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摘要
蘭炭廢水中污染物濃度高、成分復雜、可生化性差、處理難度大，研發經濟高效的蘭炭廢水處理技術具有重要意義。綜述了蘭炭廢水處理技術的研究進展，評述了各種方法的特點：資源回收預處理技術，可回收蘭炭廢水中有價值的物質，降低污染物濃度，提高廢水的可生化性；高級氧化技術作為預處理技術，可將大分子污染物降解為小分子污染物；深度處理技術，可進一步降低污染物的濃度或直接去除，使出水達標排放。最后提出了蘭炭廢水處理技術的研究和發展方向。
關鍵詞
蘭炭廢水，資源回收，預處理，可生化性，深度處理
蘭炭生產過程中，產生大量的蘭炭廢水，其成分復雜、色度高，含有高COD、氨氮、揮發酚和其他有機污染物，是典型的高濃度難降解有機廢水。當前蘭炭產業發展迅速，年產量已超過1億t[1]，其廢水處理問題已成為限制蘭炭企業生存與發展的瓶頸?，F階段對蘭炭廢水較為有效的處理技術是以煤氣為熱源的污水焚燒技術，但該技術需要消耗大量的煤氣（噸廢水消耗煤氣量約為1700m3，所需煤氣熱值為8400kJ~9240kJ（2000kcal~2200kcal）），處理后的出水以氣態形式排放，不能實現水資源循環利用，同時存在大氣污染隱患，急需研發經濟高效的蘭炭廢水處理工藝。本文主要綜述了近年來國內蘭炭廢水處理技術的研究進展。
1蘭炭廢水的水質特征
蘭炭廢水主要來源于煤中低溫干餾過程的煤氣凈化工段的剩余循環氨水、蘭炭熄焦形成的廢水以及廠區循環冷卻水和生活污水。蘭炭廢水中含有硫化物、氰化物和氨氮等無機污染物和酚類、苯類及芳烴族化合物等有機污染物，且污染物濃度比焦化廢水中高10倍左右，因此比焦化廢水更難處理[2]。蘭炭廢水和焦化廢水中污染物成分相近，所以國內蘭炭廢水處理技術是借鑒焦化廢水處理工藝開展的研究。焦化廢水中污染物濃度較低，可直接采用生化處理工藝；而蘭炭廢水污染物濃度高、組成復雜、可生化性差，所以需先經過物化預處理工藝，降低COD、氨氮和酚類污染物的濃度，為后續生化處理提供保障，再經過深度處理工藝，使出水達到國家排放標準。
2蘭炭廢水中的資源回收與預處理技術
2.1復合除油技術
蘭炭廢水中含有大量的重質焦油、輕質焦油和乳化油，可利用自然重力分離回收重質焦油渣等固體顆粒或膠狀雜質，同時添加破乳劑，去除乳化油并回收懸浮在廢水表面的輕質油。孟慶銳等[3]利用OX-985、OX-912型破乳劑處理蘭炭廢水，在破乳劑添加量為300mg/L~500mg/L時，除油率達90%，COD去除率達30%左右，可在去除油類污染物的同時去除COD。
2.2酚的去除和回收技術
2.2.1溶劑萃取法
采用溶劑萃取法，可實現酚類的高效提取和資源化回收，且萃取劑可重復使用，降低了酚類處理成本，回收的酚類產品具有較高的經濟效益。楊義普等[4]以甲基異丁基酮（MIBK）為萃取劑，在萃取時間為10min，溫度為35℃，pH低于8.0，萃取體積比（萃取劑體積/蘭炭廢水體積）大于1:5時，萃取后的廢水中揮發酚質量濃度由6385mg/L降至230mg/L，去除率達96.4%，有效減輕了后續生化處理的負擔。且再次回用的MIBK每次補充0.18%~0.20%，揮發酚類物質的萃取率仍能繼續保持在95%以上，說明MIBK具有較高的循環利用率和較小的損失率。但是MIBK的水溶性較大，在水中溶解度為2%，所以需要增加萃取劑回收裝置，增加了運行成本，同時萃取劑易揮發，萃取劑的總損失率較高，對多元酚的去除率較低。所以，開發萃取率高、水溶性小、成本低的萃取劑是萃取法的研究方向。為了提高萃取效率和能力，研究人員對萃取設備進行了研究。傳統工藝采用塔式萃取設備，根據兩相密度不同，在重力場的作用下，萃取塔中兩相逆流傳質，往往會造成縱向返混，降低傳質效率，液體在塔內保留和接觸時間長，分離相還需要靜置分離，處理能力小。而離心萃取裝置是利用離心力，完成兩相快速混合和分離，具有液體流速快、接觸時間短、分離效果好、設備易放大、處理量大、可連續逆流等特點。葉春林[5]利用圓筒式離心萃取器和混合澄清槽，對含酚廢水進行處理，采用絡合萃取劑，經8級萃取處理后，酚質量濃度從1966mg/L降至0.3mg/L。江燕斌等[6]采用環隙式離心萃取設備（屬逐級接觸單臺單級式離心萃取器，最大操作總負荷5L/h），進行了多級連續逆流離心萃取脫酚。在弱堿性條件下，采用質量分數30%磷酸三丁酯（TBP）煤油溶液絡合萃取脫酚，可將煉油堿渣碳化液中酚質量濃度由10200mg/L降至100mg/L以下，脫酚率大于99%。安路陽等[7]在蘭炭廢水處理技術研究中提出2級串聯離心脫酚及粗酚精制工藝，利用處理量為30L/h的中試裝置及10m3/h的工業化樣機進行試驗，離心脫酚效率達92%~98%。與粗酚精制工藝相結合，可得到苯酚、鄰甲酚、間對甲酚、二甲酚、吡啶等高附加值的化工原料，實現了資源回收，降低了污染物的濃度。
2.2.2乳液液膜法
除了采用萃取劑法直接回收酚類物質，還可以將酚類物質在堿性條件下轉化為酚鈉鹽產品進行資源化回收利用。汪叢等[8]采用以TBP為載體的Span-80/甲苯/NaOH乳狀液膜體系處理蘭炭廢水，在表面活性劑體積分數為4%，膜助劑體積分數為3%，載體體積分數為3%，內水相NaOH質量分數為3%，乳水比1:3，乳水接觸時間10min，油水比1.2:1，廢水pH值為5左右的條件下，除酚率達到96%以上。劉濤等[9]以TBP為載體、煤油為膜溶劑、NaOH水溶液為內水相，當TBP體積分數為4%、表面活性劑質量分數為4%、內水相NaOH質量分數為12%、油內比（乳狀液的油相與內水相的體積比）為3:2、乳水比為1:5、萃取時間為15min時，廢水中的酚類（以苯酚計）去除率達到85%以上。此法減少了萃取劑的高損失率現象，回收的酚鈉鹽具有一定的經濟價值。但是存在液膜穩定性差、溶脹性高、破乳困難等問題，同時制乳和破乳的工藝復雜，操作要求高，所以需要研究簡單的破乳方法和裝置，以實現工業化。
2.3氨氮的去除及回收技術
2.3.1吹脫法
吹脫法是利用空氣，將廢水中氨氮在堿性條件下轉化為氨氣，再進行回收，存在氣液比大、能耗高、設備易結垢且單級脫除氨氮效率較低等問題，需要多級設計，才能保持良好的脫氮效果。崔崇等[10]用吹脫法對半焦廢水進行氨氮處理，在溫度為50℃、pH值為9.6、反應時間為1.5h的最佳反應條件下，氨氮的去除率可達75%左右。童三明等[11]采用氨氮吹脫法脫除蘭炭廢水中的氨氮，在pH為11，溫度為35℃，氣液比為6000的條件下，氨氮的去除率為85%。王守凱等[12]發明了一種高濃度含酚廢水中氨氮的處理方法和裝置的專利，在一定條件下，采用吹脫法預處理蘭炭廢水，消除了反應中產生大量氣泡的問題，同時可降低pH和氣液比，氨氮去除率在80%以上。
2.3.2蒸餾法
工業中常使用精餾塔進行蒸氨，回收高濃度氨水。根據蘭炭廢水預處理除油，萃取脫酚，蒸氨脫酸回收萃取劑工藝，同時為了解決蒸氨過程中氨氮去除率低、鹽結晶和萃取劑回收問題，周偉等[13]采用雙側線汽提塔進行高濃度氨水的回收，即在一定的溫度和壓力下，采用冷、熱兩個進料口，兩個側線采出口，在1個精餾塔內，實現塔頂采出二氧化碳、硫化氫和MIBK（占90%以上），去三相分離；側線采出氨，去三級冷凝回收氨水。結合現有技術與存在的問題，筆者所在課題組也研究了一種用于含酚廢水萃取脫酚后水相的多功能分離塔，一個熱進料口，兩個側線采出口，可以在常壓下實現氨氮、萃取劑及酸性氣體的有效分離回收，氨氮去除率大于95%，并解決了鹽結晶的問題，具有設備簡單、易操作、分離效果好等優點。
3預處理及深度處理技術研究進展
3.1催化濕式氧化法
催化濕式氧化（CWAO）法是20世紀中期發展起來的一種用于處理高濃度、有毒有害、難降解廢水的高級氧化技術，尤其適用于處理高濃度難降解有機廢水。國內此方面的研究工作主要集中在一些科研機構和大學，如中科院大連化學物理研究所、清華大學、同濟大學、上海交通大學、浙江大學、哈爾濱工業大學等；其研究重點多為實驗室技術研發，距大型工程化裝置仍有一定差距。目前具有CWAO工業化技術的國家主要有美國、德國、法國、荷蘭、意大利、日本，中國的CWAO技術多為引進日本大阪煤氣公司及日本觸媒株式會社的CWAO技術。該技術是在一定的溫度和壓力下，氧化劑在催化劑的作用下，產生具有極強氧化性能的•OH、•RO、•ROO等自由基，攻擊廢水中的有機物，在極短的時間內，引發一系列的鏈式反應，最終生成小分子有機酸和H2O及CO2，同時具有脫臭、脫色及殺菌消毒的作用，從而達到凈化廢水的目的[14]。張彩鳳等[15]采用自制CuO-MnO2-CeO2/γ-Al2O3催化劑，以氧氣為氧化劑，對蘭炭廢水進行催化濕式氧化處理，COD去除率從傳統的濕式氧化的17.3%提高到77.8%。在酸性條件下，COD去除效率較高，但催化劑中的Cu流失嚴重，容易造成二次污染。姚玉[16]以活性炭為載體，Fe為活性組分制備催化劑，H2O2為氧化劑，COD去除率達到94.7%。催化濕式氧化技術具有適用范圍廣、氧化速度快、處理效率高、二次污染低（尾氣不含NOx或SOx等異味物質）、體系運行穩定、設備緊湊、占地面積小、可回收能量等優點。但是，該技術高昂的投資及運行成本也制約了其工程轉化，目前僅應用于部分高濃度、小水量難降解廢水的處理。
3.2臭氧氧化法
臭氧的強氧化作用可使難生物降解的有機分子破裂，通過將大分子有機物轉化為小分子有機物和改變分子結構，降低出水COD，增加可生物降解物的質量[17]。但臭氧氧化有強選擇性及分解有機物不徹底等缺點，因此，與臭氧相關的組合技術得到不斷發展。姚建華等[18]結合臭氧生物活性炭工藝深度處理焦化廢水，經臭氧氧化后，廢水中部分難生物降解的有機物可被微生物降解，提高了廢水的可生化性。孟慶銳等[19]采用臭氧催化氧化法，深度處理蘭炭廢水，在最佳條件下，pH為7左右時，COD去除率可達到95%左右。以往研究表明，將臭氧氧化及其組合技術用于生化之后的深度處理，對于廢水中的COD、NH3-N、色度等都有很好的去除效果，但保證臭氧氧化系統的尾氣破壞裝置連續穩定運行，仍然是不可忽視的問題。此外，受臭氧自身物理性質所限（臭氧在水中溶解度極其有限），如果進水COD濃度較高，采用該法將很難取得滿意的處理效果[20]。
3.3Fenton（芬頓）氧化法
Fenton氧化法是以亞鐵鹽為催化劑，H2O2為氧化劑，分解產生•OH，降解高濃度的難降解有機物，同時生成Fe3+，產生具有絮凝作用的膠狀物質，混凝沉淀后，去除污染物。因此Fenton試劑在水處理中，具有氧化和混凝兩種作用[21]。Fenton氧化法具有反應速度快、反應條件溫和、操作簡單、設備簡便等優點。郝亞龍等[22]利用Fenton氧化法作為蘭炭廢水預處理技術，在pH值為4的條件下，COD的去除率達到92.89%，此時BOD5/COD由0.16增加到0.55，說明Fenton氧化法能夠有效提高廢水的可生化性。但是由于Fenton氧化反應必須在酸性條件下進行，且出水含有大量Fe2+，易形成鐵泥造成二次污染。目前許多以Fenton氧化為核心的組合工藝被應用于蘭炭廢水處理研究中，例如，采用Fenton氧化-吹脫法[23]，經過預處理的蘭炭廢水COD、色度和氨氮去除率分別達到了95.72%、95%和88%，BOD5/COD為0.55，大大提高了蘭炭廢水的可生化性；采用電芬頓氧化法[24]處理后，蘭炭廢水COD去除率最高可達到68.62%，但對氨氮的去除有限，需與其他方法聯用以提高廢水的可生化性；采用混凝沉淀-Fenton氧化法[25]組合工藝預處理蘭炭廢水，可有效去除廢水中的COD和NH4+-N，最高去除率分別為92.66%和62.24%，同時，廢水BOD5/COD值由0.20最大增大至0.46，提高了蘭炭廢水可生化性，同時大分子有機污染物可分解為小分子污染物。因此，采用混凝-Fenton氧化組合工藝，可以有效預處理蘭炭廢水。王穎[26]將活性炭和Fenton氧化法結合，深度處理蘭炭廢水，廢水的色度去除率可達90%，COD去除率可達85.7%，出水COD質量濃度為86mg/L，達到了《污水綜合排放標準》（GB8978—1996）一級排放要求。與Fenton試劑處理相比，所用鐵鹽催化劑更少，其他條件基本相同，色度去除率提高了9%，COD去除率提高了14.3%。
3.4混凝法
混凝法主要是利用混凝劑在水中水解產生水合配離子和氫氧化物膠體，中和廢水中某些物質表面所帶的電荷，使廢水中的膠體和細小懸浮物聚集成絮狀體，再通過分離去除，是一種工藝簡單、效果明顯的預處理和深度處理技術。畢方方[27]采用混凝法處理蘭炭廢水生化出水，研究了不同混凝劑和助凝劑對蘭炭廢水生化出水的處理效果。結果表明，聚合氯化鋁和助凝劑半焦組合對蘭炭廢水生化出水處理后，廢水CODcr、氨氮和色度的去除率分別達到87.39%、88.19%和79.03%，出水達到GB8978—1996一級標準。說明混凝法深度處理蘭炭廢水具有良好的處理效果。白妮等[28]利用粉煤灰制備聚合氯化鋁并應用于蘭炭廢水的深度處理，在廢水水樣的pH值5.0~6.0，聚合氯化鋁的投加質量濃度600mg/L時，取得較好的混凝效果。混凝法作為預處理技術，對污染物的去除率較低，但其處理設備簡單，操作容易，適用范圍廣，可以作為深度處理技術，處理污染物濃度較低的廢水，但是添加的藥劑會產生大量的沉淀物，需要妥善處理，避免造成二次污染。此外，采用無機鹽混凝劑處理效果差，且容易腐蝕設備，而聚合高分子混凝劑的價格較高，投加量大，會導致運行成本高，使其在實際運行中受到限制。
3.5電化學法
電化學法具有絮凝、氣浮、氧化和微電解作用。在廢水處理中，電絮凝、電氣浮和電氧化過程往往同時存在。在外電壓的作用下，可溶性陽極鐵或鋁不斷地失去電子，產生Fe2+或Al3+進入溶液中，形成具有較高吸附絮凝活性的Fe（OH）2或Al（OH）3等，能有效地吸附去除廢水中膠體微粒和雜質。在兩電極之間，陽極發生氧化反應，可將廢水中的部分有機物分解為低分子有機物，或直接被氧化為CO2和H2O。同時，陰極和陽極在電解反應中，不斷生成極小的氫氣和氧氣，在二者的帶動下，可將廢水中被氫氧化物絮體吸附凝聚的顆粒上浮分離，從而提高水處理效率。電化學法是一種很有發展前景的高濃度難降解有機廢水處理技術[29-31]。鐵炭微電解法主要利用了鐵的電化學性與水中污染物發生氧化還原反應，和利用鐵的絮凝作用去除廢水中的污染物。李德生等[32]通過曝氣微電解，對蘭炭廢水預處理，COD質量濃度由25000mg/L左右降解到10000mg/L左右，氨氮質量濃度由3000mg/L左右下降到1200mg/L左右；COD和氨氮去除率均可達到60%；污水可生化性由0.15提高到0.33以上。鐵炭床具有處理工藝簡單、效果好、成本低等優點，但該法要求pH較低，會溶出大量的Fe2+，后續處理會產生大量的Fe（OH）2沉淀，容易產生二次污染。呂任生等[33]應用鐵炭微電解技術，預處理蘭炭廢水，在鐵屑粒徑為5mm~7mm，活性炭粒徑為2mm~3mm，鐵炭體積比為1:1，微電解反應時間為90min，不調整進水pH的條件下，經過微電解處理后，半焦廢水BOD5/COD由原水的0.24上升至0.37，提高了可生化性，達到了生化處理的要求，反應中pH為8.0~9.0，降低了Fe2+的析出，減少了鐵泥沉淀，是一種有效的預處理方法。電絮凝是以絮凝和吸附的方式去除污染物，絮凝效果比傳統化學絮凝要好，反應中不添加任何化學試劑，易操控、產污泥量小、pH范圍寬泛，是一種高效的電化學處理技術。畢強等[34]以鋁為陽極，電絮凝處理蘭炭廢水，鋁陽極在電流密度為0.05A/cm2，pH值為7的條件下電絮凝4h，蘭炭廢水COD去除率可達75%，表明利用鋁作為陽極電絮凝法可實現對蘭炭廢水的預處理。王春旭等[35]以鐵為陽極，石墨為陰極，研究了電絮凝預處理脫氮后的蘭炭廢水。通過正交實驗，得到各影響因素次序依次為：極板間距＞進水pH＞電流密度＞反應時間。實驗條件下COD去除率為22.9%，且每去除1kgCOD，分別消耗0.464kWh電能和0.17kg鐵。電化學技術預處理蘭炭廢水，往往面臨電能和極板消耗較大的問題，以西安建筑科技大學技術為例，據文獻[34]報道，每去除1kgCOD分別消耗5.6kWh電能和0.38kg鋁，初步估算噸蘭炭廢水的處理成本為297元。這在很大程度上限制了電化學技術應用于蘭炭廢水預處理過程中。
4結論
蘭炭廢水無害化處理已成為水處理中的難題，目前國內現有的處理技術還處于實驗室階段，工業化難以實施，主要原因是工程中不能達到預期效果、投資及運行成本高。所以，蘭炭廢水處理首先針對蘭炭廢水中的焦油、氨水、粗酚等污染物作為初級化工原料進行回收利用，補貼水處理成本，使其可工程化實施，甚至對粗酚繼續進行精制，從而獲得附加值更高的苯酚，鄰、間、對甲酚等重要化工產品的技術將成為研究方向；其次研究技術成熟、成本低廉的厭氧生物反應器，進一步提高蘭炭廢水可生化性，為后續處理奠定基礎，將成為常態化的技術方案；最后，探索低成本、高效率的廢水深度脫鹽技術及濃鹽水和渣鹽的處理處置，實現廢水回用，將成為蘭炭廢水零排放的關鍵。
作者：安路陽 張立濤 潘雅虹 劉寬 丑明 單位：中鋼集團鞍山熱能研究院有限公司 環境工程院士專家工作站
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