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光譜學與光譜學分析范文1
關鍵詞：吉首市 陽光體育 現狀 建議
1.1 研究對象
以吉首市普通中學陽光體育運動開展現狀為研究對象，結合隨機與整群抽樣的方法抽取吉首市一中，四中,雅思中學三所學校中的學生共600人為調查對象，其中男生315人，女生285人，體育教師共28人。
1.2 研究方法
文獻資料法;訪談法;問卷調查法;數理統計法;邏輯分析法
2.研究結果與分析
2.1吉首市普通中學開展陽光體育運動現狀調查
2.1.1吉首市普通中學師資力量現狀調查
體育教師是學校體育活動的主導者，是“陽光體育”運動運行好壞的“指揮棒”，因此學校體育的師資情況直接關系到學生“陽光體育”的落實情況，教師學歷的高低、體育教師的數量從一定程度上影響著教學質量的提高，從調查來看吉首市普通中學教師學歷有待提高， 96%的體育教師均為大學本科，而碩士研究生僅占一小部分，其中大部分學校體育老師兼雙職。此外由于體育教師的結構性缺編，體育教師和在校學生比例嚴重失調。這給陽光體育的開展造成一定影響。
2.1.2吉首市普通中學師生對陽光體育運動的了解程度調查
從調查得知，大部分體育教師對陽光體育這一概念還是比較了解，但學生對陽光體育的了解卻不容樂觀。在調查中有36% 的學生完全不了解這個概念;46% 的中學生只是基本了解;真正比較了解“陽光體育運動”的僅有18%。由此可知學生對陽光體育這一概念不清晰，學校和體育教師應加大宣傳力度，使學生理解陽光體育的真正含義，自愿參與陽光體育運動，把身體鍛煉得更好。
2.1.3吉首市普通中學學生參加體育鍛煉時間的情況
從表1可以知，大部分學生不同程度地參加了體育活動，只是每周運動的次數偏低，每次活動的時間大部分都在三十分鐘以下。其中每周活動五次以上的僅占一小部分。離我們“每天活動1 h”的要求還有一定的差距。
2.1.4 吉首市普通中學有無陽光體育運動專項撥款的調查
據調查得知，沒有專項撥款的學校達到64%，而有專項撥款的為35%。在資金方面，大部分學校還不到位，這直接影響到學校陽光運動的開展。通過訪談得知，小部分學校有一定的體育活動經費，可資金很少。這是導致陽光體育未能很好實施的一個重要原因，原因主要是學校領導對陽光體育運動的不重視，把大量的人力，物力和財力用在其他科目上。
2.1.5吉首市普通中學場地器材現狀情況調查
據調查可知，學生進行體育活動的主要場所與器材的配備明顯不足，這與教育部規定的每生活動場地面積為3平方米相比，明顯不成比例，通過我們對老師和學生的交談得知學校的體育器材比較缺乏，并且有些體育器材已經比較陳舊，學校沒有進行及時的更新體育設備。學校應在體育的硬件和軟件上進行改善。使學校體育能更好的發展。讓學生能有更加寬敞的活動環境和更加標準的體育場地。
2.2 影響吉首市普通中學陽光體育運動開展的原因分析
2.2.1 吉首市普通中學學校領導對開展“陽光體育”運動的態度
學校領導對“陽光體育”運動的重視程度，直接影響到學校體育活動的組織和開展，因此學校領導對開展“陽光體育”運動的態度是影響吉首市普通中學陽光體育運動開展的一個直接原因。
2.2.2 吉首市普通中學體育教師師資力量狀況
目前吉首市普通中學體育教師存在結構性失調，體育教師的數量無法滿足學生的需要；因此，吉首市政府要加大教師人事改革，增大體育教師數量，注入年輕新力量，改革管理機制，以便更好的開展陽光體育運動。
2.2.3 吉首市普通中學學校場地器材配備及資金情況
陽光體育運動的開展必須依賴于體育場地和器材，而體育器材的使用頻率高，需要投入大量的資金作為購買器材和維修,通過訪談與調查發現吉首市普通中學缺乏資金保障,體育器材得不到更新.因而使陽光體育運動沒有收到預期的效果.
3.結果與建議
3.1 結果
3.1.1吉首市普通中學的體育師資力量不足，體育教師和學生對陽光體育運動了解不透徹。每天的體育活動時間達不到一小時。
3.1.2學校領導對陽光體育運動在校園的開展，還沒有形成足夠的重視，學校的場地器材條件有限。
3.1.3學校對開展陽光體育運動的經費缺乏；沒有充足的資金保障，另外，體育教師工作量大,新生力量補充不足。
3.2 建議
3.2.1學校領導重視關心陽光體育運動，各級部門加強宣傳，制定詳細和長遠的實施方案，設立專項資金，為陽光體育運動進一步開展提供條件保障。
3.2.2教育部門重視，建立和完善學校體育的管理制度，將學生每天一小時體育活動納入學校督導內容及評估體系，把學生體質健康狀況作為評價教育工作的重要指標。
3.2.3繼續升化學校體育改革，加大課程資源開發與利用，把課外體育活動開展得豐富多彩，使之成為全體學生參與實踐陽光體育運動的主要形式。（作者單位：1.上海體育學院，體育教育訓練學院；2.上海體育學院，中國乒乓球學院）
參考文獻
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光譜學與光譜學分析范文2
關鍵詞：近紅外光譜技術；水果；品質檢測；成熟期檢測
中圖分類號：TV219文獻標識碼：A文章編號：16749944（2013）10021504
1引言
我國雖然是水果生產大國， 但自1993年以來水果儲藏能力只有10 % ，爛果率高達25 %，出口總量不到總產量的3%，遠低于9%～10%的世界平均水平[1～3]。以上原因造成果農賣果難，增收難。要解決這些問題，必須發展水果深加工，擴大鮮果出口。阻礙我國鮮果出口的一個重要因素是果品分選、檢測能力弱，檢測速度慢，檢測人員的素質低，果品篩選達不到國際上水果進出口市場的要求。國內早期的水果內部品質檢測方法主要是化學分析法，該方法不僅可靠性和穩定性較差，而且在測試時還必須破壞水果，測試過程繁瑣，只能通過少量樣本的測定，來評價整批次水果的品質。鑒于以上原因，無損檢測技術應運而生。無損檢測技術具有無損、快速、準確性高和實時性強等特征。目前的無損檢測技術主要有針對水果光學特性、電學特性、聲學特性、力學振動特性等眾多性質進行的各種檢測，且大多還處于試驗研究階段[2]。
近紅外光譜技術（Near Infrared Spectroscopy Technology， NIST）是一種利用物質對光的吸收、散射、反射和透射等特性來確定其成分含量的一種無損檢測技術，具有快速、非破壞性、無試劑分析、安全、高效、低成本及同時測定多種組分等特點[4]。隨著現代光譜技術的發展，且憑借其快速、方便、準確和無損傷等特點，應用近紅外光譜分析技術對水果品質進行無損檢測已成為近年來的研究熱點。本文主要介紹2000年后，近紅外光譜分析在果實成熟期檢測和品質檢測兩方面的研究進展。
2近紅外光譜技術在水果成熟期監測中
的應用研究近紅外與可見光結合的無損檢測技術具有適應性強、靈敏度高、對人體無害、成本低和容易實現等優點，被廣泛用于水果成熟度的無損檢測。2002年，McGlone等利用VIS/NIR技術，依據果實成熟過程中葉綠素減少的趨勢，深入探測了“Royal Gala”蘋果在采摘前和儲藏后各品質指標，光譜圖如圖1所示，在蘋果早采收、適中采收、晚采收的典型吸光度光譜對比中，發現在680nm波長處，葉綠素吸光度有明顯的變化，早采收果實的吸光度明顯高于適中采收和晚采收果實，因此認為該波長可用于區別蘋果的成熟度[5]。Lur等人用近紅外光譜檢測蘋果的硬度和含糖量，通過有損與無損相結合的方式建立了預測蘋果內部品質的數學模型[6]。
2005年，Ann Peirs等人在前人研究的基礎上研究了蘋果自然特性對可見近紅外模型預測采摘期成熟度精確性的影響。研究表明，近紅外光譜與成熟度有一定相關關系，其Rr>0.94，RMSEP
2007年，Yongni Shao等人用可見光與近紅外檢測技術結合硬度、糖度和酸度等指標檢測番茄的成熟度，得到了各自的相關系數，分別為0.83、0.81和0.83，表明可見光與近紅外技術無損檢測水果成熟度的方法是可行而且實用的[8]。
3近紅外光譜技術在水果品質檢測中的
應用研究利用近紅外光譜（NIR）檢測水果品質早已成為國際研究熱點之一。2003年，Clark等利用700～900nm的透射光檢測了褐心貝賓（Braeburn）蘋果，探討了投射測量時蘋果的最佳位置[9]。國內的相關研究也如雨后春筍般涌現出來，研究的水果有柑橘、蘋果、梨、桃、枇杷等，檢測的品質涉及糖度、酸度、可溶性固形物、維生素、堅實度、色澤及單果重量、褐變、模式識別等。
3.1糖度檢測
2006年，應義斌等利用小波變換結合近紅外光譜技術檢測水果糖度，小波變換濾波技術能有效地消除蘋果近紅外光譜中的噪聲，在采用小波變換尺度為3時WT-SMLR法建立的校正模型精度明顯優于采用SMLR法建立的模型 [10]。周文超等建立贛南臍橙內部糖度的近紅外投射PLS模型，r=0.9032，RMSEP=0.2421[11]。劉春生等利用可見/近紅外漫反射光譜結合PLS建立南豐蜜桔糖度校正模型，預測集r=0.9133，RMSEP=0.5577，平均預測偏差為-0.0656[12]。
3.2酸度檢測
應義斌等建立蘋果有效酸度的近紅外漫反射PLS模型，最佳PC=3，r=0.959，SEC=0.076，SEP=0.525，Bias=0.073[13]。劉燕德等應用近紅外漫反射光譜結合光線傳感技術建立蘋果有效酸度模型，預測值和真實值r=0.906，SEC=0.0562、SEP=0.0562，Bias=0.0115[14]。董一威等采用CCD近紅外光譜系統結合偏最小二乘回歸（PLSR）建立蘋果酸度預測模型，r=0.8151，SEC=0.0120，SEP=0.0204[15]。
3.3可溶性固形物檢測
2006年，李建平等應用近紅外漫反射光譜定量分析技術對2個產地3個品種枇杷的可溶性固形物進行無損檢測研究，發現在波長1400～1500nm和1900～2000nm兩段范圍，樣品的可溶性固形物與光譜吸光度之間的相關系數較高，最終建立的可溶性固形物含量預測模型的校正集和預測集相關系數分別為0.96和0.95[16]。
2008年，劉燕德等應用近紅外光譜（350～1800nm）及偏最小二乘法回歸、主成分回歸和多元線性回歸對梨的可溶性固形物及逆行定量分析；在采用偏最小二乘法回歸算法之前先用一階微分對光譜數據進行預處理，研究表明果實中間部位的預測結果較為理想；近紅外漫反射光譜可以作為一種準確、可靠和無損的檢測方法用于評價梨果實內部指標可溶性固形物[17]。
2009年，周麗萍等采用可見光與近紅外光結合技術對蘋果的可溶性固形物含量的檢測進行了研究，他們結合主成分分析（PCA）和BP神經網絡技術，建立蘋果SSC預測模型；采用DPS數據處理系統對蘋果樣本的漫反射光譜（345～1039nm波段），進行主成分分析，獲得累計可信度大于95%的5個新主成分；建立一個3層BP神經網絡模型，并將這5個新的主成分作為BP神經網絡模型的輸入量，其結果是98%以上預測樣本的預測相對誤差在5%以下[18]。
3.4堅實度檢測
2006年，傅霞萍等采用傅里葉漫反射近紅外光譜技術研究了水果堅實度的無損檢測方法，他們對不同預處理方法和不同波段建模對模型的預測性能進行分析對比，建立了利用偏最小二乘法進行水果堅實度與漫反射光譜的無損檢測數學模型，同時結果表明應用近紅外漫反射光譜檢測水果堅實度是可行的，為今后快速無損評價水果成熟度提供了理論依據[19]。
2009年，史波林等采用近紅外光譜技術結合遺傳算法分別對去皮前后蘋果堅實度無損檢測進行研究，他們采用光譜附加散射校正（MSC）、微分處理（Derivative）、直接正交信號校正（DOSC）等預處理方法和基于遺傳算法（GA）的有效波段選擇方法來消除果皮對模型精度的影響，結果表明，蘋果果皮對近紅外光譜分析模型的預測能力有很大影響，但僅通過常規的光譜預處理方法（MSC 、Derivative）很難有效消除。他們提出的遺傳算法結合直接正交信號校正（GA-DOSC）方法能有效消除果皮的影響，不但使所建模型的波長點和最佳主因子數分別由1480和5降到36和1，相關系數r由0.753提高到0.805，更重要的是模型的預測相對誤差RSDp從16.71%顯著下降到12 .89%，并接近采用蘋果果肉建模的預測性能（12.36%），達到對蘋果硬度的近紅外無損檢測要求[20]。
3.5色澤及單果重量檢測
3.8品種鑒別
趙杰文等采用支持向量機（SVM）建立蘋果不同品種、不同產地的分類模型，預測識別率精度比傳統的判別分析法提高5%左右，均達到100%；回判識別率分別為100%和87%[27]。何勇等提出了一種用近紅外光譜技術快速鑒別蘋果品種的新方法，該方法應用主成分分析結合人工神經網絡建立了蘋果品種鑒別的模型，該模型的預測效果很好，識別率達到100%[28]。
4存在的問題
近紅外光譜技術具有檢測速度快速、檢測方法簡便、檢測準確性高及同時可測定多種成分的優點，使它在果品在線分選檢測中有較好的應用前景。雖然近紅外光譜技術在水果成熟期預測和內部品質檢測方面的研究已有10年的時光，有些檢測技術已趨于成熟，但目前來看該技術仍存在一些問題，比如怎樣找出不同水果光譜的特性波段，怎樣實現果品快速在線檢測和分選，怎樣實現對水果的成熟度、硬度、糖度和內部缺陷等同時檢測，具體來說近紅外光譜技術在水果品質或成熟期檢測研究中主要存在以下幾方面問題。
4.1水果成熟期預測中存在的問題
（1）近紅外光譜技術在水果成熟期預測中，光譜波段的選擇尤為重要；建立預測模型時有必要對光譜波段進行優選和組合[29]。
（2）利用近紅外光譜預測果實成熟期時，既要保證預測模型的精確度，還需考慮模型的通用性，即還需進一步研究水果果實的不同光學特性與果實成熟期的相關性，提高預測的效率和準確性。
4.2水果品質檢測中存在的問題
（1）在水果品質的光譜檢測中，光譜儀自身的信噪比等性能會極大地影響預測模型的精確度?？梢?，在光譜預處理方面，選擇合適的消噪方法將成為今后近紅外光譜技術在水果內部品質及成熟期預測中的另一個研究重點[30]。
（2）在利用NIST對水果品質進行檢測的過程中，建立數學模型是最困難的，因為近紅外光譜很容易受到果品樣本個體因素如溫度、檢測部位不同等因素的影響；同時由于檢測環境條件、儀器的精度和穩定性等復雜因素的影響，使得數學模型適應性差。在線檢測過程中，樣品是運動的，近紅外光譜受到很大的影響，如何在果品運動的狀態下獲得較穩定的近紅外光譜仍是一個很大的難題。
（3）建立用于水果品質光譜分析的校正模型與開發用于水果品質檢測的軟件系統是近紅外光譜技術能否用于水果品質檢測的最關鍵問題，但當前大部分研究只是進行可行性探索，沒有進行深入研究；在實際生產生活中使用的便攜式水果品質無損檢測儀器非常罕見。
5發展趨勢
目前水果市場，或者水果生產者在田間分析水果品質都需要一種小型便捷的、可移動式的近紅外光譜分析儀器。同時這些儀器還需要操作簡單，對普通常見的水果都具有適用性。因此，便攜式的、能夠和電腦隨時連接的類USB或PDA的近紅外水果分析儀將會成為市場新寵。
當今水果加工過程中非常需要一種能夠根據水果品質指標（如可溶性固形物、酸度、硬度等）進行快速在線分級.光纖技術與近紅外技術結合必然使近紅外在線檢測技術廣泛應用于水果以及其他各個領域，并在今后的發展中逐步形成成熟的在線檢測裝備投放于市場。隨著近紅外光譜分析技術的不斷推廣和深入應用，未來它將與網絡技術結合，更方便快捷地實現分析模型的在線更新與升級。
目前，水果的近紅外光譜無損檢測中還存在檢測指標單一、實時性差、檢測效率低等問題。為了解決上述問題，開展高效并行圖像處理算法和多指標綜合檢測技術的研究非常必要，并將成為研究熱點。為了更快速、更準確地得到測量結果，結合近紅外光譜分析技術、高光譜成像技術，及紫外、紅外光技術，從多信息融合技術的不同層次：數據層、特征層和決策層選擇最優的融合方法，在水果成熟期和品質檢測領域將有廣闊的研究前景。近紅外光譜技術將會在更多領域更廣泛范圍為人類帶來便利。
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光譜學與光譜學分析范文3
關鍵詞：透明質酸鈉；傅里葉變換紅外光譜；圓二色譜
中圖分類號：Q657.33文獻標識碼：A文章編號：1672-979X(2007)10-0006-03
Research on Spectroscopy Properties of Sodium Hyaluronate
JIN Yan1,2, LING Pei-xue1,2, ZHANG Tian-min1,2
(1. School of Pharmacy, Shandong University, Jinan 250012, China; 2. Working Station for Postdoctoral Scientific Research, Institute of Biopharmaceuticals of Shandong Province, Jinan 250108, China)
Abstract：Objective To characterize the structure of sodium hyaluronate (SH). MethodsFTIR and CD spectra were used to analyze the structure of SH. Results The FTIR and CD spectra of SH were identical with the previous reports and the relative molecular mass of SH had no influence on the spectroscopy properties of SH. ConclusionFTIR and CD can characterize the primary and secondary structure of SH respectively and provide evidence for the structure study of SH.
Key words：sodium hyaluronate; FTIR; CD spectra
透明質酸（hyaluronic acid，HA），又名玻璃酸，是一種酸性黏多糖，1934年美國Meyer等首先從牛眼玻璃體中分離出該物質[1,2]。HA是由(13)-2-乙酰氨基-2-脫氧-β-D-葡萄糖-(14)-O-β-D-葡萄糖醛酸雙糖重復單位所組成的直鏈多聚糖，其結構見圖1。
HA廣泛存在于脊椎動物的細胞間質中，如皮膚、臍帶、關節滑液、軟骨、眼玻璃體、雞冠、雞胚、卵細胞、血管壁等[2]。HA在體內主要以鹽的形式存在，其產品主要為透明質酸鈉（sodium hyaluronate，SH）。HA參與很多重要的生理、病理過程，如保水、關節、血管生成、創傷愈合、腫瘤轉移等[3]。
HA多方面的生物活性與其結構密切相關。國內外已對其結構進行了深入研究，并提出了HA在不同狀態下的多種結構模型[4]。商品SH的相對分子質量（Mr）范圍為105~107，目前主要以發酵法生產。本文采用傅里葉變換紅外光譜（FTIR）和圓二色譜（CD），對由發酵獲得的不同Mr的SH進行結構表征，為其開發應用奠定基礎。
1材料與儀器
SH（山東福瑞達生物化工有限公司，Mr分別為1.24×106，6.75×105，2.40×105，批號分別為0508202，0506091，0511281）。
NEXUS 470型傅里葉變換紅外光譜儀（美國Nicolet公司）；Chirascan型圓二色譜儀（英國Applied Photo Physics公司）。
2方法
2.1FTIR測定
取SH干粉0.5~1.0 mg與無水溴化鉀300 mg混合研磨壓片。掃描范圍4 000~400 cm-1，分辨率0.5 cm-1，掃描次數：75次/s。
2.2CD測定
稱取SH干粉1 mg，溶于10 mL水。于室溫下進行掃描，波長范圍為190~400 nm。
3結果
3.1FTIR分析
圖2為SH（Mr 1.24×106）的FTIR光譜。SH的FTIR光譜與文獻報道[5]相符。參照文獻[5]對SH的特征吸收峰進行了歸屬，見表1。
從圖2可見，3 385 cm-1左右的強峰為羥基吸收峰，其峰形寬而鈍，顯示SH分子內羥基通過分子內或分子間氫鍵締合。1 615及1 407 cm-1 左右的強銳峰為羧基的反對稱及對稱伸縮振動峰。1 151，1 078，1 047及946 cm-1左右的吸收峰為糖的特征吸收峰。
從表1可見，不同Mr的SH，其特征吸收峰峰位及峰形都無明顯差別，顯示Mr對SH的FTIR性質無影響。
3.2CD分析
圖3顯示，SH在210 nm處有一明顯的負峰，對應于SH分子中羧基的nπ躍遷及無規則卷曲[6]，與文獻[7,8]相吻合。不同Mr的SH，其CD圖譜沒有明顯差別。
4討論
光譜分析技術，包括FTIR，CD等，在生物大分子的結構研究中，發揮了重要作用。由FTIR光譜可獲得SH中主要官能團的信息，對SH的一級結構進行表征。CD光譜能夠檢測由結構的不對稱性引起的左、右偏振光的吸收差別。如化合物無規則結構，則其CD強度為零，而有序結構則會產生正信號及負信號。SH的CD圖譜顯示，SH具有有序結構。推斷SH在水溶液（0.1 mg/mL）中主要的二級結構為無規則卷曲。
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光譜學與光譜學分析范文4
關鍵詞：DOAS；光譜測量；ARM
引言
傳統的光譜測量多以電化學和紅外光譜法。電化學分析儀存在壽命短，零點漂移大等缺點，最為主要的是只能夠測出SO2和NO2的差值，會對測量結果產生較大影響。而紅外光譜分析儀因為不具有NO2頻譜的吸收峰而無法測量出其濃度[1]。
在上世紀80年代時，德國海德堡大學，環境物理研究所，Platt.U和Perner.D提出了DOAS技術。DOAS方法具有原理和結構簡單、響應速度快、精度高等優點?；贒OAS的光譜測量系統以DOAS技術為基礎，把龐大的光學系統模型微型化，進而引入到實驗室的研究應用范疇，具有簡易輕便的特點[2]。且只要光譜內顯現出的化學成份，系統都可以對其做精確測量。該系統主要特點是使用便攜式的光纖光譜儀來進行光譜數據采集，本系統使用的光纖光譜儀為美國海洋光學公司推出的Maya2000 pro，能夠精準的求解出被測氣體的濃度，且有效的避免零點漂移問題及交叉干擾。
1 結構設計
系統總體結構如圖1所示。
基于DOAS的光譜測量系統主要有三部分功能，包括數據采集、數據處理和數據顯示。
數據采集：獲得光譜儀的煙氣數據；
數據處理：通過ARM處理器將采集的數據進行求解運算；
數據顯示：通過LCD顯示屏顯示濃度。
2 數據采集模塊
數據采集模塊所用的硬件設施包括煙氣采樣泵、采樣探頭、紫外光源和光纖光譜儀。煙氣采樣泵和采樣探頭具有相似的功能，都用來采集標準大氣環境下的煙氣樣本；Maya2000 pro光纖光譜儀能將氣體的光學信號轉換為電學信號；通過光譜操作軟件即可顯示出光譜數據。
3 數據處理模塊
（1）ARM處理器通過usb線與光譜儀連接通訊，獲取光譜儀的光譜數據。此過程中，需要定義幾個函數：
bool SendControlCommand（unsigned char command）；獲取設備硬件信息
bool SendCommand（unsigned char *buf）；獲取數據
bool GetQueryInfo（unsigned char *buf）；獲取查詢信息
bool GeSpectratdata（unsigned char *buf）；獲取光譜儀數據
（2）數據處理功能是指ARM處理器對于接收到的光譜數據采用DOAS算法反演出氣體的濃度。DOAS技術是指氣體被紫外光照射不同的氣體分子吸收不同波長的光分子，這樣光分子的強度和結構，都會發生變化。通過對光譜儀采集到的吸收光譜進行分析，就可以得到氣體的種類和濃度。
DOAS技術最基本的思想是比爾郎伯定律。其數學表達式為：
對于（5）式，傳統的解決方法是通過多元線性回歸模型和最小二乘擬合方法來求解濃度。
4 數據顯示模塊
數據顯示模塊是由LCD顯示屏來完成的。數據顯示模塊使用Qt GUI來開發數據顯示界面。Qt是一個應用于界面開發的程序框架，它具有跨平臺的特性。
5 結束語
本系統基于傳統的差分吸收算法，通過光譜儀采集數據，ARM處理器求解數據，LCD顯示屏顯示數據。集光學，電子學，計算機學于一體，是嵌入式技術與光纖光譜儀相結合的一次具體應用，具有較高的研究應用價值。且該算法具有較高的精確度。
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光譜學與光譜學分析范文5
關鍵詞：土壤中；重金屬檢測；樣品前處理技術
在樣品化學分析技術中，導致分析產生最大誤差的是樣品前處理，因為儀器本身產品誤差的可能性相對較小。不同前處理技術在對同一樣品進行操作時，所獲取的最終結果也會有一定區別。所以，在樣品前處理技術中提出一個更加快速、簡單的操作方法是當務之急。
一、濕法消解
濕法消解是將氧化性強酸加入到樣品中，通過對有機物的加熱破壞，達到待測無機成分的釋放，最終形成穩定的無機化合物用于實際分析。濕法消解是目前較為簡單的一種操作技術，故被廣泛用于土壤中重金屬檢測樣品前處理。
（一）濕法消解的試劑選擇
在實際操作中，濕法消解主要使用幾種試劑，第一是鹽酸；第二是硝酸；第三是高氯酸；第四是氫氟酸。首先，鹽酸是一種效果較強的試劑，其在高溫高壓下的多種物質，如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。其次，硝酸是一種強氧化劑，實驗室通常對其應用重金屬元素的釋放樣品中，并形成可溶性的硝酸鹽。再次是高氯酸，其也具有很強的氧化性，不僅能形成金屬反應，還能對有機物進行消解，但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下，很容易與氧化過的無機物產生爆炸。最后是氫氟酸，其是一種有效溶劑，能對硅基物料進行有效溶解，并將其轉化為能揮發的SiF，之后需要對相關元素加以檢測。這幾種常用的試劑都是液體，其具有容易揮發的特點，目前被常用在樣品前處理技術中。
（二）濕法消解技術現狀
總的來說，濕法消解是一種操作簡單的技術，幾乎所有實驗室都能通過其進行樣品前處理，但其中還是存在一些需要化的問題。第一，濕法消解主要是一種氧化法應，其在過程中需要消耗大量時間，通常需要五到十小時左右，主要根據檢測樣品的成分來決定。同時，在實際實驗過程中，消解一次需要對酸進行反復加入。另外，濕法消解所常用的四種酸實際都屬于相對危險的物質，其中的高氯酸更有可能產生爆炸的可能，氫氟酸的缺陷在于會腐蝕玻璃，如果操作不當會對儀器造成損害。電熱板加熱消解，石墨消解儀加熱時間在十個小時左右，時間長，消解不徹底，消解后的溶液常有殘渣，用儀器進行分析測試時容易堵塞進樣的毛細管，全自動石墨消解，自動設定升降溫，加酸，定容，搖勻等程序，消解時間在五六個小時，時間短，消解也徹底，消解后的溶液澄清明亮，解放了人力，適合批量樣品的消解，一批最多可消解60個樣品。
二、干灰化法消解
（一）干灰化法消解的原理
高溫灼燒是干灰化法的主要方式，以利于分解氧化有機物，再測定所剩下的無機物。在利用干灰化法進行樣品前處理時，溫度需要及時調整，其能對不同元素產生影響。為了提升干灰化法的灰化時間，實驗中通常會加入一些試劑，第一是HNO3；第二是Mg（NO3）2等灰助劑，由于加入試劑的不同對元素產生的作用也會有相應的區別。比如要形成溶解的灰分就需要使用HNO3；要利于分解有機物，使回收金屬元素的效率加強，則可以使用Mg（NO3）2來實現。
（二）干灰化法的現狀
干灰化法是通過高溫氧化樣品中的有機質，其操作方法容易，需要使用的試劑也較小，不會形成太大的樣品污染。同時，干灰化法要實現分析樣品準確度的提高，還可以通過稱樣量的增加來實現。但是干灰化法也有需要優化的問題，通常，灰化需要持續六小時以上，如果最終灰化效果不理想還可能需要及時進行降溫，然后將混酸加入繼續灰化。如果灰化過程溫度過高，也不能適應易揮發的元素，可能會損失一些重要元素。
三、微波消解
（一）微波消解的操作原理
根據各自應用方法的情況來看，微波消解操作技術在實踐操作中具有如下幾個特點：第一，消解能力強；第二，樣品污染少；第三，分析結果準確，也是其擁有的獨特優勢，從而是土壤中重金屬檢測樣品前處理的一種常用方法。微波消解技術和傳統加熱有一定的區別，其是屬于內加熱，通過微波能達到快速的深層加熱，微波的變交磁場會隨機產生并極化介質分子，高頻磁場促使極性分子交替進行排列，最終分子高速震蕩。同時，震蕩因為分子的分子間和熱運動受到影響，以此獲取很高的能量。這種相互作用導致樣品表面層產生破裂，形成酸反應和新的表面層，以達到快速溶解樣品的效果。
（二）微波消解技術的現狀
在先進技術應用越來越廣泛的情況下，微波消解技術的合理應用，是提高其檢測結果準確性的重要途徑。當前，通過其實踐操作，可以總結出如下幾個方面的優勢，第一是，快速加熱且具有高溫，并具有很強的消解功能，使樣品溶解時間有效縮短。同時，微波的加熱是直接實施到樣品，能使高溫高壓在罐內快速形成，要對樣品進行消解只需要十分鐘左右即可完成，比干灰化法和濕法消解都效率很多。第二是，所需耗費的酸較少，空白值低。通常情況下，微波消解所需要的酸溶劑只需10ml就能完成一個樣品，不僅降低試劑的使用率，還能降低由于試劑所形成的干擾，并有效減小空白值。第三是，樣品揮發得到有效控制，濕法消解加熱是通過電熱板，其缺點是揮發性極易損失，而微波消解是在密封的罐內進行，在消解過程中不會出現樣品的揮發，并能使結果準確性有效提高。除此以外，微波消解還有降低樣品污染和降低勞動強度的作用。總之，微波消解是目前國內重要研究的技術之一，其良好的樣品消解效果，已經成為分析化學中的一門重要課題。
結束語：
總而言之，土壤中重金屬檢測樣品前處理技術是一個十分重要的環節，其能對分析結果的準確性產生很大影響。本文對三種前處理技術進行分析，并對其發展現狀進行探討。要達到統一重金屬樣品前處理技術還需要大量分析人員們進一步探索和研究，將幾種方法的優勢進行綜合，并有效避免其存在的弊端，以提出一種高效、簡單且不會對樣品產生污染的處理方法。
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光譜學與光譜學分析范文6
關鍵詞: 微波消解；原子吸收；大葉羊蹄甲；金屬離子
中圖分類號:R931;O657.36 文獻標識碼:A 文章編號:1672-8513(2010)02-0119-03
Determination of Metal Elements in Bauhinia by Microwave Digestion and Atomic Absorption Spectrometry
[KH*2]ZHANG Qunfang, SONG Shuang, GUO Junming, YANG Min, BAI Wei, YE Yanqing
（School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650031,China）
Abstract: This research aims to establish a simple method for the determination of metal elements in Bauhinia variegata L. The samples were digested by microwave digestion, and the metal ions (Ca, Mg, Cu, Mn, Fe, Zn) in digested samples were determined by atomic absorption spectrometry. The results showed that the detection limits were below 0.0081 μg/mL, the relative standard deviations were less than 4.19%, and the addition standard recoveries were in the range of 88.15%-98.58%. The determination results are satisfactory.
Key words: microwave digestion; atomic absorption spectrometry; Bauhinia variegata L; metal ions
傣藥大葉羊蹄甲為豆科植物褐毛羊蹄甲的干燥藤莖.秋、冬季采收，具有清熱涼血、祛風解毒、活血通經、消腫止痛等功效.用以治療皮癬、疔瘡膿腫、濕疹、風疹、麻疹、水痘、麻風病等［1］.關于羊蹄甲屬植物的研究主要集中于有機成分［2］，對于金屬元素的研究未見報道.現代研究表明，中藥療效不僅與有機成分有關，而且與無機元素的種類和含量也有著密切關系.近年來，通過測定中草藥中微量元素的含量來研究其對人類正常生理功能的影響，考察中草藥中微量元素的藥理活性及建立中草藥中微量元素質量控制標準是很有意義的［3］.
本文采用微波消解火焰原子吸收法對大葉羊蹄甲中的鋅、銅、鐵、錳、鈣、鎂6種金屬元素進行測定，以期從微量元素角度為大葉羊蹄甲的作用機理提供實驗依據［4-7］.微波消解作為一種新的樣品前處理方法，是在較高的溫度和壓力下進行的，因而可以縮短消解時間，且消解時更為安全［8］，克服了傳統消解的缺點，具有簡單、節能、節省試劑、減輕環境污染、空白值低和勞動強度低的特點［9］.
1 實驗部分
1.1 儀器試劑
1.1.1 試劑及材料
大葉羊蹄甲原藥（購于云南省西雙版納傣族自治州民族醫藥研究所）；硝酸、鹽酸、30% H2O2，均為分析純；實驗用水為蒸餾水.1000 μg/mL鈣、鎂、銅、錳、鐵、鋅標準溶液（國家鋼鐵材料測試中心制）；使用時用1% HNO3稀釋成100 μg/mL鈣、鎂、鐵和錳標準使用液，10 μg/mL銅、鋅標準使用液.
1.1.2 主要儀器
WX-4000微波快速消解系統（上海屹堯分析儀器有限公司）AA-6300原子吸收分光光度計（日本島津公司）；鈣、鎂、銅、錳、鐵、鋅空心陰極燈；電子天平（北京賽多利斯天平有限公司）；電熱恒溫干燥箱（天津市津北真空儀器廠）.測定條件見表1.
1.2 實驗方法
1.2.1 樣品處理
稱取粉碎的大葉羊蹄甲樣品0.100 0 g于Telfon微波消化罐中，加濃HNO34.00 mL，放置10 h,加蓋后于微波消解爐中消解10 min（分3個工步，120 ℃，05 MPa，800 W，3 min；170 ℃，15 MPa ，800 W，4 min；185 ℃，25 MPa ，1000 W，3 min），冷卻后取出，加入8~10滴30%H2O2，直至消解液澄清透明后，移入25.00 mL容量瓶中，定容待測.同法制備空白試液.
1.2.2 器皿的處理
為確保測得結果的準確性，玻璃儀器、Teflon消化罐等均以體積分數1％ HNO3浸泡24 h以上，用蒸餾水反復沖洗，最后烘箱110 ℃烘干后方可使用.
1.2.3 樣品測定
按標準曲線的繪制條件，分別測定試劑空白和樣品試液.
2 結果與分析
2.1 消化溶劑及消化條件的選擇
消解試樣使用最廣泛的酸是HNO3、HCl、HF、HC1O4、H2O2等，它們都是良好的微波吸收體，它們在微波爐中的穩定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應［8~11］良好.其中HNO3是一種強氧化劑且廣泛地用來釋放生物樣品中的痕量元素.為了完全破壞復雜的有機基體往往需要120 ℃以上的溫度，或加其它強氧化劑，如H2O2和HClO4.本文選擇HNO3作為消解試劑，采用逐步升溫和升壓的程序工步消解法，安全、穩定，開罐后消化液呈淺黃色，加5~6滴30％ H2O2后即得完全澄清透明的液體.
2.2 標準曲線與檢出限
按表1選定的工作條件，測定標準溶液吸光度，得線性回歸方程及相性系數見表2.對試樣空白測定12次，計算其標準偏差，以3倍空白值的標準偏差為檢出限，分別求得各元素的檢出限見表2.
2.3 樣品測定及精密度
大葉羊蹄甲樣品按實驗方法進行測定，測定結果見表3.
由測定結果可以看出，大葉羊蹄甲中Ca、Mg、Mn、Fe、Zn的含量較多.
2.4 回收率試驗
為了考察方法的可靠性，做了加標回收率試驗.結果見表4.
由表4看出用本方法測定大葉羊蹄甲中鋅、鐵、錳、鈣具有較好的回收率.
3 結論
1）微波消解法處理大葉羊蹄甲，具有節約時間、操作簡便、節省試劑、消解完全等特點，測定結果的精密度和準確度令人滿意.
2）大葉羊蹄甲中含有豐富的鈣、鎂、錳、鐵和鋅，這些金屬元素是人體生命活動不可缺少的，有著重要的生理功能、營養作用和臨床診斷意義.例如Zn能參與多種酶的合成與激活,并能影響動物體神經發育、生長發育、生殖機能和創傷愈合等過程，增強機體免疫功能.錳參與體內氧化還原過程、組織呼吸、骨的形成，影響生長繁殖、血液形成和內分泌器官的功能，具有保護機體細胞免疫和體液免疫系統的正常功能.Fe是生物體內最大豐度的微量元素之一，是人體血液中交換與輸送氧所必需的，也是體內某些酶和許多氧化還原體系所不可缺少的一種元素.Fe在生物催化、呼吸鏈上傳遞電子等方面起著重要的作用，因此Fe的補給可能有利于各種含鐵酶的修復和正常運轉.大葉羊蹄甲中含有豐富的Fe、Mn，這可能與其具有清熱涼血、祛風解毒、活血通經、消腫止痛等功效有關［12-13］.
3）微量元素是中藥療效的物質基礎之一，但藥物中微量元素含量的多少并不能完全作為標準來判別其質量高低，因為單純的富含并不一定與藥物的生物效應完全一致.微量元素含量與活性間可能有一定的相關性，有待于進一步研究.
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收稿日期:2009-11-04.
基金項目:國家民委科學研究項目（08YN05）；國家民委本科教學改革與質量建設研究項目；云南民族大學重點專業建設項目.
