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痕量元素范文1
關鍵詞石英砂；痕量雜質元素；電感耦合等離子體質譜
中圖分類號：O657 文獻標識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）12-0103-03
ICP-MS Determination of 14 Trace Impurities Elements of Quartz Sand
MIAO Xue-yuan1，SUN Hong-xiang2，ZHANG Li-feng2，
HUANG Ye-cai1，ZHOU Wen-mei3，CHENG Shang-xu3
（1.Quality and Technical Supervision Bureau of DongHai County,Lianyungang City,Jiangsu Province,Lianyungang 222300; 2.Environment Monitor Station of DongHai County,Jiangsu Province ,Lianyungang 222300;3. National Quality Supervision and Inspection Center of Silicon Material Processing Products，Lianyungang 222300）
Abstract : According to the different of quartz sand,processing technology. The article established the airtight digestion and microwave digestion sample treatment method.The method used Icp-Ms for detecting trace impurity elements in quartz sand, using Sc as internal standard, compensating matrix effect and the instrument drift. Test results showed that there were no significant difference between the closed acid soluble method and microwave digestion method (P≥0.05). This method had high accuracy and definition , wide linearity range, low detection limit, fast analysis. The RSD was in the range of0.2%~5.0%, the detection limits forin the range of 0.009~0.092ng/ml.
Key words : quartz sand; trace element impurities; ICP-MS
石英砂特別是SiO2含量99.99%以上的高純石英砂，廣泛用于半導體技術、原子能、光纖通訊等高科技領域。其雜質對產品質量影響極大，故其痕量分析技術成為近年來的熱點。
石英砂痕量元素的傳統分析方法以原子吸收火焰法（FAS）和石墨爐法（GAS）為主[1]，均為單元素測定，FAS法精密度雖好，但檢出限低（ppm級），GAS法檢出限高（ppb級），但精密度差。近二十年來，ICP技術得到了發展和應用[2-5]，但仍難滿足ppb級分析要求。
ICP-MS法是石英砂痕量元素的最佳儀器檢測方法之一，多元素同時測定，檢出限較ICP法低2～3個數量級，目前尚無國家標準。本文對石英砂的礦種來源、加工工藝、雜質賦存形態進行了分析，通過方法篩選，建立了ICP-MS測定石英砂中的痕量元素方法。
1實驗部分
1）儀器和試劑。
電感耦合等離子質譜儀（ICP-MS，賽默飛世爾科技X Series 2）。
分析天平：感量0.1 mg。
電熱板；坩堝：聚四氟乙烯（PTFE）材質；消解罐：PFA材質。
超純水：GB/T6682一級用水，同時電阻率大于18 MΩ?cm。
氫氟酸：40%，MOS級；硝酸：65%，MOS級；硝酸溶液：2+98。
鋁、鈣、鐵、鈉、鉀、鋰、鎂、鉻、鎳、鉛、硼、錳、銅、鈦、鈧元素標準儲備溶液：分別為1000 μg/mL。
鉀、鈉、鋰、鈣、鎂混合標準溶液：分別移取適量的鉀、鈉、鈣、鎂標準儲備溶液，用硝酸溶液（2+98）逐級稀釋成1 μg/mL。
鋁、鐵、鈦、鉻、鎳、硼、錳、銅、鈦混合標準溶液：分別移取適量的鋁、鐵、鈦、鉻、鎳、硼、錳、銅、鈦標準儲備溶液，用硝酸溶液（2+98）逐級稀釋成1 μg/mL。
鈧內標溶液：移取適量鈧元素標準儲備溶液，用硝酸溶液（2+98）逐級稀釋成1 μg/mL的標準溶液。
質譜調諧液：10 ng/mL的Li、Be、Co、Zn、Ba、Ce、Pb、Bi、Tl、U混合標準溶液。
高純氬氣：純度≥99.999%。
2）樣品制備及標準溶液的配制。
①樣品制備。
密閉酸溶法：稱取經（105±5）℃干燥2 h的石英砂0.2000 g于25 ml消解罐中，用數滴超純水潤濕，加入5 mL HF。按石英砂等級（SiO2含量）選擇性加入以下消解液：①普通石英砂（SiO2
旋緊蓋子，于180℃電熱板上加熱消解1.5 h，使試樣充分溶解。冷卻后打開蓋子，于150℃蒸發至白煙冒盡。從電熱板上取下坩堝，冷卻至室溫后加入10 mL 25% HNO3，使雜質充分溶解。將溶液轉移到100 mL聚四氟乙烯瓶中，加入0.5 mL的內標溶液，定容，搖均，待測。同時做空白試驗。
微波消解法：除用微波消解爐代替電熱板以外，其余操作步驟等均同密閉酸溶法。微波消解參數設置見表1。
表1微波消解參數
步驟 功率W 升溫時間min 壓力MPa 溫度℃ 消解時間min
1 800 3 4.5 70 3
2 1600 5 4.5 180 普通石英砂：45
精制、高純石英砂：30
②標準溶液配制。根據高純石英砂中痕量元素含量范圍，用1000 mg/L的各元素單標逐級稀釋配制成各元素含量不同的混合標準溶液。在配制標準的同時把內標加入到相應的容量瓶中，使樣品和標準液中的內標元素均為50 ng/mL。標液加空白共配制5點。
③儀器分析。使用質譜調諧液調節ICP-MS工作條件，使氧化物形成CeO/Ce＜1%，雙電荷化合物形成Ce2+/Ce＜3%，并在此選定的儀器工作條件下（見表2），對樣品進行ICP-MS測定。
表2電感耦合等離子體質譜儀工作參數
參數 設定值 參數 設定值
入射功率/ W 1250 掃描次數 30
反射功率/ W ＜2 質子通道數 3
進樣提升率/ml.min-1 1.0 質量范圍 5-300
停留時間/ms 10 質量積分時間/us 50
采樣錐/mm 1.0 分辨率/u 0.60
截取錐/mm 0.7 載氣流速（Ar）/L.min-1 0.80
采樣深度/mm 120 冷卻氣流速（Ar）/L.min-1 10.0
單峰取樣點數目 20 輔助氣流速（Ar）/L.min-1 0.50
質譜掃描方式 跳峰 分析室室壓/Pa （1-12）*10-5
2結果與討論
1）石英砂礦相分析。石英砂中痕量元素的種類、含量、賦形與其原生礦品質、伴生礦物以及后續加工工藝等因素密切相關，也是建立消解方法的依據。
石英砂礦有兩種：由含雜質較多，未膠結的石英粒組成的石英砂巖和由質純石英（脈石英）組成的石英巖礦石。其伴生礦物主要為鋁硅酸鹽類礦物：長石、層狀結構的云母、黏土礦物（高嶺石、蒙脫石、伊利石等），富含Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等元素；間有由鐵氧化合物組成為主的赤鐵礦、褐鐵礦、磁鐵礦等弱、強磁性礦物。
2）石英砂工藝分析。石英砂礦經過選礦、洗礦、焙燒、水淬、粉碎、清洗、干燥、磁選（去除磁性礦物）、浮選（去除長石、云母）等步驟[6]，制得普通石英砂。對來自我國各石英砂礦區及馬達加斯加、巴西、俄羅斯等國36份代表性樣品中，15份樣品肉眼可見異色礦物顆粒，經礦相顯微鏡放大100倍觀察，均檢出異于石英晶體的摻雜礦物微粒。
普通石英砂經酸浸、堿浸、絡合等化學法及電選法（去除金屬雜質）、熱爆裂法（去除晶體包裹體中的雜質）、熱氯法（去除氣泡相中雜質）等工藝，制得SiO2含量在99.90-99.99%的精制石英砂。58份樣品中，一份樣品肉眼可見異色礦物顆粒，經礦相顯微鏡觀察，6份樣品檢出摻雜礦物微粒，且均為非磁性顆粒。
高純石英砂是由精制石英砂經區域熔融精煉等超高純材料制備工藝，雜質在熔融區富集中后得以去除，SiO2含量提高到99.99%以上直至5-6個“9”[7]。肉眼及礦相顯微觀察，均無摻雜礦物微粒檢出。高純石英砂的雜質賦形以殘留于石英晶格內部，替代Si原子的各種元素以及Al3+、B3+等原子半徑小于晶格間隙的金屬、非金屬離子為特征。
3）消解液選擇與消解體系的建立。堿熔法廣泛應用于礦石消解，因其高濃度的Na離子容易堵塞ICP光譜儀炬管，且試驗空白高，無法應用于ICP法樣品前處理。
針對石英砂可能的成份和物相構成，HF酸用于分解石英砂中的主要成分SiO2；在消解雜質礦物中，HNO3用于氧化消解石英砂中的硅酸鹽類礦物，如長石、黏土等；HCl的使用，目的是與HNO3形成類似王水的強氧化混合物，其混合液中含有的HNO3、Cl2、NOCl（氯化亞硝酰）能夠消解石英砂中鐵礦石、磷酸巖等雜質；HClO4則用于提高消解溫度，滿足需要加熱至350-420℃才得以消解的硫鐵礦、磁鐵礦等難熔礦物顆粒的消解溫度。
普通石英砂采用HF-HNO3-HCl-HClO4四酸消解體系，熔礦完全，消解石英砂礦種可能的礦物雜質。因待測元素中的Ca、Mg、Cr、Pb等與H2SO4生成難溶的硫酸鹽，故不選取H2SO4作為消解試劑。
精制石英砂已無熔點較高的磁鐵礦等雜質，采用HF-HNO3-HCl消解體系。
高純石英砂雜質為賦存于晶體間隙的金屬、非金屬離子，采用HF單酸消解。
在四酸和三酸消解體系中，高濃度的Cl-對儀器測定結果有影響，實驗表明Cl-濃度在0-0.5%時，對測定結果無顯著影響（P=0.44），本法HCl使用量為0.4 mL，趕酸后定容至100 mL，Cl-濃度控制在0.4%以內。
4）消解溫度及趕酸條件的確定。
①密閉酸溶法。研究了加熱溫度（150℃、180℃、200℃）考慮到消解效率及消解罐PFA材質的耐受溫度等，最終確定消解溫度為180℃。
為防止高濃度的消解劑導致采樣錐堵塞，信號采集不規律，分析精度變差，對待測元素響應值產生抑制，以及HF對儀器中霧化器、炬管等產生影響，本實驗在樣品消解完畢后，趕酸再進行測試。實驗表明，趕酸溫度180℃時，在趕酸量至3-5 mL時，有迸濺現象；而150℃趕酸，則無此現象，時間約為2h，效率較高。
②微波消解法。微波消解采用程序階梯升溫。第一步70℃預消解，防止快速升溫引起的爆濺；第二步4.5 MPa壓力下，180℃消解。實驗表明，雜質含量不同，完全消解時間也不同，普通石英砂需45 min，精制、高純石英砂30 min即可。
5）干擾及其消除措施。ICP-MS痕量分析中存在著基體效應、質譜干擾、儀器波動以及在樣品采集和樣品預處理過程中引入的污染等。在利用質譜調諧液對儀器最優化的條件下質譜干擾主要來源于同量異位素、多原子離子等。本實驗方法中因酸引入的主要有F、Si、O、H、C l、N以及等離子體中ArO的存在使Fe、Ti、Ni、Cu、Zn等的測定存在著潛在的干擾。為有效消除這些質譜干擾以獲得高靈敏度，選擇最佳元素質量進行測定，所選各元素的同位素質量數見表3。本實驗采用Sc[7]內標法對基本效應及儀器波動的影響進行校正，以提高分析結果的準確度。
6）本實驗中元素檢出限及精密度分析。在選定的儀器條件下，石英砂樣品各痕量元素在本實驗中的線性范圍及標準曲線相關系數見表3。連續測定樣品空白11次，計算樣品中各元素的檢出限，即3倍信號值的標準偏差與標準曲線斜率的比值，其結果如表3所示。實驗所得的各元素的檢出限符合樣品測定的要求。
應用本方法對中國普通石英砂標準物質GBW07155、日本精制石英砂標準物質JB-9c以及美國尤尼明公司高純石英砂標準物質BCR-2中的痕量元素分別進行了測定。表4列出了經本法測定的GBW07155的分析結果及相對標準差。實驗結果同時表明，密閉酸溶法與微波消解法測定結果無顯著性差異（P≥0.05）。
表3石英砂中痕量元素的質量同位素、精密度及檢出限
元素 所選同位
素質量數 線性范圍
（ng/mL） 檢出限
（ng/mL）
Al 27 0～125 0.012
Fe 56 0～300 0.025
Ca 40 0～45 0.039
Mg 24 0～10 0.018
Cu 63 0～125 0.023
B 11 0～100 0.929
Ti 48 0～60 0.097
Pb 207 0～75 0.046
Ni 60 0～250 0.019
Li 7 0～70 0.037
Na 23 0～35 0.036
K 39 0～45 0.039
Cr 52 0～155 0.010
Mn 55 0～75 0.009
表4標準樣品GBW07155結果分析
元素
El. 標準值
standard 密閉消解法
， RSD/% 微波消解法
， RSD/% P
Al 17.34±0.40 16.90 1.3 17.22 1.6 0.22
Fe 9.52±0.23 1.045.0 9.653.7 0.16
Ca 12.05±0.11 11.92 1.3 12.11 4.3 0.08
Mg 9.62±0.23 9.574.1 9.792.8 0.44
Fe 6.58±0.26 6.702.7 6.421.9 0.16
B 2.30±0.09 2.334.7 2.245.1 0.07
Ti 0.95±0.07 0.891.5 0.912.1 0.34
Cu 7.03±0.22 6.960.8 7.130.2 0.16
Ni 1.47±0.14 1.503.9 1.470.9 0.41
Li 0.94±0.08 1.012.6 0.991.9 0.20
Na 3.04±0.15 3.143.2 2.983.0 0.11
K 1.68±0.07 1.701.3 1.612.9 0.19
Cr 6.85±0.14 6.943.3 6.782.7 0.14
Mn 2.97±0.10 3.000.8 3.021.6 0.42
3結論
本文采用四酸體系（HF-HNO3-HCl-HClO4）、三酸體系（HF- HNO3-HCl）、單酸HF對應高純石英砂進行樣品前處理，在優化的儀器工作條件下，采用雙內標法對測定過程中存在的干擾問題進行較正，對高純石英砂中的Al、Fe、Ca、Mg、Cu、Ni、Li、Na、K、Cr、Mn雜，質元素采用ICP-MS法同時測定。實驗的精密度測試和加標回收實驗結果表明，本實驗方法重現性好，檢出限符合實驗要求，方法準確度高，可以滿足石英砂中痕量元素的測定要求。
基金項目
國家標準委員會標準制定項目（20110051-T-469）
參考文獻
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痕量元素范文2
關鍵詞：鋼鐵材料 原子光譜 分子光譜
中圖分類號：TQ314 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）04（c）-0092-02
我國鋼鐵分析近況近20年來，我國鋼鐵分析化學工作者在鋼鐵分析方面作了大量工作。近幾年鋼鐵分析方面的學術活動也相當活躍。例如，2008年中國鋼研科技集團有限公司和中國金屬學會聯合舉辦了《第十四屆冶金及材料分析測試學術報告會》，2010年又舉辦了《第十五屆冶金及材料分析測試學術報告會》，報告會上宣讀了大量的鋼鐵分析的新方法和新成果；2010年中國機械工程學會理化檢驗分會和上海材料研究所舉辦了《全國材料檢測和質量控制學術會議》，與會專家探討了材料分析和質量控制方面的難點問題。
在有關鋼鐵分析的著作方面，王海舟先后出版了《鋼鐵及合金分析》《冶金分析前沿》《鐵合金分析》《冶金物料分析》等書，曹宏燕編寫的《冶金材料分析技術與應用》以及應海松編寫的《鐵礦石取制樣及物理檢驗》，在專著方面作了重大貢獻，對鋼鐵分析化學方法進行總結。鄭國經編著的《原子發射光譜分析技術及應用》介紹了原子光譜技術及其在冶金分析中的應用，為鋼鐵分析化學工作者開展具體的鋼鐵分析工作提供了有效的指導。
在發表的論文中，王海舟在《面向21世紀的冶金材料分析》的綜述中提出復雜體系的痕量分析、冶金材料原位統計分布分析以及在線實時分析三大問題將是中國冶金分析及冶金工藝工作者需要解決的問題。
我國對冶金材料分析方法標準的制修訂十分重視。我國化學分析方法有自己的特色，制定的化學分析方法標準有很好的可靠性和實用性。我國常規化學分析技術和方法和并不落后于相應的國際和國外標準，濕法化學分析優勢在國際上得到認可。我國在鋼鐵分析方法國際標準中采用了高靈敏度、高選擇性的分析體系和有效掩蔽體系，很多標準的實用性和測量的準確度、精密度優于相應的國際、國外標準，體現了我國近年來在有機試劑合成、顯色劑、掩蔽劑及分析體系研究和應用的成果。近年來，我國對儀器分析方法標準的制定取得了長足的發展，現行的96個鋼鐵分析方法標準中有42個是2006年至2008年制定或修訂的，而其中多數是儀器分析和痕量元素分析方法，原子吸收法測定各元素、紅外吸收法測定碳、硫的方法已普遍應用于金屬材料分析方法標準中。
2006年以來制訂了ICP-AES、ICP-MS、原子熒光、輝光光譜、原位分析等測定鋼鐵中多元素和痕量元素分析方法標準，最近還修訂或
制定了鋼鐵及合金中氮、氧、氫的紅外和熱導分析方法標準等?？梢哉f，我國儀器分析方法標準與ISO和國外標準相比，差距正逐漸縮小，某些分析技術還處于領先地位。
本文對近20年來我國鋼鐵分析的研究工作作一簡單介紹，希望能供廣大鋼鐵分析工作者參考，以便使我國的鋼鐵分析達到更高的學術水平。
鋼鐵化學分析方法概述。
1 原子光譜分析
近20年來，我國鋼鐵分析技術發展很快，尤其是原子光譜分析的普及和應用，為準確快速測定鋼鐵中的多種元素提供了行之有效的方法，很多分析化學工作者在原子光譜分析方面作了研究，利用原子吸收光譜分析和發射光譜分析在測定鋼鐵中常量元素和微量元素，研究內容分述如下。（如圖1）
1.1 電感耦合等離子體原子發射光譜法
電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）可分析的樣品種類廣，分析速度快，可多種元素同時測定，檢出限低、準確度高，在鋼鐵分析中占有十分重要的地位。將鋼鐵樣品溶解后直接用ICP-AES測定了高硅鋼中硅含量。王亞朋測定了鋼中La和Ce含量，張健侶采用鋅作內標測定了耐熱合金中的12種常量元素含量。這些方法的特點是溶樣后直接測定，操作簡單，快速得到分析結果。但是，由于鋼鐵試樣的基體鐵是多譜線元素，等離子體原子發射光譜法的光譜干擾和背景干擾比較嚴重，因此有必要采取措施減少干擾。有分析工作者采用優化儀器參數和改進儀器工作條件的方法消除干擾，如劉信義在多道ICP光譜儀的固定通道上，采用改變狹縫角度的方法擴展了硅、磷、鈮和鈦通道的測量范圍。另一種方法是將待測元素從基體中分離出來再進行測定，避免了基體的干擾。張亞杰等采用2-乙基己基膦酸酯（P-507）樹脂使微量稀土元素與鋼中的基體元素鐵、鈦、釩和鉬分離，用ICP-AES同時測定鋼中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y和Gd7中微量稀土元素。許玉宇等采用TBP萃淋樹脂或DOWEX1-X8陰離子交換樹脂在鹽酸介質中將基體鐵與待測元素分離，然后ICP光譜法測定。
這些方法都用于消除基體干擾，提高了分析方法的靈敏度，測定鋼鐵中痕量元素。
1.2 電感耦合等離子體質譜法
電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）應用于痕量元素分析，對金屬分析來講是靈敏度最高的儀器，可進行多元素同時分析以及同位素分析等。聶玲清等采用ICP-MS測定了鋼鐵樣品中的B、Al、P、Cr、Pb、Sn、Sb、As、Bi元素。為了有效補償儀器漂移和校正基體效應，常常需要使用內標。潘瑋娟等通過選擇內標控制信號漂移的影響，測定了低合金鋼中B、Ti、Zr、Nb、Sn、Sb、Ta、W、Pb。劉正等采用Be和Sc為內標，使鋼中A1和B的測定限降低到0.00001%～0.0004%。高分辨電感耦合等離子體質譜法也得到較多應用，如聶玲清用高分辨ICP-MS測定鋼中Ce含量，測定下限達0.00002%。
ICP-MS的缺點是價格昂貴，對實驗室環境的要求高，而且還有諸如靈敏度漂移、有些質譜干擾和基體干擾難以消除的問題。目前擁有該儀器的鋼鐵企事業單位不多，相應的分析方法標準尚未建立。
1.3 原子吸收光譜法（AAS）
原子吸收光譜法具有選擇性好，光譜干擾少的優點，但屬于單元素分析法。在鋼鐵分析中用于測定多種金屬元素?；鹧娣ň哂泻啽憧焖俚膬烖c，但是檢出限比較高；石墨爐法檢出限低，通常需要加入基體改進劑，而測定的精密度稍差。李建強采用火焰AAS測定鋼及高溫合金中的Co。采用石墨爐AAS測定鋼中的鈮和痕量Sb。這些直接測定法中，李枚枚研究了三乙醇胺及十二烷基三甲基氯化銨對鉬的増感作用并用于測定合金鋼中鉬含量，提高火焰法的靈敏度。為了提高AAS的靈敏度與抗干擾能力，各種的預富集分離是常用方法。呂振英采用二氧化錳為載體沉淀銻，與基體鐵分離，然后用火焰原子吸收光譜法進行測定。龔育采用流動注射在線萃取-火焰原子吸收光譜法測定了鋼中痕量鈷和鎳含量。
間接原子吸收光譜法主要用于測定AAS不能直接測定或直接測定靈敏度較低的元素。陸建平采用間接法測定磷含量，方法是在鹽酸介質中使磷酸根與鉬酸銨形成磷鉬雜多酸，用甲基異丁基甲酮萃取，然后測定磷鉬雜多酸中的鉬，實現間接法測定磷。
1.4 原子熒光光譜法
原子熒光光譜法（AFS）具有靈敏度高、光譜簡單等優點，但是主要用于能夠產生氫化物或揮發性化合物的特定元素的分析，目前已應用于痕量As、Sb、Bi、Se、Te、Ge等11種氫化物發生元素的測定。
王海明采用氫化物發生-原子熒光光譜法測定鋼鐵及合金材料中痕量砷和鉍，研究了用硫代氨基脲-抗壞血酸及磷酸作干擾抑制劑消除大量基體元素的干擾。郭德濟采用氫化物-非色散原子熒光法同時測定鋼鐵中痕量硒和碲。胡均國采用雙道氫化物非色散原子熒光儀分析了鋼鐵中As、Sb、Sn、Pb、Bi。
1.5 火花源原子發射光譜分析
火花源原子發射光譜法在鋼鐵分析中是傳統分析方法，已有幾十年的歷史。它具有操作簡單、測定速度快、不需要經過制樣直接分析等特點，特別適合鋼廠的快速分析。宋祖峰用火花源原子發射光譜法進行鋼中微量鈣和硼的爐前分析。火花激發直讀光譜可用于鋼中酸溶鋁和全鋁的檢測，孫曉波將化學計量學的人工神經網絡方法用于直讀光譜分析，測定了中低合金鋼中酸溶鋁含量；鄭建華利用脈沖分布分析法測定酸溶鋁原理，測定了低合金鋼中酸溶鋁和全鋁含量。目前火花源原子發射光譜已得到普遍應用，在現場分析、移動檢測、工藝控制、成品分析等煉鋼工業各個環節中起著重要作用。但是該方法對樣品形狀和尺寸要求較高，尤其是對不規則和尺寸細小的樣品檢測起來比較困難，分析結果還受到冷卻時被分析元素分凝的影響。
2 分子光譜法
2.1 分光光度法
分光光度法是鋼鐵化學分析中重要的傳統分析手段，許多經典的標準方法都采用分光光度法。近年來，由于具有良好分析特性的顯色劑的方法研究和應用，使得光度法的靈敏度和選擇性有了顯著提高。
李廈采用高碘酸鉀氧化法，錳可以在瞬間氧化成紫紅色七價錳，再光度法測定。與標準方法的過硫酸銨氧化光度法和高氯酸氧化亞鐵滴定法相比，該法是目前錳的光度法測定中顯色最快的。傅家琨在硫酸介質中，使磷（砷）鉬雜多酸與孔雀綠形成吸光度穩定的離子締合物，利用該顯色體系可以實現鋼鐵中磷、砷的聯合測定。楊道興將低合金鋼和純鐵試樣經酸分解后，以酒石酸鈉作掩蔽鐵，加丁二酮肟與鎳生成丁二酮肟鎳沉淀，用三氯甲烷萃取，再用稀鹽酸反萃取。然后在氨性介質中，以碘為氧化劑，鎳與丁二酮肟生成紅色配合物，光度法測定鎳。該法與丁二酮肟直接光度法測定鎳相比，可達到的檢出限更低。文莫龍利用加熱發色測錳后的部分溶液，加顯色劑DPC實現鉻的聯合測定，解決了退色比色法不穩定的問題，可同時測定錳和鉻含量，簡化了操作。郭峰在有聚乙烯醇存在時，使六價鉬與羅丹明、硫氰酸鹽形成三元配合物，該配合物靈敏度高，穩定性好。在表面活性劑存在下，苯基熒光酮（PF）與很多元素的顯色反應都有較高的靈敏度，邱利平采用等吸收點法-K系數法進行鉬和錫的同時測定，具有較好的測定效果。關于鋼鐵中鈦含量的測定研究的人較多，張進才用N-BPHA（鉭試劑）萃取鈦，在反萃取鈦后用二安替比林甲烷光度法測定；他還研究Ti、Ca共存下與茜素紅（ARS）的顯色反應條件，采用甲基異丁酮萃取分離Fe，測定純鐵、普鋼等試樣中小于0.01%的Ti；但是這兩種方法都使用了萃取劑。
我國在化學分析方法方面具有傳統優勢，例如硝酸銨氧化滴定法測定高含量錳、Zn-EDTA掩蔽CAS光度法測定鋁、硫氰酸鹽-鹽酸氯丙嗪萃取光度法測定痕量鎢等，都是具有我國特色的優秀分析方法。由于顯色劑、掩蔽劑等試劑的發展，該方面的研究也越來越成熟，缺點是此類方法不如儀器方法操作簡單。
2.2 紅外吸收光譜法
紅外吸收光譜法用于測定鋼鐵中的碳和硫，目前已得到普遍應用。國外、國內冶金行業，都制定了一系列相應的檢測標準方法，目前的研究重點是進一步改進儀器和方法的靈敏度。
3 結語
近20年我國鋼鐵分析研究工作取得了巨大進步，從傳統的“濕法分析”為主轉變為以“濕法分析”為基礎、儀器分析為重點的局面，各種現代分析儀器普遍應用于爐前分析和成品分析，在線分析和離線分析，過程控制和品質控制等方面，在鋼鐵生產和貿易中發揮著重要作用。事實上，我國大型鋼鐵企事業單位，例如，北京鋼鐵研究總院、上海寶山鋼鐵公司和武漢鋼鐵公司等企業的分析實驗室，以及國家質檢系統的金屬材料重點實驗室，例如，常熟金屬材料實驗室，其冶金分析技術和裝備已達到國際上等同的水平。由鋼研總院、攀鋼鋼研院、首鋼研究院、鞍鋼鋼研所、上鋼五廠等七個大型鋼鐵企事業單位聯合攻關，根據我國冶金生產中超純冶煉的工藝要求，以及合金材料在執行國際先進材料標準時對痕量成分的檢測要求，建立了鋼鐵、合金中21種痕量元素31個分析方法。這些方法在靈敏度、測定下限和測定精度等方面達到了目前國際鋼鐵分析的先進水平。隨著鋼鐵研究的日趨深入及生產工藝的飛速發展，將對鋼鐵分析提出越來越高的要求，尤其是復雜體系的痕量元素分析、自動分析儀器的研制和應用、在線實時控制分析儀研究等領域，將是鋼鐵分析行業重點發展的方向。
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痕量元素范文3
該方法是采用等離子體作為離子源的質譜分析技術，其所采用電離源為ICP，和AES所采用ICP相同，主要對石油產品中所含的化學元素，特別是金屬元素加以分析和檢測。該方法檢測限低，可達PPT級，而且具有靈敏性高、掃描快速、干擾少、應用廣、可分析同位素等諸多優點，并成為公認的最為有效的痕量元素分析技術。
2、X射線分析法
該技術中，應用最為廣泛的當屬X射線熒光光譜法。該方法采用初級X射線，激發試樣原子內層電子，繼而產生次級X射線作為熒光X射線，通過測量熒光X射線波長強度，實現所含元素的定性與定量分析。該方法可以對周期表中從第5號元素到92號元素之間所有元素進行檢測和分析，且譜線易于識別，不會對試樣造成破壞，分析檢測速度快、靈敏度高。
3、容量法
該方法在石油產品元素分析中的應用也較多，主要對試樣中所含P、K、Na、Ca、Mg、Si、As、Cl等元素進行測定。主要是采用已知濃度溶液加到待測試樣中，直至化學反應結束，依據所使用試劑的量及其濃度，獲得試樣中所含待測元素的含量。例如，可采用該方法對含添加劑油中的Ca、Zn、Ba等元素的含量進行測定和分析。
4、熒光分析法
該方法主要包括分子和原子熒光分析法兩種方法，其中，前者不能同時測定多個元素，因而分析效率不高。原子熒光法采用的是線光源、連續光源等將試樣原子激發至較高能級，通過對電子返回基態時發射熒光轄射進行檢測，實現對試樣元素的分析。該方法光譜簡單，無需單色器，檢出限和原子吸收法相當，可用于多元素同時分析，但就某類試樣中，由于熒光淬滅會導致該方法的靈敏度大幅降低。雖然如此，該方法仍具有十分廣泛的應用，現行國家標準中，汽、柴油和油中的硫含量分析采用的紫外熒光硫法就屬于此種方法。
5、結語
痕量元素范文4
[關鍵詞]ICP-AES 釹鐵合金 稀土元素
中圖分類號：TQ133.3 文獻標識碼：TQ 文章編號：1009914X（2013）34029201
近年來，釹鐵硼永磁材料占據了稀土永磁材料的主導地位，廣泛用于CD/DVDROM，移動電話等領域；今后將繼續朝高端應用領域發展，如計算機硬盤，風力發電，核磁共振成像等。研究表明，稀土元素對釹鐵硼的磁性能及耐蝕性具有重要影響。為保證釹鐵硼材料優秀的磁性質，控制其中雜質元素的含量，對改善其性質具有實際的生產意義。
目前國內外已有大量文獻報道稀土氧化物、合金及礦樣中痕量稀土雜質的測定方法，并分析了基體對待測元素的影響。為準確測定各稀土雜質的含量，采用痕量稀土富集法、基體預分離或卡爾曼濾波法已有報道。此外，采用高分辨率的ICP-AES光學系統也有利于排除譜線干擾。N.Daskalova等在報道中指出采用27.12MHz的ICP-AES分析痕量稀土元素無法滿足高純稀土氧化物中稀土雜質的分析要求，并利用40.68MHz、高分辨率的ICP-AES對Eu2O3及Lu2O3基體中各稀土雜質的分析譜線進行優化。
本文利用高分辨率ICP-AES，采用基體匹配法，測定了稀土釹鐵合金中稀土雜質的含量。對其基體組分、溶液酸度、非稀土元素干擾、加標回收等進行研究，確定合適的分析譜線及儀器工作條件。
1實驗部分：
1.1試劑及儀器
HCl，稀土標準儲備溶液（1000μg/ml），所用水為去離子水（18.25MΩ）
電感耦合等離子體原子發射光譜儀。
1.2實驗方法
稱取0.2g試樣于50ml燒杯中，加入8mlHCl，蓋上表面皿，低溫加熱，待分解完全后，取下冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。移取5ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。在選定的工作條件下，采用與樣品相同的基底配制0，1，2，5，10μg/ml標準溶液，繪制工作曲線，進行分析測定。
2結果與討論
2.1譜線的選擇
稀土釹鐵合金中，基體釹元素具有f高能級軌道，發射譜線復雜：既除了s-p軌道躍遷發射的強譜線外，還可能存在p-d及d-f軌道躍遷發射的弱譜線。在ICP不同工作條件下，這些弱譜線是造成光譜干擾的主要原因。N.Daskalova等人報道了99%Nd2O3基體中，Y，Sc及痕量稀土雜質的最佳分析譜線，并表示所列舉的譜線對準確分析譜線干擾提供了有效的參考依據。而基體鐵元素的能級軌道相對簡單，具有d外層軌道，發射的譜線相對簡單。葉曉英等報道了鐵釹合金中基體元素Fe對Ho，Er，Tb及Tm等元素的分析測試無干擾。因此，根據文獻資料，并結合儀器操作條件及工作曲線相關系數、譜線強度等參數，選擇合適的分析譜線，各譜線波長見表1。
2.2酸度的影響
考查了不同酸度（分別為0%，3%，5%，7%，10%HCl）條件下，各譜線的強度變化。結果表明在不同酸度條件下，各元素的信號強度隨酸度的增大呈緩慢減小趨勢。因此需保持樣品與標準溶液的酸度一致。此外，為保證樣品中低含量元素的測試靈敏度，盡可能使用較小酸度。
2.3基體干擾
在考查基體影響過程中，分別測定了釹鐵基體及純溶劑（5%HCl）中各分析譜線的信號強度。在釹、鐵基體中，各元素分析譜線的信號強度比純溶劑中的相應信號強度至少減小了13.5%。為此，對標準溶液及樣品空白進行基體匹配以減小基體干擾。
2.4非稀土元素的干擾
在釹鐵基體中分別加入2μg/ml的Co、Cr、Cu、Al、Mn、Fe及Nb元素，測定待測元素在此條件下的濃度值。其中，Sc的濃度幾乎無變化，Ce及Er的濃度減小了10%，其余元素的濃度減小了5%左右。因此，在測試過程中需注意非稀土元素的干擾，必要時應根據實際樣品中非稀土元素的含量進行基體匹配。
2.5準確性
考慮所測樣品中釹、鐵含量較高，非稀土元素含量低，本文采用釹鐵作基體匹配，考察方法的準確性，在樣品測試溶液中加入1μg/ml標準溶液，對樣品及加標樣進行測定，測試結果見表2，樣品回收率在94.0%-103.0%之間，結果滿意。
2.6檢出限及精密度
對樣品空白及樣品進行11次平行測定，計算樣品空白的標準偏差，以3倍標準偏差為方法檢出限，結果見表3。由表3可知釹鐵合金中各待測元素的檢出限較低（1.8-39.15ng/ml之間），各元素測試結果穩定（RSD在0.37-7.02%之間），能滿足實際樣品分析需求。
3結論
利用高分辨率電感耦合等離子發射光譜儀，采用基體匹配法消除基體光譜干擾，測定了釹鐵合金中的稀土雜質，無需進行基體分離或痕量元素富集等復雜操作。通過選擇合適的分析譜線及儀器工作參數，對樣品及加標樣進行準確度、精密度實驗，結果滿意。
參考文獻
痕量元素范文5
【關鍵詞】原子熒光光譜法;氫化物;硒;砷
0.引言
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發下所產生的熒光強度來測定待測元素含量的一種儀器分析方法。這是一種新型的痕量分析方技術，也是應用光譜學的一個重要研究和應用領域。它具有原子吸收和原子發射光譜兩種技術的優勢并克服了某些方面的缺點，具有譜線簡單，靈敏度高，光譜干擾少等優點，因此特別適用于痕量元素分析及多元素的同時測定。
1.實驗部分
1.1儀器
AFS-930雙道原子熒光光度計（北京吉天儀器有限公司）；Se、As空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）；WX-4000型微波快速消解儀（上海屹堯分析儀器有限公司）。
1.2試劑
100ug/ml硒標準溶液（國家標準物質研究中心），用時逐級稀釋。
1000ug/ml砷標準溶液（國家標準物質研究中心），用時逐級稀釋。
鹽酸（優級純，國藥集團化學試劑有限公司）；氫氧化鈉（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）；硫脲（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）；抗壞血酸（分析純，國藥集團化學試劑有限公司）；硼氫化鉀(≥96%，上海新量化工試劑有限公司)；實驗用水均為二次去離子水。
1.3儀器工作條件
光電倍增管負高壓：300V； Se燈電流： 85mA， As燈電流：65mA；原子化器高度：8mm；載氣流量：400ml/min；屏蔽氣流量： 800ml/min；測量方法：標準曲線法；讀數方式：峰面積；讀數時間：7s；延遲時間：1.5s。
1.4試驗方法
1.4.1樣品的前處理
稱量0.2032g的干木耳，0.2041g的決明子，0.2046g的牛蒡，在WX－4000型 微波快速消解系統上消解。消解結束后準確轉移到25ml容量瓶中。
1.4.2樣品溶液的制備
分別移取2.5ml上述溶液于25ml容量瓶中，各加入1.25ml的HCL及2.5ml的5%硫脲-5%抗壞血酸溶液，定容。
1.4.3校準曲線的繪制
分別移取不同濃度系列Se、As標液于100.00ml容量瓶中，然后加入10ml的5%硫脲-5%抗壞血酸和5ml的HCL?；靹颍胖?0分鐘后于AFS-930雙道原子熒光光度計進行測定，繪制標準曲線，同時做標準空白。Se、As的線性范圍均在0-200ug.L-1。
2.結果與討論
2.1試驗條件的選擇
采用鹽酸、硝酸、硫酸，試驗結果表明，三種酸對Se和As的熒光強度影響不大，但考慮到硫酸具有腐蝕性，硝酸具有強氧化性產生氮氧化物影響試驗的精密度，而一般不采用此二種酸。而鹽酸具有良好的還原性，故一般采用鹽酸做載流。
硼氫化鈉作為儀器所用試劑，其試驗結果表明，硼氫化鈉濃度在0.5%～1.5%之間都有較高的熒光強度。在1%時Se達到最高熒光強度，而As在1%～2%之間都有較高的熒光強度。但Se的熒光強度較低，優先Se的最優條件，以及當過多的硼氫化鈉可能產生大量的氫氣會稀釋樣品的濃度。綜合考慮選擇硼氫化鈉濃度為1.5%。
在配制硼氫化鈉溶液時需加入適量的氫氧化鈉，以提高其穩定性，但氫氧化鈉加得過多又會降低反應時的酸度，影響測試。因此需選擇合適濃度的氫氧化鈉。實驗結果表明：Se和As的熒光強度隨著NaOH濃度的增加而逐漸增大，當濃度大于0.5%時熒光強度趨于穩定。最后優選出測定Se和As時采用NaOH濃度為0.5%。
2.2預還原劑濃度的影響
在氫化物發生之前，須向溶液中加入預還原劑，將高價的Se（Ⅵ）、As（Ⅴ）還原為低價態的Se（Ⅳ） As（Ⅲ），之后再與硼氫化鈉反應生成氫化物。在本實驗中我們選擇硫脲+抗壞血酸為預還原劑。實驗結果表明：Se的熒光強度隨著預還原劑濃度的增加變化比較小，As的熒光強度隨著預還原劑濃度的增加而增大,之后比較平穩。故在測定Se和As時選擇0.5%的硫脲+0.5%抗壞血酸為預還原劑。
2.3酸濃度的選擇
在25mL容量瓶中分別加入0.00、0.25、0.5、0.75、1.00、1.25、1.5、1.75、2.00、2.25、2.50mL濃鹽酸,然后加入2.50mL5%硫脲-5%抗壞血酸溶液，用水定容，測定10 ug.L-1的Se和As標液的熒光強度。實驗結果表明：Se的熒光強度隨著酸量的增加，先是增大而后減小，As的熒光強度隨著酸量的增加先增大而后比較平穩。根據實驗結果優選出測定Se和As時加入鹽酸為5%。
2.4 離子干擾實驗
測定砷、硒共存元素干擾情況：經測定,若樣品溶液中K、Na、Li、Sr、Ca、Mg等這些堿金屬、堿土金屬元素不干擾測定；其他元素如Zn、Al、Si、Cr、Mo、Ni等，對這些元素及一些能形成氫化物的元素如Bi、Hg、Sb的干擾實驗表明，在本實驗測定條件下，含量500mg.L-1的Al、Bi、Hg、Sb，200mg.L-1的Zn，100mg.L-1的Cr、Mo不干擾測定結果，樣品中以上元素的含量均低于所給出的數值，所以不干擾測定。As和Se之間也互不干擾。
痕量元素范文6
關鍵詞：原子吸收光譜法 干擾消除 故障分析
原子吸收光譜法（AAS）是一種基于待測基態原子對特征譜線的吸收而建立的一種分析方法，是測定痕量和超痕量元素的有效方法。1953年，Walsh博士發明銳線光源，1954年全球第一臺原子吸收儀在澳大利亞誕生，1955年，Walsh的論文《原子吸收光譜在化學中的應用》奠定了原子吸收光譜法的應用基礎[1，2]。20世紀60年代初，PerkinElmer和Varian公司先后推出商品化原子吸收光譜儀，原子吸收技術進入迅速發展時期。目前，商品化原子吸收光譜儀的生產廠家主要有PerkinElmer、Varian、Jena、Thermo和Unicam等。
1 原子吸收光譜法的原理及技術特點
1.1 基本原理 對于每種元素來說，它的原子核周圍都有特定數量的電子，每種原子常見的和最穩定的軌道結構稱為基態，當原子獲得一定能量后其外層電子被激發到不穩定的形態，即激發態。激發態原子是很不穩定的，最終將會返回到基態，同時發射出一定波長的電磁波。原子吸收是指氣態自由原子對同種原子發射出的特征波長光的吸收現象，原子吸收光譜法是基于樣品蒸氣中被測元素的基態原子，對光源發出的該種元素的共振發射線的吸收程度大小進行定量分析方法，其波長區域在近紫外和可見光區。
1.2 原子吸收光譜法的應用 原子吸收光譜儀也稱原子吸收分光光度計，常見的有單光束和雙光束兩種類型，主要由光源、原子化器、分光系統、檢測器、數據處理及顯示系統等5個部分組成。它主要用于測定各類樣品中的微量、痕量金屬元素，如水質分析、環境監測、生命科學研究、農林科學、地質普查、食品商檢、醫療衛生、藥檢、冶金和石油化工等領域，在部分領域已被列入標準分析方法。
①優點：檢出限低，靈敏度高；選擇性好，精密度高；光譜干擾少，準確度高；可測元素多（70多種），操作簡便，應用范圍廣。②局限性：測定W、Ta、Zr等高溫元素不如發射光譜法，不能同時測定多種元素，測定復雜基體樣品中的微量元素時易受主要成分影響，火焰在紫外區存在一定程度的自吸現象。
環境監測中常見重金屬的火焰原子吸收測定參數詳見表1。
2 原子吸收光譜測定中的干擾及其消除
原子吸收光譜法是一種干擾很少的技術，在實驗室檢測過程中，通常存在的干擾有背景吸收、化學干擾、電離干擾、基體干擾、發射干擾、吸收干擾及噪聲干擾等七類[3，4]，消除或補償這些干擾的方法如下。
2.1 背景吸收 產生原因：火焰中離子對光的散射，未分解的混合物分子對光的吸收。背景吸收特異性較差（區別于特征吸收），可在很寬波長范圍內觀察到。消除方法：連續光源法（氘燈、碘鎢燈），自吸收法，塞曼效應校正法。
2.2 化學干擾 化學干擾是指對于被測元素形成自由原子的干擾。消除方法：調節燃燒器高度，使用更高溫度火焰；加入釋放劑或保護劑；協調標液與樣液的組成（讓標準液與樣液所含的無機酸種類和濃度相同），如：測定鈣時改用笑氣-乙炔火焰，或加入一定量的硝酸鑭溶液消除磷酸根的干擾。
2.3 電離干擾 電離干擾是指火焰提供的能量使待測元素外層電子脫離原子，降低了基態原子數量。消除方法：加入電離抑制劑，使用低溫火焰，調節燃燒器高度，如：測定肥料中鉀時加入電離電位更低的硝酸鑭或硝酸銫溶液。
2.4 基體干擾 產生原因：樣品的物理性質（溫度、濃度、粘度、表面張力、燃燒性質等）與標液物理性質相差過大。消除方法：使樣液、標液、空白液的組分相匹配，加入基體改進劑，標準物添加法。
2.5 發射干擾 發射干擾產生于空心陰極燈，包括被測元素本身各條發射線間的影響，即當樣品濃度很高時，其他發射信號落在使用的光譜通帶內。消除方法：減小狹縫寬度，增加等電流，稀釋樣品，改用溫度較低的火焰。
2.6 吸收干擾 吸收干擾指樣品中某共存元素的吸收波長落在待測元素的吸收線帶寬內就會引起吸收干擾，使測定結果偏高。消除方法：減小狹縫寬度，選擇次靈敏線，降低原子化溫度，選擇適當背景校正方式。
2.7 噪聲干擾 噪聲指測量信號（吸光度）隨時間的波動，如白噪聲、閃爍噪聲、漂移噪聲和分立頻率噪聲，光源、原子化器、檢測器等都有可能成為噪聲來源。白噪聲：主要指由光源及其與檢測器的相互作用產生的散粒噪聲，延長測量時間或增加發射譜線強度可有效降低吸光度的RSD。閃爍噪聲和漂移：低頻部分占主要成分，變化較慢，采用調制（光源或樣品）法可克服，但必須保證調制頻率遠大于噪聲變化頻率。分立頻率噪聲有時具有周期性，有時則不固定，可以找出儀器設計或工作環境方面的原因進行消除，或對數據進行統計處理。
3 原子吸收光譜儀常見故障分析
3.1 基線偏移 靜態基線漂移。這是光源系統和檢測系統故障，方法：首先查明儀器是否受潮，放置吸潮硅膠，儀器通電去潮，一段時間后儀器會逐漸正常；任何電磁感應都會使儀器產生漂移；用示波器檢查“同步解調控制電路”檢測點的波形，并與標準波形比較，如果波形異常，應調整使之正常。點火基線漂移。這是靜態基線漂移或原子化系統故障，方法：排除靜態基線漂移；檢查毛細管有無堵塞和“氣泡”，廢液排放是否暢通和霧室內有無積水；氣源壓力不穩和燃燒器預熱不夠均會引起漂移；檢查波長是否調準。
3.2 精密度變差 這是典型的分離頻率噪聲。方法：點火狀態下吸入純水或稀酸幾分鐘，沖走堵塞毛細管雜質，或用銅絲清除雜物，甚至可將霧化器拆卸后清洗；此外，空氣和乙炔不純或壓力不穩、試液基體濃度過高、燃燒器縫積炭也會引起讀數不穩定。
3.3 標準曲線線性差 陰極燈老化或使用高的燈電流引起分析譜線的衰弱擴寬，應及時更換光源燈或調低燈電流；狹縫過寬，使通過的分析譜線超過一條，可減小狹縫寬度；測定樣品的濃度太大，高濃度溶液在原子化器中生成的基態原子不成比例，使校準曲線產生彎曲，應縮小測量濃度范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
4 原子吸收光譜分析法發展趨勢
AAS的發展大致分為三個方面：一是原子化方式的改進，二是背景校正方式的變化，三是聯用技術。激光光源和激光原子化技術的開發，將為微區分析和薄膜分析提供新方法。GC、LC高效分離技術的引入，拓展了AAS在痕量、超痕量分析領域內的應用空間。流動注射與AAS聯用技術的應用，實現了基體復雜的元素，如As、Se等的測定。配合物、多元配合物與AAS的結合提高了檢測靈敏度，大大拓展了AAS的應用范圍。隨著理論研究的深入與技術的不斷進步，在不久的將來可能會出現更高分辨率、使用連續光源的原子吸收光譜儀。
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