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摘要:通過對實驗室內部質量控制計劃、方式及實施的討論，闡述了如何進行實驗室內部質量控制。運用從實驗室內部質量控制計劃的制定，使用標準物質進行結果核查、重復檢測、比對、空白測試等內部質量控制方式，以及結果分析等方面進行分述。結果表明，實驗室應充分結合自身特點，合理選擇內部質量控制方式，以確保結果的有效性。
關鍵詞:內部質量控制;方式;實施;質控樣品;質量控制圖
0引言
《檢測和校準實驗室能力認可準則》(CNAS－CL01:2018)［1］中規定實驗室應有監控結果有效性的程序。實驗室應對監控進行策劃和審查。實驗室應通過與其他實驗室的結果比對監控能力水平:參加能力驗證或除能力驗證之外的實驗室間比對等外部質量控制活動。從權威性方面來說，實驗室外部質量控制無疑是優于實驗室內部質量控制的。但是，實驗室外部質量控制活動的獲取受到限制，僅參加外部質量控制活動遠遠不能滿足認可準則對結果監控覆蓋面的要求。因此，實驗室如何開展好內部質量控制活動顯得尤為重要。本文從內部質量控制活動的計劃、方式及實施等三個方面探討。
1內部質量控制計劃
實驗室每年開展內部質量控制活動前首先要有計劃，一般在年初制定。根據CNAS－CL01《檢測和校準實驗室能力認可準則》應用要求［2］(CNAS－CL01－G001:2018)要求，制定計劃需考慮以下方面的因素，如檢測業務量，檢測結果的用途，檢測方法本身的穩定性與復雜性，對技術人員經驗的依賴程度，參加能力驗證等外部比對的頻次與結果，人員能力和經驗、人員數量及變動情況，新方法或變更的方法等。內部質量控制計劃一般包括項目名稱、標準/規范條款、質控活動方式、實施時間、參加人員、結果判斷指標、組織實施科室、參與科室和超出規定限值時需采取的措施等。也可以將能力驗證等外部質量控制計劃附于后面，用以隨時對照。內部質量控制計劃應盡可能配合外部質量控制計劃，做到在一個評審周期內盡可能覆蓋實驗室的所有檢測項目和所有檢測人員［3］。對新檢測項目、新標準方法、新員工等予以重點關注。內部質量控制計劃不是一成不變的。質量管理部門在每年年中對內部質量控制計劃的實施情況進行評審，如必要，可對計劃進行適當的調整，以保證計劃實施的有效性。例如，發現某項能力驗證結果為可疑結果，且本年度無法獲得相同項目的能力驗證機會時，可增補入本年度的內部質控計劃。
2內部質量控制的方式
內部質量控制的方式有很多形式:定期使用標準物質進行結果核查，重復檢測，比對，分析空白，質控樣品，加標等，適用時采用質控圖監控異常趨勢。
2.1使用標準物質進行結果核查
實驗室為了對日常檢測結果的準確性進行核查，通常的做法是直接用核實的有證標準物質作為監控樣品［4］。質量管理部門可將其列入內部質控計劃，相應項目檢測人員接到任務以后與樣品檢測相同的流程和方法同時進行檢測，將檢測結果上報質量管理部門。
2.1.1標準曲線測定
標準曲線測定是儀器分析常用的一種質控手段。標準曲線法也稱外標法或直接比較法，是一種簡便、快速的定量方法。例如，保健食品中鉛、砷、汞等有毒有害元素的檢測。一般都使用標準曲線法。通常情況下，使用國家標準物質中心等有證標準溶液，按照檢驗方法制備成5個系列濃度［5］(不包括空白)的標準曲線溶液［5］，使用和樣品相同的條件同時測定，繪制標準曲線，然后計算出樣品中待分析物的濃度。因鉛、砷、汞等元素在待測溶液的濃度較低(常為納克級)，穩定性并不好，而且隨著分析時間的增加，儀器狀態穩定性也會下降，因此，對每個分析批樣品的檢測都應制作標準曲線。
2.1.2質控樣品
參考《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》［6］(CNAS－CL01－A002:2018)7.7.1.1(2)規定，當一個制備批樣品比較大(n≥20)時，在同一分析批樣品的末尾或是中間(每20個樣品做一次)插入質控樣，質控樣的測定結果與真實值比較，判斷檢測水平是否處于穩定和可控制狀態。對于2.1.1列舉的檢測，則可以判斷標準曲線是否還適用于質控樣后面的樣品的檢測。質控樣的測定結果若超出了可接受范圍，在排除其他干擾因素的情況下，需重新制作標準曲線。但是，質控樣往往不易得，且一般比較昂貴，可以用標準曲線溶液代替質控樣，也能達到對檢測水平進行控制的目的。
2.1.3加標回收率
加標回收率是指在被測物質的空白樣品基質中或是在已知被分析物含量的樣品中加入定量的標準物質，按樣品的處理方法進行分析，得到的標準物質結果與理論值比較，就是回收率。但由于很多樣品(尤其是食品和保健食品等)的空白基質一般很難獲取，所以一般選擇后者進行加標回收試驗。加入標樣的回收率，可以反映出本次檢測前處理及全部過程中總體質量水平?；厥章试浇咏?00%，定量分析結果的準確度就越高，但是也受到待測物濃度的影響，建議參考GB/T27404－2008附錄F［7］的回收率范圍加以判斷。
2.2重復檢測
重復檢測一般指留樣再測。這是對檢測質量進行監控和追溯的一種有效方式。根據質控計劃調取留樣，檢驗人員對樣品進行再次測定。將留樣再測的結果與原檢測結果進行比較，按結果判斷指標進行評價。兩次結果的允差應落在規定的范圍內。
2.3比對
比對有方法比對、人員比對和儀器比對等形式，均可用以評價不同儀器設備對檢測結果準確性、穩定性和可靠性的影響。1)方法比對試驗是指在環境條件相同、由相同的人員采用不同的檢測方法對同一樣品進行的檢測。當某個檢測項目可以由多種方法進行操作時，實驗室可以采用方法比對進行內部質量控制，判斷檢測所遵循的標準或者方法是否被嚴格地理解和執行。2)人員比對試驗是指在相同的環境條件下，采用相同的檢測方法、相同的檢測設備和設施，由兩個以上的檢測人員對同一樣品進行檢測的試驗。這是內部質量控制活動中常用的一種方式。人員比對可以考核測試人員的能力水平，判斷檢測人員操作是否正確、熟練。3)儀器比對試驗是指在相同的環境下，采用相同的檢測方法，由相同的檢測人員使用不同的儀器設備對同一樣品進行檢測的試驗。儀器比對可以判斷對測量準確度、有效性有影響的設備是否符合測量溯源性的要求。實驗室可以根據具體人員配備、儀器配置以及檢測項目本身的情況合理選用比對方式。
2.4空白測試
空白可分為試劑空白和樣品空白?？瞻诇y試得到的結果即空白值，反映了測試系統的本底，包括測試儀器的噪聲、環境及操作過程中的沾污、試劑中的雜質等因素對檢測產生的綜合影響，一般可直接扣除。但當空白值超過規定限值時，它將直接影響方法檢出限和檢測結果的準確性，這時候的空白值就不能被忽略了，必須進行控制。尤其是對于如食品保健食品等樣品，由于被測物濃度低、樣品基質又復雜，干擾各不相同，有正干擾也有負干擾，試劑空白和樣品空白都需嚴格控制，并且也更有意義?？瞻诇y試穿插在每個試驗藥品中HPLC有關物質、GC殘留溶劑的溶劑測試、輔料測試，化妝品、保健食品和食品樣品分析時的溶劑或空白樣品測試。但由于空白樣品不易得，樣品空白的控制是個難點，還得結合加樣回收率來控制樣品測試結果的準確性。
3內部質量控制的實施
3.1實施
因實驗室中有些檢測項目為多科室同時具備檢測能力，如紫外分光光度法、高效液相色譜法等，另一些項目僅個別科室具備檢測能力，如微生物項目、動物實驗項目等，在制定內部質量活動計劃時，可采用共性項目和特性項目相結合的方式。其中，共性考核項目由質量管理部門按計劃組織實施，科室特性項目由各檢驗科室主任按計劃組織實施。組織者應對項目的檢驗/檢測過程進行現場監督，并對檢驗/檢測結果進行統計分析，按照計劃中規定的限值進行結果判斷。
3.2內部質量控制結果的分析
內部質量控制活動中產生的結果，除了按標準/規范的要求進行分析外，常用統計方法進行分析，運用統計方法處理結果，可以發現檢測過程各階段客觀存在的變異，有助于實驗室提高其質量管理體系的效能。
3.2.1Z比分數法
例如，人員比對或共性項目，獲得的實驗數據較多(n≥16)時，就可以采用Z比分數來進行數據的統計分析。對于|Z|≤2的數據被接受，2＜|Z|＜3的數據視為可疑，|Z|≥3的數據為不滿意數據，不能被接受。
3.2.2t－檢驗法
適用于兩組均值之間的比較。比如，去年我院搬遷，對本院每臺紫外分光光度計開展了共性的內部質控活動，即在搬遷前后使用同一儀器測試同一藥品含量。最后使用t－檢驗判斷搬遷前后的檢測數據是否有顯著性差異，來判斷儀器狀態是否一致。結果表明，該質量控制活動的結果與儀器計量的結果是一致的，從而有效地控制了儀器設備的狀態。
3.2.3質量控制圖
質量控制圖中的中位線和控制限均基于統計分析。質量控制圖技術既是內部質控活動的方式，又是結果分析的一種重要工具。2.1.2中插入的質控樣的測試結果(控制值)就可以建立質量控制圖，將控制值按特定順序繪制在圖中并與控制限比較進行分析。實驗室可以從質量控制圖中控制值的分布及變化趨勢評估過程是否受控、分析結果是否可以接受［8］。要建立一個可靠的質量控制圖需要至少一年的質控運行和大量控制樣品的實驗數據。這是工作中有待解決的難點。
3.3不符合工作的處理
內部質量控制實施過程中可能會發現不符合工作(如現場監督中的不符合操作、結果不符合計劃中的結果判斷指標)或是潛在的不符合工作(如發現質量控制數據即將超出預先設定的判斷指標)，實驗室應該根據相關規定采取糾正措施或是預防措施。
參考文獻
［1］CNAS－CL01:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》［S］．
［2］CNAS－CL01－G001:2018《＜檢測和校準實驗室能力認可準則＞應用要求》［S］．
［3］CNAS－CL01－A001:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則在微生物檢測領域的應用說明》［S］．
［4］姜艷．化學實驗室內部質量控制的技術方法［J］．上海計量測試，2017，44(05)
［5］張書芬，史萍萍．食品理化分析內部質量控制方法及結果評價探討［J］．中國標準化，2017(06)
［6］CNAS－CL01－A002:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學物檢測領域的應用說明》［S］．
［7］GB/T27404－2008《實驗室質量控制規范食品理化檢測》［S］．
［8］CNAS－GL027:2018《化學分析實驗室內部質量控制指南———控制圖的應用》［S］
作者:楊清清 李睿 單位:江蘇省食品藥品監督檢驗研究院
