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聚丙烯腈纖維范文1
通過化學分析，從醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品的含量分析方法著手研究。分別用16種常用的酸、堿、鹽和有機溶劑對兩種纖維進行溶解性試驗，在篩選出的化學試劑中進行條件優化試驗，確定醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品的定量化學分析方法。
關鍵詞：醋酯纖維；聚丙烯腈纖維；定量化學分析
醋酯纖維又稱醋酸纖維素纖維。醋酯纖維分為二醋酯纖維和三醋酯纖維兩類。通常所說的醋酯纖維即指二醋酯纖維。它們的吸濕性能良好，具有良好的服用性能[1]。隨著國人穿著水平的高檔化，醋酯纖維及其織物大量用于高檔服裝面料、里料、禮服、絲巾、領帶、睡衣等方面?，F如今，醋酯纖維作為新型環保纖維，人們已開發出各種紡織纖維與醋酯纖維的混紡和交織產品，如與差別化滌綸、真絲、羊毛、羊絨和腈綸等混紡。
目前在國家標準GB/T 2910.1—2009～GB/T 2910.24—2009中提到溶解醋酯纖維的丙酮法[2-3]、二氯甲烷法[4]、冰乙酸法[5]和環己酮法[6]，在實際檢測過程中常出現依據這些標準方法無法將二醋酯纖維或三醋酯纖維溶解干凈的情況，尤其是它們經過染整加工及后整理處理后，會影響其部分溶解性能，給醋酯纖維的定量化學分析過程造成一定的困難。因此，為了能夠有效地避免這些困難，進一步完善醋酯纖維與其他纖維混紡產品的化學定量方法，重點通過它和聚丙烯腈纖維的分子結構性差異，采用16種試劑做溶解性能試驗，從中篩選出最適合醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品含量分析的化學試劑，并進行試驗條件最優化比較，選擇出最佳的試劑濃度、試驗溫度和試驗時間等試驗條件，確定了剩余纖維在這試驗條件下合理的修正系數，經過溶解、過濾、烘干和稱重計算出其中各組分的纖維含量。
1 試驗部分
1.1 試驗儀器
電熱恒溫水浴鍋；真空抽氣泵；快速烘箱，烘干溫度為（105±3）℃；分析天平，精度為0.1mg；干燥器，裝有變色硅膠；具塞三角燒瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩堝，容量30mL～50mL，微孔直徑為40μm～120μm的燒結圓形過濾坩堝；稱量瓶；溫度計等。
1.2 試劑
蒸餾水或去離子水；95%～98%硫酸；75%硫酸；36%鹽酸；20%鹽酸；65%～68%硝酸；88%甲酸；99%冰乙酸；1 mol/L堿性次氯酸鈉；5%氫氧化鈉；65%硫氰酸鉀；N，N-二甲基甲酰胺；丙酮；環己酮；苯酚四氯乙烷；m-甲酚（間甲酚）；二氯甲烷（以上試劑均為分析純）。
1.3 試樣
醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），聚丙烯腈纖維。（注：試樣：經過深加工處理的紡織產品。）
2 試驗過程
2.1 溶解試劑的選擇
取醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維）、聚丙烯腈纖維的試樣各32份，每份0.5 g左右，分別放入具塞三角燒瓶中，按1∶100浴比分別倒入上述16種不同的試劑，分別在25℃和90℃恒溫水浴中溶解10 min，觀察纖維的溶解情況。試驗結果見表1。
由表1可知，對于經過深加工處理的紡織產品，苯酚四氯乙烷能溶解醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），而不溶解聚丙烯腈纖維。因此，本試驗將以苯酚四氯乙烷作為溶劑，進行條件優化試驗。
2.2 試驗條件優化分析
選擇不同的溫度和時間對經過紡織染整加工的醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維），聚丙烯腈纖維試樣分別進行條件優化分析試驗。
2.2.1 處理溫度
試驗條件：浴比：1∶100；溫度：25℃、40℃、45℃、50℃；時間：10min。
試驗結果見表2。
在表2中可見，當溫度為50℃時，醋酯纖維近乎完全溶解，它是最佳的試驗條件之一。
2.2.2 處理時間
試驗條件：浴比：1∶100；溫度：50℃；時間：10min、20min、25min、30min。
試驗結果見表3。
在表3中可見，當時間為20 min時，聚丙烯腈纖維損傷最小，它是最佳的試驗條件之一。
2.2.3 纖維含量定量分析測定方法的確定
根據上述試驗結果，結合樣品的厚薄、染色、后整理和修正系數等實際情況，確定最優化的試驗方法。
試樣先按GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》中的規定，進行預處理和制樣。然后按1∶100的浴比將預處理后的試樣放入苯酚四氯乙烷溶液中，在50℃恒溫水浴中處理樣品20min，最后抽濾、烘干、冷卻、稱重和計算[7]。
2.2.4 精密度試驗
取不同批次的醋酯纖維（包括二醋酯纖維和三醋酯纖維）和聚丙烯腈纖維的樣品，分別按文中2.2.3方法進行多次定量分析試驗。醋酯纖維在試驗中完全溶解，聚丙烯腈纖維的定量分析精密度試驗結果見表4。
由表4可見，聚丙烯腈纖維在文中2.2.3方法的試驗條件下基本沒有損失。通過對數據進行統計分析，聚丙烯腈纖維的平均失重率為0.40%，絕對偏差平均值為0.016%，精密度為0.0190，聚丙烯腈纖維的重量損失修正系數d值應為1.00。
3 分析與討論
綜合以上分析，以苯酚四氯乙烷為試劑，在50℃恒溫水浴中處理樣品20 min，充分溶解醋酯纖維而剩余聚丙烯腈纖維，是最優化的試驗條件；經抽濾、烘干、稱重后計算出其中各組分的纖維含量。其中，聚丙烯腈纖維的修正系數為1.00。本方法的精密度為0.0190。因此，通過本方法得到的數據結果屬正常允差范圍，本方法具有結果重現性好的優點。
4 結論
綜上所述，本方法研究的醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品定量化學分析方法，具有試驗條件合理、操作方便、結果重現性好、聚丙烯腈纖維損傷小等優點，可以準確地對醋酯纖維與聚丙烯腈纖維混紡產品的纖維含量進行定量化學分析，在日常檢驗過程中具有可行性，完全滿足檢驗工作的需要，能夠給予相關檢驗工作提供一定的技術支持和技術指導。
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聚丙烯腈纖維范文2
關鍵詞 莠去津； 納米纖維膜； 功能化修飾； 固相萃??； 吸附介質
1引 言
莠去津（Atrazine， ATZ）是一種近幾十年來被全球廣泛使用的除草劑[1]，其代謝產物主要分為兩類：脫烷基代謝產物與羥基取代代謝產物。美國環保局的調查數據表明，羥基取代代謝產物毒性較小，而脫烷基代謝產物中的脫乙基莠去津（Deethylatrazine， DEA）和脫異丙基莠去津（Deisopropylatrazine， DIA）內分泌干擾的毒性與莠去津相似[2]。ATZ及其DIA、DEA兩種毒性代謝產物的極性較大，水溶性強，常隨地表徑流進入河流、湖泊，造成水環境污染。因此，同時監測ATZ、DIA及DEA對全面客觀地評價ATZ的水污染情況是十分必要的。目前，水體污染監測大多僅限于ATZ。我國環境保護總局（GB 38382002）[3]規定在集中式生活飲用水地表水源地中ATZ的標準限值為0.003 mg/L，DIA和DEA卻尚未納入水質標準。
水體中污染物成分復雜，測定前須經除雜、凈化、分離、富集等預處理。固相萃?。⊿olidphase extraction， SPE）法是常用的樣品預處理技術之一[4]，其中吸附介質是SPE前處理技術的核心。非極性或弱極性，乃至中等極性的目標物提取技術目前已比較成熟，如何實現水樣中極性目標物的高效提取仍是一項具有挑戰性的工作。水體中ATZ檢測的SPE介質多為Oasis MAX、OASIS HLB、LiChrolut EN等[5～7]，處理一份樣品需要60～500 mg填料、6～20 mL有機溶劑。實現ATZ及其DIA、DEA兩種極性更高的代謝物的同時測定，需研制更為高效的SPE介質。
納米纖維（Nanofibers， NFs）具有極高的長徑比，易于制成膜，并且能保留納米材料的特性。不同于傳統的SPE膜，納米纖維膜是一種“整體膜”，不需要裝填，從根本上避免了“溝流效應”，而極大的比表面積又可提供豐富的與目標物之間的作用位點，為高效提取提供了保證。使用納米纖維膜處理一份樣品僅需幾毫克NFs以及不足1 mL有機溶劑，成為極富潛力的綠色、高效的新型SPE介質[8～10]。 迄今為止， 已有數百種聚合物可采用靜電紡絲法有效地制備NFs[11]，其中，聚丙烯腈納米纖維（PolyacrylonitrileNFs， PAN NFs）因骨架中存在大量氰基〖JG（（〖ZJYC〖ZJSX，YN），〖JG）使其具有較強的功能化改性潛力，可修飾不同官能基團，有利于高效提取極性目標物。前期研究[12，13]發現，NFs經聚吡咯（Polypyrrole， PPy）修飾后，可高效提取水樣中的農藥、偶氮染料等極性污染物。
本實驗采用靜電紡絲法制備PAN NFs膜，并以其作為基體材料進行功能化修飾，獲得3種功能化NFs膜，分別為PPy修飾的PAN NFs（PPyPAN NFs）膜、氨基修飾的PAN NFs（NH2PAN NFs）膜和羧基修飾的PAN NFs（COOHPAN NFs）膜。通過靜態、動態吸附實驗，優選其中吸附效能最佳的NFs膜作為SPE介質，并對其可能的吸附機理進行探討。結合高效液相色譜二極管陣列檢測器（HPLCDAD），建立了同時檢測水中ATZ、DIA和DEA的方法。
2實驗部分
2.1儀器與試劑
LC20AD高效液相色譜儀（HPLC）、SPDM20A二極陣列管檢測器、LC Solution色譜工作站、Prominence SIL20AC自動進樣器（日本島津公司）；Dikma platisil C18色譜柱（150 mm ×4.6 mm，5 μm）；BT25S微量電子天平（賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；Hitachi S3000N掃描電子顯微鏡（SEM，日本日立公司）；Nexus 870傅里葉紅外光譜儀（FTIR，美國Nicolet公司）；Visiprep DL固相萃取儀（美國Supelco公司）。
ATZ、DIA和DEA標準品（純度>99%，美國SigmaAldrich公司）；PAN（上海麥克林生化科技有限公司）；吡咯（上海科豐實業有限公司）；二甲基甲酰胺、85%水合肼、乙醇、甲醇、FeCl3、NaOH、濃HCl等（國藥集團化學試劑有限公司）。
2.2標準溶液的配制
準確稱取10 mg的ATZ、DIA和DEA標準品，用甲醇稀釋并定容至10 mL， 得到1.0 mg/mL的混合標準儲備液（4℃保存）。儲備液用二次蒸餾水逐級稀釋至所需濃度，得到系列標準溶液。
2.3膜的制備
2.3.1PAN NFs膜以二甲基甲酰胺為溶劑，配制濃度為11%的PAN紡絲溶液，并置于配有6.5號不銹鋼針頭的20 mL注射器中，針頭尖端磨平作為噴針。針頭接高壓電源正極，鋁箔接收屏接高壓電源負極。噴射電壓設定為12 kV，調整針頭至鋁箔接收屏的距離為15 cm，紡絲液推進速度為1.0 mL/h。當收集纖維3 h后，將NFs膜連同鋁箔在40℃真空干燥箱中放置2 h，揮發殘留的溶劑，即得PAN NFs膜。將PAN NFs膜剪裁成質量約200 mg、直徑約為15 cm的圓形片作為基底膜，進行如下各官能基團修飾，制得不同功能化的NFs膜。
2.3.2PPyPAN NFs膜將基底膜置于100 mL 0.125 mol/L吡咯單體乙醇溶液中，室溫下浸泡1 h，使吡咯單體在纖維表面充分分散。隨后加入50 mL 0.125 mol/L氧化劑FeCl3溶液，在室溫下通過化學氧化的方式聚合12 h。反應結束后， NFs膜用乙醇和水分別淋洗3次，至洗液無色， 40℃烘干。
2.3.3NH2PAN NFs膜
將基底膜置于100 mL，85%水合肼溶液中，在90℃水浴條件下反應2.5 h后，用甲醇和水交替反復沖洗兩遍，于40℃烘箱中烘干。
2.3.4COOHPAN NFs膜
將基底膜置于150 mL PANNaOH（1〖KG-3∶〖KG-530， w/w）中，在90℃水浴條件下反應30 min，得到羧基鈉修飾的PAN NFs。反應結束后取出纖維，用蒸餾水沖洗殘留的NaOH。2然后浸泡在0.1 mol/L 100 mL HCl中，得到COOHPAN NFs膜，用蒸餾水反復沖洗纖維表面，于40℃烘箱中烘干。
2.4膜的表征
采用SEM觀察PAN NFs的表面形貌。樣品觀察前真空干燥48 h，噴金120 s，加速電壓3.0 kV，掃描電鏡圖片采用Image J軟件進行處理，計算NFs的平均直徑。采用FTIR分析NFs所含的官能團，將樣品與溴化鉀粉末按1〖KG-3∶〖KG-5100混合，充分研磨后分散在溴化鉀粉末中，壓片后進行紅外光譜分析，測量范圍為400～4000 cmSymbolm@@ 1。
2.5吸附實驗
2.5.1靜態吸附動力學實驗由于SPE過程的實際完成時間通常為30 min以內，故本研究測定各NFs膜在30 min內不同時間對目標物的吸附容量，考察其靜態吸附效能。分別取2.0 mg PAN NFs膜、PPyPAN NFs膜、NH2PAN NFs膜和COOHPAN NFs膜于10 mL具塞玻璃小瓶中，依次用丙酮＼，二次蒸餾水＼，甲醇、二次蒸餾水各200 μL浸洗NFs膜1次。在保持NFs膜浸潤的條件下，加入10 mg/L混合目標物溶液2 mL，在298 K條件下進行吸附實驗，在不同的時間點（0、5 、10、15 和30 min），分別取樣50 μL， 并及時補充相同體積的空白介質，用HPLCDAD檢測所取樣品中3種目標物的濃度。目標物的吸附量為qt：
qt=（C0-Ct）V/m〖FH（1）
其中， C0為原始溶液中物質的濃度（mg/L）； Ct為吸附時間為t時溶液中剩余目標物的濃度（mg/L）； qt為吸附容量（mg/g）； V為吸附溶液的體積（L）； m為NFs膜的質量（g）。
2.5.2動態吸附動力學實驗以流出率（Runoff ratio）為指標，通過動態吸附動力學實驗考察NFs在SPE過程中的實際吸附效能，采用實驗室自制裝置對目標物進行動態吸附實驗。將PAN NFs膜、PPyPAN NFs膜、NH2PAN NFs膜和COOHPAN NFs膜裁剪為圓形膜（直徑2.0 cm，4.0 mg），以篩板上下固定并裝填在空固相萃取小柱（1 cm，3 mL）中，制成樣品處理器， 并將其置于真空固相萃取儀上。以蒸餾水甲醇蒸餾水（各0.6 mL）的順序活化NFs膜， 2 mL 0.5 mg/L混合標準樣品液以0.6 mL/min的速度通過活化后的NFs膜，取20 μL流出液供HPLC檢測。流出率的計算公式如下：
Runoff ratio=C/C0×100%〖FH（2）
其中， C0為原始溶液中物質的濃度（0.5 mg/L）； C為流出液中目標物的濃度（mg/L）。
2.6HPLC檢測目標物
采用HPLCDAD 檢測ATZ、DIA和DEA的舛取A鞫相A為乙腈，流動相B為水，梯度洗脫： 0～15 min， 80%～0% B；15～16 min，0%～80% B。柱溫30℃；進樣量20 μL；流速1.0 mL/min。檢測波長222 nm。
2.7SPE過程
取4.0 mg優選NFs膜， 裁剪為直徑2.0 cm的圓形膜，依2.5.2節操作，10 mL水樣以0.6 mL/min的速度通過NFs膜后，膜用400 μL甲醇洗脫，取20 μL洗脫液直接進行HPLCDAD 檢測。
3結果與討論
3.1NFs膜的形貌及官能團表征
3.1.1SEM各NFs的SEM結果如圖1所示。電紡PAN NFs表面光滑，粗細均勻，平均直徑約為160 mm； PPy在PAN NFs表面沉積并包裹在NFs外，致使PPyPAN NFs表面變得粗糙，并有少量PPy顆粒沉積，同時纖維直徑較修飾前增加，平均直徑約為280 mm；NH2PAN NFs和COOHPAN NFs較PAN NFs發生蜷曲，局部可見纖維粘結，可能由于引入親水基團后，纖維在水溶液中容易溶脹所致[14]，但表面形貌均無明顯變化，平均直徑略有增加，分別為190和180 nm。Symbolm@@ 1處對應的氰基〖JG（（〖ZJYCN）〖JG）伸縮振動，1736 cmSymbolm@@ 1處對應的羰基〖JG（（〖ZJYC〖ZJLX，YO）〖JG）伸縮振動以及1042～1069 cmSymbolm@@ 1處對應的醚基伸縮振動均是典型的PAN分子結構的特征譜帶[15]。但在PPyPAN NFs圖譜（曲線b）中，這些特征峰的強度有所減弱甚至消失，取而代之的是PPy的特征峰，包括〖CM（21*31542 cmSymbolm@@ 1 處的吡咯環振動， 1170 cmSymbolm@@ 1 處的〖JG（C〖ZJYN〖JG）〖CM）伸縮振動，1046 cmSymbolm@@ 1處的〖JG（C〖ZJLX，Z；YH〖JG）面內變形振動，895 cmSymbolm@@ 1處的〖JG（C〖ZJLX，Z；YH〖JG）面外變形振動，證明PPy已經包裹修飾在PAN NFs上。由圖2B（b）可見，2250 cmSymbolm@@ 1處的氰基峰強度明顯變弱，次級氨基基團的〖JG（N〖ZJYH〖JG）的伸縮振動使得在3100～3400 cmSymbolm@@ 1處出現新峰，羰基和〖JG（C〖ZJLX，YN〖JG）鍵的耦合引起1700～1630 cmSymbolm@@ 1寬帶產生。此外，〖JG（C〖ZJYH〖JG）的彎曲振動覆蓋了〖JG（N〖ZJYH〖JG）的伸縮振動，從而使1570～1560 cmSymbolm@@ 1峰變弱，表明PAN的氰基與水合肼發生反應，引入〖JG（NH2〖ZJZ〖JG）基團，成功制備了NH2PAN NFs。由圖2C可見，經羧基功能化修飾后，PAN NFs的〖JG（CN〖ZJZ〖JG）特征吸收峰明顯降低，〖JG（C〖ZJZ；LX，YO〖JG）吸收峰的強度增加，3544 cmSymbolm@@ 1處的〖JG（NH2〖ZJZ〖JG）伸縮振動吸收峰轉移至3352 cmSymbolm@@ 1且強度增加，而在1695 cmSymbolm@@ 1處的吸收峰主要是由反應過程中生成的環狀中間體上的雙鍵和酰胺基產生[16]。以上結果表明，PAN NFs在羧基功能化修飾后成功引入了〖JG（COOH〖ZJZ〖JG）和〖JG（CONH2〖ZJZ〖JG）基團。
3.2吸附性能考察
3.2.1靜態吸附4種NFs膜對于3種目標物在不同時間的吸附容量變化如圖3所示。由圖3可見，4種吸附材料的吸附效率在0～30 min內有明顯區別。COOHPAN NFs膜對3種目標物的吸附更穩定，在前5 min內的吸附效率均大于其余3種膜，吸附目標物更快，同時，在30 min，吸附容量均大于2.0 mg/g，且高于其余3種膜。因此，靜態吸附實驗表明， COOHPAN NFs膜對3種目標物的吸附效率及吸附容量均具有顯著優勢。
3.2.2動態吸附動態吸附實驗結果見表1，COOHPAN NFs膜在3種目標物的SPE過程中與基底膜相比流出率最低（pDEA>ATZ[17]，對于極性最大的目標物DIA，COOHPAN NFs膜吸附優勢更明顯。
3.3COOHPAN NFs膜吸附機理
考察了COOHPAN NFs膜吸附目〖ZH（標物前后紅外圖譜的變化。目標物含有三氮雜環、氨基和亞氨基，有可能與羧基基團產生氫鍵作用而被吸附： 羧基中的〖JG（OH〖ZJZ〖JG）鍵可以與目標物雜環中的N原子形成氫鍵〖JG（（OH〖ZJYN）；〖JG）羧〖ZH）基中的O原子也可以與目標物側鏈的〖JG（NH〖ZJZ〖JG）形成氫鍵〖JG（（O〖ZJYNH）?！糐G）由圖2D可見，COOHPAN NFs膜吸附目標物后在3500 cm
Symbolm@@ 1處出現明顯變化，說明有新鍵的形成，而這正是由于〖JG（OH〖ZJZ〖JG）的伸縮振動所引起的，證明了氫鍵的存在[18]。因此，COOHPAN NFs膜的羧基基團與目標物之間形成的氫鍵可能是主要的吸附作用力。
3.4方法評價及應用
采集太湖西岸入水口6個采樣點的水樣，按2.7節方法完成樣品預處理后進行HPLCDAD檢測。同時將收集的6個采樣點的水樣按同比例混合得到樣品基質，并對其中3種目標物的初始（本底）濃度進行了檢測。結果表明，樣品基質中ATZ濃度為0.3 ng/mL，DIA和DEA則僅能檢出。2在樣品基質中準確加入標準溶液，制得3種目標物加標水平分別為0.4， 2.0和20.0 ng/mL的樣品，進行加標回收實驗，計〖CM（44算回收率時， ATZ的測得濃度需扣除其本底濃度。結果如表2所示，表明本方法具有較好的準確〖CM）
度和可靠性。樣品中3種目標物的富集〖ZH（倍數為25倍，DIA線性范圍為0.4～40.0 ng/mL，DEA和ATZ線性范圍為0.3～40.0 ng/mL。以3倍信噪比計，DIA的檢出限（LOD）為0.12 ng/mL，DEA和ATZ的LOD為0.09 ng/mL。6個采樣點的檢測結果如表3所示。
被檢測的6個采樣點均檢出DIA，〖CM（17DEA和ATZ，表明ATZ及其兩種代謝產〖CM）〖ZH）物DIA和DEA廣泛殘留于地表水中，建立環境水中ATZ及其代謝產物的檢測方法對于評估地表水農藥殘留污染具有重要的現實意義。
4結 論
COOHPAN NFs膜兼具納米材料和功能化材料的優勢，僅用少量（4.0 mg）即可同時高效萃取10 mL 環境水樣中ATZ及其代謝物。用400 μL甲醇洗脫，洗脫液直接進樣檢測，無需濃縮、復溶等步驟，樣品預處理過程快速、環保。COOHPAN NFs膜對ATZ及其代謝產物的吸附可能是通過羧基基團與目標物之間形成的氫鍵相互作用，由此可以推測其對極性大且分子中含有電負性較強元素的目標物會有較好的吸附效果，可作為該類目標物的SPE吸附介質。
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16Dyatlov V A， Grebeneva T A， Rustamov I R， Koledenkov A A， Kolotilova N V， Kireev V V， Prudskov B M. Polym. Sci. Ser. B， 2012， 54（34）： 161-166
17Amadori M F， Cordeiro G A， Reboucas C C， PeraltaZamora P G， Grassi M T， Abate G. J. Braz. Chem. Soc.， 2013， 24（3）： 483-491
18Kica M， Ronka S. Sep. Sci. Technol.， 2014， 49（11）： 1634-1642
AbstractA novel solidphase extraction （SPE） adsorbent for simultaneous extraction of atrazine （ATZ） and its metabolites， deisopropylatrazine （DIA） and deethylatrazine （DEA） from environmental water samples was prepared. Polyacrylonitrile nanofibers （PAN NFs） mat was prepared via electrospinning， and was further functionalized to obtain polypyrrole modified polyacrylonitrile nanofibers （PPyPAN NFs） mat， hydrazine modified polyacrylonitrile nanofibers （NH2PAN NFs） mat and carboxyl modified polyacrylonitrile （COOHPAN NFs） mat. The results showed that the adsorption capacity of COOHPAN NFs mat was better than other three NFs mats in both static （2.0 mg/g） and dynamic （0.19 mg/g） experiments. Meanwhile， the runoff ratios of COOHPAN NFs mat were the lowest （less than 30.0%） in the adsorption of three analytes， especially for high polar analytes， which showed that the hydrogen bond between carboxyl groups and analytes was the main interactive force. A combination of matbased SPE and high performance liquid chromatographydiode array detection was further established for determination of 3 analytes in environmental water samples. The recoveries were 81.4%-120.3% and the limits of detection were 0.12 ng/mL for DIA， 0.09 ng/mL for DEA and ATZ， respectively.
KeywordsAtrazine； Nanofibers mat； Functionalized modification； Solidphase extraction； Adsorbent
聚丙烯腈纖維范文3
中圖分類號：TS.51 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）05-0400-01
腈綸的主要生產工藝：聚合 紡絲 預熱 蒸汽牽伸 水洗 烘干 熱定形 卷曲 切斷 打包。
生產方法：聚丙烯腈纖維對原料丙烯腈的純度要求較高，各種雜質的總含量應低于0.005%。聚合的第二單體主要用丙烯酸甲酯，也可用甲基丙烯酸甲酯，目的 是改善可紡性及纖維的手感、柔軟性和彈性；第三單體主要是改進纖維的染色性，一般為含有弱酸性染色基團的衣康酸，含強酸性染色基團的丙烯磺酸鈉、甲基丙烯 磺酸鈉、對甲基丙烯酰胺苯磺酸鈉，含有堿性染色基團的-甲基乙烯吡啶等。
①聚合 聚合工藝分為以水為介質的懸浮聚合和以溶劑為介質的溶液聚合兩類。懸浮聚合所得聚合體以絮狀沉淀析出，需再溶解于溶劑中制成紡絲溶液。溶液聚合所用溶劑既 能溶解單體，又能溶解聚合體，所得聚合液直接用于紡絲。溶液聚合所用溶劑有二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、硫氰酸鈉和氯化鋅等。采用前兩種有機溶劑的聚合時間 一般在10h以上，但溶解力強，紡絲溶液的濃度較高，可適當提高紡絲速度，溶劑回收也較簡便，所得纖維性能較好，且對設備的材質要求較低；而用后兩種無機 溶劑，聚合時間僅需2h，所得纖維白度較好。
②紡絲 紡絲液一般為聚丙烯腈聚合體，數均分子量為53000～106000，其纖維白度較好，熱分解溫度200～250℃，溶點達320℃。因此，聚丙烯腈纖維 用高聚物溶液的濕法紡絲和干法紡絲制得。干法紡絲的紡絲液濃度為25%～30%，紡絲速度快，但因噴絲頭噴出的細流固化慢，固化前易粘結，不能采用孔數較 多的噴絲頭，紡絲溶劑僅二甲基甲酰胺一種，所得纖維結構均勻致密，適于織制仿真絲織物。濕法紡絲適于制作短纖維，纖維蓬松柔軟，宜織制仿毛織物，所用的紡 絲溶劑除溶液聚合用的溶劑外，還有二甲基乙酰胺、碳酸乙烯酯、硝酸等，大部分溶劑的沸點較高，在紡絲過程中不易蒸出。80年代，研究了用熔體紡絲法制聚丙 烯腈纖維，以水為聚合體的增塑劑，無需制備聚合體原液，省去溶劑的回收和循環系統，纖維的物理性能與干法或濕法紡絲制得的纖維基本相同，現已進入中間試驗 階段。
聚丙烯腈纖維范文4
關鍵詞：牛奶蛋白纖維；制備工藝；性能；展望
1 引言
隨著生活水平不斷提升，人們對服用纖維性能要求越來越嚴格，對于服裝已經超出了保暖、蔽體的要求，同時還要滿足環保、保健等要求，天然纖維吸濕性好，制成的織物具有優異的服用性能，但受到種植和地域條件的限制，產量已經不能滿足需求。近年來，特別是進入21世紀，人們對“環?！钡暮袈暼諠u高漲，再生蛋白纖維，以其出色的應用性能，越來越受到人們的重視。
牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維，俗稱牛奶蛋白纖維，是利用牛奶中提取的酪蛋白與聚丙烯腈共聚或共混后通過濕法紡絲而形成，符合“環?！?、“生態”的理念，自問世以來就受到較多的關注。
2 牛奶蛋白纖維歷史回顧
2.1 國外牛奶蛋白纖維發展歷史及現狀
國外對再生蛋白纖維的研究起步比較早，1866年英國人E.E.休斯首先成功地從動物膠中制出人造蛋白纖維。他將動物膠溶于乙酸，在硝酸酯的水溶液中凝固抽絲，然后以亞鐵鹽溶液脫硝，進一步加工得到蛋白質纖維，但未能實現工業化[1]。到1935年意大利Snia公司成功研制了可用于紡織的酪素蛋白質纖維，兩年后完成了工業化，建成1200噸/年的生產線，其商品名稱改為Merinova[2]。1942年前后，日本東京工業試驗所在大豆蛋白提取和纖維成形方面做過較為系統的探索。該項研究中，被提取的大豆蛋白沉淀物，經過水洗，壓榨脫水，在潤濕的狀態下使用稀堿性溶液配制紡絲液[3-4]。由于受當時科技水平的限制，以上的各種再生蛋白由于其應用性能差而難以向市場推出。
近年來，Somanathan對酪素與丙烯腈和甲基丙烯酸丁酯的接枝進行了更深入的研究，研究了接枝共聚物的熱性能、力學性能，酪素與丙烯腈單體接枝，在高溫下形成了穩定的環狀化合物，與其他單體的酪素接枝共聚物相比，大大提高了其熱穩定性。
實現真正意義上的牛奶蛋白纖維工業化的是日本的東洋紡公司，在20世紀70年代為了生產出能為人體吸收的手術縫紉線，Morimoto Saichi等研究這種被命名為“Chinon”的纖維，并發表了大量的研究報告。
但再生蛋白纖維的發展腳步并沒有停止，利用轉基因技術，將蜘蛛的基因移植到奶牛上，開發出具有高強度的可用于防彈衣的牛奶蛋白纖維[5]。如此種種再生蛋白纖維的研究越來越受到人們的關注。
2.2 國內牛奶蛋白纖維發展歷史及現狀
我國對再生蛋白纖維研究起步較晚，在20世紀50、70年代曾對再生蛋白纖維進行初步探索，但未獲成功。1995年，上海正家牛奶絲科技有限公司就獨立開發研制出牛奶絲面料。該公司是我國較早研究牛奶蛋白纖維的民營企業，經過多年鉆研，牛奶絲生產技術已日趨成熟，國產牛奶蛋白纖維的主要化學和物理性能指標均已達到和接近日本同類產品的水平[6]。
江蘇紅豆實業股份有限公司2001年成功地開發了用100%牛奶蛋白纖維織造而成的紅豆牛奶絲T恤衫。用牛奶蛋白纖維生產出的T恤衫，面料質地輕柔，有懸垂感；穿著透氣、導濕、爽身。與羊毛、羊絨、蠶絲、棉、天絲、莫代爾等有很好的混紡性。
3 牛奶蛋白纖維制備工藝
3.1 純牛奶蛋白纖維制造流程
蛋白質與水形成膠體溶液，經紡絲后，隨著水分的去除，大分子互相靠攏，分子間形成氫鍵，多肽鏈平行排列，甚至扭在一起，轉化為不溶于水的固化絲條。纖維強度可達2.5cN/dtex以上，能滿足紡織纖維的基本要求。
牛奶中水分要占85%以上，所以成纖的第一步是要去除多余的水分，使牛奶濃縮到含水60%以下后，加堿（NaOH）使脂肪分解。反應后的乳濁液中除蛋白質外都成為可溶于水的低分子物。蛋白質分子量大，不能穿過半透膜，利用這一性質，將蛋白質和低分子物通過透析法分離出來，達到蛋白質純化目的。此外，也可用鹽析法，即在乳液中加無機鹽（MgSO4）等，使蛋白質從中析出，達到純化。牛奶蛋白纖維的生產工藝流程是：蒸發脫脂堿化分離糅合過濾脫泡紡絲拉伸干燥定形分級包裝[7]。
3.2 改性牛奶蛋白纖維制造流程
考慮到生產成本與實用性，純牛奶蛋白纖維并沒有市場，現在市場上所稱的牛奶蛋白纖維大多是混合牛奶蛋白纖維。它們主要是通過提取牛奶中的酪蛋白，再與其他高聚物經物理或化學方法生產而成。主要方法有：
（l）共混法：以牛奶蛋白和聚丙烯腈共混，通過聚丙烯腈常規紡絲工藝制成纖維。其特點是制備方法簡單，沒有發生化學反應，蛋白顆粒直徑300～500埃米，長度為1000埃米圓柱狀凝聚體分散，但是牛奶蛋白的分散較差并且分散不均勻，影響了纖維的質量。
（2）交聯法：以酪蛋白和高聚物（一般為聚丙烯腈或乙烯醇）加入交鏈劑進行高聚物交聯化學反應，制成纖維。牛奶蛋白的分散比較均勻，分散顆粒小于200埃米。
（3）接枝共聚法：使酪蛋白和高聚物發生接枝共聚，制成紡絲溶液，再經過濕法紡絲成纖。其特點是牛奶蛋白質以分子狀均勻地分散在聚丙烯腈形成的高聚物中，并與之結合形成穩定的結構。缺點是該過程復雜，技術要求比較高。其流程如圖1，市場上多見的牛奶蛋白纖維是腈綸基牛奶蛋白纖維 [8] 。
圖1 牛奶蛋白纖維生產流程
4 改性牛奶蛋白纖維的性能
4.1 牛奶蛋白纖維表面形態結構
牛奶蛋白纖維的橫截面呈近圓形，內部有細小的微孔和較多的凹凸，而腈綸的橫截面接近腰圓形，內部結構較為致密。牛奶蛋白纖維表面有很多長短、寬窄不等的不規則溝槽，而腈綸的縱向則十分光滑。粗糙的表面有利于光線的漫反射，所以牛奶蛋白纖維的光澤要比腈綸柔和。
4.2 牛奶蛋白纖維的紅外光譜分析
牛奶纖維因其特殊的制造方法，從牛奶纖維的紅外色譜儀上測得的色譜圖（圖2）可分析出，它具有兩個蛋白質特征峰，分別在1538 cm-1、1658 cm-1處為酰胺基蛋白質特征峰，在2244cm-1處測得丙烯腈特征峰。由于在纖維制造過程中采用特殊的接枝共聚后再濕法紡絲而成，使纖維改變了蛋白質纖維及腈綸化纖本身的某些物理機械和化學性能，而成為一種新型的復合纖維，并具有介于這兩種纖維之間的良好性能。
圖2 牛奶蛋白纖維紅外光譜圖
4.3 牛奶蛋白纖維的熱性能
DSC曲線中以溫度為橫坐標基線以上部分曲線，從圖3中可以看出，在300 ℃附近有一牛奶纖維放熱峰，而腈綸纖維放熱峰溫度則略高于牛奶纖維。董擎之認為300℃左右的放熱峰是聚合物環化、脫氫氧化等反應所致[9]。石風俊、徐穎還對牛奶蛋白纖維做了DSC測試，結果表明牛奶蛋白纖維的熱穩定介于腈綸和酪素之間[10]。同時因牛奶纖維分子結構中加入丙烯磺酸鈉，其耐熱性較好，因此這兩種纖維的熱性能差異不太大，只是牛奶纖維放熱值低于腈綸纖維，實際上牛奶纖維的結構要比腈綸要疏松些。另外還可通過熱重法的TG曲線進一步分析牛奶纖維最大熱失重的溫度，了解它的熱穩定性。在實際測試中牛奶纖維因熱定型處理溫度較高，熱定型后的強力略有下降；同時測試純牛奶纖維熱定型后原樣色澤變化為3～4級（如低于170 ℃，則可達4～5級），也說明高溫熱處理對牛奶纖維強力、色澤均有所影響。
圖3 腈綸與牛奶纖維的DSC曲線示意圖
5 牛奶蛋白纖維發展展望
我國是一個畜牧業大國，蛋白質資源豐富，具有大力開發應用牛奶蛋白纖維的穩固基礎及廣闊前景，有利于推動經濟發展。首先是牛奶蛋白纖維在我國已經得到提煉和生產，并已成功地制成了牛奶蛋白纖維服飾，經檢驗檢測，國產牛奶蛋白纖維的主要物理和化學性能指標均已達到或接近國際同類產品的水平。其次是實用價值大，牛奶蛋白纖維制成服裝后，懸垂性、通透性及吸濕性都相當好，兼有天然纖維的舒適和合成纖維的牢度。既可制作內衣和輕盈美觀的外裝，又可制作床上用品、性專用的衛生品等。再次是原料有保障，我國擁有豐富的牛奶資源。最后是價格相對較低，國產牛奶蛋白纖維服飾的價格只相當于日本同類產品的四分之一，發展前景廣闊。
但牛奶蛋白纖維仍存在不可忽視的缺陷，其一在性能方面：耐熱性、耐酸、耐堿性能差，尤其是耐堿性差，摩擦系數大，比電阻較大等。其二在檢測方面：牛奶蛋白纖維與其他纖維混紡時，尤其是與再生纖維素纖維混紡，目前所采用的測試方法次氯酸鈉/硫氰酸鹽法，會出現再生纖維素纖維修正值不一及某些情況下牛奶蛋白纖維難溶的問題。如何改進纖維的應用性能，牛奶蛋白纖維與其他纖維的混紡及產品的開發、檢測等等，這些問題都有待進一步研究解決。
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聚丙烯腈纖維范文5
關鍵詞：高速；有砟；鐵路；橋面；防水；施工
中圖分類號：TU76 文獻標識碼：A
1、工程概況
新建南（寧）廣（州）鐵路為有砟軌道，I級干線，雙線電氣化，設計時速250km，線路全長577.1公里。南廣鐵路5標二分部管段內分部23座橋，位于廣西東部藤縣境內，丘陵地區，全橋位于R-5500和R-6000的曲線上，橋面寬度設計12.2m，孔垮設計為32m和24m。橋面防水包括橋面道砟槽板和橋面電纜槽的防水。橋面道砟槽（橋粱擋渣墻之間的橋面，含擋渣墻根部）防水層施工包括：基層處理、涂刷基層處理劑、鋪設高聚物改性瀝青防水卷材、澆筑C40細石聚丙烯腈纖維混凝土保護層。橋面電纜槽防水層電包括：基層處理、涂刷聚氨酯、澆筑保護層施工。
2、施工準備
全面掌握《客運專線鐵路常用跨度梁橋面附屬設施》通橋（2008）8388A中的有砟軌道橋面防水設計。結合設計要求熟悉《客運專線橋梁混凝土橋面防水層暫行技術條件（科技基[2007]56號）》中的相關要求。二分部橋面采用長度小于33m，寬度100cm，厚度4.5mm的高聚物改性瀝青卷材。
統計原材料規格型號及數量，列出各種材料的性能指標及檢驗頻次。主要防水材料是RWB-801鐵路橋、涵專用高聚物改性瀝青卷材；高聚物改性瀝青基層處理劑、聚氨酯防水涂料。
橋面排水方向（詳見通橋[2008]8388A-61），有砟軌道橋面采用雙側擋水，擋砟墻內側人字排水坡度2%，擋渣墻外側電纜槽內從粱邊到粱中心設置2%排水坡度。示意圖如下：
2.1、地端子按照“鐵路綜合接地系統 通號（2009）9301”檢查數量、位置，進行電阻檢測，單體電阻值不大于4Ω為合格。
2.2、橋臺臺頂道砟槽板高于設計高程的，人工處理臺頂至設計高程；臺頂低于設計高程的采取加厚防水保護層的方式解決。
2.3、擋渣墻倒角修整施工完畢。
2.4、擋渣墻管篦全部安裝完成，安裝前應在過水孔底部涂刷防水涂料且需鋪設防水層。預留孔洞孔徑不滿足安裝要求的，人工處理完畢，安放管篦。
2.5、梁上及橋臺落水管蓋全部安裝到位。
2.6、梁體預留的提梁孔采用與梁同等標號的C50砼封閉。
2.7、粱面基層的浮漿、水泥硬皮、灰塵及污漬清理干凈。
2.8、電纜槽的防水處理在槽內的接地完成、槽內基面找平后進行。
3、道砟板防水層施工
橋面道砟板防水層是指橋粱擋渣墻之間的橋面（含擋渣墻根部）的部分，包括：基層處理、涂刷基層處理劑、鋪設高聚物改性瀝青防水卷材、澆筑C40細石聚丙烯腈纖維混凝土保護層，防水布置如下圖。
道砟板防水層施工是橋面防水的關鍵部位，也是施工的難點部位。
3.1基層面檢查及處理
1) 防水層施工前先對基層面進行驗收，在驗收中，將采取各種措施進行缺陷項目的處理：發現橋面上有浮漿、雜物或者剝落、松散的部位，采用鋼刷進行清除；在發現擋砟墻、豎墻或者梁面上有灰塵、砂粒等殘留物，采用高壓風吹掉灰塵或高壓氣槍沖掉砂粒；在出現有大面積油污的部位，采用購買的蘇打水進行清理。
2) 基層面要做到平整，平整度的要求：用1米長靠尺測量，空隙不大于3mm，空隙只允許平緩變化，每米不應超過一次。
3.2 涂刷基層處理劑
1) 涂刷高聚物改性瀝青基層處理劑時，基層要保持清潔干燥。
2) 高聚物改性瀝青基層處理劑每平方米用量不少于0.4kg。
3) 在基層上涂刷高聚物改性瀝青基層處理劑，應涂刷均勻、不露底面，不堆積。
3.3高聚物改性瀝青防水卷材鋪設
1) 防水層結構型式
高聚物改性瀝青防水卷材防水體系構造示意圖（道砟槽內）
2)基層表面必須干凈，無灰塵；不得有明水，嚴禁雨中施工。
3)采用多臺噴燈同時烘烤熱熔鋪貼卷材。
4)當基層處理劑干燥不粘手時，方可進行卷材的鋪貼。
5)防水卷材縱、橫向的搭接長度均不得小于100mm。在已涂刷基層處理劑并干燥的基層表面，留出搭接縫尺寸，將鋪貼卷材的基準線彈好，以便按此基線記性卷材鋪貼施工。
6)卷材鋪貼應從一端開始，橋面橫向由低向高順序進行；點燃噴燈，烘烤卷材底面的瀝青層及基層上的處理劑（烘烤噴燈以距離卷材輥30cm左右為宜），烘烤要均勻，將卷材底面瀝青層熔化后，即可向前滾鋪。為保證卷材與基層的粘結，卷材熱熔鋪貼過程中，應邊鋪貼邊滾壓排氣粘合，滾壓工具可采用15～20kg重，1m長，直徑約為15cm的鋼輥。
7)卷材底面熔化以瀝青接近流淌，呈黑亮為度，不得過分加熱后燒穿卷材。
8)卷材搭接處的上層和下層卷材應完全熱熔粘合，已保證搭接處粘貼牢固，搭接縫處應有自然溢出的熔融瀝青。
9)卷材鋪貼到梁體周邊收口部位時，滾壓后應有自然溢出的熔融瀝青。采用刮板抹平密封收口。
10)防水層鋪設施工環境溫度不宜低于零下20℃。
11)制作防水層時不得應流濺或其它原因而污染梁體。
3.4 C40細石聚丙烯腈纖維混凝土保護層
1)澆筑C40細石聚丙烯腈纖維混凝土保護層時一定弄清排水方向、流水坡度應符合設計要求。（詳見通橋[2008]8388A-61）。有砟混凝土橋面道砟槽內保護層設計為6cm厚。
橋面設計人字形排水，排水坡度2%。測量沿橋梁中線每4m布一個保護層標高控制點（此點在里程上距橋面泄水管2m），澆筑10cm*10cm混凝土小墩，其頂面與保護層頂面平齊，沿橋梁中線保護層高程控制點拉線沖筋；在擋砟墻靠道砟槽一側的根部，在泄水孔中心里程處，相鄰泄水孔中間分別測量保護層頂面高程，標記在擋砟墻上，（兩相鄰泄水孔中間保護層頂面高程比泄水孔處高4cm，按照2%的匯水坡度計算）。分別以擋砟墻根部和橋梁中線的高程控制點基準拉線，并結合5m長的鋁合金收面尺控制保護層頂面標高。
2)防水層鋪貼完成后30分鐘，即可澆筑保護層。
3)澆筑混凝土保護層時，其施工用具、材料必須輕吊輕放，嚴禁碰傷已鋪設好的防水層。
4)保護層采用C40細石聚丙烯腈纖維混凝土?；炷猎牧吓浜媳?、混凝土拌合、澆筑和養護應符合《客運專線高性能混凝土暫行技術條件》的有關規定和設計要求。
5)橋面保護層縱向每隔4m、同時沿縱向在中間作一寬約10mm、深約保護層厚度的斷縫。當保護層混凝土強度達到設計強度的50%以上時，用聚氨酯防水涂料將斷縫填實、填滿，不得污染保護層及梁體。
6）保護層表面應平整、流水暢通。
7）應采用強制攪拌，攪拌時間不少于3min，注意纖維拌和均勻。
8）采用平板振搗器搗實，振搗時間為20秒左右，并無可見空洞為止。
9）混凝土接近初凝時方可進行抹面，抹刀應光滑以免帶出纖維，抹面時不得加水，抹面次數不宜過多。
10）混凝土澆筑完成后，應采取保水養護。冬季施工應加入防凍劑。自然養護時，橋面應采用草袋或麻袋覆蓋，并在其上覆蓋塑料薄膜，橋面混凝土灑水次數應能保持表面充分潮濕。當環境相對濕度小于60％時，自然養護應不少于28d；相對濕度在60％以上時，自然養護應不少于14d。
4、橋面電纜槽防水施工
電纜槽防水施工包括：基層處理、涂刷聚氨酯、澆筑保護層
4.1基層處理
見道砟板防水層的基層面檢查及處理。
4.2涂刷聚氨酯
1）聚氨酯防水涂料總涂膜厚度不得小于2.0mm，每平方米用量約2.4kg。
2）準備圓形拌和桶、220V電源、手持式攪拌器、量具。
3）涂料主劑(甲組份)、固化劑(乙組份)須按產品說明進行配制，每種組份的稱量誤差不得大于±2％。
4）基層表面要干凈，不得有明水，嚴禁雨中施工。
5）采用金屬鋸齒板(應保證涂膜厚度達到2.0mm)將涂料均勻涂刷于基層表面?；鶎右髨怨?、平整、無雜物、充分干燥，陰、陽角要做成弧圓形，陰角直徑大于50mm，陽角直徑大于10mm。
6）采用人工涂刷配制涂料時，按照先主劑、后固化劑的順序將液體倒入容器，并充分攪拌使其混合均勻。攪拌時間3～5min。
7）攪拌時不得加水，必須采用機械方法攪拌，攪拌器的轉速宜在200～300轉/分。
8）涂刷時應分2次進行，以防止氣泡存于涂膜內。第一次使用平板在基面上刮涂一層厚度0.2mm左右的涂膜，1～2小時內使用金屬鋸齒板進行第二次刮涂。刮涂后應隨即灑砂一層，砂粒直徑20～40目為宜。
9）配制好的涂料應在20分鐘內用完，隨配隨用。
10）對擋砟墻、豎墻等垂直部位使用毛刷或輥子先行涂刷，平面部位在其后涂刷。
11）不得使用風扇或類似工具縮短干燥時間。
12）涂刷后12小時內須防止雨淋及暴曬。
13）在膠粘材料固化前不得在其上行走或進行下道工序作業；防水層完全干固后，方可澆筑保護層。
4.3澆筑保護層
澆筑C40細石聚丙烯腈纖維混凝土保護層時一定弄清排水方向（詳見通橋[2008]8388A-61）。保護層設計4cm厚，必須彈墨線控制流水方向和高程。
無聲屏障的橋梁在梁體兩端電纜槽內設置擋水臺10cm寬，10cm高（高出保護層4～5cm即可）。
在接觸網基礎及擋水臺處的保護層統一做成20cm～25cm長的斜坡，可保證電纜線布設豎向坡度不大于30cm，斜坡頂面與臺階頂面平齊。
電纜槽底部混凝土保護層表面必須平整、收光。
5細部防水處理
5.1靠道砟槽內擋砟墻根部防水處理
道砟槽內橋面的防水卷材鋪至擋砟墻根部，在擋砟墻根部處加鋪卷材附加層，附加層沿擋砟墻彎起高度5cm，沿橋面水平寬度15cm，防水卷材上澆筑C40細石聚丙烯腈纖維混凝土（詳見通橋[2008]8388A-40）。防水卷材搭接處采用粘結劑（聚氨酯）封邊處理。在擋砟墻根部，距梁體頂面5cm處，彈一墨線（與縱坡一致），用以控制卷材彎起高度。
5.2 泄水管處防水處理
橋面泄水管處防水按照下圖進行，采用高聚物改性瀝青防水卷材，在管口處無需貼卷材附加層，直接將泄水管處的高聚物改性瀝青防水卷材然后翻貼切開，然后翻貼至泄水管內壁（詳見通橋[2008]8388A-40），按照B詳圖施工即可（詳見通橋[2008]8388A-47）。泄水管處的保護層設置45°倒角，以便積水快速流到泄水孔（詳見通橋[2008]8388A-02）。
5.3擋砟墻、豎墻排水孔
擋砟墻、豎墻過水孔底部及兩側涂刷聚氨酯（見通橋[2008]8388A-47），并澆筑C40細石聚丙烯腈纖維混凝土保護層，排水坡度2％。
5.4 靠電纜槽側擋砟墻根部及豎墻根部防水處理（有泄水管）
對擋砟墻、豎墻等垂直部位使用毛刷或輥子先行涂刷，平面部位在其后涂刷。
電纜槽內保護層與擋砟墻及豎墻接縫處采用聚氨酯防水涂料封邊，封邊寬度大于8cm（見通橋[2008]8388A-40）。注意在電纜槽內的擋砟墻及豎墻根部豎向（不是水平向）無需防水涂料，水平方向有聚氨酯涂料。
6質量控制
6.1防水層及保護層允許偏差及檢驗方法按照《客運專線橋梁混凝土橋面防水層暫行技術條件（科技基[2007]56號）》進行。
6.2防水涂料應涂刷均勻，無漏刷、無氣泡。鋪設完成后，用橡膠測厚儀檢查涂層厚度，每孔梁檢測10處。
6.3防水卷材的鋪設應平整、無破損、無空鼓，搭接處及周邊均不得翹起。
6.4保護層達到設計強度后，應鉆取芯樣進行混凝土與卷材或涂料的粘結強度檢測，每孔梁檢測3處。取樣后的孔洞用聚氨酯防水涂料填滿。
6.5保護層表面不得出現裂縫，防水卷材先試鋪，再大面展開。
6.6施工時段安排在晴朗天氣進行施工，盡量避免雨季施工，事先準備好各種防雨材料，在施工時如遇暴雨即可進行遮蓋，防止雨水侵襲施工面。
6.7在橋面保護層的養護期內，在橋臺臺尾處封閉，禁止一切車輛上橋。
參考文獻
聚丙烯腈纖維范文6
關鍵詞：纖維混凝土；疲勞；應力水平
中圖法分類號：TU375 文獻標識碼：A
0.引言
混凝土材料因抗壓強度高、耐久性好、成本低等特點在建筑工程中得到了廣泛應用，但作為一種脆性材料，混凝土的抗拉強度遠低于抗壓強度，這在很大程度上限制了其應用范圍[1]。近年來采用纖維摻入混凝土來解決這一問題取得了較好的效果。纖維混凝土是在混凝土中摻入一定量的鋼纖維或合成纖維而形成的一種高性能復合材料，它克服了混凝土脆性破壞的特點，具有較好的抗拉，抗裂，抗剪和抗沖擊的性能，并且具有良好的延性及優異的耗能能力，纖維的加入明顯改善了普通混凝土的力學性能和變形能力。目前，人們雖然已經對纖維增強混凝土材料進行了大量的研究，但大多數僅僅局限于靜強度及耐久性等方面[2-4]，對材料疲勞性能方面的研究還不夠完善。隨著纖維增強混凝土材料的廣泛推廣和應用，已經應用于各種承受重復荷載作用的工程結構中，對抗疲勞也提出了較高的要求。因此纖維增強混凝土的疲勞性能、纖維對疲勞強度的作用機理以及影響程度如何，都是纖維增強混凝土應用于承受疲勞荷載的結構所面臨的迫切需要解決的問題。
1.纖維混凝土疲勞性能研究
Ramakrishnan、Gollapudidi與Zellers[5]將聚丙稀纖維摻入混凝土中進行抗疲勞試驗。試驗采用的梁形試件尺寸為100mm×100mm×350mm，用三分點加載法，支點距離為300mm。循環加載速率為20次/s，最小應力保持在試件抗折強度的10%左右，最大應力變動于抗折強度的40%～94%之間。通過200萬次的往復循環加載，測試混凝土的最大應力值，與抗折強度對比發現，素混凝土的比值為0.5，摻入0.3%聚丙稀纖維的混凝土則提高到0.65，說明聚丙烯纖維可使混凝土的抗疲勞強度得到提高。
Ramarkrishnan通過對鋼纖維混凝土的疲勞性能的大量試驗，試驗采用纖維長度與直徑比值在75～100，纖維體積率為0.5%～0.75%的鋼纖維彎曲試件進行中點加載，尺寸為100mm×150 mm×350 mm，加載頻率為20Hz。得到結論：端鉤纖維能夠承擔很高的疲勞荷載，即使基體開裂后，端鉤纖維仍然能夠繼續承擔循環荷載。
國內許多學者也做了大量纖維混凝土疲勞方面的研究，取得了較好進展。
東南大學的高建明和孫[6]進行了全截面SFRC和SFRC與素混凝土分層復合結構的彎曲疲勞試驗，得出兩者疲勞性能相同的結論，并給出了考慮纖維率變化的疲勞方程。文獻[7]中，孫偉等在素混凝土中加入硅灰和鋼纖維，對比發現：同一應力水平下，混凝土疲勞壽命提高一個數量級，疲勞強度也有很大提高。
鄧宗才[8]研究了素混凝土和鋼纖維混凝土在軸壓疲勞荷載下的破壞機理，通過試驗研究了鋼纖維品種、纖維摻量、加載應力水平對疲勞壽命及能量吸收的影響規律；探討了疲勞累積損傷的特性。研究表明在較低的應力水平下，鋼纖維混凝土的疲勞壽命、能量吸收值均比高應力水平時明顯增大。
王璋水和鄧宗才[9]對素混凝土（PC），底部撒布一層鋼纖維混凝土（LSFC），聚丙烯腈纖維混凝土（PANFC），全摻鋼纖維混凝土（SFC），底部撒布一層鋼纖維的聚丙烯腈纖維混凝土（LSFC+ PANFC）進行了彎曲疲勞試驗。試驗表明：全摻鋼纖維混凝土的彎曲疲勞強度比素混凝土提高約51.6%，底部撒布一層鋼纖維混凝土的彎曲疲勞強度比素混凝土提高約12.4%，底部撒布一層鋼纖維的聚丙烯腈纖維混凝土的彎曲疲勞強度比素混凝土提高約16.1%，比底部撒布一層鋼纖維混凝土提高約3.3%。應力水平愈高，底部撒布一層鋼纖維的聚丙烯腈纖維混凝土彎曲疲勞壽命愈長。
李建輝等人[10]研究了改性聚丙烯粗合成纖維混凝土界面和彎曲疲勞性能，探討了疲勞壽命與應力水平、纖維摻量的關系。試驗結果表明：改性聚丙烯纖維在砂漿中的界面黏結強度為3.06MPa；纖維摻量為6～13kg/m3時，相比基準混凝土，纖維混凝土的抗拉強度提高11.6%～20.5%；極限拉應變提高40%～83%；疲勞壽命提高約l～4倍。表明改性聚丙烯纖維混凝土具有良好的抗裂和抗疲勞性能。
鄒尤等[11]通過16根鋼-聚丙烯混雜纖維混凝土小梁和15根素混凝土小梁試件的彎曲疲勞試驗，定量的分析了混雜纖維混凝土的疲勞性能。在循環荷載的作用下，素混凝土和混雜纖維混凝土應變隨循環次數的變化呈三段式發展，即應變快速產生階段，應變穩定發展階段和應變加速發展階段。但素混凝土的三段式特點更加明顯，在第二階段素混凝土的斜率明顯大于混雜纖維混凝土，說明素混凝土的裂縫發展快于混雜纖維混凝土。
陳猛、郭莎等人[12]也對素混凝土和鋼-聚丙烯混雜纖維混凝土兩種材料進行了彎曲疲勞試驗，結果表明：混雜纖維混凝土在循環荷載作用下的疲勞破壞表現為良好的塑性性質；在各個應力水平下，混雜纖維混凝土的疲勞壽命均高于素混凝土的疲勞壽命，并且在0.75應力水平下混雜纖維混凝土的疲勞壽命是素混凝土的7.7倍；在0.8應力水平下混雜纖維混凝土的疲勞壽命是素混凝土的10.8倍；在0.85應力水平下混雜纖維混凝土的疲勞壽命是素混凝土的3.7倍。
張慧莉，田堪良[13]為了研究聚丙烯纖維和磨細?；郀t礦渣（GGBFS）在不同應力水平和頻率下對混凝土抗彎疲勞性能的影響，將4個配比的聚丙烯纖維和5個配比的礦渣分別摻入混凝土中，當應力水平為0.49、0.59、0.69，頻率為20Hz時以及應力水平為0.59，頻率為30、40、50、60Hz時測試抗彎疲勞極限強度和疲勞壽命。研究表明：累積抗彎疲勞強度能夠更準確地評價混凝土抗彎疲勞性能；聚丙烯纖維可以提高混凝土累積抗彎疲勞強度和抗疲勞壽命；礦渣及其水化物使得混凝土結構密實，改善了界面過渡區（ITZ）的結構，可以提高混凝土抗彎疲勞性能；抗彎疲勞性能隨著應力水平提高而下降，S-N 數學模型可以用于預測20Hz頻率動疲勞荷載下的礦渣聚丙烯纖維混凝土工程壽命；在一定的應力水平下，測試頻率越高，抗彎疲勞性能越差。
湖南大學方志、向宇等人[14]通過對3種不同鋼纖維含量的活性粉末混凝土（RPC）進行單向受壓等幅疲勞試驗，研究了鋼纖維含量對其抗疲勞性能的影響。結果表明：在疲勞荷載作用下，素RPC的破壞形態表現為劈裂破壞，鋼纖維含量分別為1.5%和3%的RPC都表現為剪切破壞。隨鋼纖維含量的提高，RPC的疲勞壽命和疲勞強度相應提高。其宏觀損傷、ε-n/Nf曲線和疲勞變形模量的衰減均表現出3階段規律，隨鋼纖維含量的提高，ε-n/Nf曲線第1階段和第3階段延長。對應相同的荷載循環比，疲勞變形模量隨鋼纖維含量的增大而顯著提高。
鄭州大學姬宏奎[15]通過對5根鋼筋鋼纖維高強混凝土梁試件施加疲勞循環荷載，研究分析了應力比對梁試件疲勞破壞特征、疲勞強度和疲勞壽命、剛度變化特征、跨中變形規律及裂縫開展情況的影響。試驗結果表明：隨著應力比的減小，梁試件的疲勞強度和疲勞壽命顯著下降；梁試件的剛度隨循環荷載作用次數的增加均經歷了略有提高、急劇下降、趨于穩定三個階段；隨著應力比的減小，裂縫開展速率明顯加快，應力比對裂縫開展影響顯著；摻入鋼纖維能夠有效阻止裂縫的發展，改善鋼筋高強混凝土的疲勞受力性能。由于影響試件疲勞性能的因素很多，姬宏奎的試驗只研究了應力比對高強鋼筋鋼纖維混凝土梁的影響。建議后繼學者應對盡量多的因素進行獨立研究，如纖維摻量、混凝土強度等級、部分增強混凝土梁及深梁進行進一步的研究。同時，也需要對其長期荷載作用下的耐久性及在惡劣環境下的疲勞性能進行研究。
以上研究均表明，纖維的加入可顯著增強混凝土的疲勞性能。
2. 纖維混凝土疲勞曲線研究
描述疲勞應力水平與疲勞壽命之間關系的曲線就是所謂的材料的應力-壽命曲線，又稱為S-N曲線，由于S-N曲線最早由德國人 Wohler 研究金屬材料的疲勞提出和使用，因此又稱為 Wohler 曲線。采用S-N曲線描述材料的疲勞性能具有直觀形象、明確且力學概念清晰的特點，因此人們研究其他材料的疲勞性能時也借鑒了這種方式。通常所說的 S-N曲線是指將不同應力（或應力水平）下疲勞壽命的平均值用曲線進行擬合得到的中值S-N曲線。在混凝土疲勞性能研究中一般假定S-N曲線在單對數或雙對數坐標體系中呈線性。
楊志剛等人[16]對37根層布式鋼纖維混凝土試件在0.90、0.85、0.80、0.75四種應力水平下進行了疲勞試驗，記錄了每個試件的疲勞壽命，用數理統計分析的方法并結合可靠性原理對所得試驗原始數據進行整理，得到了正態分布擬合曲線和威布爾分布擬合曲線，其相關系數均在0.9以上。當疲勞壽命為105、106、107時，所對應的層布式鋼纖維混凝土疲勞強度比整體式鋼纖維混凝土分別降低2.9%、3.27%、3.75%。由此可見，雖然層布式鋼纖維混凝土與整體式鋼纖維混凝土相比大大減少了鋼纖維用量（節省鋼纖維用量90%以上），但其疲勞強度并未受到很大損失，公路等效的車輛反復作用次數一般在105～107之間，因此層布式鋼纖維混凝土疲勞強度的損失不會超過4%。
鄧宗才、王璋水等人[17]用四點加載方法研究了腈綸纖維混凝土梁和底層撒布較長鋼纖維的腈綸纖維混凝土梁的彎曲疲勞性能。當應力水平為0.90時，腈綸纖維混凝土梁和底層撒布較長鋼纖維的腈綸纖維混凝土梁彎曲壽命分別是素混凝土的22倍和29.01倍。根據疲勞試驗結果，同時采用單對數和雙對數兩種函數形式，按照線性回歸的方法得到彎曲疲勞方程，單對數方程的相關系數R2均在0.940以上，雙對數方程的相關系數R2均在0.950以上，可見所建立的彎曲疲勞方程與試驗值相關性良好。
王佶，盧哲安等人[18]對層布式鋼纖維混凝土（LSFRC）和層布式混雜纖維混凝土（LHFRC）的小梁進行彎曲疲勞試驗， 比較了兩者各級應力水平下的平均疲勞壽命，在LSFRC 和LHFRC 配合比和鋼纖維含量及長徑比完全相同的情況下， 各級疲勞應力水平的LHFRC 的平均疲勞壽命比LSFRC 的平均疲勞壽命高。并通過對試驗結果進行統計分析，運用兩參數威布爾分布擬合不同應力水平下兩者的疲勞壽命， 得出其特點和規律。LSFRC、LHFRC 各應力水平下的In[In（1/p）]與In N之間呈現良好的線性關系， 疲勞壽命服從兩參數威布爾分布，建立了考慮存活率的LSFRC 和LHFRC雙對數的疲勞方程， 可供實際工程應用。
大連交通大學的張偉[19]研究了不同摻量下改性聚丙烯纖維對混凝土彎曲疲勞性能的影響，建立各摻量下改性聚丙烯纖維增強混凝土材料的彎曲疲勞方程。結果表明除纖維成束現象較為嚴重的第 4 組（摻量為2%）外，第 2、3（摻量分別為1%和1.5%）兩組改性聚丙烯纖維增強混凝土彎曲疲勞方程的回歸參數 A，即S-N曲線的截距均高于第 1 組普通混凝土，這說明在一定摻量范圍內，改性聚丙烯纖維可以提高混凝土的彎曲疲勞性能。而回歸參數B，即S-N曲線的斜率更有了較為明顯的提高，其中纖維摻量為 0.10%的第 2 組提高最大，較普通混凝土提高了9.7%，這說明改性聚丙烯纖維增強混凝土的S-N曲線變陡，也就是說彎曲疲勞壽命隨應力變化的敏感程度也有所增加。
武漢理工大學常佳偉[20]研究了素混凝土、聚丙烯纖維混凝、鋼纖維混凝土和混雜纖維混凝土四種材料的彎曲性能。結果表明鋼-聚丙烯混雜纖維混凝土能夠有效提高混凝土的彎拉強度，并具有良好的增韌效果。獲得了材料在不同應力水平下的疲勞壽命和應變-疲勞壽命（S-N）曲線，分別運用威布爾分布理論和對數正態分布理論對疲勞壽命進行擬合分析，通過對比表明威布爾分布理論更適用于混雜纖維混凝土的彎曲疲勞壽命分析。
以上研究均表明，運用威布爾分布理論對纖維混凝土疲勞壽命進行擬合是可行的。
3.小結
文獻已經對纖維增強混凝土材料進行了大量的研究，雖然混凝土的組成、纖維類型及試驗手段等不同，但也得出了一些比較一致的結論，得到了廣泛的認可。
鋼纖維、聚丙烯纖維、聚丙烯腈纖維、混雜纖維均可以不同程度的提高混凝土的疲勞強度和疲勞壽命，一般情況下混雜纖維混凝土的疲勞性能更優。
疲勞性能隨著應力水平提高而下降，即在較低的應力水平下，纖維混凝土的疲勞壽命、能量吸收值均比高應力水平時明顯增大。
纖維混凝土在循環荷載作用下的疲勞破壞表現為良好的塑性性質。
對纖維混凝土的研究大多采用S-N （S-疲勞應力，N-疲勞壽命）曲線，分別運用威布爾分布理論和對數正態分布理論對疲勞壽命進行擬合分析，回歸出疲勞方程。許多學者在進行擬合分析時得到的相關系數均在0.90以上，說明所建立的彎曲疲勞方程與試驗值相關性良好。
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