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凝膠滲透色譜范文1
概 述
凝膠滲透色譜（gel permeation chromatography，簡稱GPC）技術是一種相對分子質量及其分布的快速測定方法，其分離原理基于體積排阻，按照化合物的分子量不同從大到小順序出峰。GPC應用范圍逐步從生物化學、高分子化學、無機化學向其他領域滲透，目前已成為國際公認的農殘分析中有效的凈化手段，被列入多項標準中，如《AOAC Method No.984.21 動物脂肪中的有機氯農藥殘留檢測》、《EN 12393食品中農藥多殘留檢測 氣相色譜法》、《GB/T 19650-2006 動物肌肉中478種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》等。GPC技術對于含大分子油脂、色素的樣品凈化十分有效，并且易于實現自動化操作，可大大縮短樣品前處理操作時間和減輕繁雜的手工勞動[1]。
目前，GPC凈化技術在有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯以及農藥多殘留分析中的應用十分廣泛[2～8]，商品化全自動GPC凈化儀器也已經得到發展，但是在實際應用中往往受到限制，除儀器設備成本之外，溶劑用量大是GPC應用的最大問題[9]。在常規GPC凈化方法中，為獲得足夠靈敏度，往往采用較大規格凈化柱（柱直徑一般在2.5cm左右），以承受更大的進樣量（一般為5mL）。獲得洗脫液之后，再經過濃縮步驟，才得到待測樣品溶液。雖然增大進樣量有助于提高檢測方法靈敏度，但洗脫溶劑量消耗也大大增加。一般來說單個樣品處理時間約為40min（其中凈化收集時間約為18～20min），按流速5mL/min計算，需消耗200mL洗脫溶劑。本文針對以上實際問題，采用小型化凈化柱，優化洗脫條件，建立一套更為經濟合理、環保的凈化方法。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
JMS-Q1000GC氣質聯用儀，配有電子轟擊源（EI）（日本電子株式會社）； FA2004電子分析天平（上海舜宇恒平科學儀器有限公司）；T25分散機（德國IKA）；TGL-16-A離心機（上海安亭科學儀器有限公司）；MTN-2800D氮吹儀（天津奧特賽恩斯儀器有限公司）；GPC樣品前處理設備（自制）。
乙腈：色譜純；環己烷：色譜純；乙酸乙酯：色譜純；無水硫酸鈉：分析純；氯化鈉：分析純；農藥標準品：敵敵畏、β-六六六、毒死蜱、丙草胺、溴氰菊酯、環氧七氯（J&K Scientific Ltd.）。
1.2 樣品提取
稱取20g試樣（精確至0.01g），放于燒杯中，加入40mL乙腈-乙酸乙酯（1：1）混合溶液，用均質器在15000r/min均質提取1min；加入5g氯化鈉和5g無水硫酸鈉，再均質提取1min；將提取液轉移至離心管中，放入離心機，6000r/min離心5min；取上清液20mL，氮吹濃縮至5mL，待凈化。
1.3 GPC凈化條件
凈化柱：Shodex CLNpak EV-200（2.0mm×150mm）；檢測波長：254nm；流動相：環己烷-乙酸乙酯（1：1）；流速：0.1mL/min；進樣量：20μL；開始收集時間：2.9min；結束收集時間：4.9min。得到樣品體積200μL，加入5μL環氧七氯內標液（300μg/mL），作為待測樣品溶液。采用GC-MS進行后續分析檢測。
2 結果與討論
2.1 測試樣品選擇
由于GPC凈化是基于體積排阻原理，因此在測試凈化效果時，選取分子量差異較大的農藥品種，包括敵敵畏（分子量220.98）、溴氰菊酯（分子量505.24）。為驗證該方法對不同類型農藥殘留的凈化效果，選取測試樣品：有機氯類農藥（β-六六六）、有機磷類農藥（敵敵畏、毒死蜱）、擬除蟲菊酯類農藥（溴氰菊酯）、除草劑（丙草胺），涵蓋GC-MS能檢測的絕大部分農藥類型。
2.2 提取溶劑優化
在多農殘檢測中，最常用的溶劑是乙腈；GPC凈化所使用的溶劑通常為環己烷-丙酮或環己烷-乙酸乙酯，兩者極性差異大。為此，對提取溶劑進行優化。比較乙腈和乙腈-乙酸乙酯（1：1）提取效果，對于選取的5種農殘，兩者沒有顯著差異（見表1），乙腈-乙酸乙酯（1：1）提取回收率稍微高于乙腈提取回收率。考慮到后續凈化GPC所用溶劑的兼容性，選用乙腈-乙酸乙酯（1：1）作為樣品提取溶劑。
2.3 凈化柱選擇和條件優化
常規使用凈化柱內徑為2.5cm，流速5mL/min，收集時間22～40min，每個樣品消耗溶劑至少200mL，處理1個樣品的時間在40min以上，不僅耗時，且溶劑消耗量大，還需要進行后續濃縮處理。而GPC凈化柱規格為2.0mm× 150mm，可在流速0.07～0.1mL/min下使用，收集時間為2～8min，凈化每個樣品所需時間在10min以內。除提高工作效率、縮短凈化時間以外，還可達到節省溶劑、環保的效果（見表2），檢測限也能滿足目前國家標準[10]，可用于日常檢測。
GPC凈化常用流動相為環己烷-乙酸乙酯和環己烷-丙酮，對這2種混合溶劑的凈化效果進樣考察，均獲得較好效果?？紤]到與提取溶劑的兼容性，選擇環己烷-乙酸乙酯作為凈化流動相。流動相比例對雜質和目標物的分離有一定影響，提高乙酸乙酯比例可縮短目標物出峰時間，減小收集餾分體積，有利于達到較低的檢出限。所以選擇環己烷-乙酸乙酯（1：1）作為流動相，得到的樣品溶液經GC-MS分析。凈化前后的效果（見圖1）。
2.4 方法重現性及加標回收率
在已知含量的樣品中添加一定量標準品，按上述前處理方法制備，平行制備3份，GC-MS分析，計算加標回收率和相對標準偏差（見表3）。
2.5 檢測限
按2倍信噪比計算最低檢測限，以蘋果樣品為例，檢測限分別為：β-六六六0.0105mg/kg，敵敵畏0.0042
mg/kg，毒死蜱0.0062mg/kg，溴氰菊酯0.0367mg/kg，丙草胺0.0113mg/kg。
2.6 實際樣品測定
從市場上購買菠菜和胡蘿卜，采用本方法進行分析檢測，含量測定及加標回收率的結果（見表4）。
3 結論
本方法采用自制GPC凈化設備，凈化處理單個樣品時間在10min以內，溶劑用量不到常規GPC消耗量的10%，樣品處理效率提高2～4倍，解決常規GPC凈化應用中溶劑消耗量大的實際問題，可達到更為環保的效果。自制GPC凈化設備運用于農殘檢測前處理中，并對其在農殘檢測中實際應用的效果進行考察，效果令人滿意。
參考文獻
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凝膠滲透色譜范文2
【關鍵詞】紅外光譜；凝膠色譜；聚羧酸減水劑
The application of micro equipments in analysing polycarboxylate high preformace water reducer
Wang Lei,Chi Pei-yun,Yang Pei-dong,Niu chang-hui
(School of Architecture and Civil Engineering, Qingdao Technological UnivercityQingdaoShandong266033)
【Abstract】High performance water reducing agent especially polycarboxylate water reducer has increasingly been come under recognition because of its remarkable water-reducing ability and slump retention ect. And micro test methords lay an important foundation and server a supporting power for exploring new kinds of polycarboxylate water reducer. In this paper, detailed discription has been made about the priciple of infrared spectorscopy technology and its application in detecting functional groups of polycarboxylic acid, and priciple of Gel permeation Chormtography techonlogy and its using in calculating molecular weight and molecular weight distribution of polycarboxylate water reducer is also been systematically introduced.
【Key words】 Infrared spectorscopy;Gel permeation Chromtography technology;Polycarboxylate water reducer
1. 紅外光譜分析（infrared spectrum analysis）
1.1紅外光譜分析原理
當PC樣品受到頻率連續變化的紅外光照射時，分子會吸收與其振動頻率一樣的紅外光波使其從振動――轉動能級的基態躍遷到激發態，相應與這些區域的投射光波強度就會降低，記錄百分透過率他T%對波數或波長的曲線即可得到PC樣品的紅外光譜。由于聚合物中的官能團的紅外光譜特征吸收峰總是在一定范圍之內變動，因此通過分析PC樣品的紅外光譜即可得出該聚合物所含有的官能團。下表1為PC減水劑中常見官能團的特征吸收峰。
1.2實驗及分析。
1.2.1實驗儀器和樣品制備。
（1）實驗儀器。
傅里葉交換紅外光譜儀，德國bruker公司，分辨率優于0.09cm-1，光譜范圍12500～50cm-1。
（2）試樣制備。
采用薄膜法制樣，樣品先經過異丙醇和丙酮的分離，然后將PC溶液倒入到低沸點（5～8倍）溶劑中反復沉淀，在60℃濃縮一定時間后再真空抽濾，除去水分然后涂抹在NaCl鹽片上成膜。
1.2.2圖譜分析。
下圖1為兩種聚羧酸減水劑MPC-1和MPC-2的紅外圖譜，通過分析紅外光譜結合減水劑中各基團特征峰的位置，可以看到MPC-1和MPC-2有相似的結構 3300，2850，1725，1575，1460，1350，1280，1107，951，845，622及523cm-1等波數附近都有 吸收峰，可見這兩種減水劑分子結構上具有磺酸基，羧基，聚氧化乙烯基，酯基和羥基等基團。由于MPC-1比MPC-2具有更長的聚氧化乙烯基長鏈，因此其在 1120～1110 cm-1之間有更寬闊的吸收峰，隨著環氧乙烷加成數增加，在1105 cm-1的吸收帶也隨之增強，O-H基團的伸縮振動在3300～2500 cm-1范圍處出現，酯基的吸收峰出現在了1725 cm-1處，羧酸衍生物的水解羧基C=O對稱伸縮振動吸收峰在1563 cm-1和1430 cm-1處生成，硫酸酯吸收峰可以在1230 cm-1處找到，而磺酸基S-O伸縮振動的吸收峰出現在1220 cm-1，1105 cm-1和1045 cm-1處出現。
圖1聚羧酸減水劑MPC-1和MPC-2的紅外光譜
2. 凝膠滲透色譜分析
聚合物分子量具有多分散性，不同的聚合方法、聚合工藝會使聚合物具有不同的分子量和分子量分布。分子量和分子量分布對PC減水劑的性能有十分密切的關系，因此測定其分子量和分子量分布就顯得尤為重要。通過人們不斷探索，改進和創新測定分子量和分子量分布的方法，凝膠色譜法在60年代末應運而生并成為現今最有效的分子量和分子量分布的測試方法。
2.1凝膠滲透色譜原理。
凝膠滲透色譜（Gel Permeation Chromatography，簡稱GPC）是對同一聚合物種不同分子量的高分子組份進行分離。當樣品中不同分子量的各組份的分子量和含量被確定后，就可得到聚合物的分子量分布，然后可以很方便地對分子量進行統計，得到各種平均值。一般認為，GPC是根據溶質體積的大小，在色譜中由于體積排除效應即滲透能力的差異進行分離。高分子在溶液中的體積決定于分子量、高分子鏈的柔順性、支化、溶劑和溫度，當高分子鏈的結構、溶劑和溫度確定后，高分子的體積主要依賴于分子量。
凝膠滲透色譜的固定相是多孔性微球，可由交聯度很高的聚苯乙烯、聚丙烯酸酰胺、葡萄糖和瓊脂糖的凝膠以及多孔硅膠、多孔玻璃等來制備。色譜的淋洗液是聚合物的溶劑。當聚合物溶液進入色譜后，溶質高分子向固定相的微孔中滲透。由于微孔尺寸與高分子的體積相當，高分子的滲透幾率取決于高分子的體積，體積越小滲透幾率越大，隨著淋洗液流動，它在色譜中走過的路程就越長，用色譜術語就是淋洗體積或保留體積增大。反之，高分子體積增大，淋洗體積減小，因而達到依高分子體積進行分離的目的。
圖2是GPC的構造示意圖，淋洗液通過輸液泵成為流速恒定的流動相，進入緊密裝填多孔性微球的色譜柱，中間經過一個可將樣品送往體系的進樣裝置。聚合物樣品進樣后，淋洗液帶動溶液樣品進入色譜柱并開始分離，隨著淋洗液的不斷洗提，被分離的高分子組份陸續從色譜柱中淋出。濃度檢測器不斷檢測淋洗液中高分子組份的濃度響應，數據被記錄最后得到一張完整的GPC/SEC 淋洗曲線。
圖2GPC的構造
淋洗曲線表示GPC對聚合物樣品依高分子體積進行分離的結果，并不是分子
量分布曲線。實驗證明淋洗體積和聚合物分子量有如下關系：
lnM = A -BVe （1）
式中M為高分子組分的分子量，A、B與高分子鏈結構、支化以及溶劑溫度等影響高分子在溶液中的體積的因素有關，也與色譜的固定相、體積和操作條件等儀器因素有關，因此（1）式稱為GPC的標定關系。（1）式的適用性還限制在色譜固定相滲透極限以內，也就是說分子量過高或太低都會使標定關系偏離線性。一般需要用一組已知分子量的窄分布的聚合物標準樣品（標樣）對儀器進行標定，得到在指定實驗條件，適用于結構和標樣相同的聚合物的標定關系。
2.2用凝膠滲透色譜法計算聚羧酸高效減水劑的分子量。
2.2.1實驗方法。
2.2.1.1所用儀器和試劑。
組合式GPC/SEC 儀（美國Waters 公司），電子天平，13mm 微孔過濾器；配樣瓶，注射針筒等。
四氫呋喃（AR）（淋洗液）；聚羧酸減水劑（被測樣品）；窄分子量分布的聚羧酸減水劑（標準樣品）；
2.2.1.2標定標準樣品的GPC，求得A、B的值。
選取5個不同分子量的單分散標樣，按分子量順序1、2、3、4、5，分別稱取標樣2mg，混在一個配樣瓶中，用針筒注入約2ml 溶劑，溶解后，用裝有0.45 微米孔徑的微孔濾膜的過濾器過濾。在配樣瓶中稱取約 4mg 被測樣品，注入約2ml 溶劑，溶解后過濾。
待儀器基線穩定后，用進樣針筒將混合標樣進樣，進樣量為 100 微升，等待色譜淋洗，最后得到完整的淋洗曲線。作logM- Ve 圖，得GPC/SEC 的標定關系，得A，B值。
2.2.1.3計算樣品的Mn和Mw。
GPC的數據處理，一般采用“切割法”。在譜圖中確定基線后，基線和淋洗曲線所包圍的面積是被分離后的整個聚合物，以橫坐標對這塊面積等距離切割。切割的含義是把聚合物樣品看成由若干個具有不同淋洗體積的高分子組份所組成，每個切割塊的歸一化面積（面積分數）是高分子組份的含量，切割塊的淋洗體積通過標定關系可確定組份的分子量，所有切割塊的歸一化面積和相應的分子量列表或作圖，得到完整的聚合物樣品的分子量分布結果。因為切割是等距離的，所以用切割塊的歸一化高度就可以表示組份的含量。切割密度會影響結果的精度，當然越高越好，但是一般認為，一個聚合物樣品切割成20 塊以上，對分子量分布描述的誤差已經小于GPC/SEC 方法本身的誤差。當用計算機記錄、處理數據時，可設定切割成近百塊。用分子量分布數據，很容易計算各種平均分子量。
式（2）、（3）、（4）分別是多分散高分子的數均分子量，重均分子量和其多分散系數。
3. 結論
紅外光譜用于分析聚羧酸高效減水劑的官能團種類的作用是巨大而顯著的，凝膠滲透色譜技術為計算聚羧酸減水劑的分子量和分子量分布提高了精確的結果。這兩種現代化微觀分析設備的使用大大提高了新型聚羧酸減水劑的研發力度，極大的提高了新型減水劑的研制速度。
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凝膠滲透色譜范文3
【摘要】 目的：建立多花黃精多糖的分子量與分子量分布分析方法。方法：應用高效凝膠滲透色譜法，色譜柱為Shodex OHPak SB803HQ（8 mm×300 mm），流動相為0.71%硫酸鈉溶液（內含0.02%疊氮鈉），柱溫：35 ℃，示差折光檢測器（檢測器溫度35 ℃），流速0.5 ml·min-1。結果：根據建立的方法測定，得到多糖的高效凝膠色譜圖，計算出多花黃精多糖的重均分子量及其分布。結論：所用方法簡便、快速、準確，可用于多花黃精多糖的質量控制。
【關鍵詞】 高效凝膠色譜法； 多花黃精多糖； 分子量及其分布
多花黃精多糖是從傳統中藥百合科植物多花黃精中發現并分離出一種低分子量活性多糖，為新藥(中藥)原二類，全國第一個治療病毒性角膜炎的中藥。多花黃精多糖抗單純皰疹病毒I型的體外細胞培養試驗結果結果表明，多花黃精多糖有明顯的抗單純皰疹病毒I型的作用。多糖為單糖的天然聚合物，多糖的性質和藥理作用與其分子量大小，分子量分布及其結構密切相關。多糖的分子量不是均一的，具多分散性，需要用統計方法表征其平均分子量及其分子量分布。高效凝膠色譜法測定多糖的分子量及其分布，具有快速，重現性好等優點，在國內外得到了廣泛的應用[1]。多花黃精多糖為水溶性多糖，針對其單糖組成和空間結構與葡聚糖相似，在色譜柱的選擇上傾向于更適合于水溶性多糖分離測定用的Shodex OHPak SB803HQ系列（對葡聚糖的排阻極限為1×105）。有關多花黃精多糖的平均分子量及其分子量分布尚未見相關報道，本文應用凝膠滲透色譜（GPC）法測定多花黃精多糖的平均分子量及其分子量分布[2]，為考察生產工藝的穩定一致性及控制產品質量提供了科學依據，為多花黃精多糖分子大小和藥理作用的相關性研究打下了一定基礎。
1實驗部分
1.1儀器與試藥
Agilent 1100型高效液相色譜儀（自動進樣器），示差折光檢測器。Shodex OHPak SB803HQ凝膠色譜柱。北京龍智達公司提供GPC專用軟件。
供分子量測定用右旋糖酐分子量標準對照品（中國藥品生物制品檢定所提供，D0、D1、D2、D3、D5、D6、D8、D2000分子量依次為180、2500、4600、7100、21400、41100、133800、2000000）；其余試劑均為分析純；高純水用MilliporeQ超純水系統制得。
試驗用樣品多花黃精多糖由四川泰華堂制藥有限公司提供。
1.2方法與結果
1.2.1色譜條件色譜柱為Shodex OHPak SB803HQ，流動相為0.71%硫酸鈉溶液（內含0.02%疊氮鈉），柱溫：35 ℃，示差折光檢測器（檢測器溫度35 ℃），流速0.5 ml·min－1，取供試品溶液及對照品溶液各20μl注入液相色譜儀。
1.2.2溶液的制備取多花黃精多糖適量，加流動相制成每1 ml中約含10 mg的溶液，振搖，室溫放置過夜，作為供試品溶液。另取D0，D2000及4～6個已知分子量的葡聚糖對照品，同法制成每1ml中各含10 mg的溶液作為對照品溶液。
1.2.2.5系統適應性試驗取葡萄糖對照品溶液（D0），按1.2.1的色譜條件進樣，紀錄色譜圖，按葡萄糖峰計算理論塔板數n=5.54×tRW1/2=16083；另取D2000對照品溶液，1.2.1的色譜條件進樣，紀錄色譜圖，計算分配系數，kd=tRt0tTt0=0.52，Kd在0～1之間，符合中國藥典2005年版的要求。式中tR為供試品峰保留時間，t0為藍色葡聚糖（D2000）峰保留時間，tT為葡萄糖（D0）峰保留時間。
1.2.3標準曲線的制備及樣品測定
取上述右旋糖酐系列對照品溶液分別進樣，記錄洗脫峰的保留時間，由GPC專用軟件繪制標準曲線，以標準分子量的對數值為縱坐標，以相應色譜峰的保留時間為橫坐標進行線性回歸，得回歸方程。該方法的標準校正曲線線性良好，相關系數達0.9997。根據GPC專用軟件繪制的標準曲線及供試品的保留時間采用GPC專用軟件計算樣品各組分的重均分子量及其分子量分布。 表1 右旋糖酐分子量標準對照品保留時間及其相應的對數值
1.2.4 精密度試驗取供試品溶液20 μl，按“1.2.1”項下色譜條件，連續測定5次，根據GPC曲線計算重均分子量（Mw）分別為5018，5009，5009，5028，5017，RSD為0.16%，表明該系統測定樣品分子量的精密度良好。
1.2.5重復性試驗取批號為060701的樣品，按“1.2.2”項下方法分別制備供試品溶液5份，按“1.2.1”項下色譜條件測定分子量及其分子量分布，根據GPC曲線計算重均分子量（Mw）分別為5020，5028，5044，5054，5053，RSD為0.30%。表明該分析方法測定樣品分子量精密度良好。
1.2.6穩定性試驗取同一供試品溶液，按“1.2.1”項下色譜條件，在0h、2h、4h、8h、12h和24h分別進樣，測定分子量及分子量分布，根據GPC曲線計算重均分子量（Mw）分別為5055，5090，5100，5126，5160、5046，RSD為0.84%。表明供試品溶液在24小時內穩定。
1.2.7樣品的測定取不同批號的多花黃精多糖樣品，按“1.2.2”項下的方法制備供試品溶液，然后按“1.2.1”項下的色譜條件測定分子量及分子量分布，結果見表2。表2 3 批樣品重均分子量及其分布情況表
2討論
根據以上測定結果可見，測定的三批多花黃精多糖的重均分子量分布在2500～7500之間，分布寬度小于2.0。用本方法測定多花黃精多糖的分子量與分子量分布，準確可行，簡便快捷，精密度好。
分布寬度的引入，使多花黃精多糖的分子量分布更具可控性，能夠通過檢測該指標反映生產該樣品的工藝的變化以及樣品質量的變化，使得樣品的質量更具有可控性。
參考文獻
凝膠滲透色譜范文4
關鍵詞：凝膠滲透色譜（GPC）；PL-GPC50；PUMP；雙檢測器；autosampler
中圖分類號：TH17
文獻標識碼：A
文章編號：1009-2374（2012）23-0080-04
獨山子石化公司乙烯廠新區化驗室現有英國PL公司產PL-GPC50常溫凝膠色譜儀5臺，主要用于18萬噸/年SSBR/SBS橡膠裝置的膠液分子量及其分布分析，另外亦用于13萬噸/年PS裝置抗沖級聚苯乙烯（HIPS）及通用級聚苯乙烯（GPPS）粒料分子量分析。通過凝膠滲透色譜（GPC），能夠給出可靠的工藝調整參考數據，因此PL-GPC50常溫凝膠色譜儀的正常運行直接關系到以上兩套裝置的平穩生產。筆者通過安裝、調試、維修PL-GPC50常溫凝膠色譜儀的工作實踐，總結出了一些實踐經驗，希望能給此儀器的使用者和維護者起到一定的指導作用。
1 儀器簡介及操作和注意事項
1.1 儀器結構
此儀器由溶劑貯器、在線過濾脫氣裝置、Data stream數模轉換器、高壓輸液泵、自動進樣裝置、色譜柱系統、RI和UV雙檢測器、自動記錄及數據處理系統幾大部分構成。
圖1 原則流程圖
1.2 基本操作及注意事項
1.2.1 溶劑準備。將過濾、超聲脫氣后的新鮮THF溶劑加入試劑瓶，同時在每4升溶劑瓶中加入1克的抗氧劑（常用的抗氧化劑為BHT），以防THF在使用過程中氧化。
1.2.2 儀器開機。開機前檢查泵頭處的“Purge”閥的旋鈕是否處于正常流路（旋緊為正常流路），并檢查自動進樣器的各條連線是否理順；打開主機和Data stream后面板的電源開關，儀器各部分進行自檢，等待完成后打開計算機運行 PL Instrument Control軟件，進行儀器和計算機之間的通訊，使GPC50進入計算機軟件控制狀態。此時溶劑輸送泵處于停止狀態，狀態顯示為紅色的叉號，其余為綠色的圓圈。
1.2.3 泵條件化和排氣。若機器初次使用或長期停用或更換溶劑時需做排氣操作，點擊軟件界面左側PUMP處，可在右側見泵操作界面，設定流速為工作流速（常規流速為1mL/min），設定工作壓力范圍0～20MPa（Min Pressure和Max Pressure）和流速改變梯度（Flow Ramp），點擊Update，參數即發送至儀器并開始執行。泵的流量允許范圍為0～10mL/min，正常工作和進樣時的流速必須為1mL/min，閑置時的流速可以是0.1mL/min，只有當“Purge”旋鈕松開時才能使用大于1mL/min的流速；流速的改變不能太快，必須逐步地升高或降低，如從1mL/min降到閑置時的0.1mL/min時應按照每次0.2mL/min的頻率逐步降低；當泵壓力異常時應及時檢查“Purge”閥的狀態且用濾紙對柱接頭處檢漏。排氣操作時，可打開“Purge”閥，觀察氣泡從溶劑廢液管中的流出情況（此時泵壓力為零）。在確認泵流出溶劑已無氣泡的條件下，并閉泵“Purge”閥。
1.2.4 柱溫箱條件化。點擊軟件界面左側oven處，在右側界面設定柱箱溫度（oven temperature），并點擊Update發送至儀器。在儀器到達設定參數前，oven處綠色圓圈處于閃動狀態；當儀器達到設定參數并穩定后，則綠色圓圈會穩定點亮。柱箱的溫度在分析過程中必須恒溫40℃。
1.2.5 RI和UV檢測器條件化。在儀器升溫和平衡過程中，可以隨時對RI和UV檢測器操作。如檢測器基線不穩，可點擊左側Purge處顯示操作界面對檢測器進行操作。點擊Start Purge可對參比池進行沖洗；點擊Auto Zero進行自動調零。（RI參比池Purge后應該給予充分的穩定時間，通常2小時以上，基線平穩后方可，基線可通過Data stream monitor查看）。允許通過RI檢測器池體的最大允許流量為5mL/min，因此即使“Purge”閥處于打開態時，沖洗RI檢測器參比池的流速亦不應超過5mL/min，因為RI檢測器的池體僅8微升，所以每次大流量沖洗時間均無需太長，一般設定60秒即可。進樣前最好將UV和RI檢測器全部調零。
1.2.6 樣品制備。根據MMPP1方法要求將大約50mL的聚合溶液加入大約200mL乙醇中，在一個500mL的玻璃燒杯內攪拌，用力擠壓凝聚物使部分干燥，然后在烘箱中烘干凝結物，直到完全脫除溶劑。在一個50mL容量瓶內，稱出0.075±0.001g的聚合物，加入約30mL含內標溶液的THF溶解直至樣品完全溶解。將樣品經0.45mm的PTFE過濾器過濾后準備進樣分析（過濾步驟絕不可省略，否則形成的凝膠會造成系統堵塞）。
1.2.7 數據分析。
（1）創建工作簿：運行GPC Online，選擇
Create a New Workbook。以后可多次調用此Workbook。鍵入文件名并選擇保存路徑，同時可在Experiment Tile和Comment中作注釋。完成后點擊確定。在Conditions界面下，可填寫所用溶劑、溶劑RI值、流速、溫度、色譜柱信息以及檢測器信息。Data Collection界面下，可設定自動進樣器、定量環、進樣方式、數據采集時間及采樣速率，在Instruments下可添加設備信息。
凝膠滲透色譜范文5
【摘要】 目的評價消痛貼膏中潤濕劑的透皮促透作用。方法選擇消痛貼膏中主藥獨一味所含木犀草素為模型藥物，采用離體擴散池法，以高效液相色譜測定接受液中木犀草素的含量。含量測定采用Platisil C18色譜柱(4.6 mm×250 mm，5 μm，迪馬公司)；乙腈∶0.1％磷酸（35∶65）為流動相；檢測波長為350 nm；流速1.0 ml·min-1。結果木犀草素進樣量在0.040 88～2.044 μg范圍內與峰面積線性關系良好，r＝0.999 8。與對照組滲透系數0.373 2相比，加潤濕劑組滲透系數3.97，滲透系數增加10.63倍。結論該潤濕劑能增加消痛貼膏中木犀草素的滲透速率和累積透過量。
【關鍵詞】 消痛貼 潤濕劑 促透 木犀草素
中藥等傳統醫藥中的外用制劑中的有效成分一部分在體表起消除皮膚炎癥、殺菌等作用外，另一部分可以透過皮膚角質層進入皮下及肌肉組織局部，吸收進入體循環，產生全身或局部治療。傳統的中藥透皮給藥制劑有散劑、軟膏劑、硬膏劑等。近年來，隨著制藥技術的進步和藥用高分子藥用材料的應用，諸如涂膜劑、巴布劑、凝膠劑等新劑型也多有應用。為了促進處方中有效成分的透皮吸收，通常會在制劑中加入一定的透皮吸收促進劑。透皮吸收促進劑的加入量、加入方式以及和基質的相容性成分為中藥透皮給藥制劑的處方設計和制備工藝的難點。經過檢索，在我國批準上市中藥品種中，消痛貼膏（國藥準字：Z54020113）中促透劑的加入方法很有特點：將促透劑（潤濕劑）與主藥分開，使用時將藥貼的塑料薄膜揭除，將小袋內的潤濕劑均勻涂在中間藥墊表面，敷于患處或穴位。本研究采用擴散池評價消痛貼膏中潤濕劑的促透作用。
1 儀器與材料
HP8453E紫外可見光譜儀（Aglient公司）； Aglient 1100型高效液相色譜儀（Aglient公司）；Platisil C18（5 μm，4.6 mm×250 mm）色譜柱；RYJ－6A型藥物透皮擴散實驗儀（上海黃海藥檢儀器有限公司）。消痛貼膏（奇正藏藥有限公司，批號070632）。木犀草素對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：111520-200504）。木犀草素單體（南京青澤醫藥科技開發有限公司，批號QZM07110， HPLC檢測含量大于90%）。甲醇為色譜純（Merck公司）；其他試劑均為分析純（國藥集團化學試劑有限公司）；雙蒸水，自制。昆明種小鼠，雄性，體重18～22 g（普通級，許可證號SCXK 2003-0003，上海斯萊克動物有限公司，飼養于上海中醫藥大學實驗動物房二樓）。
2 方法與結果
2.1 木犀草素體外透皮實驗分析方法的建立
2.1.1 HPLC測定色譜條件及系統適用性實驗檢測波長的選擇： 參照《中國藥典》［1］獨一味含量測定項下方法，吸收波長選擇為350 nm。
色譜條件：色譜柱，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Platisil C18， 5 μm，4.6 mm×250 mm）；流動相，乙腈∶0.1％磷酸（35∶65）；檢測波長350 nm；流速1.0 ml·min-1；柱溫30℃。理論塔板數按木犀草素計算應不低于3 000，兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。結果見圖1～2。
圖1 木犀草素對照品HPLC圖（略）
圖2 樣品HPLC圖（略）
2.1.2 木犀草素HPLC測定方法學考察供試品溶液的制備：將消痛貼膏藥粉用10倍20%的乙醇提取3次，60 min/次，收集提取液，回收乙醇至干，得提取物。取消痛貼膏藥粉提取物35 mg，加入10 mg木犀草素單體，實驗組溶于2 ml的奇正潤濕劑，稀釋組溶于2 ml潤濕劑稀釋液（潤濕劑∶水＝1∶1）中，對照組溶于2 ml 的蒸餾水中，超聲30 min。
接受液比例：聚乙二醇400∶生理鹽水 = 20∶ 80
木犀草素線性關系考察［2，3］：精密稱取木犀草素對照品10.22 mg置100 ml棕色容量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每毫升含木犀草素102.2 μg的對照品儲備液；精密吸取該液0.2，0.5，1，2，4，5，10 ml置10 ml棕色容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成每毫升含木犀草素2.044，5.11，10.22，20.44，40.88，51.1，102.2 μg的系列對照品溶液，分別精密吸取上述系列對照品溶液各20 μl，注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，記錄色譜圖，測定結果見表1，并以對照品濃度X（μg/ml）為橫坐標，峰面積值Y值（mAU）為縱坐標，繪制標準曲線。回歸方程：Y=86.275X，r=0.999 8。結果表明，木犀草素在0.040 88 ～2.044 μg范圍內線性關系良好。
轉貼于
表1 木犀草素線性關系考察（略）
精密度實驗［4］：①日內精密度
配置低、中、高3個濃度的木犀草素對照品溶液，1 d內注入液相色譜儀測定3次，測定木犀草素峰面積積分值，求出相對標準偏差。結果見表2。②日間精密度：以上低、中、高3個濃度的木犀草素對照品溶液，測定1次/d，共測定5次。結果見表3。
表2 木犀草素日內精密度（略）
表3 木犀草素日間精密度（略）
穩定性實驗：精密吸取濃度為5.11 μg/ml的對照品溶液20 μl，按上述色譜條件，分別于0，1，2，4，6，8，12，24 h進樣，峰面積平均值為 438.9，RSD=1.15%。
回收率實驗：精密吸取濃度為0.2 mg/ml的木犀草素對照品溶液5，1，0.5 ml，分別置于10 ml容量瓶中，用空白的透皮接受液（比例為PEG400∶NS＝1∶5）定容至刻度，配制成高中低3個不同濃度的溶液。取20 μl進樣，測得峰面積，進行方法回收率實驗。結果見表4。
表4 木犀草素回收率實驗（略）
2.2 潤濕劑的透皮促透作用研究
2.2.1 皮膚的選擇和處理取雄性小鼠，斷頸處死，即刻用電動剃毛刀剔出腹部鼠毛，取下皮膚，將取下的皮膚平鋪于干凈的玻璃板上，角質層朝下，用鑷子剔除皮下的脂肪組織及黏連物后，用生理鹽水反復沖洗干凈，密封冷凍于-10℃冰箱中保存，于1周內使用，每次實驗前目視檢查鼠皮的完整性，如有破損則不得使用。
2.2.2 實驗分組加潤濕劑組、加潤濕劑1∶1稀釋組、對照組（不加潤濕劑）。
2.2.3 實驗方法向體外透皮吸收儀中加入適量水，開啟電源和恒溫槽磁力攪拌，設定溫度為（37±0.5）℃，將新鮮離體去毛小鼠的皮膚固定于改良Franz擴散池進行體外透皮吸收實驗，真皮面向接受液。將供給藥物放入供給池中，向接受池內注入5 ml接受液，放入透皮吸收儀中，設定接受池攪拌速度為400 r/min。15 min后開始計時，記為0 min，分別于1，2，3，4，6，8 h取樣，每次取樣的同時需向接受池中補充等量的接受液，樣品通過0.45 μm 微孔過濾膜，測定。結果見表5。
表5 透皮吸收實驗結果（略）
3 小結
透皮吸收促進劑的加入方式以及與基質的相容性是中藥透皮給藥制劑的處方設計和制備工藝的難點。將促透劑（潤濕劑）與主藥分開，使用時潤濕劑加入的給藥方式回避了透皮給藥制劑處方設計和制備工藝的難點，同時，類似于利福平滴眼液，這種給藥方式也避免了一些天然活性成分在溶液中穩定性差的不足。
本研究是為了評價潤濕劑的促透作用，但由于消痛貼膏中的可測成分木犀草素含量較低（僅為0.084 %），研究中在消痛貼主藥提取物中加入木犀草素單體作為模型藥物，這樣增加了透皮吸收的成分檢測的可行性；同時，較單獨用化學單體為模型藥物，更好模擬了制劑中其他成分存在的情況下的透皮吸收行為。
研究表明消痛貼膏的潤濕劑中含有樟腦、冰片等成分，正是由于這些成分的存在，使潤濕劑具有了皮膚促進作用。實驗結果表明與對照組滲透系數0.373 2相比，加潤濕劑組滲透系數3.968 1，滲透系數增加10.63倍，說明潤濕劑能增加消痛貼膏中木犀草素的滲透速率和累積透過量。同時實驗中將潤濕劑稀釋1倍，結果稀釋組比對照組滲透系數增加4.18倍，說明潤濕劑的促透作用與樟腦、冰片等起促透作用的成分有一定的量-效關系。
研究中還以消痛貼膏主藥等劑量制備成凝膠劑，同法測定，結果在接受液中很難檢測到木犀草素。實驗中還考察過氮酮及潤濕劑在凝膠劑中的促透作用，僅加氮酮組6 h后能檢測到目標峰，但峰面積很小，在標準曲線的檢測下限附近。說明木犀草素可能被凝膠劑中的大分子基質包裹，不宜釋放。提示外用透皮吸收制劑在進行劑型改革時，需要進行皮膚滲透實驗的比較研究。對于需要透皮吸收的成分，凝膠劑可能不完全適用。
【參考文獻】
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凝膠滲透色譜范文6
關鍵詞：農藥殘留；檢測；前處理技術
近年來，由于農業生產過程中忽視農藥的正確、合理使用，農藥污染問題經常發生，農藥殘留量超標現象相當嚴重，并呈現逐年加劇的趨勢。為保障人民的身體健康、有效控制農藥在農產品生產中的使用和對其殘留量進行監控，大力開展農藥殘留檢測技術特別是相關的前處理技術的研究是非常必要的。農藥殘留測定之前要有適合于各種樣品的理化性質的萃取、凈化、濃縮等前處理步驟，這些前處理過程往往對農藥殘留分析的準確性、精確程度有重要影響。由于農藥殘留檢測技術涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復雜多變、樣品物理形態范圍廣泛，對農藥殘留測定構成的干擾因素特別多，所以需要選擇科學有效的處理方法。據統計表明[1]，大部分農藥殘留檢測實驗室中用于農藥殘留檢測樣品前處理過程的時間約占整個分析時間的2/3。為了提高分析測定效率，改善和優化農藥殘留檢測樣品制備的方法和技術是一個重要問題。在現代農藥殘留分析中，有些提取方法已經能夠達到部分凈化或完全凈化的效果。因此，提取和凈化方法的界限已十分模糊。這些新技術的共同特點是節省時間，減輕勞動強度，節省溶劑，減少樣品用量，提高提取或凈化效率以及自動化水平。目前，得到廣泛應用的新技術主要有超臨界流體提取、固相微萃取、微波輔助萃取技術、膠滲透色譜、基質固相分散萃取、固相萃取等。
1超臨界流體萃取（supercritical fluid extraction，sfe）
超臨界流體（supercritical fluid，scf）是指處于臨界溫度和臨界壓力的非凝縮性的高密度流體。這種流體介于氣體和液體之間，兼具二者的優點。超臨界流體萃取（sfe）是指利用處于超臨界狀態的流體為溶劑對樣品中待測組分的萃取方法。lehotay等[2]首次報道了應用sfe技術檢測蔬菜中五氯硝基苯殘留，樣品無需進一步凈化即可通過氣質聯機（gc-ms）檢測。隨后lehotay等再次使用sfe，gc-ms檢測了蔬菜、水果中46種農藥殘留，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他農藥的回收率都在80%以上。為提高sfe的萃取效果，常在超臨界流體co2中加入少量的極性溶劑。rhan通過在洋蔥、胡蘿卜前處理過程中加入甲醇，有效地提高了被檢農藥的回收率。劉瑜等[3]應用此技術對蘋果中5種氨基甲酸酯農藥進行檢測，其結果支持了這一觀點。sfe技術的優點是可進行選擇性萃取，萃取物不會改變其原來的性質，萃取過程簡單易于調節；缺點是萃取裝置較昂貴，不適于分析水樣和極性較強的物質[4]。
2固相微萃?。╯olid- phase microextraction，spme）
固相微萃取是 20世紀80年代末由加拿大waterloo大學pawliszyn和arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技術基礎上發展起來的一種兼樣品制備的前處理技術。spme的原理是利用待測物在基體和萃取相之間的非均相平衡，使待測組分擴散吸附到石英纖維表面的固定相涂層，待吸附平衡后，再以氣相色譜或高效液相色譜分離和測定待測組分。spme技術具有簡便、快捷、無需萃取溶劑的特點，非常適用于揮發或半揮發農藥殘留分析。影響固相微萃取結果的因素包括萃取頭類型、萃取時間、離子強度、解吸附溫度和解吸附時間等。陳偉琪等[5]利用100 μm聚二甲基硅氧烷萃取頭浸入勻漿液的萃取方式，由gc-fpd測定了茼蒿中的甲拌磷等 4種有機磷農藥殘留量，討論了攪拌速度、離子強度、平衡時間等影響因素對測定結果的影響；lambropoulou等采用100 μm聚二甲基硅氧烷萃取頭、頂空-固相微萃取（hs-spme）方式，用gc-ms方法測定了草莓和櫻桃中的乙硫磷、對硫磷、倍硫磷等 7種有機磷農藥殘留量；sakamoto等發展了一種采用85 μm聚丙烯酸酯萃取頭、頂空-固相微萃取測定水中的158種農藥殘留量的gc-ms方法，探討了不同種類萃取頭、鹽濃度、ph值和萃取溫度等參數的影響。固相微萃取的優點是操作簡單快速，價廉實用，適用于現場檢測；缺點是因固定相吸附容量有限，定量結果誤差相對較大，主要用于定量測定。
3微波輔助萃取技術（microwave aided extraction，mae）
微波輔助萃取是1986年匈牙利學者ganzler等人通過利用微波能萃取土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，提出一種新的少溶劑樣品前處理方法
。微波輔助萃取技術是對樣品進行微波加熱，利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來加熱一些具有極性的溶劑，達到萃取樣品中含目標化合物，分離雜質的目的。akhtar等[6]先用mae法從精飼料中萃取出鹽霉素，而后用hplc法測定其濃度。hummert等[7]用mae法萃取后用gc-ecd測定了海洋哺乳動物脂肪組織中的有機氯化合物，經該方法與索氏提取方法萃取的樣品中類酯的含量相似。微波輔助萃取技術的優點是快速節能、節省溶劑、污染?。蝗秉c是不易自動化，且一般僅用于有機氯類農藥的提取。
4凝膠滲透色譜（gel permeation chromatography，gpc）
凝膠滲透色譜技術是根據溶質（被分離物質）分子量的不同，通過具有分子篩性質的固定相（凝膠），使物質達到分離。凝膠滲透色譜法最初主要用來分離蛋白質，但隨著適用于非水溶劑分離的凝膠類型的增加，凝膠滲透技術應用于農藥殘留量凈化得以發展。balinova采用gpc提純步驟，用hplc檢測了5種gc無法檢測的農藥（殺蟲隆、氟蟲脲、四螨嗪、噻螨酮、除蟲脲），方法靈敏度高，準確度及精密度好，數據線性范圍寬（2~40 ng），能夠很好地分離共萃取基質。該方法的操作難度相對較高，初學者不易掌握。
5基質固相分散萃?。╩atrixsolid-phase dispersion extr-action，mspd）
基質固相分散萃取由barker于1989年首次提出。這項技術的優點是不需要進行組織勻漿、沉淀、離心、ph調節和樣品轉移等操作。mspd的原理是將c18等固相萃取吸附劑與固體、半固體或黏性的樣品一起研磨，得到半干狀態的混合物并將其作為填料裝柱，然后用不同的溶液淋洗柱子，將各種待測物洗脫下來。mspd多應用于從動物組織、蔬菜、水果中分離藥品、除草劑、殺蟲劑和其他污染物，barber s a和王運浩等認為影響mspd效果的因素包括吸附劑的粒徑、鍵合相的性質、樣品基質的性質以及基質的修飾、淋洗劑的性質以及加入的順序等。kristenson等發展了一種簡便快速的mspd/gc-ms方法測定水果中的氯菊酯和倍硫磷、馬拉硫磷等10種有機磷農藥殘留量。選擇c8作為吸附劑，每次分析僅需25 mg樣品和100 μl溶劑；pico等利用c18做分散吸附劑、硅膠柱凈化、gc-npd和gc-ecd測定的方法檢測了水果和蔬菜中的克菌丹、滅菌丹等8種殺菌劑；morzycka建立了一種簡便的多殘留分析的mspd/gc-npd方法測定蜂蜜中的乙硫磷、毒死蜱等12種農藥的殘留量，采用florisil和硅膠作分散吸附劑，氧化鋁和硅膠作為凈化吸附劑，達到了較好的凈化效果和良好的回收率。該方法僅適用于一類化合物的分離。
6固相萃?。╯olid phase extraction，spe）
固相萃?。╯pe）是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。與液/液萃取相比，固相萃取有很多優點：固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑，處理過程中不會產生乳化現象；采用高效、高選擇性的吸附劑（固定相），能顯著減少溶劑的用量，簡化樣品的預處理過程，同時所需費用也有所減少。一般來說，固相萃取所需時間為液/液萃取的1/2，而費用為液/液萃取的1/5。固相萃取實質上是一種液相色譜分離，其主要分離模式也與液相色譜相同，可分為正相（吸附劑極性大于洗脫液極性）、反相（吸附劑極性小于洗脫液極性），離子交換和吸附。目前，用于hplc的填料幾乎均可用于spe。但spe柱的填料粒徑大于hplc填料，spe柱效會遠低于hplc色譜柱。因此，該方法適于分離保留性質差別很大的化合物，主要用于處理樣品。
固相萃取主要用于復雜樣品中微量或痕量目標化合物的分離和富集。例如生物體（如血液、尿等）中藥物及其代謝產物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、環保水樣中各種污染物（可揮發性有機物和半揮發性有機物）的分析等，都可以使用固相萃取將目標化合物分離出來，并加以富集。
該文將近年來發展迅速的固相萃取前處理技術與先進的氣質聯用檢測技術結合起來，期望能探索出一種快速方便、準確可靠、用于實驗室內的農藥殘留（包括有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯、除草劑、殺菌劑）檢測前處理方法，進一步完善農藥殘留檢測方案，為制訂覆蓋面廣、快速、有效的新標準方法提供技術支持。
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