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冰水在化學實驗中的作用范文1
關鍵詞: 化學實驗教學 探究方法 探究欲望 探究信心 評價方法
在傳統的化學實驗教學活動中,教師習慣于告訴學生該怎么做,不該怎么做,學生只要照著做就行了,不必問為什么。久而久之,學生的探究意識越來越淡化。新的化學課程標準倡導從學生及社會發展需要出發,發揮學科自身的優勢,把探究實驗作為課程改革的突破口,激發學生學習的主動性和創新意識,促進學生積極主動學習。而探究模式下的化學實驗教學就是要讓學生親身經歷以探究為主的學習活動,使他們成為發現者、研究者、探索者,成為學習的主人。面對新課程對化學實驗教學提出的新要求,結合中學化學教學的現狀和學生實際,筆者就如何在化學實驗教學中強化學生的探究意識,掌握探究方法,激發學生學習興趣,促進學習方式的改變談談看法。
一、實驗教學應有益于發現問題――習得探究方法
發現是學習探究的開始,問題是化學探究的心臟,是維系化學實驗探究活動的紐帶,它往往可促使學生對實驗學習做深入細致的觀察、思考和探索,從而提出探究性問題。在實驗教學中引導學生發現問題、提出問題,進而學會合作探究的學習方法,不僅是一種化學實驗教學方式的改進,而且是一種教育觀念的轉變,是以學生為主體的觀念的體現。隨著新課程的實施,教育觀念的不斷更新,絕大多數教師已達成共識:只有堅持啟發探究式教學才能使學生積極參與學習。給學生十個問題,不如讓學生自主發現一個問題。只有讓學生自己主動提出問題,其主體作用才能得以充分發揮。因此,教師要注意創設具有挑戰性的問題情境,創設的情境要注意與人類生產、生活密切聯系,把學生喜聞樂見的教學內容開發成化學實驗,營造有利于學生自主探究學習與合作交流的實驗教學環境,使學生在學習中樂于發現問題、善于提出問題。
【案例】在完成二氧化碳專題復習后,我從現實生活中搜尋一個學生熟悉的例子,引導學生提出問題,完成下面的題目。
炎熱的夏季,你一定想喝一杯冰水解暑。某冷飲店出售一種特制的冰水,由服務員在水中加入一些雪狀的物質,該物質一放入水中立即冒出大量氣泡,很快就得到一杯清涼可口的冰水,飲用時有碳酸飲料的口感。
由于冰水的制作是學生喜聞樂見的,案例的內容淺顯易懂,把學生置身于熟悉的有趣的情境中,學生就樂于發現問題、解決問題。因此,當我呈現此案例后,學生興趣盎然,主動自覺地提出了許多問題(雪狀的物質是什么?氣泡物質是什么?雪狀的物質與氣泡物質有何區別?有碳酸口感的物質是什么?等等)。學生發現問題,找到解決問題的突破口后,依據所學知識與實驗技能,大膽猜想、假設、合作交流,解決下面的題目就水到渠成了。
(1)請你判斷雪狀的物質是?搖?搖?搖 ?搖?搖?搖?搖?搖。
(2)請你設計兩個實驗分別驗證這種物質成分。
操作步驟,實驗現象。
此時,教師應該因勢利導:剛才在案例中你們是怎么發現問題的?學生答:留心周邊的生活,仔細觀察。教師及時給予肯定:同學們做得很好。問題就在身邊,當我們成功地發現解決了一個好問題后,我們就應當尋找更多好問題。好問題與蘑菇有些相像,它們會成堆地生長,找到一個以后,你應當在周圍找找,很可能在附近就有幾個;只有留心觀察,對奇特現象大膽質疑,發現問題,提出問題,才能找到解決問題的突破口,才能使化學實驗學習在量上1+1小于2,在質上1+1大于2,只有這樣,才能習得發現問題的探究方法。
二、實驗教學應有益于激發探究興趣――習得探究欲望
探究欲望是指在強烈的好奇心和求知欲的驅動下,一種主動地發現問題、調查研究、分析研討、解決問題、積極探索的心理意向。它是學生樂于探究的動力,而興趣是激發探究欲望的源泉。新課程標準下化學實驗教學要讓實驗和事實成為學生的探究目標,從而強化學生的學習動機;化學實驗教學具有直觀、形象的特點;教學中若能用實驗創設情境,借助實驗步步探究展現生動鮮明的實驗現象,吸引學生的注意力,引發學生的好奇心,則不僅能誘發學生的學習興趣,而且能激發學生強烈的探究欲望。因此,教師要給學生提供探究學習所需的時間和空間,并且給予積極的配合與指導,創設適于學生主動參與、主動學習的平等、民主、合作的新型化學實驗教學情境,只有這樣,才有利于學生主動、積極地參與實驗教學活動,強化教學效果。
【案例】新教材的第一單元課題1,闡述了化學學科的研究對象、發展,以及在日常生活、工農業生產和高科技領域等方面的基礎性、實用性,它涉及“環境、能源、材料、健康”等多方面;為了讓學生感悟“化學――使世界變得更加絢麗多彩”的奧秘,許多有經驗的教師緊緊抓住學生對實驗現象充滿好奇的心理特點,首先,從趣味實驗入手,生動地演示趣味實驗:如魔術實驗“神奇的變化“(用裝有堿溶液噴霧水壺對準酚酞泡過的白花噴霧,白花在同學們的驚呼中搖身變成了紅花);用白紙顯字”的魔術實驗自我介紹(用酚酞試液在白紙上寫上老師的姓名,然后往白紙上噴氫氧化鈉溶液),等等,把學生帶入一個神秘的千變萬化的化學世界。其次,指導學生進行分組實驗:(1)向澄清的石灰水吹氣;(2)分別向純堿、雞蛋殼、珍珠粉中加食醋;(3)向氫氧化鈉溶液中加入硫酸銅溶液,再加稀鹽酸。通過觀察實驗現象,再讓學生感受化學實驗的神奇變化、化學實驗的新奇有趣,樹立學好化學的信心。如此進行實驗教學,給了學生打造一個愉快的課堂,一個參與實踐的課堂,有效地把學生觀察實驗現象的喜悅之情轉化成探索未知知識的動力,讓學生帶著好奇心及強烈的求知欲望進行探究學習,成為想學、樂學、會學的人。
三、實驗教學應有益于張揚個性,培養獨創性――習得探究信心
化學實驗教學通過不同的途徑,從不同角度,用不同方法解決問題,不僅活躍學生思維,開闊思路,而且促使學生養成善于求異的習慣,對于培養學生的創新能力有著決定性的作用。部分學生在實驗過程中,習慣運用某種思維方式,產生定勢心理。為消除這種定勢心理,實驗教學時,教師應創造多樣化的思維環境,提高學生思維的變通性和廣闊性,千方百計地為學生提供創新素材和空間,用“教”的創新火種點燃“學”的創新火花,才能有效地培養學生實驗探究的獨創性,才能引導學生批判地接受前人的各種成果,形成不唯師、不唯書、只唯實的思想觀念,不斷超越自我,逐步形成自我發展的能力。
為培養學生探究思維的獨創性,在探究模式下的實驗教學中,首先,應給學生一個頂級的“頭銜”?!邦^銜”即學生在活動的角色,學生是否全身心投入探究學習中,取決于實驗教學是否給其樹立信心的“頭銜”。例如探究營養均衡及蛋白質對人體的重要性實驗,實驗設計中給學生一個營養師或食堂經理的“頭銜”;無土栽花卉探究營養液中的有幾種成分的實驗中,美其名曰:工藝美術師,學生得到封號,以小主人的身份聚精會神地投入實驗活動中,其參與實驗的信心十足,熱情高漲,卓有成效地設計出一個個營養搭配合理,適合大眾口味,原料價格相當,取材方便的食譜,一件件美觀精致、干凈便攜、管理方便的綠化美化教室及辦公室花卉工藝品,叫人看后贊不絕口。其次,要抓住現實生活中的焦點、熱點問題精心設計實驗內容。如“真假金條”的實驗,該實驗的操作過程是:先把銅片和鋅片放在燒堿溶液中加熱煮沸,這時就會發現紅色的銅片逐漸變成了銀白色的“銀條”,再用坩堝鉗夾取“銀條”放在酒精燈火焰上反復加熱,這時就會發現銀白色的銀條逐漸變成了金黃色的“金條”。這個實驗的明顯對比戳穿了不法分子利用假黃金騙取錢財的騙術,給學生留下了非常深刻的印象,也讓學生感受到了化學實驗的無窮魅力。這為后面講述物質是由粒子構成的,粒子之間有間隙等知識提供了實驗現象依據。再次,應注重化學實驗在生活中的延伸、拓展,創新實驗模式,改進實驗裝置。例如《無土栽培的活動設計》,當學生了解什么是無土栽培、無土栽培的優點及初步掌握了探究方法后,教師就應注重實驗的拓展與延伸――請你利用課余時間和生活中廢棄材料(礦泉水瓶取其下端部分、泡沫)設計一種蔬菜無土栽培實驗,讓學生帶著問題從課堂實驗走向課外實驗,結合課內所掌握的實驗技能設計生活化學實驗、家庭小實驗等,改變以往照本宣科,按部就班的實驗教學模式,在生活和家庭實驗模式中,讓每個學生都能獨立思考、獨立設計、獨立創新、張揚自我,凸顯個性,充分開發學生的潛能。使學生倍感自信,勇于探究。其設計實驗超乎老師的想象:實驗一:用三個礦泉水瓶取其下端部分,分別加入等量自來水,洗米水,泡沫浸入營養液,然后將孕育的蔬菜幼苗栽入礦泉水瓶中,每天觀察其生長情況,做好觀察記錄。實驗二:分別在兩個礦泉水瓶中加入不同的營養液,礦泉水瓶貼上標簽,然后將孕育的蔬菜幼苗栽入礦泉水瓶中,每天觀察其生長情況,做好觀察記錄。
四、實驗教學應有益于學生交流體會――習得評價方法
在實驗探究學習中教師應不斷引導學生反思自己的行為,并通過學生自評、小組議評、教師綜合評,對學生的實驗探究學習做出適當評價。評價時不僅要關注學生實驗探究活動的結果,更要關注學生在此過程中每個環節的表現;不僅要對學生的學習成果進行評價,還要對他們如何發現問題,如何與同伴合作,在活動中是否表現出興趣、責任感、創造性與合作精神等所經歷的過程進行評價,所以實驗教學應引導學生學會評價。其建議是:
1.評價的功能上,要注重學生在原有基礎上的發展與提高。
探究性學習評價在功能上必須改變傳統的甄別與選拔的傾向,建立一種旨在促進富有個性差異的學生全面發展與提高的發展性評價。評價最終是為了讓每個學生在現有基礎上謀求實實在在的、最大可能的發展,關注學生學會更多的學習策略和自我表現的機會,關注學生自我認識、自我教育、自我體驗與自我進步。
2.評價的技術上,要注重量化與質性評定的整合。
由于學生在探究性學習過程中,所涉及的不僅是最后掌握了多少實驗操作技能,更重要的是在學習過程浸透著情感的投入、態度的轉變、方法的習得、情緒的體驗等,這就要求在學習評價中得以充分體現和確切評定。為此,僅靠量化的方式或精確的數學方法分析資料,僅將學生各方面的進步簡化成幾個僵硬數字的類似做法,會將化學實驗教學的復雜性和學習狀況的豐富性都泯滅其中,為之也必然將丟失教育中最有意義、最根本的東西。將定量評價與定性評價有機結合,必將促進學生探究性實驗學習能力的進一步提高。
【案例】(1)化學是二十一世紀最有用、最富于創造性的中心學科。請你舉出一項對當今人類生活產生較大影響的化學實驗研究成果:?搖?搖?搖?搖?搖?搖 ?搖?搖?搖?搖。(2)如果將來科研人員解決了“利用太陽能以水為原料生產大量氫氣,并用做汽車燃料”這一課題,則將給人類帶來什么影響:?搖?搖?搖?搖?搖?搖 ?搖?搖?搖?搖。從化學原理分析這個方案是否可行:?搖?搖?搖?搖?搖?搖 ?搖?搖?搖?搖。
【解析】本題要求學生關注化學實驗研究成果對人類帶來的變化,并關注氫氣這一新能源問題的解決可以給我們帶來什么。
【案例】閱讀兩幅圖(一幅是“水污染使水生生物死亡”,另一幅是“缺水造成土地沙漠化、樹木枯死”),談談你認為至少可以從哪兩方面保護水資源。
冰水在化學實驗中的作用范文2
關鍵詞: 化學實驗 創新 探究性實驗 開放性習題
實施創新教育的主渠道是學科教育,化學作為一門實驗科學,在教學中應有意識地加強對學生創新能力的培養。筆者就在實驗教學過程中如何培養學生的創新能力談一些自己的體會。
一、 運用化學史激發學生的創新意識
科學史無處不體現著科學研究的方法,化學史同時也是一部揭示化學研究方法的歷史。由于受到許多因素的影響,有關化學史實的教學往往被很多教師所忽視。然而,化學史就是一部不斷創新的科學史,可以向學生傳達一種化學學科的研究方法,是對培養學生創新意識和創新精神很好的素材。例如,在學習空氣時,向學生介紹空氣的發現史;學習氫氣時,介紹16世紀中葉和17世紀的一些科學家發現了某些金屬與酸(無強氧化性)反應產生一種可燃性氣體――氫氣的方法,在工業上雖無實用價值,但卻是實驗室制取少量氫氣的極為簡捷的方法;學習王水時,介紹丹麥著名物理學家波爾是怎樣巧藏諾貝爾金質獎章的;在學習磷時,介紹法國人布蘭特是怎樣發現磷的;還有在介紹鹵族元素的時候介紹氟元素的發現是化學史上最悲壯的史詩等等。通過對化學史實中某些實驗過程及現象的描述,可使學生們興趣盎然,極大地激發學生動腦思維、動手實驗和渴望創新的積極性。
二、驗證性實驗改為探究性實驗,培養學生的創新精神
目前,中學化學教材中的實驗多為驗證性實驗。驗證性實驗是用實驗來論證已學過的化學知識的正確性,在實驗中學生處于被動接受知識的狀態,這種實驗模式缺乏對學生的思維能力、動手實踐能力、創新精神及創新能力的培養。而將教材中的某些驗證性實驗改為探究性實驗,創設問題情景,使學生處于一種主動探索知識的興奮狀態,這對激發學生的創新欲望、培養學生的創新精神等方面所起的作用是驗證性實驗所無法替代的。如在Al(OH) 的制取上,由于課本上用了兩個演示實驗說明了Al(OH) 的制取,許多人認為這樣就可以順理成章地得出Al(OH) 應由鋁鹽及弱堿氨水制得的結論。但我在教學實踐中,讓學生通過分組實驗自己親手驗證后,有的組認為該結論是對的,而有的組則認為是錯的,這樣就有了爭論。我讓分別代表兩種觀點的學生進行演示:
演示1:在分別盛有Al (SO ) 溶液的兩支試管中,分別滴入氨水和NaOH溶液,加至過量。這組學生學生得到的結論是:Al(OH) 應由鋁鹽和弱堿氨水制得。
演示2:在分別盛有少量氨水和NaOH溶液的兩支試管中,分別滴加Al (SO ) 溶液,繼續滴加,發現均有沉淀產生。
第2組學生做完實驗后,學生的情緒一下子調動起來,因為鋁鹽也可以與強堿反應制取Al(OH) ,但與滴加順序有關。所以Al(OH) 應由鋁鹽和氨水制取的結論并不絕對,通過實驗探究,學生對化學的探索渴望大大增強,自信心倍增。
又如,在講解Fe(OH) 的制備和性質時,我先讓學生查閱書籍知道Fe(OH) 的顏色、狀態及溶解性,然后演示新制的FeSO 和NaOH溶液的反應,讓學生仔細觀察,結果學生未能看到白色絮狀沉淀,而看到灰綠色的沉淀。該現象立即引起了學生的思考,此時我便及時地引導學生進行探索原因:①為什么未能看到白色絮狀沉淀?②為何要將滴管插入試管里溶液底部,慢慢地擠出NaOH溶液?③為什么要用新制的FeSO 溶液?④如何對裝置進行改進?當學生通過認真思考、分析得出FeSO 和Fe(OH) 易被空氣中的氧氣所氧化時,立即換一瓶經煮沸以除去氧氣的NaOH溶液重新進行實驗,再讓學生仔細觀察,結果觀察到的現象是:先得到白色沉淀,但過一會兒就轉變為灰綠色,隨后逐漸變為紅褐色。這一現象又引起學生的疑問:怎樣才能使生成的Fe(OH) 被氧化的速率減慢呢?結果經過學生一系列的思考、討論、比較以后,最后選用在FeSO 液面上滴加幾滴苯或油脂作保護層,再將滴管伸入試管底部,滴加煮沸過的NaOH溶液,就得到了Fe(OH) 白色沉淀并保持了較長的時間不變色。探究性實驗的開展,激發了學生主動積極探索的精神,增強了學生的自信,激活了學生的創新能力。
三、利用開放性實驗習題,培養學生的創新能力
開放性習題是指題目的設計是開放的,答案是靈活多樣的,只要答案是合理的,都是正確的。開放性習題的出現是對傳統封閉性習題的挑戰,這類習題旨在鼓勵學生運用已有的知識和經驗,對問題發表自己的見解,不同能力的學生可以從不同的角度、不同的側面、不同的范圍、不同的層次去分析、選擇解決問題的方法和途徑,學生答題的過程就是一個創新過程。
例如,在分液漏斗中,用一種有機溶劑提取水溶液里某無色物質時,靜置分層后,如果不知道哪一層是“水層”,試設計一種簡便的判斷方法。給出題目,讓學生根據自己已掌握的知識,認真思考、仔細分析、比較后,學生們便給出了以下幾個合理簡便的方案:
[方案一]取一只小試管,打開分液漏斗的活塞,慢慢放出少量液體(即取樣),往其中加入少量的水。如果試管內的液體不分層,則說明分液漏斗中下層是“水層”;反之,上層為“水層”。
[方案二]取樣,向其中加入少量的四氯化碳或苯,若試管中液體分層,則說明分液漏斗中的下層為“水層”;反之,上層為“水層”。
[方案三]取樣,用膠頭滴管取少量待測液,滴2-3滴到無水CuSO4固體上,觀察白色固體上是否有藍色出現,若有變化,則說明分液漏斗中下層為“水層”;反之,上層為“水層”。
[方案四]取樣,向其中加入一小塊鈉,劇烈反應,則說明分液漏斗中下層為“水層”;反之,上層為“水層”。
又如在2002年高考理科綜合全國卷中第29題的第(4)問,即撤去氨的噴泉實驗中的膠頭滴管,問如何引發噴泉。這就要求我們明確膠頭滴管在噴泉中的作用,即讓氨氣與水接觸,從而引發噴泉實驗。由此來設計方案,只有明確了被替換的儀器在實驗中所起的作用,才能找到正確答案。我提出以下幾個問題以激發學生的思維:
(1)噴泉現象應當滿足什么條件?
(2)引發噴泉實驗的原理是什么?
(3)怎樣才能引發裝置II的噴泉?
然后讓學生仔細思考、認真分析,師生經過討論、分析得出合理的方案:
[方案一]用降溫的方法。即打開夾子,用浸過冰水的毛巾捂住燒瓶,使燒瓶內氣壓減小到一定程度,外界大氣壓產生的壓強將燒瓶中的水通過導管壓入燒瓶,使氨氣與水接觸,形成噴泉。
[方案二]用升溫的方法。即打開夾子,用手(或熱毛巾等)將燒瓶捂熱,氨氣受熱膨脹,趕出玻璃導管內的空氣,使氨氣與水接觸,發生噴泉。
利用開放性實驗習題,給學生提供多角度考慮問題的機會,讓學生在解決問題的過程中體驗樂趣,領悟知識,感受成功的喜悅,從而激發了學生的創新精神和培養了學生的創新能力。
四、注重實驗裝置的創新,培養學生的創新思維
在實驗教學中,通過對一些裝置型實驗的創新,可以使學生的思維得到發展。對問題能積極進行各種猜測和聯想,摸索出解決問題的各種途徑。
例:在沒有現成的CO 氣體發生器的情況下,請你用圖一中的部分儀器,裝配成一個簡易的能隨用隨停的CO 發生器,應選儀器是?搖?搖?搖?搖?搖?搖?搖?搖?搖?搖?搖?搖?搖?搖?搖(選編號)。
不少學生選b、c或g、c,但很快發現不符題意,即不能隨用隨停。隨用隨停成為本題的一個難點,題目考查儀器的用途別出心裁。
制CO 必須用到固體,現在可盛放固體的儀器有b、d、e、g,但b、d不可能實現隨用隨停,而g在無分液漏斗的情況下也不可能實現此功能。此時,干燥管就成為此題的重點研究對象。那么干燥管怎樣起作用呢?在教學中,我讓學生先畫出啟普發生器的草圖,對照其特點,學生順利地選出e,并明確其操作方法:用石棉堵住干燥管的小口,裝入固體反應物,在大口端連接導管,即可成為可控式簡易氣體發生器,如圖二所示。在本題中,干燥管并非用來干燥氣體,而是做了反應的容器。除此之外,在尾氣處理裝置中也可以使用干燥球,此時利用其容積較大,可以防止易溶氣體的倒吸。而在氣體凈化裝置中也可以將其用做反應容器,如堿石灰吸收CO 等。其實稍微再做一點調整,我們還可以將干燥球轉換為一個漏底燒瓶,如圖三所示。
總之,在化學實驗教學中,教師要給學生留出自由思考的空間,增加學生獨立設計、獨立操作實驗的機會,利用實驗對學生思維、能力進行多方位培養,使學生的創新思維能力得到有效的培養與開拓。
參考文獻:
[1]王春.化學實驗教學中學生創新思維能力的培養[J].中學化學教學參考,2006,(6):34-35.
冰水在化學實驗中的作用范文3
關鍵詞:苯甲酸乙酯合成;苯;環己烷;核磁共振
中圖分類號:G642.0 文獻標志碼:A 文章編號:1674-9324(2016)29-0255-02
苯甲酸乙酯的合成實驗是本科有機實驗教學的一個經典案例?,F有實驗方案通過乙醇、苯和水的三元共沸現象將反應進行中生成的產物水帶出反應體系,從而起到拉動平衡、使反應朝著酯化方向移動的效果;反應終點依靠分水器中水的體積或冷凝管中回流液是否有水珠掛壁來判定。反應結束后通過乙醚萃取來分離剩余濃硫酸,接著,先采用旋轉蒸發儀除去低沸點物質(如乙醚、苯、乙醇等),然后通過減壓蒸餾(用旋片式真空泵)收集苯甲酸乙酯,最后稱產品質量并測其折光率以判斷產品結構和純度。[1]
通過這樣的實驗過程,本科生可以對共沸分水拉動平衡反應有一個形象的認識,同時也會對旋轉蒸發儀以及減壓蒸餾的操作有直觀的把握。整個實驗過程和后處理的設計都非常適合本科生有機實驗教學,然而,這個實驗還是存在著一些值得改進的地方:
第一,實驗所采用的苯雖然可以通過共沸來帶走反應體系中的水。然而,苯具有潛在的致白血病的可能性,[2]而且,本科生教學實驗中的通風效果并不是太好,學生操作時也沒有手套和面罩防護,考慮到本科生大多實驗操作技能還不夠熟練、操作時也不夠冷靜,這樣在實驗過程中很可能會導致皮膚接觸到苯,從而對學生的健康造成一定的潛在危害。
第二,實驗過程中采用觀察分水器的水量以及觀察冷凝管中回流液是否有水珠掛壁來監測反應進度,以判斷反應是否到達終點。由于乙醇和水的溶解性,導致分出的水量不好把握,另外,觀察冷凝管中回流液是否有水珠掛壁具有很大的主觀性,這些都導致學生對反應進度的跟蹤不夠直觀、很難準確把握。
第三,反應結束后通過乙醚萃取的方式將產物和體系中殘余的濃硫酸分離。這樣的操作涉及到濃硫酸的分液,考慮到學生的操作條件,具有一定的危險性;另外,用旋轉蒸發儀除去體系的苯時,考慮到普通教學實驗室中旋轉蒸發儀的冷卻效果,有相當一部分苯沒有冷凝在旋轉蒸發儀,而是被水泵抽到了泵水中,從而揮發在教室中,有可能作中的學生和老師吸入。
第四,通過折光率來確定產物純度。此方法簡單、快速,但是無法提供有機分子的結構信息,無法有效地說明所合成產物的純度和結構。
針對以上情況,我們提出了相應的改進措施:
第一,用環己烷代替苯。正如乙醇、苯和水可以形成三元共沸物(乙醇/苯/水=18.5%/74.1%/7.4%,體積比;共沸點為64.9℃),環己烷也可以和水形成共沸物(共沸點69.0℃,1個標準大氣壓),而且環己烷的沸點81℃,和苯的沸點(80℃)接近,這樣就不需要對實驗的加熱條件進行太多改動。[3]而環己烷的毒性,相對于苯,相當的小,這樣就避免了學生攝入苯的可能性,大大提高了整個實驗的安全性。
第二,采用硅膠TLC(薄層色譜法,Thin-Layer Chromatography)來檢測反應,并判定反應的終點。硅膠TLC是一種簡單有效的有機實驗日常檢測手段,它通過不同極性的有機化合物在硅膠板上隨著展開劑移動時的移動距離不同而簡單高效地區分不同化合物。在苯甲酸乙酯合成實驗中,反應原料苯甲酸和反應產物苯甲酸乙酯在紫外光(254nm)下有吸收,而且這兩個化合物的極性有顯著差別,可以通過有機展開劑(石油醚/乙酸乙酯=4/1,體積比)進行分離。這樣,實驗人員可以憑借紫外燈,非常直觀地用肉眼來看到苯甲酸和苯甲酸乙酯在TLC上移動的情況,從而可以準確判定反應進行的程度。
第三,反應結束后,先在冰水浴冷卻的條件下加入水稀釋反應,然后以NaHCO3固體來中和過量濃硫酸至弱堿性,接著用乙酸乙酯來萃取水相。這樣避免了對濃硫酸的萃取操作,也避免了易燃溶劑乙醚的使用。
第四,提純產品時,可以采用快速硅膠色譜柱的方法,然后配以旋轉蒸發,迅速分離得到苯甲酸乙酯。通過硅膠色譜柱進行有機化合物的快速分離是有機合成中一種常用的分離手段,這種方法可以迅速地將不同極性的化合物(本實驗中的苯甲酸和苯甲酸乙酯)分離,特別適合實驗室里小規模的化合物分離。
第五,采用核磁共振的方法對所獲得化合物定性并確認其純度。通過H-NMR可以很輕易地看到苯甲酸乙酯分子結構征的苯環和乙基部分,還可以通過化學位移和峰面積積分確定所得化合物的純度。這樣,學生可以對所學的核磁共振知識有很具體的應用,同時可以體會到核磁共振在有機合成中的巨大作用。
具體改進的實驗過程如下:
在100ml圓底燒瓶中,加入8g(0.066mol)苯甲酸、20mL(0.34mol)無水乙醇和15mL環己烷,搖動下慢慢加入3ml濃硫酸,加入磁力攪拌子。固定圓底燒瓶,安裝分水器,從分水器上端小心加水至距分水器支管下沿5mm左右,分水器上端接一個回流冷凝管。冷凝管中通冷卻水后,對反應液進行加熱攪拌回流,并不斷將反應生成的水從分水器中分離,注意分水時分水器中水層液面不要超過支管口的高度,以防止水倒流回燒瓶。反應進行過程中,通過硅膠TLC(薄層色譜)監測反應進度。反應基本完成約需2小時。
待TLC顯示反應進行完全后,停止加熱,放置冷卻。然后,以冷水浴冷卻反應體系,加水(20ml)稀釋,再緩慢加入碳酸氫鈉粉末至不再有氣泡生成。用乙酸乙酯對溶液進行萃取(20mlx3),將所得有機相合并,通過旋轉蒸發儀除去溶劑(乙酸乙酯、乙醇和環己烷)。然后通過短硅膠柱(直徑6cm,高8cm)過柱,以石油醚和乙酸乙酯混合溶劑(4/1,體積比)作為洗脫劑,所得有機溶液通過旋轉蒸發儀得到產品苯甲酸乙酯,同時回收石油醚和乙酸乙酯的混合液,最終在經過旋片式真空油泵除溶劑后得到9.8品。產品苯甲酸乙酯通過核磁共振氫譜判斷純度(有無其他雜質峰)和結構(化學位移、峰的形狀和各峰的積分面積),如圖2所示。
參考文獻:
[1]吳肇亮,俞英.基礎化學實驗(下冊)[M].北京:石油工業出版社,2003:186-187.
冰水在化學實驗中的作用范文4
[關鍵詞] 行知教育思想 真實課堂
偉大的人民教育家陶行知先生在20世紀30年代提出:生活即教育,社會即學校,教學做合一,強調教育要與生產、生活實際相結合,生活需要什么,就教什么,學以致用,反對死讀書?!镀胀ǜ咧谢瘜W課程標準》也明確提出:高中化學課程是在九年義務教育基礎上,以進一步提高學生的科學素養為宗旨,激發學生學習化學的興趣,尊重和促進學生的個體發展,幫助學生獲得未來發展所必須的化學知識、技能和方法,在實踐中增強學生的社會責任感,能運用化學知識解釋生產、生活中的現象,解決與化學有關的一些實際問題。今天,離偉大的人民教育家陶行知先生生活的年代已過去了半個多世紀,新課程改革也已進行了很多年頭,高中化學課堂教學中依然存在著諸多弊端,化學教學脫離實際,割裂化學與生產、生活實際的聯系,忽視學生解決實際問題能力的培養,單純傳授化學知識,為學化學而學化學,學生對學習缺乏興趣,教學效率極其低下。如何搞好新時期高中化學課堂教學?課堂教學與生產、生活實際相結合,構建真實課堂是關鍵。
一、課堂導入真實化 激發學習興趣
化學是一門以實驗為基礎的自然科學,化學又是一門在生產、生活實際中有廣泛應用的自然科學。以生產、生活、科學研究、化學實驗中的實際問題導入新課,導入對某一知識點的學習,讓學生感受到化學知識就在自己的身邊,認識到化學知識的重大作用,激發學生學習化學的興趣。例如學習“氮的氧化物”時可用“雷雨發莊家”導入新課;在學習“用途廣泛的金屬材料”時可通過“如何區分電線質量的好壞?” 導入新課;在學習“膠體的性質”時,以“在大河的入??跁霈F小島以及不同品牌的墨水混用會堵塞鋼筆”導入新課;在學習“硅及其化合物”時,以從古到今各種硅的化合物在生產、生活中的應用導入新課等等,這樣導入新課,使學生感受到日常生產、生活離不開化學,學好化學能解決很多實際問題,可有效調動學生學習化學的興趣,大大提高課堂教學效率。
二、課堂探究真實化 獲取真知
前蘇聯教育家贊科夫說過:“學生對周圍世界有了多方面的深刻認識,就能夠形成他們鮮明的良好的學習態度,如果把周圍世界的認識壓縮成學生吃不飽的一份‘口糧’,那么這正是學生對學習,對學校失去興趣的原因之一?!痹诨瘜W教學中如果教師只是紙上談兵,照本宣科,脫離學生實際,忽視學生身邊最熟悉的化學現象及生活經驗,把豐富的化學知識壓縮成一份干巴巴的“口糧”,那么學生學習起來自然就覺得枯燥無味了。
課堂教學過程中教師應注意創設生動活潑、引人入勝的真實的情景,引導學生通過探究,自主構建知識體系,獲取真知。如學習氯氣時以2005年3月29日發生在京滬高速公路淮安段的一起惡通事故為背景(2005年3月29日晚,京滬高速公路淮安段,一輛載有35噸液氯的山東槽罐車與另一輛山東貨車相撞,槽罐被撞裂,導致槽罐車液氯大面積泄漏,造成公路旁3個鄉鎮村民重大傷亡。到30日下午5時,已中毒死亡27人,送醫院治療285人,組織疏散村民近1萬,造成京滬高速公路宿遷至寶應段關閉20個小時,當地消防官兵用吊車將槽罐吊起放入一水塘中,加入大量石灰進行處理。)播放相關視頻,引導學生探究:為什么一罐氯氣泄漏造成如此之大的危害?為什么事發地附近很多綠色植物的葉子變成了白色?為什么可以用石灰消除氯氣的危害?用石灰處理和用水處理哪個更好?為什么?
再如,學習影響化學反應速率的因素時,可設計如下一組學生實驗:
探究影響化學反應速率的因素
1.取兩支試管各加入2滴洗滌劑,再在其中一支試管中加入2 ml 12%的雙氧水溶液,另一支試管中加入2 ml 4%的雙氧水溶液,觀察氣泡產生的快慢。
2.取3支試管都加入2 ml 12%的雙氧水溶液和2滴洗滌劑,并將其中一支試管置于冰水中,一支試管置于熱水中,觀察3支試管中氣泡產生的快慢。
3.取兩支試管加入2 ml 12%的雙氧水溶液,在其中一支試管中加入少量二氧化錳,觀察兩支試管中氣泡產生的快慢。
4.通過以上三組實驗,觀察、思考影響化學反應速率的因素有哪些?它們是如何影響化學反應速率的?
設計對比實驗,每次改變一個條件,讓學生通過具體的實驗探究、現象觀察,分析總結影響化學反應速率的因素。通過學生的主動參與,獲取相關知識,不僅學習了知識本身,還學習到科學的研究方法,在具體探究過程中,還可以學習到實驗操作技能,培養學生的合作精神。
目前的實驗教學中仍有部分教師以講實驗代替做實驗,這樣做,學生缺乏真實體驗,知識掌握不牢,技能難以形成,脫離實際,紙上談兵,學生解決實際問題的能力很難提高。
三、課堂史料真實化,育人細無聲
讓化學史走進課堂,不僅能使學生對抽象、枯燥的化學內容增加人性的理解,還有助于培養學生實事求是的科學品質和健全的人格。在化學發展的歷史長河中,眾多科學家探索科學真理,努力創新發明,為人類社會的進步和發展作出了巨大的貢獻。正是他們,在給人類留下豐富物質財富的同時,也留下了不朽的精神財富,他們對科學勇于探索和獻身精神,實事求是的科學態度,對國家民族的高尚情懷,對美好事物追求的崇高理想,都會對學生的人生產生深遠的影響。
19世紀德國化學家李比希,在有機化學實驗方面的研究成果多得驚人。1823年的一天,他從食鹽母液中分離出一種深褐色的液體。這種液體與當時已知的氯化碘的顏色、狀態、性質極為相似,因此,他沒有研究,就認定是氯化碘,并在試劑瓶上貼上標簽。3年之后,法國一位年輕大學生巴拉德在得到一種紫色的固體---碘晶體以后,發現母液底部總是沉著一層深褐色的液體,并散發出刺鼻的氣味。他對這種意想不到的奇怪現象詳細地進行了研究,經巴黎科學院嚴格審定,終于證實:這種深褐色的液體是人們還沒有發現的新元素----溴。李比希聽到這個消息,馬上想到自己那瓶“氯化碘”。他對照巴拉德《海藻中的新元素》的論文,認真鑒別自己那瓶“氯化碘”中的物質,確認自己在3年前發現的正是溴!他追悔莫及,由于自己的草率,竟錯過了重大發現。他取下“氯化碘”的標簽,換上“溴”的新標簽。將“氯化碘”的標簽掛在自己床頭上,警醒自己。并在自傳中寫到:“從那以后,除非有非常可靠的實驗根據,我再也不輕率地自造結論了。”事實證明,李比希的確在教訓中成熟起來,他一生在化學方面做出了重大的貢獻,并首先把化學應用于農業,成為農業化學的奠基人之一。
化學史上化學家求真求實的例子還有很多,如瑞利和拉姆塞從第三位小數上存在的差異發現氬,居里夫婦從數噸的瀝青礦中提取0.18g氯化鐳,將這些內容穿插在教學過程中,讓學生了解科學家們求實的過程,不僅可以學習到化學知識,學習到科學的研究方法,訓練學生的思維,使他們從真理本身及真理的發現過程中受到啟迪,春風化雨,潤物無聲……
四、課堂訓練真實化,解決實際問題
課堂訓練要精選習題,選擇哪些在生產、生活、實驗、科學研究中的實際問題引導學生進行研究,讓學生在具體、真實、有趣的情境中,運用所學知識創造性地解決實際問題,如學習醛類有關知識,提問學生如何除去室內甲醛?學習金屬化合物時,引導學生分析人體中胃酸過多應如何處理?若某人胃潰瘍非常嚴重,應指導他服用含Al(OH)3的藥物,還是服用含NaHCO3的藥物?為什么?學習鹽類水解,引導學生分析草木灰與過磷酸鈣能否混在一起施用?學習了銅鹽有關性質后,引導學生分析,如何鑒別真假無水乙醇;學習了影響物質溶解性的因素后,引導學生分析化工生產中為了從溶液中得到某種固體,可以采取哪些措施降低該物質的溶解度等等。通過具體、真實的問題求解,提高學生解決實際問題的能力。
五、課堂延伸真實化,放大化學學習的價值
生活本身是一個巨大的學習課堂,教師應該注意創設大課堂情境,鼓勵學生在日常生活中尋找問題,鼓勵他們運用所學知識解決實際問題,豐富改善自己的生活,在實踐中歷練和提高自己解決實際問題的能力。 如學習“硫和氮的氧化物”后,組織學生開展“酸雨的形成及危害”的研究性學習;學習了電化學知識后組織學生進入社區開展“廢舊電池的危害”義務宣講活動;學習了烴后,要求每一位學生回家針對自家灶具,分析如何提高燃料的利用率、減小污染。
總之,真實化的課堂有利于克服傳統化學教學中只注意知識和技能傳授的弊端,有利于激發學生學習化學的興趣,主動參與學習的熱情,鍛煉和提高學生解決實際問題的能力,體現化學學習的功能和價值,落實新時期課程改革的精神,提高課堂教學效率。
參考文獻:
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冰水在化學實驗中的作用范文5
【關鍵詞】小檗堿提取工藝黃連黃柏三顆針正交實驗
Abstract:Beingthecommonmedicine,berberinehasextensiveapplicationsinclinicalpharmacy.Therehavebeenmanystudiestoimprovetheyieldingrateofberberineinrecentyears.Thearticlesumsupstudiesontheextractingtechnologyofberberine.
Keywords:Berberine;Extractiontechnology;RhizomaCoptidis;PhellodendronamurenseRupr;Berberis;Orthogonaltest
小檗堿又稱黃連素,廣泛分布在植物界,大約有4個科10個屬植物都已發現有小檗堿存在。小檗堿是黃色針狀晶體,表現為季銨型、醇型3種互變異構體,其中以季銨堿型最穩定。小檗堿能緩慢溶解于冷水(1∶20)或冷乙醇(1∶100),在熱水或熱乙醇中溶解度比較大,難溶于丙醇、氯仿或苯,鹽類的溶解度都比較小,硫酸鹽在水中的溶解度約為1∶30,鹽酸鹽微溶于冷水。小檗堿可從三顆針、黃連、黃柏等植物中提取。由于黃連生長緩慢,價格較高,黃柏來源也較少,現我國主要應用三顆針作為提取原料。
小檗堿是臨床上一種常用的廣譜抗菌藥,主要用于菌痢、胃腸炎、癰腫等細菌性感染?,F代研究證明小檗堿有抗腫瘤、抗心率失常、降壓、降血糖等作用,在臨床上有越來越廣泛的應用,需求量日益增加。為提高小檗堿提取效率,近些年來對小檗堿提取工藝的研究很多,本文對這一方面作一綜述。
1酸水法提取小檗堿
酸水法是目前工業生產提取小檗堿常用的方法。從三顆針中提取小檗堿,常用多倍量的0.3%硫酸水溶液浸泡24h,濾液用石灰乳調pH值至12,過濾,濾液用鹽酸調pH值到2~3,再加入6%左右的精制食鹽,使食鹽完全溶解,放置過夜,抽濾得鹽酸小檗堿粗品[1]?;蛴?.5%的硫酸水溶液冷浸提取,酸水液用石灰乳調pH值到7左右,濾液濃縮用鹽酸調pH值到2~3,再加入6%左右的精制食鹽,使食鹽完全溶解,過濾,沉淀溶于熱水,加石灰乳調pH值到8.5~9趁熱過濾,濾液再用鹽酸調pH值到2~3,放冷過濾得鹽酸小檗堿粗品[2]。廖志新等[3]以產于青海等地的三顆針為原料,采用正交實驗法,對酸水法提取鹽酸小檗堿的生產工藝進行研究,找出了最佳的提取工藝。根據實驗結果,鹽酸用量達到pH=1,浸提劑量也應在浸透材料量之上超出兩倍,食鹽用量應使提取液濃度達到5%~7%;浸提總時間應達到12~24h,浸提劑溫度控制在80℃至沸點之間;浸提劑濃度(即硫酸濃度)為0.5%~0.7%最佳。黃祖良等[4]報道從十大功勞根粗粉中提取小檗堿,用0.5%左右硫酸溶液浸泡24h,次日,把浸泡液傾出,浸泡液(收集8~10倍量浸泡液,后50%留作下一批套用),用濃鹽酸調pH值到1.5左右,按10%(W/V)的量加入精制食鹽放置過夜,濾取析出的鹽酸小檗堿粗品曬干,鹽酸小檗堿提取率為1.23%。據龐小雄等[5]報道,采用正交實驗優選三顆針中小檗堿的提取工藝,根據鹽酸小檗堿的提取條件,選定浸泡時溶劑的用量,稀硫酸的濃度,石灰乳沉淀的pH值兩個因素,確定最佳工藝溶劑的量是藥材的16倍,稀硫酸濃度為0.2%,加石灰乳沉淀雜質時的pH值為9,精制時調酸的溫度是60℃。肖美鳳等[6]報道,用正交實驗法對黃連中小檗堿提取工藝進行優選,采用分光光度法測定鹽酸小檗堿的含量,其最佳提取工藝是0.4%硫酸水溶液,16倍量的溶劑,石灰乳調pH值到10,精制時加入酸的溫度不低于50℃,該工藝經濟實用,小檗堿提取率較高。孫波等[7]就水提法部分進行正交優選,確定水提法用水煎煮3次,3.5h,加水量14倍為最佳工藝。預實驗中,結果表明用0.5%酸水作溶媒提取最佳。呂霞[8]報道用0.5%硫酸水溶液提取黃連中小檗堿,分別采用索氏提取、超聲提取和浸漬提取,HPLC法分析小檗堿濃度分別為16.401,14.246,13.415μg/ml。方陣等[9]優選黃連的最佳酸水提取工藝為2%的鹽酸,12倍量的水,回流3次,1.5h/次。
2石灰乳法提取小檗堿
石灰乳法也是當前工業生產上常用的方法。如用滲漉法從黃柏中提取小檗堿,稱取黃柏粗粉200g置大蒸發皿中,加入石灰乳攪拌均勻,常法裝滲漉桶,加入飽和石灰水浸泡6h后滲漉(pH值在10以上),控制流速5~6ml/min,收集滲漉液2000ml,加入滲漉體積7%(質量濃度)的固體食鹽,攪拌后放置過夜,過濾,沉淀,用熱水溶解,趁熱過濾。濾液加鹽酸調pH值為2,放置過夜,過濾,沉淀用蒸餾水洗至中性,抽干后于80℃下干燥,即得鹽酸小檗堿粗品[10]。黃祖良等[4]從十大功勞中提取小檗堿,用石灰乳適量攪拌均勻,用水浸漬24h后用水滲漉,收集滲漉液適量,用濃鹽酸調pH值為1.5左右,按10%(W/V)加入食鹽放置過夜,濾取析出的鹽酸小檗堿粗品曬干,鹽酸小檗堿提取率為1.17%。石灰乳法用大量的石灰乳可能引起成分損失,也浪費鹽酸,增加了生產成本。尹蓉莉等[11]從黃柏中提取鹽酸小檗堿,比較幾種傳統的提取方法,有酸水法、石灰乳法和醇提法等,并加以改進,結果證明,石灰乳法提取效率優于其他方法。
3乙醇法提取小檗堿
通常黃連根粉用乙醇溫浸,回收大部分乙醇,剩余乙醇濃縮液放置,過濾,濾液加鹽酸、沉淀、放置,過濾得黃色沉淀為鹽酸小檗堿粗品[12]?;蛴眉訜峄亓魈崛?,稱取一定量的黃連切碎,放入250ml圓底燒瓶中用100ml乙醇作提取溶媒,熱水浴加熱回流30min,放置浸泡1h,抽濾,濾渣重復上述處理兩次,合并3次濾液,減壓蒸出乙醇直到為棕紅色糖漿狀。在棕紅色糖漿狀物中加入1%醋酸(約30~40ml)加熱使溶解,抽濾以除去不溶物,然后于溶液中滴加濃鹽酸至溶液渾濁為止,放置冷卻,最好用冰水冷卻,即有鹽酸小檗堿析出,抽濾,結晶用水洗滌兩次,再用丙酮洗滌一次,干燥,烘干稱重。席國萍等[13]報道,設計用乙醇法提取小檗堿的正交實驗方案,通過方差分析,得到黃連中小檗堿最佳提取工藝為:溫度為60℃,9倍體積50%乙醇,提取兩次,1h/次,小檗堿提取率為91%以上,平均回收率為97.38%,相對標準偏差為1.48%。黃祖良等[4]研究用75%乙醇回流提取十大功勞根莖粗粉至無色,提取液減壓回收乙醇后,用熱水溶解,趁熱過濾,濾液中加濃鹽酸調pH值為1.5左右,按10%(W/V)加入食鹽放置過夜,濾取析出的鹽酸小檗堿粗品曬干,鹽酸小檗堿粗品提取率為3.47%,粗品中鹽酸小檗堿含量為38.96%,鹽酸小檗堿的提取率為1.35%。呂霞[7]報道用95%乙醇為溶媒,采取索氏提取法,HPLC法分析小檗堿濃度為17.504μg/ml,用95%乙醇、75%乙醇浸漬提取,所得小檗堿的濃度分別為12.120,14.465μg/ml,可見索氏提取明顯優于浸漬。劉圣等[14]用正交實驗法考察黃連中小檗堿最佳提取工藝為:溶劑為6倍量80%乙醇,乙醇中硫酸加入量為0.25%,提取時間為1.5h/次,提取次數為3次,以該工藝制備的鹽酸小檗堿精制品含量在90%以上,適合工業化生產。張樂佳等[15]報道黃連總堿的浸出量與溶劑量,溶劑種類,浸提時間等因素有關,黃連最佳提取工藝是:50%乙醇回流提取3次,每次10倍量溶劑,提取2h。羅音久等[16]用正交設計篩選醇提工藝的最佳條件是黃連須粗粉中加入5%的中藥提取因子,37℃恒溫浸泡6h,乙醇連續回流3次,1h/次,總加醇量22倍,所得鹽酸小檗堿總量最高,為3.81%。黃傳俊等[17]采用正交實驗法,以黃連提取的收膏率和鹽酸小檗堿提取量為考察指標,利用HPLC法測定鹽酸小檗堿的含量,結果表明最佳提取工藝是黃連粗粉加8倍量60%的乙醇回流提取3次,1h/次。邢俊波等[18]報道用正交法優選黃柏中小檗堿的提取工藝是7倍量的70%乙醇熱回流提取兩次,2h/次提取率最好。張學順等[19]報道比較黃連不同提取方法所得提取液的整體成分及小檗堿的含量,確定最佳提取條件,采用反向色譜柱,以乙腈磷酸二氫鉀溶液(47∶53)1000ml加入SD1.7g為流動相,結果顯示,75%乙醇索氏提取法所得小檗堿含量最高。
4超聲波提取小檗堿
常規提取小檗堿一般費時費力,效率低,而借助于超聲技術卻可得到顯著效果。超聲波提取技術是利用超聲波產生的強烈振動,高的加速度,加速藥物有效成分進入溶劑,從而提高了提出率,縮短了提取時間,并且免去了高溫對提取成分的影響。
郭孝武[20]報道應用超聲技術從黃連根莖中提取黃連素的工藝參數與常規浸泡法相比,超聲提取具有省時、提出率高等優點。在研究從黃連根莖中提取小檗堿時,分別對超聲波處理、超聲波頻率及硫酸濃度等進行了觀察,結果表明用20kHz超聲波提取30min浸泡24h,提取率相同(8.12%)。核磁共振波儀對提取產物研究說明超聲波對小檗堿結構無影響。超聲波用于從黃連中提取小檗堿的常規堿性浸泡工藝中,超聲波提取30min所得到的小檗堿提取率比堿液浸泡24h高50%以上[21]。呂霞[7]報道用超聲波提取法從黃連中提取小檗堿,稱取黃連粗粉2.0g四份,分別用純水,95%乙醇,75%乙醇,0.5%H2SO4溶液超聲提取30min,過濾,濾渣按上述方法再重復提取兩次。實驗結果用HPLC法分析了各提取液的小檗堿濃度表明用75%乙醇超聲提取所得的小檗堿濃度最高(15.642μg/ml),0.5%H2SO4溶液處理次之,95%乙醇超聲提取小檗堿濃度最低(11.3426μg/ml)。為了考察超聲提取的小檗堿結構是否有變化,以常規浸泡法提取小檗堿成分作對照,用紅外譜儀掃描,核磁共振波譜儀測得兩種提取法所得的小檗堿樣品的光譜和氫圖譜圖一致,說明超聲波提取未破壞小檗堿成分的結構[22]。吳寶華[23]報道,黃柏用甲醇煮后用超聲波處理提取小檗堿,時間短,產率高。魯云博等[24]用HClCH3OH(1∶10)溶液超聲20min的提取方法,可以獲得較高的鹽酸小檗堿提取率。岑志芳等[25]采用超聲波法考察川黃柏中小檗堿的提出率,優選最佳的超聲頻率。以飽和的石灰水為溶媒,分別以不同頻率的超聲波從川黃柏中提取鹽酸小檗堿并與浸漬法比較,結果用50kHz超聲波提取3次,20min/次,提取率最高,比浸漬高近1倍。
5微波法提取小檗堿
微波指頻率在300~300000MHZ之間的電磁波,其提取機制是,一方面通過微波照射,使植物細胞破裂,細胞內的有效成分自由流出轉移至溫度較低的提取介質中;另一方面,微波產生的電磁場加速被提取組分由物料內部向提取溶劑界面的擴散速率。鄧遠輝等[26]用微波法提取黃連中的小檗堿,以干固物和小檗堿含量測定值為指標,比較微波和回流兩種方法。干固物測定結構顯示,在單位時間內微波處理較回流好,具有明顯優勢;以小檗堿含量為指標,結果顯示回流提取小檗堿含量高于微波提取。郭錦棠等[27]用微波索氏聯合工藝提取小檗堿。選用不同粒度的黃連藥材,精確稱量10g,加入一定量的蒸餾水,混合均勻,在變頻微波爐中,以不同水平的微波功率,輔助時間進行微波照射,每份樣品待其冷卻后,重復照射1次。微波預處理后,在索氏提取器中以不同水平的提取溶劑用量與提取時間進行提取,將提取液靜置過夜,取上清液加鹽酸調pH值為2,然后加入18%的食鹽水,將生成的沉淀靜置一段時間后過濾,水洗后放入電熱鼓風干燥箱,在60~80℃加熱干燥,得到鹽酸小檗堿粗品,計算收率。通過正交實驗優選條件為,微波功率520W,(80%功率檔),輻照時間1.5min×2次,基質含水量20ml,粒度為中粒,提取溶劑用量100ml,提取時間4h,重復實驗3次,鹽酸小檗堿粗品平均收率5.634%。實驗表明,微波-索氏聯合工藝比單用索氏提取得到的小檗堿收率明顯要高,與傳統提取方法比,提取效率高,無需過濾,工藝簡單。
張海容等[28]用正交法優化微波萃取條件,與傳統的酸堿法浸提小檗堿比較研究,確定工藝條件:80℃萃取溫度,固液比為1∶15,時間1.5min,傳統溶劑法萃取溫度70℃,固液比為1∶20,時間24h,與稀硫酸浸泡提取比,微波萃取工藝提取時間大大縮短,產量可提高30%,操作簡便,省時節能易于控制。
6酶法提取小檗堿
酶工程技術是近幾年來用于重要工業的一項生物工程技術。通過酶反應溫和地將植物組織分解,加速有效成分的釋放提取,選用相應的酶可將影響液體制劑澄清度的雜質如淀粉、蛋白質、果膠等分解去除,并且針對根中含有脂溶性成分多,通過葡萄糖苷酶或轉糖苷酶,使脂溶性成分轉化成水溶性糖苷類,酶反應提取溫度低,可較大幅度地提高得率。例如,馬田田[29]用黃柏提取小檗堿之前用纖維素酶進行預處理,可提高小檗堿收率,與未加酶的提取進行比較,有顯著性差異。張福維等[30]報道用纖維素酶預處理黃柏提取鹽酸小檗堿,收率比不加酶時高28%,其最佳的實驗流程為:10g黃柏加入80mlpH4.5檸檬酸緩沖溶液,50℃恒溫6h酶解,過濾,濾液中加入0.3mlH2SO4放置10h過濾,濾液中加入石灰乳調pH8~9,過濾,濾液用鹽酸調pH值到1.5,向溶液中加入食鹽至8%,放置5h,過濾得鹽酸小檗堿粗品。梁柏林,周民杰[31]用正交實驗法研究酶法提取小檗堿的最佳工藝條件,確定酶解黃連的最佳工藝條件:溫度40℃,時間90min,pH4.0,酶用量30mg/g;酶提取工藝比傳統乙醇法提小檗堿產率提高49%。馬桔云等[32]選用黃連提取小檗堿研究了加酶組和未加酶組對有效成分小檗堿提取的影響,新工藝比原工藝只是多了一個向其中加入纖維素酶的酶解過程,但這兩種工藝提取的小檗堿含量有顯著差異,而提取的成分一致,因此,考慮是否將新工藝用于黃連提取的工業化中。
7微量法提取小檗堿
微型化學實驗是近年來國內外迅速發展的一種實驗新方法,有用量少,經費少,環境污染小,安全性好,時間短等優點。據報道[33]用微量法提取黃柏中的小檗堿與常規化學實驗相比,只是產率略低。具體數據見表1。表1常規化學實驗與微型化學實驗比較(略)
8半仿生提取小檗堿
半仿生提取法,是指從生物藥劑學的角度,模仿口服藥物及其在胃腸道的轉換過程,采用一定pH的酸水和堿水依次連續提取,目的是提取含指標成分高的活性混合物,它與純化學觀點“酸堿法”是等同的,又因為此種提取方法的工藝條件要適應工業化生產的實際,不能完全與人體條件完全相同,僅半仿生而已,故稱“半仿生提取技術”。這種提取方法的特點是可以提取和保留更多的有效成分,能縮短生產周期,降低成本。
林慧彬等[34]以小檗堿的含量為指標,采用半仿生提取法,對黃連解毒湯的最佳藥材組合方式進行篩選,優化了組合配伍。張學蘭等[35]以小檗堿,總生物堿,干浸膏量為指標對黃柏做半仿生提取法和水提取法相比較,結果表明,半仿生提取液明顯優于水提取液。
9超臨界萃取提取小檗堿
超臨界萃取是今年來逐步發展起來的一種現代提取分離技術,主要是利用二氧化碳在超臨界溫度下具有流體的性質來提取低極性成分,通過加入少量極性稍大的溶劑作為夾帶劑,提高溶劑的極性擴大提取成分的極性范圍。日本學者系川秀治等[36]早在20世紀80年代就以TLC為指標,用超臨界萃取的方法對黃連有效成分進行了提取。齊艷寧[37]也報道,通過實驗研究,超臨界萃取的方法與傳統溶劑的提取方法相比,有效成分高度濃縮,收率高,藥理效果好,且毒性降低。
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