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摘要：從現有的SO3磺化裝置現狀出發，結合現如今裝置生產產品種類多樣的特點，指出現有裝置生產過程中切換目標產品時存在的問題，提出了3種合理可行的工程設計思路。提出的3種工程設計思路可以滿足不同工況條件下的運行要求，為磺化裝置工程設計提供參考。
關鍵詞：SO3磺化裝置；多產品品種；工程設計
so3磺化裝置是生產陰離子表面活性劑的生產裝置。根據產品品種不同，以烷基苯、脂肪醇、脂肪醇醚或α-烯烴等為原料，分別經過磺化、老化、中和或者水解等工段，生產不同品種的陰離子表面活性劑，產品以烷基苯磺酸(LAS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(AES)、脂肪醇硫酸鈉（K12）和α-烯烴磺酸鹽(AOS)為主。陰離子表面活性劑是洗手液、洗發水、洗潔精等液體洗滌劑的主要原料。
1國內SO3磺化裝置現狀
國內的SO3磺化裝置自20世紀70年代引進國外磺化裝置開始，單套產能規模在不斷擴大，經過50多年的發展，單套磺化裝置的產能從1.0t/h發展到目前主流的3.8t/h、5t/h磺化裝置。截止2019年底，國內規模以上生產企業擁有的磺化裝置數量有100多套，磺化裝置規模為410萬t[1]。2020年，肺炎的全球傳染，使陰離子表面活性劑的用量有很大增長，國內的磺化裝置建設呈現快速增長態勢，在建的磺化裝置數量有10多套?；腔b置主要有空氣干燥單元、熔硫單元、SO3氣體發生單元、磺化單元、中和單元和產品均質單元，以及配套的公用工程單元。生產烷基苯磺酸產品時需要配套老化水解單元，生產AOS產品時需要配套水解單元。為了開停車方便，配套有酸吸收單元等。因為AES產品有二烷指標的控制需要，中和系統通常采用真空中和技術，或者采用環路中和技術，再加脫二烷裝置。為了SO3氣體發生單元產生熱空氣熱量回收的系統，配套有預熱回收單元。裝置基本上都采用DCS或者PLC控制，自動化程度很高。進口的裝置中，意大利馬佐尼公司（Mazzoni）和現代機械公司（M.M.）已經退出中國市場，美國凱米松公司（Chemithon）近些年來也很少有進口裝置，目前只剩下意大利巴萊斯特公司（Ballestra）一家還有裝置在進口，這也意味著磺化裝置已經由雙膜磺化器和多管磺化器各占半壁江山的局面變成了多管磺化器一家獨大[2]。2004年，首套國產化3.8t/h磺化裝置開車成功[3]，2006年，首套國產化5t/h磺化裝置及技術又獲得新突破[4]，10多年來，磺化裝置的裝備和技術在不斷進步發展，磺化裝置的關鍵設備已經全部實現國產化，部分設備和技術已經達到國際水平?；腔b置的工程設計技術也在不斷進步發展，從原來的二維CAD設計，發展到三維數字化工廠建模設計（圖1和圖2），大大提高了磺化裝置的建設質量。
2磺化裝置生產的主要產品種類
我國陰離子表面活性劑的主要品種有烷基苯磺酸（LABSA）、脂肪醇醚硫酸鈉（AES）、脂肪醇醚硫酸銨（AESA）、脂肪醇硫酸鈉（K12）、脂肪醇硫酸銨（LSA）和α-烯烴磺酸鈉（AOS）等，其中磺酸鹽、硫酸鹽類表面活性劑占據了絕對主要的市場地位。這些產品全部采用SO3磺化裝置生產[5]。
2.1烷基苯磺酸（LABSA）。烷基苯磺酸（LABSA）以十二烷基苯磺酸為原料，經過磺化，老化水解，得到烷基苯磺酸。根據危險化學品目錄（2015版）的分類，歸為烷基、芳基或甲苯磺酸[含游離硫酸]（序號2130）一類，屬于危險化學品。該產品需要設置磺酸老化水解單元，不需要在磺化工廠進行中和，因此裝置不需要設置中和單元，產品的指標需要符合工業直鏈烷基苯磺酸（GB/T8447—2008）的要求，產品中的硫酸含量≤1.5%。
2.2脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉/銨（AES/AESA）。脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽根據中和劑的不同，分為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉鹽（AES）和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨鹽（AESA），這2個產品分別用液堿和氨水對磺化酸進行中和，產品的活性物含量一般控制在70%，pH值分別控制在8～10和6～7左右。這2種產品主要采用AEO2為原料，進過磺化單元和中和單元，同時需要脫除產品中微量的二烷雜質。根據GB/T13529—2011乙氧基化烷基硫酸鈉和QB/T2572—2012乙氧基化烷基硫酸銨的規定，產品中的1,4-二烷含量≤100mg/kg，目前行業內的企業生產產品指標一般都控制在30mg/kg以下。
2.3脂肪醇硫酸鹽（K12/LSA）。脂肪醇硫酸鹽的產品主要有十二烷基硫酸鈉（SLS）和十二烷基硫酸銨（ALS）。SLS以月桂醇為原料，經過磺化中和，得到30%或者70%濃度的漿料。30%濃度的漿料經過高塔噴粉，生成含量為90%的K12粉；70%濃度的漿料經過干燥和成型，生成針狀或者粒狀的K12產品。
2.4α-烯烴磺酸鹽（AOS）。α-烯烴磺酸鹽（AOS）是用α-烯烴為原料，在較低的磺化溫度下進行磺化，中和要控制液堿過量，由于中和后的漿料里還存在磺內酯，需要在較高的溫度和壓力下進行水解，磺內酯水解后得到35%的AOS。生產裝置需要配置磺化單元專業的制冷機組，以及AOS水解單元。35%AOS漿料可以直接作為洗衣粉的原料進行復配，也可以經過高塔噴粉，生成92%含量的AOS粉。
3裝置存在的問題
由于產品市場需求的變化，企業基于對裝置產能的有效利用，往往一套裝置在不同時間可能生產不同規格甚至不同種類的產品，這就對以往只生產單一產品的裝置提出了更高的要求，使之能同時滿足不同工況條件下的運行要求。同時，在切換裝置的運行條件時也帶來出新問題，主要有以下：
3.1鈉鹽產品和銨鹽產品生成時的切換問題。鈉鹽產品和銨鹽產品由于中和劑分別采用液堿和氨水，在生產過程中需要全線停車，配置有酸吸收單元的裝置，可以將磺化單元停車，切換到酸吸收單元，等中和單元清洗置換工作完成后，重新開啟磺化單元進行生產。由于銨鹽產品和鈉鹽產品要求的pH不同，存在產品串味的問題（也就是鈉鹽產品中會帶有氨味）。切換產品時必須進行磺化單元的停車，影響了裝置的有效運行時間，降低了裝置的開工率，同時，中和單元以及均質單元需要進行物料的清理和清洗，帶來了不少的人工操作，會造成產品浪費和二次污染，清洗過程中也會產生大量的污水。
3.2低濃度產品和高濃度產品的切換問題。對于既生產30%SLS、35%AOS和70%AES等產品的裝置來說，由于產品在活性物35%～60%（根據產品品種和未磺化油的含量而定）之間，存在“硬凝膠”相，因此不可能在不停中和單元的情況下實現切換。加上磺化酸易分解并產生很多副反應的特點，切換產品時需要停磺化單元和中和單元，中和單元以及均質單元需要進行物料的清理，帶來了不少的人工操作和產品的浪費。
4工程設計思路
基于磺化裝置的現狀和產品種類多，磺化產品用戶的個性化產品要求的發展，倒逼磺化裝置進行柔性化設計，以適應不斷變化的產品需求。
4.1配置雙中和單元。單套磺化裝置配置2套中和系統，分別進行銨鹽和鈉鹽產品的生產，中和單元的能力可以和磺化單元的能力配套，也可以比磺化單元小。在設計時要考慮磺化單元出來的磺化酸，分別同時計量，進入2套中和單元，分別用液堿和氨水進行中和，同時生產鈉鹽和銨鹽的情況?；蛘咴诓煌；腔瘑卧那闆r下，進行中和單元的切換生產。所以，中和單元能力的配置應該由銨鹽產品的需求量來確定。配置雙中和單元的優點是銨鹽產品和鈉鹽產品生產時不需要磺化單元停車，不需要中和單元和均質單元的清理和清洗，提高裝置的開工率，減少產品浪費，減少人工操作，降低污水的產生。配置雙中和單元的設計簡圖見圖3。
4.2配置高濃度產品中和單元和低濃度產品中和單元。中和反應屬于放熱反應，生產70%AES產品時，設計配置真空中和單元，利用中和的反應熱進行脫水并脫除二烷，或者利用真空來脫除產品中的氣泡，不需要配置中和冷卻器。出于控制中和反應溫度的需要，中和物料需要大量的循環，一般設計時物料的循環比為10～20，中和反應溫度為45～60℃。生產30%SLS、35%AOS低濃度產品時，由于水的大量加入，中和系統不需要進行冷卻，也不需要脫除產品中氣泡或者二烷，因此不需要設置中和循環泵、真空脫氣和冷卻器等設備。配置有70%濃度產品和30%～35%濃度產品中和的優點是切換產品時不需要清理，提高裝置的開工率，減少產品浪費，減少人工操作，降低污水的產生。同時，根據產品的生產特點，利用中和反應熱，減少蒸汽消耗，中和單元不需要物料循環，減少了電力的消耗。配置高濃度產品中和和低濃度產品中和單元的簡圖見圖4。
4.3磺酸均質罐和70%AES均質罐分開。由于LABSA產品中含有少量的硫酸，產品呈現酸性，而AES產品的pH一般為8～10，產品呈堿性，如果用同一個均質罐進行均質，會加快設備表面的腐蝕，并將Fe+離子帶到產品中，帶來產品的色澤加深，變質等問題。配置有LABSA均質罐和AES均質罐，可以使設備的工況保持在同一范圍的pH值，使設備表面形成一層鈍化膜，減少設備的腐蝕，減少Fe+離子的析出，從而保證了產品不被Fe+離子污染。
5結語
在磺化裝置產能不斷擴大，磺化技術日漸成熟的今天，磺化裝置有必要根據產品種類的規劃，進行裝置的柔性化、個性化定制設計，并且采用三維數字化工廠建模設計。優化的裝置設計對提高裝置的開工率、降低物料損耗、減少污水排放，以及提高產品的質量都有很大的好處。同時，隨著磺化裝置工程設計水平的不斷提高，我國的磺化技術水平也必將取得新的發展。
作者:張國華 支林軒 趙東睿 李峰 單位:輕工業杭州機電設計研究院有限公司