前言：尋找寫作靈感？中文期刊網用心挑選的無汞定鐵法實驗設計研究，希望能為您的閱讀和創作帶來靈感，歡迎大家閱讀并分享。
1實驗部分
1.1經典重鉻酸鉀法
配制0.017mol•L-1K2Cr2O7標準溶液1L：分析天平準確稱取重鉻酸鉀藥品5.0011g，加入適量蒸餾水溶解后定量轉移至1000ml容量瓶中，定容，反復倒置混合均勻備用。分析純Fe2O3的溶解：準確稱取三份0.1~0.2g分析純Fe2O3式樣，依次置于已標號的250ml錐形瓶中，加少許水潤濕后依次加入濃HCl10ml、8~10滴SnCl2溶液，加蓋表面皿，在近沸水浴中加熱至全部溶解或有白色物質（二氧化硅）為止，此時溶液呈橙黃色。用少量水沖洗表面皿和錐形瓶內壁。要趁熱邊搖邊滴加SnCl2，當觀察到溶液黃色剛好褪卻時，再多滴加2滴。加入20ml水后用冷水流沖洗錐形瓶外壁，當冷卻至室溫后迅速加入以量取好的10mlHgCl2溶液并放置5min，使反應完全。加水稀釋至150ml，再加入15ml硫磷混酸和4滴二苯胺磺酸鈉后立即用重鉻酸鉀標準溶液進行滴定，當溶液呈紫色且半分鐘內不退色時即為滴定終點。
1.2甲基橙法
分析純Fe2O3試樣的溶解方法同上，趁熱加入甲基橙指示劑3滴,用1%的SnCl2溶液滴加至淺粉紅色并搖至無色,加入蒸餾水50mL,硫磷混酸20mL,二苯胺磺酸鈉指示劑4滴,立即用重鉻酸鉀標準溶液進行滴定，當溶液出現紫紅色且半分鐘不褪色即為滴定終點。
1.3亞硫酸鈉
分析純Fe2O3試樣的溶解方法同上，將裝有試樣溶液的錐形瓶在接近沸騰溫度時滴加飽和的亞硫酸鈉溶液，直到溶液黃色褪卻或呈淺綠色時再多加一滴，再將已還原試液小心加熱至微沸除去多余的還原劑，并用品紅試紙檢驗蒸氣，直到試紙不再褪色即可。加入5ml硫磷混酸并用水稀釋至150ml，加入4~6滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用已配制好的重鉻酸鉀標準溶液滴定溶液由亮綠變為紫色且半分鐘不褪色即為終點。
1.4硫代乙酰胺
分析純Fe2O3試樣的溶解方法同上，將裝有試樣溶液的錐形瓶在接近沸騰溫度時滴加飽和的硫代乙酰胺溶液，直到溶液黃色褪卻或呈淺綠色時再多加一滴，再將已還原試液小心加熱至微沸以除去多余的還原劑，并用醋酸鉛試紙檢驗蒸氣，直到試紙不再變黑即可。加入5ml硫磷混酸并用水稀釋至150ml，加入3~4滴二苯胺磺酸鈉溶液，用已配制好的K2Cr2O7標準溶液滴定溶液由亮綠色變為紫色且半分鐘不褪色即為終點。
1.5氯化亞錫-三氯化鈦
分析純Fe2O3試樣的溶解方法同上，趁熱邊搖邊仔細滴加SnCl2溶液，當觀察到溶液由棕黃變為淺黃后加入4滴鎢酸鈉溶液和60ml蒸餾水，加熱。此時在不斷攪動溶液的條件下，逐滴加入TiCl3，直至觀察到溶液出現淺藍色，蒸餾水沖洗錐形瓶內壁，再用冷水流沖洗錐形瓶外壁以至迅速冷卻，再仔細滴加稀釋好的重鉻酸鉀標準溶液至藍色剛剛消失。加入15ml硫磷混酸并蒸餾水稀釋至150ml，加入4~5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用已配制好的重鉻酸鉀標準溶液滴定溶液至紫色且半分鐘不褪色即為終點。
2實驗結果與討論
在整個實驗過程中：以SnCl2作為還原劑，將三價鐵還原為二價鐵時，要求溶液溫度要高，故在整個實驗中所涉及到SnCl2還原Fe3+部分均需要加熱，否則黃色褪去不易觀察。又因為在熱溶液中Fe2+能被Hg2+氧化造成實驗結果的誤差，所以在HgCl2溶液加入前，溶液要冷卻接近至室溫左右，但如果放置時間過長，已還原的Fe2+會部分被氧化，所以要用冷水流迅速冷卻。滴定過程中，無論是有汞滴定還是無汞滴定，由于二苯胺磺酸鈉具有氧化還原的性質，通過與重鉻酸鉀的反應來指示反應終點，會消耗一定標準溶液，故再加入量上要控制，一般以4滴為最佳。此外加入硫磷混酸后，要立即用標準液滴定，若放置，二價鐵離子在鐵電位降低的情況下易被氧化，造成實驗結果的偏差。本實驗所涉及的硫磷混酸是試驗成功的關鍵，實驗過程中，隨著滴定的進行，三價鐵離子的濃度越來越大，絡合離子FeCl-4的黃色會影響終點的觀察，此時加入磷酸會與三價鐵離子絡合成無色的Fe（HPO4）-2，從而消除干擾。同時，這種絡離子的生成使三價鐵與二價鐵所組成的電對電位值降低，增大了化學計量點附近的電位突躍范圍，提升了滴定終點觀察的準確度。甲基橙法測定鐵含量時，滴定的溫度、酸度參照王京芳的測鐵法條件以保證實驗的最適條件。
3實驗結論
經典的重鉻酸鉀法所測出的鐵含量與實際實驗數據相比，準確度最高，但針對生態環境的保護而言，經典的重鉻酸鉀法中所涉及的汞鹽對環境會造成很大的污染，對人體也會造成很大的傷害，雖然準確度高，但并不是首選方法，繼而改進此種方法，以無汞無毒試劑代替汞鹽成為測鐵法的必然。本實驗中，從測定分析純三氧化二鐵所得的實驗相對標準偏差里我們不難發現，亞硫酸鈉的準確度僅次于經典的重鉻酸鉀法，是改進法中的優選之一，其次是甲基橙，最后是硫代乙酰胺和三氯化鈦。在幾種無汞定鐵法的整個實驗探究過程中，若是測量準確度要求不是很高的條件下，幾種方法均可以作為經典法的替代實驗且實驗結果也符合分析純三氧化二鐵的含量要求，方法可行。
作者：靳忠欣 徐春放 單位：大慶師范學院化學工程學院
