別對常壓、加壓、真空下的反應條件做了研究，有的還嘗試在溶劑下低溫反應，以減慢反應速度。我國在這方面也做了一些工作，金陵石化公司研究院通過對苯酐和尿素反應等工藝條件的改進，在常壓下生產出純度高的鄰苯二甲酰亞胺[14]。
尿素法是目前工業上較常用的合成方法，但反應原料不易均勻混合，反應放出的熱量不能迅速移走。目前加入有機溶劑的尿素合成法已有報道，這是一種低溫、常壓反應，在反應過程中升華物較少，在一定程度上改善了生產環境，縮短了反應時間并節省了加熱能源，原料在溶劑里能夠均勻的混合，反應放出的熱量能夠及時的被帶走，從而得到高純度的鄰苯二甲酰亞胺。本文在原尿素法的基礎上提出了一種新的合成鄰苯二甲酰亞胺的工藝。
2 實驗部分
2.1 實驗所需儀器及試劑
儀器：5m3搪瓷反應釜，冷凝器，2m*2m真空烘箱，分水器，離心機，液封塔，溫度計0~300℃，微機熔點儀，電子天平，烘箱。
試劑：苯酐(工業級)，尿素(工業級)，二甲苯(工業級)，蒸餾水。
2.2 反應部分
2.2.1 鄰苯二甲酰亞胺的反應原理
鄰苯二甲酰亞胺別名酞酰亞胺，學名1,3-異吲哚二酮，是苯酐的下游產品。用途廣泛，性能穩定；分子式C6H4(CO)2NH，相對分子量是147.13。鄰苯二甲酰亞胺為白色晶體，熔點234~236℃，能升華，溶于堿性溶液和沸乙酸，微溶于水、醚，不溶于苯。
合成鄰苯二甲酰亞胺的主反應如下：
反應過程中溫度的控制是非常重要的。本反應是強放熱反應，按照范特霍夫規則K1+10/K1=2~4， 溫度每上升10℃，反應速度約增加2至4倍。因此，反應應在盡可能低的溫度下進行，以避免反應過快；但溫度過低，產品容易固化[12-14]。
Herzog在1919年提出了在高溫下用苯酐與尿素反應生成鄰苯二甲酰亞胺的方法。由于反應放熱強烈，又在高溫條件下，易發生如下的副反應。
由于副反應發生，產品中含有如鄰苯二腈(熔點141℃)這樣的副產物，使產品熔點下降，產品質量大大降低。
Piute曾發現苯酐與尿素在低溫下反應時，鄰苯二甲酰亞胺為其唯一的產物，低溫下雖然可以抑制副反應的發生，但因溫度太低，造成反應時間過長，轉化率過低也不能工業化。
而現有的方法對移走熱量較困難，有人提出多次加料、分段控溫的新工藝，但這會給設備和操作帶來諸多麻煩。為此，本文研究采用溶劑，在低溫、常壓下進行的合成工藝，加強了物料的均勻接觸，又使反應熱量及時移走，以抑制副反應發生，并簡化操作，從而使在較低的溫度和較短的時間內實現獲得高收率、高純度的產品[12-14]。
2.2.2 工藝流程
2.2.3 實驗方法
在反應釜內加入定量的苯酐、尿素。加溶劑時，先將溶劑從貯槽泵入計量罐，再由計量罐泵入反應釜。開動攪拌器，加熱，60℃時形成溶液，這樣可以增大接觸面積，有利于反應的順利進行。當溫度上升到80℃到95℃左右時就開始有脫水現象，繼續緩慢升溫，反應產生的水因冷凝回流不能排出，影響反應完全進行，造成收率降低，所以反應中控制溫度是很重要的，溫度要保持一個穩定的速度上升，溫度不能升的過快，容易沖料，污染環境，而且收率不高。溫度一般每十分鐘慢慢上升，到一定溫度時候維持一定的時間，然后降到一定溫度，加入蒸餾水析出鄰苯二甲酰亞胺，然后繼續降溫并且攪拌機不能停，否者容易凝結在陶瓷的反應釜里面，放到離心機的時候放不下來。將冷卻到室溫的反應物料緩慢放入離心機，整個反應物料分五批進行離心分離，分離出的液體放到貯槽。離心之后把產品放到真空烘箱中烘干。烘干后熔點234~236℃，純度≥99%，失重≤0.5%。
在升溫的過程中，會蒸出水和二甲苯的共沸物，水和二甲苯的共沸物從反應釜內進入冷凝器，經過冷凝器進入分水器，二甲苯從分水器上部回到反應釜，通過視鏡把水間歇的排放到貯槽中。
3 結果與討論
3.1 溶劑的選擇
用苯酐和尿素反應制備鄰苯二甲酰亞胺是由Herzog在l9l9年提出的，原為高溫下、易發生副反應的強放熱反應。低溫下雖然可以抑制副反應的發生，但反應時間過長，轉化率過低。后來經過改進后的工藝條件為：苯酐與尿素的摩爾比為l:0.6、反應溫度為133℃、時間為30 min。此法雖然反應時間較短，但是由于反應為強放熱反應，故控制反應溫度較難。并且該法反應很劇烈(體系內固體物體積膨脹為原物料的3倍)，在反應中還要放出一些氨氣，所得產物呈塊狀，需搗碎水洗方可出料，過程較為繁瑣。根據苯酐的熔點為130℃，尿素的熔點為133℃，只要將溫度升到l33℃，兩者都能熔化，反應即可迅速進行，故我們選用合適有機物作為溶劑以改善原料及產品的分散和接觸條件，更好地控制反應溫度。有人也曾使用過加入溶劑的方法，如煤油(沸點325℃)等溶劑，取得了較好的效果，但這些溶劑的共同點就是沸點較高，不利于控制反應溫度，相比較而言，如果有溶劑的沸點比較低，很適合該反應的控溫要求，而且被選用的溶劑的性質即使在高溫下也很穩定，并能溶解反應物，從而避免為改善反應物的流動性而在較高溫度下反應，產品也能均勻分散。所以選擇溶劑是非常重要的[8-14]。
溶劑的加入可以改善原料及產品的分散和接觸條件，從而避免反應在較高溫度下進行，以至產品的純度和收率受到影響或操作帶來麻煩。而較好的溶劑應在反應溫度下至少能使其中的一種原料溶解，而產品能均勻分散，但產品的溶解度應盡可能小，這樣又可簡化產品的分離過程。本文對不同溶劑進行了研究，其結果如表1所示。
表 1 溶劑試驗
編號 溶劑種類 產物質量 收率
1 石油醚 874 kg 90%
2 二甲苯 955.4 kg 96.2%
由表1可以看出二甲苯是可選用的溶劑，而且二甲苯的沸點也比較低，很適合該反應的控溫要求，而且即使在高溫下也很穩定，并能溶解反應物，從而避免了在較高溫度下反應，產品也能均勻分散。所以選用二甲苯作為溶劑，它不溶于水，又有利于母液的處理。
3.2 工藝條件的選擇
3.2.1 苯酐與尿素的配比
在原料配比的試驗中發現，其對合成的影響較為明顯，當有足夠量的尿素與苯酐反應時，才能使苯酐反應完全，為考慮資源的充分利用擬進一步優化。
在反應中必須有足夠的尿素與苯酐反應，尿素價格較便宜，為使苯酐反應完全，故尿素必須適當的過量。試驗中，我們通過條件試驗緩慢升溫，每十分鐘升0.5~1℃左右，升到反應溫度為130℃ ，繼續反應時間為1.5小時，分別采用不同的配比進行實驗，試驗數據見表2。
表2 尿素與苯酐的配比試驗
編號 尿素 苯酐 配比 收率
1 4.64 kmol 8 kmol 0.58 90%
2 4.8 kmol 8 kmol 0.6 96%
3 4.96 kmol 8 kmol 0.62 95%
圖1 尿素與苯酐配比對收率的影響
由圖1可見尿素與苯酐的摩爾比在0.6~0.62范圍內，收率都較高，從成本上考慮，苯酐與尿素的配比為l:0.6較好。
3.2.2 溶劑用量的影響
溶劑的用量以能充分分散原料及生成物為準，由條件試驗可得到溶劑用量的大致范圍，即苯酐用量2倍左右。反應中投入4kmol尿素。試驗中，我們通過條件試驗緩慢升溫，每十分鐘升0.5~1℃左右，升到反應溫度為130℃，繼續反應時間為1.5小時。試驗數據見表3。
表3 溶劑用量對收率的影響
編號 溶劑用量 苯酐用量 溶劑與苯酐配比 收率
1 11.49kmol 6.76kmol 1.7 89%
2 12.17kmol 6.76 kmol 1.8 91%
3 12.84kmol 6.76 kmol 1.9 93%
4 13.52kmol 6.76 kmol 2 95.8%
5 14.20kmol 6.76 kmol 2.1 92%
6 14.87 kmol 6.76 kmol 2.2 89%
圖2 溶劑用量對收率的影響圖
可見溶劑太少，尿素溶解性不好，苯酐濃度太，高反應劇烈，不易控制；太多有致使產品轉化率降低。在溶劑與苯酐的摩爾比為2:l時收率最高。
3.2.3 反應時間的影響
反應時間是化學反應中一個至關重要的因素。反應時間短，反應不完全；反應時間過長，副產物多，同時造成能源的浪費，成本提高。原料配比是苯酐6.76kmol、尿素4kmol、溶劑13.52kmol。試驗中，我們通過條件試驗緩慢升溫，每十分鐘升0.5~1℃左右，升到反應溫度為130℃，繼續反應時間為1.5小時。
表4 反應時間對收率的影響
編號 反應時間 收率
1 30min 79%
2 60min 85%
3 90min 96%
4 150min 92%
圖3 反應時間對收率的影響
從圖中看出，反應時間90min時產品的收率較高?？梢钥闯龇磻獣r間也是個關鍵的因素。
3.2.4 反應溫度的影響
反應溫度是化學反應中一個至關重要的因素。反應溫度低，反應不完全，收率低；反應時間過高，副產物多，收率低，同時造成能源的浪費。原料配比是苯酐6.76kmol, 尿素4kmol, 溶劑13.52kmol。試驗中，我們通過條件試驗緩慢升溫，每十分鐘升0.5~1℃左右，升到一定溫度，繼續反應時間為1.5小時。
表5 反應溫度對收率的影響
編號 反應溫度 收率
1 123℃ 81%
2 130℃ 96%
3 140℃ 90%
圖4 反應溫度對收率的影響
由圖可以看出反應溫度在130℃時候反應最好，收率最高。
3.2.5 加蒸餾水時溫度的影響
原料配比是苯酐6.76kmol，尿素4kmol，溶劑13.52kmol。試驗中，我們通過條件試驗緩慢升溫，每十分鐘升0.5~1℃左右，升到一定溫度，繼續反應時間為1.5小時。反應完全后，加去蒸餾水時溫度控制對析出鄰苯二甲酰亞胺有很大的影響。本文中研究了在不同溫度下的收率情況，其結果表6所示。
表6 加蒸餾水時溫度對收率的影響
編號 加蒸餾水時溫度 收率
1 70℃ 85%
2 80℃ 95%
3 95℃ 90%
圖5 加蒸餾水時的溫度對收率的影響
由圖可以看出當溫度在80℃的時候收率最好。
3.2.6 重復使用溶劑的影響
原料配比是苯酐6.76kmol，尿素4kmol，溶劑13.52kmol(重復使用)。試驗中，我們通過條件試驗緩慢升溫，每十分鐘升0.5~1℃左右，升到一定溫度，繼續反應時間為1.5小時。重復使用溶劑對產品有很大的影響的，一般來講經過一些時候溶劑需要一定處理。
表7 重復使用溶劑對收率的影響
編號 重復使用溶劑次數 收率
1 1 96%
2 2 89%
3 3 85%
4 4 80%
圖6 重復使用溶劑對收率的影響
從圖中可以看出隨著二甲苯的重復使用對收率的影響很大，當只用一次的時后收率最好。使用的過程中二甲苯損失很大，所以二甲苯可以重復使用兩次，再進行粗蒸。
3.2.7 升溫速度對產品收率的影響
原料配比是苯酐6.76kmol，尿素4kmol，溶劑13.52kmol。原料配比中苯酐:尿素:二甲苯=1:0.6:2(摩爾數比值)，試驗中，我們通過條件試驗緩慢升溫，當溫度升到85℃左右的時候,每十分鐘開始慢慢升溫，升溫的速度不同，升到130℃，繼續反應時間為1.5小時。在緩慢升溫情況下防止沖料。這對反應有很大影響，要是反應過慢，既花費時間，又花費其他的開支，升溫的速度過快的話，又要沖料。
表8 升溫速度對收率的影響
編號 升溫速度 收率
1 0.1℃ -0.5℃ 93%
2 0.5℃ -1℃ 95%
3 1℃ - 1.5℃ 91%
4 1.5℃ -2℃ 88%
5 2℃ -2.5℃ 85%
圖7 升溫速度對收率的影響圖
由圖可以看出當升溫在0.5℃-1℃的時候收率最好。
3.3 廢液、廢氣的處理
3.3.1 離心出來的液體處理
離心出來的液體大部分是水和二甲苯，首先可以通過分層，分出水和二甲苯，然后重新使用收率不是很好，從上面的分析中可以看出溶劑使用一次的時候收率最好。這些二甲苯通過然后要經過出蒸的方法把二甲苯分離出來，首先通過蒸餾出來的是水和二甲苯的共沸物，還有輕組分，水和二甲苯的共沸物、輕組分從精餾釜內進入冷凝器，經過冷凝器進入分水器，二甲苯從分水器上部回到精餾釜，通過視鏡把輕組分隔離出來，在135℃以前的組分當作是輕組分。二甲苯的工藝流程圖如下：
3.3.2 反應產生的廢氣處理
在反應的過程中有許多廢氣，比如尿素分解生成氨氣，苯酐易升華，等等?？梢酝ㄟ^安裝液封貯槽來處理這些氣體，防止污染大氣。
3.4 分析方法
從離心出來的產品先取些樣品，取樣品時從不同地方取，取五個樣品，先稱出每份樣品重量W1，然后放在烘箱里在125℃時候烘1小時，然后在稱出重量W2，算 出失重1。并且測出熔點，熔點在234~236℃純度都是在99%以上的.并不需要重新反應。
失重1=(W1-W2)/W1
根據這次測出來的數據來估算離心出來的料大概需要在真空烘箱里烘多少時間。離心出來的鄰苯二甲酰亞胺通過真空烘箱烘一定的時間，在真空度0.9MPa下,然后取幾個樣品在實驗室里125℃烘20分鐘，測失重2。一般來講大概失重1在7%左右的在真空烘箱里烘3小時左右，然后取幾個樣品放在實驗室里125℃烘箱內烘20分鐘，就能使失重2小于0.5%，這樣就可以出料，接著烘第二批。
特別注意的是鄰苯二甲酰亞胺進入烘箱的時候一定不能壓實，這樣不容易烘干，取樣的時候應去盆子的最底下的一層，多取幾個樣品，取其平均值。從烘箱里出來的鄰苯二甲酰亞胺先冷卻，然后將少量的顆粒碾碎，再將其裝袋。
4 總結與展望
綜上所述，本實驗屬于常壓、低溫操作，工藝簡單，無污染，避免了因苯酐的升華以及氨水揮發而造成的原料的浪費，降低了反應成本，反應收率高，產品純度好，純度均達到99%以上?？梢姡摴に噷δ壳暗墓I生產具有一定的應用價值[8-12]。
由上面的分析可以看出應選用二甲苯做為溶劑，這樣就可以在低溫條件下反應了，苯酐:尿素:二甲苯=1:0.6:2(摩爾數比值)，這個比值最佳。還有溫度控制，溫度應該控制在130℃此時鄰苯二甲酰亞胺的收率很好，在升溫的過程中應該慢慢升溫要不然容易沖料，收率就不好，在80℃以后應該每十分中升0.5℃到1℃。反應溫度是化學反應中一個至關重要的因素。反應溫度低，反應不完全，收率低；反應時間過高，副產物多，收率低，同時造成能源的浪費，由上面的分析在130℃反應時間應該控制在1.5小時。加去蒸餾水時溫度控制對析出鄰苯二甲酰亞胺有很大的影響，一方面這個因素可以影響產品純度，還可以影響收率，大概控制在80℃時加蒸餾水析出最佳。重復使用溶劑對產品有很大的影響的，一般來講經過一些時候溶劑需要一定處理，重復使用的次數越多收率越少，應該把溶劑進行粗蒸，首先通過分層，然后通過蒸餾出來的是水和輕組分，通過視鏡把輕組分隔離出來。
致 謝
本論文自始至終是在老師的幫助和悉心指導下完成的。老師在本課題研究方面有著豐富的經驗。另外老師有嚴謹的治學態度，淵博的知識，給予了我很大的幫助，同時也給我留下了深刻的印象，使我終生難忘。在此，獻上我誠摯的感謝和崇高的敬意！
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