干擾設計論文范例

前言:一篇好的文章需要精心雕琢,小編精選了8篇干擾設計論文范例,供您參考,期待您的閱讀。

干擾設計論文

電氣工程自動化設備抗干擾對策

【摘要】在電氣工程中,自動化設備的運用也越來越廣泛,但該類設備在使用環節極易受各類因素的干擾,進而造成運行障礙。論文對電氣工程中自動化設備的抗干擾措施進行了探討。論文從闡述自動化設備運行中存在的干擾因素入手,進一步提出了科學的抗干擾措施。

【關鍵詞】電氣工程;自動化設備;干擾因素;抗干擾措施

1引言

電氣工程作為工業系統、社會基礎設施體系中的重要組成部分,保證其安全平穩運行是極為必要的。但工程中的自動化設備長期受到交變磁場、地電位差、信號模式、二次回路等方面因素的干擾,無法順利運行,因此,加強對自動化設備抗干擾措施的研究極為關鍵。

2電氣工程中自動化設備的干擾因素

2.1交變磁場

在自動化設備中,各種傳播媒介所形成的干擾作用是不同的,根據媒介類型,可分為傳導干擾和輻射干擾等形式的干擾現象。其中,傳導干擾是指依托于某特定媒介,借助公共阻抗實現傳播;而輻射干擾則與之相異,其是借助電磁波,以此為媒介實現傳播的。上述二者在形式上差異明顯,但在特殊背景下,二者可進行一定的相互轉化,此時就會進一步產生交變磁場。

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計算機網絡中數字電子技術的應用

數字電子技術在計算機網絡中的應用意義重大,為人們的生活工作帶來便利的同時,也對我國經濟建設產生了極大的影響力。論文為今后數字電子技術在計算機網絡中會有越來越高的應用價值,主要結合了數字電子技術和計算機網絡的特點,分析了數字電子技術在計算機網絡中應用的兩個優勢,一是為網絡交流提供了便利,二是為形成網絡集成電路提供了便利。最后,論文從實現網絡信息的信息高速公路化、簡化網絡信號數字化的復雜處理過程及對網絡展開信號處理三個方面探討了數字電子技術在計算機網絡中的實踐應用。

引言:

時代的進步推動了信息科學技術的長足發展,計算機網絡的進步也帶動了數字電子技術的創新研究,并為我國數字電子技術帶來了良好的發展平臺。現階段,數字電子技術已經深入到人們正常生活中的方方面面。計算機網絡的發展必然也應用到數字電子技術,在兩者合理結合下必然推動了我國科技發展的進程,也在為提高人們生活水平提供充足的動力。因此,論文研究計算機網絡中數字電子技術的應用實踐有很大的現實意義。

一、數字電子技術和計算機網絡的特點

(一)數字電子技術的特點

數字電子技術由各種集成器件、集成芯片及邏輯門電路三部分構成。數字電子技術在運用先進手段處理信息時,有一定的原理,也即是數字電路有提前設定好的比例,最后就能把模擬信號轉變為所需要的數字信號。當然,一旦信號全部轉化后,就會傳送到數字電路中。一旦都傳送到數字電路以后,原本設定的程序就會轉變為實際需要的模擬信號,最終輸出信號。一般來說,數字電子技術的特點有三點:一是抗干擾能力極強。數字電子技術實際應用,不僅可以阻斷外界噪音和電子器件帶來的干擾,也能阻斷通信道路中的電磁波帶給系統的干擾,數據信息處理的準確性大大提高。值得一提的是,即完成了遠距離傳輸,也實現了數據共享。二是數字信號設備具有集成化特點。數字電子技術的應用,就系統功能運行過程而言,只要有標準化的邏輯部件,就可以實現對各種各樣數碼系統的構造。當然,這種規模性集成電路功率顯著降低,設備占用空間也可減少(萬志華,計算機網絡中數字電子技術的應用實踐:數碼世界,2017,07(10):211)。三是數字信號的傳輸過程簡單又安全。要想對數字信號加密,僅需要通過通信電路處理就可完成,并且以高低電平這兩種波形出現,用戶輸入正確密碼后,才能瀏覽相關數字信息,網絡信息的安全得以保障。

(二)計算機網絡的特點

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藥物化學論文投稿問題思考

一、資料與方法

選取ChineseChemicalLetters期刊2015—2017年藥物化學專業稿件中退稿(或大修)稿件328篇。根據審稿專家意見、副主編意見和編輯專業知識,按照退稿原因進行分類和分析,歸納總結并提出具體建議和措施。

二、問題與分析

(一)摘要(Abstract)的信息量不全

摘要的內容是全文的核心內容,在文獻檢索中起著十分重要的作用。摘要應該具有獨立性和自明性,并且具有與論文同等量的主要信息,即不閱讀全文,就能獲得必要的信息[2,3]。但是有些論文的摘要不能體現全文的主要內容,信息量偏少,要素不全,論述方法或結果太籠統。一般情況下,摘要由目的(Objective)、方法(Methods)、結果(Results)與結論(Conclusions)四部分組成,各部分應該具體明確,并且應該給出主要的實驗結果和結論。

(二)引言(Introduction)部分的設計思路不明確、重點不突出

引言部分要求重點突出,避免空泛,通過研究相關文獻后直接引出需要解決的問題[3]。如何指出當前研究的不足并有目的地引導出自己研究的重要性是引言寫作的一個難點和重點。引言的撰寫要有一定的邏輯性,并且不能出現較多語法錯誤。引言一般應該與結論相呼應,在引言中提出的問題,在結論中應有解答或討論說明。如果作者未能在論文的引言部分就其分子設計思想提出有說服力的依據(例如藥效團的拼合并非隨意組合等),并且對母體藥物的結構活性關系(SAR)沒有給出必要的說明,給讀者的印象是拼合片段的選擇存在隨意性,這樣就會降低審稿專家對論文創新性的評價。其次,在生物活性篩選中雖然發現了一些與陽性對照藥物作用強度相近的新化合物,但是作者對這些新化合物的優勢或潛在優勢沒有提出有說服力的觀點。文章的結論僅限于對實驗結果的一般性概括,不能體現論文實驗結果的重要性;另外,如果論文的英文寫作語法錯誤還較多,這樣的稿件一定會被退稿。例如有一篇抗菌藥物合成的論文,審稿人提出:(1)在設計思路上,作者采用片段拼合方法設計新化合物,依據不充分。建議作者在分析具有明確抗菌活性化合物藥效團基礎上,采用結構多樣的片段與藥效團接合,獲得新化合物。(2)英文撰寫需要修改,過多重復,并且存在很多語法錯誤。再例如對于4-苯氨基喹唑啉類激酶抑制劑的報道已經很多,如果還是利用該骨架進行衍生合成新化合物,關鍵是要能做出自己的特色。如果對于化合物的設計思想并沒有給出充分的理由,對于取代基的性質和種類也沒有進行詳細的研究,這樣的論文會讓審稿專家和讀者感覺化合物設計比較盲目,沒有創新的設計思路。如果根據母藥或已有藥物(leadcompound)設計新化合物,設計思想要有事實依據,指出候選藥物的不足要有文獻或數據支持,不能猜想,不然審稿人就會認為設計思想的基礎不可靠。如果發現化合物體外(體內)活性與化合物結構不符一定要分析具體原因,否則審稿人也會提出疑問。最終設計的化合物要向著活性更好的化合物結構靠近。

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護理學碩士學位論文質量評價現狀

摘要:重點剖析當前我國護理學碩士學位論文質量評價現狀和存在問題,并提供相應對策和建議,有助于相關管理部門不斷完善學位論文評價體系和質量保障體系,為護理學專業碩士學位論文的評價提供科學參考依據。

關鍵詞:護理學碩士;學位論文;質量評價體系;對策

護理學碩士學位是為順應高等護理教育發展,同時滿足社會對應用型、復合型、高層次護理人才的需要而設立的。護理學碩士分學術型和專業型,學術型碩士以學術研究為導向,偏重理論與研究,注重培養研究生探索科學知識和創新能力的培養;專業型碩士以專業技能和實踐發展為導向,注重臨床實踐和專業技能。近年來,隨著高等醫學教育的普及及護理學專業學位招生規模的擴大,護理學學位研究生的培養質量成為社會關注的焦點。研究生學位論文作為研究生教育的重要組成部分和總結性成果,其質量高低不僅反映出學位申請者本人的學術水平和科研能力,也是學位與研究生教育質量的集中體現。目前,國內僅個別院校設立了醫學研究生學位論文評價方法,但其評價標準不一,且沒有考慮護理學培養目標及要求的特異性。因此,本研究致力于構建全面、客觀、系統、有針對性的護理學碩士學位研究生學位論文質量評價體系,為護理學學位碩士研究生的培養和管理提供參考依據。

1護理碩士學位論文質量現狀

護理學碩士招生規模的不斷擴增為高端人才培養帶來越來越多的發展契機,同時高校及導師人才培養工作的壓力也不斷增加。作為碩士研究生培養質量的重要標志,學位論文的質量水平近些年呈現出不同程度的下滑趨勢。主要體現在以下方面:(1)論文選題缺乏創新點、選題與本專業無關等問題。(2)論文結構混亂模糊、設計不合理。(3)論文寫作缺乏嚴謹性,中英文摘要直譯痕跡明顯,語言表述不專業、關鍵詞不準確等,甚至將多篇他人文章拼湊成一篇文章。(4)論文論點把握不全、實驗證據不充足等。(5)重復前人的實驗結果,或已經有前人發表過此類文章。以上情況令學術界和教育界對碩士生培養質量擔憂。

2護理碩士學位論文質量評價現狀

在中國知網上輸入關鍵詞“碩士論文評價”進行檢索,結果為相關期刊文獻共81篇。以“碩士論文質量評價”為關鍵詞進行檢索,搜索到相關的期刊文獻共37篇。其中,涉及醫學專業學位論文評價的研究文獻有8篇,查詢到與護理學專業相關的學位論文評價的研究文獻1篇。唐瑛等[1]指出,由于所有學科實行同一個評價指標和評價標準,對于不同學科的培養目標和方式、綜合素質和論文能力水平也存在不同,因此出現評審意見相悖的現象。而且現在學科分類比較復雜,研究方向廣泛,會出現評審專家對論文的研究內容知之甚少的現象。因此根據學位類型的不同,建立科學、合理的護理學碩士學位論文評價指標體系是提高與保證碩士學位論文質量的前提和基礎。劉金等[2]認為碩士論文盲審體系大致相同,但是各指標的評價標準和指標權重因學校的側重程度不同而異,就會產生論文評價差異,因此要進一步完善碩士論文盲審評價標準。而且要進一步完善論文送審工作,送審的全過程都由研究生管理部門直接操作,保證客觀、公正的空間和條件。曹利美等[3]發現由于評價標準簡單化、形式化,限制了評審專家做出定量的分析和評價意見,從而導致論文評審出現另一個不公正現象,例如“優秀”和“一般”沒有明顯的區別,難以區分不同等級的論文。這樣的評審只是滿足形式上的規定,其實質沒有達到科學可靠的評價論文質量的目標,沒有充分發揮評價的質量監督和導向功能。因此,評價指標要科學化、規范化、標準化,以促進論文質量的提升。

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無線人體通信技術論文

1WHBC的理論與模型

依據耦合方式的不同WHBC可分為:①電流耦合,發射端輸入人體的信號為電流信號,接收器、發射器的兩個電極均需與人體直接接觸;②電容耦合,發射端輸入人體的信號為電壓信號,接收、發射端的兩個電極可不與人體直接接觸。當前大部分的研究都集中于后者,因此本論文主要介紹電容耦合WHBC系統。當前被認可的基于電容耦合的人體通信機制主要有兩種:靜電耦合機制和把人體作為波導的電磁波傳播機制,大多數WHBC模型基于這兩種傳輸機制建立。另外還有一些WHBC模型是基于實驗數據得到的,下面我們簡單介紹一下當今主要的WHBC理論和模型。

1.1靜電耦合機制及其物理模型

首先我們來介紹WHBC的靜電耦合傳輸機制。發射接收信號的電路、放在人體上或者人體附近的電極、導電的人體(相當于一個電阻)、電極和大地之間的耦合電容可構成一個閉合回路。整個閉合回路可被看作為一個二端口網絡,發射端的信號電極和地電極是其信號輸入端,接收端的信號電極和地電極是其信號輸出端,已知電路中的各電阻及電容的值,就可根據電路知識求出信號的路徑損失。由于靜電耦合作用(即二端口網絡電路中的耦合電容)是該傳輸原理中的關鍵所在,因此稱該原理為靜電耦合原理。其中發送端和接收端信號電極可以直接貼在人體皮膚上或者靠近人體皮膚的鄰近區域(例如緊貼衣服上),發送端和接收端的地電極懸空或者貼在皮膚上。但Luˇcev等證明信號電極直接與皮膚接觸、地電極懸空的電極結構可以得到最小的路徑損失。Xu等根據靜電耦合機制設計了一個WHBC通信系統,其系統模型使用了有限元件建模方案。該系統模型包含了大氣、人體、發射端電路和接收端電路。其中大氣分為三個區:近域區、過渡區和遠域區;人體模型則由手臂、胸部、腹部和腳組成,而各器官分別由對應的皮膚、脂肪、肌肉層組成。模型的仿真結果在低頻和實際測得的數據相差不大,但在高頻段差別就有些大,還需要仔細研究。

1.2人體作為波導的傳播原理及其物理模型

有些研究人員把人體看作波導,從電磁波傳播的相關原理方面建立人體信道的計算模型。發射機的信號電極與其地電極是電磁波的發射源,人體表面是人體與空氣之間的邊界面,信號的傳輸過程可看作一種特殊情況的表面波傳輸。已知人體表面的電介參數,根據麥克斯韋方程和人體空氣邊界條件可求出在人體表面各點的電場強度、磁場強度以及路徑損失。Fujii等用有限差分時域方法(finitediffer-encetimedomain,FDTD)建立WHBC模型。在FDTD計算方法中,使用了日本成年男性和女性的高精度身體模型。實驗中用生物組織固體人體等效模型驗證文中提到的理論模型,結果雖還不錯,但模型跟真實的人體畢竟不一樣,該方法的有效性還需通過真實的人體加以驗證。

1.3其它的WHBC傳輸原理和模型

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探討高效液相色譜技術創新實驗設計

摘要:依托教師科研項目,以典型環境內分泌干擾物雙酚A(BisphenolA,BPA)為實驗對象,基于高效液相色譜技術設計并開展創新實驗,引導學生自主思考及實驗探索,從分散液液微萃取前處理及高效液相色譜儀器分析兩大方面,摸索并優化各項參數條件,建立高效、便捷的檢測方法用于定量分析水樣中BPA。創新實驗設計結合了新穎的科研內容,激發學生主動探索的興趣,不僅強化了學生的基本實驗技能,而且培養和提升了學生的科研思維及綜合運用知識的能力。

關鍵詞:創新實驗;實驗教學;高效液相色譜

2016年召開的全國科技創新大會提出,我國要在2030年進入創新型國家前列,2050年成為創新強國。實驗室是高等學校實施素質教育,培養學生創新精神與實踐能力的重要基地[1],但常規的學生實驗教學往往不能充分培養學生的創新能力。在當前國家大力推進大眾創新創業的背景下,開設創新實驗項目是高校培養學生協作能力、科研能力、創新能力以及綜合素質的重要環節[2]。同時,教學和科研相輔相成,基于科研過程和科研成果的創新實驗教學更有助于激發學生對知識的探索欲,加深學生對專業學科領域的認識,強化學生的創新意識,提升學生的創新思維[3]。促進科研與教學互動,把科研成果轉化為實驗教學內容,使實驗教學從傳統的“知識傳授”轉變為“知識、能力、思維、素質”綜合素質培養,對推動大學生參與科學研究、營造良好的學術氛圍、培養學生的創新精神具有深遠意義,具有廣闊的發展空間。

1創新實驗的設計背景及意義

合適的實驗項目是創新實驗開展的重要基礎,創新實驗設計結合新穎的科研內容,教學內容尚未涉及,具有一定的前瞻性,能引起學生主動探索未知的興趣,并有利于培養學生的創新能力和綜合素質,實現學生“高分高能”的培養目標[4]。BPA在工業上常被用來合成環氧樹脂和聚碳酸醋等材料,從塑料袋、塑料飯盒、礦泉水瓶等日常用品,到醫療器械、食品包裝的內襯等,生活中到處都有BPA的身影。BPA的大量生產和使用使它不斷轉移至環境,且大量研究已證明即便在極低劑量(ng/L)的存在下,BPA也能干擾人體及動物正常的內分泌系統,從而影響生殖功能,導致惡性腫瘤的產生等一系列嚴重損害,甚至具有遺傳效應[5]。然而,在對環境樣品中痕量的BPA進行分析的過程中,往往由于BPA的濃度較低甚至是微量、基質組成復雜而被干擾,常規檢測方法達不到檢測要求。因此,高效、靈敏、便捷的檢測方法是開展BPA環境行為研究的基礎和保障,同時,環境樣品中BPA有效分離和富集的前處理至關重要。分散液液微萃取(Dispersiveliquid-liquidmicroextraction,DLLME)技術作為一種新型的樣品前處理手段,自Rezaee等人于2006年首次提出以來迅速成為研究熱點[6]。Leong等在此基礎上建立了上浮溶劑固化分散液液微萃取技術(DLLME-SFO),采取低密度有機萃取劑,并在萃取離心后結合冷凍固化使萃取相凝固以方便移取。DLLME-SFO進一步簡化了操作,具有樣品需求量小、有機溶劑用量少、操作簡便、萃取時間短、環境友好等突出[7]。本創新實驗結合分散液液微萃取上浮溶劑固化(DLLME-SFO)的樣品前處理方法和高效液相色譜法(HPLC)定量分析技術的聯用,指導學生全程參與實驗的各個環節,設計并優化樣品前處理及HPLC儀器分析的各項參數,建立快捷高效的水樣BPA檢測方法。教師全程指導,學生全程參與實驗設計及開展,全方位培養學生的“知識、能力、思維、素質”。同時,注重培養學生掌握文獻查閱和Word、Excel等文本編輯方法,以及SPSS、ORIGIN等數據統計分析軟件的使用,學習科研論文的基本組成和撰寫。

2實驗原理及核心內容

本創新實驗的核心內容是從兩個方面進行參數優化確定:其一是BPA定量分析的HPLC儀器檢測條件;另一方面是樣品的DLLME-SFO前處理條件?;诃h境介質的復雜性以及環境樣品中BPA濃度通常較低的特點,通過樣品前處理需要達到分離和富集的目的,將BPA從樣品中分離出來并去除基體干擾,同時還要達到一定程度的富集效果以滿足后續定量檢測方法的檢出濃度。在進行樣品中BPA檢測的DLLME-SFO前處理條件優化時,主要通過富集倍數(ExtractionFactor,EF)和萃取回收率(ExtractionRecovery,ER)兩項指標進行萃取效果的考察和比較[8],進而確定優化的萃取條件。EF為上浮萃取相中BPA的濃度與水樣中BPA濃度的比值,Cfloated為萃取所得上浮相中BPA的濃度,C0為水樣中BPA的濃度。萃取回收率ER(%)為萃取相中BPA的量占水樣中BPA量的百分比例,Mfloated為上浮萃取相中BPA的質量,M0為水樣中BPA的質量。Vfloated和V0分別為萃取相的體積和水樣體積。樣品經過DLLME-SFO前處理,其中的BPA分離富集至萃取相,并經由離心冷凍后取出,所得到的萃取相融化后即可進一步結合檢測儀器進行定量分析。與氣相色譜(GC)和氣相色譜/質譜(GC/MS)等相比,高效液相色譜(HPLC)具有操作方便、測定時間短等優勢。在確定BPA檢測的HPLC色譜條件時,需重點考察并確定流動相的種類及流量、檢測波長、柱溫、進樣量等參數;并建立優化條件下BPA測定的標準曲線,用于BPA的定量分析。最后,還需對實驗所建立的DLLME-SFO-HPLC檢測方法進行評價。采用逐步稀釋法結合高效液相色譜工作站,確定方法的檢出限和定量限。結合加標回收實驗,分析加標回收率和相對標準偏差。從方法的線性范圍、檢出限、實際樣品加標回收率等方面進行所建檢測方法的綜合評價。

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計量經濟學教學創新趨向

作者:王智波 單位:華南師范大學經濟與管理學院

一、引言

學位論文要求有一定的創新性,考察論文的創新無外乎三個方面:第一,是否提出了新的觀點?如果沒有,那么,第二是否使用了新的分析方法或新的分析框架?如果也沒有,那么,第三,是否提供了新的經驗證據?在這三點中,無疑使用新的經驗證據所要求的創新程度最低。而且經驗研究具有相對統一和嚴格的寫作規范,易于模仿,因而在本科學生論文中倍受歡迎。這表現為近年應用計量經濟學進行經驗研究的本科畢業論文的數量越來越多。但是,認真閱讀這些論文就會發現,本科生在計量經濟學實際應用當中仍然存在大量技術問題,導致一些用心完成的論文并不能順利通過答辯。這些問題也反映出我們計量經濟學課程教學中存在缺陷。因而,如何幫助學生提高經驗研究的水平是我們從事計量經濟學課程教學任務老師義不容辭的責任。

二、本科論文應用經驗研究存在的共性問題

應用計量經濟學作為研究手段的本科學位論文普遍存在以下三種共性問題。

(一)回歸模型設定問題。計量經濟模型是對所關注經濟現象或經濟理論進行經驗研究的基本工具,因此刻畫經濟現象有的計量模型的正確設定最為重要。然而,本科畢業論文中最為常見的問題是模型沒有選擇正確的解釋變量或者沒有選擇正確的函數形式。

(二)截面數據模型的應用問題。截面數據模型的應用問題存在兩種情況:一是相當多的本科論文不重視經典計量模型理論是基于隨機抽樣的截面數據而建立的;二是本科學生沒有注意到截面數據中常見的隨機干擾項的異方差問題。在筆者參與的本科論文答辯中,很多同學論文喜歡使用問卷調查取得樣本數據進行回歸分析,而特定的樣本不一定滿足隨機抽樣要求的,因而,對于不滿足隨機抽樣的截面數據我們必須使用選擇性樣本計量經濟學模型,而其估計方法往往要使用最大似然估計,這是一般本科生所沒有掌握的估計方法。

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高效液相色譜技術的本科創新實驗設計

摘要:依托教師科研項目,以典型環境內分泌干擾物雙酚A(BisphenolA,BPA)為實驗對象,基于高效液相色譜技術設計并開展創新實驗,引導學生自主思考及實驗探索,從分散液液微萃取前處理及高效液相色譜儀器分析兩大方面,摸索并優化各項參數條件,建立高效、便捷的檢測方法用于定量分析水樣中BPA。創新實驗設計結合了新穎的科研內容,激發學生主動探索的興趣,不僅強化了學生的基本實驗技能,而且培養和提升了學生的科研思維及綜合運用知識的能力。

關鍵詞:創新實驗;實驗教學;高效液相色譜

2016年召開的全國科技創新大會提出,我國要在2030年進入創新型國家前列,2050年成為創新強國。實驗室是高等學校實施素質教育,培養學生創新精神與實踐能力的重要基地[1],但常規的學生實驗教學往往不能充分培養學生的創新能力。在當前國家大力推進大眾創新創業的背景下,開設創新實驗項目是高校培養學生協作能力、科研能力、創新能力以及綜合素質的重要環節[2]。同時,教學和科研相輔相成,基于科研過程和科研成果的創新實驗教學更有助于激發學生對知識的探索欲,加深學生對專業學科領域的認識,強化學生的創新意識,提升學生的創新思維[3]。促進科研與教學互動,把科研成果轉化為實驗教學內容,使實驗教學從傳統的“知識傳授”轉變為“知識、能力、思維、素質”綜合素質培養,對推動大學生參與科學研究、營造良好的學術氛圍、培養學生的創新精神具有深遠意義,具有廣闊的發展空間。

1創新實驗的設計背景及意義

合適的實驗項目是創新實驗開展的重要基礎,創新實驗設計結合新穎的科研內容,教學內容尚未涉及,具有一定的前瞻性,能引起學生主動探索未知的興趣,并有利于培養學生的創新能力和綜合素質,實現學生“高分高能”的培養目標[4]。BPA在工業上常被用來合成環氧樹脂和聚碳酸醋等材料,從塑料袋、塑料飯盒、礦泉水瓶等日常用品,到醫療器械、食品包裝的內襯等,生活中到處都有BPA的身影。BPA的大量生產和使用使它不斷轉移至環境,且大量研究已證明即便在極低劑量(ng/L)的存在下,BPA也能干擾人體及動物正常的內分泌系統,從而影響生殖功能,導致惡性腫瘤的產生等一系列嚴重損害,甚至具有遺傳效應[5]。然而,在對環境樣品中痕量的BPA進行分析的過程中,往往由于BPA的濃度較低甚至是微量、基質組成復雜而被干擾,常規檢測方法達不到檢測要求。因此,高效、靈敏、便捷的檢測方法是開展BPA環境行為研究的基礎和保障,同時,環境樣品中BPA有效分離和富集的前處理至關重要。分散液液微萃取(Dispersiveliquid-liquidmicroextraction,DLLME)技術作為一種新型的樣品前處理手段,自Rezaee等人于2006年首次提出以來迅速成為研究熱點[6]。Leong等在此基礎上建立了上浮溶劑固化分散液液微萃取技術(DLLME-SFO),采取低密度有機萃取劑,并在萃取離心后結合冷凍固化使萃取相凝固以方便移取。DLLME-SFO進一步簡化了操作,具有樣品需求量小、有機溶劑用量少、操作簡便、萃取時間短、環境友好等突出[7]。本創新實驗結合分散液液微萃取上浮溶劑固化(DLLME-SFO)的樣品前處理方法和高效液相色譜法(HPLC)定量分析技術的聯用,指導學生全程參與實驗的各個環節,設計并優化樣品前處理及HPLC儀器分析的各項參數,建立快捷高效的水樣BPA檢測方法。教師全程指導,學生全程參與實驗設計及開展,全方位培養學生的“知識、能力、思維、素質”。同時,注重培養學生掌握文獻查閱和Word、Excel等文本編輯方法,以及SPSS、ORIGIN等數據統計分析軟件的使用,學習科研論文的基本組成和撰寫。

2實驗原理及核心內容

本創新實驗的核心內容是從兩個方面進行參數優化確定:其一是BPA定量分析的HPLC儀器檢測條件;另一方面是樣品的DLLME-SFO前處理條件。基于環境介質的復雜性以及環境樣品中BPA濃度通常較低的特點,通過樣品前處理需要達到分離和富集的目的,將BPA從樣品中分離出來并去除基體干擾,同時還要達到一定程度的富集效果以滿足后續定量檢測方法的檢出濃度。在進行樣品中BPA檢測的DLLME-SFO前處理條件優化時,主要通過富集倍數(ExtractionFactor,EF)和萃取回收率(ExtractionRecovery,ER)兩項指標進行萃取效果的考察和比較[8],進而確定優化的萃取條件。EF為上浮萃取相中BPA的濃度與水樣中BPA濃度的比值,Cfloated為萃取所得上浮相中BPA的濃度,C0為水樣中BPA的濃度。萃取回收率ER(%)為萃取相中BPA的量占水樣中BPA量的百分比例,Mfloated為上浮萃取相中BPA的質量,M0為水樣中BPA的質量。Vfloated和V0分別為萃取相的體積和水樣體積。樣品經過DLLME-SFO前處理,其中的BPA分離富集至萃取相,并經由離心冷凍后取出,所得到的萃取相融化后即可進一步結合檢測儀器進行定量分析。與氣相色譜(GC)和氣相色譜/質譜(GC/MS)等相比,高效液相色譜(HPLC)具有操作方便、測定時間短等優勢。在確定BPA檢測的HPLC色譜條件時,需重點考察并確定流動相的種類及流量、檢測波長、柱溫、進樣量等參數;并建立優化條件下BPA測定的標準曲線,用于BPA的定量分析。最后,還需對實驗所建立的DLLME-SFO-HPLC檢測方法進行評價。采用逐步稀釋法結合高效液相色譜工作站,確定方法的檢出限和定量限。結合加標回收實驗,分析加標回收率和相對標準偏差。從方法的線性范圍、檢出限、實際樣品加標回收率等方面進行所建檢測方法的綜合評價。

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