大米及米粉中七種真菌毒素污染調查

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大米及米粉中七種真菌毒素污染調查

摘要:調查2020年貴陽市售大米米粉中4種黃曲霉毒素和3種伏馬毒素的污染情況,為食品安全風險評估提供參考依據。方法:采用同位素稀釋超高效液相色譜-串聯質譜法對貴陽市10個區縣的100份大米及米粉中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2和伏馬毒素B1、B2、B3進行檢測分析,其中大米20份,米粉40份,酸粉40份。結果:100份樣品中4種黃曲霉毒素均未檢出,其中有1份大米和1份米粉分別檢測出伏馬毒素。結論:2020年貴陽市售大米及米粉中黃曲霉毒素和伏馬毒素污染水平低,總體質量良好。

關鍵詞:大米及米粉;黃曲霉毒素;伏馬毒素;超高效液相色譜—串聯質譜

真菌毒素是由真菌在生長過程中產生的一類次級代謝物,廣泛存在于各類農作物產品及加工類食品中。大多數真菌毒素具有急性和慢性毒性,對人體健康產生巨大的威脅。貴陽市人口主要以大米為主食,且存在日常食用米粉和酸粉的飲食習慣。大米及其米粉類制品在加工和儲存過程中,由于溫度和濕度控制不當,易受到各類真菌毒素的污染,進而危害人體健康。根據大米及米粉中真菌毒素污染情況研究報道,許嘉[1]、Ozgur[2]、曾憲冬[3]等人均發現大米及米粉存在一種或多種真菌毒素污染的情況,因此針對大米及米粉中真菌毒素的監測尤為重要。大米中常見的真菌毒素有黃曲霉毒素和伏馬毒素等,其中黃曲霉毒素B1被評為I類致癌物。我國國標GB2761-2017《食品安全國家標準食品中真菌毒素限量》[4]僅規定了大米中黃曲霉毒素B1最高限量值(10μg/kg),對大米及米粉中黃曲霉毒素B2、G1、G2和伏馬毒素B1、B2、B3并未做限量規定。為了解貴陽市大米及米粉中4種黃曲霉毒素和3種伏馬毒素的污染情況,本研究對2020年貴陽市100份大米及米粉進行調查研究,為食品安全風險預警和評估及相關限量標準的制定提供參考依據。

1材料與方法

1.1儀器與試劑

Ultimate3000超高效液相色譜儀(賽默飛世爾科技有限公司);AB4000+三重四級桿質譜聯用儀(美國SCIEX);MultiReax試管振蕩器(德國Heidolph);高速冷凍離心機(湖南湘儀);超純水儀(美國Millipore)。AFTB1、AFTB2、AFTG1、AFTG2混合標準溶液、FB1、FB2、FB3單獨標準溶液及其內標均購于ROMER。甲醇、乙腈與甲酸(色譜純,賽默飛)。

1.2樣品采集

貴陽市10個區縣市作為10個監測點,采集每個監測點農貿市場和超市售賣的10份大米及米粉樣品,其中大米2份,米粉4份,酸粉4份,合計樣品100份。

1.3樣品檢測

1.3.1樣品前處理參考《國家食品污染物和有害因素風險監測手冊》[5]進行樣品前處理。此外,針對米粉制品粘度大的特性,需要在樣品提取過程中加入1~2粒陶瓷均質子。樣品前處理方法具體如下。準確稱取5g(精確到0.01g)粉碎混勻試樣于50ml離心管中,加入20ml乙腈—水—甲酸(70+29+1)溶液,置于試管振蕩器中渦旋震蕩提取30min,取1.0ml提取液至離心管中,高速離心5min后準確吸取0.5ml上清液于離心管中,加入1.0ml水渦旋混勻,10000r/min離心5min,吸取上清液過0.22μm濾膜。吸取450μl處理好的樣品濾液于1000μl內插管中,加入50μl同位素混合內標溶液,渦旋混勻,采用超高效液相色譜—串聯質譜法對目標物質進行分析測定。1.3.2儀器方法色譜條件:色譜柱:ACQUITYUPLCBEHC181.7μm2.1mm×100mm;柱溫:35℃;進樣量:10μl;流速:0.3ml/min;流動相A相為0.1%甲酸水溶液,B相為甲醇溶液,梯度洗脫程序見表1。質譜條件:電噴霧離子源正離子(ESI+)模式;多反應離子監測(MRM)掃描模式;電噴霧電壓5500V;離子源溫度550℃;GAS1為55;GAS2為55;CAD為4。質譜條件參數見表2。

2結果

本次100份樣品中,均未檢出黃曲霉毒素,其中1份大米樣品檢出伏馬毒素B1,含量為19.74μg/kg,一份米粉同時檢出伏馬毒素B1和B3,含量分別為29.54μg/kg和8.11μg/kg。

3討論

目前暫無貴陽市市售大米及米粉中真菌毒素污染情況的相關調查研究。有學者[6]對2014—2015年河南省部分食品中真菌毒素污染狀況進行研究,結果顯示137份大米中黃曲霉毒素G1、G2、伏馬毒素B1、B2、B3均未檢出,黃曲霉毒素B1、B2的檢出率分別為13.87%和10.95%,平均含量分別為0.02μg/kg與0.14μg/kg,檢出最高值為0.13μg/kg和1.70μg/kg。在2013—2016年陜西省谷物及其制品中真菌毒素的污染狀況研究中[7],60份大米均未檢出伏馬毒素,黃曲霉毒素檢出率為3.3%,總含量范圍為0.09~0.20μg/kg。曾憲東等[3]對2018—2019年深圳市售大米及米粉中真菌毒素污染情況調查,160份大米及其制品中均檢出了黃曲霉毒素和伏馬毒素,其中黃曲霉毒素B1的檢出率最高(14.4%),檢出含量在0.12~0.50μg/kg范圍內,平均含量為0.24μg/kg,伏馬毒素的檢出率為3.1%,主要為伏馬毒素B1和伏馬毒素B2,含量范圍在5.10μg/kg~10.92μg/kg之間。2019年李文廷等人[8]對云南省市售90份散裝大米中真菌毒素污染情況進行了相關調查,90份散裝大米樣品中主要檢出的真菌毒素為黃曲霉毒素B1和伏馬毒素B1,其中黃曲霉毒素B1的檢出率為13.33%,超標率為10.00%,伏馬毒素B1檢出最大值為318.00μg/kg,均值為44.77μg/kg。在此次針對貴陽市市售大米及米粉中真菌毒素污染情況調查中發現,100份樣品中雖未檢出黃曲霉毒素,但伏馬毒素B1與B3均有檢出,與中國南方其他地區相關調查結果相似。貴陽市市售大米和米粉中7種黃曲霉毒素和伏馬毒素污染水平較低。目前,我國僅制定了部分食品中黃曲霉毒素B1的限量標準,尚未制定食品中黃曲霉毒素B2、G1、G2和伏馬毒素限量標準。此次調查發現米粉中存在伏馬毒素B1與B3聯合污染的情況,因此為更科學的進行食品風險評估和安全預警,建立黃曲霉毒素和伏馬毒素等其他真菌毒素總量的限量標準很有必要。

作者:陳璐瑩 張福貴 李海龍 單位:貴陽市疾病預防控制中心 南明區疾病預防控制中心

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