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聲速的測定范文1
關鍵詞：橙汁飲料 維生素C 碘量法 淀粉
中圖分類號：O657 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2016）06（a）-0041-02
維生素C是人體重要的維生素之一，其參與體內的氧化還原反應、多種羥化反應，有防止貧血的作用，可促進傷口愈合，維持牙齒、骨骼、血管和肌肉的正常功能。人體不能自身制造維生素C，所以人體必須不斷地從食物中攝入維生素C。德國營養研究會建議，每人每天應攝取50～100 mg的維生素C。而30 mg的維生素C是人體1 d攝取維生素C的最少值，如果低于30 mg，身體就會缺乏維生素C，使得部分機能無法正常運作，長期以往，甚至出現壞血癥。
1 實驗原理
維生素C分子式C6H8O6，在空氣中穩定，但在水溶液中易被空氣和其他氧化劑氧化，生成脫氫抗壞血酸。分子結構中的烯二醇基具有還原性，可被I2定量地氧化成二酮基，抗壞血酸分子中的烯二醇基被I2完全氧化后，則I2與淀粉指示劑作用而使溶液變藍，因而可用I2標準溶液直接測定。其滴定反應式如下：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI。所以當滴定的溶液出現藍色時即為終點。
2 實驗儀器與試劑
2.1 儀器
50 mL滴定管、滴定管、250 mL錐形瓶、250 mL容量瓶、25 mL移液管、500 mL燒杯、研缽、玻璃棒、電子分析天平等。
2.2 試劑
2.2.1 K2C2O7標準溶液（約為1/3的1.42×10-2 mol/L）
準確稱取0.35～0.36 g的K2C2O7基準物質于小燒杯中，加入適量蒸餾水，待其全部溶解后轉移至250 mL容量瓶中，定容、搖勻、備用。
2.2.2 I2溶液（約為1.42×10-2 mol/L）
稱取1.8I2和3.5 gKI，置于研缽中加少量水，充分研磨。待I2全部溶解后，將溶液轉入棕色試劑瓶，加水稀釋至500 mL，搖勻，放置暗處保存。
2.2.3 Na2S2O3標準溶液（約為2.90×10-2 mol/L）
稱取3.5 gNa2S2O3?5H2O置于500 mL燒杯中，加入新煮沸冷卻的蒸餾水，使其全部溶解，再加入少量的Na2CO3，加水稀釋至500 mL，將溶液轉入棕色試劑瓶保存。
2.2.4 KI溶液（100 g/L）
用托盤天平稱取30 gKI固體，于500 mL燒杯中，加水溶解，稀釋至300 mL，將溶液轉入棕色試劑瓶，置于暗處保存。
2.2.5 0.5%淀粉指示劑
稱取1 g可溶性淀粉于小燒杯中，加少許蒸餾水調成漿，攪拌下加到200 mL沸水中，冷卻后備用。
2.2.6 1∶1HCl溶液
量取100 mL濃鹽酸邊攪拌邊緩慢注入100 mL蒸餾水中，將溶液轉入透明試劑瓶中保存。
3 實驗步驟
3.1 Na2S2O3溶液的標定
準確移取25.00 mL的K2C2O7標準溶液于碘量瓶中，加入10 mL的1∶1HCl溶液，15 mL的100g/LKI溶液，蓋上蓋子，放在暗處5 min，待反應完全后，加入100 mL蒸餾水，用待標定的Na2S2O3溶液滴定至淡黃色，然后加入2 mL0.5%的淀粉指示劑，繼續滴定至溶液呈現亮綠色為終點，平行標定3次。
3.2 I2標準溶液的標定
準確移取25.00 mLNa2S2O3溶液于250 m錐形瓶中，加入50 mL蒸餾水，2 mL0.5%的淀粉指示劑，用碘溶液滴定至穩定的藍色，30 s內不褪色即為終點。平行標定3次。
3.3 橙汁飲料中維生素C含量的測定
準確移取25.00 mL已標定的I2標準溶液于250 mL容量瓶中，定容，搖勻。用移液管移取25.00 mL橙汁飲料，置于250 mL錐形瓶中，加入50 mL蒸餾水，2 mL0.5%的淀粉指示劑，立即用稀釋10倍的I2標準溶液滴定至出現穩定的淺藍色，30 s內不褪色即為終點，平行測定3份。
4 數據處理
5 結果與分析
5.1 結果分析
實驗測得的橙汁飲料中維生素C的含量為35.50 mg/100 mL，與該橙汁飲料的包裝上標明的維生素C含量4～43 mg/100 mL相符，檢測合格。
5.2 產生誤差的原因
（1）碘溶液不穩定，易揮發損失，常加入過量I―減少揮發，但空氣能氧化I―，引起I2濃度增加。
（2）Na2S2O3溶液不穩定，易分解，在滴定過程中，可能有微小的濃度變化。
（3）維生素C的強還原性，極易被氧化而使其含量減少，從而使I2的體積消耗減少。
（4）實驗過程中不可避免地出現操作誤差和儀器誤差，如讀數和移取溶液體積的微小差異等。
（5）橙汁飲料本身有比較深的橘黃色，使得滴定終點顏色變化不明顯，不容易判斷滴定終點。
參考文獻
[1] 郭小容，李樂.化工分析[M].北京：化學工業出版社，1998.
聲速的測定范文2
關鍵詞：水利建設；定西；城市化
甘肅地處溫帶，大陸性氣候特征明顯，干旱少雨，農業發展面臨極大的困難。而定西市位于甘肅中部，相比甘肅其他地方，定西市素有“隴中苦瘠甲天下”名聲，屬于全國最貧苦的地方之一，主要原因在于不僅降水稀少，而且地表水和地下水資源極為短缺。定西市大部分地區屬于丘陵溝壑區，除了少量河谷耕地有狹小的區域可以灌溉之外，大多土地無法灌溉，主要“靠天吃飯”。為了發展定西經濟，提高人民的生活水平，在定西市發展水利建設，勢在必行。對其存在的主要問題進行思考，分別應對，非常必要。
1、 水利建設的主要方式問題
定西市以河流為主的地表水資源極為短缺，而且溝壑縱橫，農田面積狹小，因此定西市水利建設的主要方式必然不是大型水利工程，而是小型水利。小規模的水利工程建設，規模很小，可受益的范圍有限。同時，由于規模小，往往導致相應的其他問題，例如小機井，小機井隨意開掘，毫無布局，不僅對地下水資源掠奪式利用，而且建筑質量很差，再加上黃土高原水土流失嚴重，因此很容易坍塌淤平，很容易失去防洪節水、抗旱澆灌的作用。本市大部分灌溉使用土渠，缺乏科學的節水措施，大量的水資源遭到浪費，主要采用粗糙的漫灌方式，跑水、滲漏頻發。面對這種情況，需要對小型水利建設進行總體規劃，統一管理。在地表水資源相對豐富的地區，加強渠道建設和水費、電費管理。在地表水資源相對豐富的地區，加強渠道建設和水費、電費管理。在缺乏地表水資源的地區，加強雨水集流工程的建設投入。與水利建設相配套，應該加強抗旱作物的推廣和地膜耕作的普及，盡量使農民能夠旱澇保收。
2、 城市化過程中的水利問題
定西市隨著城市規模的擴大和城市人口的增加，兩個問題隨之凸顯：第一，城市用水的來源問題；第二，城市建設中的排洪問題。安定區處于嚴重缺水地區，一直供應城區用水的區域，但是內官盆地、臥龍川盆地和香泉盆地的地下水，經過擦探測，“已無進一步開發利用的潛力”。通渭、隴西和渭源等縣城的用水都沒有穩定的保證，問題相當嚴重。可以說，定西市各縣城都面臨著城市用水難以為繼的局面，這種情況下甘肅省啟動了引洮工程。引洮工程受益面很大，其中定西市就包括渭源、臨洮、安定、隴西、通渭。這是一項甘肅中部的重點扶貧項目，不僅可以解決城鄉生活用水和工業用水，而且能夠解決一部分農業灌溉等問題。
城市化的另外一個問題，就是城市化建設中的排洪問題。城市的快速擴展導致大面積的地面硬化，從而暴雨徑流量劇增，而定西市的大部分縣城的排洪設施幾近于無。其結果就是縣城經常遭遇水淹，損失嚴重。第二，侵占河道，破壞生態系統。在經濟利益的驅動下，河道和排洪支流往往被侵占使得城區排水能力驟減。天降暴雨時排水不暢，堵塞淤積嚴重，人為導致洪澇災害。圍河造地、擠占河道、違章建筑為城市排洪造成了很大的壓力。第三，缺乏整體規劃。因為水利部門職能管理河道規劃，而其余的城市道路、城市排水等規劃掌握在其他部門的手里，故而很難協調。因此，從整個城市來說，往往缺乏綜合考察供水、景觀和排洪在內的整體規劃。
3、水利建設管理問題
由于體制的原因和定西市水資源的狀況，導致定西市水利管理比較落后。首先，因為水利部門并不能綜合考察、規劃、管理水利情況，從而導致政出多門，相互抵觸，導致無法做出整體性的水利管理。另外，城市污水往往排入灌溉用水，從而影響水源，污染河道，危機農作物。其次，由于定西的地貌和水資源匱乏，定西的水利建設以小型項目為主，從而導致水利管理極為困難。要解決上述問題，需要建立協調管理機構，能夠從整體上進行規劃和管理。同時，明確規章制度，嚴格杜絕各種盲目打井等混亂現象。此外，需要引進合適的水利人才，引進科學的水利知識，提高水利設施的技術水平，科學利用水資源。
4、水利建設資金問題
定西市屬于貧困地區，在水利建設方面巨大的資金缺口。這種缺口體現在多個方面。首先，從水利管理部門來說，由于缺乏足夠的資金支持，無法啟動新的水利建設工程，無法有效地更新和維護設備，無法引進高層次的人才。從農民的角度來說，由于農民收入普通偏低，其經濟承受能力極為低下。要解決資金短缺問題，要爭取向中央財政申請更多的幫扶基金，通過地方的資金配套，再通過受益人的參與投資，多渠道籌集資金。
綜合言之，以上四個問題相互聯系，不可分割，自然資源的不利因素，導致規模化問題，同時也導致城市化的水問題，以及資金匱乏和管理不善。要想真正推動定西市的水利建設，必須綜合考慮，聯合多方力量，集思廣益，多方投資，方能解決問題。
5、結束語
作為國民經濟的基礎性工程，基層水利工程的建設與管理十分重要，尤其是基層水利工程的管理，對基層水利工程充分發揮其職能、促進當地的工農業的發展具有重要的現實意義。
參考文獻：
[1]韓發旺，李守業，周特奇，淺談水利工程施工管理[J]，河南水利與南水北調，2010（3）：45，48.
聲速的測定范文3
關鍵詞：高效液相色譜法；維生素；復合維生素B片
【中圖分類號】R917【文獻標識碼】A【文章編號】1674-7526（2012）08-0283-02
復合維生素B片是由維生素B1、維生素B2、煙酰胺、維生素B6和泛酸鈣組成。用于預防和治療B族維生素缺乏所致的營養不良、厭食、腳氣并糙皮病等。維生素B1是糖代謝所需輔酶的重要組成成份。維生素B2為組織呼吸所需的重要輔酶組成成份，煙酰胺為輔酶I及II的組分，脂質代謝，組織呼吸的氧化作用所必需。維生素B6為多種酶的輔基，參與氨基酸及脂肪的代謝。泛酸鈣為輔酶A的組分，參與糖、脂肪、蛋白質的代謝。均為維持機體正常代謝和身體健康必不可少的重要物質。該品種收載于衛生部藥品標準化學藥品及制劑第一冊，沒有建立四種維生素同時通過HPLC法進行含量測定的方法[1]。本文建立了一種采用高效液相色譜方法同時測定B族維生素含量的方法。樣品處理簡單，方法準確，靈敏度高，可作為復合維生素B片的質量控制方法。
1儀器與試藥
Waters 1225 高效液相色譜儀，煙酰胺對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：100115-200703，含量99.9%），維生素吡哆辛（中國藥品生物制品檢定所，批號：100116-200502），維生素B1（中國藥品生物制品檢定所，批號：100090-200502），維生素B2（中國藥品生物制品檢定所，批號：100369-200502）；庚烷磺酸鈉為分析純，冰醋酸、三乙胺和甲醇均為色譜純；復合維生素B片（自制：批號分別為20101001、20101002和20101003）。
2方法與結果
2.1色譜條件的選擇。色譜柱：Boston Green ODS C18（250mm x4.6mm，5μm）；流動相：甲醇一庚烷磺酸鈉溶液（庚烷磺酸鈉0.6g+三乙胺1.0mL+冰乙酸6.0mL+水至1000mL）（20：80，用2M NaOH調節pH至3.80）；檢測波長為280nm，柱溫：30℃，流速1.0mL?L-1。
2.2溶液的制備：對照品溶液的制備：避光操作。精密稱取煙酰胺對照品約50mg，維生素B1對照品15mg，維生素B2對照品7.5mg，置500mL棕色容量瓶中，加5%冰醋酸溶液超聲溶解15～20min，放冷至室溫，精密加入維生素B6對照品溶液（精密稱取鹽酸吡哆辛對照品10mg置50mL棕色容量瓶中，加5%冰醋酸溶液超聲溶解15～20min，放冷至室溫，用5%冰醋酸溶液稀釋至刻度）5mL，用5%冰醋酸溶液稀釋至刻度，用0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液備用。
供試品溶液的制備：避光操作。取20片精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當1片量），置50mL棕色容量瓶，加5%冰醋酸溶液適量，超聲15～20min，放冷至室溫，用5%冰醋酸溶液稀釋至刻度，用0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液作為供試品溶液。
2.3系統適用性試驗：取對照品溶液及供試品溶液在上述色譜條件下測定，理論板數均應不低于2000，各相鄰峰之間的分離度大于1.5。
2.4專屬性考察：按處方比例及工藝自制分別缺煙酰胺、維生素B1、維生素B2和維生素B6之中一種的陰性溶液、對照品溶液及供試品溶液各20μL進樣，結果（見圖1-6），由圖可見，在上述色譜條件下，煙酰胺、維生素B1、維生素B2和維生素B6峰分離良好，空白輔料對樣品測定無干擾，本法具有良好的專屬性。
2.5線性關系考察：精密稱取精密稱取煙酰胺對照品約400mg，鹽酸吡哆辛對照品8mg，維生素B1對照品125mg，維生素B2對照品60mg，置200mL棕色容量瓶中，加5%冰醋酸溶液超聲溶解15～20min，放冷至室溫，用5%冰醋酸溶液稀釋至刻度作為貯備液。精密量取貯備液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL，置100mL棕色容量瓶中，加5%冰醋酸溶液稀釋至刻度，用0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液進樣20μL。以峰面積（A）為縱坐標，以濃度（C）為橫坐標，繪制標準曲線：煙酰胺：A=2344.3C+12365，r=0.9993，n=3；維生素B1：A=13891C+11990，r=0.9993，n=3；維生素B2：A=49003.316C+37112.365，r=1.0000，n=3；維生素B6，：A=27074C+13357。r=0.9993.n=3；結果表明：煙酰胺在：41.02～369.18μg?ml-1；維生素B1在12.45～112.06μg?ml-1；維生素B2在 6.152～55.37μg?ml-1；維生素B6在08140～7.326.18μg?ml-1范圍內均呈良好的線性關系。
聲速的測定范文4
隨著新生入學，班主任工作的開展，新生思想和情緒的不穩定顯現出來。在班主任工作中，對新生思想不穩定因素及對策進行了一定程度的分析和思考，概括為以下幾方面。
1 新生思想和情緒的不穩定因素
1.1 新生的特點
相對中專生而言，高職高專新生具有以下幾個特點：（1）思想和情感更復雜、含蓄；（2）學習能力、求知欲更強，對教師和學校環境的要求更高；（3）要求民主、自由與平等，但缺乏自治和自立能力；（4）用批評的眼光看待周圍，但缺乏自省；（5）自我意識更強，強調理想自我卻忽視現實自我；（6）學習動機明確、態度端正，日益重視學習成績在就業中的作用[1]。
這些特點既有積極因素的成分，也有消極因素的成分，是導致新生思想和情緒不穩定的因素。
1.2 理想與現實的差距
大學和大學生活，是每一個高中學生的夢想，在心里都進行了一定程度的描繪和想象。而想象畢竟不是現實，與現實存在一定的差距。當新生跨入學校大門時，美好想象與現實的差距讓學生們有一種近似于幻滅的失望，特別是由中專學校升格的地方高職高專學校，這種失望更強烈，自然而然地對學校教學、管理、服務等方面的水平持懷疑態度。人都不愿意拿自己的前途冒險，而且也不愿做試驗品，因此在學生的思維中出現了一個因果關系圖（見圖1）。
1.3 家庭經濟情況
一部分學生還因為家庭經濟情況不好，學費無法交清，而畢業后能否找到工作又是未知因素……，覺得在這樣的情況下堅持上學意義不大，既增加父母的負擔，又達不到就業的目的，不如退學去打工，盡早減輕父母的負擔。
以上的這兩個因素是導致一些學生提出退學要求的主要因素。
1.4 對學校各方面條件的不滿意
生活方面、教學條件、管理方面，以上的這些不滿意導致了學生思想和情緒的不穩定，極易受到外界因素影響而爆發出極端不良情緒和行為。
2 加強班主任工作力度，穩定新生思想
針對以上因素，進行了以下幾方面的探索。
2.1 積極、耐心地做思想穩定工作
思想和情緒的穩定工作，是一項需要時間長、完成起來相對艱巨的任務。由于大專生的年齡、生理、心理、學歷、意識形態等方面的特點，自主意識增強，獲得別人尊重的愿望更加強烈，在做學生的思想和情緒穩定工作時，需要有更多的耐心、寬容和平等交流的意識。
對于提出退學要求的同學，鼓勵他們充分地說出退學理由，針對學生提出的理由進行琢磨，在與學生平等交流過程中找出真實想法。然后，從學生的角度出發，在尊重學生的基礎上根據具體情況幫助學生分析退學的利弊，即對家庭和個人所帶來的經濟、時間、學歷等方面的影響和得失，并對他們的真實感受表示理解。談話中較多使用“如果我是你的話，可能我會……”“如果你是我的孩子，我會希望你……”等句式進行耐心的說服和勸導。通過多次交流，基本上可以打消大部分學生退學的想法，穩定住學生。
對同學們抵觸情緒較大的學校紀律和管理問題，不是簡單地壓服學生去認同，而是啟發同學們思考：學校為什么要這樣做，是否對我們有所幫助？是不是與我們的所學專業有關呢？如果平時都不能遵守校紀校規、要求自己馬馬虎虎，那怎樣才能完成在醫護工作中的嚴格要求呢？況且，現在連為自己、為班級、為學校做一點力所能及的事都不愿意，將來如何做天下的大事？如何為患者服務呢？經過思考和討論，同學們的思想基本上發生了轉變，在行動上，便能自覺配合遵守校紀校規。但還需要進一步長期、細致的跟進工作。
對學校確實客觀存在的一些不足，積極向學校領導反映學生的要求；對暫時不能解決的問題，配合學校各級領導，盡自己所能做一些解釋和疏導工作，爭取學生的理解。
2.2 關愛學生，建立融洽的師生的情感
剛剛離開家人走進校門的大學生，心中既有對家人的不舍和依戀，又有對新集體的溫暖和友誼的渴望。但都表現得很含蓄、很不主動，這就需要班主任更主動地關心學生、熟悉和了解學生，積極與學生溝通，真誠對待學生，及時解決他們的困難，讓他們體會到新集體的溫暖和班主任的關愛，幫助他們盡快適應新的環境，共同建立起融洽的師生情感關系。
要在短時間內贏得大專生的信賴，不太容易。開始時，學生都持觀望態度，對班主任存有防范心理，不主動、也不愿意說出自己的真實想法，即使問到，也還有一些隱瞞。可以這樣說，在他們心中，班主任僅僅是管理者和老師，不是朋友，更不是傾吐心聲的對象。經過一段時間的努力，有所改善。實踐證明，要想獲得學生的完全信任，關鍵在班主任自身的行動，經過班主任長時間的堅持和努力，一定會成為學生的朋友，也一定會爭取到完全的信任。
2.3 開展交流會、主題班會
要建立一個積極進取、團結協作的班級體，交流式主題班會是一個行之有效的途徑。交流式主題班會， 主要是學生間相互學習和借鑒，例如：“我的家鄉、我的家庭、怎樣做一個和諧的人、大學學習應有哪些拓展、我心中的大學生活”等主題，都可采用這種主題班會形式。開好交流式主題班會的關鍵是創造一種平等、和諧、融洽的氣氛，引發學生從心底對交流經驗的渴望和贊賞之情。
2.4 做好特困生的評定工作，樹立班主任的威信
特困生的評定工作是一個敏感問題，如果評定時有失公正，極容易導致班級內部的矛盾，而且影響到班主任今后的威信。因此，事先進行廣泛的調查，盡可能詳細地了解學生的家庭經濟情況，為正確評定打下堅實的基礎。評定工作中堅持公平、公開、公正的原則，注意對學生隱私的保護。在經濟上給予特困生補助的同時，做好貧困生“心里脫貧”的工作，幫助他們正視貧困、建立自信，擁有正確的感恩心態。
2.5 鼓勵學生積極參加學校的文體活動
新生剛入學，人生地不熟，課余時間相對較多，利用好這一有利時機，組織好學生積極參加學校組織的豐富多彩的文體活動 ，充實生活的同時增加班集體的凝聚力和向心力，加快新生互相了解 ，盡快成為好朋友。
聲速的測定范文5
關鍵詞：X熒光；生物樣品；K、Na元素
中圖分類號：O657.34 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20161131007
1 實驗目的
1.1 生物樣品測定的重要性
隨著社會的進步，經濟的快速發展，人們越來越注重身體的健康，那么食品安全以及人們生活的環境狀況就越來越得到大家的重視。生物樣品包括植物樣品和動物樣品，在很大的程度上能夠反映出其所生長環境的污染情況，同時可以直接的反映出食品中個元素的含量，從而判斷食品的質量。因此測定生物樣品已經在很多部門、很多行業得到了廣泛的應用。
1.2 生物樣品的測定方法
1.2.1 生物樣品中Cu、Pb、Zn、As、Cd、Cr、Co、Ni、Mo、B、Mn、P、Fe、Ca、Mg、K、Na等元素的測定
高壓消解法。稱取0.1000～0.5000g樣品置于聚四氟烯消化罐內，加硝酸4mL浸泡過夜。再加過氧化氫（30%）2mL。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套。放入恒溫干燥箱于140℃保持5h，在箱內自然冷卻至室溫，轉入25mL容量瓶中，用水沖洗消解罐，定容搖勻。.
微波消解法。稱取0.1000～0.2000g樣品置于聚四氟烯消化罐內，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫（30%）2～3mL。裝好消解裝置，在微波消解儀中消解樣品，反應結束后，取出消解罐，將消解液移入25mL比色管中，定容。
于ICP-MS測定Cu、 Pb 、Zn 、As 、Cd 、Cr、 Co 、Ni、 Mo、 B；ICP-AES測定P、 Fe、 Ca 、Mg、 K、 Na；或GFAAS測定 Pb 、Cd 、Cr、 Co、 Ni ，AAS測定 Fe 、Ca 、Mg、 K 、Na 、Cu、 Zn 、Mn等元素，分取溶液于AFS測定As、Hg、Se。
1.2.2 生物樣品中Si的測定
稱取0.1000～0.5000g樣品于鉑坩堝中放入馬弗爐，漸升溫至600℃使樣品呈灰白色，取出冷卻后加入2g無Na2CO3，混勻，置950℃熔融30min，取出冷卻后加水提取，加HCI酸化，提取坩堝，定容至100mL，吸取清液10～20mL，硅鉬蘭比色法測定Si。
因為測定結果很好，所以現在比較常用這種方法測定生物樣品，但就操作步驟來說較為復雜，而且需要的實驗周期也很長。
1.3 X熒光光譜法測定生物樣品
X熒光光譜法是近幾十年來新興的一種利用大型儀器X熒光光譜儀來測定樣品的方法，X熒光光譜儀經過許多科研人員和實驗人員的不斷研究與實驗測試，已經形成了比較成熟的一系列測定方法。X熒光光譜法具有測定結果準確度高、精密度好、測定速度快等特點，現在已經廣泛應用于農業樣品和地質樣品的測定。將X熒光光譜法應用到生物樣品中的測定，既能夠降低實驗成本，又能大大提高工作效率。
2 儀器及試劑
2.1 儀器
X熒光光譜儀：美國熱電ADVANT，XP+
壓樣機：中國科學院長春科新公司 YJD-60
2.2 試劑
硼酸：沈陽化學試劑廠。
3 校準曲線
3.1 樣品制備
先將標準樣品于105℃烘干，準確稱取6.00g標準樣品[1]，用硼酸鑲邊墊底，在40MPa壓力下壓制時間為30S（壓片時間長能夠樣品壓得更牢固，不易脫落），制成外徑為40mm，式樣直徑為32mm的圓片編寫樣號后置于干燥器中待測。測定時應注意，用手拿樣品的邊緣，避免X射線測量面的污染[2]。
3.2 儀器條件
本方法選用熱電ADVANT，X型號X熒光光譜儀對樣品進行測定，儀器測量條件見表1。
3.3 標準物質
本實驗選用國家一級生物標準物質包括巖石GSB1―GSB4，GSB7、GSB11、GSB12、GSB19、GSB24、GSB26各元素都有覆w足夠的含量范圍和含量梯度，各組分的測定范圍見表2。
3.4 校準曲線
按表1的儀器測量條件對選用的標準樣品進行測量。計算各元素的分析凈強度（103s-1）。
采用一點法扣除背景，按下式計算分析凈強度Ii（103s-1）
Ii =IP - IB
式中：IP為分析線譜峰強度，103s-1 ，IB 為分析背景強度，103s-1。
本試驗采用的是經驗系數法進行曲線回歸。
3.5 分析步驟
按校準曲線標準試樣制備步驟制備未知樣，將制備好的試樣裝入樣品盒置于試樣架中，啟動相應的程序進行測定，測定結果自動儲存于計算機中。
4 準確度
本實驗對國家級標樣GSB4、GSB12、GSB19、 GSB26進行測定，測定結果與標準值對照見表3、表4。
5 討論
本方法較原有的生物樣品測定方法有以下優點：
前處理簡單，節約試劑降低了實驗成本；
測定速度快，工作量小，節約人力資源；
具有樣品前處理簡單，測定結果準確等優點。
本實驗在標準曲線的建立上考慮到了個元素的濃度梯度，基本能夠覆蓋樣品k、Na元素分析所要求的含量范圍。在樣品制備方面，以往X熒光光譜法測定的樣品制備非常簡單，將樣品稱4.50g，直接在在40MPa下壓片5s即可。但由于生物樣品的特殊性，為保證樣品的厚度本實驗在稱樣量上有所增加（由4.50g增至6.00g），壓樣時間也有所延長（由5s延長至30s）。從測定結果上來看，標準物質的測定值與真實值間的相對誤差都在誤差允許的范圍內，能夠滿足實驗測試的要求，同時本方法測定結果準確，測定速度快，大大提高了工作效率。
6 方法的展望
本文針對生物樣品中k、Na元素利用X熒光光譜儀進行了方法研究實驗，結果令人滿意。在此基礎之上，在以后的工作中還可以對其他元素進行實驗測試，把測定的元素范圍和濃度范圍進一步擴展，已達到測定更多元素的目的，從而能夠豐富生物樣品的測定方法。
參考文獻
聲速的測定范文6
【摘要】本文建立了反相色譜法同時測定細胞培養基M199中維生素A、維生素E醋酸酯、維生素D2的含量的方法。采用Lichrospher C18，5μm，225×4mmid柱，可變波長UV檢測器，甲醇為流動相，樣品在10分鐘內達到了基線分離。該方法簡便、快速，結果可靠，可用于細胞培養基的質量控制。
【關鍵詞】細胞培養基 維生素 高效液相色譜法
細胞培養基作為細胞工程重要的原材料，其品質的優劣直接影響到生物制品的質量，是生物制品企業非常重視的基礎原料。而細胞培養基中含有氨基酸、維生素等必需的營養物質，它們是維持和促進細胞生長、增殖的主要因素。這些物質含量的多少、是否符合規定已成為衡量細胞培養基質量的重要指標。其中的某些維生素成分如維生素A、維生素E、維生素D2等對空氣、光照和熱極不穩定，且在培養基中的含量極少，是細胞培養基質量穩定性的重要影響因素。在細胞培養基M199中這三種維生素組分的含量在0.01μg/ml～0.14μg/ml之間，參考已報道的文獻，脂溶性維生素的測定大都是含量較高的復合制品，而從含有61種成分的M199細胞培養基中提取這三種維生素并進行測定還未見報道［1～4］。由于這三種維生素的含量極低，在同一波長下難以同時測定三種組分，因此，我們采用可變波長UV檢測器，利用多波長切換來分別測定VA、VD2和VE，以提高檢測靈敏度，獲得了良好的結果。
1實驗部分
1.1 儀器和試劑：HP1050型高效液相色譜儀包括：HP 四元梯度泵、HP自動進樣器、HP 可變波長紫外檢測器、HP Pheonix Dos化學工作站；分析天平BS210S，賽多利斯；旋轉蒸發器RE-52AA，上海亞榮生化儀器廠；維生素A醋酸酯、維生素D2、維生素E醋酸酯均為sigma試劑；甲醇為色譜純；氯仿、異丙醇為分析純。細胞培養基M199，無錫市美迪生物制品有限公司。
1.2 色譜條件：色譜柱：Lichrospher C18，5μm，225×4mmid；流動相：甲醇；流速： 1.0ml/min，柱溫控制：40℃；進樣量：30μl；波長切換程序：時間0.0～6.0min 檢測波長320nm，時間6.0～8.5min 檢測波長265nm，時間8.5～10.0min 檢測波長295nm。
1.3 標準品溶液：精密稱取維生素A醋酸酯、維生素D2、維生素E醋酸酯適量，用異丙醇溶解并稀釋至下列濃度：維生素A醋酸酯1.4μg/ml、維生素D2 1.0μg/ml、維生素E醋酸酯0.1μg/ml，作為標準品溶液。
1.4 樣品制備：取M199細胞培養基5g，精密稱定，置250ml分液漏斗中，加入50ml純化水完全溶解；加入氯仿振搖萃取，萃取5次，每次加入氯仿20ml；合并氯仿層放入250ml旋轉燒瓶中，置旋轉蒸發器上旋轉蒸發至干（35℃），精密量取5.00ml異丙醇至燒瓶中溶解殘渣，溶液即為供試品溶液。
2結果與討論
2.1 色譜分離：根據1.2色譜條件進行色譜分離試驗。結果表明，該條件下10分鐘內可以有效的使維生素A醋酸酯、維生素D2、維生素E醋酸酯三種組分達到基線分離，色譜圖見圖1。
圖1維生素色譜分離圖
2.2 線性關系：分別取維生素A醋酸酯、維生素E醋酸酯和維生素D2標準品溶液0、1、2、2.5、3ml，置10ml容量瓶中，用異丙醇稀釋至刻度，搖勻。按上述色譜條件，分別進樣30μl，計算濃度C（μg/ml）與峰面積（A）之間的線性回歸方程：維生素A醋酸酯 A=96.95C-1.76，R=0.9998；維生素D2 A=62.83C-0.45，R=0.9998；維生素E醋酸酯 A= 13.09C+0.20，R=0.999；結果表明，維生素A醋酸酯在0.14～0.42μg/ml、維生素E醋酸酯在0.01～0.03μg/ml、維生素D2 0.1～0.3μg/ml內，與峰面積有良好的線性關系。
2.3 精密度試驗：分別取標準品溶液的1ml稀釋液，重復進樣6次，計算峰面積的相對標準偏差，RSD（n=6）分別為：維生素A醋酸酯1.45%、維生素D2 1.31%、維生素E醋酸酯3.17%，精密度良好。
2.4 回收率試驗：在樣品中加入三種組分，按上述色譜條件測定維生素A醋酸酯、維生素D2、維生素E醋酸酯的回收率，平均回收率為95.9%～100.8%，見表1
2.5 樣品測定：取三批樣品適量，精密稱定，按1.4樣品溶液制備方法制備供試品溶液，進樣量30μl測定峰面積，按外標法計算樣品含量，結果見表2
2.6 討論
維生素A醋酸酯、維生素D2、維生素E醋酸酯的紫外最大吸收波長分別為320nm、265nm和295nm；由于三種組分在細胞培養基中含量都極小，濃度分別為0.14μg/ml、0.10μg/ml和0.01μg/ml，故本法采用多波長切換來進行測定，以提高檢測靈敏度；另外細胞培養基成分非常復雜，給脂溶性維生素分離帶來相當大的困難，我們在樣品前處理時采用了溶媒萃取法；上述兩個原因給分析測定帶來一定的偏差。由于這三種脂溶性維生素對光、熱、空氣極不穩定，故我們可以通過測定這三個組分的含量來反映細胞培養基的質量穩定性。本法較好的測定了細胞培養基M199中脂溶性維生素的含量，為細胞培養基的質量控制提供了檢測手段。
參考文獻
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