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羧甲基纖維素范文1
1.1異常現象（1）厭氧跑泥。污泥馴化期間，進水NaCl含量達15g／L時，厭氧池表面逐漸漂起浮泥，其后浮泥量逐漸增多，最終浮泥厚度達200mm，同時池內污泥濃度降低，出水COD逐漸升高。浮泥外形似凝膠，觸摸有滑膩感，厭氧池產生浮泥前后池面變化情況見圖2。（2）CBR池SV30過高。本系統好氧單元采用CBR工藝，調試初始控制污泥回流比60％。進水調試第1周系統SV30＝10％，MLSS＝1500mg／L；隨著進水鹽分及COD濃度的提升，到第4周進水NaCl含量為12g／L，好氧系統SV30＝40％，MLSS＝4000mg／L；第7周開始進水NaCl含量為21g／L，好氧系統SV30＝95％，MLSS＝4500mg／L。為降低系統SV30值，采取降低回流比至30％，但3d后SV30增至100％，出水渾濁，COD值升高。各參數變化情況見表3。（3）好氧污泥難沉降。系統進水調試第9周時，進水NaCl含量為25g／L，好氧系統污泥難以沉降，污泥隨出水流失，系統內MLSS降低至1500mg／L，出水渾濁，COD值超標。（4）好氧水溫過高污泥老化。系統調試第11周7月底時正值盛夏，當地氣溫最高達40℃，此時系統進水量500m3／d。厭氧出水水溫35℃，但CBR池內水溫達43℃。好氧池內有褐色泡沫，污泥沉降速度快，SV30降至15％～30％，MLSS＝2500～4000mg／L，出水渾濁，但增加絮凝劑投加量后出水COD仍達標。
1.2原因分析及解決措施
1.2.1厭氧跑泥原因分析：污泥上浮是企業車間內羧甲基纖維素鈉產品帶入廢水處理系統所致。羧甲基纖維素鈉密度為0．5～0．7g／cm3，預處理時投加PAC、PAM等絮凝劑可去除廢水中所帶來的該產品，但初沉池內高鹽廢水中NaCl含量達140～160g／L，廢水密度約1．116×103kg／m3，遠大于羧甲基纖維素鈉與PAC、PAM所形成的的絮體，絮體無法在初沉池沉淀去除，大量含CMC、PAC、PAM的絮體上浮并進入后續單元。CMC具有增稠、黏結等功能，在厭氧池內積累到一定程度后，與厭氧池內污泥、有機物黏結成凝膠類物質，其密度小于NaCl含量為15g／L的鹽水，當系統鹽分達到15g／L時，大量凝膠狀污泥上?。?］。解決措施：通過試驗確定初沉池PAC最佳投藥量1000mg／L、PAM最佳投藥量10mg／L，保證對CMC的絮凝效果；在平流沉淀池池面增設刮渣板，加強表面浮泥的清理工作，保證含CMC產品的絮體不進入均質池；將厭氧池池面浮泥清除出系統，消除已進入系統的CMC對生化污泥的持續影響。按該措施實施2周后厭氧系統恢復正常，其后對生產廢水嚴格執行該預處理方法，廢水處理站運行穩定。
1.2.2CBR池SV30過高原因分析：對比MLSS和SV30兩個參數，當NaCl含量為21g／L，好氧系統SV30＝95％，MLSS＝4500mg／L時，污泥SVI＝211mL／g，為污泥膨脹的表現［3］。當系統NaCl含量為21g／L時，在高鹽環境下形成的菌膠團較普通活性污泥中菌膠團粒徑小、分散、絮凝性差，出現SV30值高、SVI指數高等問題，均為高鹽、高COD廢水好氧系統中正常表現。運行中刻意減小污泥回流比導致污泥流失、MLSS減小、系統缺乏足夠成熟的菌膠團處理污染物［4］。污染物濃度高而成熟的菌膠團少，隨著負荷過高，活性污泥中含有很高的能量水平，系統內微生物處于對數增殖期。對數增殖期的活性污泥吸附、凝聚能力更差，持續減小回流比則成熟的菌膠團持續減少，處理效率持續降低。解決措施：將污泥回流比增至60％運行，3d后系統SV30降至90％，上清液清澈，出水SS、COD恢復正常。
1.2.3好氧污泥難沉降原因分析：在NaCl含量為25g／L、總鹽35g／L的高鹽環境下，廢水密度已接近海水密度1．025×103kg／m3，而普通活性污泥的相對密度為1．002～1．006，污泥難以沉降；同時高鹽環境下的活性污泥粒徑小、絮凝性差，易分散于水中并隨出水流失，普通的自然沉降已難以達到泥水分離的目的。解決措施：為強化污泥絮凝性、保持系統內生物量，結合現場試驗，對CBR出水投加10mg／L的聚硫酸鐵。一般認為生物處理對Fe的允許濃度為10mg／L［5］，所選聚硫酸鐵中Fe的含量為20％，該投加量在微生物承受范圍內。具有吸附絮凝性能的聚硫酸鐵作為晶核，將分散的微生物吸附并形成較大粒徑的菌膠團，增大菌膠團的密度保證沉淀分離效果，在中間沉淀池泥水分離后將污泥回流至CBR池內［6］。污泥及混合液總回流比為60％，整個好氧系統內聚硫酸鐵濃度增加并逐漸趨于平衡，通過數學歸納法計算得第n次平衡后系統內聚硫酸鐵最終累積濃度為6mg／L，在生物承受范圍內。按該法運行7d后，系統出水逐漸清澈，COD達標，MLSS恢復至3500mg／L。其后持續以該參數投加聚硫酸鐵，系統無其他不良反應。
1.2.4好氧水溫過高污泥老化原因分析：由SV30與MLSS指標計算得高溫時SVI值為60～75mL／g，此時水溫高、污泥沉降性差、出水渾濁、曝氣池有深褐色泡沫，是水溫過高引起的污泥老化問題。CBR池水溫較厭氧池高8℃，熱量來源為：①系統已接近滿負荷運行，好氧單元COD去除負荷達2．5kgCOD／（m3•d），大量的有機物被微生物通過新陳代謝降解，反應過程釋放大量的熱量導致水溫升高；②風機出口處空氣溫度達99℃，空氣與水接觸時將空氣中熱量傳遞至水中；③進水水溫升高，厭氧出水水溫已經達35℃，與①、②所述釋放熱量的情況綜合考慮后水溫可達40℃以上。解決措施：短期內增設冷卻塔或換熱器對好氧池降溫并不現實，出水絮凝后水質仍較好，說明可馴化出耐高溫的耐鹽菌，可加強絮凝單元以保證出水水質。均質池一般調節pH至7．5左右，廢水中大量有機酸在CBR池內被消耗，CBR出水pH上升至8．5。試驗發現不同pH下絮凝效果差異顯著，見表4。試驗顯示當絮凝反應pH≥8時，大量PAC與水中堿度發生反應，絮凝效果不佳；當調整pH至中性環境，大部分PAC參與絮凝反應，出水水質好。廢水中由生物代謝產生的大量CO2溶于水中，在pH為8～8．5時主要以HCO3－形式存在，當加酸調節pH≤7．5時，HCO3－與H＋反應，產生CO2粘附于絮體上，致使試驗中污泥上?。?］。實踐中選擇在中間沉淀池出水堰處投加鹽酸將pH調至7，再跌水進入絮凝沉淀池投加絮凝劑進行泥水分離，所產氣泡在跌水過程中散發。按此參數運行1d出水即達標，其后CBR池水溫最高達46℃時，出水仍穩定達標。高鹽、高COD廢水生化處理系統的穩定性受多方面因素的影響，精細化管理對保證系統穩定、出水達標至關重要。在該廢水處理站的日常運行中，對配水鹽分、MLSS、SV30、pH、藥劑投加量等各單元參數的檢測任務落實到人，并由相鄰工作組的人員復測確認；建立各單元定時巡檢點與操作規程；建立完善的獎勵與處罰制度；定期組織廢水處理站員工技術培訓。通過精細化管理、提升操作管理人員業務水平和責任心以保證系統運行的穩定。
2處理效果
系統穩定運行后，選取9月30d內厭氧、好氧系統運行參數，見圖2，厭氧、好氧系統去除負荷見圖3。系統厭氧進水COD均值為13209mg／L，厭氧出水COD均值為5608mg／L，厭氧系統平均COD去除負荷為2．53kgCOD／（m3•d），超過原設計的2．5kgCOD／（m3•d）容積去除負荷；好氧出水COD均值為309mg／L，好氧系統平均COD去除負荷為3．12kgCOD／（m3•d），超過原設計的3kgCOD／（m3•d）容積去除負荷。
3運行費用分析
系統滿負荷穩定運行后，經測算得：日耗電3331．5kW•h，電費0．55元／（kW•h），即電費1832．33元／d；各類藥劑費合計1715元／d；污泥處置費合計1260元／d；廢水處理站7名操作管理人員，工資合計30800元／月，即人工費1026．67元／d。各類費用合計5834元／d。滿負荷時處理水量600m3／d（含100m3／d的高濃度生產廢水），即總運行總成本為9．72元／m3，折合成高濃度生產廢水處理成本為58．34元／m3，每噸高鹽廢水的處理成本低于多效蒸發技術（處理成本100元／m3）的運行費用。
4結論
羧甲基纖維素范文2
關鍵詞：低糖；增稠劑；淀粉糖漿；三次糖煮法
果脯作為我國的傳統名特產品，《詩經》中就有記載。它不僅聞名國內，而且在國際市場上也享有很高的聲譽。但是，從上世紀六十年代開始，國外出于營養和健康方面的要求，對含糖量高的甜食日益不感興趣，在國內也由于成本過高，甜度過大，（含糖量在70%～75%），多數人口感不適，不能大量食用，只能少量品嘗。這就對果脯質量和口味提出了新的要求，要求變過去的"高糖"為"低糖"；變過去單一的純甜味為具有甜、酸、香，甚至咸的融合體。
甘薯，又稱紅薯，是我國的主要糧食作物之一，它不僅來源廣泛，各地均有分布。它富含淀粉，糖和鈣、磷、鐵及多種維生素，見表1，具有較高的營養價值和一定的保健作用。
本實驗著重于加工工藝方面的探討，其中重要的是以淀粉糖漿取代蔗糖的比例；糖液濃度和糖煮時間以及羧甲基纖維素鈉用量的選擇，生產出低糖優質，香甜適宜的甘薯脯，滿足國內人民生活水平提高的需要和適應國際市場要求風味型、營養型、低糖型食品的發展趨勢。
1 實驗材料及方法
1.1 實驗材料
（1）甘薯。選用表面光滑平整，薯皮薄，無病蟲害，無龜裂，無損傷腐爛，含糖量高，淀粉含量相對較低的薯塊，形狀以紡錘形，圓筒形或長鈁錘形較好（紅心或白心均可）。（2）淀粉糖漿（市售）。（3）白砂糖和精鹽（市售）。（4）添加劑。羧甲基纖維素鈉，海藻酸鈉（分析純），檸檬酸（符合GB2760-80《食品添加劑使用衛生標準》），食用香蕉香精，菠蘿香精。（5）試劑。①用于加工過程的：CaCl2（分析純），Cao（分析純），明礬（市售）。②用于營養成份測定的：a總糖測定：1%的次甲基蘭指示劑，鹽酸（AR），20%和30%的NaOH溶液，1%的鐵氰化鉀溶液。b還原糖的測定：裴林氏A液，裴林氏B液，甲基蘭指示劑1%的水溶液。C總酸測定：0.1% NaOH，以酚酞作指示劑。（6）儀器及設備。儀器：溫度表，量筒，手持測糖儀，分析天平，滴定管，瓷坩堝等。設備：天然氣爐，烘箱，刀具，瓷盆，烘盆，天平，漏瓢，真空包裝機，電爐，塑料包裝袋，恒溫水浴箱。
1.2 實驗方法
（1）硬化劑的篩選實驗。為選擇最適宜的甘薯脯硬化劑，我們做了如下4種不同硬化劑效果的對比實驗。
a 原料洗滌切分防褐處理燙漂糖煮烘烤成品
此方法不經任何硬化處理，原料經洗滌，去皮，挖芽眼，切分，浸在1%～1.5%食鹽+0.1%的檸檬酸溶液中防止褐變，在100℃沸水中燙漂2min，采用三次糖煮法，配成40%的白糖液+0.1%羧甲基纖維素鈉進行糖煮，在50℃～60℃溫度下烘12h，即為成品。
b 原料洗凈去皮，挖芽眼，切分防褐處理0.1% CaCl2硬化漂洗燙漂漂洗糖煮烘干成品。
此法在原料洗凈，切分和在1%～1.5%食鹽+0.1%檸檬酸中浸泡防褐之后，采用了0.1% CaCl2的作硬化劑進行硬化24h，硬化后，再在流動的清水中漂洗，換水3～4次，之后，在100℃沸水中燙漂2min又在流水中漂洗3～4次。采用三次糖煮法，配成40%的白糖液+0.1%的羧甲基纖維素鈉進行糖煮，在50℃～60℃溫度下烘12h，即為成品。
c 其它均與b相同，只是硬化劑選用2% CaO。
d 其它均與b相同，只是硬化劑選用1%的明礬。
（2）燙漂工藝條件的篩選試驗。由于燙漂對果脯的感觀品質有較大的影響，為找出最佳燙漂時間和溫度，我們作了正交實驗，選用L4（32），所選用的因子數和水平數見表2。
（3）糖煮過程最佳工藝參數的探討。
①糖液濃度及淀粉糖漿配比的實驗：為降低甘薯脯糖度，設想采用低糖糖液進行糖煮，以傳統果脯生產中，最初采用40%糖度糖液為依據，但在三次煮制過程中不再加糖，而是以加0.1%的增稠劑起增稠作用，又能填充甘薯塊組織，以達低糖而組織飽滿，透明的目的。
我們采用了如下5種糖液進行比較：a 40%的白砂糖液。b 40%的淀粉糖漿液。c 10%的淀粉糖漿+30%白砂糖液。d 10%白砂糖+30%淀粉糖漿。e 20%白砂糖+20%淀粉糖漿。以上述5種糖液分別對原料進行如下處理：
原料清洗削皮，切分（規格1咯M咯M）用1%～1.5%鹽水+0.1%檸檬酸進行護色浸泡在0.1% CaCl2溶液中，處理24h在流水中漂洗，換3～4次水100℃沸水中燙漂2min漂洗在糖液中加0.1%的羧甲基纖維素鈉，并調節pH為2～2.5進行三次糖煮，第一次煮至紅薯變軟糖浸24h第二次煮制10min浸24h第三次煮制20min左右，起鍋時加0.2%的香精調香撈出瀝干烘煮成品感觀比較。
②糖煮方法的對比探討：為探討適宜甘薯果脯加工的糖煮方法，我們分別采用一次糖煮法，三次糖煮法和真空浸糖法進行糖煮，其它操作同上，不同糖煮方法操作如下：a.一次糖煮法：將預處理好的原料放在40%糖液中，先用大火，1h后用中火，待坯料無花紋斑時，起鍋靜置，共用1.5h～2h。b.真空浸糖：在真空度維持在620nm～660nm汞柱，糖液濃度在40%左右，維持40min～50min。c.三次糖煮：（略）因前已述及，此處略。
③三次糖煮法，各次最適糖煮時間探討。
在果脯加工中，除糖濃度時，各次的最佳時間及其組合，我們作了正交試驗，所選的因數分別為：第一次糖煮時間，第二次糖煮時間（選用L9（33）正交表），選用的因子數和水平數見表3.
④增稠劑的應用探討：用羧甲基纖維素鈉，海藻酸鈉，作對比試驗以選出較適合果脯加工的增稠劑。用羧甲基纖維素鈉作增稠劑，作了加入量的試驗，不同的加入量分別是：0，0.05%，0.1%，0.2%，0.3%等。
⑤營養成份的測定：通過以上實驗，選擇最佳工藝條件，將加工后的成品進行營養成份（主要是總糖，還原糖和總酸）的測定。
2 結果分析及討論
2.1 硬化劑篩選結果及分析
采用三種不同的硬化劑，和一個對照進行實驗，其結果見表4，從表4可看出，以上幾種硬化劑中，以CaCl2硬化效果最佳，明礬次之，CaO效果最差，不宜采用。
分析原因如下：由于甘薯含淀粉量較高，質地較松散，在糖煮時，屬于易軟爛的果蔬，如不經硬化處理，則很易產生煮爛現象，使成為綿軟無果脯應有的彈性和韌性。
如果在薯塊組織中透入鈣、鋁離子的物質，則薯塊中存在的果膠酸就能與鈣或鋁離子相結合，生成果膠酸鈣和果膠酸鋁。果膠酸鹽是一種凝膠物質，能在細胞間隙里起到使細胞相互粘連的作用，如同原果膠的粘連作用，就可使薯塊組織在煮制時不致變得軟綿或被煮爛，又由于CaCl2既有硬化作用，又有護色作用。其次為明礬，它不僅具有硬化作用，更有煤染作用，所以選用明礬作硬化劑也較好，但用CaO作硬化劑時，由于CaO于水中形成Ca（OH）2，有強堿性，使薯條發綠，而且糖煮時極易褐變，成品有難聞的堿味，品質粗糙，在薯條脯加工中，不宜采用。
2.2 燙漂條件的篩選結果及分析
為排除原料組織中的空氣，增加細胞膜的滲透性，便于糖分的滲入，破壞酶活性，防止褐變，穩定色澤，和使組織軟化柔韌，不易破折，在糖煮前，必須對原料薯條進行燙漂。為了選擇最佳燙漂條件，進行了正交實驗，見表5。
對表5正交實驗進行直觀分析可知，燙漂時間的極差是3min，是主要影響因素；溫度極差為1，為次要因素。兩者主次順序為BA。且由表明顯看出，第一號實驗條件為最適組合。所用溫度為100℃的沸水，時間為2min，以此條件重復實驗幾次均可得到較好的效果。
2.3 糖煮過程中最佳工藝參數的探討實驗及分析
（1）糖液分配比實驗結果及分析：采用a、b、c、d、e五種不同配比的糖液進行實驗，以求選擇出最好的配比，其結果如表6。
由表6可以看出，采用20%的白糖加20%的淀粉糖漿的配比，效果更佳。淀粉糖漿是葡萄糖，麥芽糖和糊精的混合物，其甜度只為蔗糖的1/2，而且還有特殊的芳香氣味，味微酸，此外還有防止蔗糖結晶的作用，因此，由淀粉糖漿來代替一半的蔗糖，不僅可以使果脯甜度降低，而且使其甜味柔和、氣味芳香，還可防止其"返砂"。
為了解決降低糖濃度，不能使制品透明，而且"吃糖"飽滿的難題，本實驗在溶液中添加了0.1%的羧甲基纖維素鈉，實驗證明了效果很好。這是由于羧甲基纖維素鈉是一種親水膠體，可溶解分散于水中，生成稠原的粘性膠體，通過燙漂排出了組織內的空氣，使親水膠體很容易滲透入果肉內部，這樣既減少了糖分的滲入，又起了填充組織的作用，使組織飽滿而透明。
（2）糖煮方法的對比實驗結果及分析。為探討適合低糖果脯生產的最佳糖煮方法，分別對一次糖煮法，三次糖煮法和真空浸糖，三種方法進行了比較實驗，其結果見表7。
由表7可以看出，采用三次糖煮法煮制，比其它兩種方法得到的為質量好。這是因為甘薯組織較堅實，在每次糖煮時間不太長和糖液濃度逐步升高的條件下，糖分會慢慢滲透到原料組織內，對組織結構破壞不大，而且使組織飽滿，甜味適宜，而一次糖煮法采用一次長時間的加熱，無冷卻浸糖過程，很容易導致"吸糖"或者是煮爛現象的發生，真空浸糖，只適宜于含水量較低，組織結構較疏松，細胞間隙較大的果蔬原料，對甘薯脯的加工則不太適宜。
（3）三次糖煮法各次最適糖煮時間探討結果及分析。為掌握三次糖煮的最佳時間及最佳組合，我們選擇了三個因素。
即第一次糖煮時間、第二次糖煮時間、第三次糖煮時間進行正交試驗，其結果如下表8，再進行直觀分析，從表中可以看出，第三次糖煮時間因素C的極差為R=13.34是最大的，可見三次糖煮中，第三次糖煮時間是影響的主要因素，其次為第一次糖煮時間，影響較小的為第二次糖煮時間，從感觀評分欄中可清楚地看出，第4號實驗為最佳組合，評分95分，它不僅加熱時間適中，而且成品效果也較好，其參數為：第一次糖煮7min，第二次糖煮5min，第三次糖煮20min。為了確定這個最佳條件，我們再做了第一次糖煮7min，第二次5min，第三次10min、30min等幾個條件的實驗，結果發現效果均不及第一次糖煮7min，第二次5min和第三次糖煮20min的好，所以，第4號實驗是最佳組合。
2.4 增稠劑應用探討實驗結果及分析
用羧甲基纖維素鈉，與海藻酸鈉作對比實驗發現，用海藻酸鈉制成的甘薯脯，口感較粗糙，外表也不太光滑和透明，而用羧甲基纖維素鈉做增稠劑，制成的甘薯鋪，口感細膩，適口，外表光滑透明，效果好。
選用羧甲基纖維素鈉作增稠劑時，分別以0，0.50%，0.1%，0.2%，0.3%等不同比例進行實驗，發現羧甲基纖維素鈉的加量大于0.2%時，因糖液糖粘度太大，濃度太高，不利于其滲入到組織內部，反而導致"吃糖"不足，使產品不夠飽滿，但不用羧甲基纖維素鈉（即加量為0），則由于糖度太低，制品"吃糖"不足，不飽滿，而且不透明，光澤也不好。加0.05%的羧甲基纖維素鈉有一定的效果，但不太明顯，綜上分析可知，選用0.1%的羧甲基纖維素鈉，效果最佳。它不僅使成品組織飽滿，透明，而且也十分經濟合算。
2.5 營養成分的檢測結果
低糖甘薯脯營養成分如表9。
3 結論
（1）硬化劑選用CaCl2，濃度為0.1%，硬化時間為24h。
（2）燙漂時間為2min，水溫100℃為好。
（3）以20%淀粉糖漿+20%白砂糖+0.1%羧甲基纖維素鈉采用三次糖煮法，時間分別為7、5、20min，制成的成品效果最佳。
（4）低糖果脯業務的工藝流程。
甘薯清洗去皮、挖芽眼、切分成長條狀（1咯M咯M）護色處理硬化燙漂糖煮（三次糖煮法、糖煮起鍋時加0.20%的食用香精調香）烘烤包裝保溫檢測（36℃俊媯善
參考文獻：
[1]《食品工業科技》.低糖金桔脯的研制.1991.5
羧甲基纖維素范文3
【關鍵詞】 雙氯芬酸鈉膠漿 急性毒性 半數致死量
Abstract: Objective To study the acute toxicity of diclofenac mucilage to ensure the safety of its clinical application. Methods 70 male and female mice were randomly pided into 7 groups (n=10 each): the blank control group was given sodium carboxymethyl cellulose， the other six groups were given diclofenac mucilage of different doses. The drug was administered in the form of enema of 0.2 ml per 10 g of body weight. Results The LD50 of diclofenac mucilage (contained in enema for mice) was 399.67 mg/kg. Conclusion The toxicity of diclofenac mucilage is small (with its LD50 equivalent to 17-18 fold its usual clinical dosage).
Key words: diclofenac mucilage; acute toxicity； LD50
雙氯芬酸鈉的別名雙氯滅痛，為類白色結晶粉末，微溶于水，為非甾體類解熱抗炎鎮痛藥，起效較快，適用于多種原因引起的發熱和疼痛等，臨床中常將其片劑或栓劑用于解熱鎮痛。本研究旨在觀察雙氯芬酸鈉膠漿的急性毒性，為臨床安全應用該制劑提供科學依據。
1 材料和方法
1.1 材料
1.1.1 藥品和制劑 雙氯芬酸鈉膠漿，江蘇省沛縣中醫院提供（批號：PXHTYY 20051116）。配方：根據預設濃度稱取雙氯芬酸鈉粉末（山東兗州制藥廠）、羧甲基纖維素鈉25 g、羥苯乙酯溶液（5%）6 ml，蒸餾水加至1000 ml。
1.1.2 實驗動物 SPF級小白鼠，體重18～20 g，98只，雌雄各半，徐州醫學院實驗動物中心提供〔合格證號：SCXK（蘇）2003-0003〕。分籠飼養，室溫(20±2)℃，濕度50%～70%，動物適應環境1周后進行試驗，試驗前禁食24 h，但不禁水。
1.1.3 器材 SK-1型快速振蕩旋渦器（江蘇醫療儀器廠），SZ-93自動雙重純水蒸餾器（上海徐新生化儀器廠），HH-42快速恒溫數顯水箱（常州國華電器有限公司），小白鼠直腸注藥器用1 ml規格的注射器代替，HB-2型Olympus顯微鏡等。
1.2 方法
1.2.1 預實驗動物分組與給藥 取SPF級小白鼠28只，雌雄各半，隨機分為7組，其中A、B、C、D、E、F組為雙氯芬酸鈉膠漿預試驗組，分別給予預設濃度雙氯芬酸鈉膠漿直腸注藥，找出引起小鼠100%致死劑量（Dm）和最低致死量（Dn）。第7組為空白對照組（給予2.5%羧甲基纖維素鈉）。各組均按0.2 ml/10 g體重直腸注藥。用1 ml的一次性注射器抽雙氯芬酸鈉膠漿后，將注射器（不接針頭）塞入小鼠內1 cm深度注藥。
1.2.2 正式實驗動物分組與給藥 取SPF級小白鼠70只，雌雄各半，隨機分成7組，每組10只。其中A、B、C、D、E、F組為雙氯芬酸鈉膠漿組，根據預試驗結果，以 Dm和Dn的劑量作為正式試驗的最高和最低劑量組，以1.24為組距設定6個雙氯芬酸鈉膠漿試驗組，雙氯芬酸鈉膠漿的濃度依次為3.650%、2.944%、2.373%、1.914%、1.543%、1.245%。第7組為空白對照組（對照組，給予2.5%羧甲基纖維素鈉）。各組直腸注藥劑量同預試驗。
1.3 觀察指標
1.3.1 一般情況觀察 給藥后注意觀察小白鼠的行為活動、飲食及精神狀況，詳細記錄中毒癥狀、中毒時間、中毒持續時間以及動物死亡時間。連續觀察7天，觀察期間每2天測量1次體重。
1.3.2 病理解剖及病理形態學檢查 對死亡動物及時進行尸檢，記錄病變情況。若肉眼觀察變化明顯，放入10%甲醛液中固定。常規乙醇脫水， 二甲苯透明，石蠟包埋、切片（4 μm），蘇木精-伊紅染色，二甲苯透明、中性樹脂封片。 HB-2型Olympus顯微鏡下觀察組織形態學改變。
1.4 統計學處理 采用改良寇氏法計算半數致死量（LD50）及95%可信區間。
2 結 果
2.1 預實驗結果 預實驗中，給小白鼠雙氯芬酸鈉膠漿直腸注藥后，其死亡情況見表1。由實驗結果可知，雙氯芬酸鈉膠漿直腸注藥對小鼠的Dm和Dn分別為730.00 mg/kg和250.39 mg/kg。而對照組無動物死亡。表1 雙氯芬酸鈉膠漿對小鼠致死量的預實驗結果
2.2 毒性作用 高濃度組（730.00 mg/kg和588.71 mg/kg）小鼠雙氯芬酸鈉膠漿直腸注入后，20～40 min小鼠出現興奮躁動，發出尖叫聲，步態不穩、肌肉震顫、共濟失調，持續15～30 min，隨后出現抑制，直至死亡。約1/3小鼠在出現中毒癥狀后4 h內死亡，其余小鼠在給藥后3天內死亡。而中等濃度組（474.77 mg/kg、382.88 mg/kg和308.77 mg/kg）無明顯神經興奮癥狀或有輕微神經系統癥狀，但部分小鼠給藥后第2天開始活動減少、呆滯、倦臥、體重減輕，少數出現腹脹、腹瀉，甚至血便、血尿等。癥狀明顯的多在給藥后3～5內死亡。給藥后第6、第7天無動物死亡。低劑量組及對照組小鼠無明顯異?，F象發生，無動物死亡。具體結果見表2、3。
2.3 LD50和95%可信區間 雙氯芬酸鈉膠漿的LD50為399.67 mg/kg，95%可信區間為367.79～434.31 mg/kg。表2 雙氯芬酸鈉膠漿對小鼠LD50測定結果表3 小鼠死亡頻數分布
2.4 大體解剖及光鏡下形態 給藥后1～3天死亡動物解剖后未見明顯病變，而給藥后3～5天死亡動物解剖見多數動物胃腸明顯脹氣，胃腸壁變薄，少數出現柏油樣胃腸內容物，另有不到1/5死亡動物解剖后見肝臟、脾臟表面有白點狀物覆蓋（尿酸鹽沉積）。偶見肝肺出血點、腎蒼白，余臟器未見明顯異常。
3 討 論
雙氯芬酸鈉為一強效非甾體抗炎、解熱、鎮痛藥，并具有作用快、用量小、毒副反應低等特點，倍受廣大醫務人員及患者的歡迎。為了提高其生物利用度，我們特研制出雙氯芬酸鈉膠漿新劑型［2］。我們通過對外科感染高熱患者［3］以及腎絞痛患者［4-5］的治療觀察，發現雙氯芬酸鈉膠漿直腸給藥不但起效快，而且治療效果極為顯著，優于傳統直腸給藥的雙氯芬酸鈉栓劑，同時未發現用藥不良反應。
雙氯芬酸鈉膠漿中的助懸劑羧甲基纖維素鈉也是一種藥物吸收促進劑，廣泛用于口腔給藥、口服、皮膚外用、直腸給藥等制劑中。而大多數藥物吸收促進劑都表現出不同程度的局部或全身毒性，如何在發揮促藥物吸收作用的基礎上盡可能降低毒性，已成為目前研究的熱點之一。國外一些學者研究比較了異丙醇、吐溫-80、維生素E、聚乙二醇琥珀酸酯、羧甲基纖維素鈉等對藥物的促吸收作用，結果顯示以羧甲基纖維素鈉為基質的雙氯芬酸鈉凝膠毒性較低［6］，因此我們認為羧甲基纖維素鈉應用于雙氯芬酸鈉膠漿中是比較合理的、科學的。
我們通過雙氯芬酸鈉膠漿直腸給藥的急性毒性試驗研究，計算出了小鼠的LD50為399.67 mg/kg，95%可信區間為367.79～434.31 mg/kg。而雙氯芬酸鈉制劑臨床用量為2～3 mg/(kg·d)，常用量按體表面積換算成小鼠等效劑量為18.21～27.31 mg/kg（平均22.76 mg/kg），實際得到LD50值為常用量的17～18倍，說明雙氯芬酸鈉膠漿具有較高的安全性。
【參考文獻】
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【關鍵詞】 丁卡因膠漿 ; 血管穿刺 ; 應用
血管穿刺是一種創傷性治療檢查方法，如：靜脈注射、靜脈輸液、動脈靜脈采血、血液透析等。其創傷性造成穿刺點疼痛，讓許多患者產生恐懼、焦慮、情緒緊張、缺乏治療信心，尤其長期治療，對疼痛耐受力差的患者。為了尋求一種安全、簡便、有效的鎮痛方法，2009年2月以來我科自制丁卡因膠漿在血管穿刺中應用，鎮痛效果顯著，大大降低了患者血管穿刺中的痛苦，取得了滿意的效果，現將結果報告如下。
1 資料和方法
1.1 臨床資料 2009年2月～2009年6月，我科對血管穿刺的患者選取100例，分為實驗組與對照組各50例，兩組年齡、性別、疾病診斷、穿刺血管方法、部位均衡，無明顯差異，具有可比性。
1.2 藥物配制 鹽酸丁卡因5g，尼泊金乙酯1g，甘油150ml，枸櫞酸1g，羧甲基纖維素鈉17g，蒸餾水1000ml，先將羧甲基纖維素鈉加入甘油中邊撒入邊攪拌，混合均勻待用，再將鹽酸丁卡因、尼泊金乙酯、枸櫞酸加入蒸鎦水800ml中加熱溶解，待冷卻，然后將羧甲基纖維素鈉與甘油混合攪拌加入，最后將蒸鎦水200ml配入，即為鹽酸丁卡因膠漿，pH值為5.0～6.0，檢驗其霉菌、綠膿桿菌、金黃色葡萄球菌、破傷風桿菌均符合藥品衛生標準，有效期7天。
1.3 方法 實驗組：洗手，戴口罩，攜用物至床旁，告知患者操作目的，患者表示理解，同意，以取得合作。協助病人取適當，選擇血管穿刺點，行常規皮膚消毒，用自制丁卡因膠漿涂擦于血管穿刺點上，直徑約5cm，約1～2分鐘后，再行常規皮膚消毒，最后行血管穿刺治療，對照組以常規方法進行穿刺。
1.4 鎮痛效果評定標準 根據患者血管穿刺時主訴、表情、結合世界衛生組織疼痛分級標準，分為:0級 患者、表情自如，無不適感覺;I級 輕微疼痛，可耐受;Ⅱ級 明顯疼痛 ;Ⅲ級 強烈疼痛，喊叫。0級、I級疼痛為鎮痛有效，Ⅱ級、Ⅲ級為鎮痛無效。
1.5 檢驗方法 數據資料采用χ2檢驗。
2 結 果
鎮痛效果比較，實驗組鎮痛效果優予對照組，患者對疼痛主訴明顯減輕，差異有統計學意義(P
3 討 論
鹽酸丁卡因膠漿是我院泌尿科配制的膀胱鏡檢查用的、麻醉藥配方。丁卡因作用持久，穿透力強，表面麻醉效果好;尼泊金酯為中性，無刺激的消毒防腐藥;甘油是很強的劑;羧甲基纖維素具有粘稠、作用，能粘附在粘膜上，增加吸收效果;枸櫞酸為抗細菌藥。鹽酸丁卡因膠漿是長效酯類局麻藥物，具有安全、有效、迅速的特點，局部用藥吸收快，能改變神經纖維膜的興奮性，有效阻斷神經傳導，達到鎮痛作用。我們使用至今無發生過敏反應及副作用，自制鹽酸丁卡因膠漿配制價格遠遠低于市場上成品藥物1%丁卡因膠漿價格，適合于基層醫療單位應用。
行血管穿刺時，病人的心理反應是影響其耐受力的因素。應告知患者使用鹽酸丁卡因膠漿目的，可進行有效的心理暗示，調節患者心理情緒，從而減輕患者緊張情緒，提高痛閾值，降低疼痛性。
鹽酸丁卡因膠漿已廣泛用于泌尿外科、婦產科操作及手術、胃鏡檢查，臨床上應用安全可靠，我科將丁卡因膠漿應用于血管穿刺點皮膚的局部麻醉，不僅操作簡單，麻醉效果也穩定可靠，從而減輕疼痛，提高了血管穿刺成功率，配制藥品價格低，值得臨床推廣應用。
參考文獻
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[關鍵詞]肝愈膠囊 黃芩苷 鑒別
中圖分類號：P618.21 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2014）10-0359-01
肝愈膠囊由黃芩、丹參、梔子、黃柏、黃芪、五味子等中藥組成，具有清熱解毒、益氣活血的功效。主治氣陰兩虛型肝炎。為控制本品的內在質量，本實驗采用TLC，HPLC等方法對其進行質量標準研究。
1 儀器與試藥
Waters600E2487型高效液相色譜儀美國；Millennium色譜工作站數據處理系統美國；BP211D 電子 天平德國。甲醇為色譜純，水為重蒸餾水，其余試劑均為分析純。黃芩苷7159908供含量測定用，純度99.02%、丹參酮ⅡА07669903、梔子苷07499806、鹽酸小檗堿7139813、黃芪甲苷07819806、五味子乙素07659706，對照品均購自 中國 藥品生物制品檢定所。肝愈膠囊3批樣品：040105，040108，040111自制。硅膠G青島海洋化工廠。
2 方法與結果
2.1 薄層鑒別
2.1.1 丹參的鑒別
取本品內容物3 g，研細，加乙醚20 ml，超聲處理20 min，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材粗粉1 g和按處方量從中除去丹參藥材的陰性對照品粗粉4 g，分別同法制成對照藥材溶液和陰性對照液。再取丹參酮ⅡA對照品，加醋酸乙酯制成每毫升含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法實驗，吸取上述4種溶液各6 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯19∶1為展開劑，展開，取出，晾干，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，而陰性對照色譜在相應的位置上無此斑點。
2.1.2 梔子的鑒別
取本品內容物3 g，加乙醇20 ml，超聲處理20 min，濾過，濾液濃縮至約2 ml，作為供試品溶液。另取梔子對照藥材粗粉1 g和按處方量從中除去梔子的陰性對照品粗粉3 g，分別加乙醇10 ml和20 ml，同法制成對照藥材溶液和陰性溶液。再取梔子苷對照品，加乙醇制成每毫升含2 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述溶液各5 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水5∶5∶1∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上顯相同顏色的斑點，而陰性對照色譜中無相應的斑點。
2.1.3 黃柏的鑒別
取本品內容物2 g，加甲醇20 ml，超聲處理20 min，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材粗粉0.2 g和按處方量從中除去黃柏的陰性對照品粗粉2 g，分別加甲醇10 ml和20 ml，加熱回流提取15 min，過濾，濾液濃縮至干，各加1 ml甲醇使溶解，分別作為對照藥材溶液和陰性對照溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述溶液各3 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液6∶3∶1.5∶1.5∶0.5為展開劑，置氨蒸氣飽和的層析缸內，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同的熒光斑點。
2.1.4 黃芪的鑒別
取本品內容物4 g，加正丁醇30 ml，超聲處理1 h，濾過，濾液用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次，20 ml/次，棄去堿液，用正丁醇飽和的水洗至中性，棄去水液，正丁醇濃縮至干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。。另取黃芪對照藥材粗粉1 g和按處方量從中除去黃芪的陰性對照品粗粉4 g，分別加正丁醇15 ml和30 ml，同法制成對照藥材溶液和陰性對照溶液。再取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取供試品溶液和陰性對照品溶液各8μl，對照藥材溶液6 μl，對照品溶液4 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水10∶20∶11∶510℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置105℃烘至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色斑點。
2.1.5 五味子的鑒別
取本品內容物5 g，置索氏提取器中，加氯仿30 ml，回流提取3 h，回收氯仿，殘渣加氯仿2 ml使溶解，作為供試品溶液。另取五味子對照藥材粗粉2 g和按處方量從中除去五味子的陰性對照品粗粉5 g，分別置索氏提取器中，各加氯仿15 ml和30 ml，同法制成對照藥材溶液和對照品溶液。再取五味子乙素對照品，加氯仿制成每毫升含1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取供試品溶液、對照藥材溶液和陰性溶液各5μl，對照品溶液3 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠GF254薄層板上，以石油醚30～60℃-甲酸乙酯-甲酸15∶5∶1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈254 nm下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同的熒光斑點。 見圖5。
2.2 含量測定
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【關鍵詞】橙皮 蜂蜜 制作工藝
橙皮很早就是中藥的一種，其富含橙皮甙、揮發油、果膠、維生素等成分，有消食和胃的作用[1-3]。蜂蜜主要含果糖、葡萄糖，均是低分子糖，其滲透效果更佳，且容易被人體吸收。中醫認為，蜂蜜入脾、胃二經，具有解毒潤肺的功效。蜂蜜含有與人體血清濃度相近的多種礦物質、有機酸和酶類等，能夠更有效地被人體利用，可滋養美白、潤腸通便[4-6]。在橙子上市的季節，每年都有大量橙皮產生，且作為垃圾而被丟棄，既造成資源的極大浪費，也因其潰爛霉變而污染環境[7]。蜂蜜與橙皮制成的果脯，養胃潤肺，且可以提高橙皮的經濟價值以及促進資源的合理利用。
1 材料與方法
1.1 實驗材料與試劑
橙皮：表面無皺縮、霉爛的優質橙皮；
蜂蜜：名士威洋槐樹蜂蜜膏；檸檬酸；羧甲基纖維素鈉。
1.2 實驗設備
電子萬用爐 北京市永光明醫療儀器有限公司
數顯鼓風干燥箱 GZX-9246 MBE 上海博訊實業有限公司醫療設備廠
1.3 工藝流程
原料選擇去蒂去白囊切分去苦除澀硬化護色糖制烘干冷卻
1.4 橙皮的去苦除澀及硬化護色
為了確保橙皮果脯具有良好風味，必須先對挑選的原料進行去苦除澀。本文經試驗采用食鹽與小蘇打質量比為1：2，嘗試為4%的混合鹽溶液煮20min，用清水沖洗干凈。再把橙皮放進0.1%的氯化鈣與0.2%的亞硫酸氫鈉的混合液里，50 min后拿出，不僅使橙皮更具韌性，而且使其保持良好的色澤。
1.5 橙皮果脯的綜合質量評分標準（表1）
1.6 蜂蜜滲糖溶液配方試驗設計
本文通過單因素試驗分別研究蜂蜜、檸檬酸以及羧甲基纖維素鈉的用量對成品綜合品質的影響，并做正交試驗選出蜂蜜滲糖溶液的最優配方。
2 結果與分析
2.1 蜂蜜加入量對成品品質的影響
在溶液中加入的檸檬酸占0.2%，CMC-Na占0.4%時，改變蜂蜜的質量分數，探究蜂蜜所占的比例對成品品質的影響。
由圖1可知，隨著蜂蜜質量分數的改變，橙皮果脯品質的變化很大，故蜂蜜加入量對橙皮果脯的品質具有決定性作用。當蜂蜜質量分數為10%～40%時，果脯的綜合品質逐漸增加，并在質量分數為40%時，達到最佳。
2.2 檸檬酸加入量對成品品質的影響
在溶液中加入的蜂蜜占40%，CMC-Na占0.4%時，改變檸檬酸質量分數，探究檸檬酸所占的比例對成品品質的影響。
由圖2可知，當檸檬酸質量分數為0.2%時，綜合品質最佳，果脯最為酸甜可口，風味優良。
2.3 羧甲基纖維素鈉加入量對成品品質的影響
在溶液中加入的蜂蜜占40%，檸檬酸占0.2%時，改變CMC-Na的質量分數，探究CMC-Na所占的比例對成品品質的影響。
由圖3可知，當CMC-Na質量分數0.6%時，評分最高，此時果脯表面飽滿亮澤，最為適宜。
2.4 蜂蜜滲糖溶液配方正交試驗
根據以上3個單因素試驗，設計正交優化試驗，結果見表2。
由表2可知，影響橙皮風味的因素最顯著的是A，即蜂蜜質量分數。從K值分析得出的最佳配方是A2B2C2。即用作糖制的蜂蜜溶液最好的配比為蜂蜜占40%，檸檬酸占0.4%，CMC-Na占0.4%。
3 結語
影響蜂蜜滲糖溶液配方因素的最顯著的是蜂蜜質量分數，檸檬酸質量分數與羧甲基纖維素鈉質量分數顯著性相同，均不顯著。用作糖制的蜂蜜溶液最佳配比為蜂蜜占40%、檸檬酸占0.4%、CMC-Na占0.4%。糖制方法采用熱煮冷漬法，產品色澤亮麗，外觀齊整飽滿，酸甜適中，且風味濃郁優良。
參考文獻：
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