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摘要：采用Fe2+/H2O2體系和熒光消除劑對毛皮熒光染料染色廢水處理條件和脫色效果進行了對比分析，并考察了處理條件對Cr3+轉化Cr6+的影響。試驗結果表明：1）Fe2+/H2O2體系在處理條件為溫度50℃，pH=3，FeSO4•7H2O/H2O2=2mg/3mL下脫色效果好，并且不會使廢液中的三價鉻轉化為六價鉻；2）熒光消除劑在處理條件為溫度50℃，pH=3下脫色效果好，但其使廢液中的三價鉻轉化為六價鉻。
關鍵詞：熒光染料；染色廢水；處理
毛皮染色中，熒光染料因其結構特征，具有極強的耐還原劑能力。具體表現為，在強還原性拔色劑作用下幾乎不褪色。因此，可作為“草上霜”效應、一毛雙色、一毛多色等染色工藝中的耐還原作用的毛尖染料[1,2]。而且由于熒光染料穩定性好、光敏感性弱的特點，它們也可用作激光染料和熒光增白劑等。其中將熒光增白劑引用到毛皮的染色中，能使毛被更加光亮、自然，色澤更加悅目、生動，增強美感，為提高毛皮染色的質量的起到很好的效果[3]。但熒光染料染色廢水匯入毛皮綜合污水處理時脫色處理最難，毛皮加工企業一般采用曝氣處理，對于懸浮物的處理效果明顯，但對高色度的熒光染料染色廢水處理效果不明顯[4]。為減少綜合污水處理時的脫色時的負擔，應單獨處理毛皮熒光染料廢水后，再進行綜合污水處理，提高污水處理效率，便于達到排放標準。本文采用Fe2+/H2O2體系（Fenton法）和熒光消除劑的方法研究分析熒光染料廢水處理方法，探索毛皮熒光染料染色廢水經過化學處理后的脫色效果，以減少毛皮企業綜合污水處理時的脫色壓力。
1實驗部分
1.1實驗材料
毛皮熒光染料（紅、黃、藍）：工業品，北京泛博科技有限責任公司；七水合硫酸亞鐵銨：分析純，江蘇強盛功能化學股份有限公司；30%雙氧水：分析純，上海聯試化工有限公司；鉻粉(B=33%)：工業品，海寧和平化工有限公司；二苯卡巴肼：分析純，上海山浦化工有限公司；熒光消除劑：工業品，某化工有限公司提供。
1.2實驗儀器
YP1201N電子天平，上海精密科學儀器有限公司；TU-1901雙光束紫外可見光光度計，TU-1901雙光束紫外可見光光度計；721型分光光度計，上海菁華科技儀器有限公司。
2實驗內容和方法
2.1毛皮熒光染料廢液的配置和最大吸收波長測定
選取染料的三原色紅、黃和藍色三種染料進行試驗，稱取0.5g的毛皮熒光染料溶解定容至1000mL容量瓶中，配置成0.5g/L的溶液，用于試驗。移取稀釋適當倍數后的毛皮染料溶液于紫外可見光光度計下測定熒光染料的最大吸收波長。
2.2Fe2+/H2O2體系試驗
根據前期探索性試驗，FeSO4•7H2O用量超過一定值時，會產生Fe(OH)3磚紅色沉淀，以及pH大于3時，脫色效率明顯減弱。所以固定FeSO4•7H2O的投加量為4mg，pH為3，進行試驗。移取0.5g/L毛皮熒光染料溶液50mL至250mL錐形瓶中，用2.0%H2SO4調節至所需，接著加入設定量的FeSO4•7H2O和H2O2，加熱至試驗設定溫度，于恒溫水浴振蕩器中反應設定時間，反應完畢后測吸光度及計算脫色率。采用正交試驗法，其因素水平見表1。
2.3熒光消除劑試驗
熒光消除劑為強氧化性產品，根據前期探索性試驗，當pH＞3時，熒光消除劑的脫色效率不明顯，pH越低脫色效果越好，考慮成本，選取pH=3進行實驗。移取0.5g/L熒光染料50mL至250mL錐形瓶中，用2.0%H2SO4調節pH至3.0，緊接著加入設定量的熒光消除劑，于恒溫水浴振蕩器中反應設定時間。反應完畢后測吸光度及脫色率。試驗采用正交試驗法，其因素水平見表2。
2.4脫色條件對Cr3+轉化Cr6+影響
毛皮制品生產過程中，經常采用Cr3+鞣劑進行鞣制，這使得在后續染色廢液中會含有少量的鉻（約為10~20mg/L）。試驗中采用的兩種脫色方法的原理均為氧化原理，存在將Cr3+氧化成Cr6+的可能性，而Cr6+的排放標準是極為嚴格的，所以試驗考察了脫色條件對Cr3+轉化Cr6+的影響。配置20mg/L的鉻溶液，分別移取50mL鉻液至編號為①、②、③、④的250mL錐形瓶中，各加入1.0mL2.0%H2SO4。其中①和②號錐形瓶中加入4mgFeSO4•7H2O和6mLH2O2，置于溫度分別為50℃和60℃，轉速為100r/min的恒溫水浴振蕩器中，反應30min。③和④錐形瓶中加入熒光消除劑0.015g，置于溫度分別為50℃和60℃的恒溫水浴振蕩器中，反應30min。反應結束后采用二苯卡巴肼顯色法Cr3+的氧化情況進行分析。
2.5脫色率測定
實驗過程中用脫色率表征處理效果，具體操作步驟是用分光光度計分別測定各水樣處理前后的吸光度，按脫色率計算公式（公式1），計算脫色率。
3實驗結果
3.1熒光染料染料最大吸收波長
毛皮熒光染料最大吸收波長見表3，主要用于后續確定吸光度以便計算脫色率。
3.2Fe2+/H2O2體系試驗結果
Fe2+/H2O2體系處理熒光染料正交試驗結果，見表4，試驗結果分析見表5。因素A：對于毛皮熒光染料紅和毛皮熒光染料藍而言，都是取A3好。而且對于毛皮熒光染料藍，A因素是最主要因素，在確定最優水平時應重點考慮。從Ki(ki)中可以看出，A取A2，A3時對毛皮熒光染料藍相差不大。對于毛皮熒光染料黃則是取A2好。結合毛皮加工廠反應條件的難易程度和成本考慮，選取A2。因素B：對于毛皮熒光染料紅、黃、藍而言，都是B3為最佳水平，所以取B3。因素C：對于毛皮熒光染料黃和毛皮熒光染料藍而言，都是取C2好。而且對于毛皮熒光染料紅而言，B因素是出于末位的次要因素。所以選取C2。綜合上述分析，優方案為A2B3C2，即反應溫度為50℃，反應時間為30min，FeSO4•7H2O/H2O2=2mg/3mL。毛皮熒光紅、熒光黃、熒光藍染料的脫色率分別可達到69.57%、95.82%和97.81%。處理熒光紅染料染色廢液時需加大試劑投入量。
3.3熒光消除劑試驗結果
熒光消除劑處理熒光染料正交實驗結果。因素A：對于毛皮熒光染料紅和毛皮熒光染料藍而言，都是取A3好。對于毛皮熒光染料黃則是取A1好。從Ki(ki)中可以看出，A取A1和A3時對毛皮熒光染料黃相差不大，選取A3。因素B：對于毛皮熒光染料紅和毛皮熒光染料藍而言，都是B3為最佳水平，所以取B3。因素C：對于毛皮熒光染料紅和毛皮熒光染料藍都是取C3好，而且對于毛皮熒光染料紅，C因素是最主要的因素，在確定優水平時應重點考慮。對于毛皮熒光染料黃則是取C2好。從Ki(ki)中可以看出，C取C2和C3時對毛皮熒光染料黃相差不大，選取C3。綜合上述分析，優方案為A3B3C3，即反應溫度為60℃，反應時間為30min，熒光消除劑是15mg。毛皮熒光紅、熒光黃、熒光藍染料的脫色率分別可達到47.30%、96.46%和97.81%。處理熒光紅染料染色廢液時需加大試劑投入量。
3.4脫色條件對Cr3+轉化Cr6+結果
二苯卡巴肼對Cr6+顯色試驗結果見圖1所示，由圖1得，經Fe2+/H2O2處理過的鉻液，其顯色情況與溫度有較明顯關系，50℃時基本不顯色，而60℃時顯色較為明顯，說明溫度低利于雙氧水將Cr3+氧化成Cr6+。經熒光消除劑處理過的鉻液，無論溫度為50℃還是60℃，其顯色都十分明顯，可見其氧化性之強。故對于采用鉻鞣的毛皮制品，其產生的毛皮染色廢水不建議使用熒光消除劑進行處理。綜上所述，對于采用鉻鞣工藝的熒光染料染色廢水，可采取低溫雙氧水氧化處理。
4結論
1）Fe2+/H2O2體系的最佳脫色條件：T=50℃，pH=3，FeSO4•7H2O/H2O2=2mg/3mL，Fe2+/H2O2的投加量與熒光染料結構的穩定性和染色廢液濃度有關。同時此體系在50℃時對Cr3+無氧化作用。2）熒光消除劑最佳脫色條件為：T=60℃，t=30min，pH≤3，投加量與熒光染料結構的穩定性和染色廢液濃度有關。但其對Cr3+具有極強的氧化作用，不建議用于鉻鞣毛皮染色廢水的處理。3）不同熒光染料因結構不同在相同條件下脫色效果有差異，熒光紅染料比較難脫色，需加大脫色時試劑的投入量。以上結論是基于自配熒光染料廢液基礎上經過試驗所得，但毛皮熒光染色廢液中會含有有機物等其他物質，故將兩種處理方法應用于毛皮熒光染料廢液的處理時還需在此基礎上進一步研究。
參考文獻：
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作者:干雅平 李書卿 單位:杭州職業技術學院 嘉興學院材料與紡織工程學院