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土壤檢測范文1
中圖分類號：S153 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20161132037
前言
要保證農耕質量，就要對農耕土地的養分量予以z測，以對農業施肥工作提供可靠的參考數據，以農田耕作中做到節約使用、適當施肥的目的。
1 對土壤中的氮元素檢測的基本方法
1.1 采用開氏法進行氮檢測
開氏法是土壤氮元素檢測中統一使用的標準檢測方法。多年來，這對土壤中氮元素的測定的問題，科學研究者都不斷地進行技術改進，包括硒粉-硫酸銅-硫酸消化法、重鉻酸鉀-硫酸消化法等，都可以獲得較為準確的氮元素檢測結果，但是，開氏法以其檢測數據穩定而且具有較高的檢測準確率而被廣為利用[1]。但是，這種檢測方法的具體操作中，程序繁瑣，檢測的時間相對較長，大約需要1h的時間。開氏法對土壤樣品盡心檢測，適合于小批量的樣品檢測，且土塘中如果含氮量很高，特別是固態氮、硝態氮具有較高的含量，就難以獲得準確的測定結果。
1.2 采用雙波長法進行氮檢測
如果土壤中含有大量的硝態氮，就可以采用雙波長法進行氮檢測。雙波長法在氮元素檢測中具有較高的靈敏度，而且可以結合采用反射儀法或者流動分析法進行檢測。如果三者對土壤中的氮元素檢測結果不存在顯著差異，就說明測量結果準確。
1.3 采用ASI法進行氮檢測
ASI法被稱為“土壤養分狀況系統研究法”，是近年來的土壤肥料檢測中所使用的方法。這種方法在對土壤中所含有的養分進行檢測的時候，不僅快捷高效，而且可以獲得較為準確的檢測結果，所以，在世界各國都廣為使用。使用ASI法對土壤中的氮元素進行檢測的時候，對土壤的性質也具有針對性。如果土壤為酸性土壤、堿性土壤、中性土壤或者石灰性土壤，就適合于采用ASI法進行氮檢測。
2 近紅外技術（NIRS）檢測方法的研究
采用近紅外技術對土壤的樣品進行檢測，就可以針對所獲得的紅外漫反射光譜進行分析。在光譜的3600～7600cm范圍內，土壤樣品對光譜的吸收能力是比較強的。對近紅外光譜檢測所獲得的數據進行化學計量分析，對所獲得的數據處理為數學模型，就可以將土壤樣品中所含有的氮元素測量出來。具體應用中，如果對種植小麥的土壤進行檢測[1]。檢測的內容為土壤施肥之前2h以及施肥之后2h的小麥長勢，采用高光譜的遙感航空影像裝置進行拍攝獲取信息，與相應的土壤樣品檢測數據進行比對，就可以對土壤中的氮元素累積情況進行檢測，而對農田中的肥力狀況以及農田的污染情況都有所了解。
對于農耕土地中的氮元素含量采用近紅外光譜技術進行分析，還可以對土壤中的氮元素濃度的變化情況進行預測，即根據土壤的形成情況，土壤受到污染后的退化情況等的測定，就可以利用光譜技術對土壤中的氮元素含量的變化趨勢進行預測。
針對近紅外技術對土壤中的氮元素檢測的相關問題研究，徐永明等采用了回歸運算方法針對土壤光譜的吸收帶所呈現出來的特征以及總體的氮元素含量進行測算研究，得出結論，氮元素與吸收帶特征密切相關，而且吸收帶的變化，可以通過土壤反射率實現出來。這就意味著，采用近紅外技術，可以將土壤所含有的氮元素的含量快速而準確地測算出來[3]。李鑫等對種植水稻的土壤中所含有的氮元素含量采用近紅外光譜法進行測試，所使用的儀器為Nicolet公司的傅里葉變換近紅外透射光譜儀，對種植水稻的土壤的光譜值采用偏小兒乘回歸測算法（PLSR）獲得土壤中氮元素含量的測算數據并將相關的模型建立起來，而且模型的運用對于土壤中含氮量的測算結果相對穩定。
3 總結
綜上所述，對土壤中的氮進行檢測，如果依然采用傳統的檢測技術，很難獲得良好的檢測效果，不僅檢測難以達到實時性，而且還存在著污染性。采用先進的氮元素檢測技術，比如近紅外技術（NIRS），不僅操作簡便，而且檢測成本相對較低，而且不會對土壤中的氮成分造成破壞。
參考文獻
[1] 徐燕，徐茜，余鴻燕.Mehlieh 3法、ASI法與常規方法測定土壤養分的相關性[J].江蘇農業科學，2012，40（3）：296-298.
[2]魯珊，毛彩云，肖荷霞，等.土壤中氮檢測技術研究[J].安徽農業科學，2014，42（18）：5789.
土壤檢測范文2
關鍵詞：土壤檢測數據;準確性;提高方法;測土配方施肥
在測土配方施肥工作中,準確而快速測定土壤中各成分的含量,不僅為測土配方施肥提供參考依據,還為建立土壤養分數據庫及明確不同種植方式、耕作水平、土壤類型的土壤養分狀況提供數據的支持[1]。
1土樣采集與處理
樣品采集是土壤測試的一個重要環節。采集有代表性的樣品,是使測定結果如實反映客觀情況的先決條件[2]。因此,必須選擇有代表性的地點和土壤進行采樣。采樣時應沿著一定的路線,要按照隨機、等量、多點混合的原則進行[3]。一是樣品采集要標準。由于樣品采集會影響土壤各成分含量的真實性,每個采樣點至少要有10～15個取樣點,采樣點太少,則代表性差;采樣點的分布要均勻,不要過于集中;不要在田埂、溝渠邊、林帶內、肥堆旁及特殊部位取土;采樣的深度要一致,上下層比例要相同[4]。二是土樣處理要規范。由于測土配方施肥測試的項目大都要求用風干樣品,所以采集的樣品不可日曬或烘干,一定要自然風干。風干過程中要防止酸、堿及灰塵的污染。要經常翻動以加速風干速度并同時剔除土壤以外的侵入體。風干后的樣品要全部磨碎過篩,不要將不易磨碎的大顆粒扔掉。應按照不同的分析要求過相應目數的孔徑篩,全部過篩后要充分混勻。
2各種溶液的配制
一是稱量時會引起誤差。特別稱取準確重量的供試品,常采用增量法稱量。使用電子分析天平,打開天平后顯0.000 0時,在稱盤上放入稱量瓶,稱重為w1;如需除去稱量瓶重,可按一下控制板“tar”回零。將需稱量得供試品直接置入稱量瓶中,記錄供試品與稱量瓶重量w2,則w2-w1為稱取供試品重量;如消除稱量瓶重量后再稱重,則顯示得數值即為稱取供試品重量。二是分析實驗所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗3次以上,若未將燒杯洗凈,會使溶液的物質量減少,導致溶液濃度偏低。配制好的試劑應及時盛入帶塞的試劑瓶,試劑瓶上必須有標明名稱、濃度和配制人、配制日期、復核人、復核日期,也可加上有效期限。三是在轉移溶液時要小心,防止濺出,導致濃度偏低。
3質控樣(標準物質)的添加
標準參考物也稱為質控樣,是一種經確定了高穩定度的物理、化學和計量學特性,并經正式批準可作為標準使用,以便用來校準測量器具、評價分析方法或給材料賦值的物質或材料,用于評價測量方法和測量結果的準確度。采用標準參考物或質控樣和樣品同步進行測量,將測試結果與標準樣品保證值相比較,以評價其準確度和檢查實驗室內(或個人)是否存在系統誤差成為標準參考物對比分析。做質控樣來進行對比是檢驗測試結果是否準確的最好辦法。
4參加能力驗證
能力驗證是對實驗室檢測能力與檢測水平的真實考核,通過比對考核可以提高檢測水平、確保檢檢測結果的準確性。比對驗證主要有儀器比對試驗、人員比對試驗、實驗室間的比對試驗、不同驗證方法之間的驗證試驗、對保留樣品的重復測試、樣品不同特性間相互關系驗證試驗等6類。為了提高自身的檢測水平和數據的準確性,應多參加實驗室間的能力驗證和比對,以檢測本實驗室的數據是否準確。 5方法、標準、設備的選擇
一是及時更新標準。標準是檢驗的依據,檢測機構雖然采取了國家標準、行業標準、地方標準等,但如不是現行的有效版本則會影響檢測結果,還會使判定依據錯誤,導致糾紛。二是及時檢定檢驗設備、儀器和器具。對計量設備不及時檢定,將引起實驗數據誤差,因此應予以足夠重視。
6做好原始記錄
檢驗原始記錄是整個檢驗過程和檢驗結果信息的真實記錄,是出具檢驗報告書的依據,是進行科學研究和技術總結的原始資料,必須做到記錄原始、真實,內容完整、齊全,書寫清晰、整潔。一是檢測原始記錄要格式化。將檢驗原始記錄以某種模式加以固定,將檢測中涉及的樣品名稱、檢驗項目、樣品處理條件和時間、計算公式、計量單位等不變的內容事先寫入原始記錄,而將檢測過程中樣品的稱量、儀器讀數、溫度、濕度、時間、計算結果等可變內容留下,以便再檢測當中依次填寫。格式化原始記錄以這樣的形式使用起來非常方便,不僅省時、易記、干凈整潔,且易于編號備案,便于查閱。二是原始記錄要全面。按各種要求設置原始記錄表時覆蓋的要素要全面,若原始記錄不全面,從而導致檢測結果的可信度降低,為事后查驗和對檢測結果的確認帶來諸多不便,嚴重者可導致對數據無法追溯。
土壤檢測范文3
關鍵詞：不對稱PCR 土壤 典型病原菌
中圖分類號：X17 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2016）11（b）-0062-02
不對稱PCR是指反應體系中兩條濃度不一樣的引物，在PCR擴增的后期，當其中量少的一條引物被消耗完以后，另一條繼續以線性擴增的方式，產生大量的擴增產物單鏈 DNA。部隊稱PCR擴增檢測技術可以應用的范圍相對較為廣泛：如配合RT-PCR擴增技術研究真核DNA外顯子、制備單鏈探針、DNA序列分析等，在寡核苷酸基因芯片的檢測應用方面，不對稱PCR在標記單鏈樣品方面比常規PCR更有優勢，與寡核苷酸芯片雜交效率也較高。
1 材料與方法
1.1 土壤樣品
研磨過篩（20目），-80 °C保存備用。
1.2 主要試劑及試劑盒
主要試劑及試劑盒：引物、dNTP、50 bp DNA Ladder，100 bp DNA Ladder、Taq DNA聚合酶、瓊脂糖、FastDNASPIN Kit for Soil試劑盒（MP Biomedicals，Solon，OH，USA）。
1.3 主要儀器
凝膠成像系統（Bio-Rad Laboratories，Segrate，Italy），PTC-100 PCR儀（MJ Research，Waltham，MA，USA），Mini-BeadBeater-16TM核酸提取儀（Biospec products，USA），DYY-8B型電泳儀（北京市六一儀器廠）FastPrepTM FP120核酸提取儀（Bio 101，Carlsbad，USA），高速離心機（上海安亭）。
1.4 DNA提取
利用FastDNA SPIN Kit for Soil試劑盒與Mini-BeadBeater-16TM核酸提取儀提取土壤DNA。主要過程參見FastDNASPIN Kit for Soil試劑盒。
1.5 引物合成
參照文獻[1-2]合成引物：UP1：GAAGTCATCATGACCGT
TCTGCAYGCNGGNGGNAARTTYGA，P2r：AGCAGGGTACGGATGTGCGAGCCRTCNACRTCNGCRT
CNGTCAT（R指的是A或者G，Y指的是C或者T，N代表任何堿基）。
1.6 PCR產物電泳檢測
0.5×TBE緩沖液，6×上樣緩沖溶液，1%（w/v）瓊脂糖凝膠，200 V恒壓，電泳25～35 min。
2 結果與分析
引物的濃度比up1∶up2r依次為：1∶1、5∶1、10∶1、25∶1、50∶1、75∶1和100∶1。從圖1可以看出：當引物濃度比為5∶1時產生的單鏈擴增產物條帶比較微弱，隨著下游引物的濃度（10∶1、25∶1和50∶1）進一步減小，有較多的單鏈DNA條帶產生。
以上述PCR擴增產物1～7為模板，進行新一輪的PCR擴增，以獲得更多的單鏈DNA擴增產物。從圖2中可以看出：泳道1～3無任何的雙鏈DNA條帶產生，泳道4有微弱的單鏈DNA擴增產物條帶產生，泳道5～6有大量的瘟DNA條帶產生，泳道7擴增產物條帶則開始減弱直至消失。主要原因是不對稱PCR線性擴增階段是在前半程擴增所產生的雙鏈產物的基礎上進行的，雙鏈產物的量過少易導致最終生成的單鏈產物也較少[3]，且指數擴增階段太短。
3 結語
土壤中具有代表性的腸道病原菌用不對稱PCR擴增技術檢測的最佳反應條件經驗證為：總體系25 μL，其中10×PCR 緩沖液2.5 μL，25 mmol/L Mg2+1.5 μL，2.5 mmol/L dNTP 2.5 μL，引物UP1∶UP2r為50∶1或75∶1，5 U/μL Taq DNA聚合酶0.5μL，ddH2O補足體系。最佳PCR反應參數為95 ℃，5 min（95 ℃，1 min；68.4℃，1 min；72℃，2 min）35輪循環，72 ℃，10 min。
參考文獻
[1]Gyllensten U B，Erlich H A.Nationl Instistutes of Health[J].Proc Natl Acad Sci USA，1988，85（20）：7652-7656.
土壤檢測范文4
關鍵詞：光譜檢測；土壤；重金屬；研究方向
中圖分類號：TG13 文獻標識碼：A
1 重金屬光譜檢測法
1.1 原子吸收光譜法。原子吸收光譜法（AAS），是通過檢測待測樣品原子蒸氣輻射出來的特有光波來進行定量分析，原理是光源輻射出波長一定的入射光，入射光在經過原子化器中時有部分被原子蒸氣所吸收，未被吸收的光經過分光系統以及監測系統測得相關數據，即吸光度。通過吸光度和待測元素的院子濃度的線性關系，可以求得待測物質中相關元素的含量。這種方法有點突出，即擁有較高的靈敏度、較快的分析速度、廣泛的測量范圍、簡單的儀器組成以及方便的操作方法，能夠對微量和痕量重金屬作出快速分析。
1.2 原子熒光光譜法。原子熒光光譜法（AFS），是一種通過測定原子在激發狀態下所發出的熒光強度，對原子進行定量分析的光譜分析方法。使用原子熒光光譜法測定土壤中相關重金屬原子以及其他元素的方法較多，如氫化物發生-原子熒光光譜法、程序控溫石墨消解-原子熒光光譜法、雙道原子熒光光度計法等等。
1.3 電感耦合等離子體發射光譜法。電感耦合等離子體發射光譜（ICP-AES）是通過判斷樣品中相關原子或者離子被激發所產生的特征輻射，從而進行相關分析。依次使用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸對土壤樣品進行消解，采用電感耦合等離子體原子光譜法對其進行元素分析。經過國家一級土壤標準物質分析發現經過優化的電感耦合等離子體發射光譜法擁有較高的精密性。
1.4 激光誘導擊穿光譜法。激光誘導擊穿光譜技術（LIBS）為一種常見的激光燒蝕光譜分析技術。該技術能夠實現快速和實時的樣本分析，在相關物質的定性和定量分析中被廣泛采用。激光誘導擊穿光譜主要用于檢測質量分數高于10-6的元素。國內的研究人員曾利用激光誘導擊穿光譜法對表面氧化鋼中鉻鎳銅鋁等元素、高爐流道中的組分和溫度、鋁合金中銅鐵硅、彩繪文物、不銹鋼等進行分析，這種方法同樣可以運用到土壤樣品中重金屬元素的定量和定性分析。
1.5 X射線熒光光譜法。X射線熒光光譜（XRF），是一種使用X射線對樣品中成分和含量的定性和定量分析的技術。中國科學院環境光學與技術重點實驗室和安徽光學精密器械研究所的研究人員在實驗條件下，使用NITON XLt793型便攜式X射線熒光光譜重金屬分析儀對土壤中的鉛元素展開分析，測定不同鉛濃度征譜線的變化情況，并找出光譜強度與濃度呈線性關系的鉛濃度范圍，建立了相關的定標曲線。
1.6 表面增強拉曼光譜法。表面增強拉曼光譜（SERS）利用增強因子將常規拉曼光譜信號增強，降低常規拉曼光譜散射截面低所帶來的不利影響。表面增強拉曼光譜法應用的領域較廣，可以用于測各種食品和藥品中的添加劑成分的檢測、牛奶中三聚氰胺的檢測、水產品中孔雀石綠的檢測。在科學研究中具有重要意義，如被用于研究鐵吡啶類緩沖劑和自組裝DNA同鈷鄰菲Luo啉配合物離子作用的研究。
2 土壤重金屬光譜檢測國內外研究現狀
2.1 國外研究現狀。國外對于土壤重金屬光譜檢測技術的研究較多，如利用反射光譜對礦區土壤的重金屬污染進行評估，使用LIBS探討土壤中相關技術元素的檢測限和分析方法，使用電感耦合等離子體發射光譜技術對經過處理的土壤進行重金屬含量和形態的分析。同時研究的方向不斷多元化，如探討利用智能軟件技術結合LIBS對土壤鎘元素進行分析，利用特殊的X射線熒光光譜對有機垃圾引發土壤重金屬污染的情況的分析。
國外研究人員使用近紅外光譜能夠定量分析廢氣中所含的金銀礦的土壤重金屬，以及重金屬分布圖描繪。使用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定重金屬在土壤中的形態進行分析。結合計算機智能軟件技術LIBS定性和定量技術，研究土壤中的鉻，利用反射光譜對開采后的礦區土壤重金屬污染進行評估。應用LIBS測量系統測量土壤約，鉀，鎂的檢測極限，分別為12、9、9、7mg/kg。通過研究在土壤中的大部分金屬的檢測極限為10-100ppm，國外研究人員通過土壤重金屬的等離子體溫度的測試結果，對定量分析的檢測和分析的應用進行了討論。部分研究者使用原子吸收光譜法能夠檢測土耳其的色雷斯地區的表層土壤中的某些元素和鋅的重金屬含量。
2.2 國內研究現狀。國內對于重金屬光譜檢驗的研究較晚，但是發展速度比較快。國內進行的重金屬光譜檢驗主要有以下幾個方面：利用原子吸收分光光度分析法對經過多種酸進行消解的土壤樣本分析，準確測定了其中的銅、鉛等成分的測定；通過表面增強拉曼光譜法，以巰基苯甲酸為標記并作為自我組裝修飾分子，利用掃描電鏡實現對重金屬離子的分析等。國內研究人員通過全分解的方法進行消解土壤樣品，并且結合了原子吸收分光光度法和標準加入法測定土壤中的鋅、銅、鎬、鉛、鉻、鎳的含量。部分研究人員對巰基苯甲酸為拉曼標記和自組修飾分子，采用了掃描電鏡表征納米粒子的組裝以及以表面增強拉曼光譜檢測表面標記分子的信號，以此實現重金屬離子的檢測。還有研究人員基于LIBS的方法通過對土壤中的中金屬進行實時檢測并對實驗數據進行了分析，旨在探討激光誘導離解光譜技術的定量化反演方法的應用。
3 對重金屬光譜檢驗的討論
對土壤重金屬光譜的檢驗的關鍵技術問題在于土壤重金屬的消解，因為土壤中的重金屬多以化合物的形式存在，其檢驗需要進行前期處理，這也是檢測結果精確定的決定因素之一。傳統的消解方法多為濕法消解或者干法灰化，部分人員針對土壤重金屬測定中不同的消解方法作了對比和研究，得出密閉容器消解法優于點熱飯法和干灰化法。在x射線熒光光譜檢測中，基體效應的校正和本底的扣除則是它的關鍵問題。有些人對能量色散x射線熒光光譜背景扣除方法進行了探討，采用的是波峰法和小波峰法對實際的譜線進行了處理，并且取得了很不錯的效果。還有部分人員將神經網絡的基本參數算法應用在了x射線熒光定量的分析之中，并且與理論系數相比之下，nnfp的算法提高了非線性基體效應的校正能力以及預測的準確度。
結語
由于社會經濟的高速發展，產生大量的工業和生活垃圾是在所難免的，然而這些垃圾對我們的土地造成嚴重污染，其中重金屬的污染危害最為嚴重。因此，建立一整套重金屬檢測技術體系意義重大，而光譜檢測技術在這方面的發展潛力為人們所看好。
參考文獻
[1]王本偉，胡文友，黃標，等.便攜式X熒光光譜（PXRF）測定法在農田土壤重金屬分析中的應用[J].礦物巖石地球化學通報，2012（5）.
土壤檢測范文5
【摘要】 建立了固相萃取高效液相色譜熒光(HPLCFLD)檢測土壤中4種喹諾酮類抗生素的分析方法。樣品采用50% Mg(NO3)210% NH3·H2O（96∶4，V/V）超聲提取，過HLB柱富集凈化，再用乙腈0.067 mol/L H3PO4溶液洗脫。采用高效液相色譜熒光檢測器，以乙腈0.067 mol/L H3PO4(用三乙胺調節至pH 2.5)為流動相，于激發波長280 nm、發射波長450 nm處進行檢測。土壤樣品中4種喹諾酮類抗生素的加標回收率在60.4%～99.3%之間，檢出限為0.58～1.0 μg/kg。對蔬菜基地土壤樣品分析結果表明，本方法能夠滿足實際樣品的分析要求，4種喹諾酮類抗生素均被檢出，土壤中抗生素污染問題值得關注。
【關鍵詞】 土壤， 喹諾酮類抗生素， 固相萃取， 高效液相色譜， 熒光檢測
1 引言
喹諾酮類抗生素(QNs)大量用于人類和動物醫療，還添加于飼料中以提高飼料利用率和促進動物生長[1，2]?？股財z入后大部分（>85%）以原藥和代謝產物的形式隨糞尿排出體外[1]，成為新的環境污染物，并以多種途徑進入土壤。其中人用抗生素在城市污水中的濃度高達10－5 g/L[3]，在污水處理過程中其去除率通常較低[4]，導致大量抗生素進入地表水，造成河流抗生素污染[5]，并通過灌溉水進入農業土壤[6]。規?；B殖場畜禽廢物（糞尿）中抗生素的濃度高達0.01～0.1 g/kg水平[7]，并作為有機肥廣泛用于農業生產，每年由此輸入土壤中抗生素的數量甚至不亞于農藥，從而導致土壤抗生素污染，并引發水體污染，產生耐藥性，危及生態安全和人體健康[8，9]。
近年來，喹諾酮類抗生素在水體、土壤和畜禽廢物中被普遍檢出[9，10]，但在環境中主要以痕量存在，在水體中含量通常為10－8g/L水平[11]，在養殖場附近底泥中含量可達10－4g/kg水平[12]。目前，主要采用液相色譜質譜聯用(HPLCMS)分析環境中喹諾酮類抗生素[9，10，13]。因儀器昂貴而難以普及，且主要是針對水體進行分析。雖然肉奶蛋等動物性食品中抗生素殘留的高效液相色譜分析方法已成熟且有相關標準，但由于土壤與動物性食品間的性質差異很大，且土壤中雜質更為復雜。因此，不能直接采用食品中的提取凈化方法來分析土壤中的抗生素。目前，利用高效液相色譜儀分析土壤中喹諾酮類抗生素的報道很少，檢測的化合物種類少[14]，或是以靈敏度欠佳的紫外光來進行檢測[15]。為此，本研究建立了有效價廉的高效液相色譜熒光同時測定土壤中4種喹諾酮類抗生素的分析方法。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
高效液相色譜儀（日本島津公司）；SHZ82恒溫震蕩器；KQ250E超聲波清洗器；24管固相萃取裝置；HLB固相萃取柱(3 mL， 60 mg），Supelco公司)；C18固相萃取柱(3 mL， 500 mg），Supelco公司)；雷磁PHS3C精密pH計；氮吹儀。
4種喹諾酮類抗生素：諾氟沙星(NOR)、環丙沙星(CIP)、洛美沙星(LOM)和恩諾沙星(ENR)，（純度＞98.0%，德國Dr. Ehrenstorfer公司）。甲醇和乙腈（色譜純，Sigma公司）；其余試劑均為分析純；實驗用水為高純水。
標準品母液：準確稱取4種喹諾酮類抗生素標準品各0.0100 g， 溶入0.05 mol/L NaOH溶液，并用高純水稀釋定容至100 mL，配制成濃度為100 mg/L的工作母液，在4 ℃下避光保存。50% Mg(NO3)2溶液：稱取50g Mg(NO3)2·6H2O溶于100 mL高純水，室溫保存。10% NH3·H2O將25％的氨水用水稀釋10部，現配現用。0.067 mol/L H3PO4/三乙胺溶液(pH 2.5)：取5 mL H3PO4，加高純水稀釋至1000 mL，滴加三乙胺調pH至2.5。
2.2 樣品預處理
稱取1.00 g粉碎后風干過0.30 mm孔徑篩的土壤樣品于10 mL離心管中，加入50%Mg(NO3)210% NH3·H2O（96∶4， V/V） 5 mL，振蕩5 min，超聲提取15 min，離心（4500 r/min）5 min，收集上清液。殘渣再用上述方法反復提取2次。合并提取液，過HLB固相萃取小柱（小柱先后用6 mL甲醇、6 mL水進行預處理）萃取富集。用6 mL高純水清洗小柱，真空干燥10 min，再用3 mL乙腈H3PO4溶液(5∶1， V/V)洗脫小柱。洗脫液在40 ℃水浴下用氮氣吹至近干，用流動相定容至1 mL，溶液過0.22 μm膜，收集濾液于樣品瓶中待測。
2.3 色譜條件
Waters色譜柱(250 mm×4.6 mm， 5 μm)；激發波長280 nm，發射波長450 nm；柱溫25 ℃；進樣量 20 μL；流動相：乙腈0.067 mol/L H3PO4溶液(15∶85，V/V)； 流速：1.0 mL/min。
3 結果與討論
3.1 色譜條件的確定
喹諾酮類抗生素能夠產生熒光，可采用熒光檢測器進行定量分析。結合其最大吸收波長，實驗確定了激發波長為280 nm，發射波長為450 nm。喹諾酮類抗生素結構中游離羧基及堿性氮原子的解離會造成色譜峰拖尾嚴重和保留值不穩定等問題[16]。因此，采用H3PO4溶液作為離子抑制劑，加入三乙胺（調節pH 2.5）以消除出峰脫尾現象。實驗確定了乙腈0.067 mol/L H3PO4(15∶85， V/V) 溶液為流動相，可獲得4種喹諾酮類抗生素標準溶液理想的色譜分離圖標樣（0.5 mol/L）、土壤和加標土壤中4種喹諾酮類抗生素的色譜分離圖見圖1，且出峰時間較短(圖2b)。
圖1 4種喹諾酮類抗生素的HPLC分離圖（略）
Fig.1 Chromatograms for the separation of four quinolone antibiotics（QNs）
a. 0.5 mg/L標樣（Standards solution）； b. 土壤（Soil sample）; c. 加標土壤（Spiked soil sample，0.5 mg/L)。1. 諾氟沙星(Norfloxacin， NOR)； 2. 環丙沙星(Ciprofloxacin， CIP)； 3. 洛美沙星(Lomefloxacin， LOM)； 4. 恩諾沙星(Enrofloxacin， ENR).
3.2 提取條件的優化
3.2.1 提取液的篩選 喹諾酮類抗生素的極性結構決定了其可溶于有機溶劑和堿性水溶液，且弱堿性時能與Mg2+形成穩定的螯合物[17]。因此，選取兩種極性有機溶劑的堿性溶液10%乙腈NH3·H2O和10%丙酮NH3·H2O，以及50% Mg(NO3)2溶液和50% Mg(NO3)22% NH3·H2O(96∶4， V/V)4種提取液各5 mL，分別對1.00 g加標（0.5 μg/g）土壤樣品中4種喹諾酮類抗生素進行超聲提?。?0 min），獲得4種喹諾酮類抗生素的回收率見圖3。可以看出，50% Mg(NO3)22% NH3·H2O（96∶4，V/V）對土壤中4種喹諾酮類抗生素的提取效果均較理想（58.7%～79.1%）。實驗進一步考察該提取液添加不同濃度NH3·H2O對提取效果的影響（圖4），可以看出，NH3·H2O濃度為10%時4種喹諾酮類抗生素的回收率達69.2%～82.0%。因此，選擇50% Mg(NO3)210% NH3·H2O（96∶4，V/V）作為提取液。
3.2.2 提取液用量的確定 提取液用量會影響喹諾酮類抗生素的提取效果。用量太少造成提取不完全；太多則會提取更多雜質。當提取液用量為4 mL時，4種喹諾酮類抗生素的回收率均在70%以上（70.2%～85.0%），高于2 mL（62.6%～77.9%）， 3 mL（61.8%～67.8%）和5 mL（69.4%～80.1%）的回收率。因此，選擇1 g土壤樣品用4 mL提取液進行提取。
圖2 流動相中H3PO4溶液不同配比對喹諾酮類抗生素出峰的影響（略）
Fig.2 Effect of mobile phase with different volume of phosphoric acid on separation of quinolone antibiotics
a. 乙腈(Acetonitrile)H3PO4溶液(Solution)=17∶83， V/V； b. 乙腈(Acetonitrile)H3PO4溶液(Solution)=15∶85， V/V； c. 乙腈(Acetonitrile)H3PO4溶液(Solution)=13∶87， V/V。 1. 諾氟沙星(Norfloxacin)； 2. 環丙沙星(Ciprofloxacin)； 3. 洛美沙星(Lomefloxacin)； 4. 恩諾沙星(Enrofloxacin)。
圖3 不同提取液對喹諾酮類抗生素的回收率（略）
Fig.3 Recovery of quinolone antibiotics in soil with various extractions
10%乙腈(Acetonitrile)NH3·H2O； 10%丙酮(Acetone)NH3·H2O； 50% Mg(NO3)2； 50% Mg(NO3)22% NH3·H2O(96∶4， V/V)
圖4 提取液中添加不同濃度NH3·H2O對回收率的影響（略）
Fig.4 Effect of various concentrations of ammonia added to extraction on recovery of quinolone antibiotics
3.2.3 超聲提取時間的選擇 不同超聲提取時間對喹諾酮類抗生素的回收率也有較大影響。
圖5 超聲提取時間對喹諾酮類抗生素回收率的影響（略）
Fig.5 Effect of ultrasonicextraction time on recovery of quinolones
圖5是不同超聲提取時間對土壤中4種喹諾酮類抗生素的提取效果。超聲提取時間為15 min時，4種喹諾酮類抗生素的回收率均最高。
3.3 不同萃取方式對回收率的影響
比較了液液萃?。↙LE）和固相萃?。⊿PE）對喹諾酮類抗生素的富集效果。LLE采用三氯甲烷為萃取液，SPE選用兩種固相萃取小柱HLB和C18，其回收率見表1。三氯甲烷液相萃取和C18固相萃取對4種喹諾酮類抗生素的回收率均不佳。HLB柱固相萃取對4種QNs的回收率較高，且操作過程簡便，能夠避免萃取過程中出現干涸。因此，選擇HLB固相萃取小柱對土壤樣品進行預處理。
3.4 不同洗脫液及其用量的選擇
實驗比較了甲醇、乙腈以及乙腈0.067 mol/L H3PO4作為洗脫液的回收率。結果表明，不同洗脫液的回收率依次為： 乙腈0.067 mol/L H3PO4（5∶1， V/V）>甲醇>乙腈。分5次洗脫，每次1 mL，分段收集洗脫劑測定回收率，乙腈H3PO4體系的淋洗曲線如圖6。由圖6可見，第3次洗脫回收率已基本穩定，因此選擇洗脫液用量為3 mL。
圖6 洗脫液不同用量對回收率的影響（略）
Fig.6 Recovery of QNs using different dosage of elution solution
表1 不同萃取方式對喹諾酮類抗生素的回收率（略）
Table 1 Recovery of quinolones treated with different extraction method
3.5 線性范圍、檢出限、回收率和精密度
將標準品母液用高純水稀釋成0.002，0.005，0.01，0.02，0.05，0.10，0.20和0.50 mg/L的混合標準工作液。在上述色譜條件下進樣，得到4種喹諾酮類抗生素濃度（y）與峰面積（x）的線性關系，相關系數r>0.99。以10倍信噪比求得4種喹諾酮類抗生素的儀器檢出限和土壤樣品定量限（表2），比文獻[14，16]報道的低1～2個數量級。
在土壤樣品中添加不同濃度的喹諾酮類抗生素混合標準溶液，進行加標回收實驗，獲得回收率及相對標準偏差，結果見表3。為進一步確認方法的可靠性，在1.00 g土壤中添加喹諾酮類抗生素（0.5 mg/L）進行不同批次各3個重復的預處理與分析，批間平均回收率在67.7%～92.3%之間； 批內標準偏差低于3%； 批間標準偏差低于5%（表4），表明本方法的準確度和精密度均符合樣品分析要求。
表2 四種喹諾酮的線性關系、相關系數和檢出限（略）
Table 2 Regression analysis of calibration curves and quantification limits for 4 quinolone antibiotics
表3 土壤中4種喹諾酮的加標回收率(%)及相對標準偏差（略）
Table 3 Recovery and RSD（%）of 4 quinolone antibiotics in soil(n=3)
表4 不同批次分析加標(0.5 μg/g)土壤中回收率(%)及相對標準偏差（略）
Table 4 Recovery and RSD（%）of 4 quinolone antibiotics in soil of three batches(n=3)
3.6 土壤樣品的測定
利用上述所建立的分析方法，對廣州市某蔬菜基地6個土壤樣品中4種喹諾酮類抗生素進行了分析。結果表明，土壤樣品中均檢出4種喹諾酮類抗生素，總含量在27.8～129.3 μg/kg之間。其中諾氟沙星為14.9～64.4 μg/kg， 環丙沙星為54.67～31.5 μg/kg， 恩諾沙星為5.13～40.2 μg/kg， 洛美沙星為0.87～6.84 μg/kg。環丙沙星的含量明顯低于直接用畜禽排泄物施肥或用污水灌溉的土壤[16，17]。
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土壤檢測范文6
關鍵詞：土壤環境 檢測 策略
隨著近年來環境污染的加劇和各種有毒物質以及廢棄污染物的增多，我國的土地環境遭受了前所未有的危害并有不斷擴大的趨勢。所以，建立一套完善的檢測土壤環境的法律法規以及土壤環境監測規范，對于改善土質，減小土壤的污染范圍，提高作物的產量和品質都具有極為重要的作用。
一、土壤環境遭到污染的現狀以及發展趨勢
土壤的污染物包括：無機物（酸、鹽、堿和重金屬）；化學肥料；放射性物質；有機農藥；寄生蟲、病毒、病原菌；污泥、礦渣、煤粉灰；有機廢棄物。我國的土壤質量近幾年來一直在下降，除了發生一些常見的沙化、鹽堿化以及水土流失等生態的惡化外，還有農藥等有機污染物，這些土壤污染物廣泛集中在城市的工礦區、交通線路和城市近郊，越來越多的城市污染物使土壤的壓力已經不堪重負。土壤環境的污染大大加劇了土地資源的短缺，尤其是在城市建設快速發展占用了大量的耕地的同時，越來越嚴重的土壤污染問題使得土地資源的短缺現狀越來越讓人擔憂。
土壤的嚴重污染還造成了農作物的大量減產，現在的土壤污染物越來越多，僅以土地的重金屬污染物為例就造成了全國糧食減產1000多萬噸，間接造成的經濟損失更是多達幾百億元。
嚴重的土地污染問題導致我國農產品的出口受到了嚴重影響。在經濟快速發展的東部地區，在土壤中檢測出的有機污染物多達60余種，而其中的將近三分之一的難降解的有機物對土壤的有毒性影響較大，導致土壤中毒性始終存在，這些有毒物質通過生物的生長過程使有毒物質進入到植物體內，導致了大批農產品在出口時受到嚴重影響，進而在一定程度上影響了我國農產品的出口量，從而使作物產區的經濟嚴重受損。
土壤環境的污染也間接地影響到了人體的身體健康。一項研究表明，某些地區的疾病發病率與當地的土壤環境以及糧食的污染之間具有密切的聯系。比如，糧食中的鎘含量如果過多的話，就會造成人體的“骨痛病”，在一些土壤受鎘污染嚴重的地區，使當地人們的肝脾腫大，并且癌癥的發病率也比普通區的發病率高出十幾倍之多。當土壤受到污染之后，土壤的微塵由于在風力的作用下漂浮在大氣中，使得人們在呼吸的時候使受到污染的土壤顆粒進入到人體內，人體受土壤中污染物或有毒物質的影響而使身體的健康狀況受到嚴重影響。另外，土壤污染也會通過生態中的物質循環和轉換影響到水源，造成水源的污染，使得正常的水源不能正常飲用，通過食物鏈使人畜受到傷害。
當前土壤的污染呈現出日益嚴重的趨勢，不僅逐漸地從輕度污染向重度污染轉化，而且也從單一的污染逐漸向復合型的污染。有些受污染的地區不僅受到嚴重影響，而且有受污染地區的范圍逐步擴大趨勢。
二、強化土壤環境監測的策略和一些相應的技術手段
1.完善我國的有關土壤環境監測的相關規范和標準
目前我國的土壤環境正在遭受著空前的影響和破壞。不僅會嚴重影響到水源，會影響到大氣環境，而且會影響到土地上的農作物的質量和產量，甚至會影響到人體的身體健康。但是由于我國目前有關土壤環境的檢測和防范的相關政策和規范不夠完善，導致了我國土壤環境的破壞越來越嚴重。因此，有效控制和解決土壤環境污染的當務之急就是建立一套相對完善的土壤環境監測和改善機制，并且在全國范圍內建立一套統一的以憲法為基礎的根本法律，各個地區也要根據各自的實際建立一套保護土壤環境的法律法規，還要建立一套關于土壤環境質量的標準，確保土壤環境的安全。
2.廣泛開展有關土壤生態環境和土壤生態質量的檢測
在我國，酸雨的危害較為普遍，而且對土壤的危害也較嚴重?，F在普遍的觀點是，土壤中的鋁釋放出來的話，就會影響植物的正常生長。所以在目前來說，只有加快建立一套我國土壤生態的檢測系統，才能較為全面地反映我國土壤生態質量的狀況。在我國有些地區還依然存在著大量土地使用污水灌溉，這使得土地的污染受到嚴重影響。因此，要盡快建立并完善一套關于我國農田土壤環境監測的機制和方法，檢測項目要依據使用的污水類型來確定，并且要保證檢測每年一次，從而使我國的土地能夠在最短的時間內得到相應改善，確保農田的糧食產量穩定增長。
3.開展農田土壤污染監測和污染事故的土壤監測
由于我國的農田現在仍使用，所以要加快農田土壤環境監測的機制的建設，確保有規律的檢測頻率。此外，我國目前含鉛汽油仍在使用，釋放的大量有毒氣體對交通比較繁忙的公路兩側的農田植物影響較大，尤其是含鉛量可能會大量增加。所以，加快對道路兩旁的農田植物的含鉛量檢測是當前較為行得通的辦法和策略。對于一些突發的環境事故，對于進入到水體和大氣中的污染物會很快稀釋掉，而對于進入到土壤中的污染物則會保留較長的時間，并且可能會發生嚴重的二次污染。所以在嚴重的環境事故后，要加強土壤的環境監測。
4.加強土壤環境質量檢測人員的培訓
我們不僅要建立一套土壤環境質量檢測的統一的機制和評價方法，更要加強土壤環境質量檢測人員的培訓和教育。要不斷提高土壤環境檢測人員的專業知識和土壤學以及統計學的知識水平，建立一套科學合理的培訓方案和方法，使土壤環境監測人員的工作能力能夠得到不斷提高，從而提高我國土壤環境檢測的水平。
三、結語
由于大量有機毒物以及大自然中污染物地增多，使得我國土壤的污染程度不斷加深，不僅影響了水源，還影響了土地上生長的農作物的質量和產量，甚至影響人體的健康。在當前的社會環境下，我們要充分認識到我國土壤環境污染的嚴重程度，還要充分認識到土壤環境監測的必要性。所以在當前土壤污染的背景下，我們要積極建立土壤污染的監測和檢測機制，通過完善統一的法律法規，使我國的土壤檢測能力和水平不斷提高，從而保障我國土壤的安全和健康。
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