有機肥料中有機質的檢測方法研究

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有機肥料中有機質的檢測方法研究

0引言

有機肥料是主要來源于植物或者動物,經過一定時間的發酵腐爛等一系列過程所形成的含碳的有機化合物。有機土壤肥料種子中會含有特別多用于植物在生長中發育階段所必須補充的其他一些必需營養元素,這些無機元素也能夠同時保障各種植物幼苗在其生長發芽的各個過程階段中的所必須補充的有機養分,因此有機植物肥料種子的一種重要功能作用主要就表現在于有效改良有機土壤植物的生長肥力,提高其農作物本身的綜合產量能力以及全面改善有機農作物自身的種植品質。本文將介紹重鉻酸鉀容量法進行有機磷肥料溶液中可溶性有機質氮的直接檢測,并且著重介紹了重鉻酸鉀容量法測定新方法。

1肥料中有質的檢測標準

目前,針對我國的有機土壤肥料標準中的有機質指標的土壤檢測標準有這樣3個行業標準,分別是NY525-2002[附錄6]、NY525-2011、NY525-2012、NY/T525-2021。NY525-2002標準是國內外最早在使用有機質的標準檢測的方法,而現今隨著中國農業市場的發展及需求,這種有機質檢測方法已經相對滯后?,F在我們用到的最新方法是NY/T525-2021[1]。

2有機肥料樣品的采集

通過調查分析我們發現,有機配方肥料所用的有機樣品種類確實是非常多且雜的,而且其物質成分含量也相當的復雜,均勻性更是特別差,這樣也就必然給肥料樣品資源的統一采集處理帶來很大程度的操作難度。因此,我們必須充分有效地認識到上述這些復雜變化的驅動因素,選擇好正確科學的采樣方法才能確保得到一個最具有廣泛代表性的分析研究樣品。

2.1堆肥、漚肥等有機肥料的采集

這種有機肥料一般堆積在室外,均勻性是特別差的,因此在采集的時候選用多點采集的方法,在肥料的上下左右內外等部位進行采集。

2.2人畜糞尿等有機肥料的采集

將肥料攪勻,用器具分點分層進行樣品的采集,混合均勻之后送至樣品處理室進行處理。3材料與方法3.1儀器設備馬弗爐、坩堝(瓷)、恒溫水浴鍋、分析天平、滴定管等。

3.2試劑

C(1/6K2Cr207)=0.1mol/L標準溶液,c(1/6K2Cr207)=0.8mol/L標準溶液,c(1/6K2Cr207)=1mol純水/L標準溶液,c(FeSO4)=0.2mol/L硫酸標準溶液,鄰菲羅啉指示劑,濃硫酸。3.3樣品的風干、粉碎及制備待檢測的有機肥料樣品在檢測之前一定要先烘干。因為有些有機肥料的有機質中含有較多的類似亞鐵離子等還原性的物質,如果未烘干就進行有機質的檢測,樣品中的這些還原性的物質就會消耗重鉻酸鉀,致使重鉻酸鉀的消耗量增加,導致所檢測的結果偏高。我們在檢測之前將樣品放在陰涼通風的地方進行自然的晾干,切忌以在太陽下暴曬,如果在太陽下暴曬,有機物中有機質物質很容易在高溫下分解,使得檢測結果偏低[2]。晾干處理后剩余的樣品,需要用小型粉碎機或者研磨缽再次進行粉碎篩分。由于在檢測時有機質樣品本身的顆粒質量顆粒非常薄小,在進行研磨加工時必須盡量保證使樣品其本身顆粒足夠細膩,如果樣品顆粒厚度過大,顆粒內部含的酸性物質也將變得不夠完全與重鉻酸鉀鈉充分地接觸,從而影響我們的檢測結果。所以,我們還是要考慮盡可能小地使顆粒盡量小化,增大其與重鉻酸鉀鹽等有機溶液表面的相對接觸面積,使檢測的結果更加的準確。

3.4檢測方法

3.4.1重鉻酸鉀容量法。重鉻酸鉀容量法也是中國目前用于有機復合肥料過程中的有機質濃度檢測方面效果最好、使用最普遍廣泛使用的檢測方法。這種檢測方法操作起來簡單方便快捷,而且不容易受到其他物質的影響,因此這種方法也非常適用于批量的檢測工作。

1)原理。將定量的重鉻酸鉀溶液和濃硫酸均勻混合起來,進行加熱,將有機肥料中的有機碳進行氧化,而剩余的重鉻酸鉀溶液則用硫酸亞鐵溶液進行滴定,以鄰啡羅啉作為指示劑,用二氧化硅為添加物進行空白試驗,根據所消耗的重鉻酸鉀的量來計算有機碳的含量,乘以1.724,為有機質含量。

2)分析步驟。稱取一定量風干后的有機肥(有機碳含量不大于15mg),置于500ml的錐形瓶中,準確加入0.8~1.0mol/L的重鉻酸鉀硫酸溶液(由于濃硫酸有較強的腐蝕性,使用濃硫酸時需要注意安全),加一彎頸漏斗,置于沸水浴中加熱30min,取出之后放置冷卻至室溫,無損轉入250ml容量瓶中,定容,量取50ml混合溶液于錐形瓶中,加水至100ml。向其中滴加3~5滴鄰啡羅啉指示劑,用硫酸亞鐵標準溶液滴定。在滴定的過程中,由于重鉻酸鉀是橙色,剛開始溶液顏色以橙色為主,隨著滴定的進行,溶液逐漸顯出綠色,快接近終點時,溶液變成暗綠色,直至生成磚紅色,滴定達到終點。

4有機肥料中有機質含量檢測上的幾點注意事項

4.1重鉻酸鉀溶液的制備

在有機質檢測過程中,檢測液濃度國家有規定的。國家實驗室在一項新修訂的酸性有機質溶液檢測的標準中特別規定:重鉻酸鉀—濃硫酸標準液的濃度限值為大于0.4mol/L,當檢測溶液濃度變化較大的時候液體就會有很明顯的化學黏滯性,所以如果我們在檢測過程中用移液管移取這種液體時,需要緩慢加入,加入的過程中一定要控制好其流動的速度,盡可能減少由于操作不當而引起的誤差。而如果當測試室內的溫度持續過低之時,重鉻酸鉀溶液將會逐漸有晶體析出,如果直接用這種溶液去進行有機質檢測,會導致檢測的結果數值出現很大偏差。

4.2水浴加熱時需要注意的問題

重鉻酸鉀氧化有機碳元素的過程也同樣需要在高溫沸騰的條件下進行,因此要求在檢測分析過程中,恒溫水浴鍋中添加的水都要長期持續加熱且保持在沸騰狀態,不僅沸騰溫度對檢測過程有極大影響,而且恒溫水浴持續加熱時間的長短對分析結果可靠性也有很大程度的影響。

5干擾因素及消除的方法

任何氧化還原反應都會受到氧化物或者還原物的直接或者間接性影響。而對于有機肥料中有機質的檢測,如果有機肥料中含有氯離子、尿素、亞錳離子、亞鐵離子等,都會影響檢測結果的準確性,因此必須對這些進行消除。

5.1氯離子對有機質檢測結果的影響

有些有機肥料中會存在氯原子,而重鉻酸鉀也可以氧化氯離子,因此氯離子的存在會使有機質含量的檢測結果偏高。如果遇到這樣的情況,只需要除去溶液中的氯離子或者在結果計算時扣除相應氯離子的含量即可,通過所學習的化學知識可以知道,氯離子可以用銀離子來沉淀,所以我們只需要讓溶液中加入適量的銀離子即可除去氯離子,從而消除氯離子給檢測結果帶來的干擾。而加入的過量的硝酸銀還可以促進重鉻酸鉀對有機碳的氧化能力。

5.2尿素對有機質檢測結果的影響

尿素同樣也是一種有機物,作為一種有機物它同樣也會被重鉻酸鉀所氧化,但是,通常情況下,尿素不是有機肥料而是被視為無機肥料,它的存在,會使所測結果偏高。因此在檢測之前,必須消除掉尿素帶來的干擾。尿素的消除,一般控制好溫度就可以,而將水浴溫度控制在100℃,剛好能夠避免尿素的存在給檢測結果所帶來的干擾。

6結語

綜上所述雖然重鉻酸鉀容量法操作起來復雜,但是其結果的精確度以及準確性是非常高的,這是因為雖然有機肥料的成分比較復雜,但其只能氧化有機肥料中的有機碳,能夠被廣泛地應用于肥料中有機質含量的檢測。

參考文獻

[1]徐華勤,肖潤林,向佐湘,等.不同生態管理措施對丘陵茶園雜草生物多樣性的影響[J].中國農學通報,2010,26(4):283-286.

[2]季敏,李粉華,孫國俊,等.江蘇金壇茶園主要雜草種類調查研究[J].江西農業學報,2012,24(4):91-95.

作者:延新剛 侯芬紅 單位:通標標準技術服務(青島)有限公司礦產實驗室

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