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摘要：民以食為天，食以安為先。在人們日常生活當中，蔬菜與水果是不可或缺的重要食物，其對于身體素質的提升有著重要作用。因此，蔬菜水果的質量也與人類生命健康有著直接關聯。近些年來，食品安全問題屢禁不止，食品安全事件時有出現，引起社會各行業領域密切關注，我國相關部門也予以更大重視力度，其中，蔬果中農藥殘留檢測是為農產品質量安全監管提供技術支持和依據，實現農產品從農田到餐桌全鏈條控制的重要一環。
關鍵詞：蔬菜水果；食品安全；農藥殘留檢測；質量控制
蔬菜和水果是人們在日常生活中消耗最多的食材，它們與人類的健康生活息息相關。由于近年來食品安全問題的高發，食品衛生安全檢測技術也得到了廣泛應用，受到了人們的密切關注，蔬菜和水果中農藥殘留的綜合檢測是保障質量安全的重要措施，通過測定其中的農藥殘留是否符合國家的安全標準的限量值來判定是否質量合格。綜合分析蔬菜和水果中農藥殘留的必要性，并在此基礎上明確提出了進一步提高檢測質量的控制方法。只有確保食品衛生和安全，才能進一步保障人們的身體健康。但是，在社會飛速發展環境下，人們食品需求量大，一些生產商（種植戶）、商家受利益驅動，片面追求產量、外觀及口感，不遵循安全生產的要求組織生產，如不按要求過量施用農藥、化肥，噴施增色劑，不到安全間隔期采收上市等，導致蔬菜、水果中的農藥殘留超標，對人們身體健康存在安全隱患。通過加強農產品農藥殘留檢測，排除安全隱患，提高上市農產品質量合格率就日益重要。因此，在農產品農藥殘留檢測過程中，對檢測質量控制的探析具有重要意義。
1蔬菜農藥肥料殘留檢測的重要性與意義
食物是維持人們正常日常生活所必需的，是保證人體正常營養供給的來源，蔬菜水果作為食物對我們的餐桌產生非常重要的影響。在古代，人們用最純凈、最自然的方法種植蔬菜，但往往無法保證產量，如今，為控制蔬菜水果病蟲害，保障蔬果的產量，增加效益，化學農藥在農業生產上被廣泛使用，在此過程中，天敵也被殺傷，造成害蟲的再猖獗及抗藥性的產生，化學防治越來越困難，加大農藥的施用量在所難免，蔬果中農藥殘留超標風險加大。隨著生活水平的提高，人們對食品衛生安全如蔬菜農藥殘留問題高度關注。因此，有必要盡快建立和完善蔬菜農藥殘留檢測體系，加強農產品質量安監管，確保農產品安全。檢測蔬菜和水果中的農藥殘留，分析農藥殘留的種類和成分就顯得尤為重要，盡快發現農藥殘留超標的蔬果，做出處置，避免流入市場，端上餐桌，切實保障人們的人身健康。通過對蔬果中農藥殘留檢測，了解其產品中農藥殘留含量，對照國家限量標準判定其農藥殘留是否超標，避免農藥殘留超標蔬果上市銷售。通過分析檢測結果，加強相應的農產品質量安全監管，在生產上指導制定相應的病蟲害控制方案，降低農藥殘留超標風險，生產出質量合格的農產品[1]。蔬果中殘留的農藥殘留檢測往往受多種因素和環境的制約，使得檢測結果具有顯著差異。一是對樣品和儀器的清潔，不能準確、高效地進行，會產生大量的干擾，從而影響測試的效果；比如，如果檢測儀器不能進行有針對性的維修，那么它的精度就會被一系列的因素所影響，從而造成測量值與實際含量的偏差。二是測試環境，周圍的許多因素都會對測試產生一定的干擾，特別是溫度、濕度等都會對測試結果產生一定的影響。三是檢驗人員本身的專業技能水平也會對檢驗質量造成一定的影響。
2材料與方法
2.1材料測試樣品。檢測樣品為田間取樣，對即將上市的空心菜、豆角、黃瓜、南瓜、荔枝抽取樣品，抽樣方法按照CB/T8855-2008和NY/T789-2004執行，檢測新項目：有機磷、有機氯和擬除蟲菊酯農藥。關鍵儀器設備：7890B氣相色譜儀2臺（安捷倫，英國，配備兩柱雙塔自動進樣器、FPD、ECD檢測器）、氮吹儀、均質器、渦旋混合器、勻漿機、電子分析天平等。試劑與材料：農藥標準品、乙腈（色譜純）、正己烷（色譜純）、丙酮（色譜純）、氯化鈉（分析純）、濾膜（0.2μm）、鋁箔、弗羅里矽柱（Florisil）等[2]。
2.2方法
2.2.1檢測方法。本次檢測《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法》（NYT761-2008）進行檢測。氣相色譜檢測條件。（1）有機磷檢測條件。色譜柱∶DB-17（30m×0.53mm×1μm）；柱溫：起始溫度150℃，維持2min后以8℃/min速率升至250℃，保持12min至樣品中的組分全部流出；進樣量：1μL，不分流進樣；進樣口溫度220℃：檢測器（FPD）溫度250℃；氮氣流速10mL/min。空氣流速100mLmin；氫氣流速75mL/min。
2.2.2有機氯檢測條件。色譜柱：DB-1（30m×0.25mm×0.25μm）；柱溫：起始溫度150℃，維持2min后以6℃/min速率升至270℃，保持8min至樣品中的組分全部流出（測定溴氰菊酯保持23min）；進樣量：1μL，分流比10∶1；進樣口溫度200℃；檢測器（ECD）溫度320℃；載氣（氮氣）流速1mL/min；輔助氣（氮氣）流速60mL/min。
3結果判定
3.1前處理過程控制
為了更好地降低平行平面樣品的RSD值，保證數據的準確性，樣品制備方法是最重要的階段。使用蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法》（NYT761-2008）《蔬菜和水果中甲基對硫磷、酚類化合物、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留檢測方法》（NY/T761-2019）方法進行樣品前處理方法時，應重點關注和操作以下幾個方面：第一，保證樣品蒸制全過程接近干燥，最后一滴不干燥，徹底干燥會損失目標檢測物，檢測結果數值偏低；第二，使用液體萃取或滴定劑時，使用符合校準標準的移液器。盡量減少平行面樣品的偏差；第三，使用同一家合格經銷商提供的Flory硅膠柱對樣品進行純化，保證純化處理標準和流速的一致性；第四進行氮氣提液試樣時，N2的流速應盡可能一致，吹氮儀的排氣頭應與待提升的試樣液液面保持一定距離，以免排氣頭被環境污染，影響測試結果[3]。
3.2標準曲線控制
為防止蔬菜栽培基質在農藥測定全過程（基質效應）影響統計分析方法的準確性，選擇與盲樣相同的空置栽培基質提取液配置標準溶液可提高準確度氣相色譜分析的農藥檢測結果。
3.3加標回收試驗
獲得盲樣中添加的農藥名稱后，選擇與盲樣栽培基質一致的蔬菜樣品，在盲樣中加入名稱相同、濃度值相近的農藥，并進行認證增加標準恢復實驗的方法，保證數據信息結果的準確性。
3.4檢測結果判定
檢測監測結果按照GB2763-2019進行判定（所檢參數的殘留限量標準見附表）。所監測項目全部合格者，判定為“該產品所檢項目符合GB2763-2019及例行監測要求”；有一項指標不合格者，即判為“該產品不合格”。
4蔬菜與水果農藥殘留檢測中的質量控制措施分析
4.1在檢測之前認真準備抽樣工作
在對蔬菜、水果進行農藥檢測前，合理做好抽樣工作，從蔬菜水果市場及其產區中隨機抽取一部分水果進行檢測分析，抽樣工作的合理性與檢測結果有著直接的關系，所以認真完成有代表性的抽樣工作是必要的。同時，為了更好地保證蔬菜水果的一致性和代表性，還需要按照專業的方法對抽樣人員、抽樣時間、抽樣環境、抽樣地址等進行質量管理，確保抽樣工作的合理性。抽樣人員需要經過培訓，具備扎實的基礎知識和較高的綜合素養，根據抽樣規范結合實際制定專業合理的抽樣方案，準備好抽樣所需的工具，確定抽樣地址、抽樣時間、抽樣方法、樣本總數及重量，個體小的蔬菜如空心菜抽樣1kg，中等個體的黃瓜、荔枝抽樣3kg，大的個體南瓜抽樣5個個體[4]。抽樣人員在抽樣時，應嚴格執行既定的抽樣方案，并嚴格記錄。抽樣完成后，必須及時將樣品送至實驗室進行檢測，在樣品運輸過程中，必須做好各項安全防護工作，防止后續的檢測工作，過程中造成不良影響，導致檢測結果無效。送至實驗室的樣品如不能及時檢測，要置于冰箱中保存，根據不同的樣本種類選擇合適的溫度，并盡早完成檢測分析。
4.2實驗室樣本的保存及處置
前處理蔬果樣品的制樣誤差是蔬果農藥殘留檢測工作中主要的誤差來源之一，根據我國相關檢測標準，在制備蔬菜農藥殘留檢測樣品時，必須去除葉類蔬菜突出的黃葉和腐爛部分，并使用毛刷等專用工具清潔根部的沙土等其他附屬物，根莖類樣本如果泥土或附屬物多的，可用流動的清水沖洗晾干，葉菜、芽菜、莖類蔬菜、塊根、仁果、漿果類分析取樣要求整顆（全果），核果的類的如桃、李子、荔枝、龍眼去核后檢測，但殘留量的計算應增加果核的重量。切碎樣品所用的刀具、砧板在切不同的樣品時應充分清洗干凈，盡量保證操作臺干凈整潔，避免整個樣品制備過程對樣品造成污染。根據不同的樣本如大小性狀選擇合適的方法對樣本進行混勻和縮分，目的使所取的縮分后的樣本具有代表性，然后對縮分后的樣本進行充分的勻漿，勻漿后的樣本均勻分成所需要的份數，取1份于燒杯中再處理用于檢測，余下的置于密閉聚乙烯或玻璃瓶中，標記好標簽，放置于-20℃冰箱保存備用。在整個制樣流程中，每轉換一道工序應當做好標簽標識，避免混淆。當檢測目標農藥不穩定已于揮發分解時要盡早完成檢測。
4.3選取適宜的檢測材料，嚴控檢測標準物
在檢測蔬菜水果中的農藥殘留和違禁化學物質時，可以使用的藥檢試劑種類繁多。但是，由于各種元素的影響，目前市場上的檢測材料存在質量參差不齊的問題，在蔬菜水果農藥殘留檢測過程中，需要對檢測原料進行嚴格監管，有效保持檢測結果的準確性，在蔬菜水果農藥殘留檢測過程中，綜合考慮檢測工作的要求，按照合理的方法選擇合適的檢測原料。首先，在采購檢測原料過程中，應選擇一些可靠、優質的檢測實驗室試劑經銷商，對檢測原料的外觀、保質期、合格證等進行檢查，確保所購產品滿足應用要求。同時，在進行質量工程驗收工作時，需要根據實際工作要求填寫相應的竣工驗收報告，為下一步工作提供重要依據，在檢測蔬菜和水果中的農藥殘留時，國家標準物質也是定性分析的關鍵和根本目的。因此，必須高度重視質量控制工作，提高國家標準物質的純度和有效性。其次，具體步驟過程應結合蔬菜、水果中農藥殘留檢測的要求，選擇相應的國標材料，確保國標材料在合理范圍內，具有較高的可靠性。在蔬菜、水果中農藥殘留檢測中，使用的國標材料應貼有獨特的標志和追溯標志，嚴禁出現過期使用的問題。材料對外界環境要求較高，在儲存過程中，應放置在清潔干燥的櫥窗中，防止受到外界環境的污染，并使用專業人員提供的管理方法，及時、定期地實現對國標材料狀況及其應用狀況的全方位檢測，做好各項檢驗記錄。在一定的必要條件下，可以采用實驗室間檢查、儀器設備間檢查等方式，對國標物質的質量進行嚴格監管，以達到進一步提高農藥殘留檢測結果的目的。
4.4提高農藥應用的科學性，高度重視產地的環境檢測工作
要從根本上杜絕農藥的問題，就必須重視農藥的使用和銷售，不要用高毒高殘留的殺蟲劑，保證蔬果和水果的品質可以達到要求。要解決好農藥的問題，就必須嚴格控制污染的來源，以保證蔬果和水果的安全。同時，要加強對整個生產工藝的管理，采取其它方法來避免害蟲的發生，減少使用農藥，在蔬果和水果的技術上進行革新，并進行培訓，以保證農民在使用農藥的過程中，能夠科學地使用農藥，并了解到有關產品的質量和安全知識。此外，要大力發展生態、綠色農業，必須加強對蔬果、水果的生產和銷售，特別是對土壤和水中的農藥殘留進行嚴格化管控，為蔬果與水果安全生產提供重要參考依據，結合我國實際國情，制定科學化、合理化的綠色有機發展策略，切實保障人們的身體健康。蔬果中的殺蟲劑種類繁多，其總體質量也會對測定結果有一定的影響。因此，要對整個檢驗流程進行全面、高效的分析，確定檢驗要求，為篩選出正確的檢測試劑。此外，在購買檢測試劑時，可以采用招標等手段，選擇信譽較好的供貨商，確保檢測試劑的質量能夠達到試驗的要求，確保試劑的存儲和其他相關工作的順利進行。尤其是對特定的貯存環境，要確保其真實性能不發生改變，必須為其提供一個穩定的貯存環境，否則必然會對測試結果造成很大的影響。
5結束語
總的來說，隨著蔬菜種植中農藥的使用越來越多，以及人們對科學飲食的要求越來越高，對蔬菜中的農藥殘留進行檢測是很有必要，盡管現階段檢測方法存在諸多問題，但在適當的實際操作下，如何控制檢測過程中的質量，減少誤差，實驗室農藥殘留檢測數據信息仍具有非常關鍵的現實意義。未來，可以在蔬菜采樣檢測、樣品運輸和樣品制備、檢測方法和耗材選擇、樣品分析、結果測量指標等方面實施更嚴格的規范，以提高檢測質量。
作者：盧運強 單位：廣西藤縣農產品質量安全檢驗檢測站