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薄層色譜范文1
Abstract:ObjectiveTo establish the quality control method of Atractylodes macrocephalae．Methods AtraetylenolideⅢ was used as the reference substance and the mixture of n-hexane and ethyl acetate (3.5:1) as the mobile phase.An alcohol solution containing 10% sulfuric acid was used for colouration in the way of sprayin. The fluorescence chromatogram was detected at 366nm in the ultraviolet lamp house .ResultsThe spots in the chromatogram of the test solution corresponding to the position to atraetylenolideⅢ had the same colour．ConclusionThe method is accurate and simple，and can be used for the quality control of this plant ．
Key words:Atractylodes macrocephalae； TLC
中藥白術為菊科植物Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根莖，被《神農本草》列為上品，具有健脾益氣、燥濕利水、止汗安胎功效。白術內酯Ⅲ是白術中的活性成分之一，經藥理實驗表明其有抗炎、抗癌作用［1～3］；此外，蒼術、白術兩者同源，功效較為接近，古時常不分二術，直到張仲景之后，始將二者分開使用。本研究通過對兩者進行薄層的圖譜比較，確定白術內酯Ⅲ為可區分白術和蒼術的成分之一。本文以白術內酯Ⅲ為指標性成分，建立白術薄層色譜鑒別方法，以期為白術的質量控制提供依據。
1 儀器與試藥
半自動點樣儀LINOMAT Ⅳ（瑞士CAMAG）；雙槽展開缸 PF 562C（瑞士CAMAG）；薄層色譜攝像儀REPROSTAR 3（瑞士CAMAG）；薄層色譜視頻攝像系統Videostore system（瑞士CAMAG）；薄層加熱板 TLC Plate Heater III（瑞士CAMAG）；Sartorius BP211D型電子分析天平； KQ-250DB型數控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）。薄層板：硅膠H254預制板（10 cm×10 cm，20 cm×20 cm，煙臺匯友硅膠開發有限公司），110℃活化60 min，新鮮制備。所用試劑均為分析醇（上?；瘜W試劑公司）。白術內酯Ⅲ對照品均由上海中藥標準化中心提供，經HPLC檢測，其純度在98%以上。用于薄層鑒別的白術及蒼術藥材樣品由上海中藥標準化研究中心吳立宏博士鑒定。
2 方法與結果
2.1 對照品與供試品溶液制備
2.1.1 對照品溶液制備
稱取白術內酯Ⅲ對照品適量，用甲醇溶解制成每毫升含0.125 mg的對照品溶液。
2.1.2 供試品溶液制備
取本品中粉約0.5 g，置100 ml具塞錐形瓶中，加甲醇10 ml，超聲提取30 min，靜置，濾過，濾液揮干，用1 ml甲醇溶解，即得供試品溶液。照薄層色譜法實驗，分別吸取上述各樣品的供試品溶液和對照品溶液各10 μl，分別用微升定量注射器借助半自動點樣儀成條帶狀點于同一塊硅膠G板上，以正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1）為展開劑，預飽和20 min后上行展開8 cm，取出晾干。噴以10％的硫酸乙醇溶液，105 ℃加熱至斑點顯色清晰，于366 nm下觀察，供試品色譜中，在與對照藥材，對照品色譜相應的位置上有相同的熒光斑點。見圖1。
3 討論
3.1 提取溶劑的考察
對正己烷、氯仿、甲醇3種溶劑進行了考察，以上提取溶劑得到的薄層色譜信息相同，考慮到經濟性和方便性，最終確定甲醇超聲提取30 min作為樣品預處理方法。另外，對樣品點樣濃度進行了考察，最終確定的點樣濃度如樣品制備項下所述，既充分顯示的斑點信息，又能保證樣品不拖尾，不超載。
3.2 展開系統的優選
為獲得最佳展開效果，試驗了多種展開系統：正己烷－醋酸乙酯（3∶1，3.5∶1，6∶1，5∶1，20∶1），石油醚－醋酸乙酯（3∶1，3.5∶1，6∶1，5∶1），環已烷－醋酸乙酯（3.5∶1，5∶1）。在以上試驗基礎上再進行優化，最后確定展開劑系統為正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1），該條件下得到的色譜分離度好，斑點清晰、Rf重復性好。
3.3 顯色劑的選擇
比較了5%香草醛/硫酸和10%硫酸乙醇溶液噴霧顯色效果，5%香草醛硫酸顯色后得到的色譜信息并不多，而10%硫酸/乙醇顯色后得到的366 nm下熒光色譜信息較豐富。
3.4 專屬性鑒別成分的確定
白術和蒼術均為蒼術屬（Atractylodes）植物，白術臨床主要用于補脾氣，性溫，味甘，微辛帶苦，功能健脾益氣、燥濕利水、止汗安胎，用于脾虛食少、腹脹泄瀉、痰飲、水腫、胎動不安等癥，而蒼術以燥濕為主，兩者功效不同。古時常不分二術，直到張仲景之后，始將二者分開使用。從圖1可以看出，在與對照品相同的位置上，蒼術不顯斑點，本實驗用白術內酯Ⅲ作為白術的專屬定性鑒別成分比較合適。另外，用以上薄層色譜條件可以清晰的看出蒼術和白術化學成分差別顯著，但具體是何種成分有待進一步研究。
3.5 光和熱對色譜信息的影響
另外，在摸索白術薄層色譜條件時發現，加熱溫度對樣品色譜信息有影響，由圖2中可以看出顯色后隨著溫度的升高和加熱時間的增長，斑點會明顯減少，蒼術樣品表現的更為突出，根據文獻論文報道， 蒼術酮很不穩定，對光對熱都不穩定，會向白術內酯Ⅰ和白術內酯Ⅲ發生轉化；白術內酯Ⅲ會在加熱的條件下向白術內酯Ⅱ轉化，這也印證了為什么白術內酯Ⅲ的顏色會隨加熱時間發生變化（李偉.《白術的有效物質及質量研究》.南京中醫藥大學，2001碩士論文）。為此本實驗用相同的實驗條件重現該脫水反應，發現與文獻報道的白術內酯Ⅲ會脫水生成白術內酯Ⅱ并不一致，究竟生成何種物質，本課題組將作進一步研究。
3.6 白術藥材的定性
鑒別《中國藥典》上采用蒼術酮在薄層層析板上的顯色反應作為定性指標［4］。如圖3所示，《中國藥典》中以圖中桃色的斑點（蒼術酮）為檢識斑點，但由于蒼術酮為揮發油類化合物，性質不穩定，至今尚沒有蒼術酮的對照品，以此為檢識斑點有待商榷，本文建立的白術藥材的蒼術內酯Ⅲ定性鑒別方法簡捷易行，對實驗室條件要求不高，結果直觀，易于比較，可作為白術的定性鑒別依據。
參考文獻
［1］姚淑娟， 劉伯陽，孫艷．白術對荷瘤鼠NK和IL-2活性的影響［J］.醫學研究通訊，2005，34(12):52.
［2］李翠芹，賀浪沖.白細胞膜色譜模型建立與白術中TLR4受體拮抗活性成分篩選研究［J］.中國科學C輯·生命科學，2005，35(6):545.
［3］董海燕 ，董亞琳 ，賀浪沖，等.白術抗炎活性成分的研究［J］.中國藥學雜志，2007， 42(14):1055.
薄層色譜范文2
[中圖分類號] R927.1[文獻標識碼] B[文章編號] 1005-0515（2011）-07-310-01
薄層色譜法具有耗材量少、分辨率高、操作簡便適合做限量檢查等特點，常常用于海洛因代謝產物的分析?，F將近年來的一些研究情況綜述如下：
1 丁繼超等[1]比較了解薄層色譜法分析尿中嗎啡常用的三種定位方法(碘化秘鉀試劑噴霧顯色、碘蒸氣顯色和紫外法)，結果表明碘蒸氣法靈敏度最高。
2 張加玲等[2]建立了生物檢材中嗎啡的薄層色譜掃描分析方法。該方法為：組織檢材和尿液經堿性高壓水解后用氯仿/異丙醇(9:1)提取，正庚烷/氯仿/乙酸乙酯/乙醇、乙酸乙酯/甲醇/氨水系統兩次展開，改良D氏碘化鉍鉀顯色，雙波長(λ1=492nm,λ2=550nm)掃描。
3 董皓等[3]考察了經典方法的薄層層析系統衛生部關于鴉片類藥物濫用者尿液檢查指導原則以及通過R4a衍生的薄層層析法，研究建立了適于現場檢驗的吸毒者尿液中嗎啡的快速HPTLC檢驗法。該方法靈敏度高，方法檢出限200ng/ml尿，不足兩小時即出結果，未見假陽性，設備簡單成本底，便攜快速檢驗箱適合現場及正規實驗室應用，方法學設計合理，較常規TLC方法更佳。張薇薇等[4]在該方法的基礎上對實驗條件、方法的靈敏度和29種有關藥物及空白尿對方法的干擾情況等進行了系統考察，同時與GC- MS和試劑盒進行了方法比較，對嗎啡衍生物(RSO2- M)進行了結構分析，并進行了247例臨床驗證。
4 結果顯示 方法靈敏度為10ng(板上)，除可待因、蒂巴因外其余26種相關藥物和空白尿對方法均無干擾，該方法定性結果與GC-MS完全一致，半定量結果與GC-MS具有一定可比性，臨床驗證結果滿意。林明美等[5]在以上兩項研究研究的基礎上，優化了試驗條件，建立了毛發中海洛因嗎啡的快速薄層色譜法。
5 結語 局限性，薄層色譜法用于定量分析誤差較大，但新型薄層色譜和檢測手段的出現一定程度上彌補了傳統薄層色譜法的不足。
參考文獻
[1] 丁繼超,王耀華,衡克禮,等.薄層色譜法對海洛因依賴者尿檢三種顯色方法靈敏度的實驗研究[J].中國藥物濫用防治雜志,2000,(3):10.
[2] 張加玲,王玉瑾,劉燕娥,王英元.嗎啡在急性中毒家兔體內的分布[J].中國藥物依賴性雜志,2001,10(2):104.
[3] 董皓,張薇薇,林明美.毒者尿液中嗎啡的現場高效薄層檢測法(第一報)[J].中國藥物濫用防治雜志,1997,(2):29.
薄層色譜范文3
【摘要】 目的 建立清喉消炎顆粒的薄層色譜鑒別方法。方法 采用薄層色譜法對清喉消炎顆粒中的板藍根、地膽草、甘草等藥材進行了鑒別。結果 薄層色譜法能清晰地鑒別清喉消炎顆粒中的板藍根、地膽草、甘草，陰性無干擾。結論 建立的薄層色譜法操作簡單，斑點清晰，分離度好，重現性好，可作為清喉消炎顆粒的質量控制方法。
【關鍵詞】 清喉消炎顆粒;薄層色譜;板藍根;地膽草;甘草
清喉消炎顆粒是由板藍根、地膽草、甘草等中藥組成。該制劑是按醫院協定的處方改革而得到的新劑型，具有清熱解毒、涼血利咽的功效。可用于咽喉腫痛等癥狀。本文對清喉消炎顆粒處方中的板藍根、地膽草、甘草等中藥進行了薄層鑒別，從而為其質量控制提供必要的依據。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
ZF90型暗箱式紫外透射儀（上海顧村電光儀器廠），定量點樣毛細管，國產薄層預制G板（青島海洋化工廠分廠），國產薄層預制GF254板（青島海洋化工廠分廠）。
1.2 試藥
板藍根藥材、甘草藥材、地膽草藥材均由廣東藥學院藥用植物學教研室李書淵教授鑒定；靛玉紅對照品（中國藥品生物制品檢定所， 7179402）；甘草次酸對照品（中國藥品生物制品檢定所，723200109）；清喉消炎顆粒（規格為10 g/袋，批號為20060601，20060602，200606030）、板藍根陰性對照樣品、地膽草陰性對照樣品、甘草陰性對照樣品均由廣州醫學院第二附屬醫院提供，其余試劑均為分析純。
2 實驗部分
2.1 板藍根的薄層鑒別
取本品顆粒50 g，加入硫酸鈉飽和的水溶液80 mL溶解，轉移至分液漏斗中，用乙醚振搖提取3次，每次30 mL，合并乙醚液，用質量分數為1%的氫氧化鈉溶液洗滌3次，每次30 mL，再用水洗滌3次，每次30 mL，取乙醚液，水浴上蒸干，殘渣加二氯甲烷約0.5 mL使其溶解，作為供試品溶液。另取板藍根對照藥材6 g，加無水乙醇適量，加熱回流1 h，濾過，濾液于水浴上蒸干，殘渣加入硫酸鈉飽和的水溶液20 mL溶解，同法制成對照藥材溶液。取板藍根的陰性樣品，同法制成陰性對照溶液。另取靛玉紅0.3 mg加2 mL二氯甲烷溶解，作為對照品溶液。
吸取供試品溶液、陰性對照溶液、對照藥材溶液各10 μL，對照品溶液2 μL，分別點于同一以0.3%羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯二氯甲烷丙酮(體積比5∶4∶1)為展開劑，展開，展距約為7.3 cm。取出，晾干，日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點，而陰性對照色譜在相應的位置上無斑點。見圖1。 轉貼于 2.2 地膽草的薄層鑒別
稱取本品顆粒30 g，加水60 mL溶解，用三氯甲烷萃取3次，每次30 mL，合并三氯甲烷液，水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇2 mL使其溶解，作為供試品溶液。另取地膽草藥材4 g，加體積分數60％乙醇60 mL，水浴上加熱回流1 h，濾過，濾液除去乙醇后，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30 mL，合并乙酸乙酯液，用適量無水硫酸鈉脫水后，過濾，水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇2 mL使其溶解，作為對照藥材溶液。再取地膽草的陰性樣品，同供試品溶液方法制成陰性對照溶液。
吸取上述3種溶液各2 μL，分別點于同一以0.3%羧甲基纖維素納為黏合劑的硅膠G薄層板(厚500 μm)上，以環己烷丙酮乙酸乙酯(體積比5∶3∶1)為展開劑，展開，展距約為7 cm。取出，晾干，在紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色斑點，而陰性對照色譜在相應的位置上無斑點。見圖2。
2.3 甘草的薄層鑒別
稱取本品顆粒20 g，加入硫酸體積分數45%乙醇溶液（取硫酸7 mL，加體積分數45%乙醇稀釋至100 mL即得）約60 mL，加熱回流1 h。放冷，濾過，濾液用石油醚（60～90 ℃）萃取2次，每次50 mL，合并石油醚液，水浴上蒸干，殘渣加無水乙醇1 mL使其溶解，作為供試品溶液［1］。取甘草對照藥材2 g、甘草的陰性樣品10 g，同法制成甘草對照藥材溶液和甘草陰性樣品溶液。另取甘草次酸對照品適量，加入無水乙醇溶解，配成質量濃度為1 mg/mL的對照品溶液。
吸取供試品溶液溶液、陰性對照溶液各5 μL，對照藥材溶液3 μL，甘草次酸對照品溶液1 μL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚（30～60 ℃）甲苯乙酸乙酯冰醋酸（體積比10∶20∶10∶0.5）為展開劑，展開，展距約為7 cm。取出，晾干，在紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，而陰性對照色譜在相應的位置上無斑點。見圖3。
3 討 論
3.1 在中國藥典中，板藍根的薄層鑒別是以精氨酸作對照品，結果發現，供試品色譜中找不到精氨酸鑒別斑點。通過條件摸索，可以采用板藍根另一成分靛玉紅進行鑒別［2］，結果斑點清晰，陰性不干擾。
3.2 甘草的薄層鑒別，通常采用甘草酸銨作為對照品，結果發現，陰性樣品在甘草酸銨對照品色譜相應位置有干擾，經反復摸索，也不能排除干擾；對樣品進行水解，結果發現供試品色譜中，甘草次酸鑒別斑點明顯，分離度好，陰性無干擾。
3.3 薄層鑒別的條件耐用性實驗中，板藍根、甘草的薄層鑒定在濕度RH20%和RH75%以及在冰箱（4～10 ℃）中，鑒別斑點的位置無多大變化。因此濕度、溫度變化基本不影響板藍根、甘草的薄層鑒別。地膽草的薄層鑒定在濕度RH20%和RH75%展開所得到的鑒別斑點的Rf值無多大變化，但在冰箱（4～10 ℃）中得到的鑒別斑點的Rf值略有升高，可見溫度對其Rf值有一定影響。
參考文獻
薄層色譜范文4
【關鍵詞】顆粒；薄層色譜；鑒別；黃芪；紅花
TLC identification of granular preparation of tongyanghuoxue
HUO Zuan-yun，CHEN Shu-ying.ChineseTraditionalMedicalHospitalofFoshan，Guangdong 528000,China
【Abstract】 Objective Providing scientific basis for quality standards established by establishing the qualitative analysis of the most effective composition in the granular preparation of Tongyanghuoxue.Methods Effective compositions of Flos Carthami and Radix Astragali were identified by TLC.Results In the TLC of the testing samples，same color spots were noted at the corresponding sites of the reference substances and effective compositions of Flos Carthami and Radix Astragali can be identified by TLC.Conclusion The reproducibility and the specialization of the TLC were good.The method was simple and convenient，which can be used for quality control of the granular preparation of Tongyanghuoxue.
【Key words】Granular preparation; TLC; Identification；Radix astragali；Flos carthami
通陽活血顆粒是本院的一種中藥制劑，由黃芪、紅花、地龍等中藥材制成，具有益氣活血，除痰通絡的功效。主要用于氣虛痰瘀證，如強直脊椎炎，風濕性關節炎，類風濕關節炎，增生性骨關節炎及坐骨神經痛。癥見疼痛日久，肢體麻木，骨節僵硬等，亦用于中風之半身不遂，口眼歪斜等。經過長時間的臨床應用，通陽活血顆粒對上述癥狀有明顯的療效，為了更好地保證該制劑的質量，對顆粒中的君藥黃芪、紅花進行薄層色譜鑒別，為制定其質量標準提供理論依據。
1 實驗儀器、原料與試劑
ZF-90型電暗箱式紫外線燈投射儀(上海顧村電光儀器廠)；超聲波清洗器；萃取裝置；回流提取裝置；硅膠G(青島海洋化工有限公司)；玻璃點樣毛細管(華西醫科大學儀器廠)；黃芪對照藥材(批號：20080110)；紅花對照藥材(批號： 20080221)；黃芪甲苷標準品、對照品均
購自中國藥品生物制品檢定所；所用中藥材由廣州致信藥業有限公司提供；試劑均為分析純。
2 實驗方法與實驗結果
2.1 黃芪薄層色譜鑒別［1-2］
2.1.1 供試品制備 取本品3 g，研細，加甲醇40 ml，超聲處理20 min，放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加水15 ml,分次溶解,加乙醚提取2次,每次15 ml,棄去乙醚液,水液用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次15 ml,合并正丁醇提取液,加氨試液提取2次,每次20 ml,棄去氨液,將正丁醇水浴蒸干,殘渣加甲醇1 ml溶解,作為供試品溶液。
2.1.2 標準品制備方法 取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液,作為對照品溶液。
2.1.3 對照藥材溶液制備 取黃芪對照藥材適量，加甲醇20 ml,加熱回流1 h，濾過，濾液加于中性氧化鋁柱(100~120目，5 g，內徑10~15 mm)上，用40%甲醇100 ml洗脫，收集洗脫夜，蒸干，殘渣加水30 ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次20 ml，合并正丁醇液，用水洗滌2次，每次20 ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇0.5 ml使溶解，作為對照藥材溶液用。
2.1.4 陰性液制備 按通陽活血顆粒處方去除黃芪,其他按供試品制備方法制成陰性液。
2.1.5 薄層層析 照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄V IB)試驗,吸取上述四種溶液各10、 20 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶1∶1∶1)為展開劑,展開,取出,晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘約5 min,至斑點顯色清晰,取出。
2.1.6 測定結果 供試品色譜中,在與標準品、對照藥材色譜相應的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點，陰性液無干擾(見圖1)。
2.2 紅花薄層色譜鑒別［3-4］
2.2.1 供試品制備 取本品適量，加80%丙酮溶液20 ml，密塞，超聲處理10 min，過濾，濾液作為供試品溶液。
2.2.2 對照藥材溶液的制備 取紅花適量，加水煎煮2次(1 h，0.5 h)，每次20 ml,過濾，合并濾液，加乙醇使之含醇70%，放置6 h，過濾，濾液回收乙醇至干，殘留物加20 ml水溶解后按供試品溶液制備項下方法制成紅花對照藥材溶液1 ml。
2.2.3 陰性對照品的制備 取不含紅花的通陽活血顆粒適量，溶解，再按供試品溶液制備項下方法制成空白對照液1 ml。
2.2.4 薄層層析 照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄V IB)實驗，吸取上述三種溶液各5 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素為粘合劑的硅膠H薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7∶2∶3∶0.4)為展開劑，展開，取出，晾干。
2.2.5 測定結果 供試品色譜中與對照藥材色譜相應位置上，日光下顯相同紅褐色的斑點，陰性液無干擾 (見圖2)。
3 討論
3.1 用TLC法鑒別通陽活血顆粒，均能檢測到主藥黃芪和紅花的成分，色譜斑點清晰，附近無雜質斑點干擾，方法簡便、快速、可行性及重現性好，結果準確、可靠，可用于該制劑質量控制中的定性分析。
3.2 本實驗的關鍵是選擇適宜的試驗條件、合適的分離提純方法及展開條件。在對黃芪中有效成份黃芪甲苷的提取中選取合適的提取溶劑，以獲得純的黃芪甲苷成份。在測定黃芪甲苷含量過程中發現展開劑的選擇及配比對測定結果影響較大,傳統的氯仿∶甲醇∶水(13∶7∶2)和正丁醇∶冰醋酸∶水(4∶1∶1)對于本制劑的分離效果都不理想,在多次比較篩選后本實驗確定選用正丁醇∶醋酸乙酯∶甲醇∶水(4∶1∶1∶1)為展開劑。
3.3 通陽活血顆粒作為復方中藥制劑，原質量標準只是對某一類物質進行理化鑒別，專屬性不強，為了更準確地控制其質量標準，故在原質量標準基礎上增加了對制劑中黃芪、紅花的薄層色譜鑒別，為制定其質量標準提供理論依據，確保臨床用藥的安全和有效。
參考文獻
［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.化學出版社，2005：212-213.
［2］ 聶明華，黃淑君.中風康復膠囊中黃芪、紅花、丹參的薄層色譜鑒別.中國藥業出版社，2006,15(8):29.
薄層色譜范文5
【摘要】 目的：研究對利心丸的專屬鑒別方法。方法：采用地黃為對照藥材，對購于市場上的3批利心丸進行薄層色譜鑒別。結果：3批供試品色譜中，在與地黃藥材色譜的相應位置上，顯一相同的棕黃色斑點。結論：該法專屬，簡單，可用于利心丸的鑒別。
【關鍵詞】 利心丸;生地黃;薄層色譜鑒別
利心丸有補心安神之作用，為衛生部部頒中成藥品種(標準代碼為WS3B154693)［1］。在標準鑒別項下只收載了顯微鑒別方法，包括粘液細胞，草酸鈣針晶，草酸鈣簇晶及淀粉等。作為中成藥鑒別，顯微鑒別方法專屬性不強。為此，對利心丸中的生地黃進行了薄層色譜鑒別研究。
1 材料
1.1 儀器與試藥 薄層鋪板器:購于吉林省藥品檢驗所。硅膠G：由青島海洋化工廠生產，10～40 μm。生地黃對照藥材：購于中國藥品生物制品檢定所。其他試劑均為分析純。
1.2 樣品 利心丸：由吉林特產藥業有限公司生產，批號為20060202，20060703，20070101。
2 實驗方法與結果
取利心丸20 g，剪碎，置燒杯中，加溫水100 mL，攪拌至樣品均勻散開。煮沸10 min，除去液體表面的油狀懸浮物，放冷至室溫，濾過，藥渣再按上述方法反復處理兩次，置蒸發皿中蒸干，于乳缽研細，過3號篩，再于干燥錐形瓶中，加環已烷10 mL，時時振搖1 h，再放置12 h，濾過，棄去濾液，濾渣揮干，加乙酸乙酯15 mL，超聲處理(功率250 w，頻率50 Hz)30 min，濾過，濾液于水浴蒸干，殘渣加三氯甲烷0.5 mL，濾過，濾液作為供試品溶液。另取生地黃藥材3 g，同法制成對照藥材溶液。再按處方比例，取除去生地黃以外的其余藥材約7 g，加水40 mL，同法制成陰性對照液。照薄層色譜法［2］，吸取對照藥材溶液10 μL，供試品溶液與陰性對照品溶液各15 μL，分別點于同一以0.5%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環已烷乙酸乙酯冰醋酸(10：4：0.8)為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與生地黃對照藥材色譜相應的位置(Rf值約0.53)上，顯一相同的棕黃色斑點，而陰性對照藥材在相應的位置上，不顯該斑點。
3 小結
3.1 此法用于3批樣品反復實驗，重現性好，可用于利心丸中生地黃的薄層色譜鑒別。
3.2 實驗的關鍵步驟說明 (1)將利心丸剪碎后加水煮沸的目的是通過沸水將蜂蜜中轉化糖除去，避免在以后的提取步驟中蜜丸碎塊發粘結團，同時也避免在層析過程中雜質干擾；(2)對煮沸后放冷的水溶液和殘渣曾采用離心分離或布式漏斗減壓抽濾方法濾過，但時間過長，且容易造成藥渣損失，改用絹布濾過，速度明顯提高；(3)由于利心丸組方中有貂心，含脂溶性成分，蜜丸成型過程中采用蜂蠟與芝麻油制成的劑［3］，也屬于脂溶性成分，在用乙酸乙酯提取過程中，會將這些脂溶性成分帶入，對薄層色譜產生干擾，因而在蜜丸碎片煮沸過程中，先除去液面的油狀懸浮物。然后將濾過后的藥渣用環已烷處理后，再用乙酸乙酯提取。
【參考文獻】
［1］衛生部藥典委員會.中華人民共和國衛生部藥品標準中藥成方制劑(第8冊)［S］.北京：人民衛生出版社，1993:80.
薄層色譜范文6
關鍵詞：頭風膏；薄層色譜；定性鑒別；白芷；薄荷油
頭風膏為我國傳統中藥成方制劑，由細辛、白芷、薄荷油等30味中藥組成。具有散風止痛之功效。對于治療感受風邪，防治產婦頭痛等癥療效顯著[1]。為有效地監控其質量，根據頭風膏的處方及制備工藝，我們對方中的主要成分白芷、薄荷油進行了薄層色譜鑒別研究，實驗結果表明，該方法簡便可行，重現性好，薄層圖譜清晰，陰性對照無干擾。
1 資料與方法
1.1儀器與試藥 ZF-2型三用紫外儀；硅膠G 薄層板（100mm×200mm）；層析缸；白芷對照藥材、薄荷腦對照品（均購自中國藥品生物制品檢定所）；3批頭風膏樣品（市售） ；試劑均為分析純。
1.2方法
1.2.1白芷的鑒別 取本品10張，除去蓋襯，加三氯甲烷-甲醇（1∶1）混合溶液20ml，超聲處理30min，濾過，濾液揮至約2ml，作為供試品溶液。另取白芷對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。按處方劑量、制法，制成不含白芷的陰性樣品，再按供試品溶液的制備方法制成白芷陰性對照溶液。吸取上述3種溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（30℃～60℃）-乙醚（3∶2）為展開劑，在25℃以下展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性樣品無上述斑點（見圖1）。
圖1 白芷薄層色譜圖
1～3.供試品；4.陰性樣品；5.白芷對照藥材
1.2.2薄荷油的鑒別 取本品 10張，除去蓋襯，加乙醚20ml，超聲處理40min，濾過，濾液揮至約10ml，取濾液作為供試品溶液。另取薄荷腦對照品0.1g，加無水乙醇5ml使溶解，作為對照品溶液。按處方劑量、制法，制成不含薄荷油的陰性樣品，再按供試品溶液的制備方法制成薄荷油陰性對照溶液。吸取上述三種溶液各5ul分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（19∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點， 陰性樣品無上述斑點（見圖2）。
圖2 薄荷油薄層色譜圖
1～3.供試品；4.陰性樣品；5.薄荷腦對照品
2 結果
處方中的白芷、薄荷油2味藥的薄層色譜具有鑒別特征。
3 討論
偏頭痛在中醫理論上認為其屬于"頭痛"、"頭風"、"厥頭痛"等范疇，隋代巢元方的《諸病源候論?頭面風候》首先提出"頭風"的病證，宋代楊士瀛《仁戎敝阜健范醞販繽吹牧俅倉⒆醋髁爍詳細的描述[2]。李東垣《東垣十書?內外傷辨》把頭痛分為外感頭痛與內傷頭痛，并明確地指出偏頭痛的病名："如頭半邊痛者……此偏頭痛也。"從古至今，各個醫家對偏頭痛的發病原因皆認為主要在感受外邪，情志內傷，飲食不節，久病致瘀的基礎上造成肝、脾、腎等臟腑功能失調，風襲腦絡，痰濁阻滯，瘀血阻絡所引起[3]。頭風膏用于感受風邪，防治頭痛。處方為細辛255g、白芷255g、薄荷油50.5ml、地黃40g、香附（制）40g、烏藥40g、白附子20g、紅花20g、三棱20g、桂枝20g、僵蠶20g、香加皮20g、莪術20g、當歸20g、威靈仙20g、羌活20g、獨活20g、赤芍20g、桃仁20g、全蝎20g、血余炭20g、麻黃20g、防風20g、白芷20g、秦艽20g、大黃20g、梔子20g、高良姜20g、生川烏20g、生草烏20g。以上三十味，除薄荷油外，細辛、白芷粉碎成細粉，過篩，混勻；其余地黃等二十七味，酌予碎斷，與食用植物油2400g同置鍋內，炸枯，去渣，濾過，煉至滴水成珠。另取紅丹600g，加入油內、攪勻、收膏，將膏浸泡于水中。取膏用文火熔化，加入薄荷油及上述粉末、攪勻、分攤于紙上，即得。
色譜鑒別法是利用藥物在一定色譜條件下，產生特征色譜行為（比移值或保留時間）進行鑒別試驗，比較色譜行為和檢測結果是否與藥品質量標準一致來驗證藥物真偽的方法[4]。本文所采用的方法穩定， 斑點顯色清晰， 專屬性及重現性好， 可作為頭風膏制劑的有效定性鑒別方法。
參考文獻：
[1]胡順波， 趙曉榮， 郭洪麗. 高效液相色譜法測定天麻頭風靈膠囊中天麻素含量[J]. 中國藥業， 2011， 5（16）：222-223.
[2]伍振峰， 何偉， 李勇，等. 頭風寧滴丸的質量標準研究[J]. 江西中醫學院學報， 2010，10 （6）：456-457.